DE2551310A1 - Verfahren zur herstellung von calciumaluminatmonosulfat-hydrat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von calciumaluminatmonosulfat-hydratInfo
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Description
27 451 Wt/My
MATSUSHITA ELECTRIC WORKS, LTD. Kadoma / Japan
Verfahren zur Herstellung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat durch Umsetzung einer Mischung
aus einer Kalkkomponente, einer Aluminiumoxidkomponente, einer Calciumsulfatkomponente und Wasser bei einer Temperatur von
ungefähr 100 bis ungefähr 2000C.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das gewünschte Produkt
mit hoher Reinheit und guter Ausbeute erhalten, ohne daß die Umsetzung bei einer hohen Temperatur durchgeführt werden muß.
Das erhaltene Produkt ist nützlich als Baumaterial.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung von Calciumaluniinatmonosulfat-hydrat (3CaO.Al2O,.CaSO^. 12H2O)
(diese Verbindung wird im folgenden als MSH bezeichnet).
Es ist bekannt, MSH durch Vermischen von Calciumoxid (CaO), Aluminiumoxid (Al2O5) und Calciumsulfat (CaSO^) bei einem
Verhältnis, das fast dem Molverhältnis von 3CaO.Al2O3.CaSO^
entspricht, Brennen der Mischung bei einer Temperatur von 900 bis 145O°C, um eine feste Lösung von 3CaO.3Al2O3.CaSO^
(das im folgenden als C^A3S bezeichnet wird) herzustellen,
Zugabe einer Kalkkomponente, einer Gipskomponente und Wasser
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und dann Durchführung einer Hydrationsreaktion der Mischung während langer Zeit herzustellen.
Da bei dem bekannten Verfahren ein Brennen bei hoher Temperatur durchgeführt werden muß, sind die Kosten für die Vorrichtung
hoch, und die Energiemenge, die für die Durchführung des Verfahrens erforderlich ist, ist groß. Das Verfahren besitzt
weiterhin den Nachteil, daß die erforderliche Reaktionszeit lang ist und daß die Reinheit des gebildeten
MSH-Produktes niedrig ist, beispielsweise unter 50% liegt.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren für die Herstellung von MiSH zu schaffen,
das als Baumaterial nützlich ist,bei dem .die. zuvor beschriebenen
Nachteile nicht auftreten. Erfindungsgemäß soll ein Verfahren
für die Herstellung von MSH geschaffen werden, das eine hohe Reinheit besitzt und in kurzer Zeit in hoher Ausbeute
erhalten werden kann, ohne daß hohe Temperaturen erforderlich sind.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren für die Herstellung von MSH durch Umsetzung einer Kalkkomponente, einer Aluminiumoxidkomponente
und einer Calciumsulfatkomponente als Rohmaterialien zusammen mit Wasser bei Temperaturen von ungefähr
100 bis ungefähr 200°C.
In den beigefügten Fig. 1 und 2 sind die Röntgenbeugungsspektren
von MSH dargestellt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden eine Kalkkomponente oder eine CaO-Komponente, eine Aluminiumoxidkomponente und
eine Calciumsulfatkomponente als Rohmaterialien verwendet. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man als Kalkkomponente
Calciumoxid (CaO), Calciumhydroxid [Ca(OH)2] oder eine Mischung davon verwenden. Als Aluminiumoxidkomponente kann
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man Aluminiumoxid (Al2O-,), Aluminiumoxidhydrat
(AIpO,.nHpO) (worin η eine positive Zahl bedeutet), aktiviertes
Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid [Al(OH)^] oder Mischungen dieser Verbindungen verwenden. Wegen ihrer Reaktivität,
d.h. in anderen Worten der Produktausbeute, sind von diesen Aluminiumoxidkomponenten aktiviertes Aluminiumoxid, Aluminiumoxidhydrat
und Aluminiumhydroxid besonders bevorzugt. Als Calciumsulfatkomponente kann man wasserfreien Gips
(CaSO4), Hemihydrat-gips (CaSO4.1/2H2O), Gipsdihydrat
(CaS04«2H20) und Mischungen dieser Verbindungen verwenden.
