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DE2365046A1 - Pulvermetallurgische verarbeitung von hochleistungslegierungen - Google Patents

Pulvermetallurgische verarbeitung von hochleistungslegierungen

Info

Publication number
DE2365046A1
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alloy
powder
sintered
alloy powder
temperatures
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2365046A
Other languages
English (en)
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DE2365046C2 (de
Inventor
Dennis G Dreyer
Edward M Foley
Jun Herbert E Rogers
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Deloro Stellite LP
Original Assignee
Cabot Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Cabot Corp filed Critical Cabot Corp
Publication of DE2365046A1 publication Critical patent/DE2365046A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2365046C2 publication Critical patent/DE2365046C2/de
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433Nickel- or cobalt-based alloys
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/148Agglomerating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

Pulvermetallurgische Verarbeitung von Hochleistungslegierungen
Die vorliegende Erfindung betrifft die pulvermetallurgische verarbeitung von Hochleistungslegierungen, insbesondere die pulvermetallurgische Herstellung von Gegenständen aus Hartmetall-Legierungen.
Die in Präge kommenden Legierungen sind chromhaltige Hochleistungslegierungen auf Kobalt-, Nickel- und Eisen-Basis, welche gegenüber Abrieb, Wärmeeinwirkung und Korrosion beständig sind. Diese Legierungen sind etwa gar nicht bearbeitbar oder nur sehr schwer zu bearbeiten, die gewöhnlich als Gußstücke hergestellt und wenn erforderlich, geschliffen oder maschinell bearbeitet werden. Viele kleine Gegenstände aus solchen Hochleistungslegierungen, wie etwa die Drahtführungen an Textilmaschinen, Ventilsitz*-Einsätze und ähnliche Gegenstände sind schwierig und teuer in den erforderlichen Mengen zu gießen. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, solche Gegenstände nach pulvermetallurgischen Verfahren herzustellen, wie etwa im Schleuderguß, oder durch Verpressen feiner Pulver in die Form der Gegenstände und alischließende Sinterung. Obwohl sich solche Verfahren für viele Legierungen als zufriedenstellend und wirtschaftlich erwiesen haben, erwies es sich als schwierig und
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teuer, sie auch auf solche Legierungen anzuwenden, die so hart waren, wie die hier betroffenen Hochleistungslegierungen.
Eine Schwierigkeit besteht darin, an den fertigen Gegenständen die gewünschte Dichte zu erreichen. Bislang war allgemein angenommen worden, daß die Pulverteilchen sphärische Form und in einem weiten Korngrößenbereich eine willkürliche Korngrößenverteilung aufweisen sollten, um eine optimale Packungsdichte zu erreichen und damit die nachfolgende Verdichtung zu erleichtern. In der US-Patentschrift 3 639 179 mit dem Titel "Verfahren zur Herstellung großkörniger Superlegierungen" wird ein Korngrößenbereich von ungefähr 150 bis ungefähr 10 Mikron genannt. Bei den eigenen Untersuchungen wurde dagegen festgestellt, daß eine Vielzahl von Pulvern aus Hochleistungslegierungen bei der Verdichtung auf diesem Wege nur in einem sehr engen Temperaturbereich gesintert oder in einigen Fällen gar nicht gesintert werden kann.
Die Untersuchungen haben gezeigt, daß die Sinterung von Metallpulvern im allgemeinen durch Verminderung der Teilchengröße der Pulver bis auf eine Korngröße von 0,04 mm und feiner verbessert werden kann. Erfolgt dies durch Aussieben der Pulver durch ein feines Sieb, so wird nur ein solch geringer Pulveranteil verwendet, daß dieses Verfahren nicht wirtschaftlich durchgeführt werden kann. Wird eine Legierungsschmelze zu Pulver atomisiert, eine Pulverform, die in der Pulvermetallurgie in weitem Umfang eingesetzt wird, so weisen z.B. nur 25 bis 35 % des Pulvers eine Korngröße von 0,04 mm (-325 mesh) auf. Im Rahmen der eigenen Entwicklungsarbeiten wurde daraufhin versucht, das auf dem Sieb zurückbleibende .
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Pulver bis zu einer feineren Korngröße zu vermählen, und es wurde dabei gefunden, daß aus den hier in Betracht kommenden Hochleistungslegierungen sinterbare Pulver erhalten werden können. In vielen Fällen wurde jedoch gefunden, daß ein solches Pulver unter Druck mangelhafte Frittung (coherence) aufwies, abgesehen von den Fällen, wo das Pulver bis zu einer deutlich kleineren Korngröße als für die Sinterung erforderlich, vermählen worden war.
