DE2426117A1 - Verfahren zum aufbereiten von organische farbstoffe und produktionshilfsmittel enthaltenden neutralen abwaessern - Google Patents
Verfahren zum aufbereiten von organische farbstoffe und produktionshilfsmittel enthaltenden neutralen abwaessernInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD
DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER
DlPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCH DIPL.-ING. SELTING
5 KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 28.Mai 1974
Ke/Bt
Verfahren zum Aufbereiten von organische Farbstoffe und
Produktionshilfsmittel enthaltenden neutralen Abwässern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbereiten vcnv
mit organischen Substanzen belasteten Abwässern, wie sie beispielsweise in farbstoffherstellenden oder farbstoffverarbeitenden
Betrieben anfallen, mittels Ozon.
Abwasser auf farbstoffherstellenden bzv7. -verarbeitenden
Betrieben stellen an das Aufbereitungsverfahren besondere Anforderungen, da mit dem Aufbereiten gleichzeitig auch
ein Entfärben verbunden sein muß. Hier sind schon verschiedeneVerfahren
--bekanntgeworden, die auch das Entfärben des aufzubereitenden Abwassers berücksichtigen.
So beschreibt beispielsweise die CH-PS 537 342 den Einsatz
von" speziellen-Ionenaustauschern, -während die DOS 2 320
und die DOS 2 245 513 Verfahren offenbaren, die im wesentlichen
darin bestehen, die Farbstoffe zu koagulieren und Ädsorptionsmitteln in Kombination mit Ionenaustauschern
einzusetzen.
Diese Verfahren und auch weitere bekannte Verfahren, bei denen die im Abwasser vorhandenen Stoffe koaguliert und/
oder adsorbiert"werden, haben jedoch den großen Nachteil
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der in gesonderten Verfahren aufzuarbeitenden und/oder zu
vernichtenden Rückstände, die bei diesen Verfahren anfallen.
Es ist auch schon bekannt, daß diese Nachteile beim oxidativen
Abbau, also bei der Behandlung mit Sauerstoff nicht auftreten, jedoch ist der Einsatz von Sauerstoff, wie es
beispielsweise in der DOS 2 24j5 412 beschrieben ist und eine
Sauerstoffanreicherung darstellt, praktisch nur eine Vorstufe
für nachgeschaltete weitere, bevorzugt biologische Reinigungsstufen. Die Zugabe von Kaliumpermanganat dagegen,
die in der DOS 2 152 661 offenbart ist, eignet sich nur für sehr spezielle Abwasser, da das Oxidationspotential dieses
Permanganats nicht für einen oxidativen Abbau sämtlicher
störenden und/oder schädlichen Verunreinigungen im Abwasser ausreicht, insbesondere nicht in mit organischen Substanzen
belasteten Färbereiabwässern.
Der Einsatz von Ozon, welches bekanntlich ein an sich ausreichendes
Oxidationspotential besitzt, um zahlreiche Substanzklassen oxidativ zu zerstören, wird, wie bei Meinck,
Stoof, Kohlschütte in "Industrieabwasser", 4. Aufl. (1968), S. 470 beschrieben ist, im allgemeinen aus wirtschaftlichen
Gründen abgelehnt. Gleichwohl wurden Versuche unternommen, um die anerkannt guten Eigenschaften des Ozons für den oxidativen
Abbau störender und/oder schädlicher Stoffe auch auf dem Abwassergebiet nutzbar zu machen. Da jedoch von vornherein
Wirtschaftlichkeit gefordert wurde, hat man das Ozon innerhalb der Abwasseraufbereitung, die aus einer Kombination
verschiedenartiger Verfahrensstufen besteht, nur zum Abbau bestimmter und definierter Substanzklassen eingesetzt.
Beispielsweise beschreibt die DAS 2 059 859 ein Verfahren
zum Aufbereiten von Detergentien enthaltenden Abwässern, die meist in V/äschereien anfallen, durch Ozon, wobei nach
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einer gegebenenfalls chemisch-mechanischen Vorreinigung das
Abwasser im Gegenstrom geführt und überschüssiges Ozon durch Aktivkohle zerstört wird.
