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DE2520528A1 - Verfahren zur vollstaendigen isolierung und raschen trocknung von feststoffen aus suspensionen - Google Patents

Verfahren zur vollstaendigen isolierung und raschen trocknung von feststoffen aus suspensionen

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Publication number
DE2520528A1
DE2520528A1 DE19752520528 DE2520528A DE2520528A1 DE 2520528 A1 DE2520528 A1 DE 2520528A1 DE 19752520528 DE19752520528 DE 19752520528 DE 2520528 A DE2520528 A DE 2520528A DE 2520528 A1 DE2520528 A1 DE 2520528A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solids
organic
liquid
suspensions
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19752520528
Other languages
English (en)
Inventor
Fridolin Dr Baebler
Roland Dr Haeberli
Hans Dr Mollet
Alberto Rabassa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Publication of DE2520528A1 publication Critical patent/DE2520528A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D12/00Displacing liquid, e.g. from wet solids or from dispersions of liquids or from solids in liquids, by means of another liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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    • C09B67/0001Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0014Influencing the physical properties by treatment with a liquid, e.g. solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092Dyes in solid form
    • C09B67/0095Process features in the making of granulates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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    • C09B67/0096Purification; Precipitation; Filtration

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)

Description

DR. BERG D I PL.-1 N G. ST APF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR
fast» 1 QAfift* PATENTANWÄLTE
f MÖNCHEN 80 · UAUEI¥KIRCHERSTR.4e
DEUTSCHLAND
Anwaltsakte 25 988 7. Mal 1975
" Verfahren zur vollständigen Isolierung und raschen Trocknung von Feststoffen aus Suspensionen
Die Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren zur vollständigen Isolierung und raschen Trocknung von Feststoffen aus Suspensionen, sowie die nach diesem Verfahren isolierten Feststoffe.
Die vollständige und rasche Isolierung von suspendierten Feststoffen stellt immer noch ein ungelöstes Problem dar. Normalerweise wird ein Feststoff, welcherin Form einer Dispersion oder Suspension vorliegt, durch Filtration vom Flüssigkeitsmedium abgetrennt, wobei aber häufig ein Teil des Feststoffes, welcher in sehr feiner Verteilung vorhanden ist, durch die Filtration nicht abgeschieden werden kann und damit zu einem Abwasserproblern wird. Die Trocknung der so erhaltenen Filterkuchen ergibt ein weiteres Problem, nämlich derart, dass der Feststoffgehalt dieser Filterkuchen einmal im allgemeinen unter 40 Gewichtsprozent liegt und zum anderen, dass Filterkuchen nur sehr kleine spezifische Oberflächen aufweisen, welche nur eine sehr langsame Trocknung ermöglichen, um diese Nachteile zu beheben, wurden verschiedene Vorschläge unterbreitett um z.B. durch die Ausfällungsbedingungen die filtrieibare Form zu verbessern, wie z.B. durch eine pK-Aenderung, durch Salzsugabs oder durch Zugabe von Filtrationshilfsroicteln. All diese Ver-
fahren ergeben aber nur eine graduelle Verbesserung ohne jedoch das Problem generell zu lösen.
So ist aus der US-PS 3.804.824 ein Verfahren bekannt, mittels welchem man organische Azopigmente aus einer wässrigen Suspension durch Zugabe eines organischen Lösungsmittels, das in Wasser unlöslich ist und eine kleinere Dichte als dieses aufweist, agglomeriert. Dieses Verfahren führt aber zu Agglomeraten mit derartig ungünstigen physikalischen Eigenschaften, wie z.B. Grosse und Dichte, dass sie nur mit Hilfe eines Zentrifugierprozesses abgetrennt werden können.
