DE2307369C2

DE2307369C2 - Device for extracting

Info

Publication number: DE2307369C2
Application number: DE2307369A
Authority: DE
Inventors: Ali Sameh Abdel Dipl.-Chem. Dr. 7501 Schluttenbach Hadi
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1973-02-15
Filing date: 1973-02-15
Publication date: 1986-06-12
Also published as: DE2307369A1; BE811027A; FR2217047A1; FR2217047B1; GB1457185A

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum homogenen Mischen und Entmischen zweier oder mehrerer fluessiger Phasen, die unterschiedlich schwer sind und bei denen mindestens in einer Phase Stoffe enthalten sind, die in eine der anderen Phase ueberzufuehren sind. Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass die Phasen in einem Behaelter enthalten sind, in dem die Phasen sich in vertikaler Richtung selbst entmischen, dass eine mit einem Gas oder einer Fluessigkeit betreibbare Mischduese eine oder mehrere dieser Phasen innerhalb des Behaelters ueber die Oberflaeche der leichtesten Phase mischt und dass die Mischduese mit Ansaugrohren fuer die zu mischenden Phasen verbunden ist, die derart bemessen sind, dass sie in den Bereich des Behaelters eintauchen, in dem die jeweils anzusaugende Phase im entmischten Zustand steht. Die besonderen Vorteile der erfindungsgemaessen Vorrichtung bestehen darin, dass die Duesenextraktoren gut fernzubedienen sind. Sie sind aus vielen Werkstoffen herstellbar und nahezu stoerungs- und wartungsfrei, denn durch das Fehlen von bewegten Teilen besteht bei ihnen keine Gefahr der Funkenbildung, das von besonderer Bedeutung ist, da die meisten organischen Loesungsmittel brennbar sind (Benzol, Kerosin, Xylol usw.). Die Umlaufduesenextraktoren gemaess der Erfindung eignen sich vorzueglich fuer die Extraktion von sehr ungleichen Phasenmengen. Ausserdem eignen sie sich fuer Langzeitextraktionen, sowie fuer die Extraktion von schwer zu entmischenden Loesunge...U.S.WThe invention relates to a device for homogeneously mixing and separating two or more liquid phases which are of different weight and in which at least one phase contains substances that are to be transferred to one of the other phases. It is characterized in that the phases are contained in a container in which the phases separate themselves in the vertical direction, that a mixing nozzle that can be operated with a gas or a liquid mixes one or more of these phases within the container over the surface of the lightest phase and that the mixing nozzle is connected to suction pipes for the phases to be mixed, which are dimensioned in such a way that they dip into the area of the container in which the phase to be sucked in is in the separated state. The particular advantages of the device according to the invention are that the nozzle extractors can easily be operated remotely. They can be made of many materials and are almost free of malfunctions and maintenance, because the lack of moving parts means that there is no risk of sparks being generated, which is of particular importance since most organic solvents are flammable (benzene, kerosene, xylene, etc.) . The circulation nozzle extractors according to the invention are particularly suitable for the extraction of very unequal amounts of phases. They are also suitable for long-term extractions, as well as for the extraction of difficult-to-separate solutions ... U.S.W.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Extrahieren von in einer flüssigen Phase vorliegenden Stoffen in eine oder mehrere andere Phasen, mit einem Behälter, in dem sich die Phasen aufgrund unterschiedlicher Schwere entmischen, und mit einer mit einem Gas oder einer Flüssigkeit betreibbaren Mischdüse, die über der Oberfläche der leichtesten Phase im Behälter angeordnet ist.The invention relates to a device for extracting substances present in a liquid phase in one or more other phases, with a container in which the phases are due to different Difficulty separating, and with a mixing nozzle that can be operated with a gas or a liquid, which is positioned above the Surface of the lightest phase is arranged in the container.

Derartige Vorrichtungen werden z. B. bei Extraktionen von Transuranen benötigt, bei denen eine saure Lösung vorliegt. Sie erfolgen mit einer Lösung eines Extraktionsmittels in einem Lösungsmittel. Sie können sich über Stunden hinziehen, wobei alle Vorgänge in, die Umgebung gegen radioaktive Strahlung abschirmenden, Räumen erfolgen, so daß die Zugabe von SubstanSuch devices are z. B. required for extractions of transuranic elements, in which an acidic Solution is available. They take place with a solution of an extractant in a solvent. You can drag on for hours, with all processes in, the environment shielding against radioactive radiation, Broaching done so that the addition of Substan

zen, Gasen usw., fernbedient geschehen muß.zen, gases, etc., must be done remotely.

