DE2337169B1

DE2337169B1 - Method for pulling single crystal rods

Info

Publication number: DE2337169B1
Application number: DE19732337169
Authority: DE
Inventors: Harald Dipl-Ing Matthes
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1973-07-21
Filing date: 1973-07-21
Publication date: 1974-11-07
Also published as: DE2337169C2; GB1475372A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben konstanten Durchmessers aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze, wobei Änderungen des Durchmessers durch Einwirken auf die der Schmelze zugeführte Heizleistung und/oder die Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von einer auf Grund des Schmelzenverbrauchs im Tiegel gewonnenen Regelgröße mittels eines Regelsystems ständig ausgeglichen werden.The invention relates to a method for drawing single crystal rods of constant diameter a melt located in a crucible, changes in the diameter being caused by the action the heating power supplied to the melt and / or the drawing speed as a function of a The controlled variable obtained on the basis of the melt consumption in the crucible by means of a control system be constantly balanced.

Bei der Einkristallzüchtung aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze, dem sogenannten Czochralski-Verfahren, wird ein Keimkristall nach dem Eintauchen in eine Schmelze einer geeigneten vertikalen Bewegung unterworfen, wodurch ausgehend von diesem Keim ein gleichmäßiger Kristallisationsvorgang erreicht wird. Der sich einstellende Durchmesser des Kristalls ist eine Funktion des Wärmehaushaltes des Systems und ist im wesentlichen von der Temperatur der Schmelze und der Ziehgeschwindigkeit abhängig. Geringe Änderungen bei den zu- und abgeführten Wärmemengen führen zu Änderungen der Wachstumsbedingungen, die sich makroskopisch in Durchmesserschwankungen des Kristalls äußern. Für eine gute Kristallqualität ist es notwendig, den Wachstumsprozeß möglichst gleichmäßig zu führen. Deshalb ist man bestrebt, störende Änderungen im Wärmehaushalt frühzeitig zu erkennen, um entsprechende Regelschritte zum Ausgleich dieser Störungeinleiten zu können. Diese Kontrolle der Wachstumsbedingungen erfolgt im einfachsten Fall durch sorgfältige Beobachtung des Kristalldurchmessers, dessen Änderung man durch entsprechende manuelle Eingriffe in die Ziehgeschwindigkeit oder die Generatorleistung ausgleicht. Dieses Verfahren ist jedoch mühsam und besonders bei langen Beobachtungszeiträumen nicht befriedigend durchführbar. Insbesondere liegen die gewünschten Aussagen über erforderliche Regelschritte erst nach einer bestimmten Beobachtungs- und Wachstumszeit vor, in der sich die thermischen Bedingungen für das Wachstum bereits wieder geändert haben können. Es hat deshalb nichtWhen growing single crystals from a melt in a crucible, the so-called Czochralski process, becomes a seed crystal after immersion in a melt of a suitable vertical Subjected to movement, as a result of which, starting from this nucleus, a uniform crystallization process is achieved. The diameter of the crystal is a function of the heat balance of the system and is essentially dependent on the temperature of the melt and the drawing speed addicted. Small changes in the amount of heat supplied and removed lead to changes the growth conditions, which are expressed macroscopically in diameter fluctuations of the crystal. For a good crystal quality it is necessary to lead the growth process as evenly as possible. Therefore, one endeavors to recognize disruptive changes in the heat balance at an early stage in order to make appropriate To be able to initiate control steps to compensate for this disturbance. This control the growing conditions takes place in the simplest case by careful observation of the crystal diameter, you can change it by manual intervention in the pulling speed or the generator power compensates. However, this method is cumbersome and especially with long observation periods not satisfactorily feasible. In particular, the desired statements are above the required ones Control steps only after a certain observation and growth time, in which the thermal conditions for growth may already have changed again. It has therefore not

Ό an Versuchen gefehlt, zu direkteren Aussagekriterien der augenblicklichen Wachstumstendenzen zu gelangen. Ό There were no attempts to find more direct statement criteria of the current growth trends.