Die Wirtschaftlichkeit des Ozoneinsatzes wird hier in einem Mehrfachkontakt zwischen Wasser und Ozon, und zwar durch
Kreislaufführung des Wassers, gesehen, wobei das Wasser nach vollständiger Zerstörung der organischen Substanz
chargenweise der Begasungsapparatur entnommen wird. Von erheblichem Nachteil ist bei diesem Verfahren der diskontinuierliche
Betrieb und eine trotz der Kreislaufführung des Wassers unbefriedigende Ausnutzung des Ozons durch Verluste
mit der Abluft. Zwar war es durch das vorgeschlagene Zu- bzw. Abschalten von Ozonröhren möglich, die Ozonerzeugung
an den Gehalt der organischen Substanzen anzupassen, doch blieb das Problem des Ozonverlustes in der Abluft in
jedem Falle bestehen.
Der vorliegenden Erfindung lag demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Aufbereiten von Abwässern durch
den alleinigen Einsatz von Ozon zur Verfügung zu steilen, das universell anwendbar ist und sich durch eine kontinuierliche
und wirtschaftliche Betriebsführung bei optimaler Ausnutzung des Ozons auszeichnet.
Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß ein Verfahren
zum Aufbereiten von organische Farbstoffe und Produktionshilfsmittel enthaltenden neutralen Abwässern, insbesondere
Färbereiabwässern, mittels Ozon, das nach dem Abtrennen von festen, bei der Ozonbehandlung gebildeten Abbauprodukten
für den Färbereiprozeß regeneriert werden kann, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in den nicht vorbehandelten Abwässern
der oxidative Abbau der organischen Substanzen unter Turbulenz mehrstufig in kontinuierlichem Betrieb durchgeführt
wird, wobei jeder Reaktionsstufe οine die unterschied·
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lichen Reaktionszeiten berücksichtigende und der Oxidationsaufgabe angepaßte Ozonmenge zugeführt wird.
Es ist zwar schon bekannt, Flüssigkeiten unter Turbulenz zu begasen, und auch in der Abwassertechnik werden Turbulenzerzeuger,
beispielsweise Turbinenrührer zum Einmischen von Luft bei biologischen Reinigungsverfahren eingesetzt. Die
Möglichkeit des Einsatzes solcher Rührer gerade für die Behandlung von nicht vorbehandelten Abwässern, insbesondere
Färbereiabwässern mußte umso mehr überraschen, als derartige nicht vorbehandelte, rohe Abwässer beträchtliche Mengen an
schaumbildenden Substanzen enthalten, so daß bei zusätzlicher Turbulenz die Flüssigkeit so aufschäumt, daß häufig
eine Phasengrenze zwischen Wasser- und Schaumschicht nicht mehr festzustellen ist. Die Beseitigung des Schaums stellte
somit ein zusätzliches, prinzipiell an sich nicht vertretbares Problem dar. Hier zeigte sich aber überraschenderweise,
daß gerade durch eine ausgeprägte Schaumentwicklung ein großer Teil an Feststoffen aus dem Reaktor ausgetragen v/erden
kann. Dies bringt erhebliche Vorteile mit sich, da durch diese Reaktionsführung ein lediglich von groben Verunreinigungen
befreites V/asser dem Reaktor zugeführt werden kann, während es bisher notwendig war, ausreichend mechanisch Vorzureinigen,
was aber trotzdem Probleme mit sich brachte, da insbesondere bei der oxidativen Zerstörung bestimmter Farbstoff
klassen stets Abbauprodukte in fester Form anfallen, die bei anderer Betriebsführung zu Störungen geführt haber.
Da entsprechend der Aufgabenstellung der Erfindung alle mit Ozon oxidativ abbaubaren Substanzen entfernt und damit weitere
Verfahrensschritte zur Aufbereitung des Abwassers nicht durchgeführt werden sollten, mußte erfindungsgemäß den
unterschiedlichen Reaktionszeiten Rechnung getragen werden. Insbesondere bei Farbstoffen ergaben sich für bestimmte
Typen bis zur vollständigen Zerstörung Reaktionszeiten, die
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mehr als 5 Stunden betrugen, wodurch die allgemeine Meinung
widerlegt ist, daß bestimmte Farbstoffe bzw. Farbstoffklassen durch Ozon nicht abgebaut bzw. zerstört werden können.
