DE2422650A1 - PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF AMINOPLASTIC RESIN-IMPREGNATED CARRIER MEMBRANES SUITABLE FOR DECORATIVE SURFACE FINISHING OF WOOD-BASED PANELS - Google Patents
PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF AMINOPLASTIC RESIN-IMPREGNATED CARRIER MEMBRANES SUITABLE FOR DECORATIVE SURFACE FINISHING OF WOOD-BASED PANELSInfo
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Description
ü 6^v, itü 6 ^ v, it
Th. Goldschmidt AG, EssenTh. Goldschmidt AG, Essen
Verfahren zur Herstellung von für die dekorative Oberflächenveredlung von HoIzwefkstoffplatten geeigneten aminoplastharzimprägnierten TrägerbahnenProcess for the production of for the decorative surface finishing of wooden panels suitable aminoplast resin-impregnated carrier sheets
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von für die dekorative Oberflächenveredlung von Holzwerkstoffplatten geeigneten aminoplastharzimprägnierten Trägerbahnen durch Tränkung und Beschichtung der Trägerbahnen mit Lösungen von gleichen oder verschiedenen Aminoplastharzkondens aten.The invention relates to a method for producing aminoplast resin-impregnated carrier webs suitable for the decorative surface finishing of wood-based panels by impregnating and coating the carrier webs with solutions of the same or different aminoplast resin condensate aten.
Es ist aus vielen Veröffentlichungen bekannt, Trägerbahnen, insbesondere solche aus Papier, mit Lösungen von Aminoplastharzen zu tränken und zu beschichten. Die hierbei verwendeten Aminoplastharze können aus Melaminformaldehydkondensationsharzen oder aus Harnstofformaldehydkondensationsharzen oder aus Mischungen hiervon bestehen. Als Beispiel sei hierfür die BE-PS 729 117 genannt.It is known from many publications to use carrier webs, in particular those made of paper, with solutions of amino resins to soak and coat. The aminoplast resins used here can be made from melamine-formaldehyde condensation resins or consist of urea-formaldehyde condensation resins or mixtures thereof. An example of this is the BE-PS 729 117 called.
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Es ist ferner bekannt, für die Tränkung und die Beschichtung Harze unterschiedlicher Fließfähigkeit oder unterschiedlicher Härtungscharakteristik zu verwenden. So ist in der DT-PS 1 053 303 ein Verfahren beschrieben, bei dem die Trägerbahnen zunächst mit der Lösung eines beim Verpressen hochfließfähigen Harzes vorimprägniert (getränkt) und dann nach einer gegebenenfalls zwischengeschalteten Trocknung mit der Lösung eines beim Verpressen schwächer fließfähigen, schnell härtenden Harzes beschichtet werden.It is also known for the impregnation and the coating To use resins of different flowability or different hardening characteristics. So is in the DT-PS 1 053 303 describes a method in which the carrier webs are initially mixed with a solution during pressing highly flowable resin pre-impregnated (soaked) and then after an optionally interposed drying with the solution of a less flowable material during pressing, fast curing resin.
Zur Tränkung und Beschichtung hat man entsprechend dem Stand der Technik relativ hochkonzentrierte, wäßrige Aminoplastharzlösungen verwendet. Der Festkörpergehalt dieser Lösungen liegt-dabei in der Regel zwischen 50 und 60 Gew.-%. Man hat diese Konzentrationen bewußt so hoch gewählt, um möglichst wenig Wasser bei der Tränkung und Beschichtung aus der Trägerbahn abdampfen zu müssen und damit die Trocknungszeit bei der vorgegebenen Temperatur und damit die Länge der Trocknungskanäle kurz bzw. die Bahngeschwindigkeit hoch zu halten. Aus diesen Gründen wird die Verwendung niedrigkonzentrierter Aminoplastharzlösungen als technisch nachteilig angesehen.According to the prior art, relatively highly concentrated, aqueous aminoplast resin solutions are used for impregnation and coating used. The solids content of these solutions is usually between 50 and 60% by weight. One has these concentrations are deliberately chosen to be so high that there is as little water as possible during the impregnation and coating from the carrier web having to evaporate and thus the drying time to keep the specified temperature and thus the length of the drying channels short or the web speed high. For these reasons, the use of low-concentration aminoplast resin solutions is considered to be technically disadvantageous.
