DE2356682A1 - Verfahren zur herstellung von nickel hoher reinheit aus nickelhaltigen steinen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von nickel hoher reinheit aus nickelhaltigen steinenInfo
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Description
οΐρ:.-.γ -. r~. — τrr. son.
Dr.-i.'.j· I"- ·- -^ I'ZJft-München 22, Sieinsdorffflr. 10
562-21.694p 13. ία. 1973
LE NICKEL, Paris (Frankreich)
Verfahren zur Herstellung von Nickel hoher Reinheit aus nickelhaltigen Steinen
Zusatz zum. Patent 2 224 96Ο
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Nickel hoher Reinheit aus nickelhaltigen Steinen nach
dem Hauptpatent 2 224 96Omit den folgenden Verfahrens»
schritten?
a) Zerkleinerung^, anschließend Rösten des nickelhaltigen
Ausgangssteines bei einer Temperatur in der Größenordnung von 9000C mit Bildung von Nickeloxid^
b) Behandlung dieses unreinen Wickeloxids mit konzentrier= ter Salzsäure,
c) Oxydation des in der dadurch erhaltenen unreinen Lösung enthaltenen Eisens in den Ferrizustand,
d) Entfernung der Verunreinigungen aus dieser Lösung mittels Ionenaustauschharzen,
e) Elektrolyse der so gereinigten Lösung,
In der Beschreibung des Hauptpatentes ist angegeben, daß die Oxydation der in der unreinen Nlckelchloridlösunc enthaltenen
Ferroionen im Verfahrensschritt c) durch Luftelnblasen und Zusatz von Wasserstoffperoxid erfolgen kann, wobei
der Wasserstoffperoxid-Zusatz durch potentiometrische
T4essung so gesteuert werden kann, daß Jede überschüssige
Einführung dieses Reagenzmittels vermieden wird.
Da das Wasserstoffperoxid einen relativ hohen Gestehungspreis aufweist, wurden Versuche mit dem Ziel durchgeführt,
das Verfahren nach dem Hauptpatent so zu verbessern, daß sich das aus der abschliessenderi Elektrolyse stammende
Chlor vorteilhaft für diesen Oxydationsvorgang verwenden läßt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Herstellen von Hiekel hoher Reinheit aus niekelhaltigen
Steinen, nach Patent 2 224 9βθ, mit dem Kennzeichen, daß
die Oxydation.* die den Verfahrensschritt c) bildet, durch
Einblasen von Chlor in die unreine Nickelchloridlösung erfolgt, -wonach die Menge an Wasserstoffperoxid zugesetzt
wird,_die zum Einstellen des Oxydations-Reduktions-Potentials
der Lösung auf einen der stöchiometrischen Oxydation
der Ferroionen entsprechenden Wert erforderlich ist.
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Man weiß, daß das Wasserstoffperoxid, bei dem man meistens die oxydierende Wirkung ausnutzt, diese besondere
Eigenschaft hat, sich in Gegenwart eines anderen Oxydationsmittels als Reduktionsmittel zu verhalten, wenn das
Reaktionsmedium sauer ist.
Die Verbesserung, die sich durch die Zusatzerfindung ergibt,
basiert im wesentlichen auf dieser besonderen Eigenschaft des Wasserstoffperoxids: Seine Einführung in die
unreine Nickelchloridlösung im Anschluß an ein überschüssiges Chloreinblasen ermöglicht es tatsächlich, das Oxydations-Reduktions-Potential
der Lösung auf einen der stöchiornetrischen Oxydation der Perroionen entsprechenden
Wert zu bringen, ohne daß in der Lösung überschüssiges Chlor verbleibt.
Das Wasserstoffperoxid wird vorteilhaft in die Lösung in
Form einer verdünnten Lösung eingeführt, und seine Einführung wird vorteilhaft durch potentiometrische Messung
gesteuert, wie im Hauptpatent schon angegeben ist, um jedes überschüssige Einführen dieses Reagenzmittels zu vermeiden.
In dieser Weise hat die erhaltene Lösung ein solches Oxydations-Reduktions-Potential, daß sie sich anschließend
über ein Ionenaustauschharz leiten läßt, ohne dessen Schädigung zu riskieren.
Nach einer ersten Ausführungsart der Erfindung wird das Chlor im Überschuß in die unreine Nickelchloridlösung
eingeführt, und das Wasserstoffperoxid setzt man anschliessend zu, um den Überschuß an Chlor zu beseitigen, d.h.
das Oxydations-Reduktions-Potential der Lösung auf einen der stöchiometrischen Oxydation der Ferroionen entsprechenden
Wert zu bringen.
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Nach einer zweiten Ausführungsart der Erfindung wird
das Chlor im Unterschuß in die unreine Nickelchloridlösung
eingefügt, und man setzt das Wasserstoffperoxid anschließend zwecks Vervollständigung der oxydierenden
Wirkung des Chlors zu.
Die durch die Zusatzerfindung ermöglichte Verbesserung bringt vor allem den Vorteil, das aus der abschließenden
Elektrolyse stammende Chlor für die Oxydation zweckmäßig auszunützen, so daß der zum Einstellen des Oxydations-Reduktions-Potentials
der Lösung erforderliche Wasserstoffperoxidverbrauch erheblich gesenkt wird.
Die folgenden, nicht einschränkend zu verstehenden Beispiele sollen die beiden besonderen Ausführungsarten der Erfindung
näher erläutern.
Die aus dem Angriff der konzentrieten Salzsäure auf das unreine Nickeloxid stammende Nickelchloridlösung ist eine
folgendermaßen titrierende Lösung:
| Ni : | 200 | g/l |
| Gesamt-Pe: | 5,3 | .s/i |
| Fe2+ | 1,4 | s/i |
Nach dem Einblasen von Chlor in diese Lösung stellt man fest, daß sie noch 0,42 g/l Pe2+ enthält.
Das langsame Zusetzen einer Wasserstoffperoxid-Lösung zu 50 Volumina ermöglicht, das Oxydatlons-Reduktions-Potential
der Lösung auf etwa 750 mV, d.h. den der vollständigen
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2+
Oxydation der Fe -Ionen entsprechenden Wert ohne Wasserstoffperoxid-Überschuß
zu bringen.
Die gleiche Nickelchloridlösung wie im Beispiel 1 wird
durch Einblasen von Chlor oxydiert* Nach Abbrechen dieses
Einblasens ist das Oxydations-Reduktions-Potential der Lösung 950 mV.
Das" langsame Zusetzen einer Wasserstoffperoxid-Lösung zu 50 Volumina ermöglicht es, dieses Potential auf 750 mV
zu verringern.
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Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen von Nickel hoher Reinheit aus nickelhaltigen Steinen,- nach Patent 2 224 96O,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation, die den Verfahrensschritt c) bildet, durch
Einblasen von Chlor in die unreine Nickelchloridlösung erfolgt, wonach die Menge an Wasserstoffperoxid zugesetzt
wird, die zum Einstellen des Oxydati ons-Reduktions-Potentials
der Lösung auf einen der stöchiometrischen Oxydation der Ferroionen entsprechenden Wert erforderlich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlor in die unreine Nickelchloridlösung im Überschuß
eingeführt wird.
j5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Chlor in die unreine NiekelChloridlösung im Unterschuß
eingeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3* "dadurch
gekennzeichnet, daß die Einführung des Wasserstoffperoxids in die Lösung durch potentiometrische Messung gesteuert wird.
409821 /0879
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