Bei der Herstellung von Gegenständen aus Eisenpulver oder den Pulvern üblicher Legierungen ist es gebräuchlich, die Pulver zu rohen Preßlingen zu verdichten, welche die Form der gewünschten Gegenstände aufweisen, und diese Preßlinge anschließend in einen Ofen zu überführen, wo sie gesintert werden. Diese Preßlinge (compacts) müssen ihre Form beibehalten, bis die Teilchen durch die Sinterung miteinander verbunden sind. Die Zugbean-
rohen
spruchungen, welche.solche/Preßlinge aushalten müssen, hängen u.a. von der Form des Preßlings und seinen Dimensionen ab. Die beobachtbare Dichte der Preßlinge reicht von ungefähr 50 % der Dichte in gegossenem Zustand bis zu ungefähr 70 % dieser Dichte, wenn hohe Verdichtungsdrücke angewandt worden sind. Da für gesinterte Gegenstände allgemein 95 % der Dichte in gegossenem Zustand oder mehr gefordert wird, schrumpfen alle Preßlinge im Verlauf der Sinterung um ungefähr 25 bis 40 %. Wo die gesinterten Preßlinge enge Abmessungs-Toleranzen erfüllen müssen, müssen die Preßlinge während der Sinterung in Formen eingezwängt werden. Bei der Herstellung von Einsätzen für Ventilsitze, bei denen der Innendurchmesser strengen Anforderungen
rohen
genügen muß, werden die/Preßlinge beispielsweise über Kerne gestülpt und in dieser Stellung gesintert. Wenn die Kohäsion zwischen den Pulverteilchen nicht ausreicht, dann zerbrechen
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dabei die Preßlinge.
Die für eine wirksame Verdichtung erforderliche mittlere Teilchengröße lag im schlechtesten Falle unter ungefähr 5 Mikron, und die sur Vermahlung dieses Pulvers erforderliehe Zeit lag im Bereich von Tagen. Dies führt natürlich zu einem beträchtlichen Anstieg der Kosten. Darüber hinaus erleichtert der stark vergrößerte Oberflächenbereich der feinen Pulver und die zum Vermählen erforderliehe große Zeitspanne die Oxydation der Pulver, so daß trotz aller Vorsorgemaßnahmen deren Sauerstoffgehalt viel höher war, als bei atomisierten Pulvern. Dieser hohe Sauerstoffgehalt ist aus verschiedenen Gründen unerwünscht, wobei als ganz wesentlicher Grund die Einengung des Sinterbereichs für solche Pulver genannt seio· Das heißt, die^ sinterfähigen Pulver waren mit vielen Legierungen nicht verträglich, und die verträglichen Pulver waren tatsächlich in vielen Fällen nicht sinterfähig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Gegenständen aus Hochleistungslegierungen anzugeben, das in einem wirtschaftlichen Verfahren atomisierte Pulver einsetzt. Eine weitere Aufgabe besteht darin., ein solches Verfahren bereitzustellen;, welches den Bereich der Sinterungs-Temperaturen erweitert. Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem die Verarbeitung von Partikeln mit größeren Korngrößen als bei bislang üblichen Verfahren möglich ist. Noch eine weitere Aufgabe besteht darin, ein solches Verfahren bereitzustellen, mit dem auch Hochleistungslegierungen verarbeitet werden können, die mit bislang
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geläufigen pulvermetallurgischen Yerfaliren nicht sinterbar sind. Weitere Aufgaben und Besonderheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sieh aus der Beschreibung 9 den Beispielen und den Ansprüchen„
Im Hahmen der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß die Verdichtung von Pulvern aus Hochleistungslegierungen stark verbessert werden kann? wenn die Teilchen auf einem moeä zu ■beschreibenden Weg mit einen Bindemittel überzogen werden., und daß die grobe Pulverfraktioia sm Teilchen mit brauchbaren Korngrößen für die Sinterung in einem relativ kurzen Mahlvorgang verarbeitet werden kann,, bei dera der Sauerstoffgehalt
kexn
des Pulvers/nicht akzeptables Ausmaß erreicht«
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, den gesamten Korngrößenbereieh einer atomisierten Schmelze aus vielen Hochleistungslegierungen auszunützen, wenn beim hergestellten Gegenstand keine maximale Dichte erforderlich ist. Das Verfahren ist auch zur Anwendung für Hochleistungslegierungen geeignet, die nach konventionellen Verfahren nicht sinterbar oder nur in marginalen Grenzen sinterbar sind. Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt das Vermählen der relativ groben Fraktion aus einer atomisierten Schmelze, oder des gesamten Produkts, um die Teilchen bis zu einer solchen Korngröße zu verkleinern, welche nicht durch eine unakzeptable Oxydation beeinträchtigt wirds im Anschluß daran wird dieses Pulver mit einem Bindemittel trocken vermischt und die erhaltene Mischung mit einem Lösungsmittel für das Bindemittel versetzt j um eine plastische Masse zn erhalten;, daran anerfolgt die Verfestigung dieser Masse zu diskreten
Körpern mit mittlerer Dichte, diese Körper werden getrocknet und zerkleinert und' die erhaltenen Agglomerate Ms zu einer Korngröße toe ungefähr O515 ram ausgesiebt9 daran anschließend werden die Agglomerate zn rohem-Preßlingen verpreßt 9 welche ihre Form beibehalten,, diese Preßlinge in einen Ofen gebracht und dort gesintert.
«amensetzungen
Vielzahl von Legi©riamgesi9 welch© für das erfiadlraagsgemäße Verfahren brauchbar sint„
Zusammensetzung typischer Legierungen
___„ Gew. -ff
Legierung Co_ Ni Si- Fe Mn Cr Mo ¥ £ V B
1 Rest 3,0* 1,0* 3,0* 1,0*
2 Rest 3,0* 1,5* 3,0* 1,0*
^ 3 Rest 9,5 1,0* 2,0* 1,0*
ο 11,5
οο 4 Rest 3,0* 1,0* 5,0* 1,0*
2 5 Rest 2,5* 1,0* 3,0* 1,0*
^i 6 Rest 2,0 1,0* 2,5* 1,0* 28,0 0,8* 17,0 1,70 3,70 0,7
5,0 32,0 20,0 2,20 4,70 1,5.
7 9,0 Rest 1,0* 11,5 0,75* 25,0 9,0 9,0 1,30 1,0* 0,04* 0,03*
11,0 13,5 27,0 11,0 11,0 1,50
8 — — o,5 Rest 0,5* 15,5 14,5 2,90 1,65
1,5 18,5 17,5 "" 3,40 2,10 "~
♦maximal £"?
Zum Rest gehören auch zufällige, herstellungsbedingte Verunreinigungen <J)
29,0
33,0
11,0
14,0
2,00
2,70
1,0* I
27,0 1
31,0
,50* 3,5
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0,90
1,40
l>0* 0,04* I
24,5
26,5
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0,45
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— _- 0,04*
24,0
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13,0
15,0
3,00
3,50
1,0* —.
31,0
34,0
16,0
"" 19,0
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2,70
1,0*
Bevorzugt werden Legierungspulver verarbeitet, die durch Atomisierung einer Schmelze gewünschter Zusammensetzung erhalten worden sind. Diese Schmelze wird in einem Schmelztiegel um etwa 11O°C über ihren Schmelzpunkt hinaus erhitzt. Bevorzugt erfolgt dieses Verschmelzen im Vakuum oder unter einer Schutzgasatmosphäre aus inertem Gas wie etwa Argon. Daraufhin wird die Schmelze in einen vorgewärmten Trichter aus hochschmelzendem Material gegossen, welcher an seinem Boden eine Öffnung mit einem kleinen Durchmesser bildet, durch den das flüssige Metall in die Atomisierungs-Kamiaer fließt. Der aus der Öffnung austretende Strom wird durch einen Hochdruck-Strahl aus inertem Gas oder Wasser, der gerade unterhalb der Öffnung auf den Strahl aus geschmolzenem Metall trifft, in feine Teilchen zerteilt. Durch das atomisierende Medium werden die Teilchen oder Tropfchen nahezu augenblicklich abgekühlt und fallen in ein geeignetes Gefäß am Boden der Atomisierungs-Kammer. Es wird lediglich diese Fraktion weiterverarbeitet, welche durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,54 mm hindurchpaßt. Diese Teilchen haben angenähert sphärische Form, und etwa 25 bis. 35 % dieser Teilchen weisen eine Korngröße von 0,0*t mm auf. Durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von O9 Ok mm gehen noch Teilchen hindurch, deren größte Abmessung hk Mikron beträgt»
Erfindungsgemäß wird bevorzugt Polyvinylalkohol als Bindemittel für die eingesetzten Pulver verwendet, obwohl auch andere,
dem Fachmann geläufige Bindemittel eingesetzt werden können. Beispiele für solche Bindemittel sind etwa Kampfer, Methylalkohol, Paradichlorbenzol, Chloressigsäure, Naphthalin,
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Benzoesäure, Phthalsäureanhydrid, Glyzerin, "Acrowax C", was eine brauchbare Verbindung darstellt, das Äthylenoxyd-Polymere, welches unter der Handelsbezeichnung "Carbowax" vertrieben wird, synthetische Gummisorten, wie etwa Acrylamid, und Metall-Stearate. Das Lösungsmittel für das Bindemittel muß in geeigneter Form ausgewählt werden. Wasser stellt für wasserlösliche Bindemittel ein zufriedenstellendes Lösungsmittel dar.
Das Vermischen der Teilchen aus Pulver und Bindemittel erfolgt in irgendeiner geeigneten Mischvorrichtung. Der Anteil des eingesetzten Bindemittels ist nicht von wesentlicher Bedeutung, wenige Gewichtsprozent sind zumeist ausreichend. Das Extrudieren der plastischen oder kittähnlichen Mischung aus Teilchen, Bindemittel und Lösungsmittel stellt den am besten geeigneten Weg zur Verfestigung der plastischen Mischung zu Agglomeraten dar, obwohl auch andere Verfahren, wie etwa das Brikettieren der Mischung,angewandt werden können.
Das extrudierte Material wird anschließend getrocknet, in einem Walzwerk oder einer Hammermühle oder dergleichen zerkleinert, und gesiebt. Die 0,15 mm-Fraktion aus zerkleinertem, extrudiertem Pulver—Bindemittel-Gemisch ist größtenteils ausreichend fein genug. Hierbei weisen ungefähr 60 bis 80 c]o der Teilchen eine Korngröße von 0,04 mm (-325 mesh) auf, mit einer entsprechenden scheinbaren Dichte von ungefähr 2,0 bis 3s3 g/cm . Sowohl der Prozentgehalt an feinen Teilchen wie die scheinbare Dichte dieses Materials sind jedoch geringer, als bei gemahlenem Pulver. Zur Erklärung wird bislang angenommen, daß jedes Teilchen des Pulvers in diesem Material als
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Folge des Vermischens und Extrudierens mit einem Film aus Bindemittel überzogen worden ist, und daß in dem rohen Preßling, der aus diesem Material gepreßt worden ist, die Pulverteilchen durch diesen Bindemittelfilm zusammengehalten werden. Die Agglomerate aus Pulver und Bindemittel werden in Formen mit den ge-
wünschten Abmessungen unter einem Druck von ungefähr 70 kg/mm (50 tons per sq. inch) gepreßt. Der Verdichtungsdruck kann zwischen etwa 28 und 98 kg/mm liegen, wobei bei höherem Verdichtungsdruck eine höhere Dichte der rohen Preßlinge erhalten wird. Bei einem Verdichtungsdruck von 28 kg/mm beträgt die Dichte des verdichteten Materials etwa 56 bis 58 % des Materials in gegossenem Zustand, und bei einem Verdiehtungsdruck von 98 kg/mm2 beträgt diese Dichte etwa 70 bis 72 % der Dichte in gegossenem Zustand.
Die angestrebte Dichte der fertigen Gegenstände wird durch Sinterung der Preßlinge im Vakuum oder unter vermindertem Druck bei Temperaturen zwischen der Solidus- und Liquidus-Temperatur der Legierung erhalten. Das Sintern kann in etwa einer Stunde abgeschlossen werden, doch kann diese Zeitspanne auch auf zwei oder nahezu drei Stunden ausgedehnt werden, wobei die Temperatur etwas verringert werden kann, ohne die Eigenschaften der Gegenstände nachteilig zu beeinflussen. Auf diese Weise gesinterte Preßlinge weisen eine Dichte von 98 fo oder mehr der Dichte in gegossenem Zustand auf.
- ii -
Zu dem erfindungsgemäßen Verfahren gehört es auch, die bei der Atomisierung der Schmelze, wie oben angegeben, erhaltenen Pulverteilchen teilweise oder insgesamt zu vermählen, wenn das erforderlich ist. Relativ grobe atomisierte Pulver mit einer Korngröße von etwa 0,54 mm werden in einer Kugelmühle, einer Schlagmühle, in einer Vibrationsmühle, durch Abschleifen oder durch andere bekannte Verfahren in solche Teilchen über- ' führt, von denen mehr als 98 fo eine Korngröße von 0,04 mm (-325 mesh) aufweisen, und diese Teilchen werden gemäß dem oben beschriebenen Weg zur Herstellung von gesinterten Gegenständen mit verbesserten Eigenschaften verarbeitet. Zum Träger während des Vermahlens wird bevorzugt Methanol eingesetzt, wobei die Mahlvorrichtung vorzugsweise evakuiert wird, um die Oxydation der Beschickung möglichst gering zu halten; und im Falle einer Kugelmühle bestehen die eingesetzten Kugeln aus einer abriebbeständigen Legierung mit einer solchen Zusammensetzung, die mit dem herzustellenden Produkt verträglich ist. Die zum Mahlen erforderlichen Zeitspannen reichen von ungefähr 8 bis 36 Stunden, und die mittlere Korngrößenverteilung des 0,04 mm Produkts reicht von ungefähr 30 Mikron bis zu 9 Mikron, je nach den Vermahlbedingungen. Nach dem Vermählen wird die Beschickung aus der Mühle herausgenommen und das Pulver kann sich absetzen. Der Alkohol wird abdekantiert und der zurückbleibende Schlamm im Vakuum filtriert. Der Pulver-Filterkuchen wird unter Vakuum oder an Luft getrocknet und anschließend zu 0,25 mm (-60 mesh) großen Agglomeraten aus aneinandergebundenen Teilchen zerkleinert.
Preßlinge aus atomisiertem, 0,54 mm Pulver aus der Legierung 7 können nicht gesintert werden. Die 0,04 mm Fraktion dieses
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Pulvers mit einer mittleren Korngröße von ungefähr 31 Mikron,, kann dagegen gesintert werden9 obwohl der Temperaturbereich,, in des eine 95 %ige Dichte erhalten wird,, sieiilich eng ist» Wie jedoch bereits oben dargelegt wurdes macht die Q9O^- mm Fraktion des ©ionisierten Pulvers lediglich ungefähr 25 bis 35 % dieses - Pulvers aus„ Bas Tois au einer Korngröße von O5 5^ es vernahlene atomisierte Pulver mit einer mittleren Korngröße von..ungefähr 15 MiIErOn9 kann innerhalb eines Teaperatiartoereicas von inagefähr 25- fels 30°C zu 95 %iger Diente oder besa.er gesintert werdeno Dieser Temperaturbereich ist für ein kommerzielles Yerfsaren breit gemngo B®r Sauerstoff= gehalt des vermählenen Pulvers !beträgt ungefähr O9%4 %B Hiertoei i-j&r di© Beotochtung interessant 9 d©B ö©r ZiBsata ©iaies relativ " kleinem Anteils der feinem Fraktion von atoMisierteaii Teilchen au dem gemahlenen Pulver dessen Sinterfähigkeit laeHerteenswert verschlechterte Bei einem anderen Versuch x-juräe sine Beschickung aus atoiiisiertera Pulver der Legierung 7 fflit Korn·= größen von O9O5 bis O9 ^h mm (=30 -s- 270 mesh) in einer Kugel= mühle 25 Stunden lang bis au einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 10 Mikron vermahleno Bieses Material wurde in eineia AnteilP welcher ungefähr 30 ίο der Aggregate ausmacht;, mit aionisiertes Pulver der Korngröße O9O5 μη (=270 aesh) vermischt,, - Die mittler·© Korngröße dieses Gemenges betrug -23a5 Mikrosio Preßlinge aus dieses G@®emg© lisisa ©ich nicht so gut sintern., wie Preßlinge aus atomisier-teMj, 0s05 fels O9 54 ma! Pulver j, das in einer Kugelmühle" 18 Stunden lang Ms au einer mittleren Teilchengröße von 15 Mikron vermählen worden warο Das zuerst genannte Pulver raußte bei 1260 C Kehr als 1 Stunde lang gesintert werden9 um eine 95 %igs Dichte zu erreichen= Wurde 1 Stunde lang bei 1266°C gesintert 9 so wurden
Gegenstände mit einer Dichte von 98,25 % erhalten. Mit dem zweiten, obigen Pulver wurde eine Dichte von 95 % für die Preßlinge nach i-stündiger Sinterung hei 1249 C erhalten, und für eine Dichte von 98 % war eine 1-stündige Sinterung bei 1254°C erforderlich.
Beispiel I
Die 0,04 mm Fraktion des atomisierten Pulvers der Legierung 3 aus der Tabelle wurde in einem Mischer mit Bindemittel-Teilchen trocken vermischt, bevorzugt mit Polyvinylalkohol, der Korngröße 0,15 mm, in Anteilen von 2 bis 3 Gew.-^. Die eingesetzten Pulverteilchen wiesen eine mittlere Korngröße von ungefähr 30 Mikron auf. Anschließend wurde eine ausreichende Menge an warmem Wasser zugesetzt, um eine plastische Mischung aus Pulver und Bindemittel zu bilden. Diese Mischung wurde anschließend zu zylinderförmigen oder runden Stücken extrudiert, mit einer Länge von etwa 50 mm und einem Durchmesser von ungefähr 12 mm, wobei ein ausreichender Druck angewandt wurde, um die Mischung bis zu ungefähr 60 % der Dichte in gegossenem Zustand zu verdichten. Das Extrudat wurde getrocknet, anschließend in einem Walzen-Brechgerät, einer Hammermühle oder einer ähnlichen Vorrichtung zerkleinert, und das zerkleinerte Material wurde bis zu einer Korngröße von 0,15 mm (-100 mesh) ausgesiebt. Die 0,15 mm Agglomerate aus vermischten Legierungspulver-Teilchen wurden unter einem Druck von ungefähr 70 kg/mm (50 tons per sq. inch) zu rohen Preßlingen mit der gewünschten Form geformt, welche den weiteren Beanspruchungen des Verfahrens standhielten. Bei Temperaturen zwischen 1238 und 1275°C wurden die rohen Preßlinge 1 bis 3 Stunden lang gesintert. Das Bindemittel verflüchtigte sich im Verlauf der Sinterung, und die
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gesinterten Gegenstände wiesen 97 bis 99 % der Dichte in gegossenem Zustand auf.
Beispiel II
Die Legierung Nr. 7 der Tabelle, eine Nickel-Legierung, wurde unter inertem Gas zu Pulver atomisiert, das anschließend durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,54 mm gesiebt wurde. 45 kg dieses ausgesiebten Pulvers wurden in eine etwa 70 cm lange Kugelmühle gegeben, mit etwa 50 1 Methanol versetzt und zum Vermählen ungefähr 360 kg schwere Kugeln aus "HAYNESS STELLITE" Nr. 3 verwendet. Die Mühle wurde evakuiert und 10 Stunden lang bei angenähert 80 % der kritischen Geschwindigkeit (54 U/Min.) betrieben. Das erhaltene Pulver wies eine mittlere Korngröße von ungefähr 17»5 Mikron auf. Ungefähr 98 % des Pulvers gingen durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm (-325 mesh). Das Pulver wurde aus der Mühle herausgeholt, gefiltert, getrocknet, und trocken mit 2 Gew.-fo Polyvinylalkohol-Teilchen, welche eine Korngröße von 0,15 mm aufwiesen, gemischt, dazu kam 1 Gew.-% "Acrowax C", und nach Zugabe von Wasser wurde daraus eine kittähnliche Masse gebildet, welche zu runden Stückchen (roundels) extrudiert wurde, diese wurden getrocknet, zerkleinert, in eine Form gegeben, dort gepreßt und aus der Form herausgenommen. Die zusammenhaltenden rohen Preßlinge wurden in einen Sinterofen gebracht und dort 1 bis 3 Stunden lang bei Temperaturen zwischen 1210 und 1221°C gesintert. Die erhaltenen Gegenstände wiesen 98 bis 99 % der Dichte in gegossenem Zustand und eine Rockwell-C-Härte von 4i bis 44 auf.
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Beispiel III
Die Legierung Nr. 6 der Tabelle, eine KobaIt-Legierung, wurde «inter inertem Schutzgas zu einem Pulver atosaisiert«, das, wie ia Beispiel II angegeben9 vermaMlea IiUi-Oe3 mit der Abweichung, daß die YerBBahtaag 36 Stunden dauerte unä sin Pulver alt einer mittleren Korngröße von Ii55 Mikron erhalten wröe, Bleses Pulver wurde anschließend wie oben !beschrieben verarbeitet, sait der Abweichung, daß als Bindemittel 5 % Polyvinylalkohol plus 1 fe "Aerowax C" verwendet wurden? und die zusammenhaltenden Preßlinge iia den Sinterofen überführt und dort bei Temperaturen zwischen ü7i raid Ü82 C gesintert ζηιτα®η* Die fertigem Gegenstände diesem 96 big 93 % äsr Dichte isa gegosse-
Di® Legierung 8 der _Tabelle, eine Eisen-Legierung9 Tiurde unter inertem Schutzgas zn einea Pulver atomisiert9 dieses durch ein Sieb mit eimer lichten Maschenweite von 0?04 msj gesiebt. Die— jeaigen Teilchen9 welche das Sieb passierten, wurden ansehlies- mit üem Bindemittel mach Beispiel I vermischt ρ salt der
j daß als Biademitt©! 3 % Polyviiiylalkok©! verwendet nnü ©nsclaließ©3ad2 wie dort b@sclsri@ben9 au roliea Preßliagen i^eiter verarbeitet» Biese Proßlinge waren formbeständig und wurden in den Sinterofen überführt und dort bei Temperaturen zwischen Ü77 wnd 1188 C zu Gegenständen gesintert, welche 97 % der· Dichte in gegossenem Zustand aufwiesen.
Beispiel V
Die Legierung 8 der Tabelle wurde unter inertem Schutzgas zu Teilchen mit einer Korngröße von 0,54 mm (-30 mesh) atomisiert,
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und anschließend 2k Stunden lang in einer Kugelmühle vermählen, wobei Teilchen mit einer mittleren Korngröße von ungefähr 9 Mikron erhalten wurden. Diese Teilchen wurden dann mit 3 Gew.-fc PoIyvinylalkohol-Teilchen und 1,Gew„~% "Acrowax C"-Teilchen vermischt, und weiter zu zusammenhaltenden, rohen Preßlingen verarbeitet j wie in Beispiel I beschrieben. Diese Preßlinge wurden bei Temperaturen zwischen 1171 und 1188°C zu Gegenständen mit 97 % der Dichte in gegossenem Zustand gesintert.
Der ausgewählte Träger für die Vermahlung in der Kugelmühle hat eine gewisse Auswirkung auf das Sinterverfahren. Obwohl gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise Wasser als Träger verwendet wirds wurde gefunden,, daß dessen Einsatz zu einem meßbaren Anstieg des Sauerstoffgehalts in den gesinterten Gegenständen und zu einer Einengung des Temperaturbereichs für die Sinterung führte In den Fällen, in denen der Sauerstoffgehalt der Legierung von großer Bedeutung ist, oder wo der Sinterungsbereich begrenzt ist, werden erfindungsgemäß andere Lösungsmittel als Wasser verwendet. Beispielsweise wurde bei der-Verarbeitung der Legierung 7, ein Pulver mit. einer mittleren Korngröße von ungefähr 18 Mikron., durch die Verwendung von Wasser als Träger eine Zunahme des Sauerstoffgehalts in .der Legierung von ungefähr O943 % beobachtet. Erfindungsgemäß wird daher als Träger bevorzugt Methanol eingesetzt, welches lediglich zu einer Zunahme des Sauerstoffgehalts von ungefähr 0,12 % führt« Andere als Träger geeignete organische Lösungsmittel sind etwa Ketone, aromatische Kohlenwasserstoffe und Verbindungen aus der Methan-Reihe.
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Auf der anderen Seite erhöht die Zersetzung der organischen Bindemittel den Kohlenstoffgehalt der gesinterten Gegenstände in Anteilen zwischen ungefähr 0,1 und 0,2 %. Bei der Legierung Nr. 3 und anderen Hochleistungslegierungen mit geringem Kohlenstoffgehalt, welche dem Fachmann bekannt sind, kann dieser Anstieg von Bedeutung sein, und in solchen Fällen wird erfindungsgemäß., dem Pulver ein geringer Anteil eines Metalloxyds zugesetzt, welches den Kohlenstoff bei Sinterungstemperatur reduziert. Für die Legierung Nr. 3 ist hierfür Kobaltoxyd geeignet j und erfindungsgemäß wird dieses bevorzugt eingesetzt. Für andere Legierungen werden hierfür Niekeloxyde oder die Oxyde anderer Metalle, welche mit den eingesetzten Legierungszusammensetzungen verträglich sind, verwendet.
Das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren ist brauchbar bei der Verarbeitung von Pulver aus Legierungen, welche eine disperse Phase enthalten. Es wurden dabei Legierungen hergestellt, welche eine Matrix aus der Legierung Nr. 2 enthielten, in der in Anteilen von ungefähr 25 bis 60 Gew.-% Wolframcarbid-Teilchen dispergiert waren. Das Wolframcarbid-Pulver wird zu dem Legierungspulver zugesetzt und beide werden mechanisch vermischt. Die Pulvermischung wird anschließend mit einem geeigneten Bindemittel vermischt und ab dieser Verfahrensstufe auf gleichem Wege wie in den obigen Beispielen angegeben, weiterverarbeitet.
In der vorhergehenden Besehreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens beziehen sich die angegebenen Siebmaße auf die ASTM-Noria und wurden daraus in mm-Angaben übertragen. Die mittleren Korngrößen wurden mittels eines "Sharples-Mikromerograph" bestimmt.
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Claims (12)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung dichter Gegenstände aus Pulvern aus Hochleistungslegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungspulver mit einem trockenen, feinverteilten organischen Bindemittel in Anteilen nicht über 5 Gew.-% (bezogen auf das Legierungspulver) zu einer einheitlichen Dispersion von Bindemittel im dem Legierangspslver verarbeitet wird, der anschließend! ©in Lösungsmittel für das Bindemittel in ausreichender Menge -zugesetzt wird, um eine plastische Mischung aus Legierurngspialver und Bindemittel zu bilden, anschließend wird diese plastische Mischung zu mittlerer Dichte verdichtets welche zwischen der Dichte des Pulvers und der gegossenen Legierung liegt, anschliessend wird die verdichtete Mischung getrocknet, um das Lösungsmittel zu verdampfen, anschließend wird die verdichtete Mischung zu diskreten Agglomeraten aus Legierungs— pulver-Teilchen zerkleinert9 anschließend in eiae Form mit den gewünschten Abmessungen gegeben^ und die Agglomerate in -der Form auf wenigstens 50 % der Dichte der Legierung in gegossenem Zustand verdichtet, wobei ein zusammenhaltender roher Preßling erhalten wird9 welcher aus der Form herausgenommen und anschließend bei Temperaturen zwischen der Solidus- und der Liquidus-Temperatiar der Legierung gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet,. daß
- ein Lösungsmittel verwendet wird9 welches die Oxydation des Legierungspulvers unterdrückte
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungspulver mit einem organischen Bindemittel und einem gepulverten Metalloxyd vermischt wird, wobei letzteres den Kohlenstoff bei Sinterungstemperatur reduziert.
k. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungspulver mit einem Pulver einer Substanz vermischt wird, welche in dem gesinterten Gegenstand eine disperse Phase bildet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Hochleistungslegierungen Kobalt-Legierungen, Nickel-Legierungen oder Eisen-Legierungen verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze der Legierung 3 nach der vorstehenden Tabelle mit einem strömenden Medium zu Legierungspulver atomisiert wird, dieses atomisierte Pulver durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm (-325 mesh) gesiebt, und die Legierung bei Temperaturen zwischen 1238 und 1275°C gesintert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze aus der Legierung Nr. 8 nach der vorstehenden Tabelle mit einem strömenden Medium zu einem Legierungspul v-er atomisiert wird, dieses atomisierte Pulver durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gesiebt, und die Legierung bei Temperaturen zwischen 1177 und 11880C gesintert wird.
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8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Legierungsschmelze mit einem strömenden Medium zu
und dem Legierungspulver atomisiert wird,/wenigstens ein Teil dieses Legierungspulvers durch Vermählen bis zu einer mittleren Teilchengröße unter ungefähr 30 Mikron, jedoch über ungefähr 9 Mikron zerkleinert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ungefähr 95 % oder mehr des Legierungspulvers, das mit dem Bindemittel vermischt wird, eine Korngröße von 0,04 mm (-325 mesh) aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Legierungspulver aus der Legierung Nr. 6 nach der vorstehenden Tabelle zu einer mittleren Korngröße von ungefähr 12 Mikron oder weniger zerkleinert wird und diese Legierung bei Temperaturen zwischen ungefähr 1171 und 1182°C gesintert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Legierungspulver aus der Legierung Nr. 7 nach der vorstehenden Tabelle zu einem Pulver mit einer mittleren Korngröße von ungefähr 18 Mikron oder weniger zerkleinert wird, und die Legierung bei Temperaturen zwischen ungefähr 1210 und 1221°C gesintert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungspulver aus der Legierung Nr. 8 nach der vorstehenden Tabelle zu einem Pulver mit einer mittleren Korngröße von ungefähr 12 Mikron oder weniger zerkleinert wird, und die Legierung bei Temperaturen zwischen ungefähr 1171 und 11880C gesintert wird.
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