Für das Mischverhältnis dieser. Rohmaterialien gibt es keine
besonderen Begrenzungen, und man kann irgendein Mischverhältnis
dieser Rohmaterialien bei der vorliegenden Erfindung verwenden. Es ist jedoch bevorzugt, daß die Rohmaterialien
in einem Mischverhältnis nahe an dem Molverhältnis der Komponenten
in der Zusammensetzung des MSH verwendet werden. Im allgemeinen ist es bevorzugt, daß der Anteil an Kalkkomponente
2,4 bis 3»3 Mol, mehr bevorzugt ungefähr 3 Mol,
der Anteil an Aluminiumoxidkomponente 0,8 bis 1,0 Mol, mehr bevorzugt ungefähr 1 Mol, berechnet als Al2O-*, und der Anteil
an Calciumsulfatkomponente 0,8 bis 1,0 Mol, mehr bevorzugt ungefähr 1 Mol, beträgt und der Anteil an Wasser über
12 Mol liegt.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird die zuvor beschriebene Mischung bei 100 bis 200°C, bevorzugt 160
bis 180°C, bei sog. Feuchterwärmungsbedingungen umgesetzt,
d.h. bei Bedingungen, bei denen verhindert wird, daß Wasser aus dem System entweicht. Wenn die Reaktionstemperatur über
180°C liegt, wird die Nebenproduktbildung von 3CaO. (im folgenden als C-zAHg bezeichnet) größer, und wenn die
Temperatur unter 16O°C liegt, wird die Reaktionszeit etwas
verlängert. Die Reaktionszeit, die bei der vorliegenden Er-?
findung erforderlich ist, hängt von dem Mischverhältnis der Rohmaterialien, der Reaktionstemperatur, den Rührbedingun-
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gen usw. ab, aber sie beträgt im allgemeinen ungefähr 1 bis
8 Stunden. Wenn die Reaktionstemperatur ungefähr 10O0C beträgt,
wird ein zufriedenstellendes Ergebnis in ungefähr 8 Stunden erhalten, wohingegen, wenn die Reaktionstemperatur
ungefähr 20O0C beträgt, ein zufriedenstellendes Ergebnis
in ungefähr 1 Stunde erhalten wird. Da bei der Umsetzung Wasser vorhanden· sein muß und eine Reaktionstemperatur über
1000C erforderlich ist, ist es notwendig, einen Autoklaven
oder ein Hochdruckgefäß für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zu verwenden. Als Druck verwendet man
einen Druck, bei dem Wasser aus dem Reaktions system nicht entweicht, d.h. der Druck kann auf geeignete Weise in dem
Druckbereich ausgewählt werden, der über dem Sättigungsdampfdruck bei der Reaktionstemperatur liegt.
Der Zustand des Reaktionssystems hängt bei der vorliegenden
Erfindung von der in dem Reaktions system vorhandenen Wassermenge ab. Wenn die Wassermenge niedrig ist, d.h. wenn die
Wassermenge im Reaktionssystem ungefähr 0,5 bis 1,0 Gew.Teile/Gew.Teil
fester Komponenten in dem System beträgt, wird die Umsetzung im "Formzustand" oder pseudo-festem Zustand
durchgeführt. Wenn die Wassermenge groß ist, d.h. wenn die
Wassermenge im Reaktionssystem ungefähr 1,1 bis 5,0 Gew,-Teile/Gew.Teil
fester Komponenten im System beträgt, wird die Umsetzung, im Aufschlämmungszustand durchgeführt. Bei der
Herstellung von MSH ist es bevorzugt, die Umsetzung in einer Aufschlämmung unter Rühren durchzuführen. Für die Herstellung
von MSH als gehärtetes Produkt (ein festes Produkt oder ein Formkörper) . ist es bevorzugt, die Umsetzung im "Formzustand"
oder in pseudo-festem Zustand durchzuführen. Bei der Durchführung der Umsetzung im "Formzustand" oder pseudo-festem
Zustand ist es bevorzugt, daß das Mischverhältnis der Rohmaterialien
in dem Reaktionssystem 3,1 bis 3,3 Mol an Kalkkomponente,
1,0 Mol an Aluminiumoxidkomponente (als Al2O^)
und 0,9 bis 1,0 Mol an Calciumsulfatkomponente beträgt. MSH kann ebenfalls in Pulverform aus dem Aufschlämmungsreaktions-
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produkt erhalten werden, wenn man das Wasser entfernt und trocknet. Es ist weiterhin bevorzugt, die Rohmaterialien
als Pulver, die so fein wie möglich sind, zu verwenden, und im allgemeinen werden zufriedenstellende Ergebnisse erhalten,
wenn man die Rohmaterialien verwendet, die kleiner sind als es einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 149/U
(100 mesh) entspricht. Besonders gewünschte Ergebnisse werden erhalten, wenn man die Rohmaterialien unter Verwendung
einer Vibrationsmühle usw. beim Mischen pulverisiert. Die Rohmaterialien können in irgendeiner beliebigen Reihenfolge vermischt
werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Reinheit des gebildeten
MSH umso höher, je näher das Mischverhältnis der Rohmaterialien in dem Reaktionssystem zu dem Molverhältnis
der Komponenten in der Zusammensetzung von MSH liegt. Man kann so MSH mit einer Reinheit über 98^ herstellen. Die
Reinigungsstufe für das Produkt ist somit fast nicht erforderlich.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte MSH ist als Rohmaterial für die Herstellung von Calciumaluminattrisulfat-hydrat
(3CaO .Al2O3.3CaSO^.31-32H2O) nützlich. Das
erfindungsgemäß hergestellte MSH ist ebenfalls als Treibbzw. Ausdehnungsmittel für Zement geeignet. MSH kann weiterhin
als Baumaterial wie Deckenmaterialien, Wandmaterialien, feuerhemmende Materialien üsw. wie auch als elektrisches
Material wie als Isolationsplatten usw. verwendet werden, wenn man Zusatzstoffe wie Carbonisierungsverhinderungsmittel,
Verstärkungsmittel für faserförmige Materialien, Harze usw., Füllstoffe, Pigmente, Schmiermittel usw. zugibt und anschließend
härtet.