Es ist bekannt, als Meßsignal die Verschiebung des durch die Oberflächenspannung konkav geneigten Schmelzspiegels in der Nähe des Kristalls zur Kontrolle heranzuziehen (Journal of Crystal Growth, Vol. 15, 1972, Seiten 85 bis 88). Dieses Verfahren bringt jedoch wegen der schwierigen Unterbringung des Systems im Ziehaufbau und weiterhin wegen einer erheblichen Unsicherheit bei der Auswertung des Meßsignals bei der Kontrolle des Wachstums von Kristallen, die keine rotationssymmetrische Gestalt besitzen, besondere Probleme mit sich. Letzteres ist beim Wachstum orientierter Einkristalle fast immerIt is known that the measurement signal is the displacement of the concave inclined by the surface tension Use the enamel mirror near the crystal as a control (Journal of Crystal Growth, Vol. 15, 1972, pages 85 to 88). This procedure brings however, because of the difficult accommodation of the system in the draw structure and continues to do so because of a considerable Uncertainty in the evaluation of the measurement signal when controlling the growth of Crystals that do not have a rotationally symmetrical shape pose particular problems. The latter is almost always in the growth of oriented single crystals

»5 der Fall, so daß die Anwendung dieses Verfahrens nur für spezielle Systeme möglich ist. Aus Journal of Crystal Growth, Bd. 19 (1973), Seiten 187 bis 192, ist auch ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben konstanten Durchmessers aus einer in einem Tie-»5 the case, so the application of this procedure is only possible for special systems. From Journal of Crystal Growth, Vol. 19 (1973), pages 187 to 192, is also a method for pulling single crystal rods of constant diameter from a

3" gel befindlichen Schmelze bekannt, bei dem Änderungen des Durchmessers durch Einwirken auf die der Schmelze zugeführte Heizleistung und/oder Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von einer auf Grund des Schmelzenverbrauchs im Tiegel gewonnenen Regelgröße mittels eines Regelsystems ständig ausgeglichen werden. Das bekannte Verfahren ist jedoch sehr aufwendig und störanfällig, da als Regelgröße der Gewichtsunterschied der Schmelze während des Ziehens verwendet wird.3 "gel located melt known in which changes the diameter by acting on the heating power supplied to the melt and / or drawing speed as a function of a controlled variable obtained on the basis of the melt consumption in the crucible be constantly balanced by means of a control system. However, the known method is very expensive and prone to failure, since the weight difference of the melt during drawing is the controlled variable is used.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben konstanter Dicke und mit hoher Qualität anzugeben, das unabhängig von der makroskopischen Gestalt des Kristalls in einfacher Weise durchführbar ist.The invention is based on the object of a method for pulling single crystal rods more constant Thickness and high quality to indicate that regardless of the macroscopic shape of the Crystal can be carried out in a simple manner.

Diese Aufgabe wird unter Anwendung des eingangs definierten Verfahrens gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Regelgröße durch Messung der zeitlichen Änderung der Höhe der Schmelzenoberfläche gewonnen wird.This task is carried out using the introduction defined method according to the invention thereby solved that the controlled variable by measuring the temporal change in the height of the melt surface is won.

Die zeitliche Änderung der Höhe der Schmelzoberfläche im Tiegel wird in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung nach dem Michelson-Verfahren gemessen, wobei die Strecke zwischen dem Strahlenteiler und der Oberfläche der Schmelze Teil eines Michelsonschen-Zweistrahlinterferometers ist. Zur genauen Messung der Absenkungsgeschwindigkeit der Schmelzoberfläche wird als Lichtquelle des Interferometers vorteilhaft ein Laser verwendet.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird alsIn a preferred embodiment of the invention, the change in the height of the melt surface in the crucible over time is measured using the Michelson method, the distance between the beam splitter and the surface of the melt being part of a Michelson two-beam interferometer. A laser is advantageously used as the light source of the interferometer for precise measurement of the lowering speed of the melt surface.
In the method according to the invention as

Meßsignal die zeitliche Änderung der Schmelzspiegelhöhe benutzt. Dabei wird das von dem Laser ausgehende Lichtbündel an der Schmelzoberfläche reflektiert und danach mit dem primären Bündel zur Interferenz gebracht. Je nach der gegenseitigen Phasenbeziehung der beiden Lichtbündel herrscht am Ort eines geeigneten Detektors (Photodiode, Photomultiplier) Helligkeit oder Dunkelheit. Senkt sich der Schmelzspiegel um die Strecke η·λ ab, so hat diesMeasurement signal uses the change in the melt level over time. The light beam emitted by the laser is reflected on the surface of the enamel and then brought into interference with the primary beam. Depending on the mutual phase relationship of the two light bundles, there is either brightness or darkness at the location of a suitable detector (photodiode, photomultiplier). If the melt level drops by the distance η · λ , this has

einen 2«-maligen Wechsel von Helligkeit und Dunkelheit zur Folge, der durch ein elektronisches Zählgerät registriert wird. Die Schmelzabsenkung wird somit in Einheiten der Lichtwellenlänge gemessen und zur Regelung der Ziehparameter herangezogen. Dabei erfolgt die Regelung derart, daß immer in den Wachstumsprozeß eingegriffen wird, wenn die Absenkung des Oberflächenspiegels von einem linearen zeitlichen Verlauf abweicht.a 2 «change of light and dark result, which is registered by an electronic counter. The enamel depression is thus measured in units of the light wavelength and used to control the drawing parameters. Included the regulation takes place in such a way that there is always intervention in the growth process when the lowering of the surface level deviates from a linear time course.

