DE2420275B2 - Device for analyzing a surface layer by ion scattering - Google Patents
Device for analyzing a surface layer by ion scatteringInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Analysieren einer Oberflächenschicht durch Ionenzerstreuung, enthaltend Mittel zum Erzeugen eines primären, nahezu monoenergetischen Ionenstrahl, dessen Achse in einem an die Oberflächenschicht grenzenden Gebiet mit der Achse eines elektrostatischen Analysator zusammenfällt, der zwei nahezu zylindrische, hohle, koaxiale Elektroden enthält, eine nahezu ringförmige und mit dem Analysator koaxiale Blendenöffnung zum Durchlassen von Ionen, die derart angeordnet ist, daß Ionen durchgelassen werden, die über einen Winkel von mehr als 90° zu der Achse des primären Ionenstrahls zerstreut sind, und einen Detektor zur Bestimmung der kinetischen Energie der zerstreuten und von der Blende durchgelassenen Ionen.The invention relates to a device for analyzing a surface layer by ion scattering, Containing means for generating a primary, almost monoenergetic ion beam, its axis in an area adjoining the surface layer with the axis of an electrostatic one Analyzer collapses, which contains two nearly cylindrical, hollow, coaxial electrodes, one almost ring-shaped aperture which is coaxial with the analyzer and allows ions to pass through is arranged that ions are allowed to pass through an angle of more than 90 ° to the axis of the primary ion beam are scattered, and a detector to determine the kinetic energy of the ions scattered and transmitted by the diaphragm.
Eine derartige Vorrichtung ist in der älteren Patentanmeldung DE-OS 24 02 728 beschrieben. In einem derartigen Ionenzerstreuungsspektrometer wird die zu untersuchende Oberflächenschicht mit einem primären Ionenstrahl beschossen. Die Ionen dieses Strahls prallen gegen die Atome der Oberflächenschicht an, wobei die Anpralle unter gewissen Bedingungen als elastisch betrachtet werden können. Dies bedeutet, daß die kinetische Energie eines Ions nach dem Anprall mit Hilfe der Gesetze der Erhaltung von Energie und Impuls berechnet werden kann. Wenn:Such a device is described in the earlier patent application DE-OS 24 02 728. In such an ion scattering spectrometer is the surface layer to be examined with a primary ion beam bombarded. The ions of this beam collide with the atoms of the surface layer on, whereby the impacts can be regarded as elastic under certain conditions. This means that the kinetic energy of an ion after impact using the laws of conservation of energy and momentum can be calculated. If:
Ey = kinetische Energie eines Ions vor dem Anprall,
£2 — kinetische Energie eines Ions nach dem Anprall,
mi = Masse des Ions, Ey = kinetic energy of an ion before impact,
£ 2 - kinetic energy of an ion after impact, mi = mass of the ion,
mi — Masse des Atoms in der Oberflächenschicht, gegen das das lon anprallt, mi - mass of the atom in the surface layer against which the ion impacts,
gut, wenn y> 1 ist, gilt bekanntlich, daß;
E1 = [{cosö + (y2 -well, if y> 1, it is known that;
E 1 = [{cosö + (y 2 -
daß Ei gemessen wird, wenn an, E\ und θ bekannt sind und wenn angenommen werden kann, daß nur einfache Anpralle stattfinden. Dies erfolgt in einem Ionenzerstreuungsspektrometer auf folgende Weise. Ein Ionenstrahl, meist aus Edelgasionen, mit bekannter Masse m\ und bekannter Energie E\ wird auf die zu untersuchende Oberflächenschicht geschossen. Die Blende wird derart angeordnet, daß die Richtung zerstreuter Ionen, die den Späh passieren, einen bekannten Winkel β mit der Richtung des primären Strahls einschließt Die Energie der durchgelassenen Ionen wird in einem Energieanalysator gemessen. Bei einer bestimmten Spannung an den Elektroden des Energieanalysator können nur zerstreute Ionen mit einer bestimmten Energie E2 den Analysator passieren. Diese Energie ist damit, wenn mu Fi und θ gegeben sind, für die Masse m der Atome in der Oberflächenschicht, die von dem primären Strahl getroffen werden, kennzeichnend Dadurch, daß die Spannung an den Elektroden des Analysator geändert wird, kann ein Spektrum der in der Oberflächenschicht vorkommenden Atomarten erhalten werden. Bei bestimmten Spannungen am Analysator tritt dabei eine Spitze in dem von dem Detektor abgegebenen Signal auf. Die Größe der Spitze ist ein Maß für die relative Menge der betreffenden Atome, während die zu der Spitze gehörende Spannung am Analysator ein Maß für die Masse der betreffenden Atome