Für die Herstellung von gehärtetem MSH-Produkt werden die Kalkkomponente, die Aluminiumoxidkomponente, die Gipskomponente
und Wasser in einem vorbestimmten Verhältnis vermischt.
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Gegebenenfalls werden Zusatzstoffe wie faserförmige Verstärkungsstoffe
zugegeben, und die erhaltene Zusammensetzung wird mit oder ohne Verformung bei 100 bis 200°C gehärtet.
Die Zusammensetzung kann in der Masse gehärtet werden, ohne daß sie zu einer endgültigen Form verformt wurde, und das
gehärtete Produkt kann als solches verwendet werden oder es kann in die gewünschte Form gebracht werden. Die Zusammensetzung
kann auch vor der Härtung in die gewünschte Form gebracht werden.
Die Härtungsbedingungen sind fast gleich wie die Bedingungen für die Herstellung von MSH, aber bei der Durchführung der
Härtungsreaktion in festem Zustand ist die Zeit, die bis zur Beendigung des Härtungsverfahrens erforderlich ist, länger,
bedingt durch die niedrige Wärmeleitfähigkeit. Das Härtungsverfahren wird in solchem Zustand durchgeführt, daß
das erforderliche Kristallisationswasser nicht aus dem System entweicht. Dieser Zustand wird im allgemeinen als Naßheißzustand
bzw. nasser Wärmezustand bezeichnet.
Die zuvor beschriebenen Zusatzstoffe können zu dem Reaktionssystem
zu irgendeinem gewünschten Zeitpunkt vor dem Härten des MSH zugegeben werden. Sie können zu den Rohmaterialien
für MSH vor der Umsetzung zugegeben werden«
Füllstoffe werden verwendet, um einen Zusaiamenbackefiekt
zu ergeben, insbesondere vm zu verhindern, daß die Schichten
der gehärteten Plattenprodukte voneinander abfallen "bzw. sich
abschälen» und Beispiele für bei der vorliegenden Erfindung
verwendbare Füllstoffe sind Bentonit, Kaolin, Kaligliffimer
bzw. Serlzit. Für die Gewichtsverminderung der gehärteten
Produkte kann man Calciumsillkat usw, zu dem System als
Füllstoff in einer Menge unter 35 Gew»fSf bezogen auf das Gesasrtgewiclrt
des geisärteten Produktes, zugeben. 8chmieriBl1rbel
werden zugegeben, um die Abgabe des gehärteten Produktes aus der Form usw. zu erleichtern, und Beispiele sind. Wachs, Me-
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tailstearate wie die Salze von Ca, Zn, Cd, Pb usw. Die Menge
an Schmiermittel liegt im allgemeinen unter 5 Gew.%, bezogen auf das gehärtete Produkt. Beispiele von faserartigen Materialien
sind Glasfasern, Asbest usw., und Beispiele von Carbonisierungsverhinderungsmitteln sind Fettsäuren wie
Stearinsäure usw. und Derivate von Fettsäuren. Harze wie Polyvinylalkohol, Harnstoffharze usw. können als wirksame
Bindemittel verwendet werden.
