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DE2343065C2 - Verfahren zur Bestimmung des Anteils an brennbaren Bestandteilen in staubförmigen Stoffen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung des Anteils an brennbaren Bestandteilen in staubförmigen Stoffen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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Publication number
DE2343065C2
DE2343065C2 DE19732343065 DE2343065A DE2343065C2 DE 2343065 C2 DE2343065 C2 DE 2343065C2 DE 19732343065 DE19732343065 DE 19732343065 DE 2343065 A DE2343065 A DE 2343065A DE 2343065 C2 DE2343065 C2 DE 2343065C2
Authority
DE
Germany
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vessel
mixture
ignited
dusty
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19732343065
Other languages
English (en)
Other versions
DE2343065B1 (de
Inventor
Hans Dipl.-Ing. 4300 Essen Kluge
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Steag GmbH
Original Assignee
Steag GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Steag GmbH filed Critical Steag GmbH
Priority to DE19732343065 priority Critical patent/DE2343065C2/de
Publication of DE2343065B1 publication Critical patent/DE2343065B1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2343065C2 publication Critical patent/DE2343065C2/de
Expired legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/22Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures
    • G01N25/26Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures using combustion with oxygen under pressure, e.g. in bomb calorimeter
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Anteils an brennbaren Bestandteilen in staubförmigen Stoffen, bei dem eine Probe des staubförmigen Stoffs unter Zufuhr von Sauerstoff auf hohe Temperatür erhitzt wird und dabei die brennbaren Bestandteile verbrannt werden.
Staubförmige Stoffe sind häufig Abfallprodukte, die
in den verschiedensten Industriezweigen anfallen. Sie werden als Zuschlag bei der Zementherstellung (DIN1045), als Füllmittel in der Beionindustne oder zur Herstellung von Formkörpern, wie Formsteinen oddgL verwendet Dazu werden sie mit anderen Stoffen gemischt, geformt und anschließend z. B. in einem Härtekessel mit Dampf gehärtet oder in einem Ofen gebrannt In allen diesen Fällen ist zu hoher Gehalt an brennbaren Bestandteilen schädlich. Während des Brennvorganges z. B. verbrennen auch die in den staubförmigen Stoffen enthaltenen brennbaren Bestandteile. Wird ein bestimmtes Maß überschritten, wird die Wärmeentwicklung in den Formkörpern beim Brennvorgang so groß, daß die Formkörper zerstört werden. Es ist deshalb erforderlich, vor der weiteren Verwendung der staubfönnigen Stoffe deren Anteil an brennbaren Bestandteilen zu messen.
Bekannt ist es, eine Prüfmenge der staubförmigen Stoffe unter Luftzufuhr erhöhten Temperaturen auszusetzen. Dabei werden die brennbaren Bestandteile in flüchtige Oxide überführt, die entweichen Es tritt ein Gewichtsvetlust auf. Dieser Gewichtsverlust ist ein direktes Maß für den Anteil der brennbaren Bestandteile in der Prüfmenge. Er wird auch Glühverlust genannt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist der hohe Zeitaufwand Die Prüfmenge muß langsam auf eine Glühtemperatur von 800 bis 10000C erhitzt werden, damit während des Aufheizvorganges infolge Thermospannungen keine Teilchen aus dem Glühtiegel spritzen. Das würde die Messung verfälschen. Ein Deckel kann nicht über den Tiegel gelegt werden, weil ungehinderter Luftzutritt erforderlich ist Die Temperatur muß einige Stunden gehalten werden, um eine völlige Oxydation der brennbaren Bestandteile sicherzustellen.