istthat Ei is measured if an, E \ and θ are known and if it can be assumed that only simple impacts take place. This is done in an ion scattering spectrometer in the following manner. An ion beam, mostly made up of noble gas ions, with a known mass m \ and known energy E \ is shot at the surface layer to be examined. The diaphragm is positioned so that the direction of scattered ions passing the spy forms a known angle β with the direction of the primary beam. The energy of the transmitted ions is measured in an energy analyzer. At a certain voltage on the electrodes of the energy analyzer, only scattered ions with a certain energy E 2 can pass the analyzer. This energy, given m u Fi and θ, is characteristic of the mass m of the atoms in the surface layer which are struck by the primary beam. By changing the voltage on the electrodes of the analyzer, a spectrum of types of atoms occurring in the surface layer can be obtained. At certain voltages on the analyzer, a peak occurs in the signal emitted by the detector. The size of the tip is a measure of the relative amount of the atoms in question, while the voltage on the analyzer associated with the tip is a measure of the mass of the atoms in question
Die in der älteren Patentanmeldung DE-OS 24 Q2 728 beschriebene Vorrichtung weist öffnungen in den koaxialen Elektroden des Analysator auf, durch die der primäre Ionenstrahl eintritt, ferner Ablenkmittel, um den primären Ionenstrahl entlang der Achse des Analysator abzulenken.The device described in the earlier patent application DE-OS 24 Q2 728 has openings in the coaxial electrodes of the analyzer through which the primary ion beam enters, furthermore deflection means to deflect the primary ion beam along the axis of the analyzer.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine derartige Analysevorrichtung mit koaxialen Elektroden anzuge-It is the object of the invention to fit such an analysis device with coaxial electrodes
ben, in der aber diesp öffnungen und Ablenkniittel, die eine Komplikation der Vorrichtung bedeuten, überflüssig sind.ben, in which however diesp openings and deflectors that mean a complication of the device are superfluous.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art nach der Erfindung die Mittel zum Erzeugen des primären Ionenstrahls derart angeordnet, daß die Achse von letzterem im gesamten Analysatorbereich mit der Achse des elektrostatischen Analysator zusammenfällt und daß der Detektor nahezu ringförmig und mit dem Analysator koaxial ist und den primären Ionenstrahl umschließtTo solve this problem are in a device of the type mentioned according to the invention Means for generating the primary ion beam arranged so that the axis of the latter throughout Analyzer area coincides with the axis of the electrostatic analyzer and that the detector is nearly annular and coaxial with the analyzer and encloses the primary ion beam
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann der mittlere Zerstreuungswinkel der detektieren Ionen einen Wert zwischen 137 und 150° aufweisen. Bei diesen Zerstreuiingswinkeln ist es möglich, einen FokusIn a further embodiment of the invention, the mean angle of divergence of the detected ions can be used have a value between 137 and 150 °. With these It is possible to have a focus
μ zweiter Ordnung der zertreuten Ionen auf dem Detektor zu erzielen, ohne daß die zerstreuten Ionen zunächst die Achse des Analysator passieren. Ein Fokus zweiter Ordnung weist den Vorteil auf, daß Ionen aus einem verhältnismäßig breiten Gebiet um den mittleren Zerstreuungswinkel herum auf dem Detektor fokussiert werden.μ second order to achieve the scattered ions on the detector without affecting the scattered ions first pass the axis of the analyzer. A second order focus has the advantage that ions from a relatively wide area around the mean angle of divergence on the detector be focused.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigtThe invention is explained in more detail below with reference to the drawings. It shows
Fig. 1 perspektivisch einen teilweise aufgebrochenen zylindrischen Analysator zur Anwendung in einer Vorrichtung nach der Erfindung undFig. 1 is a perspective partially broken away cylindrical analyzer for use in a device according to the invention and
Fig,2 einen schematischen Schnitt durch eine Vorrichtung nach der Erfindung.Fig, 2 is a schematic section through a Device according to the invention.