Die besonderen Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung bestehen einmal darin, daß es für die Züchtung eines Kristalls unabhängig von seiner äußeren Gestalt, die je nach Orientierung und Kristallstruktur verschieden sein kann, anwendbar ist. Andererseits ist das Verfahren unabhängig von der Art der Ziehbedingung, wie z. B. beim Schutzgas-, Hochdruck- oder Vakuumziehen, universell einsetzbar und bedarf keiner Eingriffe in den Aufbau der Ziehapparatur.The particular advantages of the method according to the invention are on the one hand that it is suitable for breeding of a crystal regardless of its external shape, which depends on its orientation and crystal structure can be different, is applicable. On the other hand, the procedure is independent of the type of drawing condition, such as B. in protective gas, high pressure or vacuum drawing, can be used universally and does not require any Interventions in the structure of the drawing apparatus.

Das Wesen der Erfindung soll an Hand zweier Figuren näher erläutert werden.The essence of the invention will be explained in more detail using two figures.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung die Verwendung eines Michelson-Interferometers zur Messung der Höhe der Schmelzoberfläche gemäß der Verfahren der Erfindung;Fig. 1 shows a schematic representation of the use a Michelson interferometer for measuring the height of the enamel surface according to FIG Method of the invention;

Fig. 2 zeigt eine Abwandlung der Beobachtungsmethode gemäß Fig. 1. FIG. 2 shows a modification of the observation method according to FIG. 1.

In beiden Figuren sind gleiche Teile mit dem gleichen Bezugszeichen versehen.In both figures, the same parts are provided with the same reference numerals.

Der Kristall 1 wird in nicht näher dargestellter Weise mit definierter Geschwindigkeit vertikal nach oben aus der Schmelze 2 herausgezogen. Die Schmelze 2 befindet sich in einem von einer Isolierung umgebenen Tiegel 3. Die Höhe des Oberflächenspiegels 4, insbesondere dessen zeitliche Absenkung, wird mittels eines Laserstrahls 5, der an der Schmelzoberfläche reflektiert wird, ständig mit großer Absenkung, wird mittels eines Laserstrahls 5, der an der Schmelzoberfläche reflektiert wird, ständig mit großer Genauigkeit gemessen. Die Wegstrecke des Laserstrahls zwischen Schmelzoberfläche und Strahlenteiler ist Teil eines Michelsonschen-Zweistrahlinterferometers. The crystal 1 moves vertically at a defined speed in a manner not shown in detail pulled out of the melt 2 at the top. The melt 2 is in one of an insulation surrounded crucible 3. The height of the surface mirror 4, in particular its decrease over time, is by means of a laser beam 5, which at the melt surface is reflected, constantly with great lowering, is by means of a laser beam 5, which is on the melt surface is continuously measured with great accuracy. The path of the laser beam between the enamel surface and the beam splitter is part of a Michelson two-beam interferometer.

Die weiteren Teile des Interferometers befinden sich außerhalb der Ziehapparatur. Sie bestehen aus einer Lichtquelle 6, z. B. einem He-Ne-Laser, einem Strahlenteiler 7, der den vom Laser kommenden Strahl in einen Meß- und einen Referenzstrahl zerlegt. Nach der Reflexion des Meßstrahls an der Oberfläche der Schmelze und des Reierenzstrahls an einem Spiegel 9 werden beide Strahlen mittels des Strahlenteilers überlagert und ergeben dabei Interferenzerscheinungen, die von der Differenz der optischen WeglängenThe other parts of the interferometer are outside of the drawing apparatus. they consist of a light source 6, e.g. B. a He-Ne laser, a beam splitter 7, the coming from the laser Beam split into a measuring and a reference beam. After the reflection of the measuring beam on the surface the melt and the reentering beam at a mirror 9 are both beams by means of the beam splitter superimposed and result in interference phenomena that depend on the difference in the optical path lengths

im Meß- und Referenzstrahl abhängig sind. Ändern sich diese optischen Weglängen beim Absenken des Oberflächenspiegels, so treten periodische Interfel enzschwankungen auf, die von einer fotoelektrischen Einrichtung 8 registriert und ausgewertet werden Dieare dependent in the measuring and reference beam. Do these optical path lengths change when the Surface mirror, periodic interferential fluctuations occur which are caused by a photoelectric Facility 8 are registered and evaluated