Bei einem anderen Verfahren, das in kürzerer Zeit zu Ergebnissen führt bringt man eine Prüfmenge des staubförmigen Gutes in ein Glührohr, das auf etwa 12000C erhitzt ist und leitet reinen Sauerstoff durch das Glührohr. Die Oxydation verläuft in diesem Fall sehr viel schneller, die Reaktion ist in einigen Minuten abgeschlossen. Zur Bestimmung des Anteils der brennbaren Bestandteile wird das Abgas nach Abkühlung mit bekannten Methoden auf die betreffenden flüchtigen Oxide untersucht Dieses Verfahren erfordert kostspielige Vorrichtungen und setzt auch voraus, daß das Glührohr ständig auf einer Temperatur von 12000C gehalten wird, wenn es einsatzbereit sein soll.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Anteils an brennbaren Bestandteilen in staubförmigen Stoffen anzugeben, die bei Einsatz einfacher Mittel schnell die gewünschten Ergebnisse liefern.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht bei dem eingangs beschriebenen Verfahren darin, daß die Probe mit einem ebenfalls staubförmigen Sauerstoffträger innig vermischt wird daß danach das Gemisch in einem Gefäß gezündet wird und daß der maximale Explosionsdruck gemessen wird. Bei diesem Verfahren wird nicht mittelbar oder unmittelbar der Gewichtsanteil der brennbaren Bestandteile in den staubförmigen Stoffen gemessen, sondern es wird die bei der Verbrennung frei werdende Energie gemessen. Aus der frei gewordenen Energie kann auf den Gewichtsanteil der brennbaren Bestandteile im staubförmigen Stoff zurückgeschlossen werden.
Bei explosionsartiger Verbrennung des Gemisches liegt die frei werdende Energie zunächst als Druckenergie vor. Es genügt daher, den maximalen Explo-
sionsdruck zu messen, weil die Umsetzung von Druckenergie in Wärmeenergie erst einige Millisekunden nach der Explosion beginnt Die Wärmeverluste sind demzufolge gering. Nichts destoweniger empfiehlt es sich, zur Ausscheidung von Fealerquellen die zur Durchführung des Verfahrens eingesetzte Vorrichtung zu eichen, indem staubförmige Stoffe mit bekanntem Anteil an brennbaren Bestandteilen nach diesem Verfahren verbrannt werden, wobei jeweils dec maximalen Explosionsdruck gemessen wird.
Die Genauigkeit dieses Verfahrens reicht für technische Zwecke aus, sie genügt insbesondere für die Entscheidung, ob die betreffenden staubförmigen Güter für die Herstellung von Formsteinen u. dgL geeignet sind.
Die Durchführung des Verfahrens bereitet keine Schwierigkeiten, weil lediglich eine definierte Menge des staubförmigen Stoffs mit einem bereits vorbereiteten staubförmigen Sauerstoffträger vermischt werden muß, wobei allerdings darauf zu achten ist, daß die Verbrennung unter Sauerstoffüberschuß stattfinden kann. Nachdem die Mischung in ein Gefäß verbracht und dort gezündet worden ist, ergibt sich aus dem maximalen Explosionsdruck der Anteil an brennbaren Bestandteilen in dem geprüften staubförmigen Stoff.
Als Sauerstoffträger sollten beispielsweise Alkalichlorate, wie Kaliumchlorat oder Natriumchlorat oder Nitrate verwendet werden, die reaktionsfreudig sind und auch genügend Sauerstoff freigeben können.
Das Verfahren läßt sich in einem einseitig offenen Gefäß durchführen, in das das Gemisch eingefüllt und gezündet wird. Es kann aber aber auch in einem geschlossenen Gefäß durchgeführt werden, wenn das aus Sicherheitsgründen erforderlich ist, oder wenn die zur Verfügung stehenden Druckmeßeinrichtungen ein zu geringes Auflösungsvermögen besitzen.
Die Zündung selbst kann durch einen elektrischen Funken oder mit Hilfe eines Initialzünders erfolgen.
Die mit der Erfindung erreichten Vorteile sind insbesondere darin zu sehen, daß mit dem beschriebenen Verfahren die Bestimmung des Anteils an brennbaren Bestandteilen in staubförmigen Stoffen sehr schnell und mit einfachsten Mitteln durchgeführt werden kann. Eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die ein Gefäß besitzt, in dem eine Reektion zwischen einer Probe lies staubförmigen Stoffs und dem Sauerstoff stattfindet, ist dadurch gekennzeichnet, daß im Gefäß eine Zündeinrichtung und eine Druckmeßeinrichtung angeordnet sind und daß der Zündeinrichtung ein Auslöser und der Druckmeßeinrichtung ein Anzeigegerät zugeordnet sind.
