DE2338305B2

DE2338305B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung der linearen Doppelbrechung eines Materials

Info

Publication number: DE2338305B2
Application number: DE19732338305
Authority: DE
Inventors: Jochen Dr.-Ing. 5120 Herzogenrath Frangen; Hartmut Dipl.-Ing. 5100 Aachen Hensel
Original assignee: Vereinigung zur Foerderung des Instituts fuer Kunststoffverarbeitung in Industrie und Handwerk an Der Rhein
Current assignee: Vereinigung zur Foerderung des Instituts fuer Kunststoffverarbeitung in Industrie und Handwerk an Der Rhein
Priority date: 1973-07-27
Filing date: 1973-07-27
Publication date: 1978-10-12
Also published as: DE2338305A1; DE2338305C3

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 2.

Optisch anisotrop aufgebaute Stoffe sind in der Regel doppelbrechend. Dabei werden Lichtwellen bei Eintritt in den anisotropen Stoff in zwei Wellen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten und damit unterschiedlichen Brechungszahlen aufgespalten. Nach dem Buch »Flugg e, Grundlagen der Polarimetrie, de Gruyter Verlag, Berlin, 1970, S. 1« unterscheidet man zwischen linearer und zirkularer Doppelbrechung. Bei der erstgenannten sind die beiden aufgespaltenen und unterschiedlich schnell fortschreitenden Wellen linear polarisiert mit zueinander senkrechter Schwingungsrichtung. Bei der zirkulären Doppelbrechung sind die beiden aufgespaltenen und unterschiedlich schnell fortschreitenden Wellen gegensinnig zirkulär polarisiert.

Aus dem Buch »H. Haas, Polarisationsoptik, VEB Verlag Technik, Berlin, 1953, S. 96« ist ferner bekannt, daß in einem Körper mit einem ebenen Spannungszustand lineare Doppelbrechung auftritt. Befindet sich eine doppelbrechende Platte zwischen gekreuzten Polarisationsfiltern, so sieht man auf der Platte dunkle Streifen, die sogenannten Isochromaten, deren Lage von dem Spannungszustand an der durchstrahlten Stelle abhängt, Dunkelheit bedeutet, daß an dieser Stelle der Gangunterschied A, 2 λ usw. beträgt. Die Zuordnung der dunklen Streifen zur Ordnungszahl ist also nicht eindeutig.

Aus Z. Instr, 75, Heft 3/4,1967, S. 111 -124 ist weiter ein Verfahren bekannt, die optische Rotationsdispersion einer flüssigen Probe in Abhängigkeit von der Wellenlänge zu untersuchen. Der optischen Rotationsdispersion liegt zirkuläre Dispersion zugrunde, die aber physikalisch andere Ursachen hat als die lineare Doppelbrechung.

Im Falle der Untersuchung der optischen Rotationsdispersion ist weiter aus US-PS 34 81 671 ein Verfahren bekannt, bei dem die optische Rotationsdispersion in einer Meßapparatur durch Analyse des durchgelassenen Lichtes nach der Wellenlänge gemessen wird. Dabei befindet sich die Probe zwischen zwei Polarisationsfiltern, von denen eines mit konstanter Winkelgeschwindigkeit rotiert, so daß die Lichtintensität am Detektor hinter dem Analysator mit der gleichen Frequenz pulsiert Bei der optischen Rotationsdispersion erfährt linear polarisiertes Licht eine Drehung der Polarisationsebene, deren Größe abhängig ist von der Proberiart, der Probendicke und der Lichtwellenlänge. Da aber die lineare Doppelbrechung in Körpern mit einem ebenen Spannungszustand in der Regel keine Dispersion, also Wellenlängenabhängigkeit der Lichtgeschwindigkeiten im Material aufweist, ist dieses Verfahren für die vorgestellte Erfindung nicht anwendbar.

Schließlich ist aus der DE-AS 10 97 167 bekannt, die Doppelbrechung eines Materials zur Regelung der Gleichmäßigkeit der Eigenschaften von schmelzgesponnenen Fäden während des Spinnens zu verwenden, doch müssen bei diesem Verfahren Proben dem Herstellungsprozeß entnommen und anschließend analysiert werden, daher kann das Verfahren nicht als Ausgangssignal zur Steuerung eines Herstellungsprozesses benutzt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, mit dem bzw. mit der die Doppelbrechung eines Materials auf einfache und eindeutige Weise in einer für die Verwendung bei der Prezeßsteuerung brauchbaren Form ermittelt werden kann. Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 bzw. im Kennzeichen des Anspruchs 2 angegebenen Maßnahmen gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind so Gegenstand der Unteransprüche.

Zur Erläuterung der Grundlagen der Erfindung und eines Ausführungsbeispiels soll die Zeichnung dienen. In dieser stellen dar:

A b b. 1 die Aufspaltung eines linear polarisierten Lichtstrahls in zwei senkrecht zueinander polarisierte Teilstrahlen bei Auftreffen auf ein Material mit zwei verschiedenen Hauptspannungsrichtungen,

A b b. 2 die Entstehung eines Gangunterschiedes zwischen den beiden Teilstrahlen auf Grund der unterschiedlichen Lichtgeschwindigkeiten in Anisotropierichtung und senkrecht dazu,

Abb.3 die Darstellung einer zirkulär polarisierten Welle,

Abb.4 die Darstellung einer linear polarisierten Welle,

A b b. 5 das Transmissionsspektrum unterschiedlich hoch verstreckter Flachfolien aus Polystyrol,

A b b. 6 eine Vorrichtung zur Ermittlung der linearen

Doppelbrechungeines Materials.

Trifft eine linear polarisierte Lichtwelle auf ein optisch aktives Material, so wird sie in zwei zueinander senkrechte bevorzugte Richtungen zerlegt, wie in A b b. 1 gezeigt ist, in der die Lichtquelle mit 9, der Polarisator mit 11, das Material mit F und der Analysator mit 12 bezeichnet sind. Das Phänomen der Doppelbrechung beruht darauf, daß die Ausbreitungsgeschwindigkeiten der beiden Lichtwellen-Komponenten innerhalb des doppelbrechenden Mediums in den beiden zueinander senkrechten Schwingungsebenen voneinander verschieden sind; sie treten zeitlich versetzt aus dem Material aus, haben also einen Gangunterschied in einer bestimmten Größenordnung φ (siehe Abb.7). Beim Austritt aus dem Material addieren sich die beiden Lichtwellen-Komponenten wieder vektoriell zu einer Welle, die, analog zur Eintrittswelle, je nach der Größe des Gangunterschieds im allgemeinen Fall elliptisch, in speziellen Fällen zirkulär oder linear polarisiert sein kann. Zirkulare Polarisation (A b b. 3) tritt auf, wenn der Gangunterschied der Komponenten die Werte

T'

φ =

hat, wobei die Ordnungszahl ζ die Werte 0,1,2,... usw. haben kann. Lineare Polarisation (A b b. 4) wird erreicht, wenn φ = ζ π ist, wobei wiederum ζ = 0, 1, 2,... usw. sein kann. Im Falle, daß φ = ζ ■ 2 π (ζ = 0, 1, 2, ... entsprechend ganzzahligen Vielfachen der Wellenlänge λ) ist, schwingt die linear polarisierte Ausgangswelle in der gleichen Ebene wie die linear polarisierte Eingangswelle, d. h. durch einen hinter dem doppelbrechenden Material aufgestellten Analysator, der identisch mit dem Polarisator ist, jedoch im allgemeinen eine um 90° zu diesem gedrehte Polarisationsebene hat, dringt kein Licht durch; es erfolgt also Lichtauslöschung.

Das gilt bei monochromatischem Licht, während bei weißem Licht die Komplementärfarbe zur ausgelöschten erscheint. Da der Gangunterschied φ, der auch als Phasenverschiebung φ* bezeichnet wird, wobei

φ* - φ

Diese Anordnungen beruhen auf der Erkenntnis, daß es in Abhängigkeit vom Grad der Anisotropie und der Dicke der jeweiligen Folie immer eine Bezugwellenlänge As gibt, bei der der durch den Doppelbrechungseffekt hervorgerufene Gangunterschied φ genau gleich der 3ezugswellenlänge λβ selbst ist, also φ = Xb, so daß man jetzt auch

schreiben kann; dabei ist die Ordnungszahl ζ — 1. Zur kontinuierlichen Identifizierung dieser Bezugswellenlänge bieten sich die oben angeführten Maßnahmen an, wobei bei der ersten eine kontinuierlich durchstimmbare Lichtquelle und ein Detektorsystem, das in der Lage ist, ein breites Lichtwellenspektrum in eine Vielzahl diskreter Wellenlängen aufzulösen, Anwendung finden (quasi kontinuierlich). Bei einer weiteren, eleganteren Maßnahme wird weißes Licht verwendet, das ein breites Wellenspektrum vom nahen Ultraviolett bis hin zum nahen Ultrarot überstreicht. Das Detektorsystem enthält eine Vielzahl von Photodetektoren, von denen jeder nur auf eine bestimmte Wellenlänge anspricht. Das gesamte zu analysierende Wellensystem und somit, bei konstanter Zahl von Photodetektoren, der Wellenlängen-Abstand von einem Detektor zum anderen, kann durch geeignete Vorsätze variiert

jo werden, wodurch man Abstände von weniger als 1 nm Wellenlänge erreicht. Wird auf Grund des Gangunterschieds im doppelbrechenden Material eine Wellenlänge vom Analysator nicht durchgelassen bzw. beträgt der Gangunterschied ganzzahlige Vielfache einer bestimmten Wellenlänge, so zeigen die zugehörigen Detektoren kein Signal, wie in A b b. 5 zu sehen ist Der Gangunterschied wird durch den Detektor angezeigt, der die Lichtauslöschung bei der längsten Wellenlänge angibt Die Analyse des von der Lichtquelle angebotenen Wellenspektrums kann in Bruchteilen von Sekunden durchgeführt werden, was für eine kontinuierliche Messung von großer Bedeutung ist. Es gibt Detektoren, die in der Lage sind, den Bereich 300 <λ < 1100 nm zu analysieren.

Mit den so ermittelten Bezugswellenlängen und der laufend mit bekannten Verfahren gemessenen Foüendicke bestimmt sich die gesuchte Doppelbrechung nach

ist, eine lineare Funktion des von den Lichtwellen zurückgelegten Weges im doppelbrechenden Material ist, bezieht man ihn auch auf die Dicke d der betrachteten Probe des Materials. Die Doppelbrechung ergibt sich dann zu

Zur Aufnahme des polarisationsoptischen Transmissions- bzw. Absorptions-Spektrums kann ein optischer Vielkanal-Analysator, also ein Detektorsystem, welches für eine Vielzahl diskreter Wellen je einen zugehörigen Detektor, z. B. 500 Detektoren für den Wellenbereich 0,3-1,1 μηι besitzt, Anwendung finden. Schließlich kann zur Zerlegung des vom Analysator einfallenden Lichts ein Monochromator und zur Analysierung ein Detektorsystem vorgesehen sein. 1« =

* B
d

Die Festlegung des durchzustimmenden Wellenlängenbereichs ist einerseits von Werkstoffdaten, ζ. Β. mittlerem Brechungsindex, Polarisierbarkeit der Strukturelemente in den 3 Hauptachsen, Molekulargewicht, und andererseits von der Foliendicke d sowie von den Absolutwerten der Prozeßvariablen abhängig. In der Praxis wird man den interessierenden Wellenlängenbereich durch Versuchsmessungen in Abhängigkeit von Werkstoff, Foliendicke und Fertigungsbedingungen festlegen.

Eine direkte Ermittlung des Gangunterschieds aus dem Transmissions-Spektrum ist nur dann durchführbar wenn die maximale Wellenlänge, bei der Auslöschung erfolgt, im Bereich des zur Verfügung stehenden Wellenspektrums liegt, was nur in Sonderfällen zutrifft. Mit Hilfe des Transmissions-Spektrums (Abb.5) läßt sich jedoch der Gangunterschied

berechnen. Dabei ergibt sich für die Verwendung von monochromatischem Licht:

φ = ζλ
und für die Isochromaten

für ζ = 1, 2,

Das bedeutet, daß eine völlige Undurchlässigkeit nur bei Wellenlängen eintritt, deren ganzzahlige Vielfache den Gangunterschied ψ ergeben, oder ψ = 0 ist.

Sind aus dem Transmissions-Spektrum zwei aufeinanderfolgende Transmissions-Minima (Lichtundurchlässigkeit) bei Ai und A2 (Ai < A₂) bekannt und handelt es sich nicht um Absorptionsbanden, die für transparente Folien im sichtbaren Bereich elektromagnetischer Wellen nicht vorhanden sind, so gilt

φ ~ ζλ\ = (ζ- 1) · A₂

und daraus wird

<r =

A₂ -

Häufig genügt die Analyse des Spektrums im visuellen Bereich (350 — 750 nm), um für hochverstreckbare optisch aktive Werkstoffe den Anisotropiegrad angeben zu können.

Eine Anlage zur Anwendung des Verfahrens ist am Beispiel der quasi kontinuierlichen Qualitätskontrolle, insbesondere des Orientierungsgrades, im Extrusionsprozeß bei der Herstellung einer Kunststoff-Folie in A b b. 6 dargestellt. Dabei wird das Material aus dem Extruder 1 durch ein Werkzeug 2 ausgetrieben und einem Glatt- und Kühl-Walzwerk 3 zugeführt, in dem die Verstreckung zu der Solldicke der Folie F erfolgt. Der Verstreckungsgrad ε ist also das Verhältnis der Länge der Folie nach Verstreckung zur Länge der Folie vor der Verstreckung definiert. Hinter das Glatt- und Kühl-Walzwerk ist eine Heizeinrichtung 4 geschaltet, der eine Einrichtung 5 zur Messung der Dicke folgt. Die Folie F wird dann durch eine Meßanordnung 6 geführt, in der das Verfahren gemäß dem Anmeldungsgegenstand durchgeführt wird. Sie gelangt schließlich zwischen einem Paar Abzugswalzen 8 hindurch zur Aufwicklung 7.
Die Meßeinrichtung 6 selbst weist eine Lichtquelle 9

ίο auf, von der das verwendete Licht durch einen Lichtleiter 10 zu einem Polarisator U gelangt, in dem die erforderliche linear polarisierte Welle entsteht. Nach dem Durchdringen der zu messenden Folie F gelangt die Lichtwelle in einen Analysator 12 und von dort in ein Detektorsystem 13. Zu der Anlage gehört ein Vielfachschreiber 14, in dem die verschiedenen Meßdaten, wie Foliendicke d, Walzendrehzahl nw, Drehzahl der Antriebsschnecke n& Drehzahl der Abzugswalzen Πα, Lichtabsorption λ, Viskosität η, Lichttransmission τ, Wellenlänge A und Temperatur <5 der Folie sowie der Walzen und der Schnecke laufend aufgeschrieben werden.

Von der Einrichtung 9-14 kann der Herstellungsprozeß automatisch in der Weise gesteuert werden, daß bei Auftreten von Abweichungen von den Sollwerten Impulse zur Berichtigung auf die zuständigen Teile der Anlage gegeben werden. Die Lichtquelle 9 kann durchstimmbar sein und als Monochromator bzw. Spektrometer ausgebildet werden. Der Detektor 13 kann als Prisma bzw. Gitter oder als optischer Vielkanal-Analysator mit einer Vielzahl von Detektoren zur Auswertung von weißem Licht gestaltet sein. Es kann auch das vom Analysator einfallende Licht durch einen Monochromator zerlegt und durch ein Detektorsystem analysiert werden. Schließlich kann zur Auswertung auch eine Interferenzmessung herangezogen werden. Je nach verwendeter Detektorart wird die Lichtquelle monochromatisches oder weißes Licht aussenden.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Ermittlung der linearen Doppelbrechung eines Materials, bei dem das Material mit linear polarisiertem Licht beaufschlagt und das aus dem Material austretende Licht in einer zur Polarisationsebene des einfallenden Lichts senkrechten Polarisationsebene erfaßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Wellenlänge ermittelt wird, bei der das erfaßte Licht ausgelöscht wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Lichtquelle, einem Polarisator vor dem zu untersuchenden Material, einem hinter dem Material angeordneten Analysator, dessen Polarisationsebene auf der des Analysators senkrecht steht und einer photoelektrischen Empfangseinrichtung hinter dem Analysator, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zur Ermittlung der Wellenlängen, bei denen sich Lichtauslöschung hinter dem Analysator (12) ergibt, vorgesehen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (9, 10) kontinuierlich durchstimmbar ist und beispielsweise einen Monochromator umfaßt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (9, 10), zur Emission weißen Lichts ausgebildet ist, und daß die photoelektrische Empfangseinrichtung (13) aus einem optischen Vielkanalanalysator besteht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Analysator (12) und dem Vielkanalanalysator ein Monochromator vorgesehen ist

6. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5 zur Steuerung des Herstellungsprozesses von doppelbrechenden Materialien wie z. B. Kunststoff-Folien.