Die Aufgabe der Erfindung bestem darin, einen Düsenextraktor der o. g. Art zu bieten, bei dem die zu mischenden Phasen nicht aus gesonderten Behältern in die Mischdüsen eingesaugt, vermischt und anschließend in ein Absitzgefäß befördert werden müssen, sondern bei dem die Funktionen der Einspeisebehäller und die des Absitzgefäßes durch einen einzigen Behälter übernommen werden.The object of the invention is best to provide a nozzle extractor the above Type of offering in which the phases to be mixed are not taken from separate containers in the mixing nozzles have to be sucked in, mixed and then transported into a sedimentation vessel, but rather in which the functions of the feed container and the sedimentation vessel are taken over by a single container will.

Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 beschrieben. The solution to this problem is described according to the invention in the characterizing features of claim 1.

In der US-PS 28 31 754 ist zwar ein Extraktor beschrieben, bei dem zwei Flüssigkeiten über zwei Leitungen einer Düse zugeführt u.id in einem Behälter verdüst werden, wobei eine Vermischung beider Flüssigkeiten und ein Extraktionsvorgang stattfinden. Im Behälter findet dann wiederum eine Entmischung einer derart erzeugten leichteren und schwereren Flüssigkeit statt, die über Abzüge aus dem Behälter abgezogen werden.In US-PS 28 31 754 an extractor is described, in which two liquids are fed to a nozzle via two lines and atomized in a container where the two liquids are mixed and an extraction process takes place. Finds in the container then in turn a segregation of a lighter and heavier liquid produced in this way takes place can be withdrawn from the container via deductions.

Hierbei handelt es sich bereits um die »fertigen« Phasen, d. h. die über die Abzüge abgezogenen Flüssigkeiten werden keiner neuerlichen Verdüsung unterzogen. Die Flüssigkeiten sind daher nicht identisch.These are already the "finished" phases; H. the liquids withdrawn via the fume cupboards are not subjected to renewed atomization. The liquids are therefore not identical.

Es findet demnach keine Umlaufextraktion statt wie bei der Erfindung, wo die Phasen aus dem Eiehälter so lange wieder herausgesaugt und verdüst werden, bis die Extraktion beendet ist oder aufgrund ausreichenden Extraktionsfortschritts beendet werden kann. Die bekannte Düse kann auch nicht sinnvoll mit nur einer Flüssigkeit betrieben werden, wie dies bei der Erfindung in besonders vorteilhafter Weise möglich ist.There is therefore no circulation extraction as in the invention, where the phases from the egg container so be sucked out and atomized for a long time until the extraction is finished or due to sufficient extraction progress can be terminated. The known nozzle can also not make sense with only one liquid be operated, as is possible in a particularly advantageous manner in the invention.

Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen und Ausführungsformen der Erfindung wieder.The remaining claims reproduce advantageous developments and embodiments of the invention.

Besteht die Gefahr, daß bei der Extraktion durch Verflüchtigung größere Lösungsmittelverluste eintreten, z. B. bei sehr langen Kontaktzeiten, (mehrere Stunden oder Tage) oder beim Verdüsen unter Anwendung von sehr leicht flüchtigen organischen LösungsmittelnIf there is a risk of major solvent losses due to volatilization during the extraction, z. B. with very long contact times (several hours or days) or when spraying using very volatile organic solvents

(Äther, Aceton usw.), so ist es möglich, auf das Verdüsen der leichten Phase zu verzichten. Dies wird in einer Ausführungsform der Erfindung bewerkstelligt durch Absperren der Zuleitung für die leichte Phase oder durch die Anwendung einer Düse mit nur einem Ansaugrohr, wobei nur die schwere Phase angesaugt und versprüht wird. Die feinen Tröpfchen der schweren Phase wandern durch die spezifisch leichtere Phase zum unteren Teil des Behälters. Diese sehr schonende Art der Vermischung gestattet den Einsatz von Umlaufdüsenextraktoren sogar bei sehr schlecht zu entmischenden Systemen.(Ether, acetone, etc.), it is possible to dispense with atomizing the light phase. This is done in a Embodiment of the invention accomplished by shutting off the feed line for the light phase or by using a nozzle with only one suction tube, with only the heavy phase being sucked in and is sprayed. The fine droplets of the heavy phase migrate through the specifically lighter phase to the lower part of the container. This very gentle type of mixing allows the use of rotary nozzle extractors even with systems that are very difficult to separate.

