DE2523700A1

DE2523700A1 - Herstellung von urannitrid

Info

Publication number: DE2523700A1
Application number: DE19752523700
Authority: DE
Inventors: Ralph Adrian Potter; Victor Joseph Tennery
Original assignee: US Department of Energy
Current assignee: US Department of Energy
Priority date: 1974-05-29
Filing date: 1975-05-28
Publication date: 1975-12-11
Also published as: US3953355A; JPS515299A; FR2275404A1; IT1036794B

Description

NAOH3EKSCHTj

PATENTANWALT .„ „ „ ,

DIPL-ING. KARL H. WAGNER \δ\ ' - /f S

ST. ANNA^Z^TEL^ 27 2523700

R-474,284

MAY 2 8 1975

United States Energy Research And Development Administrative Washington, D.C. 20545, U.S.A.

Herstellung von Urannitrid

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf die Ausbildung Metallnitriden aus massiven Actiniden-Metallen.

In dem U.S. Patent 3 758 669 ist erläutert, daß die Bildung von Nitriden aus massiven Stücken aus Actiniden-Metallen Probleme aufwirft, die mit der höchst exothermen Nitrierreaktion zusammenhängen. Von besonderem Interesse "ist die Bildung von Urannitrid aus massivem Uranmetall.

Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Urannitrid aus massivem Uranmetall wird das massive Uranmetall solange hydriert und dehydriert, bis die gesamte Metallmasse in Uranmetallpulver zerlegt ist. Das auf diese Weise gebildete Uranmetallpulver wird einer gesteuerten Stick-

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stoffatmosphäre ausgesetzt, um das Metall in das Nitrid umzuwandeln. Wegen der äußerst exothermen Nitrierreaktion ist es ^außerordentlich schwierig, die Temperatur und die Re.aktionsrate zu kontrollieren. Selbst unter den besten Bedingungen gibt es immer Zonen innerhalb des Uranmetalls, die zu heftig reagieren, wobei die Überschußwärme benachbarte Zonen des Uranmetalls schmilzt. Die geschmolzenen Zonen bilden Agglomerate, die getrennt und wiederaufbereitet werden müssen. Das Verfahren ist im allgemeinen gefährlich und erfordert drei bis vier Wochen, um eine Masse von 1 bis 1 1/2 kg umzuwandeln.

Ein Verfahren zur Überwindung der genannten Probleme ist im U.S. Patent 3 758 669 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird als erstes Uranhydridpulver aus dem massiven Uranmetall in üblicher Weise hergestellt und sodann stückweise (in Inkrementen) dehydriert und der dehydrierte Anteil wird während eines zyklischen Wärmevorgangs nitriert. Dieses Verfahren überwindet die mit der hohen exothermen Reaktion verbundenen Probleme und ist innerhalb ungefähr 4 Tagen oder weniger vollendet. Das durch dieses Verfahren erzeugte Urannitrid sintert auf ungefähr 95% der theoretischen Dichte mit isolierter Porosität. Wegen der hohen Dichte und der nicht verbundenen Porosität dieses Materials bewirken während der Bestrahlung erzeugte Spaltproduktgase, grundsätzlich Helium, ein Anschwellen und Abmessungsänderungen innerhalb der gesinterten Proben.

Die vorliegende Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, ein Verfahren zur Erzeugung von Actiniden-Nitriden aus massivem Actiniden-Metall anzugeben, welches die Probleme überwindet, die mit der höchst exothermen Nitrierreaktion verbunden sind. Die Erfindung bezweckt ferner, ein Verfahren vorzusehen, welches ein Actiniden-Nitridpulver erzeugt, das zur Sinterung auf einen thermisch stabilen, eine niedrige Dichte aufweisenden Kompaktstoff geeignet ist, der eine Zwischenverbindungen aufweisende Porosität besitzt, um so Spaltproduktgase zu absorbieren, wobei die Abmessungsstabilität erhalten bleibt.

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Das besondere Ziel der Erfindung besteht darin, ein solches Verfahren für die Ausbildung von Urannitrid aus massivem Uranmetall anzugeben.

Diese und weitere Ziele werden durch ein zyklisches Heizverfahren mit gesteuerten Stickstoff- und Wasserstoffatmosphären erreicht. Dieses Verfahren wird dadurch ausgeführt, daß man das massive Metall in einem Vakuum auf eine Temperatur innerhalb des Bereichs von 450 bis 550 , vorzugsweise 500 C erhitzt, daß man auf einem in geringem Maße positiven Druck gehaltenes Wasserstoffgas einläßt, welches vorzugsweise mit einem Druck von 5 bis 6 psi (überdruck) fließt, worauf man das Metall in der Wasserstoffatmosphäre auf eine Temperatur von Raumtemperatur bis 150°C, vorzugsweise 100 C abkühlt, um die Ausbildung von Metallhydrid an der Oberfläche des massiven Metalls zu gestatten, worauf dann Stickstoff mit einem positiven Druck, vorzugsweise mit einem Druck von 5 bis 6 psig (psi Überdruck) fließen läßt und wobei man das Metall auf eine Temperatur innerhalb des Bereichs von 300 bis 550 .C, vorzugsweise 500 C erhitzt, um das Dehydrieren und Nitrieren stattfinden zu lassen, wobei die Reaktionsmittel auf eine Temperatur innerhalb des Bereichs von Zimmertemperatur bis 150 C, vorzugsweise 100 C abgekühlt werden und die Reaktionsmittel auf eine Temperatur innerhalb des Bereichs von 300 bis 55O°C, vorzugsweise 500°C wieder erhitzt werden, und wobei die oben erwähnten Schritte solange wiederholt werden, bis im wesentlichen das ganze massive Metall in ein Nitrid umgewandelt ist.

In der Zeichnung ist die Abhängigkeit der Temperatur von der Zeit von denjenigen Bedingungen dargestellt, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei der Bildung von Nitriden aus massiven Actiniden-Metallen anwendbar, die aus den folgenden ausgewählt sind: Thorium, Uran, (Uran, Plutonium), Plutonium, Americium und Neptunium. Der Ausdruck "massiv" bedeutet in dieser Anmeldung ein einziges Stück aus Metall mit einer Masse

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von 0,1 kg oder mehr. Wie bereits erwähnt, ist Urannitrid das hauptsächlich interessierende Material unter den oben angegebenen Actiniden. Die übrige Beschreibung erfolgt unter besonderer Bezugnahme auf die Bildung von Urannitrid. Die angegebenen Bedingungen sind aber in gleicher Weise für die oben erwähnten Actiniden verwendbar.

Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft Urannitrid in Stöchiometrien von UN bis UN₁ _nc-· ^Die Verwendung des Ausdrucks "Urannitride" bedeutet, daß Stöchiometrien innerhalb des obigen Bereichs umfaßt werden. Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugte Urannitridpulver kann durch bekannte Verfahren behandelt werden, um eine gewünschte Stöchiometrie innerhalb des obigen Bereichs zu ergeben.

Das erfindungsgemäße Verfahren überwindet verschiedene Probleme, die bei der Bildung von Urannitrid auftreten. Uranmetall wirkt stark reagierend und jede Freigabe gegenüber Sauerstoff erzeugt Sauerstoffverunreinigungen in dem sich ergebenden Nitrid. Durch die Verwendung von massivem Metall und einem integrierten kontinuierlichen Verfahren minimiert das erfindungsgemäße Verfahren den Kontakt mit Sauerstoff. Wie bereits erwähnt, muß das Verfahren so ausgeführt werden, daß Temperaturanstiege vermieden werden, die durch die äußerst exotherme Nitrierreaktion hervorgerufen werden. Durch die Durchführung der Nitrierreaktion,während das Hydrid zerlegt wird, ist die Reaktion selbst und auch die Menge des für die Reaktion verfügbaren Materials begrenzt. Offensichtlich begrenzt ein mit der Wasserstoffumgebung der dehydrierten Teilchen verbundenes Phänomen die Reaktion mit Stickstoff. Obwohl das zuletzt erwähnte Problem gelöst wird, muß das sich ergebende Nitridpulver morphologisch für die Sinterung in einen thermisch stabilen, eine niedrige Dichte aufweisenden Körper geeignet sein. Offensichtlich erzeugt der Doppelheizschritt während Aufrechterhaltung einer Stickstoffatmosphäre die genaue Morphologie für Sinterkörper, die ungefähr 85% der theoretischen Dichte besitzen.

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Das erfindungsgemäße Verfahren löst nicht nur die obigen Probleme, sondern benötigt nur einen Bruchteil der Zeit, die für bekannte Verfahren erforderlich ist. Das durch das er-. findungsgemäße Verfahren sich ergebende Nitridpulver kann durch Erhitzen von Raumtemperatur auf 23OO°C unter Verwendung' einer einzigen Atmosphäre aus N₂ gesintert werden, wohingegen das Pulver der bekannten Verfahren ein Anfangsvakuum oder eine andere inerte Atmosphäre bis zu ungefähr 1450 C vor dem Umschalten auf eine N2 Atmosphäre benötigt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, daß der hier beschriebene spezielle Hydrier-, Dehydrier-, Nitrier-Vorgang Uraniumnitridteilchen mit einer Größe innerhalb des Bereichs von 1 bis 10 Mikrometern bildet, die eine Oberfläche

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von ungefähr 6,5 bis 7 m /g besitzen und die nach dem Kompaktmachen und Sintern eine stabile Form erzeugen, und zwar mit ungefähr 10 bis 17 % von miteinander verbündender Porosität, die Spaltproduktgase ohne Anschwellen halten kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird, wie allgemein in der Figur dargestellt, durch Erwärmen eines massiven Stücks aus Uranmetall unter Vakuum auf eine Temperatur von ungefähr 500 C innerhalb einer umschlossenen Reaktionskammer ausgeführt.

Beim 500 C Punkt wird Wasserstoff in die Reaktionskammer eingeführt und auf einem Druck von ungefähr 6 psig gehalten. Der Wasserstoff ist vorzugsweise fließend und wird auf einem hinreichend positiven Druck gehalten, um die Möglichkeit des Eintretens von Sauerstoff zu minimieren. Die Temperatur wird auf ungefähr 100 C abgesenkt, wobei der Wasserstoffdruck bei ungefähr 6 psig gehalten wird. Unterhalb ungefähr 200°C bildet sich Uranhydrid auf der Oberfläche des massiven Uranmetalls und beginnt abzublättern. Wenn die Temperatur ungefähr 100⁰C erreicht, wird der Wasserstoff aus der Reaktionskammer durch einen fließenden Stickstoffstrom herausgespült, der auf einem etwas positiven Druck, vorzugsweise 5 bis 6 psig

ihalt der Kammer

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gehalten ist. Der Inhalt der Kammer wird erneut auf 500 C

erhitzt, wobei die Stickstoffströmung aufrechterhalten bleibt. Wenn die Temperatur von 100 auf 500°C angehoben wird, so bauen sich die Metallhydridflocken entweder ab und reagieren mit Stickstoff zur Bildung von Urannitrid oder aber die Uranhydridflocken reagieren direkt mit Stickstoff und bilden Urannitrid, wobei die erstgenannte Reaktion wahrscheinlicher ist. Nach Erreichen von 500°C wird der Kammerinhalt unter Aufrechterhaltung der Stickstoffströmung für eine Zeitperiode "eingeweicht", die ausreicht, um das verfügbare freie Uran zu nitrieren. Dieses erfordert im allgemeinen ungefähr 1 Stunde. Der Inhalt der Kammerwird sodann auf 100⁰C abgekühlt und erneut auf 500 C erhitzt, wobei die Stickstoffatmosphäre beibehalten wird. Dieser Schritt ist für das Verfahren wesentlich und ist offensichtlich der Schlüssel dafür, daß das sich ergebende Pulver die richtige Morphologie für Sintern auf niedrige Dichte besitzt. Die Abkühl- und Wiedererwärmungs-Schritte geben dem Uran die Möglichkeit, mit dem Stickstoff und dem Restwasserstoff bei einer optimalen Temperatur zu reagieren. Am 500°C Punkt wird die Kammer auf ungefähr 100 Torr evakuiert, worauf ein zweiter Zyklus begonnen wird. Im allgemeinen sind ungefähr 4 Zyklen erforderlich, um eine Masse von 1 kg vollständig umzuwandeln.

Das durch dieses Verfahren erzeugte Urannitridpulver hat eine Stöchiometrie von ungefähr UN₁ _. gemäß chemischer

' ο

Analyse. Das Pulver kann jedoch durch Erwärmen bei 900 C unter Vakuum zur Einstellung der Stöchiometrie hinab auf UN behandelt werden. Ein derartiges Verfahren ist im U.S. Patent 3 758 669 beschrieben.

Nachdem die Erfindung nunmehr allgemein beschrieben wurden, seien im folgenden einige spezielle Ausführungsbeispiele zur weiteren Erläuterung und Beschreibung der Erfindung angegeben .

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Beispiel I

Ein 1 kg Block aus Uranmetall wurde zum Zwecke der Entfernung sämtlicher Oberflächenoxyde behandelt, und zwar durch Eintauchen des Metalls in eine 1-N Lösung von Salpetersäure. Sodann wurde das Metall mehrere Male mit absolutem Äthanol gewaschen und sodann unter Äthanol aufbewahrt, bis die Übertragung in eine inerte Atmosphäre in einem mit Handschuhen versehenen Kasten erfolgt. Vor dem Einbringen in die Reaktionskammer wurde das Metall einem

-4
Vakuum von ungefähr 4 χ 10 Torr ausgesetzt, und sodann in einer Atmosphäre aus reinem Argon angeordnet. Das Metall wurde in einem Halbzylinder-Wolframschiffchen angeordnet, welches Wolframgitterstäbe hatte, die in Längsrichtung verlaufen, um das massive Uranmetallstück zu tragen, und um es zu ermöglichen, daß die zerkleinerten Pulver in den unteren Abschnitt des Schiffchens fallen. Das Schiffchen wurde in der Reaktionskammer der Vorrichtung gemäß U.S. Patent 3 758 669 angeordnet.

Die das gereinigte Uranmetall enthaltende Reaktionskammer

_5 -3

wurde unter einem Vakuum von 1 χ 10 Torr (1,3 χ 10 N/m ) auf 5OO C erhitzt und sodann wurde Wasserstoff mit 6 psig

(41 kN/m ) eingelassen, wie dies graphisch in der Zeichnung dargestellt ist. Der Ofen wurde zur Erleichterung des Abkühlens weggerollt und das Uran wurde hydriert, während die Charge auf ungefähr 100° C abkühlte. Es wurde kontinuierlich Wasserstoff über einen Manostaten zugeführt, um den Druck auf 6 psig (41 kN/m ) zu halten. Bei 100⁰C wurde Wasserstoff durch Stickstoff als das Manostatversorgungsgas ersetzt und konnte den größten Teil des Wasserstoffs aus der Retorte herausspülen. Sodann wurde der Ofen wieder über die Retorte zurückgerollt und bei Erwärmung der Charge traten die Hydrier-Dehydrier-Nitrier-Reaktionen auf, wobei Wasserstoff freigegeben wurde, der aus der Retorte herausgespült wurde, da Stickstoff eingelassen wurde. Ein

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einstündiges Verbleiben ("Einweichen") bei 500 C wurde von einer Abkühlung auf 1OO°C und ein erneutes Erhitzen auf 50O⁰C gefolgt, worauf dann die Retorte auf ungefähr 100 Torr

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(13 kN/m )evakuiert und mit Wasserstoff für den nächsten Zyklus wieder aufgefüllt wurde. Nach vier dieser Zyklen wurde die Retorte mit Argon gefüllt versiegelt und in den erwähnten mit Handschuhen versehenen Kasten gebracht, um herausgenommen zu werden. Der ganze Vorgang erforderte ungefähr 20 Stunden. Da nur vier Zyklen zur Erzeugung des UN₁ -,Pulvers erforderlich waren, und die letzte für UN_{1 2} Pulver verwendete Vakuumbehandlung weggelassen wurde, war die in die Synthese investierte Zeit nur ein Bruchteil der für das bekannte Verfahren erforderlichen Zeit.

Beispiel II

Nach der Synthese wurde das Material in einen mit Handschuhen versehenen Kasten mit inerter Atmosphäre gebracht und in gasdichten Schraubdeckelgläsern aufbewahrt. Nach Bedarf wurden Mengen dieses Materials ,entnommen und in eine Wolframbüchse gegeben. Diese wurde ihrerseits in einer geflanschten, durch O-Ring abgedichteten Büchse für den Transport zu einem Wärmebehandlungsofen angeordnet. Die das Pulver enthaltende Wolframbüchse wurde in den Ofen übertragen, und zwar unter Abdeckung durch hochreines Argon in einer mit Handschuhen versehenen Tasche (Sack), die über der Ofeneingabeöffnung angeordnet war. Der Kaltwand-Ofen mit Wolfram-Wärmeabschirmungen und Element wurde evakuiert und auf die gewünschte Temperatur in annähernd 1,5 Stunden erhitzt.

Es wurden nur zwei Mengen der UN₁ „. synthetisierten Charge durch Wärmebehandlung konditioniert, und zwar die eine bei

1200°C drei Stunden lang unter 5 χ 10~⁶ Torr (7 χ 1o"⁴N/m²)

ο -4

und die andere bei 850 C 16 Stunden lang unter 5 χ 10 Torr

(0,07 N/m ). Der Ofen wurde unter Vakuum auf.Raumtemperatur abgekühlt und die Pulver wurden in den mit Handschuhen versehenen Kasten überführt, und zwar durch die Umkehrung des Verfahrens, welches beim Laden verwendet wurde.

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Die Teilchengröße und die Oberflächen wurden unter Verwendung von üblichen Verfahren bestimmt, um UN.. _ , hergestellt durch das Verfahren gemäß U.S. Patent 3 758 669, mit UN₁ -.

zu vergleichen. Typische Ergebnisse sind in Tabelle I unten angegeben. Innerhalb des Streubereichs der Daten und entgegen den Erwartungen trat während der Wärmebehandlungen der Pulver eine geringe Erhöhung der Teilchengröße auf; die spezifischen Oberflächen erhöhten sich aber beträchtlich, was nahelegt, daß die anfänglichen Teilchen Oberflächenunregelmäßigekeiten aufwiesen, die während der thermischen Konditionierung entfernt wurden. Diese Wirkungen waren deutlicher im UN₁ -.Pulver. Wenn dieses Material auf 12OO°C

1 , / 4

erhitzt wurde, so waren die Pulverteilchen gröber und hatten eine geringere Oberfläche als diejenigen, die aus einem in ähnlicher Weise konditionieren UN_{1 2Q}Pulver herkamen.

TABELLE I Konditionierung Teilchengröße j. m Spezifische _m und Verteilung Oberfläche Tempera- ²—

Chargen- tür Zeit ~

kode (⁰C) ' (h) 90% 50% 10% (πι /g)

UN₁ __ wie synthe- 8,ο 2,9 1,2 1,2

^1/20 tisiert

UN₁ __o 1200 3 8,3 3,ο 1,4 0,38

UN₁ _. wie synthe- 1o,7 3,5 1,1 6,8

^l//4 tisiert

UN₁ _n. 1200 3 14,8 5,ο 1,6 o,24

Die Prozentangaben gelten für "Prozent feiner als angegebene Größe".

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Beispiel III

Das Sinterverhalten der thermisch behandelten Pulver wurde durch Herstellung von Stangen aus den Pulvern getestet. .Die

2 Stangen wurden isostatisch bei 60000 psi (41 ο MN/m ) gepreßt und zwar ohne das Hinzufügen von irgendwelchem Material zu den Pulvern. Die sich ergebenden Stangen maßen annähernd 0,3 χ 1,3 Zoll (7,6 χ 33 mm) und wogen 18 Gramm.

Das Sinterverhalten der aus UN- -.Pulver (wie es synthetisiert und thermisch konditioniert war) hergestellten Proben war vollständig verschieden von dem derjenigen Proben, die aus UN.. ₂₀ Material hergestellt waren. Sämtliche Proben hergestellt aus UN₁ _n& verdichteten unabhängig von der Konditionierungsbehandlung auf annähernd 85% des theoretischen Wertes (14,32 g/cm ), wenn die Sinterung bei 2350 C 2 Stunden lang erfolgt. Darüber hinaus beeinflußten Änderungen des Sinterplans die Sinterfähigkeit nicht. Die Erwärmung in Stickstoff ausgehend von Raumtemperatur führte zu unwesentlich niedrigeren Enddichten als die Erwärmung im Vakuum auf 1400⁰C oder die Erwärmung in Argon auf 145O°C vor dem überwechseln zu Stickstoff.

Die Mikrostrukturen der Proben waren in signifikanter Weise verschieden von denjenigen der aus UN_{1 o} hergestellten Proben. Die Matrix bestand aus dichten Körnern mit großen unregelmäßigen Poren an Mehrfachkorngrenzen, wohingegen das bei 23OO°C gesinterte UN_{1 o} Material sphärische Poren, in erster Linie innerhalb der Körner, und relativ saubere Korngrenzen enthielt. Der geringere Verdichtungsgrad der aus UN₁ -.Material hergestellten Pulver steht wahrscheinlich mit der Morphologie der Teilchen des ursprünglichen Pulvers in Beziehung. Das wie-synthetisiert-Pulver bestand, wie oben bemerkt, aus relativ groben Teilchen, die viele Oberflächenunregelmäßigkeiten aufwiesen. Offensichtlich wuchsen die Teilchen bei Erhitzung des Materials entweder zum Zwecke der Konditionierung oder Sinterung schnell und wurden bei relativ niedrigen Temperaturen inaktiv, wenn die Oberflächenunregelmäßigkeiten durch ver-

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schiedene Diffusionsverfahren entfernt wurden·.

Auf der Basis der obigen Beispiele besaß das wie oben beschrieben hergestellte IM_{1 74} folgende Eigenschaften:.

1. Das UN₁ _- Pulver hatte eine gröbere Teilchengröße und eine größere Oberfläche als das übliche UN_{1 o}_.

2. Die thermische Konditionierung des UN- η. Pulvers hatte im wesentlichen keinen Effekt auf die bei Sinterung bei 235O°C erhaltenen Dichten.

3. Kompaktelemente aus UN₁ -.Pulvern konnten ohne schädliche Wirkungen auf ungefähr 14OO C unter Vakuum,Argon oder Stickstoff erhitzt werden. Die darauffolgende Erwärmung auf 235O°C in N- ergab Kompaktelemente oder Kompaktstoffe von im wesentlichen konstanter Dichte (84 bis 88% der theoretischen Dichte).

4. Gesinterte Proben hergestellt aus UN_-. -.Pulver waren charakterisiert durch relativ geringe Dichten, die auf kleine dichte Körner von UN rückgeführt werden, mit großen unregelmäßigen Poren an Mehrfachkorngrenzen. Unterschiedliches Verhalten wurde für Proben festgestellt, die aus UN_{1 2Q} Pulver hergestellt waren, welche bei Sinterung auf vergleichbaren Temperaturen kleine sphärische Poren innerhalb sehr großer Körner und saubere .Korngrenzen enthielten und Dichten von ungefähr 95% der Theoretischen ergaben.

Das gemäß der Erfindung hergestellte Pulver hat also den Vorteil gegenüber bekannten Pulvern, daß es nur auf ungefähr 85% der "theoretischen Dichte sintert, was für die Unterbringung von Spaltprodukten erwünscht ist. Bekannte Pulver sintern auf nahezu die theoretische Dichte, wenn nicht künstliche Porositätsbildner hinzugefügt werden. Darüber hinaus hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß es nur einen Bruchteil derjenigen Zeit gegenüber bekannten Verfahren beansprucht.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung eines Actiniden-Nitridpulvers durch Reaktion eines massiven Stücks aus Actiniden-Metall mit Wasserstoff zur Bildung eines Hydrids, worauf das Hydrid dehydriert und der dehydrierte Teil nitriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß

das Metall in einer Reaktionskammer, die eine nicht reagierende Atmosphäre enthält, auf eine Temperatur innerhalb des Bereichs von 450 bis 550 C erhitzt wird; daß Wasserstoff in die Reaktionskammer eingelassen wird; daß das Metall auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei welcher partielles Hydrieren des Metalls auftritt; daß Stickstoff in die Reaktionskammer eingelassen wird, um so den Wasserstoff herauszuspülen; daß die Reaktionskammer über einen Temperaturbereich erhitzt wird, in dem Dehydrierung und Nitrierung auftritt; daß die.Temperatur in dem zuletzt erwähnten Temperaturbereich solange aufrechterhalten bleibt, bis im wesentlichen kein Stickstoff mehr verbraucht wird; daß die Reaktionskammer auf die erwähnte Hydriertemperatur abgekühlt wird;

daß die Reaktionskammer auf den erwähnten Temperaturbereich wieder erhitzt wird,in .dem Dehydrierung und Nitrierung auftritt;

und daß schließlich die oben genannten Schritte solange wiederholt werden, bis im wesentlichen das ganze Metall in ein Nitrid umgewandelt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Uran ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das sich ergebende Urannitrid eine Stöchiometrie von ungefähr UN₁. ₇₄ besitzt.

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4- Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäS Anspruch 2 hergestellt ist.

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