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DE2358590C3 - Atomabsorptionsspektrophotometer - Google Patents

Atomabsorptionsspektrophotometer

Info

Publication number
DE2358590C3
DE2358590C3 DE2358590A DE2358590A DE2358590C3 DE 2358590 C3 DE2358590 C3 DE 2358590C3 DE 2358590 A DE2358590 A DE 2358590A DE 2358590 A DE2358590 A DE 2358590A DE 2358590 C3 DE2358590 C3 DE 2358590C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
monochromator
converter
frequency
amplifier
spectral line
Prior art date
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Expired
Application number
DE2358590A
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English (en)
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DE2358590B2 (de
DE2358590A1 (de
Inventor
Ronald Alfred Cambridge Newstead (Ver. Koenigreich)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pye Electronic Products Ltd
Original Assignee
Pye Electronic Products Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Pye Electronic Products Ltd filed Critical Pye Electronic Products Ltd
Publication of DE2358590A1 publication Critical patent/DE2358590A1/de
Publication of DE2358590B2 publication Critical patent/DE2358590B2/de
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/12Generating the spectrum; Monochromators

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Description

Die vorliegende Erfindungbetrifftein Atomabsorptionsspektrophotometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1. In ihm können die Bestandteile einer unbekannten chemischen Probe sowohl qualitativ als auch quantitativ dadurch ermittelt werden, daß eine Lösung der unbekannten Probe in Form eines Nebels in eine geeignete Flamme gebracht wird, um die Lösung in Atome zerfallen zu lassen. Strahlung, deren Spektrallinien bekannt sind, wird dann durch die Atomwolke geschickt, wodurch bestimmte Spektrallinien der Strahlung, die für bestimmte Elemente charakteristisch sind, von dem Atomdampf absorbiert werden. Das Maß, in dem die Spektrallinien absorbiert werden, bestimmt die Konzentration der Bestandteile in der unbekannten Probe. Gewöhnlich werden die Strahlungsbündel mit schmalen Spektral-' i nien, die für ein bestimmtes Element charakteristisch sind, von Elektronenentladungsvorrichtungen vom Hohlkathodentyp geliefert.
Eine bestimmte Spektrallinie der Strahlungsquelle wird normal mit Hilfe eines geeichten von Hand abgestimmten Monochromator gewählt. Eine manuelle Feinabstimmung des Monochromators, sobald die gewählte Linie teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators positioniert ist, erfolgt mit Hilfe einer Energiemeßvorrichtung, die die maximale Stärke mißt. Wegen thermischer und mechanischer Unstabilität dieses Instrumentes ist es meist notwendig, diese Feinabstimmung vielfach zu wiederholen, sogar wenn die Strahlungsquelle nicht geändert wird.
Infolge der Tatsache, daß es bei konventionellen Instrumenten vom oben beschriebenen Typ erforderlich ist, wiederholt von Hand nachzuregeln, um eine maximale Empfindlichkeit des Instrumentes und eine maximale Reproduzierbarkeit sicherzustellen, wird die routinemäßige Analyse einer Reihe von Proben desselben Elementes mittels Atomabsorptionstechniken zu einer zeitraubenden Tätigkeit, was denn auch bisher die Automatisierung einer derartigen Analyse verhindert hat.
Die Erfindung bezweckt daher, eine automatische Feinabstimmung zu schaffen, die diese Nachteile nicht aufweist.
Dies wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale erreicht.
Die Erfindung kann sowohl zur Analyse einer Reihe von Proben eines bestimmten Elementes als auch zur Analyse einer einzigen Probe aus eine Reihe von Elementen angewandt werden.
Obgleich sowohl das oben beschriebene Problem als auch die nachstehende detaillierte Beschreibung sich auf Atomabsorptionsspektrophotometer beziehen, kann die Erfindung außerdem auch vorteilhaft für Atomemissions- und Atomfluoreszenzspektrophotometer angewandt werden.
Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 ein Schaltbild eines Atomabsorptionsspektrophotometers nach der Erfindung,
Fig. 2, 3 und 4 Impulsdiagramme zur Erläuterung der Wirkungsweise des Spektrophotometers nach Fig. 1,
Fig. 5 einen Monochromator von einem zur Anwendung in dem Spektrophotometer nach Fig. 1 geeigneten Typ,
Fig. 6 im Detail einen Teil des Monochromators nach Fig. 5, und
Fig. 7 ein Schaltbild eines anderen Atomabsorptionsspektrophotometers nach der Erfindung.
Das Gerät nach Fig. 1 enthält eine Hohlkathodenentladungslampe 1, eine Speisequelle 2 für die Lampe 1, einen Modulator 3, einen Brenner 4, eine Zufuhr S für ein brennbares Gas, einen Behälter 6 für die Probenlösung, eine Vernebelungskammer 7, einen Monochromator 8 und einen photoelektrischen Detektor 9. Der Monochromator 8 enthält gesonderte Vorrichtungen zur G: οV und Feineinstellung der Wellenlänge, die von mechanischen Antriebselementen 10 bzw. 11 gesteuert werden. Zu dem photoelektrischen Detektor 9 gehören ein Wechselstromverstärker 12, ein Frequenztrennfilter 13, eine erste einen phasenempfindlichen Detektor 14, ein RC-Integrationsnetzwerk 15 und eine Meßvorrichtung 16 enthaltende Schaltung und eine zweite einen phasenempfindlichen Detektor 17, ein RC-Integrationsnetzwerk 18, einen Gleichstromverstärker 19, einen Abtast- und Haltekreis 20, einen Oszillator 21 und einen elektromechanischen Wandler 22 enthaltende Schaltung. Miteinander gekoppelte Schalter 23 und 2A schließen in der dargestellten Lage den Gleichstromverstärker 19 bzw. den Oszillator 21 an den Wandler 22 an und schalten in der anderen Lage den Gleichstromabtast- und Haltekreis 20 zwischen dem Gleichstromverstärker 19 und dem Wandler 22 und entkoppeln den Oszillator 21.
Beim Betrieb läuft ein Strahlungsbündel 30, das mit einer Frequenz /, vom Modulator 3 moduliert wird, über die Flamme 31, die am Brenner 4 von einem von der Zufuhr 5 herrührenden brennbaren Gas aufrechterhalten wird, zu dem Eingangsspalt des Monochromators 8, der mittels des Antriebsmechanismus 10 von Hand zum Auswählen einer Vorzugsresonanzlinie aus dem Entladungsspektrum der Lampe 1 ein-
2» gestellt ist. Ein Bündel 32 im wesentlichen monochromatischer Strahlung, das von dem Monochromator 8 herrührt, fällt auf den photoelektrischen Detektor 9 ein und erzeugt ein elektrisches Ausgangssignal, dessen Amplitude auf die Intensität des Bündels 32bezo-
Jj gen ist. Nach Verstärkung durch den Wechselstromverstärker 12 wird die Komponente des Ausgangssignals mit der Frequenz/,, d. h. der Lampenmodulationsfrequenz, durch das Frequenztrennfilter 13 zu dem phasenempfindlichen Detektor 14 geführt, der
jo ebenfalls ein Bezugssignal mit der Frequenz /, von dem Modulator 3 empfängt. Das Gleichstromausgangssignal des phasenempfindlichen Detektors 14 wird von dem RC-Netzwerk 15 integriert und von der Meßvorrichtung 16 angezeigt.
J3 Das innerhalb der gestrichelten Linien in Fig. 1 dargestellte automatische Feinabstimmsystem, das als Ganzes mit 25 bezeichnet ist, umfaßt den elektromechanischen Wandler 22, der mit dem Feinabstimmungselement 11 gekoppelt ist, den phasenempfindliehen Detektor 17, den Gleichstromverstärker 1 und den Oszillator 21 zusammen mit dem Abtast- und Haltekreis 20.
