DE2340882A1 - Verfahren zur herstellung koerniger wasch- und reinigungsmittel - Google Patents
Verfahren zur herstellung koerniger wasch- und reinigungsmittelInfo
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Description
PATENTANWÄLTE HENKEL— KERN — FEILER — HÄNZEL — MÜLLER
DR. PHIL. DIPL.-INO. DR. RER. NAT. DIPL.-ING. DIPL.-ING.
rii.ix: us 29 η η 2 HNKi. D E D UAR D - S C H M I D - STRAS SE 2 bayerische Hypotheken- und
Lion Fat & Oil Co., Ltd.
Tokio, Japan
Tokio, Japan
1 3. AUG. 1973
mittel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung körniger
Wasch- und Reinigungsmittel, insbesondere körniger Wasch- und Reinigungsmittel mit verbesserter mechanischer
Festigkeit und geringer Hygroskopizität.
Es ist zugegebenermaßen möglich, durch Sprühtrocknen einer Aufschlämmung von Wasch- und Reinigungsmittelbestandteilen,
nämlich eines oberflächenaktiven Mittels, eines Füllstoffs, eines optischen Aufhellers und dergleichen, körnige Wasch-
und Reinigungsmittelpulver einer Teilchengröße von 0,15 bis 2,35 mm ( 8 bis 100 mesh), einer Schüttdichte von 0,1 bis
0,35 und eines Wassergehalts von 1 bis 20 Gew.-% herzustellen.
Nachteilig an solchen körnigen Wasch- und Reinigungsmittelpulvern ist jedoch ihre relativ schlechte mechanische
Festigkeit und ihre merkliche Hygroskopizität. Dies führt dazu, daß die bekannten körnigen Wasch- und Reinigungsmittel
bei ihrer Herstellung oder während des Versands oder der Lagerung teilweise (unter Staubbildung) zu Bruch gehen
oder infolge Feuchtwerdens zu Klumpen zusammenbacken.
Aus der DT-OS 2 053 177 ist es bekannt, Aufschlämmungen von
mehr als 20 Gew.-% Natriumsilikat enthaltenden Wasch- und Reinigungsmittelbestandteilen durch Extrudieren und der-
-2-.Dr.Fe/do 40 9808/1108
gleichen zu granulieren. Da die hierbei erhaltenen Körnchen klebrig sind, werden sie mit Natriumtripolyphosphat
überzogen. Nachteilig an solchen überzogenen Körnchen ist ihre relativ schlechte Wasserlöslichkeit. Weiterhin ist es
nicht möglich, die Schüttdichte solcher körniger Wasch- und Reinigungsmittel zu steuern.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel zu
schaffen, bei dessen Durchführung die mechanische Festigkeit der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen verbessert
und deren Neigung zum Feuchtwerden und damit zum Zusammenbacken weitestgehend unterdrückt wird.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe durch Überziehen der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen
mit bestimmten Substanzen lösen läßt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel durch Sprühtrocknen
einer Aufschlämmung der betreffenden Wasch- und Reinigungsmittelbestandteile, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man die durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen oberflächlich befeuchtet, jeweils
1 Gewichtsteil der oberflächlich befeuchteten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen mit 0,02 bis 4,0 Gewichtsteil(en)
eines pulverförmigen Füllstoffs überzieht und schließlich die überzogenen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen trocknet.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung können die verschiedensten
in synthetischen Wasch- und Reinigungsmitteln verwendbaren bekannten Füllstoffe zum Überziehen der Wasch-
und Reinigungsmittelkörnchen verwendet werden. Beispiele
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für solche Füllstoffe sind anorganische Füllstoffe, wie wasserfreies Natriumsulfat, Natriumtripolyphosphat, Natriumcarbonat
und dergleichen, sowie organische Füllstoffe, wie Natriumnitrilotriacetat, Ilatriumcitrat und dergleichen.
Pro 1 Gewichtsteil der durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen werden zweckmäßigerweise 0,02
bis 4,0 Gewichtsteil(e), vorzugsweise 0,10 bis 0,50 Gewichtsteil, Füllstoff verwendet. Im Falle, daß die Menge an Füllstoff
0,02 Gewichtsteil unterschreitet, können die Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen nicht ausreichend überzogen
werden, was dazu führt, daß den Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen keine genügende Festigkeit verliehen und deren
Hygroskopizität nicht ausreichend verbessert werden kann. Im Falle, daß die Füllstoffmenge zu groß ist, wird auch die
Schüttdichte des gebrauchsfertigen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels groß, weshalb es zweckmäßig ist, die Füllstoffmenge
unter 4,0 Gewichtsteilen zu halten. Selbstverständlich können auch Mischungen aus mindestens zwei Füllstoffen
verwendet werden.