Die Zündeinrichtung kann aus einer in einen Stromkreis geschalteten Zündkerze, die auch als einfacher Zünddraht mit einem bekannten Wärmewert ausgebildet sein kann, und der Auslöser aus einem Schalter bestehen. In diesem Fall muß allerdings zur Vermeidung von Störungen dafür gesorgt werden, daß die Zündkerze frei von Verbrennungsrückständen ist.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß die Zündeinrichtung aus einem Initialzünder besteht, der mit einem mechanischen Zündschloß ausgelöst wird, und daß der Auslöser aus einem Abzugshebel besteht. In diesem Fall wird man Zündhütchen od. dgl. verwenden, die mit Hilfe des mechanischen Zündschlosses gezündet werden. Verbrennungsrückstände können in diesem Fall die Zündung nicht mehr beeinflussen, insbesondere dann nicht, wenn da Zündhütchen in einer Patronenhülse untergebracht ist, die gleichzeitig der Aufnahme des Gemisches dient.
Eine sehr einfache Ausführungsform der Vorrichtung erhält man dann, wenn das Gefäß als einseitig offenes Rohr ausgebildet ist In diesem Fall sollte sich die Zündeinrichtung am geschlossenen Ende des Rohres und die Druckmeßeinrichtung im Bereich des offenen Endes des Rohres befinden.
Wenn die örtlichen Verhältnisse es nicht erlauben, die explosionsartige Verbrennung in einem offenen Gefäß durchzuführen, empfiehlt es sich, das Gefäß als einen verschließbaren Druckbehälter auszuführen, der sich zum Einfüllen des Gemisches öffnen läßt Das Gemisch wird in diesem Fall in dem geschlossenen Druckbehälter gezündet
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen erläutert; es zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zur Bestimmung des Anteils an brennbaren Bestandteilen in staubförmigen Stoffen, teilweise geschnitten,
F i g. 2 eine andere Ausführungsform des Gegenstandes nach F ig. 1,
F i g. 3 schematisch die Darstellung des Druckver laufs in der Vorrichtung gemäß F i g. 2.
Bei der in F1 g. 1 dargestellten Vorrichtung ist das Gefäß, in dem die Reaktion der staubförmigen Stoffe mit dem Sauerstoffträger stattfindet als einseitig offenes Rohr 1 ausgebildet Am geschlossenen Ende des Rohres 1 befindet sich ein Schloßkasten 2 mit einem im einzelnen nicht dargestellten Zündschloß, das durch einen Abzugshebel 3 ausgelöst wird und auf ein Zündhütchen 4 als Initialzünder einwirkt Mit der Zündung des Zündhütchens 4 wird das Gemisch 5 aus einer definierten Menge des zu untersuchenden staubförmigen Stoffs und einem staubförmigen Sauerstoffträger gezündet Die Verbrennung des Gemisches 5 erfolgt explosionsartig und die dabei entstehende Druckwelle läuft durch das Rohr 1 zu dessen offenem Ende 6.
In einigem Abstand von dem offenen Ende 6 des Rohres 1 ist eine Druckmeßdose 7 angebracht, mit der der Druckverlauf im Rohr 1 gemessen und auf ein Anzeigegerät 8 übertragen wird.
Bei der Ausführungsform nach Fig.2 besteht das Gefäß aus einem verschließbaren Druckbehälter 9. Der Druckbehälter besteht aus zwei kugeligen Halbschalen 10,11, an deren Flanschen 12 Verbindungsmittel 13 angebracht sind.
Man erkennt, daß am Boden der Halbschale 10 als Zündeinrichtung eine Zündkerze 14 angeordnet ist, die über einen Schalter 15 an eine Stromquelle 16 angeschlossen ist.
In der oberen Halbschale befindet sich eine Druckmeßdose 7, deren Meßsignale von einem Anzeigegerät 8 registriert werden. Außerdem befindet sich in der oberen Halbschale 11 ein Abblaseventil 17, über das die in dem Druckmittel der unter Druck stehenden Gase vor dem öffnen des Druckbehälter abgelassen werden können.
Mit den beschriebenen Vorrichtungen kann der Anteil brennbarer Bestandteile in staubförmigen Stoffen auf einfache Weise und schnell bestimmt werden. Dazu empfiehlt es sich, vor Inbetriebnahme der Vorrichtungen diese zu eichen. Zur Eichung werden staubförmige Stoffe mit bekanntem Anteil an brennbaren Bestandteilen mit einem Sauerstoffträger gemischt, das Gemisch wird in die jeweiligen Gefäße 1, 9 eingefüllt und dort gezündet. Gemessen wird der maximale Druck an der Druckmeßdose. Durch Eichung der Vorrichtungen mit staubförmigen Stoffen, die unterschiedliche Anteile an brennbaren Bestandteilen erhalten, ergibt sich eine
Eichkurve, aus der sich bei einer späteren Messung unmittelbar der Anteil brennbarer Bestandteile in einem staubförmigen Stoff ablesen läßt. Dazu ist es lediglich erforderlich, den maximalen Explosionsdruck abzulesen. Den Druckverlauf nach der Explosion zeigt schematisch die F i g. 3.
Die praktische Durchführung verläuft recht einfach. Man wiegt beispielsweise 12 g Flugstaub ab mit etwa 10% Unverbranntem — das in diesem Fall als reiner Kohlenstoff vorliegt — und fügt 12 g Kaliumchlorat hinzu. Vorteilhafter werden Ampullen mit voher fest eingewogenen Chioratmengen verwendet. Die beiden Substanzen werden in einer Flasche gut durchgemischt. Dann füllt man die Mischung in eine leere Schrotpatronenhülse, Kaliber 12 (18 mm Durchmesser) mit Zündhütchen, stopft, verschließt und verfährt ähnlich wie bei der Herstellung von Schrotpatronen. Die fertige Patrone wird dann in das Rohr 1 gebracht Wenn das Rohr 1 etwa 50 cm lang ist und seine obere MOndung verschlossen ist, ergibt sich nach der Zündung mit der Einwaage nach obigem Beispiel ein theoretischer Druck von etwa 200 atü.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung des Anteils an brennbaren Bestandteilen in staubförroigen Stoffen, bei dem eine Probe des staubförmigen Stoffs unter Zufuhr von Sauerstoff auf eine hohe Temperatur erhitzt wird und dabei die brennbaren Bestandteile verbrannt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe mit einem ebenfalls staubförmi- gen Sauerstoffträger innig vermischt wird, daß danach das Gemisch in einem Gefäß gezündet wird und daß der maximale Explosionsdruck gemessen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a!s Sauerstoffträger ein Alkalichlerat verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch in einem einseitig offenen Gefäß gezündet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch in einem geschlossenen Gefäß gezündet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch durch einen elektrischen Funken gezündet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch durch einen Initialzünder gezündet wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6 mit einem Gefäß, in dem eine Reaktion zwischen einer Probe des staubförmigen Stoffs und dem Sauerstoff stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß im Gefäß (1; 9) eine Zündeinrichtung (4; 14) und eine Druckmeßeinrichtung (7) angeordnet sind und daß der Zündeinrichtung (4; 14) ein Auslöser (3; 15) und der Druckmeßeinrichtung (7) ein Anzeigegerät (8) zugeordnet sind
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zündeinrichtung aus einer in einen Stromkreis geschalteten Zündkerze (14) und der Auslöser aus einem Schalter (15) besteht
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zündeinrichtung aus einem Initial- zünder (4) besteht, der mit einem mechanischen Zündschloß ausgelöst wird, und daß der Auslöser aus einem Abzugshebel (3) besteht
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß als einseitig offenes Rohr (1) ausgebildet ist und daß die Zündeinrichtung (4) am geschlossenen Ende des Rohres (1) und die Druckmeßeinrichtung (7) im Bereich des offenen Endes (6) des Rohres (1) angeordnet ist
11. Υυι -ichtung nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet daß das Gefäß aus einem verschließbaren Druckbehälter (9) besteht.
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