DE2428875A1 - Verfahren zur herstellung von gammaeisen(iii)oxid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von gammaeisen(iii)oxidInfo
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Description
"BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen; O.Z. 30 6o8 Sob/üB
6700 Ludwigshafen, l1.6.1974
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Heratellung von nadeiförmigem, insbesondere für Magnetogrammträger geeignetem f-Eisen(ill)oxido
Als Magnetpigment für magnetische Aufzeichnungsträger findet auch heute noch überwiegend nadeiförmiges ^Eisen(III)oxid mit
einem Länge/Dicke-Verhältnis der Nadeln von 20 % 1 bis 3 ι 1
Verwendung. Es wird hergestellt, indem ein nichtmagnetisches nadeiförmiges Eisenoxidhydrat zu <X-Eisen(III)oxid entwässert,
zu Magnetit reduziert und zu .^Eisen( III) oxid reoxidiert wird.
Für die magnetischen Eigenschaften von^-Eisen(III)oxid sind
Größe und Form der Teilchen von entscheidender Bedeutung, Größe und Form der magnetischen y^EisenCIII)oxid-Teilchen sind zwar
weitgehend durch die Abmessungen der zur Umwandlung in y^Eisen-(III)oxid
eingesetzten nichtmagnetischen 0C-Eiaen(III)oxidhydrat bzw» CC-Eisen(III)oxid-Teilchen festgelegt, jedoch ist darüber
hinaus auch die Art und Weise der Umwandlung von entscheidendem Einfluß. Wird die Entwässerung des öC-Eisen(IIl)oxidhydrates zum
öC-Eisen(III)oxid oder die darauffolgende Reduktion dea dC-Eisen-(Ill)oxids
zum Magnetit bei zu hohen Temperaturen durchgeführt, so sintern die Nadeln zu groben Teilchen und Haufwerken zusammen.
Dieser Effekt macht aich in einem Abfall der Koerzitivkraft bemerkbar
und bewirkt, daß das Magnetpigment im Bindemittelsystem schwerer zu dispergieren ist. Es. ist aber auch möglich, die
Entwässerung und die Reduktion bei relativ tiefen Temperaturen durchzuführen, so daß die geschilderten Nachteile nicht in dem
selben Maße auftreten. Allerdings müssen dann geringere Raum-Zeit-Ausbeuten
in Kauf genommen werden..,
H/74 509881/0921
0„Zο 30 6θ8
Des weiteren sind Verfahren zur Umwandlung von (X-Eisen(III)-oxidhydrat
in ,/^EisenCIII)oxid bekannt, nach, denen durch Belegen
der Oberfläche der unmagnetischeη Ausgangsteilchen mit
anorganischen Substanzen ein Sintern verhindert werden kann (DOS 1 592 214 und DOS 1 803 783). Es wurde auch schon vorgeschlagen,
tfC-Eisen(III)oxidhydrat mit Lösungen von Aluminium-,
Titan-, Zirkonsalzen und Alkalisilikaten zu behandeln, wobei der pH-Wert der Lösungen auf den Bereich der beginnenden Hydrolyse
eingestellt wird (DAS 1 252 646)."