Es hat sich aber nun überraschenderweise gezeigt, daß die Verwendung niedrigkonzentrierter Aminoplastharzlösungen als Tränkharze bei der Herstellung von für die dekorative Oberflächenbeschichtung von Holzwerkstoffplatten geeignetenBut it has now been shown, surprisingly, that the use of low-concentration aminoplast resin solutions as Impregnating resins in the production of suitable for the decorative surface coating of wood-based panels
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Trägerbahnen in bestimmten Fällen von großem Vorteil sein kann. Die üblicherweise für dekorative Oberflächenbeschichtungen verwendeten Aminoplastharze sind Melaminharze. Sie zeichnen sich in chemischer und mechanischer Hinsicht durch die besten Eigenschaften im gesamten Aminoplastsystem aus. Sie sind aber auch von allen wasserlöslichen Aminoplastharzen die teuersten. Es wäre aus wirtschaftlichen Gründen oftmals wünschenswert, Melaminharze anteilig durch mehr oder minder große Prozentsätze von Harnstoffharzen, die erheblich billiger sind, zu ersetzen. Hier kann man das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil einsetzen. Verwendet man nämlich für die Tränkung des Papiers ein reines Harnstoffharz oder ein mit erheblichen Mengen eines Harnstoffharzes versetztes Melaminhaxz, so wird durch die intensive Durchdringung der Papierfaser mit diesem erfindungsgemäß niedrigkonzentrierten Tränkharz dieses so fest in der Trägerbahn verankert, daß es nicht in das als Beschichtungsharz verwendete reine Melaminharz penetrieren und dort bei der Ausbildung der Oberflache Störungen verursachen kann.Carrier sheets can be of great advantage in certain cases. Commonly used for decorative surface coatings The aminoplast resins used are melamine resins. They are characterized in chemical and mechanical terms the best properties in the entire aminoplast system. But they are also of all water-soluble amino resins the most expensive. For economic reasons, it would often be desirable to use more or more of the melamine resins to replace less large percentages of urea resins, which are considerably cheaper. Here you can the invention Use process to advantage. If you use a pure urea resin or for the impregnation of the paper a melamine hank mixed with considerable amounts of a urea resin, the intensive penetration of the Paper fiber with this low-concentration impregnating resin according to the invention anchors it so firmly in the carrier web that it not in the pure melamine resin used as the coating resin penetrate and cause disturbances there in the formation of the surface.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist deshalb dadurch gekennzeichnet, daß man als Tränkharz 20 bis 35 gewichtsprozentige wäßrige Lösungen eines Aminoplastharzes und als Beschichtungsharz dia wäßrige Lösung eines Aminoplastharzes einer Konzentration von > 35 Gew.-% verwendet.The method according to the invention is therefore characterized in that that 20 to 35 percent by weight aqueous solutions of an aminoplast resin are used as the impregnating resin and the coating resin is used dia aqueous solution of an aminoplast resin with a concentration of> 35 wt .-% is used.
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Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden, wobei für die Herstellung der Aminoplastharze und -harzmischungen im Rahmen der vorliegenden Erfindung kein Schutz begehrt wird.The method according to the invention should be based on the following Examples are explained in more detail, with for the production of the aminoplast resins and resin mixtures in the context no protection is sought for the present invention.
A) Nicht beanspruchte Herstellung eines HarnstofformaldehydkondensatesA) Not claimed production of a urea-formaldehyde condensate
In einem Reaktionsgefäß, ausgerüstet mit Thermometer, Rührer, Rückflußkühler und einer Einrichtung zur kontinuierlichen
,Messung des pH-Wertes, werden 1200 g 20 %iger Formaldehyd
vorgelegt, mit 3 m Natronlauge auf pH 9 eingestellt, 209 g Harnstoff zugesetzt und das Reaktionsgemisch auf 90°C erhitzt.