In Fig. 1 trifft ein primärer nahezu monoenergetischer Ionenstrahl 1 mit einer Energie von z. B. einigen hundert eV auf eine Auftreffplatte 2 auf. Die Ionen sollen in bexug auf Masse, Ladung und Energie selektiert sein, was durch aus dem Stand der Technik bekannte Mittel erfolgen kann, die nicht näher beschrieben zu werden brauchen. Vorzugsweise werden Edelgasionen, wie Helium- oder Neonionen verwendet Ein Vorteil dieser Ionen ist ihre hohe Ionisationsenergie; dadurch wird es sehr wahrscheinlich, daß ihre Ladung beim Anprallen neutralisiert wird, was zwar eine geringe Anzahl zerstreuter Ionen zur Folge hat, aber auch die Gefahr einer Detektion mehrfacher Anpralle, die die Messung verderben, erheblich verringert Eine Vorrichtung nach der Erfindung hat gerade die Eigenschaft, daß auch bei einer geringen Anzahl zerstreuter Ionen noch ein genügend starkes Signal vom Detektor erzeugt wird.In Fig. 1, a primary meets almost monoenergetic Ion beam 1 with an energy of e.g. B. a few hundred eV on a target 2. The ions should in terms of mass, charge and energy be selected, which can be done by means known from the prior art, which are not detailed need to be described. Preference is given to using noble gas ions such as helium or neon ions One advantage of these ions is their high ionization energy; this makes it very likely that your Charge is neutralized on impact, which results in a small number of scattered ions, but also the risk of multiple impacts being detected, which spoil the measurement, is considerable A device according to the invention has just the property that even with a low Number of scattered ions a sufficiently strong signal is generated by the detector.
Die Achse des primären Ionenstrahls 1 fällt mit der Achse eines Energieanalysator* 3 zusammen. Der Energieanalysator 3 enthält zwei koaxiale, zylindrische Elektroden 4 und 5. Die Ionen des Strahls 1 prallen gegen Atome in der Oberflächenschicht der Auftreffplatte 2 an und werden zerstreut Dadurch vei Heren sie eine bestimmte Menge an Energie, die von dem Streuwinkel und der Masse des Atoms in der Oberflächenschicht abhängt Der Energieanalysator 3 mißt diesen Energieverlust für einen bestimmten Winkel θ (Fig.2), der größer als 90° ist Hier ist also von Rückstreuung die Rede. Der Winkel θ kann z. B. 14 Γ betragen, wodurch die von dem Energieanalysator 3 akzeptierten Ionen Bahnen über die Oberfläche eines Kegels mit einem Spitzenwinkel von 78° beschreiben. Der Winkel θ wird durch die Lage der Blendenöffnung 6 in der zylindrischen Elektrode 4 in bezug auf die Auftreffplatte 2 bestimmt Die zerstreuten Ionen beschreiben in dem radialen elektrischen Feld zwischen den Elektroden 4 und 5 scheinbar parabolische Bahnen, von denen einige mit 7,8,9 und 10 bezeichnet sind, und können die zweite Blendenöffnung 11 nur bei einem bestimmten Potentialunterschied zwischen den Elektroden 4 und 5 passieren, der ein Maß für ihre Energie ist Der Energieanalysator 3 fokussiert lonenbahnen, die in einem Punkt 12 auf der Auftreffplatte 2 anfangen, in einem ringförmigen Fokus hinter der Blendenöffnung 11. An dieser Stelle ist ein ringförmiger Detektor 13 zum Detektieren der zerstreuten Ionen angeordnet. Dieser ringförmige Detektor 13 umschließt den primären Ionenstrahl 1, wodurch dieser unbehindert die Auftreffplatte 2 erreichen kann.The axis of the primary ion beam 1 coincides with the axis of an energy analyzer * 3. Of the Energy analyzer 3 contains two coaxial, cylindrical electrodes 4 and 5. The ions of beam 1 collide against atoms in the surface layer of the target 2 and are scattered thereby a certain amount of energy that depends on the scattering angle and the mass of the atom in the The energy analyzer 3 measures this energy loss for a certain angle θ (Fig.2), which is greater than 90 ° So here is from Backscatter the speech. The angle θ can e.g. B. 14 Γ amount, whereby