Dieses Vorurteil beruhte auf der Meinung, daß beim Vorliegen eines gelösten Ozonüberschusses auch die Reaktion
praktisch beendet sei. Das überraschende Ergebnis der Erfindung beweist demgegenüber, daß ein gelöster Ozonüberschuß
kein Indikator für das Ende der möglichen Reaktionen und der Ozonbedarf für den Abbau solcher Substanzen unerwartet
gering ist. Andererseits ist aufgrund dieser Ergebnisse eine Erklärung der hohen Abgasverluste bei der bekannten
Kreislaufführung gegeben.
Überraschenderweise hat sich außerdem gezeigt, daß das erfindungsgemäß
behandelte Wasser beim Ausschleusen eines geringen Anteils und Ersetzen durch Frischwasser auch für den
diffizilen Betrieb von farbstoffverarbeitenden Betrieben, insbesondere Färbereien, recycliert vjerden kann. Allerdings
müssen hierbei die oben erwähnten, im Rahmen der Aufarbeitung gebildeten festen Abbauprodukte entfernt werden.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung können die üblicherweise
durchgeführten zusätzlichen Reinigungsstufen, wie beispielsweise
die mechanische Feinreinigung, die Chemikaliendosierung und die Adsorptionsstufe vollständig entfallen, und
es wird nur ein grob gereinigtes und neutralisiertes Abwasser vorausgesetzt.
Sollen alkalische Abwässer erfindungsgemäß behandelt werden,
kann sogar die Neutralisationsstufe vor allem apparativ eingespart werden, wenn man dem zur Ozonbildung eingesetzten
Gas Kohlendioxid in einer zur Neutralisation des Wassers ausreichenden Menge beimischt.
Das nach den Verfahren gemäß der Erfindung allein mi': C ζ on
behandelte Wasser ist frei von störenden und schädlichen Ver-
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unreinigungen und kann somit direkt dem Vorfluter zugeführt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend im Zusammenhang
mit den Zeichnungen näher erläutert.
Figur 1 zeigt schematisch das Verfahrensprinzip in seiner auf die schwierigsten Aufbereitungsaufgaben .zugeschnittenen
Ausführungsform, während in den Figg. 2, J> und 4 Details
der Ozondosierung und -verteilung dargestellt sind.
Da die Reaktionszeiten zur vollständigen Zerstörung der Farbstoffe
eingehalten werden müssen und diese Reaktionszeiten zwischen einigen Minuten und mehr als 5 Stunden differieren,
sind je nach Art des eingesetzten Farbstoffs und der damit notwendigen Reaktionszeit die Verfahrensvarianten auszuwählen.
Die Reaktionszeiten der sonstigen Inhaltsstoffe der Abwasser, nämlich die der Produktionshilfsmittel, wie beispielsweise
Reduktionsmittel und Netzmittel, können praktisch vernachlässigt werden, wenn die Entfärbungsaufgabe in ihrer
Schwierigkeit überwiegt; denn Versuche mit Abwässern aus verschiedenen Betrieben haben gezeigt, daß nur in wenigen Ausnahmefällen
die Reaktionszeit der sonstigen organischen Inhaltsstoffe der Abwässer berücksichtigt werden muß. Zum
Aufbereiten eines derartigen Abwassers mit rasch zerstörbaren Farbstoffen bzw. Farbstoffklassen reicht im allgemeinen
das Verfahren gemäß der Erfindung in einer zweistufigen, nur
aus den Reaktoren A und B gebildeten Variante aus.
