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DE2543248C2 - Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffbahnen aus Olefinpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffbahnen aus Olefinpolymerisaten

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DE2543248C2
DE2543248C2 DE2543248A DE2543248A DE2543248C2 DE 2543248 C2 DE2543248 C2 DE 2543248C2 DE 2543248 A DE2543248 A DE 2543248A DE 2543248 A DE2543248 A DE 2543248A DE 2543248 C2 DE2543248 C2 DE 2543248C2
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Germany
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dicarboxylic acid
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acid ester
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Werner 5206 Neunkirchen Kühnel
Paul Dipl.-Chem. Dr. 5210 Troisdorf Spielau
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Dynamit Nobel AG
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Description

von Olefinpolymerisaten nicht verträglich sind. Nach der Eincompoundierung, die vorzugsweise in der Schmelze und unterhalb der Zersetzungstemperatur des verwendeten Vernetzungsmittels und des Sriiäummittels durchgeführt wird, liegen die erfinriungsgemäß verwendeten Dicarbonsäureester oder Dicarbonsäureestergemische zwar in feiner gleichmäßiger Verteilung, aber praktisch ungelöst vor.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Dicarbonsäureester oder Dicarbrnsäureestergemische enthalten als Säurekomponente a) Reste einer oder mehrerer aromatischer ggf. substituierter Dicarbonsäuren und/oder deren polyesterbildenden Derivaten, b) neben oder anstelle der unter a) genannten Dicarbonsäureesten Reste einer oder mehrerer gesättigter Dicarbonsäuren der Formel !5
—OOC—R—COO-,
in der R einen ggf. alkylsubstituierten Cycloalkylenrest oder einen Alkylenrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Kette bedeutet, der ggf. einen oder mehrere Alkylsubstituenten mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen aufweist, und/oder Reste der polyesterbildenden Derivate sowie als Diolkomponente Reste eines oder mehrerer gesättigter Diole der Formel —O—R—O—, in der R einen gegebenenfalls durch eine oder mehrere Alkylgruppen mit 1 bis 3 C-Atomen substituierten Alkylenrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Kette, die gegebenenfalls durch ein oder mehrere Sauerstoffatome oder eine oder mehrere Cycloalkylengruppen unterbrochen ist, oder einen ggf. alkylsubstituierten monocyclischen oder einen bicyclischen Rest bedeutet, bei dem die Ringe über wenigstens ein nicht ringliegendcs C-Atom miteinander verknüpft sind.
Oligomere Dicarbonsäureester gemäß der Erfindung sind solche, deren Molgewichte zwischen 500 und 10000, vorzugsweise zwischen 1000 bis 5000 liegen.
Polymere Dicarbonsäureester gemäß der Erfindung sind
Polyester mit Molgewichten 10000 bis 40000.
Für den erfindungsgemäßen Zweck eignen sich amorphe Polyester bzw. oligomere Dicarbonsäureester des genannten Molgewichtsbereichs mit Fließpunkten nicht oberhalb der zur thermoplastischen Verarbeitung der Mischung zu einer Platte notwendigen Temperatur. Auch teilkristalline oder kristalline Polyester bzw. oligomere Dicarbonsäureester des genannten Molgewichtsbereiches. deren Kristallitschmelzpunkte nicht oberhalb der zur thermoplastischen Verarbeitung notwendigen Temperatur liegen, sind für den erfindungsgemäßen Zweck geeignet.
Die Einarbeitung der oligomeren und,oder polymeren gesättigten Dicarbonsäureester oder Dicarbonsäureestergemische kann beispielsweise mittels eines Co-Kneters oder mittels eines Extruders im thermoplastischen Bereich, jedoch unterhalb der Zersetzungstemperatur der gleichzeitig oder nacheinander einzuarbeitenden Vernetzungs- und Schäummittel erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Porenregler können Carboxyl- oder Hydroxylendgruppen, je nach der Herstellungsart, enthalten. Sie können aber auch in der Weise modifiziert werden, daß die Carboxyl- und/oder Hydroxylendgruppen mit monofunktionellen Alkoholen bzw. monofunktionellen Carbonsäuren ganz oder teilweise umgesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen neuen Porenregler werden in Mengen von 0,5 bis 25 Gew.-Teilen, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der zu einer Platte zu verformenden Mischung eingesetzt.