Während 10 Minuten Reaktionszeit wird der pH-Wert
von 9 durch wiederholte Zugabe von 3 m Natronlauge konstant gehalten. Dann wird auf 80°C abgekühlt, mit 3 m Phosphorsäure
ein pH-Wert von 4,0 eingestellt, auf 90 C erhitzt und bei dieser Temperatur l/i Stunde kondensiert. Jetzt wird der
Ansatz mit weiteren 31 g Harnstoff versetzt, wiederum mit 3 m Natronlauge ein pH-Wert von 9 eingestellt und bei 90 C
unter Aufrechterhaltung des pH-Wertes von 9, 1/4 Stunde
kondensiert. Nach dem Abkühlen resultiert ein Harnstoffharz mit einem pH-Wert von 8,3 (20°C), einem Festkörpergehalt
von 32 % und einer Viskosität von 60 cP bei 200C.In a reaction vessel equipped with a thermometer, stirrer, reflux condenser and a device for continuous measurement of the pH, 1200 g of 20% formaldehyde are placed, adjusted to pH 9 with 3 M sodium hydroxide solution, 209 g of urea are added and the reaction mixture is adjusted to 90 ° C heated. During a reaction time of 10 minutes, the pH value increases
of 9 kept constant by repeated addition of 3 M sodium hydroxide solution. It is then cooled to 80 ° C., adjusted to pH 4.0 with 3 M phosphoric acid, heated to 90 ° C. and condensed at this temperature for an hour and a half. A further 31 g of urea are now added to the batch, a pH value of 9 is set again with 3 M sodium hydroxide solution and the pH is set at 90 ° C. while maintaining the pH value at 9.14 / 4 hour
condensed. After cooling, a urea resin with a pH of 8.3 (20 ° C.), a solids content, results
of 32% and a viscosity of 60 cP at 20 ° C.
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B) Nicht beanspruchte Herstellung eines MelaminformaldehydkondensatesB) Production of a melamine-formaldehyde condensate not claimed
In einem Reaktionsgefäß, ausgerüstet wie unter A) beschrieben, werden 1050 g 20 %iger Formaldehyd vorgelegt, mit 1 m Natronlauge auf pH 9 eingestellt, 378 g Melamin zugesetzt und das Reaktionsgemisch unter gutem Rühren auf 94 C erhitzt. Nach 2 Stunden Reaktionszeit bei 9 4°C wird abgekühlt. Es resultiert ein Melaminformaldehydkondensat, das bei 20 C einen pH-Wert von 9,2, einen Festkörpergehalt von 40 % und eine Fällungszahl von 0,5 besitzt, d.h. beim Verdünnen von 1 Volumenteil Harz mit 1/2 Volumenteil Wasser bei 20°C tritt gerade eine bleibende Trübung auf.A reaction vessel equipped as described under A) is charged with 1050 g of 20% strength formaldehyde, with 1 m Sodium hydroxide solution is adjusted to pH 9, 378 g of melamine are added and the reaction mixture is heated to 94 ° C. with thorough stirring. After a reaction time of 2 hours at 94 ° C., the mixture is cooled. A melamine-formaldehyde condensate results, which at 20 ° C has a pH value of 9.2, a solids content of 40% and a precipitation number of 0.5, i.e. when diluting 1 part by volume of resin with 1/2 part by volume of water at 20 ° C will just remain cloudy.
In den folgenden Beispielen werden Tränkharze verwendet, welche sich wie folgt zusammensetzen:In the following examples, impregnating resins are used, which are composed as follows:
70 Teile des unter A) hergestellten Harnstoffharzes 30 Teile des unter B) hergestellten Melaminharzes70 parts of the urea resin produced under A) 30 parts of the melamine resin produced under B)
90 Teile des unter A) hergestellten Harnstoffharzes 10 Teile des unter B) hergestellten Melaminharzes 90 parts of the urea resin produced under A) 10 parts of the melamine resin produced under B)
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200 Gewichtsteile des Tränkharzes I (Festkörpergehalt: 34 %) werden mit 3 Gewichtsteilen einer 50 %igen N-Methyläthanolammoniumacetatlösung (latenter Härter) und 1 Gewichtsteil eines Trennmittels auf Mineralölbasis (Wirkstoffgehalt 100 %) intensiv vermischt. Ein weißes, pigmentiertes, saugfähiges Edelzellstoffpapier mit einem Flächengewicht von 80 g/m wird mit dieser Harzmischung durchtränkt und in einer Trockenvorrichtung so lange einer Temperaturbehandlung unterworfen, bis die getränkte Papierträgerbahn einen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von ca. 12 % besitzt. Der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen ist der Gewichtsverlust, den die getränkte Papierträgerbahn bei einer Temperaturbehandlung während 10 Minuten bei 160°C erleidet. Das harzgetränkte Papier200 parts by weight of the impregnating resin I (solids content: 34%) are with 3 parts by weight of a 50% N-methylethanolammonium acetate solution (latent hardener) and 1 part by weight of a release agent based on mineral oil (active ingredient content 100%) intensely mixed. A white, pigmented, absorbent high-grade cellulose paper with a weight per unit area of 80 g / m 2 is used impregnated with this resin mixture and placed in a drying device Subjected to a temperature treatment until the impregnated paper carrier web has a volatile content Has constituents of approx. 12%. The volatile content is the weight loss that the soaked Paper carrier web suffers from a temperature treatment for 10 minutes at 160 ° C. The resin-soaked paper
besitzt jetzt ein Flächengewicht von 130 g/m . Diese harzgetränkte Trägerbahn wird dann beidseitig gleichmäßig mit einem Melaminharz beschichtet. Letzteres hat einen Fest-t .. körpergehalt von 55 %, besitzt ein Molverhältnis Melamin zu Formaldehyd von 1:2, eine Viskosität von 100 cP, eine Fällungszahl von 1,0 (d.h. beim Verdünnen von 1 Volumenteil Harz mit 1/2 Volumenteil Wasser bei 20°C tritt gerade eine bleibende Trübung auf) und ist mit den gleichen Zusätzen wie das Tränkharz I versehen. Die getränkte und beschichtete Trägerbahn wird wiederum in einer geeigneten Trockenvor-now has a weight per unit area of 130 g / m. This resin-impregnated carrier web is then evenly distributed on both sides coated with a melamine resin. The latter has a solids content of 55%, has a melamine molar ratio to formaldehyde of 1: 2, a viscosity of 100 cP, a precipitation number of 1.0 (i.e. when diluting 1 part by volume Resin with 1/2 part by volume of water at 20 ° C just remains turbid) and has the same additives like the impregnating resin I. The impregnated and coated carrier web is in turn in a suitable drying
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richtung auf einen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von 7 % gebracht. Das Flächengewicht des erhaltenen getränktendirection towards a volatile content of 7% brought. The basis weight of the impregnated material obtained
und beschichteten weißen Dekorfilms ist 200 g/m .and coated white decorative film is 200 g / m.
200 Gewichtsteile des Tränkharzes II (Festkörpergehalt: 33 %) werden mit den gleichen Zusätzen wie in Beispiel 1 versetzt und nach intensiver Durchmischung zur Tränkung eines weißen, pigmentierten, saugfähigen Edelzellstoffpapiers mit einemThe same additives as in Example 1 are added to 200 parts by weight of the impregnating resin II (solids content: 33%) and after intensive mixing to impregnate a white, pigmented, absorbent high-grade cellulose paper with a
Flächengewicht von 120 g/m verwendet. Analog Beispiel 1Basis weight of 120 g / m used. Analogous to example 1
wird eine getränkte Trägerbahn erhalten, die bei einem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von ca. 12 % ein Flächen-an impregnated carrier web is obtained which, with a volatile content of approx. 12%, has an areal
gewicht .von 185 g/m besitzt. Durch Beschichten mit einem Melaminharz wie in Beispiel 1 wird eine getränkte und beschichtete Trägerbahn mit einem Flächengewr.cht von 270 g/m erhalten.has a weight of 185 g / m. By coating with a Melamine resin as in Example 1 is an impregnated and coated carrier web with a surface weight of 270 g / m 2 obtain.
