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DE2433491A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium

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Publication number
DE2433491A1
DE2433491A1 DE2433491A DE2433491A DE2433491A1 DE 2433491 A1 DE2433491 A1 DE 2433491A1 DE 2433491 A DE2433491 A DE 2433491A DE 2433491 A DE2433491 A DE 2433491A DE 2433491 A1 DE2433491 A1 DE 2433491A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
treatment
aluminum
bath
workpiece
workpieces
Prior art date
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DE2433491A
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DE2433491B2 (de
DE2433491C3 (de
Inventor
Francois Allegret
Jacques Lefebvre
Jos Patrie
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ugine Kuhlmann SA
Original Assignee
Ugine Kuhlmann SA
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/02—Etching
    • C25F3/04—Etching of light metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Electrochemical Coating By Surface Reaction (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Printing Plates And Materials Therefor (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 5. Juli 1974 Eg/Me/1o9
Produits Chimiques Ugine Kuhlmann, 25 Boulevard de l'Ämiral Bruix, Paris 16e, Frankreich
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium und seinen Legierur.-ren, das es insbesondere ermöglicht, in einfacher V/eise einen dekorativen Effekt zu erzielen,, Die Erfindung umfaßt ferner die nach diesem Verfahren erhaltenen Teile und Werkstücke aus Aluminium,,
Zur Erzielung dekorativer Effekte auf Flächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen wurden bereits zahlreiche Verfahren vorgeschlagen« Einige dieser Verfahren sind mechanisch und basieren auf dein Gravieren, Kalandrieren, Sandstrahlen oder beliebigen anderen mechanischen Behandlungen« Andere Verfahren sind rein chemisch oder elektrochemisch. Als Beispiele sind das elektrolytische Polieren, die Abscheidung von Glanzniederschlägen, die dekorative anodische Oxydation und das Färben zu nennen. Schließlich wurden Verfahrer, vorgeschlagen, bei denen Überzüge, z.B. Schutzlacke vrA/ oder dekorative Lacke und Anstriche aufgebracht -.verier-. Die Bemühungen zur Weiterentwicklung der elektrochemischen Färbeverfahren waren darauf gerichtet, gleichmäßige, reproduzierbare Effekte zu erzielen und die Wahl der gewünschten Farbe zu ermöglichen.
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BAD ORIGINAL
Gegenstand der Erfindung ist ein einfaches Verfahren, das es ermöglicht, ein dekoratives Aussehen in Form der sogenannten "Eidechshaut" zu erzielen und es nach Belieben zu reproduzieren. Bin Beispiel dieses "Eidechshauteffekts" ist in der Abbildung dargestellt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß man die Teile und Werkstücke der Einwirkung eines Wechselstroms in einem sauren Bad unterwirft, dessen Zusammensetzung derjenigen eines Bades gleicht, das für die elektrolytische Körnung von Aluminium und seinen Legierungen verwendet wird, außer daß. dem Bad ein fluoriertes anionaktives Tensid in Form von Säuren der Formel OnFp11 ^ - (CHo)^ - HSO,, in der η eine Zahl zwischen und 14 ist und b für 2 oder 4 steht, oder ihrer Salze in einer Menge zwischen etwa 0,1 und 20 g/l zugesetzt wird.
Vorzugsweise werden die zu behandelnden Teile und flerkstücke vorher entfettet. Das Verfahren ist bereits nacii diesem einfachen Entfetten anwendbar. Es ist jedoch auch möglich, vor der Behandlung gemäß der Erfindung beliebige andere übliche Verfahren zur Vorbereitung der Oberfläche des Aluminiums und seiner Legierungen, z.B. Polieren, Satinieren und Schleifen, nach denen das Metall ohne Schutz bleibt, durchzuführen.
Die zum Körnen von Aluminium und seinen Legierungen verwendeten elektrolytxschen Bäder sind bekanntlich saure Bäder und enthalten beispielsweise Salzsäure, Salpetersäure oder Borsäure, ohne daß diese Liste von Säuren vollständig ist. Das mit diesen Bädern erhaltene übliche Ergebnis ist eine feine, regelmäßige und gleichmäßige Narbung, deren Farbton je nach der Legierung von weiß bis grau reicht. Die erfindungsgemäß modifizierten sauren Bäder, die beispielsweise Schwefelsäure oder Chromsäure enthalten, eignen sich nicht zur Erzielung
des "Eidechshauteffekts", der gemäß der Erfindung erreicht wird. Die Säurekonzentration der Bäder gemäß der Erfindung liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 20 g/l. Vorzugsweise werden jedoch Konzentrationen von 4 bis 10 g/l bei einem Salzsäurebad und von 6 bis 10 g/l bei einem Salpetersäurebad verwendet. Wie bereits erwähnt, unterscheiden sich die erfindungsgemäß verwendeten Bäder von den üblichen Körnungsbädern durch die Zugabe einer oberflächenaktiven Verbindung in Form von Sulfonsäuren der Formel C11Fp ^ -(CHL-A -HSO^, in der η eine Zahl zwischen 4 und 14 ist und b für 2 oder 4 steht, und ihrer Salze. Diese Säuren und Salze werden in der französischen Patentschrift 1 600 425 beschrieben. Ihre Löslichkeit in den schwach sauren Lösungen kann erheblich sein. So erreicht beispielsweise die Löslichkeitsgrenze von VsxaPsi?. - GHp - GHp - HSO^ in einer Lösung, die 10 g Salzsäure pro Liter enthält, etwa 90 g/l.
Die Elektrolyse findet zwischen dem zu behandelnden Teil oder Werkstück, das eine der Elektroden bildet, und einer zweiten Elektrode aus einem unter den Behandlungsbedingungen inerten Werkstoff, z.B. aus Graphit, nichtrostendem Stahl oder aus einer Aluminiumlegierung, die die gleiche oder eine ähnliche Zusammensetzung hat wie das behandelte Werkstück, statt.
Die Elektrolysenspannung liegt zwischen 5 1IQd 50 V. Es wurde festgestellt, daß eine erhöhte Spannung von beispielsweise 30 bis SO V schnelleres Arbeiten ermöglicht und zu einem feineren Muster führte Niedrige Spannungen, z.B. 5 bis 20 V, ergeben ein mehr oberflächliches, aber kontrastreicheres Muster mit dem Aussehen einer "Eidechshaut" mit größeren "Schuppen". Diese Angaben gelten jeweils für des gleiche Metall.
Eine Erhöhung der Temperatur des Bades beispielsweise von 20 auf ^O G ist in r\er> gleichen Richtung wie eine
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Erhöhung der Spannung wirksam.
Die anzuwendende Stromdichte liegt im allgemeinen
zwischen 2 und 10 A/dm , wobei jedoch diese Werte keine abBolute Grenze darstellen. Die Stromdichte hängt wie üblich von anderen Paktoren der Elektrolyse, z.B. von der Spannung zwischen den Elektroden und der Temperatur des Bades ab. Es wurde festgestellt, daß unter sonst gleichen Bedingungen die Zugabe einer oberfläclienaktiven Verbindung zu einem sauren Körnungsbad eine Verringerung der Stromdichte zur Folge hat.
Die Dauer der Behandlung ist nicht entscheidend wichtig. Es wurde gefunden, daß die Verlängerung dieser Dsuer zu einem immer feiner und immer tiefer werdenden und weniger kontrastreichen Muster führt. Üblich ist eine Dauer zwischen 0,5 und 10 Minuten, jedoch sind diese Zahlen nicht als absolute Grenzen anzusehen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist kein Hindernis für den Schutz oder die Modifizieriing der genannten Ergebnisse durch anschließende Anwendung bekannter Verfahren zum Schutz oder zum Färben von Aluminium und seinen Legierungen. Beispielsweise kann das Werkstück einer farblosen anodischen Oxydation unterworfen werden. Das "Eidechshautmuster" wird hierdurch nicht verändert. Die Farbe der "Eidechsbaut" kann verändert werden, indem das Werkstück einem Verfahren zum chemischen oder elektrochemischen Färben unterworfen wird, dem gegebenenfalls eine farblose anodische Oxydation vorausgeht. Es ist auch möglich, die Oberfläche unmittelbar oder nach dem Färben mit einem Klarlack zu überziehen.
Die verschiedenen Bedingungen der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung und die erhaltenen Ergebnisse werden durch die folgenden Beispiele veranschaulicht«
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Beispiel 1
Die Elektrolyse wurde in einer Elektrolysenwanne durchgeführt, in deren Bad zwei Elektroden tauchten. Eine dieser Elektroden bestand aus Graphit, die andere. aus einer etwa 10 χ 5 cm großen, vollständig gebeizten Platte aus einer 1 % Mangan enthaltenden Aluminium-Mangan-Legierung. Das Bad bestand aus einer Salpetersäurelösung, die eine Konzentration von 7 S ΗΝΟ,/l hatte. und der 1 g CUF^* -CH2-CH2-HSO-, pro Liter zugesetzt war.
Die angelegte Spannung betrug 10 V, die Temperatur 20 C. Die Stromdichte stellte sich auf 1,2 A/dm2 der Platte . ein. Räch einer Behandlungsdauer von 1 Minute wurde die Platte gespült und getrocknet Ein Eidechsfelleffekt mit hellgrauem Farbton und geringem Kontrast v/urde erhalten.
Beispiel 2
In die gleiche Elektrolysenwanne wie in Beispiel 1 wurde eine Salzsäurelösung gegeben, die eine Konzentration von 8 g HCl/1 hatte, und der pro Liter 1 g ^6^13 ~ CH? ~ Cii? ~ HS0:5 zugesetzt worden war. Die Elektroden waren von der gleichen Beschaffenheit wie die in Beispiel 1 genannten Elektroden. Die angelegte Spannung betrug 10 V, die Temperatur 20°C. Die Stromdichte stellte sich auf 2,4 A/dm ein. Die Behandlungsdauer betrug 1 Minute. Der gleiche Effekt wie in Beispiel 1, jedoch etwas kontrastreicher, wurde erzielt.
BeisT>iel 3
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch bei einer Temperatur von $0°C. Die Stromdichte stellte sich auf 2,5 A/dm2 ein. Der gleiche Effekt wie in den Beispielen 1 und 2 wurde erzielt, jedoch war der allgemeine Farbton etwas tiefer und kontrastreicher".
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Die Schuppen der Eidechshaut hatten eine etwas größere Einzeloberflache.
Beispiel 4
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch bei 400C. Die Stromdichte stellte sich auf 2,6 A/
dm ein. Der erzielte Effekt war dem in Beispiel 2 beobachteten sehr ähnlich, jedoch waren die Schuppen ausgeprägter.
Beispiel 5
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, wobei jedoch eine Platte aus einer 0,6 % Mg enthaltenden Aluminium-Magnesium-Legierung verwendet und eine Spannung von 15 V angelegt wurde. Die Stromdichte stellte sich auf 4,6 A/dm ein. Das behandelte "Werkstück hatte das Aussehen einer sehr hellen und wenig kontrastreichen "Eidechshaut".
Beispiel 6
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch bei 30°C und unter einer Spannung von 15 V. Die
ο Stromdichte stellte sich auf 4,6 A/dm ein. Sin etwas tieferer allgemeiner Farbton als in Beispiel 2 mit den gleichen "Schuppen", wie sie bei dem in Beispiel 3 beschriebenen Versuch erzielt wurden, wurde erhalten.
Beispiel 7
Als Bad wurde eine Salzsäurelösung verwendet, die pro Liter 4,4 g HGl und 1 g C5F13 - CH2 - CH5 - HSO3 enthielt. Die zu behandelnde Platte und die andere Elektrode bestanden aus Aluminium des Typs A 5 der französischen Normen, d.h. aus.Aluminium einer Reinheit von wenigstens 99,5 % Al. Die angelegte Spannung betrug
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18 V, die Temperatur 200G6 Die Stromdichte stellte sich
auf 5,8 A/dm ein.
Ein sehr heller grauer Farbton mit sehr feinen Schuppen wurde erzielt.
Beispiel 8
Die aus der Aluminium-Mangan-Legierung mit 1 % Mn "bestehende Platte wurde zwei aufeinanderfolgenden Behandlungen gemäß der Erfindung unterworfen. Die erste Behandlung wurde in einem Salpetersäurebad durchgeführt, das pro Liter 7 g HNO5 und 1 g G6F15 - CH2 - CH2 - HSO5 enthielt. Die andere Elektrode bestand aus Graphit. Die angelegte Spannung betrug 25 V und die Temperatur des Bades 20°C. Die Stromdichte stellte sich auf 1,2 A/dm ein« Die Behandlungsdauer betrug 30 Sekunden.
Nach dem Waschen und Spülen wurde die gleiche Platte in ein Salzsäurebad gehängt, das pro Liter 8 g HCl und 1 g C6F1^ - CH2 - CH2 - HSO5 enthielt. Die andere Elektrode bestand aus Graphit. Eine Wechselspannung von 10 V wurde angelegt. Die Temperatur betrug 50°C. Die Stromdichte stellte sich auf 2,5 A/dm ein. Die Behandlungsdauer betrug 1 Minute.
Ein verhältnismäßig dunkler Farbton mit "Schuppen" von großer Einze!oberfläche wurde erzielt. Dieses Muster wurde fotographisch aufgenommen und bildet die Grundlage der beigefügten Abbildung/
Beispiel 9
Der Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen wie der in Beispiel 7 beschriebene Versuch durchgeführt, jedoch wurde die Behandlung gemäß der Erfindung 4- Minuten vorgenommen. Nach dem Waschen und. Spülen wurde auf die Platte im Schwefelsäurebad bis 9 P anodisch oxydiert
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und dann in einem Bad, das Nickel enthielt, nach dem in ier französischen Patentschrift 7^ 23 338 beschriebenen Verfahren schwarz gefärbt.
Als Ergebnis wurde eine schwarz gefärbte Platte erhalten, auf der stärker glänzende Punkte, die auf dem Farbhintergrund wie eine "Eidechshaut" angeordnet waren, unterschieden werden konnten.
Beispiel 10
Der in Beispiel 7 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch wurde das Werkstück anschließend mit farblosem Lack überzogen. Es wurde festgestellt, daß das gemäß der Erfindung erzielte Aussehen nicht verändert worden war.
Beispiel 11
Der in Beispiel 7 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch wurde das Werkstück anschließend bis zu einer Dicke von 9 V- anodisch oxydiert. Hierbei wurde ein dunklerer allgemeiner Farbton wie in Beispiel 7 erzielt, bedingt offensichtlich durch eine Verstärkung der dunklen Teile der "Eidechshaut".
Beispiel 12
Eine Elektrolysenwanne, die Bleche von 2 m χ 1 m aufnehmen konnte, wurde verwendet. Die Wanne wurde mit einer Salzsäurelösung gefüllt, die pro Liter 8 g HCl und 1 g C6^15 - CH2 ~ ^2 ~ HS°3 enthielt· Ein zu behandelndes Blech aus einer 1 % Mn enthaltenden Al-Mn-Legierung war als eine Elektrode geschaltet. Die andere Elektrode bestand aus einer Reihe von Graphitstäben. Die angelegte Spannung betrug 10 V, die Temperatur des Bades 300C. Die Stromdichte stellte sich auf 3,8 A/dm2 ein. Die Behandlungsdauer betrug 2 Minuten.
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Es ist zu bemerken, daß das Blech vor der Einführung in das Bad nicht entfettet oder gebeizt war.
Beispiel 13>
Eine galvanische Werkstatt war verfügbar, die die laufende Behandlung von Bändern von 400 mm Breite ermöglichte und aus einer Kammer, in der die Entfettung durch Zerstäubung vorgenommen wurde, und aus einer Elektrolysenwanne von 3A5 m Länge bestand. Das Bad hatte die gleiche Zusammensetzung wie das in Beispiel 2 beschriebene Bad, jedoch betrug die Spannung I5 V und die Temperatur IA0C. Die Stromdichte stellte sich auf 2,7 A/dm2 ein.
Das 0,8 mm dicke Band aus einer 1% Mn enthaltenden Aluminium-Mangan-Legierung bildete eine der Elektroden und wurde vor der anderen Elektrode mit einer Geschwindigkeit von 3 m/Minute vorbeigezogen. Die andere Elektrode bestand aus einer Reihe von Graphitstäben.
Ein hellgraues Aussehen wurde erzielt, wobei die "Schuppen" der Eidechshaut im allgemeinen eine größere Einzeloberfläche hatten.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    M,j Verfährer ζην Oberflächenbehandlung von Aluminium una seinen Legierungen unter Ausbildung des Aussehens einer "Eidechshaut" auf der Oberfläche des Werkstücks, wobei man das zu behandelnde Werkstück als eine Elektrode schaltet, die in ein saures Elektrolysenbad taucht, das eine Säure mit Ausnahme von Schwefelsäure und Chromsäure enthält, während die andere Elektrode aus einem inerten Werkstoff besteht, wobei die beiden Elektroden mit einer Wechselstromquelle verbunden sind, die Strom unter einer Spannung zwischen 5 und 50 V liefert, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Bad ein fluoriertes anionaktives Tensid in Form von Säuren der Formel Cf- . - (CHp)^ - HSO^, in der η eine Zahl zwischen 4 und 14 ist und b für 2 oder 4 steht, oder ihrer Salze in einer Menge von 0,1 bis 20 g/l zusetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Werkstücke nach der Behandlung gemäß Anspruch. durch eine an sich bekannte chemische oder elektrochemische Behandlung schützt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Werkstücke nach der Behandlung durch eine an sich bekannte chemische oder elektrochemische Behandlung färbt.
  4. 4. Aluminiumwerkstücke mit dem Aussehen von "Eidechshaut", hergestellt durch Behandlung nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3»
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DE2433491A 1973-07-13 1974-07-12 Verfahren zur elektrolytischen Ausbildung einer eidechsenhautartigen Oberfläche auf Aluminium und Aluminiumlegierungen Expired DE2433491C3 (de)

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