Als geeignete Säurekomponente a) zur Herstellung der neuen Porenregler seien beispielsweise genannt Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure oder Naphthalindicarbonsäure und dergleichen. Als geeignete polyesterbildende Derivate sind, soweit zugänglich, deren Anhydride oder niederen Alkylester, z. B. Dimethylester, oder Diphenylester oder kernsubstituierte aromatische Dicarbonsäuren wie 3,6-Dichlorphthalsäure, Tetrachlorphthalsäure oder Methyl- insbesondere Monomethylterephthalsäure und dergleichen einzeln oder im Gemisch, zu nennen.
Bevorzugt wird als Säurekomponente a) Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure und/oder Phthalsäure bzw. Phthalsäureanhydrid, ggf. deren Alkylester, insbesondere deren Dimethylester, eingesetzt.
Als geeignete Säurekomponente b) seien z. B. genannt Bernsteinsäureanhydrid, Dimethylmalonsäure, α,α-Dimethylglutarsäure. Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Hexahydrophthal-, iso- oder -terephthalsäure sowie deren Mischungen.
Anstelle der Dicarbonsäuren können auch deren polyesterbildenden Derivate, beispielsweise, soweit zugänglich, deren Anhydride oder niederen Mono- oder Diester eingesetzt werden. Bevorzugt wird als Dicarbonsäurekomponente b) Adipinsäure oder Azelainsäure oder Sebacinsäure verwendet.
AIf Diolkomponente eignen sich beispielsweise Äthylenglykol, 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,2-Butandiol, 1,4-Butandiol. 2,2-Dimethylpropandiol, 2,5-Hexandiol, 1,6-Hexandiol, 4,4-Dihydroxy-dicyclohexylpropan-2,2, 1,2-oder 1,4-Cyclohexandiol, Dimethylcyclohexandiol, Dimethylolcyclohexan, 2,2.4-Trimethylpentandiol-1,3. Diäthylenglykol, Triäthylenglykol und dergleichen. Bevorzugt werden Butandiole, insbesondere das 1,4-Isomere, und/oder Hexandiole, insbesondere das 1,6-Isomere, eingesetzt.
Als Alkylsubstituenten kommen für die Diol- bzw. Säurekomponente vorzugsweise nicht mehr als drei CH3-, C2H5-. C3H7-Gruppen in Frage. Die Alkylsubstituenten können gleich oder verschieden sein und symmetrisch oder asymmetrisch an den Kettenkohlenstoffatomen oder Ringkohlenstoffatomen angeordnet sein.
Außer den Estern aus einer Dicarbonsäure und einem Diol können auch Mischester aus den obengenannten Dicarbonsäuren und Diolen eingesetzt werden oder auch Mischungen verschiedener Dicarbonsäureester, sofern sie die obengenannten Bedingungen hinsichtlich der Molgewichte und der Fließ- bzw. Schmelzpunkte erfüllen. Gegebenenfalls können, sofern die eingesetzten Dicarbonsäureester Hydroxyl- und/oder Carboxylendgruppen aufweisen, diese mit monofunktionellen Carbonsäuren, z.B. einer gesättigten Fettsäure, oder einem niederen oder höheren Alkohol, beispielsweise Laurylalkohol, umgesetzt sein.
Die erfindungsgemäß eingesetzten oligomeren und polymeren gesättigten Dicarbonsäureester werden in an sich bekannter Weise durch Verestern oder Umestern, gegebenenfalls in Gegenwart üblicher Katalysatoren hergestellt, wobei durch geeignete Wahl der COOH OH-Relation niedriger- oder höhermolekulare Polyester erhalten werden. (Vgl. Ulimann Encyclopädie Qer technischen Chemie 14. Band (1963) Seite 82 bis 86.)
Unter dem Begriff »Kunststoff auf Basis von Olefinpolymerisaten«. wie er hier verwendet wird, wird Hochdruck-, Mitteldruck- oder Niederdruck-Polyäthylen, Mischpolymere, die im wesentlichen aus Äthylen bestehen sowie Gemische daraus verstanden. Solche Mischpolymere sind z.B. Äthylen-Propylen-Mischpolymere,
Äthylen-Butylen-Mischpolymere, Mischpolymere aus Äthylen und Vinylacetat und dessen Derivaten, Mischpolymerisate aus Äthylen und Acrylsäureestern oder deren Derivaten. Mischpolymere aus Äthylen und Methacrylsäure oder deren Derivaten und dergleichen. Auch Mischungen der obengenannten Polyolefine mit Kautschuken und oder Kunststoffen können gemäß der Erfindung zu feinporigen Schaumstoffbahnen verarbeitet werden. Beispielsweise können bis zu IOC Teile mindestens eines mit dem Polyolefin mischbaren Kautschuks und/ oder Kunststoffes je 100 Teile Polyolefin eingearbeitet werden. Mit Polyolefin mischbare Kautschuke sind z.B. Naturkautschuk. Äthyien-Propyien-Kautschuk. Butylkautschuk. Polyisobutylen. Styrol-Butadien-Kautschuk. Polybutadien. Polybuten und Polyisopren. Mit Polyolefin mischbare Kunststoffe sind z.B. Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harze. Polystyrol. Polypropylen, chloriertes Polyäthylen, sulfochloriertes Polyäthylen und dergleichen.
Als Vernetzungsmittel eignen sich organische Peroxide wie z.B. Dicumylperoxid. 2.5-Dimethyl-2.5-di-(tert.-Butylperoxil-hcxan. tert.-Bun !hydroperoxid und dergleichen.
Als Schäummittel wird zweckmäßig ein in der Hitze gasabspallendes Mittel verwendet, dessen Zersetzungstemperatur höher liegt als diejenige des verwendeten organischen Peroxids. Geeignete Schäummittel sind z.B. Azodiearbonamid oder p.p'-O.xi-bis-benzoIsulfonylhydrazid und dergleichen. Art und Menge des zugesetzten organischen Peroxids bzw. des Schäummittels sind je nach der Art und Menge des zu verschäumenden Kunststoffs auf Polyolefinbasis zu wählen.
Die erfindungsgemäß als Porenregler verwendeten oligomercn und oder polymeren gesättigten Dicarbonsäureester .vier Diearbonsäureestergemische eignen sich insbesondere /ur Herstellung fortlaufender Schaumstoffbahnen nach dem in der DE-AS 1694130 beschriebenen Verfahren, bei dem zunächst das zu verschäumende und zu vernetzende Gemisch zu einer Platte vorgeformt wird und erschließend in einem separaten Arbeitsgang auf einem Drahtnetziräger (Förderband) unter Heißlufterwarmuni' bzw. durch Erwärmung mittels Infrarotstrahlung \ernetzi und verschäumt wird.
Die erfindungsgemäß als Porenregler verwendeten Dicarbonsäureester- und Diearbonsäureestergemische sind entsprechend den zu verschäumenden Kunststoffen auf Polyolefinbasis bzw. den verwendeten organischen Peroxiden souie Treibmitteln auszuwählen. Die Compoundierung der Zusätze mit dem Kunststoff auf Polyolefinbasis erfolgt im thermoplastischen Bereich, beispiekueise in einem Extruder. Auch die anschließende Verformung zu einer Platte wird z.B. mittels eines Extruders im thermoplastischen Bereich durchgeführt.
AS übliche Zusatzstoffe, die gewöhnlich zusammen mi·: Kunststoffen auf Polyolefinbasis verwendet werden, sind z.B. Antioxidationsmittel. Lichtschutzmittel, Pigmente. Füllstoffe. z.B. Kreide, flammhemmende Mittel, antistatische Mittel. Gleitmittel und dergleichen zu nennen. d;e dem zu verschäumenden und zu vernetzenden Gemisch vor der thermoplastischen Verarbeitung zu einer Platte zugesetzt werden können.
Durch die Beispiele- wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel 1
A) 84 Gew.-Teile Hochdruckpolyäthylen (Schmelzindex ca. 3.5. gemessen nach DIN 53 735. 190/2)
65
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen 1 Gew.-Teil Dicumylperoxid
15 Gew.-Teile Azodiearbonamid
3 Gew.-Teile Adipinsäure-Butylenglykolester mit
einem mittleren Molgewicht von 1200 (Diolkomponente: Butandiol-1.4),
wurden bei Temperaturen von ca. 1300C in einem Extruder compoundiert und anschließend mittels einer Breitschlitzdüse bei einer Temperatur bis 1300C zu einer homogenen Platte einer Dicke von 5.5 mm verformi. In der in der DE-AS 16 94130 geschilderten Weise wurde die Platte vernetzt und verschäumt.
B) Zum Vergleich wurde eine Schaumbahn wie unter A) jedoch ohne Zusatz von Adipinsäure-Butylenglykolester hergestellt.
Der Schaum A) weist deutlich verkleinerte Zellen gegenüber dem Schaum B) auf (Bild 1)
Beispiel 2
C) 84 Gew.-Teile Hochdruckpolyäthylen (Schmelzindex ca. 3.5. gemessen nach DIN 53 735. 190/2)
I Gew.-Teil Dicumylperoxid
15 Gew.-Teile Azodiearbonamid
10 Gew.-Teile eines Mischpolyesters aus 23 Gewichtsteilen Sebacinsäure. 19 Gewichtsteilen Terephthalsäure, 17 Gew.-Teilen Isophthalsäure. 41 Gewichtsteilen Butandiol-1,4. mittleres Molgewicht ca. 20000. Fließtemperatur 1000C. gemessen nach Ring- und Ball-Methode (ASTM D 36)
werden wie in Beispiel 1 beschrieben zu einer 2.5 mm dicken Platte und anschließend zu einer 8 mm dicken Schaumstoffbahn verarbeitet Schaum C). Die Reduzierung der Zellgröße ist aus Bild 2, verglichen mit Schaum B) zu erkennen, der in der gleichen Weise, jedoch ohne Zusatz des Mischpolyesters hergestellt wurde.
Beispiel 3
D) 84 Gew.-Teile eines Mischpolymerisats aus Äthylen und Vinylacetat (Gewichtsverhältnis 92 : 8). (Schmelzindex ca. 5. gemessen nach DIN 53 735. 190/2)
1 Gew.-Teil Dicumylperoxid
15 Gew.-Teile Azodica. bonamid
3 Gew.-Teile des gleichen Adipinsäure-Butylenglykolesters aus Beispiel 1
werden wie in Beispiel 1 beschrieben zu einer ca. 3,5 mm dicken Platte und anschließend zu einer 11 mm dicken Schaumbahn verarbeitet.
Schaum E)
Zum Vergleich wird ein Schaum wie unter Schaum D) beschrieben, jedoch ohne Zusatz von Adipinsäure-Butylenglykolester hergestellt. Die Verfeinerung der Zellstruktur zeigt Bild 3.
Da die Dicke der hergestellten Schaumbahn die Porengröße beeinflußt, wurde bei den Vergleichsbeispielen die gewichtsmäßige Zusammensetzung der Grundrezeptur und die Dicke der gefertigten Bahnen konstant gehalten. Damit ist eine absolute Vergleichbarkeit der Porengrößen untereinander gegeben. Die Dicken der in den Bildern dargestellten Schäume waren folgende:
Schaum A (Beispiel 1)18 mm, siehe Bild 1
Schaum B (Vergleichsbeispiel 0) 18 mm. siehe Bild 1
Schaum C (Beispiel 2) 8 mm, siehe Bild 2
Schaum B (Vergleichsbeispiel 0) 8 mm, siehe Bild 2
Schaum D (Beispiel 3) 11 mm. siehe Bild 3
Schaum E (Vergleichsbeispiel 0) 11 mm. siehe Bild 3

Claims (5)

  1. Patentansprüche:
    t. Verfahren zur Herstellung einer fortlaufenden Schaumstoffbahn durch thermische Vernetzung und Verschäumung eines zu einer Bahn oder Platte verformten, ein organisches Peroxid, ein Schäummittel, einen Porenregler, sowie gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe in homogener Verteilung enthaltenden Kunststoffe auf Basis von Olefinpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß der unterhalb der Zersetzungstemperatur des Peroxids und des Schäummittels im thermoplastischen Bereich zu verformenden Mischung als Porenregler oligomere und/ oder polymere gesättigte Dicarbonsäureester und/ oder Dicarbonsäureestergemische mit mittleren Molgewichten zischen 500 und 40000, und Fließpunkten bzw. mit Schmelzbereichen unterhalb der Zersetzungstemperatur des Peroxids und des Schäummittels zugesetzt und fein verteilt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicarbonsäureester oder Dicarbonsäureestergemische als Säurekomponente
    a) Reste einer oder mehrerer aromatischer ggf. substitutierter Dicarbonsäuren und/oder deren polyesterbildenden Derivaten,
    b) neben oder anstelle von unter a) genannten Dicarbonsäureester Reste einer oder mehrerer gesättigter Dicarbonsäuren der Formel —OOC—R—COO-, in der R einen ggf. alkylsubstituierten Cycloalkylenrest oder einen Alkylenrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Kette bedeutet, der gegebenenfalls einen oder mehrere Alkylsubstituenten mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen aufweist, und/ oder Reste der polyesterbildenden Derivate enthalten sowie als Diolkomponente Reste eines oder mehrerer gesättigter Diole der Formel —O—R—O—, in der R einen gegebenenfalls durch eine oder mehrere Alkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen substituierten Alkylenrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen in der Kette, die gegebenenfalls durch ein oder mehrere Sauerstoffatome oder eine oder mehrere Cycloalkylengruppen unterbrochen ist. oder einen ggf. alkylsubstituierten monocyclischen oder einen bicyclischen Rest bedeutet, bei dem die Ringe über wenigstens ein nicht ringliegendes C-Atom miteinander verknüpft sind, enthalten.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Dicarbonsäureester oder Dicarbonsäureestergemische eingesetzt werden, deren. Carboxyl- und/oder Hydroxylendgruppen mit monofunktionellen Carbonsäuren und/oder Alkoholen ganz oder teilweise umgesetzt sind.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicarbonsäureester oder Dicarbonsäureestergemische in Mengen von 0.5 bis 25 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der zu verformenden Mischung eingesetzt werden,
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Dicarbonsäureester und/oder Dicarbonsäureestergemimische miniere Molgewichte zwischen 1000 bis 25000 aufweisen.
    Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer fortlaufenden Schaumstoffbahn durch thermische Vernetzung und Verschäumung eines zu einer Bahn oder Platte verformten, ein organisches Peroxid, ein Schäummittel, einen Porenregler sowie ggf. übliche Zusatzstoffe in homogener Verteilung enthaltenden Kunststoffs auf Basis von Olefinpolymerisaten.
    Aus der DE-AS 1694130 ist ein Verfahren zur Herstellung einer fortlaufenden Schaumstoffplatte aus Polyolefin durch homogenes Vermischen eines Polyolefins oder eines Gemisches aus einem Polyolefin mit Kautschuk und/oder Kunststoffen mit einem organischen Peroxid, einem Schäummittel und gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen, Verformen des erhaltenen Gemisches zu einer Platte und thermisches Vernetzen und Verschäumen des Kunststoffes bekannt. Bei diesem Verfahren wird zunächst die Platte bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur des organischen Peroxids und des Schäummittels geformt und die so erhaltene geformte Platte zur Vernetzung und Verschäumung weiter erhitzt so, daß beide Seiten der Platte, die von einem endlosen Förderband aus Drahtgeflecht getragen wird, im wesentlichen im gleichen Maße erhitzt werden.
    Als Schäummittel wird bevorzugt ein solches mit einer Zersetzungstemperatur verwendet, die hoher liegt als diejenige de- organischen Peroxids.
    Bei diesem Verfahren wird die Porengröße des hergestellten Polyolefin-Schaums durch die Vernetzungsmitlelmenge, die Art und Menge des Treibmittels, die Dicke des hergestellten Schaumes sowie durch die Temperaturführung im Schäumkanal beeinflußt.
    Unter Berücksichtigung aller genannten Maßnahmen gelingt es jedoch nicht, eine weitere Verringerung der Zellgröße zu erreichen.
    Es gelingt auch nicht, wie eigene Versuche zeigten, durch Zusatz üblicher, bei der Herstellung anderer Schaumstoffe an sich bekannter Nukleierungsmittel. wie z.B. Zitronensäure oder Natriumbicarbonat, die Zellstruktur zu verfeinern. Beispielsweise erhöhen die in der DE-AS 1947 589 als Porenregler beschriebenen Metallsalze, wie Zinkstearat die Oberflächenklebrigkeit der noch nicht ausgeschäumten Bahn so stark, daß die Bahn am Transportnetz klebt und die nachfolgende Verschäumung und Vernetzung sehr gestört wird.
    Überraschend zeigte sich, daß eine deutliche Reduzierung der Zellgröße erreicht werden kann, wenn man als Porenregler bestimmte oligomere und/oder polymere gesättigte Dicarbonsäureester aus einer oder mehreren Dicarbonsäuren und einem oder mehreren Diolen oder Dicarbonsäureestergemische verwendet. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der unterhalb der Zersetzungstemperatur des Peroxids und des Schäummittels zu verformenden Mischung als Porenregler oligomere und/oder polymere gesättigte Dicarbonsäureester und/oder Dicarbonsäureestergemische mit mittleren Molgewichten zwischen 500 und 40000, und Fließpunkten bzw. mit Schmelzbereichen unterhalb der Zersetzungstemperatur des Peroxids und des Schäummittels zugesetzt und fein verteilt werden. Die Fließpunkte werden nach ASTM D 36 gemessen und die Schmelzbereiche nach dem DSC-Verfahren (Differential Scanning Calorimetric). Vorzugsweise weisen die ausgewählten Porenregler Molgewichte von 1000 bis 25000 auf.
    Der erfindungsgemäße Effekt war um so überraschender, als die erfindungsgemäß verwendeten oligomeren und oder polymeren gesättigten Dicarbonsäureester oder Dicarbonsäureestergemische mit Kunststoffen auf Basis
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