200 Gewichtsteile des oben beschriebenen Harnstofformaldehydkondensates werden mit 50 ml Wasser verdünnt und mit den gleichen Zusätzen wie in Beispiel 1 versetzt. Ein weißes, pigmentiertes, saugfähiges Edelzellstoffpapier mit einem200 parts by weight of the urea formaldehyde condensate described above are diluted with 50 ml of water and the same additives as in Example 1 are added. A white one pigmented, absorbent high-grade cellulose paper with a
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Flächengewicht von 120 g/m wird mit dem Harnstoffharz durchtränkt und in einer Trockenvorrichtung so lange einer Temperaturbehandlung unterworfen, bis die getränkte Papierträgerbahn einen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von ca,Weight per unit area of 120 g / m 2 is impregnated with the urea resin and then one in a drying device Subjected to temperature treatment until the impregnated paper carrier web has a volatile content of approx.
9 % und ein Flächengewicht von 175 g/m besitzt. Durch Beschichten dieser getränkten Trägerbahn mit einem Melaminharz analog Beispiel 1 wird eine aminoplastharzimprägnierte9% and a basis weight of 175 g / m 2. By coating this impregnated carrier web with a melamine resin analogously to Example 1, an aminoplast resin is impregnated
Trägerbahn mit einem Flächengewicht von 270 g/m erhalten.Carrier web obtained with a basis weight of 270 g / m 2.
Anwendungsbeispiel a .Application example a.
Die nach den Beispielen 1, 2 und 3 hergestellten getränkten und beschichteten Trägerbahnen werden zur Oberflächenvergütung einer 16 mm dicken Spanplatte verwendet. Die Preßbedingungen sind 8 Minuten, 145 C an der Heizplatte der Presse, 20 kp/cm Preßdruck, Asbestpreßpolster und Rückkühlung. Es wird gegen hochglänzende verchromte Messingbleche verpreßt.The impregnated and coated carrier webs produced according to Examples 1, 2 and 3 are used for the surface finishing of a 16 mm thick chipboard. The pressing conditions are 8 minutes, 145 ° C. on the hot plate of the press, 20 kp / cm pressure, asbestos press cushion and recooling. It is pressed against high-gloss chrome-plated brass sheets.
Es resultieren gleichmäßig hochglänzende Oberflächenbeschichtungen, die sich bei einem Vergleich mit Oberflächenbescnichtungen> die unter Anwendung von Dekorfilmen auf reiner Melaminharzbasis hergestellt worden sind, in ihren physikalischen und chemischen Eigenschaften nicht unterscheiden lassen.The result is uniform, high-gloss surface coatings, which when compared with surface finishes> which have been produced using decorative films based on pure melamine resin, in their physical and chemical properties do not differ permit.
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Anwendungsbeispiel bApplication example b
Die in den Beispielen 1, 2 und 3 hergestellten Dekorfilme werden zur Oberflächenvergütung einer 16 mm dicken Spanplatte verwendet. Die Preßbedingungen sind 16O°C an derThe decorative films produced in Examples 1, 2 and 3 are used to refine the surface of a 16 mm thick chipboard. The pressing conditions are 160 ° C at the
Heizplatte der Presse, 150 Sekunden, 18 kp/cm Preßdruck, Asbestpreßpolster, ohne Rückkühlung. Es wird gegen verchromte Messingbleche mit vermindertem Glanzgrad verpreßt.Press heating plate, 150 seconds, 18 kp / cm pressure, Asbestos press pad, without recooling. It is pressed against chrome-plated brass sheets with a reduced degree of gloss.
Es resultieren Oberflachenbeschichtungen mit einem optisch gleichmäßigen Aussehen, die sich bei einem Vergleich mit Oberflachenbeschichtungen, die unter Anwendung von Dekorfilmen auf reiner Melaminharzbasis hergestellt worden sind, in ihren physikalischen und chemischen Eigenschaften nicht unterscheiden lassen.The result is surface coatings with an optically uniform appearance, which when compared with Surface coatings that have been produced using decorative films on a pure melamine resin basis, cannot be distinguished in their physical and chemical properties.
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