ίο elektronische Auswerteinrichtung 8 steuert einen nicht dargestellten Regler, der wiederum die der Schmelze zugeführte Heizleistung und/oder die Ziehgeschwindigkeit des Kristalls derart einregelt, daß sich eine zeitlich lineare Absenkung der Schmelzoberfläehe einstellt, die zum Wachstum eines Kristalls mit konstantem Durchmesser führt.ίο electronic evaluation device 8 controls one controller, not shown, which in turn controls the heating power supplied to the melt and / or the drawing speed of the crystal in such a way that there is a linear decrease in the melting surface over time which leads to the growth of a crystal with a constant diameter.

In F i g. 2 ist im wesentlichen derselbe Aufbau gezeigt. Der Unterschied besteht lediglich darin, daß die Höhe des Oberflächenspiegels der Schmelze von unten her, beispielsweise über ein Durchgangsfenster des Susceptors 10 gemessen wird. Voraussetzung hierzu ist jedoch eine genügende Transparenz der Schmelze für die benutzte Wellenlänge. Eine derartige Abwandlung der Beobachtungsmethode ist dann notwendig, wenn zur Vermeidung einer Verdampfung der Schmelze oder einer Komponente derselben, deren Oberfläche mit einer gesonderten Schicht 11, beispielsweise mit Boroxid, überdeckt wird.In Fig. 2 shows essentially the same structure. The only difference is that the height of the surface level of the melt is from below here, for example, is measured via a passage window of the susceptor 10. Prerequisite for this however, there is sufficient transparency of the melt for the wavelength used. Such a variation the observation method is necessary when to avoid evaporation the melt or a component thereof, the surface of which is covered with a separate layer 11, for example with boron oxide, is covered.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß die seitlichen Sichtdurchbrüche in der Ziehapparatur nur noch in der Startphase benötigt werden oder bei Zwischenschaltung eines Computers überhaupt entbehrlich sind, wodurch die thermische Symmetrie des Systems wesentlich verbessert wird. Damit ist eine Wachstumskontrolle auch in einem vollständig geschlossenen Ziehsystem, beispielsweise einem geschlossenen Widerstands-Rohrofen, möglich.Another advantage of the method according to the invention is that the lateral sight openings in the drawing apparatus are only required in the start-up phase or when interposed a computer can be dispensed with at all, which means that the thermal symmetry of the system is essential is improved. This means that growth control is also possible in a completely closed pulling system, for example a closed resistance tube furnace is possible.

Durch die Verwendung eines entsprechend programmierten Computers wird in der Startphase nach Eintauchen des Keimkristalls in die Schmelze dessen Durchmesser automatisch auf die gewünschten Durchmesser des zu ziehenden Kristalls eingestellt.By using a suitably programmed computer, in the start-up phase Immersing the seed crystal in the melt automatically adjusts its diameter to the desired one Set the diameter of the crystal to be pulled.

In einer Weiterbildung der Erfindung werden die Meßwerte ebenfalls auf einen Regler gegeben, dem ein Computer als Sollwertgeber beigeordnet ist. Der Computer ist derart programmiert, daß sich der gewünschte Kristalldurchmesser einstellt.In a further development of the invention, the measured values are also given to a controller, the a computer is assigned as a setpoint generator. The computer is programmed in such a way that the desired Sets crystal diameter.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

J. Method of pulling constant diameter single crystal rods from one in a crucible located melt, changes in the diameter by acting on the Melt supplied heating power and / or the drawing speed as a function of a The controlled variable obtained on the basis of the melt consumption in the crucible by means of a control system are constantly balanced, characterized by that the controlled variable is obtained by measuring the change in the height of the melt surface (4) over time.

2. The method according to claim 1, characterized in that the change over time The height of the melt surface (4) is measured by the Michelson method, the Beam splitter section (7) - melt surface (4) Part of a Michelson two-beam interferometer is.

3. The method according to claim 2, characterized in that a laser is used as the light source (6) is used.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the measured values on a Controller to which a computer programmed according to the desired crystal diameter is assigned as a setpoint generator is.