Die besonderen Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bestehen darin, daß die Düsenextraktoren gut fernzubedienen sind. Sie sind aus vielen Werkstoffen herstellbar und nahezu störungs- und wartungsfrei, denn durch das Fehlen von bewegten Teilen besteht bei ihnen keine Gefahr der Funkenbildung, das von besonderer Bedeutung ist, da die meisten organischen Lösungsmittel brennbar sind (Benzol, Kerosin, Xylol usw.) Die Umlaufdüsenextraktoren gemäß der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Extraktion von sehr ungleichen Phasenmengen. Außerdem eignen sie sich für Langzeitextraktionen, sowie für die Extraktion von schwer zu entmischenden Lösungen, da es hier möglich ist, nur eine Phase zu versprühen, während die andere, die leichtere, ruhend gehalten werden kann.The particular advantages of the device according to the invention are that the nozzle extractors are easy to operate remotely. They can be produced from many materials and are almost free of malfunctions and maintenance, because due to the lack of moving parts, there is no risk of sparks, which is special This is important because most organic solvents are flammable (benzene, kerosene, xylene, etc.) The rotary nozzle extractors according to the invention are ideally suited for the extraction of very dissimilar Phase sets. They are also suitable for long-term extractions, as well as for the extraction of solutions that are difficult to separate, as it is possible to spray only one phase while the other, the lighter can be kept dormant.

Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Ausführungsbeispiele mittels der Fig. 1 und 2 näher erläu-The invention is illustrated below with the aid of two exemplary embodiments explain in more detail by means of FIGS. 1 and 2

In der F i g. 1 ist im Schnitt eine Misch- und Entmischvorrichtung dargestellt, die im wesentlichen aus dem Behälter I und der Mischdüsen- bzw. Ansaugvorrichtung 2 besteht. Der Behälter 1, vorzugsveise aus Glas hergestellt, weist eine zylindrische Form auf mit einem Boden 3, welcher konisch zuläuft und an dessen tiefster Stelle ein Auslaßventil 4 angeordnet ist. Am Deckel 5 des Behälters i ist am Hals 6 ein Flansch 7 angeordnet, auf den ein Gegenflansch 8 dicht mit der Flanschverbindung 9 aufgesetzt werden kann. Der Flansch 8 ist an einem Rohr 10 befestigt, in dessen Innenraum die Mischdüse 11, die Ansaugrohre 12 und 13 für die leichte bzw. die schwere Phase und das Mantelrohr 14 befestigt sind. Weiterhin sind am Deckel 5 des Behälters 1 eine Phaseneinfüllöffnung 15 und eine GasaustrittsöffnungIn FIG. 1 is a section of a mixing and separating device shown, which consists essentially of the container I and the mixing nozzle or suction device 2 exists. The container 1, preferably made of glass, has a cylindrical shape with a Bottom 3, which tapers conically and at the lowest point of which an outlet valve 4 is arranged. On the cover 5 of the container i, a flange 7 is arranged on the neck 6, on which a mating flange 8 is tightly connected to the flange connection 9 can be put on. The flange 8 is attached to a tube 10, in the interior of which the Mixing nozzle 11, the suction pipes 12 and 13 for the light or the heavy phase and the jacket tube 14 are attached. Furthermore, on the lid 5 of the container 1 are a Phase filling opening 15 and a gas outlet opening

16 befestigt.16 attached.

Die Misch· und Ansaugvorrichtung 2 besteht aus dem äußeren Rohr 10, an dessen Innenwandung konzentrisch das Mantelrohr 14 befestigt ist. Das Mantelrohr 14 taucht in den Innenraum des Behälters ein und umschließt in seinem Innern die Ansaugrohre 12 und 13, sowie die Mischdüse 11. Die Mischdüse 11 selbst besteht aus einem Düsenrohr 17 und ist von einem konzentrischen Zufürirrohr 12 für ein Treibmittel, z. B. Gas (Druckluft) oder Flüssigkeit, das über den Stutzen 19 zugeführt werden kann, umgeben. Oberhalb der Düsenöffnung 20 des Düsenrohres 17 ist das Zuführrohr 18 mit den Ansaugrohren 12 und 13 verbunden. Das Zuführrohr 18 ist nach der Düser.öffnung 20 etwas verengt und erweitert sich dann zu einem Abstrahlrohr 21, welches in diesem Allsführungsbeispiel bis zum Hals 6 des Behälters 1 reicht.The mixing and suction device 2 consists of the outer tube 10, concentrically on its inner wall the jacket pipe 14 is attached. The jacket tube 14 is immersed in the interior of the container and encloses in its interior the suction pipes 12 and 13, as well as the mixing nozzle 11. The mixing nozzle 11 itself consists from a nozzle tube 17 and is of a concentric Zufürirrohr 12 for a propellant, e.g. B. gas (compressed air) or liquid, which via the nozzle 19 can be fed, surrounded. Above the nozzle opening 20 of the nozzle tube 17, the feed tube 18 is with the suction pipes 12 and 13 connected. The feed pipe 18 is narrowed somewhat after the nozzle opening 20 and then expands to a radiation tube 21, which in this general example up to the neck 6 of the container 1 is enough.

Das Abstrahlrohr 21 kann gegenüber den Ansaugrohren 12 und 13 mechanisch gehaltert sein. Das DüsenrohrThe radiation pipe 21 can be mechanically supported with respect to the intake pipes 12 and 13. The nozzle pipe

17 bildet mit dem Zuführrohr 18 im Bereich der Düsenöffnung 20 einen Spplt und in Richtung des Strahles des strömenden Mediums, also dem Treibmittel, welches über den Stutzen 19 zuströmt, und den Phasen, welche über die Ansaugrohre 12 und 13 geführt werden, eine Zone homogener Zerstäubung. In dem einen Ansaugrohr 12 ist außerdem ein Regulierventil 22 angeordnet. Gleiche Regulierventile können auch in den anderen Ansaugrohren, deren Anzahl der der Phasen entsprechen kann, angeordnet sein.17 forms with the feed pipe 18 in the area of the nozzle opening 20 a spplt and in the direction of the jet of the flowing medium, so the propellant, which flows through the nozzle 19, and the phases, which are guided via the suction pipes 12 and 13, a zone of homogeneous atomization. In one suction pipe 12 a regulating valve 22 is also arranged. The same regulating valves can also be used in the other Suction pipes, the number of which can correspond to that of the phases, be arranged.

In dem Behälter 1 befinden sich zwei zu mischende Phasen 23 und 24, wobei die Phase 23 die schwerere und die Phase 24 die leichtere ist. Beide Phasen 23 und 24 entmischen sich im Behälter 1, so daß eine nahezu vollständige Trennlinie 25 zwischen beiden entsteht. Über der Oberfläche 26 der leichtesten Phase, hier die Phase 24, befindet sich die Austrittsöffnung 27 des Abstrahlrohres 21. Durch die zwei in ihrer Länge verschiedenen Ansaugrohre 12 und 13, die jeweils in eine der beiden Phasen eintauchen (Ansaugrohr 13 in die schwere Phase 23 und Ansaugrohr 12 in die leichte Phase 24), werden die zu mischenden Phasen 23 und 24 durch die Saugwirkung der Mischdüse 11 hochgesaugt und gemeinsam im Raum unterhalb der Austrittsöffnung 27 des Abstrahlrohres 21 verclüst. Die miteinander innig verwirbelten Phasen 23 und 24 gelangen aus der über der leichten Phase 24 befindlichen Austrittsöffnung 27 in den Behälter 1 zurück. Es werden möglichst entmischte Teile der Phasen 23 und 24 der Mischdüse 11 zugeführt. Die Ansaugmenge kann durch die Ventile, z. B. Regulierventil 22, die sich am oberen Ende des Mischrohres befinden, reguliert werden. In den meisten Fällen genügt das Resulicrventil 2:2 für die leichte Phase 24.In the container 1 there are two phases 23 and 24 to be mixed, the phase 23 being the heavier and the phase 24 being the lighter. Both phases 23 and 24 separate in the container 1, so that an almost complete dividing line 25 is created between the two. The outlet opening 27 of the radiation pipe 21 is located above the surface 26 of the lightest phase, here phase 24 and suction pipe 12 into the light phase 24), the phases 23 and 24 to be mixed are sucked up by the suction effect of the mixing nozzle 11 and are combined together in the space below the outlet opening 27 of the radiation pipe 21. The phases 23 and 24, which are intimately swirled with one another, return to the container 1 from the outlet opening 27 located above the light phase 24. Parts of the phases 23 and 24 which are as separated as possible are fed to the mixing nozzle 11. The suction volume can through the valves, for. B. regulating valve 22, which are located at the upper end of the mixing tube, can be regulated. In most cases, the 2: 2 valve is sufficient for the light phase 24.

Die Ansaugrohre 12 und 13 sowie die Mischdüse 11 und das Mischrohr bzw. das Abstrahlrohr 21 sind von dem Mantelrohr 14 umgeben, welches in seiner Mantelfläche die Löcher 28 aufweist, welche gleichmäßig über der Mantelfläche verteilt sein können. Zu dem mechanischen Schutz bei der Verwendung von zerbrechlichen Werkstoffen, wie z. B. Glas, kommt ihm eine wichtige Funktion beim Niederschlagen evtl. gebildeter Ärosole zu. Bei schwerflüchtigen Phasen kann auf das Mantelrohr 14 verzichtet werden. Die Durchlässigkeit des Mantelrohres 14 ist erforderlich für die Gewährleistung eines ständigen Austausches der anzusaugenden Phasen bzw. der Phasen innerhalb des Mantelrohres und denen außerruüb des Mantelrohres.The suction pipes 12 and 13 and the mixing nozzle 11 and the mixing tube or the radiation tube 21 are surrounded by the jacket tube 14, which in its jacket surface which has holes 28 which can be evenly distributed over the lateral surface. To the mechanical one Protection when using fragile materials such as B. Glass, an important one comes to him Function when precipitating aerosols that may have formed. In the case of non-volatile phases, the jacket pipe can be used 14 can be waived. The permeability of the jacket pipe 14 is necessary for the guarantee a constant exchange of the phases to be sucked in or the phases within the jacket tube and those outside of the jacket pipe.

In Fig.2 ist eine Misch- und Ansaugvorrichtung 2 dargestellt, bei der auf das Ansaugrohr 12 nach F i g. 1 für die leichte Phase 24 verzichtet wurde. Auf das Ansaugrohr 12 kann verzichtet werden, beim Verdüsen von sehr leichtflüchtigen organischen Lösungsmitteln. Das Abstrahlrohr 21 ist wiederum gegenüber dem Ansaugrohr 13 und gegenüber dem Mantelrohr 14 mechanisch arretiert. Der gleiche Erfolg, der mit dieser Art der Misch- und Ansaugvorrichtung erhalten wird, kann auch dadurch erhalten werden, daß das Ansaugrohr 12 nach F i g. 1 mittels des Regulierventils 22 vollständig abgeschlossen wird. Als schwerere Phase 23 kann z. B. eine wäßrige Lösung von Salpetersäure verwendet werden, in der Plutonium gelöst ist und als leichtere Phase 24 eine organische Lösung von Aüquat (tricaprylmethylammoniumnitrat) in Xylol.A mixing and suction device 2 is shown in FIG shown, in the case of the intake pipe 12 according to FIG. 1 was waived for the easy phase 24. On the suction pipe 12 can be omitted when spraying very volatile organic solvents. The radiation pipe 21 is in turn mechanical with respect to the intake pipe 13 and with respect to the jacket pipe 14 locked. The same success obtained with this type of mixing and aspiration device can can also be obtained in that the suction pipe 12 according to FIG. 1 by means of the regulating valve 22 completely is completed. As a heavier phase 23 z. B. an aqueous solution of nitric acid can be used, in which plutonium is dissolved and, as the lighter phase 24, an organic solution of aquat (tricaprylmethylammonium nitrate) in xylene.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

23 07 3 (59 claims:

1. Device for extracting in a liquid Phase present substances in one or more other phases, with a container in which the Phases segregate due to different severity, and with one with a gas or a liquid operable mixing nozzle placed above the surface of the lightest phase in the container is, characterized in that the mixing nozzle (11) with suction pipes (12,13) for the to mixing phases (24,23) is connected, which are dimensioned such that they are in the area of the container (1) Immerse, in which the particular to be aspirated segregated Phase (23 or 24) is available

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the acted upon with gas or liquid Mixing nozzle (11) a feed pipe (18) concentric to the nozzle pipe (17) is arranged in the suction pipes above the nozzle opening (20) corresponding to the number of phases (23, 24) to be mixed (12,13) open out, and that the feed pipe (18) forms a gap with the nozzle pipe (17) and extends beyond the nozzle opening (20), with one in the direction of the jet of the flowing medium Zone of homogeneous atomization is formed.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the mixing nozzle (11) and the suction pipes (12, 13) are surrounded at the same time by a jacket tube (14), the holes (28) for exchange the phases (23, 24) in the jacket tube (14) with those in the container (l).

4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the suction pipe (13) in the heavy phase (23) containing the substances is immersed.

5. Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that in one or more Suction pipes (12, 13) regulating valves (22) are switched on.

6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the container (1) is cylindrical is designed and has a conically tapering bottom (3) with an outlet valve (4), and that the mixing nozzle (11) with suction pipes (12, 13) and jacket pipe (14) via a flange (8) can be fastened to a tube (10) on a mating flange (7) on the lid (5) of the container (1).