the accepted by the energy analyzer 3 ions orbits over the surface of a Describe a cone with an apex angle of 78 °. The angle θ is determined by the position of the aperture 6 in the cylindrical electrode 4 in relation to the target 2 determines the scattered ions describe apparently parabolic orbits in the radial electric field between electrodes 4 and 5, some of which are labeled 7,8,9 and 10, and can only use the second aperture 11 if there is a certain potential difference between the electrodes 4 and 5 pass, which is a measure of their energy. The energy analyzer 3 focuses on ionic trajectories that are in begin at a point 12 on the target 2, in an annular focus behind the aperture 11. At this point, an annular detector 13 is for Detecting the scattered ions arranged. This ring-shaped detector 13 surrounds the primary Ion beam 1, as a result of which it can reach the target 2 without hindrance.
Zur näheren Erläuterung zeigt F i g. 2 einen Schnitt durch eine Vorrichtung nach der Erfindung längs einer Ebene durch die Achse des primären Ionenstrahls 1. Der Strahl 1 wird von einer Ionenquelle 14 erzeugt, von einer Extraktionselektrode 15 extrahiert, von Fokussierelektroden 16 und 17 fokussiert und in bezug auf Masse von einem Massenfilter 18 selektiert. Die Teile des Energieanalysators 3 sind mit den gleichen Bezugsziffern wie in F i g. 1 bezeichnet.For a more detailed explanation, FIG. 2 shows a section through a device according to the invention along a Plane through the axis of the primary ion beam 1. The beam 1 is generated by an ion source 14, from an extraction electrode 15 extracted from focusing electrodes 16 and 17 in focus and selected for mass by a mass filter 18. The parts of the Energy analyzer 3 are given the same reference numerals as in F i g. 1 referred to.
Für eine befriedigende Wirkung des Energieanalysators 3 soll das elektrische Feld zwischen den Elektroden 4 und 5 an allen Stellen fcJeich dem Feld zwischen zwei unendlich langen, koaxialen Zylindern sein. Da die Zylinder in der Praxis eine beschränkte Länge aufweisen, müssen Elektroden angebracht werden, um die Randbedingungen für das Feld festzulegen und das Feld gegebenenfalls etwas zu korrigieren. Zu diesem Zweck sind die zylindrischen Elektroden 4 und 5 mit Hilfe der Platten 19 und 20 verschlossen, die in Fig. 1 der Deutlichkeit halber nicht dargestellt sind. Die Platten 19 und 20 fahren ein mittleres Potential, das zwischen den Potentialen der zylindrischen Elektroden 4 und 5 liegt Auch ist es möglich, die Platten 19 und 20 in mehrere Elektroden mit verschiedenen Potentialen aufzuteilen, um eine bessere Annäherung des erforderlichen elektrischen Feldes zu erhalten. Die Platten können auch aus einem Material mit einem hohenFor a satisfactory effect of the energy analyzer 3 is the electric field between the electrodes 4 and 5 at all points fcJeich the field between two be infinitely long, coaxial cylinders. Because the cylinder has a limited length in practice electrodes must be attached to define the boundary conditions for the field and the Field to correct something if necessary. For this purpose, the cylindrical electrodes 4 and 5 are with Closed using the plates 19 and 20, which are not shown in Fig. 1 for the sake of clarity. the Plates 19 and 20 have an average potential between the potentials of the cylindrical electrodes 4 and 5, it is also possible to place the plates 19 and 20 in several electrodes with different potentials split to get a better approximation of the required electric field. The plates can also be made of a material with a high
is elektrischen Widerstand hergestellt sein und mit den zylindrischen Elektroden 4 und 5 verbunden werden, um ein gleichmäßig verlaufendes Potential zu erhalten.is electrical resistance and with the cylindrical electrodes 4 and 5 are connected in order to obtain a uniform potential.
