DE2321884A1 - Verfahren zur herstellung von polyurethanschaumstoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polyurethanschaumstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein "Verfahren zur Herstellung von
Polyurethanschaumstoffen und insbesondere.starren Polyurethanschaumstoffen.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von für die Erzeugung solcher Polyurethanschaumstoffe
brauchbaren Polyolen.
Es ist bekannt, Polyurethanschaumstoffe dadurch herzustellen,
daß man zwei vorbereitete Packungen (a) und (b) unter schaumbildenden Bedingungen vermischt, wobei die
Packung (a) ein mit einem tertiären Amin als Katalysator hergestelltes Polyätherpolyol und ein Siliconöl umfaßt und
in Packung (b) ein organisches Polyisocyanat vorhanden ist, und wobei entweder die Packung (a) einen Polymerisationskatalysator
enthält oder ein solcher Katalysator dem durch Vermischen der Packung (a) mit der Packung (b) gebildeten
Eeaktionsgemisch zugefügt wird.
Die mit Hilfe dieses bekannten Verfahrens hergestellten Polyurethanschaumstoffe haben unter Umständen eine schlechte
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Zellstruktur, insbesondere wenn Packung (a) erst nach einigen
Wochen oder Monaten Lagerung verwendet und/oder mehrere Stunden bei einer Temperatur über Umgebungstemperatur, z.B.
bei 35-7O°C gehalten wird, bevor sie mit der Packung (b) vermischt wird. Die schlechte Zellstruktur drückt sich teilweise
aus in einem geringen Gehalt des hergestellten Schaumstoffes an geschlossenen Zellen, der z.B. unter 80 Vol.-%
liegen kann.
Einer der Gründe, warum manchmal die Packung (a) mehrere Stunden bei Temperaturen über Umgebungstemperatur gehalten
wird, liegt darin, daß gewisse Polyätherpolyole viskose Stoffe sind und daher gewöhnlich bei solchen Temperaturen
mit dem Siliconöl (und verschiedenen anderen Komponenten) vermischt werden, um den Mischvorgang zu erleichtern. Da
außerdem die Packung (a) bei einer solchen Temperatur leichter zu handhaben ist, wird sie dabei gehalten und transportiert.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man Polyurethanschaumstoffe
herstellen kann, die eine bessere Zellstruktur aufweisen als die bisher nach dem oben beschriebenen
Verfahren hergestellten, wenn man der Polyätherpolyol- ·
komponente der Packung (a) eine Säure zufügt, bevor die Packung (a) mehrere Wochen oder Monate gelagert und/oder
mehrere Stunden bei einer Temperatur über Umgebungstemperatur gehalten wird.
Rein theoretisch und ohne einschränkende Wirkung auf die Erfindung kann angenommen werden, daß der Grund für
die bessere Zellstruktur der erfindungsgemäß hergestellten
Polyurethanschaumstoffe darin liegt, daß bei dem bekannten Verfahren die Polyatherpolyolkomponente noch Rückstände des
als Katalysator benutzten tertiären Amines enthält, wahr-
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scheinlich in Form von quaternären Ammoniumderivaten des Amins sowie in Form von freiem tertiärem Amin, und daß diese
stark basischen Verbindungen die Silicoriölkomponente der Packung (a) zerstören, was wahrscheinlich durch längere Lagerungszeiten
und/oder Temperaturen über Umgebungstemperatur gefördert wird. Gestützt wird diese Theorie durch die Tatsache,
daß Siliconöle dafür bekannt sind, daß sie die Zellstruktur
von Polyurethanschaumstoffen verbessern. Ein Grund dafür, daß die Neutralisation des Polyätherpolyols bisher
noch nicht vorgeschlagen wurde, liegt wahrscheinlich darin, daß tertiäre Amine die Reaktion zwischen Packung (a) und
Packung (b) katalysieren und daß es daher vorteilhaft erschien, das unneutralisierte tertiäre Amin in der Packung
(a) zurückzulassen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung
von Polyurethanschaumstoffen, das darin besteht, daß man zwei Packungen (a) und (b) unter schaumbildenden Bedingungen
vermischt, wobei Packung (a) ein durch Katalyse mit einem tertiären Amin hergestelltes Polyätherpolyol umfaßt,
dem eine Säure und ein Siliconöl beigefügt sind und wobei in Packung (b) ein organisches Polyisocyanat vorhanden ist und
wobei ferner Packung (a) einen Polymerisationskatalysator •enthält oder ein Polymerisationskatalysator dem durch Vermischen
von Packung (a) mit Packung (b) gebildeten Reaktionsgemisch zugesetzt wird.
Zur Verwendung in Packung (a) geeignete Polyätherpolyole sind u.a. diejenigen mit 2 bis 8 Hydroxylgruppen. Solche
Polyole können hergestellt werden durch Umsetzen von einem oder mehreren Polyolen, wie Äthylenglykol, Propylenglykol,
Diäthanolamin, Diphenylolpropan, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Mannit, Glucose, Sucrose oder Sorbit mit einem
oder mehreren Alkylenoxiden, wie Äthylen- und/oder Propylen-
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oxid. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft,
wenn die Viskosität des betreffenden Polyätherpolyols so hoch ist, daß es bei Temperaturen über Umgebungstemperatur
gehandhabt werden muß. Solche viskosen Polyätherpolyole
werden gewöhnlich hergestellt durch Umsetzen von Alkylenoxiden mit Polyolen, die mindestens vier Hydroxylgruppen haben.
Ein besonders bevorzugtes Polyätherpolyol wird hergestellt durch Umsetzen von Sucrose mit einem Gemisch aus Äthylen-
und/oder Propylenoxid, worin das bevorzugte Gewichtsverhältnis von Propylenoxid zu Äthylenoxid bei 70 : 30 bis 95 : 5
liegt.
Beispiele für tertiäre Amine, die bei der Herstellung
der in Packung (a) enthaltenen Polyätherpolyole als Katalysator dienen können, sind: Trimethylamin, Triäthylamin,
Tripropylamin und N,N-Dimethyl-2-aminoäthanol, worunter Trimethylamin
und N,F-Dimethyl-2-aminoäthanol bevorzugt sind. Geeignete Anteilsmengen für das als Katalysator dienende
tertiäre Amin sind 0,1 bis 3 Gew.-%, berechnet auf das Gewicht
des zur Umsetzung mit dem Alkylenoxid verwendeten Polyols.
Beispiele für Säuren, die dem Polyätherpolyol erfindungsgemäß
zugefügt werden, sind anorganische Säuren, wie Chlorwasserstoff- oder Phosphorsäure und organische Säuren, wie
Ameisen- oder Essigsäure, wobei Ameisensäure bzw. Phosphorsäure bevorzugt sind. Vorzugsweise wird die Säure dem Polyätherpolyol
zugesetzt, bevor es mit dem Siliconöl vermischt wird. Die Menge an zugesetzter Säure beträgt gewöhnlich mehr
als Ί0 %, z.B. mindestens 20 % und vorzugsweise mindestens
80 % des stochiometrischen Äquivalentes für den bei der Herstellung
des Polyätherpolyols verwendeten Aminkatalysator.
Nach Zugabe von Säure in einer Menge von 100 % des stochiometrischen Äquivalentes fällt der pH-Wert des Polyäther-
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polyols, bestimmt in 25 %iger wässriger Lösung, von etwa
11 auf etwa ?· Man kann also annehmen, daß die Säure die freie Tertiäraminkomponente des Polyols, ebenso wie etwa
gebildete quaternäre Ammoniumverbindungen neutralisiert hat.
Beispiele für Siliconöle, die in Packung (a) verwendet werden können, sind Siliconblockcopolymere, z.B. Siloxanoxyalkylenpolymere,
wie die Handelsprodukte DC 193 (Hersteller Dow Corning) oder SF 1066 (Hersteller General
Electric). Allgemein gesprochen, sind solche Siliconöle dadurch gekennzeichnet, daß darin mindestens eine Silicon-Sauerstoff
-Bindung vorhanden ist. Vorzugsweise enthält die Packung (a) 0,5 bis 3,0 Gew.-Teile Siliconöl, berechnet auf
100 Gew.-Teile Polyätherpolyol.
Die Packung (a) kann außerdem Polyätherpolyol ein oder
mehrere andere Polyole, z.B. polyalkoxylierte Diole und/oder
Triole enthalten. Vorzugsweise umfassen die zusätzlichen Polyole mindestens ein polyalkoxyliertes Glycerin, hergestellt
durch Umsetzen von Glycerin mit einem oder mehreren Alkylenoxiden, wie Propylenoxid, in Anwesenheit eines Katalysators,
der kein tertiäres Amin ist. Zweckmäßigerweise enthält die Packung (a) 30 bis 50 Gew.-Teile eines oder
mehrerer alkoxylierter Glycerine, berechnet auf 100 Gew.-Teile Polyätherpolyol. Das polyalkoxylierte Glycerin kann
ein Gemisch aus Polyolen sein·, es kann z.B. bestehen aus einem propoxylierten Glycerin, das hergestellt ist durch
Säurekatalyse, z.B. durch Katalyse mit Bortrifluorid, und einem durch Katalyse mit Kaliumhydroxid hergestellten propoxylierten
Glycerin. Derartige zusätzliche Polyole sind, allgemein gesprochen, entweder durch eine Base oder durch
eine Säure neutralisiert.
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Zur Verwendung in Packung (b) geeignete organische Polyisocyanate sind u.a. Monoaryl- und Polyarylpolyisocyanate,
wie Polyarylpolyalkylenpolyisocyanate. Beispiele für Monoarylpolyisocyanate
sind Tolylen-2,4-diisocyanat und Tolylen-2,6-diisocyanat und Gemische daraus, z.B. Gemische im Verhältnis
von 80 : 20 oder von 65 : 35 Gew.-Teilen, m-Phenylendiisocyanat
und p-Phenylendiisocyanat. Beispiele für Polyarylpolyisocyanate
sind Naphthalin-1,5-diisocyanat 4 Diphenylmethyl-4,4'-diisocyanat,
3-Methyldiphenylmethan-4,4t -diisocyanat und Diphenyl-4,4'-diisocyanat.
Ein besonders geeignetes Polyarylpolyisocyanat ist rohes
Diphenylmethandiisocyanat, hergestellt durch Phosgenierung
von rohen Diphenylmethandiaminen, die erhalten werden können durch Umsetzung von aromatischen Aminen, wie Anilin, _o-Chloranilin
und jo-Toluidin, mit Formaldehyd und Chlorwasserstoffsäure.
Wenn als aromatisches Amin Anilin verwendet wird, so ist das Produkt ein Gemisch aus Diphenyl-4,4' -diisocyanat,
Diphenyl-2,4'-diisocyanat und verwandten Polyisocyanaten von
höherem Molekulargewicht und Funktionalität, wie den Tri- und Tetraisocyanaten.
Der Anteil derartiger Komponenten in dem Gemisch schwankt mit der Menge an zur Herstellung der rohen Diphenylmethanpolyamine
verwendeten Menge an Formaldehyd und Anilin. Geeignete Gewichtsverhältnisse von Anilin zu Formaldehyd liegen bei
4 : 1 bis 4 : 1,5.
Geeignete rohe Diphenylmethandiisocyanate enthalten etwa
30 bis 90, vorzugsweise 40 bis 65 Gew.-% Polyisocyanat mit
einer Funktionalität von mehr als 2. Das difunktionelle Material enthält einen wesentlichen Anteil an Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat.
Die Anteile an den obigen Komponenten kön-
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nen auch dadurch, variiert werden, daß man aus dem rohen,
als Ausgangsmaterial dienenden Diphenylmethandiamin etwas
Diphenyl-^-^'diamin oder aus dem rohen Diphenylmethandiisocyanat
etwas Diphenylmethan-^-jV-diisocyanat entfernt.
Vorzugsweise wird die Menge an organischem Polyisocyanat in der Packung (b) so eingestellt, daß für jedes in Packung
(a) anwesende Äquivalent an Hydroxylgruppen 0,9 "bis 1,2 Äquivalente
an Isocyanatgruppen vorhanden sind.
Der Polymerisationskatalysator, der die Reaktion zwischen den Polyolen in Packung (a) und den organischen Polyisocyanaten
in Packung (b) katalysiert, kann ein "beliebiger, für die Polymerisation von Polyurethan üblicher Katalysator sein.
Vorzugsweise verwendet man ein tertiäres Amin, z.B. Triäthylendiamin
und/oder Dimethylcyclohexylamin. Bei einigen Aminkatalysatoren,
insbesondere bei Triäthylendiamin, ist es vorteilhaft, den Katalysator mit einer Säure zu neutralisieren,
bevor man ihn der Packung (a) zufügt. Die Katalysatormenge kann'innerhalb weiter Grenzen schwanken und beträgt
z.B. 0,5 bis 5 Gew.-%, berechnet auf das Gesamtgewicht an
Polyol in Packung (a).
Die Packungen (a) und (b) werden unter schaumbildenden Bedingungen vermischt, d.h. z.B. indem man entweder in Packung
(a) Wasser einarbeitet und/oder indem man in Packung (a) oder in Packung (b) einen flüchtigen Kohlenwasserstoff, z.B. Trichlorfluormethan,
einarbeitet. Solche Bedingungen für die Schaumbildung sind dem Fachmann bekannt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann verwendet werden zur
Herstellung von Formstücken, Rohplatten für Laminate, ist aber insbesondere zweckmäßig zur Ausfüllung von Hohlräumen,
z.B. den Hohlräumen in Kühlschränken.
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Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung
der Polyätherpolyole, das darin "besteht, daß man ein Polyol in Anwesenheit eines tertiären Amins als Katalysator
mit einem oder mehreren Alkylenoxiden umsetzt, worauf man eine Säure zusetzt.
Die Beispiele erläutern die Erfindung näher.
In den Beispielen ist das Polyol A das gemäß Beispiel 1 (a) hergestellte Polyol, das Polyol B ist das gemäß Beispiel
1 Cb) hergestellte Polyol, das Polyol C ist ein Gemisch aus Polyolen, enthaltend ein Polyol, das hergestellt wurde durch
Umsetzen von Glycerin mit Propylenoxid in Anwesenheit von Bortrifluorid als Katalysator und ein Polyol, das hergestellt
wurde durch Umsetzen von Glycerin mit Propylenoxid in Anwesenheit von Kaiiumhydroxid als Katalysator. Ferner werden in
den Beispielen folgende geschützte Handelsbezeichnungen verwendet :
"Dabco" 33LV ist Triäthylendiamin;
"Dabco" WT ist das Pormiat von Triäthylendiamin und "Dirne" 6 ist ^,N-Dimethylcyclohexylamin.
(a) 273 kg Sucrose wurden umgesetzt mit 655 kg Propylenoxid
und 72 kg Äthylenoxid in Anwesenheit von 3)0 kg N,N-Dimethyl-2-aminoäthanol
bei einer Temperatur von etwa 90 C. Das so hergestellte Polyol (Polyol A) hat ein mittleres Moleiculargewicht
von 1200, eine bestimmte Hydroxylzahl von 400 mgKOH/g und einen pH-Wert von 11,4 (25 Gew.-%ige wässrige
Lösung).
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(b) Der obige Ansatz wurde wiederholt und zu dem daraus
hergestellten Polyol wurden 1,58 kg 98 gew..-%ige Ameisensäure
(100 % stöchiometrisches Äquivalent des Katalysators) zugefügt. Der pH-Wert des Polyols betrug 7?3·
Es wurden folgende vier Mischungen hergestellt
| Mischung | 1 | 2 | . 3 | 4 | |
| Polyol A | 70,0 | 70,0 | _ | ||
| Polyol B | - | - | 70,0 | 70,0 | |
| Polyol C | 30,0 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | |
| Siliconöl (DO 193) | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | |
| "Dabco" VT | — | 0,5 | — | 0,5 | |
| "Dabco" 33LV | 0,5 | - | 0,5 | - | |
| "Dime".6 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | |
| Wasser | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 |
Die Mischungen wurden so hergestellt, daß man das Polyol A bzw. das Polyol B bei 800C mit dem Polyol C vermischte und
das Gemisch auf 40°C abkühlte, "auf das Siliconöl und entweder
"Dabco" WT oder "Dabco" 33LV zufügte. Nachdem das Ge-
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misch, auf 300C abgekühlt worden war, wurden "Dirne" 6 und
Wasser zugegeben.
Für die folgenden Versuche wurden die vier obigen Gemische
jeweils in zwei Proben unterteilt. Eine Probe aus jedem Gemisch wurde sofort verwendet zur Herstellung eines
Schaumstoffblockes (Tag 0). Die übrigen Proben wurden auf 5O0C erwärmt, 24 h bei dieser Temperatur gehalten und dann
auf Umgebungstemperatur abgekühlt, worauf aus ihnen ebenfalls Schaumstoffblocks hergestellt wurden (Tag 1). Die
Schäumstoffansätze waren wie folgt zusammengesetzt:
Gew.-Teile
Mischung 1, 2,3 bzw. 4 100
rohe MDI 120
Trichlorfluormethan 30
Die so hergestellten Schaumstoffblocks wurden geprüft auf Dichte, Gehalt an geschlossenen Zellen, Wärmeleitfähigkeit
und Durchdringbarkeit für Wasserdampf. Die Resultate
gehen aus Tabelle 2 hervor.
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TABELLE 2
| Schaum aus Mischung 1 |
Tag 1 | Schaum aus Mischung 2 |
Tag1 | Schaum aus Mischung 3 |
Tag1 | Schaum aus Mischung 4 |
Tag1 | |
| Tag 0 | 26,2 | Tag 0 | 21,3 | Tag 0 | 21,8 | Tag 0 | 21,8 | |
| Dichte (g/mni) | 26,0 | 50,4 | 22,7 | 63,8 | 21,8 | 81,8 | 21,3 | 78,4 |
| Gehalt an ge schlossenen Zellen (Vol.-%) |
92,8 | 0,530 | 85,3 | 0,269 | 83,3 | 0,17C | 83,4 | 0,186 |
| Wärmeleitfähig keit ο Btu inch/ftV h/öj? |
0,157 | 10,39 | 0,149 | 8,60 | 0,164 | 3,78 | 0,173 | 6,03 |
| Durchdringt» ar- keit für Was serdampf (pa rallel zum Schaum anstieg) (ng/jYs)* |
4,02 | 8,26 | 3,93 | 7,37 | 3,20 | 3,68 | 4,26 | 3,04 |
| Dur chdringb ar- keit für Was- s erdampf (s enk- recht zum Schaumanstieg) (ng/Ns)* |
2,47 | 3,04 | 2,87 | 3,01- |
* hg/Ns bedeutet Nanogramm je Newton-Sekunde
Die obigen Resultate zeigen, daß die erfindungsgemäß hergestellten
Schaumstoffe eine gute Zellstruktur aufweisen.
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Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen
durch Vermischen von zwei Packungen (a) und ("b) unter schaumbildenden
Bestimmungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Packung (a) ein mit einem tertiären Amin
als Katalysator hergestelltes Polyätherpolyol, dem eine Säure und ein Siliconöl zugesetzt sind, und die Packung (b)
ein organisches Polyisocyanat umfaßt, wobei entweder die Packung (a) einen Polymerisationskatalysator enthält oder
dem durch Vermischen der Packung (a) mit der Packung (b) hergestellten Eeaktionsgemisch ein Polymerisationskatalysator
zugefügt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch · gekennzeichnet , daß man ein Polyätherpolyol verwendet,
das hergestellt ist durch Umsetzen eines Polyols mit mindestens vier Hydroxylgruppen mit einem oder mehreren Alkylenoxiden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyätherpolyol verwendet,
das hergestellt ist durch Umsetzen von Sucrose mit einem Gemisch aus Propylenoxid und Äthylenoxid.
4-. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k "Θ η η ζ
e i c h η e t , daß man ein Polyätherpolyol verwendet,
das hergestellt ist durch Umsetzen von Sucrose mit einem Gemisch aus Propylenoxid und Äthylenoxid im Verhältnis
70 :
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5. Verfahren nach, einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch
gekenn.zeichnet , daß man ein Polyätherpolyol verwendet, zu dessen Herstellung als Katalysator Trimethylamin
oder N,N-Dimethyl-2-aminoäthanol verwendet wurde.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet , daß die dem Polyätherpolyol in Packung (a) zugesetzte Saure Ameisensäure ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge an dem Polyätherpolyol
in Packung (a) zugesetzter Säure mindestens 20 % des stöchiometrischen Äquivalentes des zur Herstellung
des Polyätherpolyols als Katalysator verwendeten tertiären Amins beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7> dadurch
gekennzeichnet , daß die M.enge des dem Polyätherpolyol in Packung (a) zugesetzten Siliconöles 1,0 bis
3,0 Gew.-Teile ge 100 Gew.-Teile Polyätherpolyol beträgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß in der Packung(a) zusätzlich
mindestens ein polyalkoxyliertes Glycerin vorhanden ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9? dadurch gekennzeichnet , daß das polyoxyalkylierte Glycerin hergestellt
ist durch Umsetzen von Glycerin mit einem oder mehreren Alkylenoxiden in Anwesenheit eines Katalysators,.
der kein tertiäres Amin ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch
gekennzeichnet , daß das polyoxyalkylierte
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Glycerin in einer Menge von 30 bis 50 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile Polyätherpolyol vorhanden ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch ge kennzeichnet, daß der Polymerisationskatalysator
ein Amin ist.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch g e k e η η zeichne
t," daß die Packung (a) ein Gemisch aus Triäthylendiamin
und Dimethylcyclohexylamin enthält.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Packung (a) ein Gemisch aus Triäthylendiamin,
das mit Ameisensäure neutralisiert ist und Dimethylcyclohexylamin enthält.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, daß man zwecks Schaffung schaumbildender
Bedingungen Wasser in Packung (a) und/oder Trichlorfluormethan in Packung (a) und/oder Packung (b) einschließt.
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Applications Claiming Priority (1)
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