Die überwiegende Mehrheit dar Abwasser aus Betrieben, die
alle Farbstoffklassen einsetzen, erfordern bis zu einer vollständigen Entfärbung zwischen 3 und J Stunden. Unter
diesen Voraussetzungen ist ein wirtschaftlicher Ozoneinsatz nur möglich, wenn eine mehrstufige Ozonbehandlung durchgeführt
und dabei die Ozonmenge entsprechend dosiert wird.
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Diese Ausführungsform des Verfahrens zeigt Fig. 1.
Grundsätzlich wird der zum Auffereiten bestimmte, von groben
Farbstoffen befreite und neutralisierte Abwasserstrom bei 1 der ersten Reaktionsstufe im Reaktor A zugeführt. Die Führung
des Wasserstroms im Gegenstrom zu den ozonhaltigen Gasblasen ist durch die Verbindung 1, l', 1" und 1"' dargestellt.
Das ozonhaltige Gasgemisch wird bei 2, 21 und 2" den Ozonverteilern 3,3' und 3" zugeführt. In den Reaktoren A und
B, die in einer geschlossenen Bauart ausgeführt sind, wird die Ozonverteilung durch jeweils eine Begasungsturbine vorgenommen.
Für den Reaktor C, der beispielsweise hier in einer offenen Bauform ausgeführt ist, kann die Begasungsturbine unter
bestimmten Voraussetzungen durch ein anderes Ozonverteilungssystem ersetzt werden, worauf später noch eingegangen wird.
Die Wasserführung in der Anlage ist so ausgelegt, daß oberhalb der Wasserschicht in den Reaktoren A und B ein ausreichender
Raum zur Ausbildung der Schsumzone zur Verfügung steht. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, daß die Höhe
des für den Schaum notwendigen Raumes dem Reaktordurchmesser entspricht. Der mit den Feststoffen beladene Schaum
wird mechanischen Entschäumern 4 bzw. 4' zugeführt, wo neben
der Zerstörung des Schaumes auch ein Abtrennen der Feststoffe erfolgt. Besonders geeignet sind mechanische Entschäumer,
deren Wirkung auf der Ausnutzung des Zentrifugenprinzips basiert.
Die aus dem Entschäumer bei 6 bzw. 6' austretende Abluft
ist praktisch ozonfrei und kann damit direkt ins Freie geführt werden. Durch ein regelndes Analysengerät 9* das beispielsweise
den Ozongehalt bestimmt un-3 in die Abluftleistungen, vorzugsweise in die Abluftleitung 6' eingebaut ist,
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kann die pro Zeiteinheit notwendige Ozonmenge einer in gewissen Grenzen schwankenden V/asserzusammensetzung, wie sie
sich im Rahmen des generellen Produktionsprogramms einstellen kann, angepaßt werden, so daß immer die zum Aufbereiten gerade
notwendige Ozonmenge zur Verfügung steht.
Bei den umfangreichen Versuchen, die mit Abwässern unterschiedlicher
Zusammensetzung durchgeführt wurden, stellte sich hinsichtlich der Ozonverteilung folgendes heraus:
Der Ozonbedarf für die Reaktionsstufe A liegt meist im Bereich
von 45 bis 90/£ der gesamten Ozonmenge, während in den
Reaktionsstufen B zw. C 5 bis 35$ bzw. 5 bis 20^ zudosiert
werden mußten. Die Verteilung der zur Reaktion notwendigen Ozonmengen ist bevorzugt über die Gasmenge zu regulieren.
Dies ist in Fig. 2 dargestellt, wo in dem Leitungssystem, über das das benötigte Ozon dem Ozonerzeuger 7 entnommen
wird, Mittel 8, 8', 8" und 8'" zur Messung und Einstellung einer bestimmten Gasmenge angeordnet sind. Hierzu wird
ein Gasstrom mit besonders hoher Ozonkonzentration, die bei Einsatz von Luft als Ausgangsgas im Bereich von 25 bis 45 g
Ozon pro Nrrr Gas liegen sollte, zur Verfügung gestellt.