Eine Vorrichtung nach der Erfindung wirkt, wie bereits bemerkt wurde, mit Rückstreuung. Es wird zwar eine geringere Anzahl ionen in de: itückwärtsrichtung als in der Vorwärtsrichtung zersteut, aber die Vorrichtung nach der Erfindung eignet sich eben besonders gut dazu, geringe Mengen Ionen zu detektieren. Die beschriebene Rückstreuung bietet dagegen große Vorteile. Erstens ist, wenn der primäre Strahl etwa senkrecht auf die Auftreffplatte auftrifft, die Zerstäubungsgefahr viel geringer, wodurch die Oberflächenschicht der Probe in geringerem Maße von dem primären Strahl beschädigt wird. Bei einem Einfallswinkel von 90° tritt Zerstäubung oft erst bei 60 eV auf, während bei einem Einfallswinkel von 45° 10 eV bereits genügen. Zweitens ist die Gefahr mehrfacher Anpralle, die das Meßergebnis verderben, bei etwa senkrecht einfallendem primären Strahl auf die Auftrefrplatte viel geringer als bei Einfallswinkel von weniger als 90°.As already noted, a device according to the invention acts with backscattering. It will a smaller number of ions in the reverse direction than scattered in the forward direction, but the device according to the invention is just suitable particularly good for detecting small quantities of ions. The backscattering described offers on the other hand great advantages. First, when the primary beam hits the target approximately perpendicularly, the The risk of sputtering is much lower, reducing the surface layer of the sample to a lesser extent primary beam is damaged. At an angle of incidence from 90 °, sputtering often only occurs at 60 eV, while at an angle of incidence of 45 ° 10 eV suffice. Second, there is the risk of multiple impacts, which spoil the measurement result, at approximately vertical incident primary beam on the strike plate much less than with an angle of incidence of less than 90 °.
Bei der Ableitung der angewandten Anprallformel ist die Bewegung der Atome der Auftreffplatte vernachlässigt Diese Bewegung ergibt eine Verbreiterung der Spitze in dem Signal des Detektors. Abkühlung der Auftreffplatte kann also vorteilhaft sein, um dicht nebeneinanderliegende Spitzen des Spektrums voneinander unterscheiden zu können.In deriving the impact formula used, the movement of the atoms on the impact plate is neglected This movement results in a broadening of the peak in the signal from the detector. Cooling down the Impact plate can therefore be advantageous in order to avoid closely adjacent peaks of the spectrum from one another to be able to distinguish.
In der Nähe der Auftreffplatte kann ein Eiektronenstrahlerzeugungssystem niedriger Ene-gie oder ein Glühfaden angeordnet werden, um auf bekannte Weise einen Raumladungsausgleich sicherzustellen. Weiter ist es möglich, die Auftreffplatte schichtweise langsam mit einem gesonderten Ionenstrahl oder mit dem primären Strahl bei einer erhöhten Intensität abzuschälen, damitAn electron beam generating system can be installed in the vicinity of the target lower ene-gie or a filament can be arranged in a known manner to ensure a space charge equalization. It is also possible to slowly move the target plate in layers peeling off a separate ion beam or with the primary beam at an increased intensity, thereby
w auch tiefer liegende Schichten analysiert werden können.w deeper layers can also be analyzed.
Bei der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung b^träot der Innendurchmesser der Elektrode 5 125 mm und der Außendurchmesser der Elektrode 4 50 mm. Der Abstand zwischen dem Punkt 12 auf der AufG effplatte 2 und der Mitte des ringförmigen Detektors 13 beträgt 90 mm. Der Winkel θ beträgt 141°. Die Elektrode 4 ist im Zusammenhing mit dem Transport des primären Ionenstrahls 1 geerdet. Zum Selektieren von Ionen mitIn the embodiment illustrated in the drawing device b ^ o t Trä the inner diameter of the electrode 5 125 mm and the outer diameter of the electrode 4 50 mm. The distance between the point 12 on the AufG effplatte 2 and the center of the ring-shaped detector 13 is 90 mm. The angle θ is 141 °. The electrode 4 is grounded in connection with the transport of the primary ion beam 1. To select ions with
M) einer Energie von KEIektronvolt muß das Potential der Elektrode 5 (in bezug auf die Elektrode 4) denn VVoIt betragen.M) an energy of KEI electron volt must be the potential of Electrode 5 (with respect to electrode 4) as VVoIt be.