Diese Verfahren gestatten es zwar, die Nadelform während des Umwandlungsprozesses weitgehend beizubehalten, jedoch sind die
so gewonnenen ^Eisen(III)oxide oft nur schwer in einem organischen
Bindemittel zu dispergieren« Nachteilig wirkt sich auch für die Qualität eines magnetischen Aufzeichnungsträgers die
relativ niedrige Rieht barkeit solcher umhüllten Teilchen aus,,
Die DAS 1 771 327 beschreibt die Umhüllung von OC-Eisen(III)-oxidhydrat
oder oc-Eisen(III)oxid mit einer hydrophoben aliphatischen
Carbonsäure oder mit einer solchen Säure und Morpholin
und daran anschließender direkter Umwandlung der so behandelten Pigmente in Luft bei erhöhter Temperatur in das/^-Eisen
(Ill)oxid. Diese direkte Umwandlung hat jedoch den Nachteil, daß es nicht mehr möglich ist, in Zwischenstufen bei der Herstellung
des^-Eisen(IIl)oxids eine Temperaturbehandlung einzuführen,
welche insbesondere für die Herstellung von kopierfesten und rauscharmen Eisenoxiden als magnetische Pigmente
für magnetische Aufzeichnungsträger von Vorteil ist. Auch eine ähnliche Umhüllung von Eisenoxidpigmenten zur Vermeidung der
Agglomeration nach der Herstellung (DAS 1 767 608) hat den Nachteil, daß die jeweilige Pigmentsuspension zuvor auf einen
pH von etwa 7 eingestellt werden muß, was je nach Herstellungsverfahren mit besonderem Aufwand -verbunden ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Herstellung eines gut dispergierbaren und hoch ausrichtbaren magnetischen ^-Eisen(III)oxids zur Verfügung zu stellen. Eine
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- * - OoZ. 30-608
weitere Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren so zu gestalten,
daß es unabhängig von der Herstellung des flC-Eisen(III)-oxidhydrates
auf saurem oder alkalischem Wege anwendbar isto
Es wurde nun gefunden, daß ein hochkoerzitives, nadeiförmiges ^Eisen( III) oxid durch Behandeln eines nadeiförmigen unmagnetischen
öC-Eisen(III)oxid- oder -oxidhydrat-Pigments mit einer
organischen Verbindung, Trocknen des so behandelten Pigments, Erhitzen des mit der organischen Verbindung belegten Pigments
auf eine Temperatur zwischen 250 und 7000C in einer inerten
oder reduzierenden Gasatmosphäre und anschließende Oxidation des dabei gebildeten Magnetits in einer oxidierenden Atmosphäre
bei Temperaturen von 150 bis 5000C hergestellt werden kann,
wenn die auf das Pigment aufzubringende organische Verbindung Betainstruktur aufweist«
Insbesondere wurde gefunden, daß sich vor allem organische Verbindungen
der Formel I
N® - (RX)6 (I)
wobei R1, R2 und R, Wasserstoff und/oder einen gesättigten
und/oder ungesättigten Alkylrest mit 1 bis 24- C-Atomen und (RX) einen aliphatischen oder aromatischen Carbonsäurerest
mit mindestens einem und höchstens 18 C-Atomen, Sulfonsäurerest oder Phosphorsäureesterrest bedeuten, mit besonderem Vorteil
für das erfindungsgemäße Verfahren anwenden.lassen»
Die organischen Verbindungen, die gemäß der Erfindung auf das oc-Eisen(III)oxidhydrat oder das oc-Eisen(III)oxid aufgebracht
werden, sind als dipolare Ionen wirkende Betaine mit einer positiven
Ladung am ganz oder zumindest teilweise substituierten quaternären Stickstoff-Atom und einer negativen Ladung des
Carbonsäure-, Sulfonsäure- oder Phosphorsäureesterrests an
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- J? - OcZo 50 6O8
mindestens einem der Substituenten, insbesondere solche gemäß der Formel I, d„tu am Stickstoff peralkylierte Zwitterionen„
Beispielhaft seien angeführt: N-Oleyl-Methylaminoessigsäure,
N-Dimethyl-Tridecylpropiobetain, Phosphorsäurearainoalkylester
wie z.B. R2HN-CH2-CH2-OPO5H9 sowie das Calciumsalz des
N^N-Dimethyl-N-sulfobenzyl-anilin-J-sulfosauren-Betains.
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Zo 30 608
Besonders vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren hat
sich die Verwendung von Sojalecithin ausgewirkt ο
Die erfindungsgemäßen Substanzen können in einem größeren Konzentrationsbereich
eingesetzt werden, und zwar im allgemeinen zwischen 0,5 und 10 Gewichtsprozent, bevorzugt zwischen 0,5
und 6 Gewichtsprozent, bezogen auf wasserfreies OC-Eisen(III)-oxidhydrato
Die optimale Konzentration kann nach Auswahl der zu verwendenden Verbindung leicht durch Versuche ermittelt werden.
Zur Vermeidung des Zusammensinterns des nadeiförmigen Pigments
während der Reduktion zum Magnetit eignen sich vorzugsweise Mengen zwischen 4 und 6 Gewichtsprozent. Bei der beispielsweisen
Verwendung von Sojalecithin reichen solche Mengen
aus, um durch Erhitzen eines derart behandelten Pigments in einem inerten Gasstrom, vorzugsweise Stickstoff, auf Temperaturen
von mehr als 35O0C das Pigment zum Magnetit zu reduzieren.
Hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Koerzitiv- bzw. Remanenzkoerzitivkraft der dabei gewonnenen
Pigmente.! ist es von besonderem Vorteil, das Produkt auf Temperaturen
über 35O0O hinaus bis auf Über 5000O zu erhitzen. Selbst
bei so hohen Temperaturen sind keine Sinterungen der nadeiförmigen Teilchen festzustellen. Werden jedoch nur 0,5 bis 2 $>
eines erfindungsgemäßen Betaine auf das umzuwandelnde Pigment aufgetragen, so muß bei der Reduktion zum Magnetit zusätzlich
ein reduzierendes Gas in den Reaktionsraum eingebracht werden. Als Reduktionsmittel eignen sich hierfür insbesondere Wasserstoff
oder Kohlenmonoxid. Jedoch.auch diese geringen Mengen des erfindungsgemäßen Betains schützen bereits die nadeiförmigen
Teilchen in hervorragender Weise gegen Sinterersoheinungen.
Die Bilder 1 und 2 zeigen in besonders deutlicher Weise den
Vorteil des geringen Zusammensinterns der nadeiförmigen Teilchen bei der Umwandlung des oc-Eisen(III)oxidhydrats bis zur
Endstufe des/"-Eisen(III )oxids<, Bild !.(Vergrößerung 30 000-fach)
gibt das Ausgangsmaterial wieder, Ä-FeOOH-Nadeln in einer
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- I - . O.Z. 30 6οδ
mittleren länge von 0,7 /um„ Bei Bild 2 (Vergrößerung 30 000-fach)
wurde das nach der erfindungsgemäßen Umwandlung über die Stufen oC-FegO, und Fe^O, erhaltene ^-Fe2O, aufgenommen» Es ist
klar ersichtlich, daß die Nadeln nahezu in ihrer Ursprungsform
erhalten geblieben sind.
Sollte es von Vorteil sein, die hergestellten Eisenoxidhydratnadeln
wegen ihrer zu· geringen Größe in bescheidenem Umfang zusammensintern zu lassen, so wird durch das erfindungsgemäße
Verfahren in besonders vorteilhafter Weise die Möglichkeit gegeben, durch die Menge des aufgebrachten Betains und die Höhe
der Reduktionstemperatur gezielt die gewünschte Pigmentgröße einzustellen.
Im Rahmen der Erarbeitung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als sehr zweckmäßig herausgestellt, dieses Verfahren
auch auf die Herstellung kobalt-dotierter(/^-Eisen(III)oxide
anzuwenden. Die Herstellung dieser Magnetpigmente ist wegen der gegenüber dem undotierten Pigment verbesserten magnetischen
Eigenschaften sehr interessant, Jedoch wird andererseits durch, den Einbau des Kobalts in das Kristallgitter die nachteilig bekannte
Instabilität verursacht. Durch die nahezu vollständige Beibehaltung der Nadelform und damit der ausgeprägten Formanisotropie,
kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine vorteilhafte Wirkung auch beim kobaltdotierten y-Eisen(III)oxid
erreicht werden.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird G-oethit bzw.
OC-Eisen(III)oxid in der zehnfachen Menge Wasser aufgeschlämmt
und mit einem Intensivrührer behandelt. Nach dem Einbringen der gewünschten Menge der organischen Verbindung mit Betainstruktur
wird noch etwa eine Stunde lang gerührt. Naoh der Filtration wird das behandelte Pigment bei einer Temperatur von 70 bis
etwa 2000O getrocknet. Die Umwandlung geschieht anschließend
in einem Drehrohrofen oder Wirbelofen, wobei bei Temperaturen zwischen 300 und 6000O je nach aufgebrachter Menge der organi-SQhen
Verbindung mit Betainstruktur in Inertgasatmosphäre oder
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unter Zusatz von reduzierenden Gasen der Magnetit gebildet wird. Die Weiterverarbeitung zum ^Eisen(III) oxid geschieht in an
sieb, bekannter Weise "bei Temperaturen von etwa 200 bis 4000C
mit einem Sauerstoff/Stickstoffgemischo
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich besonders feinteilige, in organischen Bindersystemen leicht dispergierbare
und magnetisch hoch ausrichtbare<^-Eisen(III)oxidpigmente
erhalten.
Zur Herstellung von magnetischen Schichten wird das gemäß der
Erfindung hergestellte ^-Eisen(III)oxid in polymeren Bindemitteln
dispergiert. Als Bindemittel eignen sich für diesen Zweck "bekannte Verbindungen, wie Homo- und Mischpolymerisate von Poly-'
vinylderivaten, Polyurethanen, Polyestern und ähnliche. Die Bindemittel werden in lösungen in geeigneten organischen lösungsmitteln
verwendet, die weitere Zusätze, z.B. zur Erhöhung der leitfähigkeit und der Abriebfestigkeit der magnetischen
Schichten enthalten können. Durch Mahlen des Magnetpigmentes _,
der Bindemittel und eventueller Zusätze wird eine gleichmäßige Dispersion erhalten, die auf starre oder biegsame Irägermaterialien,
wie Folien, Platten oder Karten, aufgebracht werden kann·
Die Erfindung wird anhand folgender Ausführungsbeispiele erläutert.
Die magnetischen Eigenschaften wurden mit einem Schwingmagnetometer
bei einer Feldstärke von 800 kA/m gemessen, und zwar Dei den Pigmentpulvern die Koerzitivkraft H_ in FkA/ml und die spezifische
Remanenz tf R bzw. Sättigung (f s in |_nTnr/gJ bei einer
scheinbaren Dichte d in Lg/om5j. Das nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren verhinderte Zusammensintern der nadeiförmigen Teilchen während des Umwandlungsprozesses wurde anhand der magnetischen
Ausrichtung Rf der Teilchen im Band, d.h. der Remanenz
längs zu quer der Ausrichtung und durch die Messung des Betriebsgeräuschspannungsabstandes
BD bestimmt. Der dafür benötigte
Schichtmagnetogrammträger wurde durch Dispergieren des
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-R-
- € - OoZ. 30 608
nach, den folgenden Beispielen erhaltenen /^-Eisenillljoxids in
einer Lösung eines Copolymerisate aus Vinylchlorid, Dimethyl- und Diäthylmaleinat und eines thermoplastischen Polyesterurethans
mit an sich bekannten Dispergierhilfsmitteln, Auftragen dieser Dispersion in der üblichen Technik auf eine 12 /um dicke PoIyäthylenterephthalatfolie
in einer solchen Dicke, daß nach dem Trocknen eine 5 /um dicke Magnetschicht verbleibt, Ausrichten
der noch flüssigen Schicht durch ein Magnetfeld und Trocknen der Schicht.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind G-ewichtsteile
und Gewichtsprozente.
Ein auf alkalischem Wege gemäß DAS 1 204 644 hergestellter Goethit (ex-PeOOH) wird in einem Drehrohrofen bei 3200C mit
Wasserstoff zu Magnetit (Fe,0.) reduziert. Nach dem Abkühlen
auf 2400C wird mit einem Gemisch aus Luft/Stickstoff 1 : 1 zum
^Eisen(III)oxid oxidiert» Die magnetischen Werte betrugen bei
einer Dichte d - 0,71
H0 = 30,8 <TR = 41
0S = 82
Bild 1 zeigt eine elektronenmikroskopische Aufnahme des Ausgangsmaterials
oc-PeOOH. Die beim Umwandeln in ^1Pe2O, auftretenden
Sinterungen sind leicht anhand Bild 3 festzustellen.
Ein wie oben beschrieben hergestelltes Band zeigte den Richtfaktor
Rf = 1,94 und ein Betriebsrauschen B^ = 63,2 dB.
3 Teile eines Goethits nach DAS 1 204 644 werden in 30 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit einem Intensivrtthrer (~1O 000 Upm)
fein verteilt. Innerhalb von 20 Minuten werden in diese Sus-
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pension 0,18 Teile Sojalecithin eingebracht. Nach einstündigem
Rühren wird das '.
Torr getrocknet.
Torr getrocknet.
Rühren wird das Pigment abfiltriert und bei 1200C bei etwa 20
Das mit Sojalecithin behandelte Pigment wird in einem Drehrohrofen
unter Stickstoff bei einer Temperatur von 5800C in Magnetit
überführt und nach dem Abkühlen auf 25O0C im Iuft/Stickstoff-Strom
(1 : 1) zu /^Fe2O5 oxidiert.
Anhand der elektronenmikroskopischen Aufnahmen ist kein Unterschied
zwischen dem Goethit (Bild 1) und dem /^1Pe2O, (Bild 2)
festzustellen, lediglich bei einer Vergrößerung von 30 000 : 1 werden auf den ^-Pe^^-Nadeln einzelne feine Poren sichtbar.
Die Meßwerte betrugen:
H0 = 29,6
0S=80
d = 0,848
Rf = 2,51
Rf = 2,51
Die Behandlung des Goethits erfolgt wie in Beispiel 1,jedoch
werden 3 Gewichtsprozent Sojalecithin aufgebracht. Die Trocknung geschieht bei 1500C.
Das behandelte Pigment wird dann 10 Minuten unter Stickstoff auf 5000C aufgeheizt. Naoh dem Abkühlen auf 3200C wird die Reduktion zum Magnetit innerhalb von 2 Stunden mit einem Gemisch
aus 200 1 Wasserstoff und 100 1 Stickstoff je Stunde vervollständigt. Nach der Oxidation gemäß Beispiel 1 ergeben sich für
das ^Pe2O, und das damit hergestellte, Magnetband folgende
Werte:
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o„ζ ο 30 6οδ
H0 = 30,9 ^R - 41
0S = 81
d = 0,61 Rf = 2,89
\ = 63,8
Beispiel 3
Beispiel 3
Zu der stark alkalischen Suspension von (X-PeOOH, wie sie nach
der Oxidation des Fe(OH)^ zum G-oethit anfällt, werden 3 G-ewo °f°
Sojalecithin, "bezogen auf die Menge G-oethit, zugesetzt und 1
Stunde lang gerührt. Nach dem Filtrieren wird neutral gewaschen und bei 1500O getrocknete 1000 Teile eines so behandelten Oxids
werden in einem Drehrohrofen bei 3800C im Laufe von einer Stunde
mit einem G-emisch aus 200 1 Wasserstoff und 100 1 Stickstoff je Stunde zum Magnetit reduziert» Nach der Oxidation entsprechend
Beispiel 1 sind folgende Pulverwerte zu messen?
H0 = 29,6 °k - 39,2
0^-81,2
d = 0,628
Bin damit hergestelltes Magnetband hat einen Richtfaktor Rf =
2,48 und ein Betriebsrauschen Bj1 = 64,0 dBo
241,5 Teile 85 #ige Kalilauge werden mit 1000 Teilen Wasser vermischt.
In diese Vorlage wird bei 400C eine lösung von 344 Teilen
PeSOi · 7HgO in 1300 Teilen Wasser unter Rühren zugegeben.
Unter weiterem Rühren wird durch diese <X-Pe(0H)2-Suspension solange
luft in einer Menge von 150 l/h durchgeleitet, bis die
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Λ Λ
Ο»Zο 30 608
Oxidation zum Ol-FeOOH abgeschlossen isto In diese Suspension
wird jetzt unter Rühren soviel Kobaltsulfatlösung zugetropft, daß 4,35 Gewichtsprozent Kobalt, "bezogen auf das Endprodukt
Pe2O, enthalten sindo Das filtrierte und neutral gewaschene
Pigment wird bei 1800C getrocknete Nach dem Mahlen wird dieses
mit Kobalt dotierte öC-EeOOH in Wasser aufgeschlämmt und mit 6
Gewichtsprozent Sojalecithin pro Einheit Goethit beaufschlagt„
Bei einer Temperatur von 50O0O wird das derart behandelte Produkt
unter Stickstoff in Magnetit überführt und nach dem Abkühlen entsprechend Beispiel 1 zum</^-Pe205 oxidierte
Me magnetischen Pulverwerte betrugen?
= 25 | ,2 | |
0R | = 46 | |
= 83 | ,1 | |
bei d | = 0, | 65 |
Dieses Produkt zeichnet sich durch eine besonders enge Schaltfeldstärkenverteilung
aus c
Entsprechend Beispiel 1 wird das d-PeOOH mit einem Betain folgender
Struktur ausgerüstet?
-SO,
1/ Oa
und in/^
umgewandelte Die Pulver- und Bandwerte waren
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"Vf- OoZο 30 60t
H0 - 30,1 ^ = 39,2
S^ = 80,0
d = 0,557
Rf = 2,43 = 64,3
Anstelle des Betains nach Beispiel 5 wird Ή-Olej1-MethyI-aminoessigsäure
eingesetzt, sonst jedoch identisch verfahren.
Die Meßwerte sinds
Hc - | 29,9 |
<y _ R |
45 |
Js = | 87 |
d = | 0,676 |
Rf = | 2,39 |
% = 64,1 Beispiel 7
Bei diesem Versuch gemäß dem Beispiel 1 wird als Betain N-Dimethyl-TridecylpropiolDetain
eingesetzte Bei der Messung am Pulver ergab sich?
Hc = | 27,8 |
a" _ R ~ |
40 |
CF _ s - |
85 |
d = | 0,67 |
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- ντ - OcZo 30
und am Band
Rf = 2,53
ΒΏ = 64,4
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Claims (1)
- a,PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem, nadeiförmigem ^■Eisen(lII)oxid, durch Behandeln eines nadeiförmigen immagnetischen &-Eisen(III)oxid- oder -oxidhydrat-Pigments mit einer Lösung einer organischen Verbindung, Trocknen des so "behandelten Pigments, Erhitzen des mit der organischen Verbindung belegten Pigments auf eine Temperatur zwischen 250 und 7000C in einer inerten oder reduzierenden G-asatmoSphäre und Oxidation des dabei gebildeten Magnetits in einer oxidierenden Atmosphäre bei Temperaturen von 1500G bis 5000C zum /^-Eisen(III)oxid, dadurch gekennzeichnet, daß die auf das Pigment aufzubringende organische Verbindung eine Betainstruktur aufweist„2ο Verfahren zur Herstellung von hochkoersitivem, nadeiförmigem /^-Eisen(III)oxid, durch Behandeln eines unmagnetischen ot-Eisen(III)oxid- oder oxidhydrat-Pigments mit einer organischen Verbindung, Trocknen des so behandelten Pigments, Erhitzen des mit der organischen Verbindung belegten Pigments auf eine Temperatur zwischen 250 und TOO0C in einer inerten oder reduzierenden G-asatmo Sphäre und Oxidation des dabei gebildeten Magnetits in einer oxidierenden Atmosphäre bei Temperaturen von 150 bis 5000C zum ^"-Eise^III)oxid, dadurch gekennzeichnet, daß die auf das Pigment aufzubringende organische Verbindung durch die !Formel IR2 —:h·- (Μ)θ (DR3dargestellt ist, wobei R1, R2 und R, Wasserstoff und/oder einen gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit 1 bis 24· C-Atomen und (RX) einen aliphatischen oder aromatischen Carbonaäurerest mit mindestens einem und höchstens 18 C- Atomen, Sulfonsäurerest oder Phosphorsäureesterrest bedeuten.509881 /092119* - OoZ„ 30 608Verfahren nach Anspruch 2f dadurgh gejkemiz_eijghnet, daß einer der Substituenten R^, R2 oder R, einen anionischen organischen Rest "bedeutetο4ο Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3S dadurch gekennzeichnet , daß auf das unmagnetische Eisen(lII)oxid- oder "Oxidhydrat 0,5 "bis 10 Gewichtsprozent des Betains, "bezogen auf das Pigments aufgebfacht werden»5c Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung Sojalecithin ist.β» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das au behandelnde Ot-Eisen(III)oxid oder -oxidhydrat mit Kobalt dotiert ist„ο Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 6 hergestellten /'-Eisen(III)oxids als Magnetpigment für die an sich bekannte Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers οBASFAktiengesellschaft // Abbe5 0 9 8 8 1/0921
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2428875A DE2428875C2 (de) | 1974-06-14 | 1974-06-14 | Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid |
JP50067712A JPS597646B2 (ja) | 1974-06-14 | 1975-06-06 | γ−酸化鉄(3)の製法 |
NLAANVRAGE7506961,A NL181353C (nl) | 1974-06-14 | 1975-06-11 | Werkwijze voor het bereiden van hoog coercitief, aciculair gamma-ijzer(iii)oxyde, alsmede werkwijze voor het vervaardigen van magnetogramdragers. |
US05/586,346 US4059716A (en) | 1974-06-14 | 1975-06-12 | Manufacture of gamma-iron(III) oxide |
FR7518574A FR2274562A1 (fr) | 1974-06-14 | 1975-06-13 | Procede de preparation d'oxyde de fer g-(iii) |
GB25337/75A GB1506756A (en) | 1974-06-14 | 1975-06-13 | Manufacture of gamma-iron(iii)oxide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2428875A DE2428875C2 (de) | 1974-06-14 | 1974-06-14 | Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2428875A1 true DE2428875A1 (de) | 1976-01-02 |
DE2428875C2 DE2428875C2 (de) | 1983-11-03 |
Family
ID=5918185
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2428875A Expired DE2428875C2 (de) | 1974-06-14 | 1974-06-14 | Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4059716A (de) |
JP (1) | JPS597646B2 (de) |
DE (1) | DE2428875C2 (de) |
FR (1) | FR2274562A1 (de) |
GB (1) | GB1506756A (de) |
NL (1) | NL181353C (de) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2520643A1 (de) * | 1975-05-09 | 1976-11-18 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von gamma-eisen(iii)oxid |
DE3004056A1 (de) * | 1979-02-23 | 1980-08-28 | Philips Nv | Verfahren zur herstellung eines feooh-pigments |
DE3004081A1 (de) * | 1979-02-23 | 1980-09-04 | Philips Nv | Verfahren zur herstellung eines magnetischen pigments aus gamma - fe tief 2 o tief 3 -teilchen |
EP0028767A1 (de) * | 1979-11-09 | 1981-05-20 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Gamma-Eisen(III)oxid und seine Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern |
EP0052741A1 (de) * | 1980-11-25 | 1982-06-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem nadelförmigem Gamma-Eisen(III)oxid |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2935444A1 (de) * | 1979-09-01 | 1981-03-19 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigen ferrimagnetischem eisenoxid |