Die Schüttdichte des gebrauchsfertigen Wasch- und Reinigungsmittels
läßt sich·durch geeignete Steuerung der zugesetzten
Füllstoffmenge und der Schüttdichte der durch Sprühtrocknen
gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen auf den gewünschten
Wert bringen.
Dies ist offensichtlich darauf zurückzuführen, daß man bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung den Endprodukten
eine geringe Schüttdichte verleihen kann, indem man die zugesetzte Menge an Füllstoff bzw. Überzugsmittel
erniedrigt. Wenn man im Gegensatz dazu die Menge an Füllstoff bzw. Überzugsmittel erhöht, erhält man Endprodukte
mit hoher Schüttdichte.
-4-
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Das Überziehen der durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen mit Füllstoffen erfordert ein
geeignetes Bindemittel. Zu diesem Zweck geeignete Bindemittel sind Wasser alleine oder verdünnte wäßrige Lösungen
verschiedener oberflächenaktiver Mittel bzw. Netzmittel, von Carboxymethylcellulose, Wasserglas und dergleichen. Insbesondere
bei Verwendung verdünnter wäßriger Lösungen bestimmter nicht-ionischer Netzmittel, wie Polyäthylenglykol,
von Carboxymethylcellulose, Wasserglas und dergleichen, von denen in der Regel eine Bindewirkung erwartet werden kann,
läßt sich auf den Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen ein festerer FilmUberzug ausbilden als bei Verwendung von Wasser
als einzigem Bindemittel. Pro ein Gewichtsteil der durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen
werden zweckmäßigerweise 0,01 bis 0,30 Gewichtsteil, vorzugsweise 0,10 bis 0,25 Gewichtsteil, Bindemittel verwendet.
Wenn die Bindemittelmenge den angegebenen Mindestwert unterschreitet, gestaltet sich das Überziehen (der
Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen) äußerst schwierig. Wenn die Bindemittelmenge den angegebenen Maximalwert übersteigt,
läßt sich die körnige Form des Wasch- und Reinigungsmittels während des Überziehens nicht aufrechterhalten.
Das Überziehen der befeuchteten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen
erfolgt im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung in üblicher bekannter Weise, indem beispielsweise die
durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen in eine geeignete Granuliervorrichtung, z.B. in
eine Schalen- oder Trommelgranuliervorrichtung oder in eine Schüttelgranuliervorrichtung, überführt, dann unter Befeuchten
der Oberflächen der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen mit einer gegebenen Menge Bindemittel die erforderliche
Menge an pulverförmigem Füllstoff zugeführt und schließ-
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lieh die Granuliervorrichtung etwa 2 bis 30 min bei einer
Temperatur von etwa 10° bis 70°C betrieben werden. Die hierbei mit Füllstoff überzogenen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen
werden dann in eine geeignete Trocknungsvorrichtung, z.B. einen Wirbelschichttrockner, einen Luftstromtrockner,
einen Umlauftrockner und dergleichen, geleitet,
um ein trockenes, handelsfähiges körniges Wasch- und Reinigungsmittel
zu erhalten. Obwohl je nach der gewählten Trocknungsvorrichtung
die angewandten Trocknungsbedingungen sehr verschieden sein können, sei in der Regel empfohlen, etwa
1 see bis 1 std bei Temperaturen von etwa 100° bis 3000C
zu trocknen.
Das folgende Beispiel soll das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
Durch Sprühtrocknen gebildete Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen der in der folgenden Tabelle I angegebenen Zusammensetzung:
ABCD Gew.-96 Gew.-96 Gew. -96 Gew.-96
geradkettiges Natrium-
alkylbenzolsulfonat 231 - 54,5 54,5
=£'-Natriumolefinsulfonat - 27,0
Natriumtripolyphosphat 38,5. - - 15,2.
Natriumsilikat 6,4 7,5 15,2 15,2
Natriumsulfat (Na2SO4) 13,545,7 1,5 1,5
Natriumcarbonat (Na2CO3) 6,4 7,5 15,2
optischer Aufheller 0,6 0,8 1,5 1,5
Carboxymethylcellulose 1,0 1,5 3,0 3,0
Wasser 10,2 10,0 9,1 9,1
409808/1108
wurden (jeweils für sich) einer Trommelgranuliervorrichtung
zugeführt, in welcher sie mit Hilfe der verschiedensten Bindemittel, wie Wasser oder wäßrigen Lösungen eines
geradkettigen Natritunalkylbenzolsulfonats, von Carboxymethylcellulose
oder von Polyäthylenglykol, mit den verschiedensten Füllstoffen, z.B. Natriumsulfat, Natriumtripolyphosphat
oder Natriumcarbonat, überzogen wurden. Die mit einem Überzug versehenen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen
wurden hierauf zum Trocknen in einen Wirbelschichttrockner überführt, wobei letztlich verschiedene handelsfähige
körnige Wasch- und Reinigungsmittel erhalten wurden. Die beim Überziehen und Trocknen jeweils eingehaltenen Bedingungen
sowie die Eigenschaften der erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittel sind in/der folgenden Tabelle II
zusammengestellt. Die jeweils verwendete Menge an Bindemittel und an Füllstoff ist als numerische Menge in "Gewichtsteil(en)"
pro 1 Gewichtsteil Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen angegeben.
Bei dem in Tabelle II genannten Vergleichsbeispiel wurden die durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen
nicht mit einem Überzug (aus einem Füllstoff) versehen. Die Zusammensetzung der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen
des Vergleichsbeispiels und die Zusammensetzung der in Tabelle II unter A, B und C angegebenen Endprodukte
waren praktisch dieselben, jedoch mit der Ausnahme, daß das bei B verwendete organische Netzmittel ein anderes
war.
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Vergleichsbeispiel
Verwendetes Bindemittel und Menge desselben
3% geradketti- Wasser ges Natrium- 0,15
alkylbenzolsulfonat 0,26
1# Carboxy- 5% Polyäthymethylcellenglykol
lulose 0,25 0,27
| Verwendeter Füllstoff und | - | Natriumsulfat | Natrium- | Natriumsul | Natriumrul- | 0,270 | |
| O CD OO |
Menge desselben | 0,26 | tripoly- phosphat 0,45 |
fat 0,91 | fat C,91 | 0,272 | |
| σ | Natriumtri- | Natritdiiiri- | 2% | ||||
| 00 | polyphos- | polypho?- \ | ■zr, no ^o 37,0 ω |
||||
| _^ | phat 0,91 | phat 0,?6 λ | -8- co | ||||
| Beim Überziehen eingehaltene | 25 C, 8 nin | 00 | |||||
| σ i*Vfc |
Bedingungen | - | 20°C, 5 min | 20°C, | 20°C,5 min | ||
| 5 min | |||||||
| Beim Trocknen eingehaltene Be | 180°C,-!5sec | ||||||
| dingungen | - | 200°C,10 see | 2000C, | 200°C,10sec | - | ||
| 10 see | |||||||
| rrt | Bruchbeständigkeit* (Änderung | 0,270 | 0,270 | 0,270 | 0,270 | ||
| δ | der Schüttdichte) | 0,300 | 0,272 | 0,276 | 0,275 | ||
| O | Verklumpungsne igung** | 20% | 2% | 3% | |||
| 21 —β» |
.Schüttwinkel | 40,0° | 37,5° | 37,0° | 37,0° | ||
| λ. Γ* |
|||||||
* Die Bruchbeständigkeit wurde wie folgt ermittelt: Eine
Probe des zu testenden körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurde in einen 4 cm χ 10 cm χ 20 cm großen
Holzkasten mit glatten Innenwänden bis zu 80% seines
Fassungsvermögens 'gefüllt, worauf der Kasten 15 min
lang mit einer Geschwindigkeit von 100 Runden pro min vertikal geschüttelt wurde. Hierauf wurde die Änderung
der Schüttdichte der in dem Kasten befindlichen Probe ermittelt. Die in der Tabelle II für die (Änderung der
Schüttdichte) angegebenen Zahlenwerte stehen für die Schüttdichte vor dem Test (oberer Wert) und die Schüttdichte
nach dem Test (unterer Wert).
■** Die Verklumpungsneigung wurde wie folgt ermittelt: Eine
Probe des zu testenden körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurde 24 std lang bei einer Temperatur von 300C
und einer relativen Feuchtigkeit von 95% liegen gelassen, worauf sie durch ein Sieb einer Maschenweite von
4,7 mm (4 mesh) gesiebt und die auf dem Sieb verbliebene Menge des Siebrückstands in Gew.-% geschätzt wurde.
-9-
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Claims (4)
- PatentansprücheQ). Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel durch Sprühtrocknen einer Aufschlämmung der betreffenden Wasch- und Reinigungsmittelbestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen oberflächlich befeuchtet, jeweils 1 Gewichtsteil der oberflächlich befeuchteten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen mit 0,02 bis 4,0 Gewichtsteil(en) eines pulverförmigen Füllstoffs überzieht und schließlich die überzogenen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen trocknet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen, bezogen auf 1 Gewichtsteil der trokkenen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen, oberflächlich mit 0,01 bis 0,30 Gewichtsteil Wasser befeuchtet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Sprühtrocknen gebildeten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen, bezogen auf 1 Gewichtsteil der trokkenen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen, mit 0,01 bis 0,30 Gewichtsteil einer verdünnten wäßrigen Lösung eines oberflächenaktiven Mittels, von Carboxymethylcellulose und/oder Wasserglas befeuchtet.
- 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die oberflächlich befeuchteten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen mit wasserfreiem Natriumsulfat, Natriumtripolyphosphat, Natriumcarbonat, Natriumnitrilotriacetat, Natriumeitrat oder einer Mischung hiervon überzieht.409808/1108
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