Aber auch geringere Ozonkonzentrationen können erfindungsgemäß ausgenutzt v/erden, wenn die Verteilung des Ozons entsprechend
der in Fig. 3 dargestellten Verfahrensvariante vorgenommen und dabei der Grenzwert für das Ansprechen der
Regelung der Ozonerzeugung am Analysengerät 9 erhöht wird. Gleichzeitig erlaubt diese VerfahrensVariante beim Einsatz
eines hochkonzentrierten Ozongasstromes eine optimale Anpassung der in der Reaktionsstufe C notwendigen geringen
Ozonmenge, wobei die Bege.sungs turbine durch Ozonverteiler,
die aus porösem keramischem Material gefertigt sind, ersetzt werden kann, wenn die in dieser Stufe erforderliche
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Ozonmenge 10^ der Gesamtmenge nicht übersteigt.
In Fig. 4 ist eine weitere Verfahrensvariante dargestellt,
gemäß der Abwasser mit einem besonders hohen Gehalt an schnell mit Ozon reagierenden Inhaltsstoffen oder alkalische
Abwasser behandelt werden können. Hierbei werden zwei Ozonerzeuger 7 und 7* eingesetzt, deren Leistung zur Ozonerzeugung
sich aus den oben angegebenen Prozentzahlen ermitteln läßt. Ausgangsgas für die Ozonerzeugung beim Aufbereiten
eines farbstoffhaltigen Abwassers mit schnell reagierenden Substanzen ist Luft. Liegen dagegen alkalische
Abwasser vor, so wird für die Ozonerzeugung ein Gemisch aus Sauerstoff und Kohlendioxid eingesetzt, wodurch es
möglich wird, die sonst erforderliche Neutralisationsstufe mit in das Aufbereitungs-'-erfahren einzubeziehen.
Bei den inzwischen durchgeführten zahlreichen Versuchen zum Aufbereiten von Abwässern aus Betrieben mit differierendem
Produktionsprogramm wurde festgestellt, daß die Größe der Reaktoren in Abhängigkeit von der Verweilzeit im allgemeinen
bevorzugt im Verhältnis von etwa 1:1:3 stehen. Abweichungen treten meist auf bei einem extrem hohen Gehalt an Substanzen,
die mit Ozon sehr schnell oder sehr langsam reagieren. Doch auch in diesen Fällen ist das Verfahren gemäß der Erfindung
mit Erfolg durchzuführen, wenn die Reaktoren entsprechend angepaßt werden.
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Claims (6)
1) Verfahren zum Aufbereiten von organische Farbstoffe und Produktionshilfsmittel enthaltenden neutralen Abwässern,
insbesondere Färbereiabwässern, mittels Ozon, das nach dem Abtrennen von festen, bei der Ozonbehandlung gebildeten
Abbauprodukten für den FärbereiprozeS regeneriert werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß in den nicht vorbehandelten
Abwässern der oxidative Abbau der organischen Substanzen unter Turbulenz mehrstufig in kontinuierlichem Betrieb
durchgeführt wird, wobei jeder Reaktionsstufe eine die unterschiedlichen Reaktionszeiten berücksichtigende und der Oxidationsaufgabe
angepaßte Ozonmenge zugeführt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ozonbehandlung dreistufig durchgeführt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die nach einer mechanischen Grobreinigung im Abwasser verbliebenen Feststoffe bei der Czonbehandlung
durch Schaum, dessen Bildung durch zusätzlich erzeugte Turbulzenz unterstützt wird, ausgetragen werden.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3>
dadurch gekennzeichnet, daß die bei alkalischen Abwässern notwendige Neutralisation
in der ersten Reaktionsstufe gleichzeitig mit der Ozonbehandlung durchgeführt und zur Ozonerzeugung ein Ausgangsgas
aus Sauerstoff und Kohlendioxid eingesetzt wird.
5) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis K3 gekennzeichnet im wesentlichen durch mindestens
zwei hintereinandergeschaltete, jeweils mit einer Begasungsturbine ausgestattete Reaktoren mit nachgeschalteterri
Entschäumer.
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- li -
6) Vorrichtung nach Anspruch 5* gekennzeichnet durch
drei hintereinandergeschaltete im Größenverhältnis 1:1:3 ausgelegte Reaktoren.
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