DE3204547A1 (de) * | 1982-02-10 | 1983-08-18 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Nadelfoermiges ferrimagnetisches eisenoxid und verfahren zu seiner herstellung |
DE3224325A1 (de) * | 1982-06-30 | 1984-01-05 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigen, ferrimagnetischen eisenoxiden |
US5069216A (en) * | 1986-07-03 | 1991-12-03 | Advanced Magnetics Inc. | Silanized biodegradable super paramagnetic metal oxides as contrast agents for imaging the gastrointestinal tract |
US5219554A (en) * | 1986-07-03 | 1993-06-15 | Advanced Magnetics, Inc. | Hydrated biodegradable superparamagnetic metal oxides |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1204644B (de) * | 1962-03-30 | 1965-11-11 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von insbesondere als Ausgangsmaterial fuer die Herstellung von hochkoerzitivem ª†-Eisen(III)-oxyd geeignetem nadelfoermigem Eisenoxydgelb, alpha-OH |
DE2064804A1 (en) * | 1969-12-24 | 1971-09-23 | Hi Crystal Co Ltd | High magnetic iron oxide prodn |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1587959A (de) * | 1967-11-25 | 1970-04-03 | ||
US3574683A (en) * | 1969-01-14 | 1971-04-13 | Ibm | Preparation of magnetic particles by reacting iron,cobalt,or nickel salts with phthalate ion in dialkyl sulfoxide |
JPS4827118B1 (de) * | 1969-11-04 | 1973-08-18 | ||
US3892888A (en) * | 1971-06-09 | 1975-07-01 | Corning Glass Works | Method of making a magnetic recording and storage device |
-
1974
- 1974-06-14 DE DE2428875A patent/DE2428875C2/de not_active Expired
-
1975
- 1975-06-06 JP JP50067712A patent/JPS597646B2/ja not_active Expired
- 1975-06-11 NL NLAANVRAGE7506961,A patent/NL181353C/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-06-12 US US05/586,346 patent/US4059716A/en not_active Expired - Lifetime
- 1975-06-13 FR FR7518574A patent/FR2274562A1/fr active Granted
- 1975-06-13 GB GB25337/75A patent/GB1506756A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1204644B (de) * | 1962-03-30 | 1965-11-11 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von insbesondere als Ausgangsmaterial fuer die Herstellung von hochkoerzitivem ª†-Eisen(III)-oxyd geeignetem nadelfoermigem Eisenoxydgelb, alpha-OH |
DE2064804A1 (en) * | 1969-12-24 | 1971-09-23 | Hi Crystal Co Ltd | High magnetic iron oxide prodn |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2520643A1 (de) * | 1975-05-09 | 1976-11-18 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von gamma-eisen(iii)oxid |
DE3004056A1 (de) * | 1979-02-23 | 1980-08-28 | Philips Nv | Verfahren zur herstellung eines feooh-pigments |
DE3004081A1 (de) * | 1979-02-23 | 1980-09-04 | Philips Nv | Verfahren zur herstellung eines magnetischen pigments aus gamma - fe tief 2 o tief 3 -teilchen |
EP0028767A1 (de) * | 1979-11-09 | 1981-05-20 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Gamma-Eisen(III)oxid und seine Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern |
DE2945203A1 (de) * | 1979-11-09 | 1981-06-04 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von (gamma)-eisen (iii) oxid |
EP0052741A1 (de) * | 1980-11-25 | 1982-06-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von hochkoerzitivem nadelförmigem Gamma-Eisen(III)oxid |
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