Man kann irgendein beliebiges Verformungsverfahren verwenden. Der Zustand des gehärteten Produktes nach dem Verformen
hängt von der verwendeten Wassermenge ab, und ein Formverfahren, das für einen solchen Zustand geeignet ist, d.h.
der verwendeten Wassermenge entspricht, kann ausgewählt werden, Wenn die verwendete Wassermenge niedrig ist, kann man ein
Extrudier-Formverfahren bzw. Spritzgußverfahren oder ein Kompressionsformverfahren verwenden. Wenn die Wassermenge
groß ist und das Reaktionssystem als Aufschlämmung vorliegt, ist ein Preß- bzw. Druckverfahren oder ein Gießverfahren geeignet.
Wenn die Wassermenge in der Aufschlämmung sehr groß . ist, kann es günstig sein, das Reaktionssystem so zu verformen,
wie es bei Papierherstellungsverfahren üblich ist, d.h. man kann ein sog. Naßvorrichtungsverfahren bzw. Naßmaschinenverfahren
verwenden. Verwendet man ein Gießverfahren, so ist es bevorzugt, daß das Reaktionssystem 60 bis 100 Gew.Teile
Wasser/100 Gew.Teile der festen Komponenten enthält, und bei
der Verwendung eines Verfahrens, das der Papierherstellung entspricht, ist es bevorzugt, daß das Reaktionssystem 5 bis
20 Gew.Teile Wasser/Gew.Teil an festen Komponenten enthält.
Die geformte Masse wird bei Temperaturen von 100 bis 200°C
so gehärtet, daß die Abgabe von Wasser aus dem Reaktionssystem
vermieden wird, oder unter Naßwärmebedingungen. Führt man Naßwärmehärtung während 1 bis 8 Stunden durch, so erhält man
ein gehärtetes Produkt.
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Gegebenenfalls kann das gehärtete Produkt vor der Verwendung
getrocknet werden. Die Trocknungsstufe wird "bei solcher Temperatur ausgeführt, daß die Produktoberfläche unter
10O0C, bevorzugt unter 6O0C, gehalten wird, während das Wasser
entfernt wird. Im allgemeinen dauert sie 5 bis 8 Stunden.
Wenn der Wassergehalt in der Zusammensetzung groß ist, wird die Trocknungsstufe bevorzugt bei 60 bis 100°C durchgeführt.
Wenn sich der Wassergehalt jedoch erniedrigt, ist es bevorzugt, die Trocknungsstufe bei einer Temperatur unter 6O0C weiter
durchzuführen, um zu verhindern, daß Kristallisationswasser verdampft und die Festigkeit verschlechtert wird.
Die so hergestellten, gehärteten Produkte besitzen eine sehr gute Wasserbeständigkeit und Bindungsfestigkeit.
folgenden Beispiele erläutern die Erfindung« In den Beispielen sind alle Teile und Prozentgehalte durch das Gewicht
ausgedrückt.
Die Bindungsfestigkeit in den Beispielen ist die Zerstörungsbelastung der Probe pro Einheitsquerschnittsfläche, wenn die
Probe eine beliebige Dicke hat und 25 ^ "breit isi; und zu
einem Gespinst 50 mm verformt wird·
Die Wassertemperatur, die bei der Bestimmung der Bindungsfestigkeit und des Gewichtsverlustes verwendet wird, beträgt
25°C, sofern nicht eine andere temperatur angegeben wird.
Die Teilchengroßen der Materialien, die in mm (mesh) angegeben sind, werden ait eines "Taylor-Sieb bestiffliat (100 mesh =
149/u. Durchmesser; 325 mesh = 44 αϊ Durchmesser)
Eine einheitliche Aufschlämmung wird hergestellt, indes man
168 g Calciumoxid, 156 g Aluminiumhydroxid und 172 g Gips-
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dihydrat zu 340 g Wasser gibt. Die Aufschlämmung wird dann in
eine Form, 10 mm χ 100 im χ 200 mm, gegossen; dort ist die
Aufschlämmung nach 0,5 Stunden koaguliert. Das so gebildete Koagulat wird in einem Autoklaven während 180 Minuten bei
180°C bei 10,2 atü umgesetzt. Das Reaktionsprodukt wird dann 5 Stunden bei 500C getrocknet,man erhält ein gehärtetes
Produkt. Die Bildung von MSH wird durch RöntgenstrahlungsbeugungsSpektrum
bestimmt. Das Röntgenstrahlbeuguiigsspektrum des Produktes ist in Fig. 1 der beigefügten Zeichnungen dargestellt.