Bei einem Gerät der oben beschriebenen Art, das dem nach Fig. 1 ähnlich ist, aber nicht mit einem auj tomatischen Feinabstimmsystem 25 versehen ist, wird der Monochromator 8 von Hand auf die Wellenlänge der Vorzugsresonanzlinie abgestimmt. Die Resonanzlinie wird dann symmetrisch innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators 8 durch Bezug-
)0 nähme auf die Anzeige der Meßvorrichtung 16 positioniert, so daß eine maximale Menge an Strahlungsenergie auf den photoelektrischen Detektor 9 einfällt und die Empfindlichkeit des Gerätes also maximal ist. Fig. 2 zeigt eine Kurve 36, in der die Strahlungsintensität über der Wellenlänge des Monochromators über den Ausgangsspalt aufgetragen ist, wie sie durch die Spaltränder 34 und 35 bestimmt wird, wenn die Wellenlänge des Monochromators und die Wellenlänge A0 der Vorzugsresonanzlinie miteinander überein-
bo stimmen. In der Praxis läßt sich der Monochromator 8 schwer exakt von Hand einstellen. Die Wellenlängengrenzen λ, und A2, zwischen denen der Monochromator 8 abgestimmt werden muß, sind für das betreffende Instrument festgelegt.
ηϊ Fig. 3 zeigt eine Kurve, in der die Strahlungsintensität innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators für die Vorzugsresonanzlinie mit der Wellenlänge A11 dargestellt ist, wenn der Monochromator 8
auf eine Wellenlänge von weniger als A0 abgestimmt ist. Wenn das automatische Feinabstimmsystem 25 im Betrieb ist, wird ein zyklisches Steuersignal mit der Frequenz f2 dem Wandler 22 zugeführt, und führt eine zyklische An ierung der Wellenlänge des Monochromators herbei. In dem Bündel 32 tritt dann eine Intensitätsänderung mit der Frequenz/2 auf, während eine entsprechende Signalkomponente mit der Frequenz /2 in dem Ausgangssignal des photoelektrischen Detektors 9 vorhanden ist. Diese Komponente wird von dem Frequenztrennfilter 13 abgetrennt und an den phasenempfindlichen Detektor 17 weitergeleitet, der außerdem ein Bezugssignal mit der Frequenz /2 von dem Oszillator 21 empfängt,
Die den Wandler 22, den Monochromator 8, den photoelektrischen Detektor 9, den phasenempfindlichen Detektor 17 und den Gleichstromverstärker 19 enthaltende Schleife wirkt wie ein geschlossenes Servosystem. Das integrierte Gleichstromsignal des Detektors 17 wird dem Gleichstromverstärker 19 zugeführt und an den Wandler 22 weitergeleitet und ist derartig, daß es den Wandler 22 und somit das Feinabstimmungsantriebselement 11 derart einstellt, daß sich die Wellenlänge des Monochromators in Richtung auf A11 ändert, wodurch die Amplitude der Signalkomponente mit der Frequenz /2 herabgesetzt wird.
Das nach Einstellung verbleibende Differenzsignal in der Schleife hängt von der Gesamtschleifenverstärkung ab. Wenn die Verstärkung des Gleichstromverstärkers 19 genügend hoch gemacht wird, kann dieses Differenzsignal und somit der Einstellfehler genügend klein gemacht werden, um den Monochromator 8 automatisch auf eine Wellenlänge zwischen A1 und A2 abzustimmen. Die Genauigkeit, mit der der Monochromator 8 von dem System abgestimmt wird, hängt u. a. von der Gesamtschleifenverstärkung ab.
Die Wellenformen nach Fig. 4 veranschaulichen die Wirkungsweise des automatischen Feinabstimmsystems 25. Fig. 4(a) zeigt das Ausgangssignal des Oszillators 21, das dem Wandler 22 zugeführt wird, während Fig. 4(b) die dadurch herbeigeführte Änderung der Wellenlänge des Monochromators zeigt, wobei der Wandler 22 und das Antriebselement 11 derart miteinander gekoppelt sind, daß ein positives Steuersignal eine Vergrößerung der Wellenlänge des Monochromators herbeiführt.