Die Ionenquelle 14 liefert einen ionenstrom in der Größenordnung von einigen nA bis zu einigen mA mitThe ion source 14 also supplies an ion current in the order of magnitude of a few nA to a few mA
h5 einer Energie, die zwischen einigen zehn eV und einigen keV eingestellt werden kann. An die Energiestreuung der aus der Ionenquelle 14 austretenden Ionen werden, wie bereits bemerkt wurde. verhältnismäQip hnhph5 an energy between a few tens of eV and a few keV can be set. The energy spread of the ions emerging from the ion source 14 is as already noted. relative to Qip hnhp
Anforderungen gestellt. Diese Streuung soll in der Praxis zwischen 0,1 und I1OeV liegen, was mit aus dem Stand der Technik bekannten lonenqueilen erzielbar ist.Requirements. In practice, this scatter should be between 0.1 and I 1 OeV, which can be achieved with ion sources known from the prior art.
Das Massenfilter 18 besteht vorzugsweise aus dem bekannten Wien-Filter. Darin wird der Strahl der Einwirkung eines elektrischen und eines magnetischen Feldes ausgesetzt, deren Richtungen senkrecht zueinander und zu der Achse des Strahls sind. Dies hat zur i-Olge, daß nur Ionen mit einer bestimmten Masse des nahezu monoenergetischen Ionenstrahls 1 nicht abgelenkt werden und das Filter 18 passieren können. Die anderen Ionen werden wohl abgelenkt und in einiger Entfernung von dem Massenfiller 18 mit Hilfe einer Blende abgefangen.The mass filter 18 preferably consists of the known Wien filter. In it the ray becomes the Subject to the action of an electric and a magnetic field, the directions of which are perpendicular to each other and are to the axis of the ray. This has to i-Olge that only ions with a certain mass of the nearly monoenergetic ion beam 1 are not deflected and the filter 18 can pass. the other ions are well deflected and at some distance from the mass filler 18 with the help of a Aperture intercepted.
Der Detektor 13 muß einen derart kleinen lonenstrom detektieren, daß direkte Strommessung nicht mit genügender Genauigkeit möglich ist. In dem beschriebenen Ausführungsbeispiel wird als Detektor 13 eine sogenannte Kanalplatte verwendet, die aus einer Platte mit einer Vielzahl äußerst dünner sekundär emittierender KanSle besteht. Pro auffallendem lon, das nach dem Passieren der Blendenöffnung Il auf eine Energie von einigen keV dadurch nachbeschleunigt wird, daß der Detektor 13 an ein geeignetes Potential in bezug auf die Elektrode angelegt wird, liefert eine derartige Kanalin platte dem Ausgang IO4 bis 10" Elektronen. Diese Elektronen bilden pro lon einen Elektronenimpuls. Die Impulsfrequenz wird mit bekannten elektrischen Mitteln gemessen und ist auf diese Weise ein Maß für die Anzahl pro Sekunde in den Detektor 13 eintretender Ionen und somit für den lonenstrom.The detector 13 must detect such a small ion current that direct current measurement is not possible with sufficient accuracy. In the embodiment described, a so-called channel plate is used as the detector 13, which consists of a plate with a large number of extremely thin secondary emitting channels. For each incident ion, which after passing the aperture II is accelerated to an energy of a few keV in that the detector 13 is applied to a suitable potential with respect to the electrode, such a Kanalin plate supplies the output IO 4 to 10 "electrons These electrons form an electron pulse per ion. The pulse frequency is measured by known electrical means and is in this way a measure of the number of ions entering the detector 13 per second and thus of the ion current.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |