DE2258159C2

DE2258159C2 - Process for the production of a vacuum-tight electrical feedthrough in the glass wall of an electrical discharge tube

Info

Publication number: DE2258159C2
Application number: DE2258159A
Authority: DE
Inventors: Gerardus Arnoldus Herman Maria Eindhoven Vrijssen
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1971-12-07
Filing date: 1972-11-28
Publication date: 1983-03-03
Also published as: FR2162544B1; NL7116765A; AU469065B2; IT975944B; JPS5330305B2; US3865970A; GB1365796A; DE2258159A1; BE792315A; FR2162544A1; AU4964972A; CA986169A; JPS4866366A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer vakuumdichten elektrischen Durchführung in der Glaswanriung einer elektrischen Entladungsröhre, bei dem die Wand des an der Stelle der Durchführung angebrachten Loches mit einer dünnen l.eiierschicht überzogen und dann das Loch mit einem Pfropfen aus indiumhaltigem Material ausgefüllt wird.The invention relates to a method for producing a vacuum-tight electrical feedthrough in the glass wall of an electric discharge tube, where the wall of the at the point of Implementation of the hole made with a thin layer of eggs and then the hole with a Plug of indium-containing material is filled.

liei einem derartigen aus der DE-AS 19 17 674 bekannten Verfahren wird in die Profilplatte einer Fernsehaufnahmeröhre ein Loch gebohrt, wonach auf der Innenseite der Frontplatte eine Zinnoxidschicht angebracht wird, die den größten Teil der Wand des Loches bedeckt. Dann wird in das Loch ein Pfropfen aus Indium oder einem anderen plastischen Metall eingepreßt. Außerdem kann die Außenseite des Indiumpfropfens mit Kunstharz Übergossen und danach ein Stahldorn durch den Kunstharzüberzug hindurch in das Indium eingepreßt werden, der den äußeren elektrischen Kontakt bildet.Liei one such from DE-AS 19 17 674 known method, a hole is drilled in the profile plate of a television pickup tube, after which on A layer of tin oxide is applied to the inside of the faceplate, covering most of the wall of the Loches covered. A plug made of indium or another plastic metal is then pressed into the hole. In addition, the outside of the indium plug can be covered with synthetic resin and then a Steel mandrel are pressed through the synthetic resin coating into the indium, which is the external electrical Contact forms.

Zur Schaffung einer vakuumdichten Abdichtung zwischen der Glaswandung und dem Indium sind bei dem bekannten Verfahren besondere Vorkehrungen notwendig. Die Innenwand des Loches für den Durchführungskontakt muß poliert werden und der Indiumpfropfen muß von seiner Oxidhaul befreit werden.To create a vacuum-tight seal between the glass wall and the indium are at the known procedure requires special precautions. The inside wall of the hole for the Feedthrough contact must be polished and the oxide must be removed from the indium plug will.

Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichte elektrischen Durchführung anzugeben, bei dem keine besondere Vorbearbeitung des Material erforderlich ist, wie z. B. das Glattpoüeren der Wand des Loches oder das Entfernen der Oxidhaut von dem Indiumpfropfen.The object of the invention was to provide a method for producing a vacuum-tight electrical Specify implementation that does not require any special preprocessing of the material, such as B. the smooth pore of the wall of the hole or that Removing the oxide skin from the indium plug.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Herstellen einer vakuumdichten elektrischen Durchführung in der Glaswandung einer elektrischen Entladungsröhre der eingangs genannien Art nach der Erfindung in dem "Loch der Pfropfen aus Indium oder einer Indiumlegierung angebracht, die Glaswandung und die Durchführung im Vakuum oder unter Schutzgas auf eine Aufheiztemperatur erhitzt, bei der das Indium oder die Indiumlegierung schmilzt und die dünne Metallschicht auf der Wand des Loches löst, und schließlich werden die Glaswandung und die Durchführung abgekühlt.To solve this problem, in a method for producing a vacuum-tight electrical Implementation in the glass wall of an electrical discharge tube of the type mentioned in the introduction Invention placed in the "hole of the stopper made of indium or an indium alloy, the glass wall and the bushing is heated in a vacuum or under protective gas to a heating temperature at which the indium or the indium alloy melts and dissolves the thin metal layer on the wall of the hole, and finally, the glass wall and the implementation are cooled.

Während der Erhitzung des Materials bei hoher Temperatur löst das indiumhaltige Material die dünne Metallschicht und haftet dann auf der Wand des Loches. Die dünne Metallschicht selber hat während der vorangehenden Vorgänge die Ob&HHche vor Schmutzablagerung geschützt, so daß eine feste und gleichmäßige Haftung des indiumhaltigen Materials auf der sauberen Oberfläche sichergestellt ist.During the heating of the material at high temperature, the indium-containing material dissolves the thin one Metal layer and then adheres to the wall of the hole. The thin metal layer itself has during the previous processes the ob & hhche before dirt deposition protected, so that a firm and uniform adhesion of the indium-containing material on the clean surface is ensured.

Da bei dem Verfahren nach der Erfindung die ganze Wand des Loches für die Durchführung mit einer dünnen Metallschicht überzogen werden muß. wird vorzugsweise diese dünne Metallschicht durch chemische Abscheidung aufgebracht. Von den Metallen, die auf diesem Wege angebracht werden können, wie Nickel, Kobalt, Kupfer, Gold und Silber, oder Legierungen derselben, wird beim Verfahren nach der Erfindung vorzugsweise Nickel verwendet, weil sich dieses Metall leicht behandeln läßt. Das Verfahren zum chemischen Abscheiden einer Nickelschicht ist in der Literatur unter der Bezeichnung »stromloses Vernickeln« bekannt.Since in the method according to the invention, the entire wall of the hole for implementation with a must be coated with a thin metal layer. is preferably this thin metal layer by chemical Deposition applied. Of the metals that can be attached in this way, such as Nickel, cobalt, copper, gold and silver, or alloys thereof, are used in the method according to the invention preferably nickel is used because this metal is easy to handle. The procedure for chemical Deposition of a nickel layer is known in the literature as "electroless nickel plating".

Es ist bekannt, daß Indium elektrisch gut leitend und sehr duktil ist, einen sehr niedrigen Dampfdruck aufweist und fest an sauberem Glas haftet. Für eine gute Haftung des Durchführungsmaterials an der Glaswand des Loches ist jedoch nicht notwendig, daß der Pfropfen völlig aus Indium besteht. Auch Legierungen von Indium, insbesondere Legierungen von Indium und einem oder mehreren der Melallc Platin. CIoId. Silber. Kupfer. Zinn. Blei. Gallium und Nickel, sind für diesen Zweci··. besonders geeignet. vm-ausLvset/t. dall die Zusammensetzung dieser Legierungen derarti« ist. d.ii'· eine genügende Duktilita:, ein niedriger Dampfdruck, eine gute Haftung auf der (jlaswaiklmu,' und eint'It is known that indium has good electrical conductivity and is very ductile, with a very low vapor pressure and adheres firmly to clean glass. For good adhesion of the bushing material to the glass wall of the hole, however, it is not necessary that the plug consist entirely of indium. Also alloys of Indium, in particular alloys of indium and one or more of the Melallc platinum. CIoId. Silver. Copper. Tin. Lead. Gallium and Nickel, are for this one Zweci ··. particularly suitable. vm-ausLvset / t. dall the The composition of these alloys is such. d.ii '· a sufficient ductility: a low vapor pressure, good adhesion to the (jlaswaiklmu, 'and unite'

genügend hohe Schmelztemperatur nach wie vor gewährleistet sind. Es stellte sich aber heraus, daß diese Zusammensetzung nicht besonders kritisch ist, so daß innerhalb der gestellten Anforderungen die Zusammensetzung der Indiumlegierung in erheblichem Maße geändert werden kann. Dies ermöglicht es, die Zusammensetzung der Indiumiegierung für eine nach der Erfindung hergestellte elektrische Durchführung optimal an die beim Betrieb herrschenden Bedingungen in einer mit einer solchen Durchführung versehenen elektrischen Entladungsröhre anzupassen. Bei der Wahl dieser Zusammensetzung kann dasjenige, was über Indiumlegierungen aus Phasendiagrammen bekannt ist, als Richtschnur dienen.sufficiently high melting temperature are still guaranteed. But it turned out that this The composition is not particularly critical, so that the composition is within the requirements set the indium alloy can be changed to a considerable extent. This enables the Composition of the indium alloy for an electrical bushing made according to the invention optimally to the conditions prevailing during operation in one provided with such a bushing electric discharge tube adapt. When choosing this composition can be what about Indium alloys known from phase diagrams can serve as a guide.

Auf bekannte Weise, z.B. mit Hilfe von Kontaktfedem, kann über die nach der Erfindung hergestellte Durchführung eine elektrische Verbindung zwischen einer Elektrode und ihrer Speisung und/oder Steuerung hergestellt werden.In a known way, e.g. with the help of contact springs, can via the implementation made according to the invention an electrical connection between an electrode and its supply and / or control.

In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens nach der Erfindung wird die Durchführung von einer Metallschicht kontaktiert, die nach der Fertigung der Durchführung auf die Innen- oder/und die Auoenseite der Glaswandung aufgebracht wird.In a further embodiment of the method according to the invention, a metal layer is used contacted, after the production of the implementation on the inside and / or the outside the glass wall is applied.

Wenn nach einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung auf der Wand des Loches für die Durchführung und zugleich auch auf der Innen- und/oder Außenseite der Glaswandung rings um das Loch eine dünne Nickelschicht angebracht ist, fließt das danach in dem Loch angebrachte Indium oder die ω Indiumlegierung bei einer hohen Entgasungstemperatur seitlich über die angebrachte dünne Nickelschicht aus, und es bilden sich während der Abkühlung rings um das Loch Haarrisse und Unterbrechungen in der Deckschicht. Ein guter elektrischer Kontakt mit der auf der Innen- und/oder Außenseite der Glaswandung vorhandenen dünnen Nickelschicht ist dann nicht mehr gewährleistet. Eine Herabsetzung der Temperatur schafft nicht die richtige Lösung für dieses Problem, weil für eine zweckmäßige Entgasung des Materials der elektrischen Entladungsröhre eben eine möglichst hohe Temperatur erforderlich ist. Dieses Problem wird nach einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die angebrachte dünne Nickelschicht mit einer Schicht aus einem Material überzogen wird, das verhindert, daß das geschmolzene Indium bzw. die geschmolzene Indiumiegierung unbeschränkt seitlich über die Glaswandung ausfließt.If according to a particular embodiment of the method according to the invention on the wall of the Hole for the implementation and at the same time also on the inside and / or outside of the glass wall all around If a thin layer of nickel is attached to the hole, the indium or ω attached to the hole then flows Indium alloy at a high degassing temperature laterally over the applied thin nickel layer, and during the cooling process, hairline cracks and interruptions form in the top layer around the hole. Good electrical contact with what is on the inside and / or outside of the glass wall thin nickel layer is then no longer guaranteed. A decrease in temperature does not create the right solution to this problem, because for an appropriate degassing of the material electric discharge tube just as high a temperature as possible is required. This problem becomes after a particular embodiment of the method according to the invention achieved in that the attached thin layer of nickel is covered with a layer of a material that prevents the molten indium or the molten indium alloy unrestricted laterally over the glass wall flows out.

Auf einfache Weise kann eine derartige Schicht dadurch erhalten werden, daß die dünne Nickelschicht, z. B. durch Erhitzung in der Luft, oberflächlich oxidiert wird. Diese Oxidation soll stets stattfinden, bevor die Füllung in dem Loch für die Durchführung angebracht wird.Such a layer can be obtained in a simple manner in that the thin nickel layer, z. B. by heating in the air, is superficially oxidized. This oxidation should always take place before the Filling is placed in the hole for the implementation.

Dadurch, daß die Nickelschicht, die eine Dicke von nahezu 0,1 Jim aufweist, 30 Minuten lang auf etwa 330⁰C in der Luft erhitzt wird, wird eine Oxidhaut erhalten, die genügend dick ist, um bei einer Erhitzung bis zu etwa 500⁰C das seitliche Ausfließen des Indiums oder der mi Indiumiegierung in ausreichendem Maße zu beschränken, während auf keinerlei Weise das Leisen der auf der Wanil des Loches liegenden dünnen Nickelschicht gestört wird.By heating the nickel layer, which has a thickness of almost 0.1 .mu.m, for 30 minutes to about 330 ^° C. in the air, an oxide skin is obtained which is thick enough to withstand heating up to about 500 ^° C to restrict the lateral outflow of the indium or the mi indium alloy to a sufficient extent, while in no way disturbing the sound of the thin nickel layer lying on the wall of the hole.

Diese Ausfiihriing.sform des Verfahrens nach der h~> Erfindung kann mit Vorteil verwendet werden, wenn, wie in tier DF.-OS 22 02 338 beschrieben, auf der Innenseite der Röhrcnvv.jnd Nickclclcktrodcn angebracht werden. In einem einzigen Bearbeitungsgang können dann schnell und billig ein Elektrodensystem und die dazu benötigten elektrischen Durchführungen hergestellt werden.This embodiment of the method according to the Invention can be used to advantage when, as described in tier DF.-OS 22 02 338, on the Inside of the tubes and nickels are attached will. An electrode system can then be created quickly and cheaply in a single processing step and the electrical feedthroughs required for this are produced.

Vorzugsweise wird das Verfahren nach der Erfindung bei der Herstellung von Fernsehaufnahmeröhren und Kathodenstrahlröhren verwendet, in denen die Elektrodensysteme zur Fokussierung und/oder Ablenkung des Elektronenstrahls auf der Innenseite der Wand des Glaskolbens angebracht sind.Preferably, the method of the invention is used in the manufacture of television pick-up tubes and Cathode ray tubes are used in which the electrode systems are used to focus and / or deflect the Electron beam are attached to the inside of the wall of the glass bulb.

Das Verfahren nach der Erfindung wird nachstehend in einem Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigenThe method according to the invention is described below in an exemplary embodiment with reference to the drawing explained in more detail. Show it

Fig. 1 +2 nicht maßstäblich einen Schnitt längs der Achse des Loches durch eine elektrische Durchführung nach den beiden letzten aufeinanderfolgenden Stufen des Verfahrens,1 + 2, not to scale, show a section along the axis of the hole through an electrical leadthrough after the last two successive stages of the procedure,

F i g. 3 + 4, gleichfalls nicht maßstäblich, einen Schnitt durch eine elektrische Durchführung nach den beiden letzten aufeinanderfolgenden Stufen des Verfahrens, wobei zuvor eine obeiflächlic¹ . Oxidation der dünnen Nickelschicht stattgefunden hai jn-iF i g. 3 + 4, also not to scale, a section through an electrical feed-through after the last two successive stages of the method, with an overhead planar ¹ . Oxidation of the thin nickel layer took place hai jn-i

F i g. 5 nicht maßstäblich und teilweise aufgebrochen eine perspektivische Darstellung eines Teiles einer Fernsehaufnahmeröhre mit elektrischen Durchführungen, die r'\irch das anhand der F i g. 3 und 4 beschriebene Verfahren hergestellt sind.F i g. 5, not to scale and partially broken away, is a perspective illustration of part of a Television pick-up tube with electrical feedthroughs, the r '\ irch the basis of FIG. 3 and 4 described Process are established.

In Fig. 1 ist in der 1 mm dicken Glaswandung 1 des Kolbens der elektrischen Entladungsröhre ein Loch 2 mit einem Durchmesser von 0,5 ιτιτι mit einem Sandstrahlgebläse angebracht. Die Wand 3 des Loches 2 wird durch stromlose chemische Abscheidung mit einer Metallschicht 4 aus Nickel mit einer Dicke von 0,1 um überzogen, wonach das Loch 2 mit einem Pfropfen 5 aus Indium ausgefüllt wird.In Fig. 1 is in the 1 mm thick glass wall 1 of the Piston of the electric discharge tube a hole 2 with a diameter of 0.5 ιτιτι with a Sandblasting fan attached. The wall 3 of the hole 2 is by electroless chemical deposition with a Metal layer 4 made of nickel with a thickness of 0.1 µm coated, after which the hole 2 is filled with a plug 5 made of indium.

Fig.2 zeigt nochmals den Schnitt durch die elektrische Durchführung nach Fig. 1, nachdem durch Erhitzung auf 500⁰C in einem Vakuumraum das Material entgast worden ist und das Indiurr des Pfropfens 5 die Metallschicht 4 aus Nickel gelöst hat, wonach es an der Wand 3 des Loches 2 haftet.Figure 2 again shows a section through the electrical feedthrough of FIG. 1 after it has been degassed by heating to 500 ⁰ C in a vacuum chamber the material and the Indiurr the plug has solved 5, the metal layer 4 of nickel, whereafter it on the wall 3 of the hole 2 adheres.

In F i g. 3 dient die Glaswandung 11 des Kolbens der Entladungsröhre als Träger der Metallschicht 12 aus Nickel, die sich über die Innen- und Außenoberfläche des Kolbens sowie über die Wand 15 des Loches 2 für die Durchführung erstreckt. Durch Erhitzung auf 33O⁰C während 30 Minuten in der Luft hat sich die Schicht 13 aus Nickeloxid gebildet. Nach Abkühlung wird das Loch mit einem Pfropfen 14 aus einer 5% Zinn enthaltenden Indiumlegierung ausgefüllt.In Fig. 3, the glass wall 11 of the bulb of the discharge tube serves as a support for the metal layer 12 made of nickel, which extends over the inner and outer surfaces of the bulb and over the wall 15 of the hole 2 for the leadthrough. By heating at 33O ⁰ C for 30 minutes in the air, the layer 13 has been formed from nickel oxide. After cooling, the hole is filled with a plug 14 made of an indium alloy containing 5% tin.

In Fig.4 ist nochmals der Schnitt durch die elektrische Durchführung nach F i g. 3 gezeigt, nachdem durch Erhitzung auf 500⁰C in einem Vakuumraum während 1 bis 1,5 Stunden das Material entgast worden ist und der Pfropfen 14 aus der Indiumlegierung die in dem Loch 2 vorhandene Schicht 13 aus Nickeloxid und die dünne Metallschicht 12 aus Nickel gelöst hat, wonach sie an der Wand 15 des Loches 2 haftet. Das Ausmaß, in dem die Indiumlegierung bei 16 ausfließt, ist von der Entgasung^temperatur, der Entgasungszeit, der Dicke der Oxidschicht 13 und der Dicke der dünnen Metallschicht 12 aus Nickel abhangig.In FIG. 4 is again the section through the electrical bushing according to FIG. 3, after it has been degassed by heating to 500 ⁰ C in a vacuum chamber during 1 to 1.5 hours, the material and the plug 14 is released from the indium alloy existing in the hole 2 layer 13 of nickel oxide and the metal thin layer 12 of nickel has, after which it adheres to the wall 15 of the hole 2. The extent to which the indium alloy flows out at 16 is dependent on the degassing temperature, the degassing time, the thickness of the oxide layer 13 and the thickness of the thin metal layer 12 made of nickel.

F-'i g. 5 zeigt einen Teil einer F-'eni.schaiif",ahnicmhrc. Die Glaswandung 21 des Kolbens der Röhre weist eine Dicke von 1 mm auf und dient als Träger der durch stromlose chemische Abscheidung angebrachten Mc teillschicht 22 aus Nickel, die wieder eine Schicht 23 aus einem Oxid trägt. Ein Pfropfen 24 aus einer LegierungF-'i g. 5 shows part of a F-'eni.schaiif ", ahnicmhrc. The glass wall 21 of the piston of the tube has a thickness of 1 mm and serves as a support for the through electroless chemical deposition attached Mc partial layer 22 made of nickel, which again consists of a layer 23 an oxide. A plug 24 made of an alloy

Min <■)■>'"" Indium und V'i. Mlher hcfnnl·. ! su Ii in πιηίιι I .iich mil einem I )ui .-limes'-· ι- vmi ιι.Ί miiü und bildet einen eleklrisehen Knni.ik: /wischen dem ,ml der Aullenseile ties Kolbens ,ingehnichteii Yerbindunt's streifen 2i und der ;uif der Innenseile ,innehniehten l.lektrnde 2b Λιιί emspreeheiuie NV se ist die lleklrmk' 27 11 her die I )ιιι\-|ιΐ!ΐΙιπιηι? 2K in 11 dem Slreilen 2M verbunden. Die Durehfulinitiirssiilte 50 dienen /im Speisiini; und Steiieruni.' des in der /eielinuni: pul:! il.irL'OStellten l-.lekli-' inenslr.ihleiveiiLMiii-jssv stems.Min <■) ■>'"" indium and V'i. Mlher hcfnnl ·. ! su Ii in πιηίιι I .iich with an I) ui.-limes'- · ι- vmi ιι.Ί miiü and forms an eleklrisehen knni.ik: / wipe the, ml of the outer ropes of the piston, ingehnichteii Yerbindunt's stripes 2i and the; uif the inner ropes, inserted l.lektrnde 2b Λιιί emspreeheiuie NV se is the lleklrmk '27 11 her the I) ιιι \ - | ιΐ! ΐΙιπιηι? 2K in 11 connected to the Slreilen 2M. The duration of initiation 50 serve / in the dining room; and Steiieruni. ' des in the / eielinuni: pul :! il.irL'OStellen l-.lekli- 'inenslr.ihleiveiiLMiii-jssv stems.

llicr/u 2 Blatt /eiihnun^enllicr / u 2 sheets / eiihnun ^ en

Claims

Patent claims:

1. A method for producing a vacuum-tight electrical leadthrough in the glass wall of an electrical discharge tube, in which the wall of the hole made at the point of the leadthrough is covered with a thin conductor layer and then the hole is filled with a plug of indium-containing material, characterized in that the wall (3,15) of the hole (2) is covered with a thin metal layer (4, 12, 22), then the plug (5, 14, 24) made of indium or an indium alloy is placed in the hole (2), the glass wall (1, 11, 21) and carrying out in a vacuum or i ^r are heated under a protective gas to a heating temperature at which the indium or the indium alloy melts and the thin metal layer (4, 12, 22) on the wall (3, 15) of the hole (2) loosens, and finally the glass wall (I, It, 21) and the implementation cooled%; earth.

2. The method according to claim!, Characterized in that that the indium alloy consists of indium and at least one of the metals platinum, gold, silver, Is made up of copper, tin, lead, gallium, and nickel.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the thin metal layer (4, 12, 22) is generated by vapor deposition, spraying or chemical deposition.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, JO characterized in that the glass wall and the implementation can be heated in vacuo to a heating temperature of 500 ° C.

5. The method according to any one of claims I to 4, characterized in that the implementation of J5 a metal layer is contacted, which after the production of the implementation on the inner and / or the outside width of the glass wall is applied.

6. The method according to any one of claims I to 4, characterized in that a 0.1 μπι thick «o Nickel layer on the wall of the hole and at the same time on the inside odev / and outside of the glass wall attached and then with a layer of ans is coated with a material that prevents the indium melt from flowing onto the inner or the * 5 Outside of the glass wall limited.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a thin Metal layer (4, 12, 22) made of nickel is applied by chemical deposition.

8. The method according to claim 6 and 7, characterized in that the outflow of the indium melt delimiting layer (13, 23) by oxidation of a surface layer of the thin Nickel layer (4, 12, 22) is generated.