Eine Vergrößerung oder eine Verkleinerung der Wellenlänge des Monochromators führt eine entsprechende Vergrößerung bzw. Verkleinerung der Strahlungsintensität herbei, die auf den Detektor 9 auftrifft, wenn der Monochromator 8 anfänglich verstimmt ist, wie in Fig. 3 dargestellt ist. Die zyklische Änderung der Strahlungsintensität mit der Frequenz /2 [siehe Fig. 4(c)] ruft eine Signalkomponente mit der Frequenz/2 [siehe Fig. 4(d)] an dem Eingang des phasenempfindlichen Detektors 17 hervor, die mit dem Bezugssignal des Oszillators 21 gleichphasig ist. Das Ausgangssignal des Detektors 17, das in Fig. 4(e) dargestellt ist, wird von dem RC-Netzwerk 18 integriert und führt eine Pegeländerung an dem Eingang des Gleichstromverstärkers 19 herbei, die eine derartige Änderung in der Gleichstromvorspannung des Wandlers 22 bewirkt, daß die Wellenlänge des Monochromators größer wird, wobei die Vorzugsresonanzlinie mit der Wellenlänge An zu einer mittleren Lage im Ausgangsspalt geführt wird.
Wenn die Wellenlänge des Monochromators anfänglich größer als A11 ist, tritt eine Intensitätsänderung
in dem Bündel 32 auf, die zu dem Steuersignal des Oszillators 21 gegenphasig ist und dabei eine derartige Verschiebung in der dem Wandler 22 zugeführter Gleichstromvorspannung herbeiführt, daß die WeI-lenlänge des Monochromators verkleinert wird.
Die Betätigungsreihenordnung für ein von Hanc betätigtes Atomabsorptionsspektrophotometer mil einer automatischen Feinabstimmungsmöglichkeil der oben beschriebenen Art ist folgende:
a) Es wird eine Lampe 1 gewählt, die ein Linienspektrum des chemischen Elements, auf desser Vorhandensein die Probenflüssigkeit im Behälter 6 geprüft werden muß, liefert.
b) Der Monochromator 8 wird von Hand mittel; der geeichten Grobabstimmung 10 derart abgestimmt, daß die gewählte Resonanzlinie wenig stens teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes de; Monochromators 8 liegt.
c) Mit den Schaltern 23 und 24 in der in Fig. 1 dargestellten Lage wirkt die automatische Feinabstimmung derart, daß der Fehler zwischen dei Monochromatorwellenlänge und A0 minima wird.
d) Die Schalter 23 und 24 werden betätigt, um eine gleichwertige Gleichstromvorspannung des Abtast- und Haltekreises 20 statt der von der geschlossenen Schleife gelieferten Gleichstromvorspannung zu erhalten; das Ausgangssignal des Verstärkers 19 wird regeneriert und das dem Wandler 22 zugeführte Oszillatorsignal wird abgeschaltet.
e) Die Meßvorrichtung 16 wird auf Nullabsorptior (100% Durchlässigkeit) dadurch eingestellt, daE Wasser in die Flamme 31 geführt wird, und
f) eine Probe aus dem Behälter 6 wird in die Flamme 31 geführt und die Anzeige auf dei Meßvorrichtung 16, die für die Menge des betreffenden Elements, die in der Probe vorhander ist, wird aufgezeichnet.
Bei einem automatischen Feinabstimmsystem dei oben beschriebenen Art kann ein Atomabsorptionsspektrophotometer zum reihenmäßigen Analysierer einer Reihe von Proben verwendet werden, ohne daE es dabei erforderlich ist, zwischen den Analysen den Monochromator 8 von Hand nachzuregeln, wobei die Schalter 23 und 24 augenblicklich zwischen den nacheinander durchgeführten Probenanalysen betätig) werden, so daß das Feinabstimmsystem die maximale Empfindlichkeit des Instruments aufrechterhalten kann. Wenn die zu analysierenden Proben automatisch an ihre Stelle gebracht werden, können die Schalter 23 und 24 mit dem Probenzuführungsmechanismus gekuppelt werden.
Der Monochromator 8, der in den an Hand dei Fig. 1 beschriebenen Instrumenten verwendet wird, ist vorzugsweise vom Ebert-Fastie-Typ nach Fig. 5 und enthält einen Eingangsspalt 50, einen Hohlspiegel 51, ein flaches Raster 52, einen flachen Spiegel 53 und einen Ausgangsspalt 54. Achromatisches auf der Spiegel 50 einfallendes Licht wird am Raster 52 zerstreut, das sich um eine zu der Zeichnungsebene senkrechte Mittelachse mit Hilfe eines Steuermechanismus dreht, der schematisch dargestellt ist und einen Drehtisch 55, einen Arm 56 und eine geeichte Trommel 57 enthält, deren Drehung eine Drehung des flachen Rasters 52 und eine Änderung der Wellenlänge des Monochromators herbeiführt. Der flache Spiegel 53 ist ebenfalls um eine zu der Zeichnungsebene senk-
rechte Achse über einen beschränkten Bogen drehbar, um eine Feinabstimmung der Wellenlänge des Monochromators zu erhalten.
Fig. 6 zeigt eine Ausführungsform einer Feineinstellung für den Monochromator 8 zur Anwendung in dem oben beschriebenen Feinabstimmsystem.
An einem starren Rahmen 60 ist ein Streifen 61 aus Phosphorbronze festgeklemmt, an dem der flache Spiegel 53 des Monochromator 8 befestigt ist. Ein Ende eines piezoelektrischen Biegeelements 62 ist in dem Rahmen 60 festgeklemmt, während das andere Ende in freiem Kontakt mit dem Streifen 61 ist.
Der Rahmen 60 ist auf einer axial einstellbaren Abstützung 63 mittels abgefederter Einstellschrauben 64 montiert, die die Einstellung des Spiegels im Monochromator 8 erleichtern. Die elektrische Verbindung mit dem piezoelektrischen Element 62 wird mittels Leitungen 65 hergestellt, die an den einander gegenüberliegenden versilberten Flächen des Elements befestigt sind. Das Anlegen eines elektrischen Potentials an die einander gegenüberliegenden Flächen des Elements 62 führt eine Ausweichung in einer Richtung herbei, die von der Polarität des angelegten Potentials abhängig ist und deren Größe auf die Größe des Potentials bezogen ist.
Das piezoelektrische Biegeelement 62 dient als Wandler 22 und empfängt sowohl das Wechselspannungssteuersignal mit der Frequenz/, von dem Oszillator 21 als auch das Gleichstromvorspannungssignal von dem Gleichstromverstärker 19 oder von dem Abtast- und Haltekreis 20. Bei einem Ebert-Fastie-Monochromator von dem an Hand der Fig. 5 beschriebenen Typ mit einer Brennweite von 25 cm, einer Rasterdichte von 1800 Linien pru mm, einer Spaltbreite von 0,05 mm und einem Abstand von 100 mm zwischen dem Spiegel 53 und dem Ausgangsspalt 54 beträgt der Gesamtwinkel, über den der Spiegel 53 verschoben werden muß, 20 Bogensekunden, was mittels einer Steuerspannung von K) V aus dem Oszillator 21 erreicht wird.
Das piezoelektrische Biegeelement 62 weist den Vorteil auf, daß es eine Vorrichtung mit einer hohen Impedanz ist, wodurch nur wenig Strom benötigt wird. Es können jedoch auch andere Feinabstimmelemente, z. B. mangetostriktive Kristalle, verwendet werden. Der Spiegel 53 kann auch auf einer Galvanometeraufhängung montiert werden, wobei die Vorspannungsund Steuersignale der Galvanometerspule zugeführt werden.
Auch kann, wenn kein Spiegel 53 im Monochromator verwendet wird, entweder der Ausgangsspalt 54 oder das flache Raster 52 derart gesteuert werden, daß die Änderung der Wellenänge des Monochromators erhalten wird, die zur befriedigenden Wirkung des Feinabstimmsystems erforderlich ist. Eine weitere Möglichkeit wäre, eine strahlungsbrechende Platte, z. B. aus Quarz, zwischen dem Eingangsspalt 50 und dem Spiegel 51 anzuordnen. Diese Platte müßte drehbar montiert und die Aufhängung müßte für die Feinabstimmung angetrieben werden.
Fig. 7 zeigt ein vollautomatisch abgestimmtes Atomabsorptionsspektrophotometer, bei dem die
Grobabstimmung des Monochromator 8 mittels eines elektromechanischen Servomechanismus, der allgemein mit 70 bezeichnet ist, und Feinabstimmung mittels des oben beschriebenen automatischen Feinabstimmsystems erfolgt. Entsprechende Teile der Geräte nach den Fig. 1 und 7 sind mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet.
In Fig. 7 enthält ein Atomabsorptionsspektrophotometer von dem Typ nach Fig. 1 außerdem einen Motor 71, der mit dem Grobastimmungsabtriebselement 10 des Monochromators 8 und mit dem Schiebekontakt 72 des Spannungsteilers 73 gekoppelt ist, der über einer Bezugsspannungsquclle 74 angeordnet ist. Der Schiebekontakt 72 ist an einen Eingang des Differenzverstärkers 75 angeschlossen, während der andere Eingang an dem bewegbaren Kontakt 76 des Schalters 77 liegt, dessen feste Kontakte mit den Schiebekontakten 7%a>blc... einer Reihe von Spannungsteilern 79a/b/c... verbunden sind, die zu der Bezugsspannungsquelle 74 parallel liegen. Der Ausgang des Differenzverstärkers liegt an dem Motor 71.
Beim Betrieb steht das Potential, das dem Schiebekontakt 72 des Spannungsteilers 73 entnommen wird, in einer direkten Beziehung zu der Wellenlänge, auf die der Monochromator 8 von dem Motor 71 eingestellt wird. Die Schiebekontakte 78a/b/c... der Spannungsteiler 79a/b/c... sind derart eingestellt, daß Spannungen entnommen werden, die auf vorher bestimmte Wellenlängeneinstellungen des Monochromators bezogen sind. Durch die Wahl eines der Schiebekontakte 78a/b/c mit Hilfe des Schalters 76 wird das entnommene Potential einem Eingang des Differenzverstärkers 75 zugeführt, wodurch ein Ausgangssignal auftritt, das den Motor 71 derart antreibt, daß der Monochromator 8 verstimmt und der Unterschied zwischen dem dem Spannungsteiler 79 entnommenen Signal und dem auf die Wellenlänge des Monochromators bezogenen von dem Spannungsteiler 73 herrührenden Signal möglichst klein gemacht wird. Die Schiebekontakte 78a/b/c werden auf eine Reihe von Lagen eingestellt, in denen der Servomotor 71 den Monochromator 8 auf eine entsprechende Reihe von Wellenlängen einstellt, um eine Reihe voher bestimmter Spektrallinien innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators 8 zu bringen. Das automatische Feinabstimmsystem stellt danach den Monochromator 8 auf eine optimale Lage ein, wie oben beschrieben ist. Im Idealfall ist der Schalter 77 mit einem weiteren Schalter gekoppelt, der die Wirkung einer mehrfachen Drehscheibe regelt, damit eine Reihe von Quellen, die für verschiedene Elemente charakteristisch sind, an ihre Stelle geführt werden. Jeder der Schiebekontakte 7%a/b/c... wird auf eine starke Spektrallinie des betreffenden Spektrums eingestellt, wodurch es möglich wird, eine Probenlösung in dem Behälter 6 nacheinander auf das Vorhandensein jedes Elements einer Reihe zu analysieren.
Der Schalter 77, der gekoppelte Lampendrehscheibenschalter und die Schalter 23 und 24 können von automatischen Zeitbestimmungs- und Widerholungsvorrichtungen betätigt werden, um ein vollautomatisch wirkendes Instrument zu erhalten.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Atomabsorptionsspektrophotometer mit einem Monochromator, einem Detektor, der auf das aus einem Ausgangsspalt des Monochromator austretende Strahlungsbündel anspricht und ein elektrisches Ausgangssignal erzeugt, sowie einer Vorrichtung, die die Feinabstimmung der Wellenlänge des Monocromators automatisch bewirken kann, sobald eine gewählte Spektralünie wenigstens teilweise innerhalb des genannten Ausgangsspaltes positioniert ist, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Vorrichtung einen elektromechanischen Wandler zur Einstellung der Wellenlänge des Monochromators, einen Gleichstromverstärker zur Einstellung des Wandlers, einen elektrischen Oszillator zur Ansteuerung des Wandlers mit einer bestimmten Frequenz, um eine Signalkomponente mit dieser Frequenz in dem Ausgangssignal des Detektors zu erhalten, sowie eine Vorrichtung enthält, die auf diese Signalkomponente anspricht und eine Pegeländerung am Eingang des Gleichstromverstärkers herbeiführt, wobei der Wandler, der Monochromator, der Detektor, die Eingangspegeländerungsvorrichtung und der Gleichstromverstärker in einem geschlossenen Servosystem derart arbeiten, daß die Amplitude der Signalkomponenten mit der genannten Frequenz minimiert und die Vorspannung am Wandler auf einen Wert eingestellt wird, bei dem die gewählte Spektrallinie auf den Ausgangsspalt des Monochromators zentriert ist.
2. Spektrophotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Monochromator ein dispergierendes Element mit Mitteln zum Drehen dieses Elementes enthält, um die gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des genannten Ausgangsspaltes zu positionieren, wobei Ablenkmittel innerhalb des Moncchromators mittels des genannten elektromechanischen Wandlers derart eingestellt werden können, daß Feinabstimmung des Monochromators erhalten wird.
3. Spektrophotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Ablenkvorrichtung ein Spiegel auf einer drehbaren Abstützung ist, und daß der elektromechanische Wandler ein piezoelektrisches Biegeelement ist, dessen eines Ende fest mit der vorerwähnten drehbaren Abstützung verbunden und dessen anderes Ende mit dieser Abstützung in freiem Kontakt ist.
4. Spektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingangspegeländerungsvorrichtung eine phasenempfindliche Detektorschaltung, der die Signalkomponente mit der genannten vorher bestimmten Frequenz und ein Oezugssignal des Oszillators zugeführt werden, sowie eine Integrationsschaitung enthält, die zwischen dem Ausgang der Detektorschaltung und dem Eingang des Gleichstromverstärkers angeordnet ist.
5. Spektrophotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität des in den Monochromator eintretenden Strahlungsbündels mit einer anderen vorher bestimmten Frequenz moduliert wird, und daß Frequcnz-
trennfilter zum Weiterleiten der Signalkomponente mit der genannten vorher bestimmten Frequenz an die phasenempfindliche Detektorschaltung der Eingangspegeländerungsvorrichtung und zum Weiterleiten eines Signals mit der genannten anderen vorher bestimmten Frequenz an eine andere phasenempfindliche Detektorschaltung vorgesehen sind, deren Ausgangssignal über eine Integrationsschaltung einer Meßvorrichtung zugeführt wird.
6. Spektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Schaltmittel vorgesehen sind, die zwischen einer ersten Lage, in der sowohl der Oszillator als auch der Gleichstromverstärker an den Wandler angeschlossen werden, und einer zweiten Lage geschaltet werden können, in der der Oszillator von dem Wandler entkoppelt wird, während eine Regenerationsvorrichtung zwischen dem Gleichstromverstärker und dem Wandler angeordnet wird, um eine Einstellspannung am Wandler aufrechtzuerhalten, die nach wie vor die gewählte Spektrallinie auf den Monochromatorspalt zentriert.
7. Spektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Probenzuführungsmechanismus vorhanden ist, mit dessen Hilfe automatisch eine Reihe von Proben für Analyse in bezug auf dieselbe Spektrallinie zugeführt werden können, wobei dieser Mechanismus die Schaltvorrichtung zwischen der genannten ersten und der genannten zweiten Lage zur automatischen Verstimmung des Monochromators bei jeder Analyse schalten kann.
8. Spektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Servomechanismus vorgesehen ist, mit dessen Hilfe eine gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators positioniert wird, wobei dieser Servomechanismus mittels einer Zeitbestimmungsvorrichtung an die genannte Schaltvorrichtung angeschlossen wird, mit deren Hilfe der Monochromator automatisch auf eine gewählte Spektrallinie abgestimmt wird.
DE2358590A 1972-11-30 1973-11-24 Atomabsorptionsspektrophotometer Expired DE2358590C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

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