Weiterhin ist bekannt, dass man die Probleme der Isolierung und auch der Trocknung durch die Methode der Zerstäubungstrocknung zu lösen versuchte. Aber auch diese Methode hat, insbesondere für temperaturempfindliche Feststoffe ihre Nachteile und ist zudem apparativ sehr aufwendig. Schliesslich ist der Energieaufwand aller erwähnten Trocknungsverfahren mehr oder weniger hoch. Man hat aus diesem Grund auch schon versucht, zur Beschleunigung der Trocknung von Feststoffen, die in Form von Presskuchen anfallen, diese beispielsweise zu komprimieren oder durch Extrudierung in Stränge überzuführen, welche somit eine grössere Oberfläche aufweisen, und damit leichter getrocknet werden können.
Nun wurde ein neues Verfahren zur vollständigen Isolierung und raschen Trocknung von Feststoffen aus Suspensionen oder Dispersionen gefundens welches überraschenderweise all die aufgezeigten Nachteile überwindet und darüber hinaus weitere Vorteile bietet» Dieses neue erfindtangsgeisMsse Verfahren zur Isolierung und Trocknung von Feststoffes aus Suspensionen ist aaä&Tck gekennzeichnet, dass man die in einer Suspension vorliegeaoens zu isolierenden Feststoffe bzw. Gemische von Feststoffen durch Zugabe einer weiteren Flüssigkeit oder einem Gemisch von Flüssigkeiten, welche diese Farbstoffe benetzt bis löse und in der Suspensionsflüssigkeit unlöslich oder in dis-fsr beschränkt löslich ig1!:, derart versetzt» dass sieb, aiii Mehrphaaeiiayscem bildet und das Gemisch solange einer E^rchmischimg unterwirft,
bis sich Agglomerate dieser Feststoffe bilden, diese vom Mehrphasensystem abtrennt und gegebenenfalls trocknet.
Die Verwendung einer weiteren Flüssigkeit, die die Eigenschaft hat, in der Suspensionsflüssigkeit teilweise löslich zu sein, ist im Falle von Feststoffsuspensionen mit extrem niedrigem Feststoff gehalt, z.B. unter 17O, vorteilhaft, indem der Granuliervorgang dadurch beschleunigt verläuft.
Bei den Feststoffen kann es sich um einheitliche Substanzen, vorzugsweise organischer Natur, oder um Substanzgemische handeln. Beispielsweise handelt es sich um Farbstoffe, Pigmente, optische Aufheller oder Textilhilfsmittel, um pharmazeutische Produkte, Schädlingsbekämpfungsmittel, Antimicrobica und Bacteriostatica; um Waschmittel, um Papierhilfsmittel (z.B. Leimungsmittel), um Photochemikalien, Lederchemikalien, um Kunststoffe, Polymere und Kunststoffadditive sowie um Nahrungsmittel. Diese Substanzen können rein sein oder auch Verschnittmittel, z.B. Salze oder weitere Komponenten, enthalten.
Unter Farbstoffen als Substanzen sind hier alle möglichen Klassen zu verstehen, sowohl koloristisch als auch chemisch, . welche für eine wässrige und organische Applikation geeignet sind. Beispielsweise sind genannt basische Farbstoffe, saure Farbstoffe, Schwefelfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Beizenfarbstoffe, Chromierfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe und Direktfarbstoffe, wobei diese Farbstoffe im Molekül faserreaktive Gruppen enthalten können. Es versteht sich, dass auch Nahrungsmittelfarbstoffe und Lederfarbstoffe darunter fallen.
Chemisch gesehen handelt es sich z.B. um Nitroso-, Nitro-, Monoazo-, Disazo-, Trisazo-, Polyazo-, Stilben-, Carotenoide-, Diphenylmethan-, Triarylmethan-, Xanthen-, Acridin-, Chinolin-, Methin-, Thiazol-, Indamin-, Indophenol, Azin-, Oxazin-, Thiazin-, Lacton-, Aminoketon-, Hydroxyketon-, Anthrachinon-, Indigoide- und Phthalocyaninfarbstoffe sowie um 1:1- oder 1:2-Metallkomplexfarbstoffe.
Pigmente als Substanzen sind vorzugsweise organischer Natur; es handelt sich beispielsweise um solche aus der Klasse der Azo-, Azomethin-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Nitro-, Perinon-, Perylentetracarbonsäurediimid-, Dioxazin-, Thioindigo-, Imino-
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isoindolinon- oder Chinacridonpigmente. Auch Metallkomplexe, beispielsweise von Azo-, Azomethin- oder Methinfarbstoffen mit Pigmentcharakter sind geeignet. Es können auch Gemische verschiedener Pigmente verwendet werden»
Als optische Aufheller, welche zum Weisstö'nen verwendet werden, kommen solche beliebiger Aufhellerklassen in Frage. Beispielsweise handelt es sich um Stilbenverbindungen, wie Cyanur-Derivate der 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfosäure oder Distyryl-biphenyle, Cumarine, Benzocumarine, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Mono- oder Dibenzoxazolyl-, Mono- oder Dibenzimidazoly!verbindungen sowie Naphthalsäureimide, Naphthotriazole und v-Triazolderivate.
Unter Textilhilfsmitteln sind Chemikalien zu verstehen, die bei der Verarbeitung der verschiedenen Textilfasern zu fertigen Geweben benötigt werden, so z.B. Rohwollwaschmittel, Schmälzmittel, Schlichtmittel, Walkmittel, Imprägniermittel, Konservierungsmittel, Appretiermittel, Entschlichtungsmittel, Beuchmittel, Bleichereihilfsmittel, Färbereihilfsmittel, wie Dispergier- und Egalisiermittel, Druckereihilfsmittel, Carbonisierhilfsmittel, Mercerisierhilfsmittel, Präparate zur Erzeugung von Knitter- und Schrumpffestigkeit und antistatische Präparate.
Schädlingsbekämpfungsmittel sind allgemein bekannt. Sie dienen z.B. zur Vernichtung von Pflanzenschädlingen (z.B. Fungicide, Insecticide, Acaricide, Nematicide, Molluscicide und Rodenticide) und zur Verhütung von Pflanzenkrankheiten, und können erfindungsgemäss ebenfalls leicht aus Suspensionen oder Dispersionen abgetrennt werden.
Unter Antimicrobica sind antimikrobielle Substanzen zu verstehen, die dazu bestimmt sind oder dazu dienen, durch Mikroorganismen bedingte nachteilige Veränderungen von Lebensmitteln zu verzögern oder zu verhindern.
Bacteriostatica sind Substanzen, die das Wachstum von Bakterien hemmen oder verhindern.
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Unter Waschmittel sind solche Substanzen zu verstehen, die aufgebaut sind z.B. aus einer a) waschaktiven synthetischen Substanz, einem Waschrohstoff, b) einem Waschhilfsmittel (Waschmittelzusatz), c) Sonderzusätzen, wie Natriumperborat, Magnesiumsilikat, optische Bleichmittel, Netzmittel usw., und d) Streckungsmittel. Sowohl das Waschmittel als solches, als auch die einzelnen Komponenten können erfindungsgemäss isoliert bzw. getrocknet werden.
All diese Substanzen können sowohl in reiner als auch handelsüblicher Form aus einer wässrigen oder organischen Suspension oder aus feuchtem wässrigem oder organische Lösungsmittel enthaltendem Presskuchen rasch isoliert werden. Insbesondere ist es aber möglich, Suspensionen zu verwenden, wie sie z.B. nach der Synthese der Feststoffe anfallen, oder aus Reaktionslösungen beispielsweise durch Zugabe von Salzen ausgefällt werden. Anwendbar ist das Verfahren aber auch auf z.B. ausgeflockte Schlämme, wie sie z.B. bei der Abwasserreinigung anfallen.
Flüssigkeiten, welche als Suspensionsmedium für den Feststoff dienen, sind entweder Wasser oder organische Flüssigkeiten bzw. deren Gemische.
Als weitere Flüssigkeit, welche den Feststoff bevorzugt benetzt bis löst, kommt eine solche in Frage, die in der SuspensionsflUssigkeit unlöslich oder in ihr nur beschränkt löslich ist. Für den Fall, dass die Suspensions-Flüssigkeit Wasser ist, verwendet man als weitere Flüssigkeit eine organische bzw. ein Gemisch von organischen Flüssigkeiten, und für den Fall, dass die Suspensions-Flüssigkeit eine organische bzw. ein Gemisch von organischen Flüssigkeiten ist, Wasser und/oder eine andere organische Flüssigkeit oder ein Gemisch solcher organischer Flüssigkeiten. Unter beschränkter Löslichkeit soll hier verstanden sein, dass bei 200C bis ca. 20% der weiteren Flüssigkeit in der Suspensionsflüssigkeit löslich sind. Somit ergeben sich hauptsächlich drei Möglichkeiten, nämlich: a) SuspensionsflUssigkeit: Wasser
weitere Flüssigkeit : organische Flüssigkeit oder Gemisch
von organischen Flüssigkeiten;
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b) Suspensionsflüssigkeit: organische Flüssigkeit oder Gemisch
von organischen Flüssigkeiten weitere Flüssigkeit : Wasser;
c) Suspensionsflüssigkeit:' organische Flüssigkeit oder Gemisch
von organischen Flüssigkeiten weitere Flüssigkeit : definitionsgemäss eine von der
SuspensionsflUssigkeit verschiedene organische Flüssigkeit oder Gemische von organischen Flüssigkeiten.
Welcher der drei Möglichkeiten man den Vorzug gibt, hängt jeweils vom Feststoff ab.
Die Anforderungen an die organischen Flüssigkeiten zur Herbeiführung der Agglomeration sind abhängig von der Natur des jeweilig zu agglomerierenden Feststoffes. Es handelt sich beispielsweise um Alkohole, wie 2-Aethyl-l-hexaiiol, Aethanol und Butanol; aliphatische Kohlenwasserstoffe, sowohl offenkettige als auch ringförmige, wie η-Hexan und Benzin oder Cyclohexan; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Ghlorbenzol, Xylol und Toluol; halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Trichloräthan, Tetrachlorkohlenstoff,. Methylenchlorid, Chloroform und Perchloräthylen, oder gemischt halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie die unter der Handelsbezeichnung "Frigen15 bekannten, z.B. Trichlortrifluoräthan (Frigen 113 CR), sowie Esterj wie EssigsSureMthylester. DefinitionsgemSss kommen auch Gemische von organischen Flüssigkeiten, vorteilhaft im Mischungsverhältnis 1:1 in Betracht.
Die weitere Flüssigkeit wird im Verhältnis zur ersten Flüssigkeit oder zum Feststoff in Mengen eingesetzt, die abhängig sind von z.B. der Konzentration des Feststoffes in der Suspension, von der Affinität der zweiten Flüssigkeit zum Feststoff, von der Teilchengrösse des Feststoffes sowie von der Löslichkeit der zweiten Flüssigkeit in der ersten.
Das erfindungsgemässe Verfahren als solches besteht darin, dass man die den zu isolierenden bzw. zu trocknenden Feststoff enthaltende Suspension oder Dispersion mit einer weiteren Flüssigkeit bzw. einem Flüssigkeitsgemisch, die bzw. das in
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der SuspensionsflUssigkeit unlöslich bzw. nur beschränkt löslich ist und welche bzw. welches diesen Feststoff bevorzugt benetzt bis löst, versetzt, wobei sich ein Mehrphasensystem bildet und gleichzeitig das Gemisch einer turbulenten Rührung unterwift. Dies wird z.B. dadurch erreicht, dass man einen Vibro-Mischer verwendet oder in einer Schllttelmaschine oder Turbula arbeitet. In dem Mehrphasensystem bilden sich sodann Feststoffagglomerate, deren Grosse durch die Verfahrensbedingungen variiert werden kann und im allgemeinen bei über 200 Mikron liegt.
Diese Agglomerate werden vom flüssigen Mehrphasensystem durch an sich bekannte Art und Weise, beispielsweise durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Methoden filtriert, z.B. auf Nutsehen, Filterpressen oder Sieben, oder durch Dekantieren oder Flotieren oder auch durch eine Kombination dieser Methoden, abgetrennt und gegebenenfalls nach bekannten Methoden getrocknet.
Das erfindungsgemässe Verfahren stellt somit eine neue rationellere Methode der vollständigen Isolierung und raschen Trocknung von Feststoffen aus Suspensionen via einer Agglomeration dieser Feststoffe in einem Mehrphasensystem dar. Es bietet aber andererseits auch die Möglichkeit der selektiven Abtrennung von Verunreinigungen oder Nebenprodukten. Der Vorteil dieses Verfahrens gegenüber den eingangs aufgezeigten bekannten Verfahren liegt darin, dass das erfindungsgemässe Verfahren generell auf alle Feststoffe anwendbar ist, dass es eine rasche und vollständige Isolierung der Agglomerate von dem Mehrphasensystem gewährleistet, wobei kein oder nur sehr wenig Feststoff im Filtrat zurückbleibt, so dass kein Abwasserproblern auftritt; dass die spezifische Oberfläche der feuchten Feststoff-Agglomerate gross ist gegenüber den üblichen Presskuchen z.B. und daher eine raschere Trocknung des Feststoffes ermöglicht wird; dass ein geringerer Feuchtigkeitsgehalt in den Agglomeraten vorhanden ist, da der grösste Teil der Flüssigkeiten mechanisch abgetrennt ist, was zu einer Energieeinsparung dient, da auch die Trocknungstemperaturen und -zeit geringer sind; dass die Verwendung einer insbesondere niedersiedenden weiteren Flüssig-
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keit eine niedrigere Trocknungstemperatur und dadurch eine schonendere Trocknung erlaubt.
Es ist insbesondere überraschend, dass das Verfahren auch auf Stoffe anwendbar ist, die in der zugesetzten weiteren Flüssigkeit teilweise löslich sind, d.h. dass sich auch in diesen Fällen vorwiegend kugelförmige Agglomerate und nicht zusammenhängende Massen bilden.
Ferner ist überraschend, dass auch sehr feine Feststoffpartikel im Bereich unter 1 yx (Mikron), die in der Suspension enthalten sein können, durch den Vorgang erfasst und mitagglomeriert werden, so dass im allgemeinen das Filtrat keinen Feststoff mehr enthält. Gerade die rasche und einfache Aufkonzentrierung und Trocknung solcher Schlämme ist für die Abwasserreinigung von grosser Bedeutung. . u
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung ohne sie darauf zu beschränken. Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
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.9.
Beispiel 1
35 g eines wässrigen Farbstoffpresskuchens, enthaltend 17,5 g des Farbstoffes der Formel
SO2NHCH2CH2OH
werden in 60 g n-Butanol ca. 10 Minuten gerührt. Anschliessend gibt man 100 g Frigen 113 bei ca. 1000 U/Min, zu. Zum Agglomerieren werden dann langsam unter turbulentem Rühren 6,7 g Wasser zugetropft. Es entstehen Agglomerate, die leicht abgetrennt und im Trockenschrank bei 50° getrocknet werden. Diese Agglomerierung des Feststoffes in der Suspension ermöglicht im Gegensatz zu bekannten Isolierungsmethoden eine sehr rasche und vollständige Abtrennung des Farbstoffes vom Suspensionsmedium, wobei das Filtrat keinen Farbstoff mehr enthält. Weiter ermöglicht die spezifische grosse Oberfläche der erhaltenen Agglomerate,im Vergleich zur spezifischen Oberfläche des Presskuchens, eine wesentlich raschere Trocknung.
Beispiel 2
100 g wässriger Farbstoffpresskuchen, enthaltend 20 g Farbstoff der Formel
0 OH
wird unter langsamer Zugabe von Methylenchlorid (20 Gewichtsprozent, bezogen auf die trockene Farbstoffmenge) ca. 10 Minuten bei Raumtemperatur turbulent gerührt, wobei Agglomerate des Farbstoffes entstehen, die abgetrennt und getrocknet werden.
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Mittels dieses Verfahrens ist es möglich, den Farbstoff aus der Suspension schnell und vollständig zu isolieren und rasch in eine trockene Form überzuführen.
Die Verdampfung von 20 Gewichtsprozent Methylenchlorid (bezogen auf Farbstoff) erfordert bedeutend weniger Energie und Zeit als die Verdampfung von 80 Gewichtsprozent Wasser im wässrigen Presskuchen. Zudem erfolgt die Trocknung unter schonenden Bedingungen.
Beispiel 3
Ein wässriger Farbstoffpresskuchenj enthaltend den Farbstoff der Formel
wird unter Zugabe von Methylenchlorid (10 Gewichtsprozent, bezogen auf die trockene Farbstoffmenge) ca. 15 Minuten turbulent gerührt, wobei Agglomerate des Farbstoffes entstehen, die abgetrennt und getrocknet werden. Das Verfahren erlaubt eine schnellere Isolierung und Trocknung des Farbstoffes als z.B. im analogen Fall eine Zerstäubungstrocknung.
Das Wasser trennt sich dabei klar ab, so dass eine sonst aufwendige Abwasserreinigung nicht mehr erforderlich ist.
Beispiel 4
Ein wässriger Farbstoffpresskuchen, enthaltend den Farbstoff der Formel
wird unter langsamer Zugabe von Toluol (20 Gewichtsprozent,
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bezogen auf die trockene Farbstoffmenge) bei Raumtemperatur ca. 10 Minuten turbulent gerührt, wobei Agglomerate des Farbstoffes entstehen, die abgetrennt und getrocknet werden.
Beispiel 5
Man versetzt 50 g wässrigen Belebtschlamm (Trockengehalt 4%) mit 100 ml n-Butanol. Durch Schütteln oder Rühren dieser Mischung erhält man Granulate von 1 bis 2 mm Durchmesser. Diese werden durch ein Sieb von 600 u Dichte vom Butanol und dem darin gelösten Wasser abgetrennt. Der Feuchtigkeitsgehalt der Granulate, bestehend aus Wasser/Butanol, beträgt 807o; anschliessend werden die Granulate im Ofen getrocknet.
Beispiel 6
200 ml einer wässrigen Pigmentsuspension, enthaltend 10 g des fein verteilten gelben Pigmentes der Formel
Cl N
J H
Cl 0
Cl
werden in ein RUhrgefäss gegeben. Innert ca. 20 Minuten werden bei Raumtemperatur 12 ml Xylol unter Rühren zugetropft. Dabei wird das Pigment vom Xylol benetzt und bildet mit demselben Agglomerate, welche infolge des hydrophoben Lösungsmittels sehr leicht durch Filtration vom Wasser getrennt werden können. Die lösungsmittelhaltigen Agglomerate werden anschliessend im Vakuumschrank vom Lösungsmittel befreit, getrocknet und gegebenenfalls pulverisiert. Man erhält ein trockenes Pigment, das bei der Einarbeitung auf übliche Art, z.B. in Weich-Polyvinylchlorid-Folien, gute Dispergier- und koloristische Eigenschaften aufweist.
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Beispiel 7
Verfährt man wie in Beispiel 6, verwendet aber eine wässrige Suspension, enthaltend anstelle des gelben Pigmentes das rote Pigment der Formel -
/OH
COHN
und anstelle von 12 ml Xylol, 14 ml Cyclohexan, so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise ein ebenso leicht filtrierbares Gemisch und ein trockenes Pigment mit ebenso guten applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 8
Verfährt man analog Beispiel 6, verwendet aber eine wässrige Suspension, enthaltend anstelle des gelben Pigmentes ein blaues Cu-Phthalocyaninpigment und anstelle von 12 ml Xylol 8 ml Toluol, so erhält man gleicherweise ein sehr leicht filtrierbares Gemisch und ein trockenes Pigment mit ebenso guter Qualität,
Beispiel 9
Verfährt man wie in Beispiel 6, verwendet aber eine wässrige Suspension, enthaltend als gelbes Pigment ein solches der Formel
CH,
CO
CH - N = N
NHCO
N = N-
CO
CH COHN
CH
5 0 9 8 U 8 / 0 3 3 8
und anstelle von 12 ml Xylol 10 ml Trichloräthan, so ergeben sich die gleichen Vorteile bei der Filtration, wobei man ein trockenes Pigment von ebenso guter Qualität erhält. -
Beispiel 10
100 g einer Synthesesuspension, bestehend aus 16 Gewichtsprozent Farbstoff (Teilchengrösse ca. 20 μ) der Formel
LCH3O
-NO.
—/ 2
Cl
und 84 Gewichtsprozent Chlorbenzol, wird unter Zugabe von 10 g einer 5-gewichtsprozentigen wässrigen Antarondispersion (Antaron V-904) turbulent gerührt. Nach kürzester Zeit entstehen Farbstoffgranulate von ca. 1 mm Durchmesser, die abgetrennt und getrocknet werden. Mittels dieses Verfahrens ist es möglich, den Farbstoff aus der Suspension schnell und vollständig zu isolieren, und rasch in eine trockene Form überzuführen.
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Claims (6)

  1. - 14 Patentansprüche
    f 1J Neuartiges Verfahren zur vollständigen Isolierung und raschen Trocknung von Feststoffen oder Gemischen von Feststoffen aus Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Suspensionen mit einer weiteren Flüssigkeit oder einem Gemisch von Flüssigkeiten, welche die darin enthaltenen Feststoffe benetzt bis löst und mit der Suspensions flüssigkeit unlöslich oder nur beschränkt löslich ist, derart versetzt, dass sich ein Mehrphasensystem bildet und das Gemisch solange einer Durchmischung unterwirft, bis sich Agglomerate der Feststoffe bilden, diese vom Mehrphasensystem abtrennt und gegebenenfalls trocknet.
  2. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Feststoffe verwendet, welche in einer der Phasen gut benetzbar bis löslich sind.
  3. 3. Verfahren gemäss den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass organische Feststoffe isoliert und gegebenenfalls getrocknet werden.
  4. 4. Verfahren gemäss den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Feststoffe Farbstoffe, organische Pigmente, optische Aufheller, Textilhilfsmittel, pharmazeutische Produkte, Schädlingsbekämpfungsmittel, Antimicrobica, Bacteriostatica, Waschmittel, Papierhilfsmittel, Photochemikalien, Lederchemikalien, Kunststoffe, Polymere und Kunststoffadditive isoliert und gegebenenfalls getrocknet werden.
  5. 5. Verfahren gemäss den Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als SuspensionsflUssigkeit Wasser oder eine organische Flüssigkeit oder ein Gemisch von organischen Flüssigkeiten verwendet wird.
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    - 35 -
  6. 6. Die gemäss dem Verfahren der Patentansprüche 1 bis 5 erhaltenen isolierten Feststoffe.
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DE19752520528 1974-05-10 1975-05-07 Verfahren zur vollstaendigen isolierung und raschen trocknung von feststoffen aus suspensionen Withdrawn DE2520528A1 (de)

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BE828868A (fr) 1975-11-10
FR2269991A1 (de) 1975-12-05
SE7504686L (sv) 1975-11-11
CA1075444A (en) 1980-04-15
CH577851A5 (de) 1976-07-30
JPS50154858A (de) 1975-12-13

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