Der Peak in der Figur zeigt die Bildung von MSH. Die Ausbeute an MSH beträgt 99,5%. Das erhaltene MSH ist
ein gehärtetes Produkt mit den folgenden Eigenschaften: Die spezifische Massendichte bzw. das spezifische Schüttgewicht
beträgt 1,0, die Bindungsfestigkeit beträgt 28 kg/cm2 und der Gewichtsverlust davon beträgt beim Eintauchen in
Wasser während 24 Stunden 0,02 Gew.96.
Nach dem Mischen von 200 g Calciumoxid, 150 g aktiviertem Aluminiumoxid und 160 g Hemihydrat-gips durch Mahlen in einer
Vibrationsmühle während 50 Minuten werden 400 g Wasser zu der Mischung gegeben, um eine wäßrige Aufschlämmung zu bilden.
Die so gebildete Aufschlämmung ist in einer Form, wie in Beispiel 1 beschrieben, nach 0,5 Stunden koaguliert. Das koagulierte
Produkt wird in einem Autoklaven 5 Stunden bei 16O°C umgesetzt und das Reaktionsprodukt wird herausgenommen und
während 5 Stunden bei 50°C getrocknet, wobei man ein gehärtetes MSH-Produkt in einer Ausbeute von 92% erhält. Die Bildung
von MSH wird durch Röntgenb eugungs sp ektrum, wie in Fig. 2 gezeigt, bestätigt. In der Figur zeigt der Peak 3 die Anwesenheit
von Al(OH),. Das gehärtete Produkt besitzt die folgenden Eigenschaften: Die spezifische Massendichte bzw.
das spezifische Schüttgewicht beträgt 1,27, die Bindungsfestigkeit
beträgt 42 kg/cm und der Gewichtsverlust beträgt beim Eintauchen in Wasser während 24 Stunden bei 24°C
0,41 Gew.%.
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Beispiel 3
Eine Mischung wird hergestellt, indem man 170 g Calciumhydroxid, 156 g Aluminiumhydroxid und 175 g Gips-dihydrat
10 Minuten in einem Bandmischer vermischt. Die Mischung wird dann mit 600 g Wasser vermischt, und die entstehende
Mischung wird 2 Stunden bei 1900C in einem Hochdruckreaktionsgefäß
umgesetzt. Dabei wird MSH in einer Ausbeute von 97,4% erhalten. Die Bildung von MSH wird durch Röntgenbeugung
bestätigt.
Der in der vorliegenden Anmeldung verwendete Ausdruck "Biegungsfestigkeit" wird manchmal auch als "Biegebruchfestigkeit"
bezeichnet.
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Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus einer Kalkkomponente, einer Aluminiumoxidkomponente,
einer Calciumsulfatkomponente und Wasser bei Temperaturen von 100 bis 2000C umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Kalkkomponente Calciumoxid
und/oder Calciumhydroxid verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumoxidkomponente Aluminiumoxid,
Aluminiumoxid-hydrat, aktiviertes Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid oder Gemische dieser Verbindungen
verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumoxidkomponente
aktiviertes Aluminiumoxid verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 3f dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumoxidkomponente
wasserfreies Aluminiumoxid bzw. wasserfreie Tonerde verwendet.
6· Verfahren nach Anspruch 3f dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumoxidkomponente
Aluminiumhydroxid verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Calciumsulfatkomponente
wasserfreien Gips, Hemihydrat-gips oder/und Gips-dihydrat öder Gemische dieser Verbindungen verwendet.
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8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Mischverhältnis von Kalkkomponente,
Aluminiumoxidkomponente, Calciumsulfatkomponente und Wasser 2,4 Ms 3,3:0,8 bis 1,0 (berechnet als Al2O3):0,8 bis 1,0:
mindestens 12 Mol-Verhältnis beträgt.
9. -Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, däß das Mischverhältnis 3:1:1!mindestens
12 Mol-Verhältnis beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Reaktionstemperatur 160 bis 1800C
beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Umsetzung bei Vermeidung der Entweichung
von Wasser aus dem Reaktionssystem durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischverhältnis von Kaikomponente,
Aluminiumoxidkomponente und Calciumsulfatkomponente 3,1 bis 3,3:1(berechnet als Al2O3):0,9 bis 1,0 Mol-Verhältnis
beträgt und daß die Menge an Wasser in dem Reaktionssystem über der Menge liegt, die erforderlich ist, um Calciumaluminatmonosulfat-hydrat
zu bilden, und dass das gebildete Reaktionsprodukt als gehärtetes Produkt gebildet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der Mischung in Anwesenheit
von Füllstoffen, Pigmenten, Verstärkungsmitteln oder
Schmiermitteln oder Gemischen dieser Verbindungen durchgeführt wird.
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|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |