DE2254109A1 - Koerniges material, insbesondere zur verwendung in zahnreinigungsmitteln, sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein neuartiges körniges Material auf Basis von Fettsäureestern und Zahnreinigungsmittel, mit einem Gehalt an derartigen Teilchen, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Teilchen.

Neben den gleichmäßig gefärbten oder gesprenkelten Zahnreinigungsmitteln sind ästhetisch besonders ansprechende Zahnpasten bekannt, die durch Zusatz eines körnigen Materials oder von Makroteilchen ein gesprenkeltes Aussehen zeigen. Als körniges Material sind sowohl nur dekorativ wirkende Makroteilchen als auch funktionell wirksame Makroteilchen, insbesondere solche mit einem Gehalt an einem Zahnpoliermittel, bekannt.

309821/1201

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neuartige zur Verwendung in Zahnreinigungsmitteln in Pulver- oder Pastenform geeignete Makroteilchen zu entwickeln, die gegebenen*- falls eine funktioneile Wirksamkeit aufweisen können, die einfach herzustellen sind und die bei der Verwendung in der Mundhöhle und auch nach Aufnahme in den Verdauungstrakt gesundheitlich unbedenklich sind.

Zur Lösung der Aufgabe werden Makroteilchen aus Di- oder Triestern des Glyzerins oder Äthylenglykols mit gesättigten C.p bis Cpp Fettsäuren mit einer Teilchengröße von etwa 100 bis 1000 ,um vorgeschlagen.

Die erfindungsgemäßen Makroteilchen enthalten eine Matrix aus einem Glyzerindi- oder -triester einer gesättigten C₁₂ bis C„p-Pettsäure, in der geeignete Zusatzstoffe, wie sie üblicherweise als Bestandteil eines Zahnreinigungsmittels eingesetzt oder aus ästhetischen oder funktioneilen Gründen verwendet werden, eingebettet sind. Außer Glyzerinestern können auch die Athylenglykoldiester verwendet werden.

Die zusammen mit dem Glyzerinester verwendeten Stoffe können in dem Ester lösliche oder unlösliche Flüssigkeiten oder in feinverteilter Form vorliegende Feststoffe sein, wobei die Flüssigkeiten und Feststoffe je nach Wunsch gefärbt oder farblos sein können. Vorzugsweise werden feinverteilte weiße oder

309821 /1201

gefärbte Feststoffe eingesetzt, wobei die gegebenenfalls vorliegenden farbgebenden Verbindungen eine Teilchengröße von weniger als 2 ,um und vorzugsweise von unter 1 ,um aufweisen. Geeignete Peststoffe sind die üblicherweise verwendeten wasserunlöslichen Poliermittelj wie beispielsweise unlösliche Phosphate wie unlösliches Natriummetaphosphat, unlösliches Kaliummetaphosphat, Calciumpyrophosphat, Magnesiumorthophosphat, Trimagnesiumorthophosphat, Tricalciumphosphat, Dicalciumphosphat· dihydrat, wasserfreies Dicalciumphosphat und ähnliche Poliermittel wie beispielsweise Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, wasserhaltiges Aluminiumtrioxid, Kieselgel, Zirkonsilikat, Aluminiumsilikate wie kalzinierte Aluminiumsilikate oder PoIymethylmethacrylat. Gegebenenfalls können auch Mischungen verschiedener Poliermittel eingesetzt werden. Weitere geeignete Zusatzstoffe sind wasserunlösliche farbgebende Verbindungen wie z.B. Pigmente, Konservierungsmittel, Aufheller, ammoniakhaltige Verbindungen wie Harnstoff oder Diammoniumphosphat, . antibakteriell wirksame Verbindungen, Aromastoffe, oder fluorhaltige Verbindungen, die einen günstigen Effekt auf den Gesundheitszustand der Mundhöhle ausüben, wie z.B. Natrium- und Kaliumfluorid, Zinn-II-fluorid, Zinn-chlorfluorid, Natriumhexafluorostannat, Kalium-zinnfluorid (SnFp.KF), Natriumfluorozirkonat oder Natriummonofluorophosphat, sowie oberflächenaktive Verbindungen oder ähnliche Zusatzstoffe.

309821 /1201

2254 Ί 09

Im allgemeinen macht die Glyzerinestermatrix den größeren Teil der Makroteilchen aus, insbesondere bei Teilchen ohne funktioneile Wirksamkeit; beispielsweise etwa 50 bis 99 Gew.? der Gesamtteilchen. Bei Zusatz von funktionell wirksamen Stoffen macht die Glyzerinestermatrix im allgemeinen etwa 1 bis 99>99 Gew.? aus, wobei die geringeren Anteile insbesondere dann verwendet werden, wenn der funktionell wirksame Zusatzstoff ein Poliermittel ist.

Um in Zahnreinigungsmitteln den gewünschten gesprenkelten Effekt zu erzeugen, müssen die Teilchen makroskopisch sichtbar sein, so daß sie im allgemeinen eine Größe von etwa 100 bis 1000 ,um, meist von 200 bis 600 .um und vorzugsweise von etwa 250 bis 500 ,um aufweisen. Die maximale Größe der Teilchen in den Zahnreinigungsmitteln ist aufgrund der physikalischen und chemischen Eigenschaften der Matrix, wie beispielsweise Erweichungspunkt und/oder Schmelzpunkt und der Weichheit bei weitem nicht so kritisch wie bei den bislang für diesen Zweck eingesetzten Verbindungen.

Der Gehalt an Makroteilchen in den Zahnreinigungsmitteln kann etwa 0,01 bis 50 Gew. 5?, meist etwa 0,02 bis 20 und vorzugsweise etwa 0,05 bis 10 Gew.?, bezogen auf die Gesamtmischung, betragen.

309821/1201

ORIGINAL INSPECTK)

_5- ' 2254Ί 03

Die Teilchengröße der in und/oder mit dem Glyzerinester verwendeten Peststoffe muß ausreichend klein, im allgemeinen unter 2oo ,um, sein, damit sich kein körniges Gefühl in der Mundhöhle ergibt. Die üblicherweise verwendeten Poliermittel haben eine Teilchengröße von weniger als 100 ,um und im allgemeinen weniger als 75 /um. Andere Peststoffe, und zwar insbesondere Pigmente, sollten ebenfalls eine Teilchengröße von unter 200 ,um aufweisen. Die erfindungsgemäßen Glyzerinester sind im allgemeinen weiche fettartige Substanzen mit Schmelzpunkten von etwa kO bis 80°C und vorzugsweise von ^5 bis 70⁰C; gegebenenfalls können auch diesen Bedingungen entsprechende Mischungen von Estern eingesetzt werden.

Die erfindungsgemäßen Makroteilchen können in einfacher Weise durch Verflüssigen des Esters und Einbringen der erwünschten Zusatzstoffe hergestellt werden. Die Mischung wird dann durch Versprühen abgekühlt, wobei sich in Abhängigkeit von der Ausgestaltung des Sprühnebels, dem Sprühdruck, den Kühlbedingungen wie den Temperaturen- des Kühlgases und der Geschwindigkeit des Gases verschieden große Teilchen bilden. Geeignete Bedingungen sind z.B. Verwendung des Kühlgases bei Raumtemperatur und einem Luftdruck-von 2 bis 10 Atmosphären.

Die Mischung aus Estern und Zusatzstoffen kann auch auf einer gekühlten Walzenmühle gekühlt und in an sich bekannter Weise in feinteiliger Form gewonnen werden. Vorzugsweise wird durch

309821/1201

Versprühen abgekühlt, da sich hierbei ein gleichmäßigeres und homogeneres Produkt bildet und die gewünschte Teilchengröße besser kontrollierbar ist.

Geeignete farbgebende Verbindungen einschließlich weißfärbender Verbindungen für die Makroteilchen können Farbstoffe oder Pigmente sein, und zwar werden vorzugsweise wasserunlösliche Farbstoffe eingesetzt, überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß wasserlösliche Farbstoffe, insbesondere die zur Lebensmittelfärbung zugelassenen, ebenfalls verwendet werden können, da sie in den Makroteilchen stabil sind und nicht in die Grundmasse des Zahnreinigungsmittels ausbluten.

Wenn als farbgebende Verbindung ein feinteiliger Feststoff verwendet wird, ist es zwingend notwendig, daß dessen Teilchen eine durchschnittliche Teilchengröße von unter 2 ,um und vorzugsweise von unter 1 ,um aufweisen, wobei die maximale Teilchengröße nicht über 5 /um ansteigen sollte. Es ist besonders überraschend, daß bei derartig geringen Teilchengrößen kein Ausbluten des Farbstoffes in die Hauptmasse des Zahnreinigungsmittels eintritt. Dieses beruht vermutlich darauf, daß diese sehr feinteiligen Partikel so gleichmäßig durch die gesamte Estermatrix verteilt sind, daß bereits sehr geringe Mengen, wie z.B. Konzentrationen von 0,1 bis 2 und vorzugsweise von 0,2 bis 1 % notwendig sind, um dem Makroteilchen eine: arispre-

309821/1201

chende Färbtiefe zu verleihen. Geeignete Verbindungen sind z.B. Titandioxid, Calciumearbonat, Calciumsulfat oder die zur Färbung von Lebensmitteln zugelassenen Farbstoffe mit den folgenden Nummern des Color-Index (1249a), 75120, 75130, 75810, 698ΟΟ, 112051, 75470, 1758, 14720, 16185, 15985, 15980, 75300, 19140 und 44270.

Andere geeignete farbgebende Verbindungen sind Pigmentrot 5 (I549O), Pigmosol Carmine 6, Pigmosol Green GN, Pigmosol Blue B, Irgalite Carmine FB, Viscofil Green 2 GL oder Fenalac Blue B.

Zusätzlich zu diesen festen Farbstoffen können flüssige Farbstoffe wie z.B. Azulene verwendet werden.

Die erfxndungsgemäßen Makroteilchen können Zahnreinigungsmitteln zugesetzt werden, die als Pulver und vorzugsweise als nichtdurchscheinende, durchscheinende oder durchsichtige Paste vorliegen. Derartige Pasten enthalten eine Trägermasse, die ein Gel oder eine cremige Masse mit einer derartigen Konsistenz bildet, daß sie leicht aus einer zusammendrückbaren Tube wie z.B. einer Aluminium-, Bleifolien- oder Kunststofftube ausgedrückt werden kann.

Die Trägermasse enthält Flüssigkeiten und Feststoffe, wobei der flüssige Anteil im allgemeinen aus Wasser, Glyzerin, Sorbitol, Propylenglykol, Polyäthylenglykol 400, deren Mischungen oder

309821/1201

ähnlichen Verbindungen besteht. Vorzugsweise wird eine Mischung aus Wasser und einem Feuchthaltemittel wie Glyzerin, Sorbitol, oder Propylenglykol eingesetzt. Der Gesamtgehalt an flüssigen Bestandteilen beträgt im allgemeinen etwa 20 bis 89,5 Gew.% des Zahnreinigungsmittels. In durchscheinenden oder durchsichtigen Zahngelen kann der Gehalt an flüssigen Anteilen etwa 20 bis 89,5 Gew.% betragen, während der Gesamtgehalt in nichtdurchscheinenden Zahnpasten im allgemeinen etwa 20 bis 50 % beträgt.

Der Peststoffanteil der Trägermasse ist meist ein Geliermittel wie natürliche oder synthetische Gummen oder gummiähnliche Verbindungen wie Irisch Moos, Traganth, Alkali-carboxymethylzellulose, Hydroxymethyl-carboxyäthylzellulose, Polyvinylpyrrolidon, wasserlösliche Stärke, hydrophile kolloidale Carboxyvinylpolymere, wie beispielsweise Verbindungen der Handelsmarken "Carbopol 93^ und 40", oder Kieselsäureaerogele. Der Peststoffanteil des Trägers beträgt meist etwa bis 10 Gew.# und vorzugsweise etwa 0,5 bis 5 Gew.JS der Gesamtmischung.

Die Trägermassen enthalten im allgemeinen außerdem wasserunlösliche, nicht sichtbare Poliermittel mit einer an sich bekannten geringen Teilchengröße, wie z.B. von weniger als Jh .um.

309821 /1201

ORIGINAL INSPECTED

- ₉ . 22b4109

Die Trägermasse kann weiterhin außer den gegebenenfalls in den Makroteilchen vorhandenen oberflächenaktiven Verbindungen zusätzliche derartige Verbindungen enthalten. Vorzugsweise sollte die Gesamtmenge an oberflächenaktiven Verbindungen einschließlich eines eventuellen Gehaltes von etwa O,o5 Gew.% in den Makroteilchenj etwa 1 bis 3 Gew.% des Gesamtzahnreinigungsmittels betragen.

Die erfindungsgemäßen Zahnreinigungsmittel können zahlreiche weitere Zusatzstoffe enthalten, wie z.B. farbgebende oder weißfärbende Verbindungen, Konservierungsmittel, Silikone, Chlorophyllverbindungen, ammoniakhaltige Verbindungen, wie Harnstoff, Diammoniumphosphat oder deren Mischungen und ähnliche Hilfsstoffe. Der Gehalt an diesen Zusatzstoffen beträgt im allgemeinen bis etwa 5 %> bezogen auf die Zahnreinigungsmittel. Wenn die Zahnreinigungsmittel gefärbt sind, werden die Makroteilchen vorzugsweise in einer kontrastierenden Farbe eingesetzt

Außerdem können z.B. Titandioxid und Allantoin in Mengen von etwa 0,01 bis etwa 10 % zugegeben werden.

Die erfindungsgemäßen Zahnreinigungsmittel können weiterhin antibakteriell wirksame Verbindungen in Mengen von etwa 0,01 bis 5 % enthalten. Geeignete Verbindungen sind beispielsweise Guanidine, Biguanidine und Amine wie

309821/1201

N -(4-ChlorbenzyI)-N -2, ^l\-dichlorbenzyl)-biguanid; p-Chlorphenyl~biguanid;

Jj-Chlorbenzhydry 1-biguanid;

ty-Chlorbenzyhydrylguanyl-harnstoff;

n-3-Lauroxypropyl-N -p-chlorbenzy1-biguanid; 1,6-Di-p-chlorphenyl-biguanidohexan;

1-(Lauryldimethylammonium)-8-(p-chlorbenzyldimethylammonium)-octan-dichlorid;

5,6-Dichlor-2-guanidino-benzimidazol; N -p-Chlorphenyl-N -laurylbiguanid;
5-Amino-1,3~bis(2-äthylhexy1)-5~methyl-hexahydropyrimidin

und deren nicht toxische Säureadditionssalze.

Zum Aromatisieren der erfindungsgemäßen Zahnreinigungsmittel können geeignete, den Speichelfluß fördernde Aroma- oder Süßstoffe zugesetzt werden. Geeignete Aromastoffe sind z.B. die ätherischen Öle aus Krauseminze, Pfefferminze, Gaultheria, Sassafras, Nelken, Salbei, Eukalyptus, Majoran, Zimt, Zitrone oder Orange sowie Natrium-methylsalicylat. Geeignete Süßungsmittel sind Saccharose, Lactose, Maltose, Sorbitol, Natriumzyklamat oder Saccharin. Aromatisierungs- und Süßungsmittel können zusammen etwa 0,01 bis 5 % oder mehr der erfindungsgemäßen Zahnreinigungsmittel ausmachen.

309821 /1201

Außerdem können die Zahnreinigungsmittel eine fluorhaltige Verbindung enthalten, da diese einen günstigen Effekt auf die Gesundheit der Mundhöhle haben, wie z.B. Verminderung der Säurelöslichkeit des Zahnschmelzes und Schutz der Zähne gegen Karies. Geeignete Verbindungen sind Natriumfluorid, Zinn-II-fluorid, Kalium-zinnfluorid (SnFp.KP), Natriumhexafluorostannat, Zinn-II-chlorfluorid, Natrium-fluorozirkonat oder Natrium-monofluorophosphat. Diese Verbindungen dissoziieren in fluorhaltige Ionen oder spalten solche in Wasser ab und werden in wirksamen, aber nicht toxischen Mengen eingesetzt, und zwar meist in Mengen von etwa 0,01 bis .yS, bezogen auf den wasserlöslichen Fluorgehalt.

Die bevorzugt verwendeten erfindungsgemäßen Makroteilchen. werden aus Glyzerin-tristearat hergestellt und enthalten etwa 0,05 bis 10 Gew.% und vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.% einer farbgebenden Verbindung. Zusatzstoffe 'mit funktioneller Wirksamkeit werden in den Makroteilchen meist in folgenden Mengen eingesetzt: Poliermittel 1 bis75 und vorzugsweise 5 bis 50 %, Fluoride 0,01 bis 50 und vorzugsweise 0,01 bis 20 %, Konservierungsmittel 0,01 bis 50 %, antibakteriell wirksame Mittel 0,01 bis 50 % und Aromastoffe 0,01 bis 50 %.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Beispiele näher erläutert. Falls nicht anders angegeben, beziehen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht.

309821 /1201 ORIGINAL INSPECTED

. ₁₂ . 22S4109

Beispiel 1

2000 Teile Glyzerin-tristearat wurden in einem geeigneten Kessel geschmolzen und anschließend auf eine Mazoni-Dreiwalzenmühle für Versuchszwecke aufgebracht, deren Walzen durch Wasser mit Zimmertemperatur gekühlt wurden. Der verfestigte Ester wird von den Walzen abgekratzt, in eine Granuliervorrichtung und abschließend über ein Vibrationssieb gegeben, wobei ein Produkt mit einer Korngröße von 250 bis 420 .um erhalten wird.

Beispiel 2

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei die Teilchen auf eine Korngröße von 420 bis 840 .um klassiert wurden.

Beispiel 3

Das in den Beispielen 1 und 2 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung der folgenden Ester wiederholt:

A) Glyzerin-distearat

B) Glyzerin-tripalmitat

C) Glyzerin-trilaurat

D) Glyzerin-tri-docosylat

E) Glykol-distearat

309821 /1201

ORIGINAL INSPECTED

22b4iO9

Beispiel H

Die Beispiele 1 bis 3 wurden wiederholt, wobei jeweils der verflüssigte Ester mit den im folgenden angegebenen färbgebenden Verbindungen versetzt wurde.

Die verwendeten Pigmente wiesen alle eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger als 2 ,um auf.

a) 0,5 % Pigment Red

b) 1,0 % Pigment Red

c) 2,0 % Pigment Red

d) 1,0 % Azulen

e) 2,5 % Azulen

f) 0,3 % CI 75120

g) 0,6 % C.I 758IO h) 0,1 JS C I 75^70 i) 0,8 Ji C I 191²IO j) 0,5 % CI 75130 k) 0,3 i'CI 698OO

1) 0,5 % Pigmosol Carmine G m) 0,5 % Viscofil Green GL

Beispiel 5

Die Beispiele 1 bis 3 wurden nochmals wiederholt, wobei der verflüssigte Ester mit den folgenden Verbindungen versetzt wurde:

309821/1201

22b4 1 0

A) 2,0 % Titandioxid

B) 3,0 % Calciumcarbonat

C) 20,0 % Titandioxid

D) 50,0 % Calciumcarbonat

E) 5,0 % Natriumfluorid

P) 8,0 % Natrium-monofluorophosphat

G) 60,0 % Dicalciumphosphat-dihydrat

(mittlere Teilchengröße H,2,um)

H) 5,0 % Natriumbenzoat

I) 25,0 % Zirkonsilicat

J) 35,0 % wasserhaltiges Aluminiumoxid

K) (60,0 % Dicalciumphosphat-dihydrat ( 1,5 % Azulen

L) (50,0 % wasserhaltiges Aluminiumoxid 0,8 % Pigment Red 5

M) (40,0 % Zirkonsilicat

( 0,5 % Pigment C.I. 75130

Beispiel 6

Aus folgenden Bestandteilen wurde eine durchscheinende Zahnpasta hergestellt:

Wasser 81,00 %

Methyl-p-hydroxybenzoat 0,15 %

Propyl-p-hydroxybenzoat 0,15 %

Natriumsaccharinat 0,20 %

Glycerin 10,00 %

309821/1201

- ₁₅ - · ' 22b41Ü9

Carbopol 9^0 2,00 %

Natrium-laurylsulfat l>50 %

NaOH (10 #ige Lösung) 5,00 %

Diese Mischung wurde mit 3 Gew. % der in Beispiel 5 (I«5 aus Glyzerintristearat hergestellten Makroteilchen mit einer Größe von 250 bis 420 ,um versetzt.

Beispiel 7

Beispiel 6 wurde unter Verwendung rotpigmentierter Glyzerintristearat-makroteilehen mit 420 bis 8*10 ,um wiederholt.

Beispiel 8 ·

Die Beispiele 6 und 7 "wurden unter Verwendung der Glyzerin-tri· stearat-makroteilehen der Nr. 5 (K) in den beiden in den Beispielen 1 und 2 hergestellten Größen wiederholt.

Beispiel 9

Beispiel 8 wurde mit Makroteilchen aus Glyzerin-tristearat mit einem Gehalt an 0,5 % Pigment CI 75130 und Zirkonsilikat entsprechend Beispiel 5 M wiederholt.

Beispiel 10

Die Beispiele 6 und 7 wurden nochmals wiederholt, wobei rote Makroteilchen aus (a) Glyzerin-tristearat und (b) Glyzerintripalmitat eingesetzt wurden.

309821/1201

2254 if)R

Beispiel 11

Aus folgenden Bestandteilen wurde ein durchsichtiges Zahngel hergestellt:

Glyzerin 10,00 % Natriumcarboxymethylzellulose 2,00 %

Natriumbenzoat 0,50 %

Natriumsaccharinat 0,20 %

Natriumlaurylsulfat 2,50 %

Farbstoffe 0,10 %

Äthanol (95 %) 10,00 %

Aromastoffe 1,30 %

Sorbitollösung (70 %) 73,40 %

Dieses Zahngel wurde getrennt mit den angegebenen Mengen der folgenden Makroteilchen versetzt:

A) 5 % Beispiel 5(K) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ^um

B) 5 % Beispiel 5(K) - Glyzerin-tristearat '120 - 840 _/um

C) 5 % Beispiel 5(L) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ^um

D) 5 % Beispiel 5(L) - Glyzerin-tristearat 420 - 840 yum

E) 5 % Beispiel 5(L) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ^um

F) 3 % Beispiel 5(M) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 _/um

Beispiel 12

Aus folgenden Bestandteilen wurde eine nicht durchscheinende Zahnpasta hergestellt:

309821/1201

Glyzerin (99,3 %) 19,950 %

Natriumcarboxymethylzellulose 0,850 %

Natriumsaccharinat · 0,200 % ■

Natriumbenzoat ■ 0,500 %

Tetranatriumpyrophosphat O_y25O %

Wasser 19,986 %

Trimagnesium-phosphat 0,200 %

Calciumcarbonat 5*οο %

Dicalciumphosphat-dihydrat 46,550 %

Natrium-N-lauroyl-sarcosinat (35%) 5*714 %

Aromastoffe 0,800 %

Diese Zahnpasta wurde getrennt mit den angegebenen Mengen der folgenden Makroteilchen versetzt:

A) 2 % 4(A) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ^um

B) 3 % 4(D) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ,um

C) 1 % 4(A) - Glyzerin-tristearat 420 - 840 _/um

D) 1 % 4(D) - Glyzerin-tristearat 420 - 840 ^nT

E) 1 % 4(J) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ^um

Beispiel 13

Aus folgenden Bestandteilen wurde eine nicht durchscheinende Zahnpasta hergestellt:

309821/1201 ORlGfNAL INSPECTED

_ ₁₈ _ 2 2 5 4

Glyzerin (98$, chemisch rein) 6,12 % Natriumcarboxymethylzellulose 7MF 1,00 % Natriumbenzoat 0,50 %

Saccharin 0,12 %

Tetranatriumpyrophosphat 0,30 %

Sorbitol (70$ wässrige Lösung) 16,00 %

Entionisiertes Wasser 24,91 % Calciumcarbonat 8,00 %

Dicalciumphosphat-dihydrat 40,00 % Natrium-N-lauroyl-sarcosinat 2,05 % Aromastoffe 0,80 %

100,00 %

Die folgenden Makroteilchen wurden getrennt in den angegebenen Mengen eingearbeitet:

A - 0,5 % ¹I(A) - Glyzerin-tristearat 240 - 420 .um

B - 0,5 % 4(D) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ,um

C - 0,5 % 4(A) - Glyzerin-tristearat 250 - 420 ^um

D - 0,5 % 4(J) - Glyzerin-tristearat 420 - 840 ^um

E - 0,5 % 4(D) - Glyzerin-tristearat 420 - 840 .um

F - 0,5 % 4(J) - Glyzerin-tristearat 420 - 840 .um

309821/120 1 ORIGINAL INSPECTED

2264109

Beispiel 14

Aus den folgenden Bestandteilen wurde ein klares Zahngel mit einem Gehalt an einem Poliermittel hergestellt:

Teile

Glyzerin	24,80
Natriumcarboxymethylzellulose	. 1,00
Saccharin	0,11
Natriumbenzoat	0,50
Sorbitol - J0% wässrige Lösung ·	44,90
Entionisiertes Wasser	3,60

Syloid 244 (Kieselgelverdickungs-

mittel) 5.,G0

Natriumaluminiumsilikat P-820

(Poliermittel) 16,00

Natriumlaury!sulfat 2,00

Aromastoffe 0,90

Dieses Zahngel wurde wie in Beispiel 13 mit den dort angege^: benen Makroteilchen versetzt.

Beispiel 15

Ein klares Zahngel mit einem Gehalt an Natrium-alumosilikat als Poliermittel wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:

309821/1201

- ₂₀ . 22b//:

Teile

Sorbitol (7055 wässrige Lösung) M,68

Laponite (synthetischer Hectorit) 2,00

Glyzerin 26,10

Entionisiertes Wasser 3,00

Syloid 2M (Verdickungsmittel) 5,00

Natriurn-N-lauryl-sarcosinat 2,00

Natriumsaccharinat 0,17

Natriumalumosilikat 16,00

Aromastoffe 1,00

Dieses Gel wurde mit den in den Beispielen 13 und I^ angegebenen Makroteilchen versetzt.

Beispiel 15a

Das in den Beispielen I¹J und 15 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei in jedem Fall die Mischungen mit einem Teil Chloroform als Aromatisierungsmittel versetzt v/urden.

Beispiel l6

Makroteilchen mit der Zusammensetzung der Beispiele 1 bis wurden durch Versprühen abgekühlt, indem die Mischungen in einem Sprühturm in ein in gleicher Richtung fließendes Kühlgas eingesprüht wurden. Die verfestigten Teilchen wurden dann in ähnlicher Weise wie die auf der Walzenmühle hergestellten

309821/1201

2 2 b L 1 Π 9

Makroteilchen klassiert. Wenn diese Makroteilchen in Zahnreinigungsmitteln wie in den Beispielen 6 bis 15 eingesetzt wurden, ergaben sich ausgezeichnete Resultate. Gegebenenfalls können die erfindungsgemäßen Makroteilchen auch mit einer breiteren oder engeren Korngrößenverteilung als in den Beispielen angegeben, eingesetzt werden.

Beispiel 17 ^c -

Die Beispiele 13, I^ und 15 wurden wiederholt, wobei diese Zahnreinigungsmittel 0,5 % Allantoin anstelle einer gleichen Menge Wasser enthielten.

Beispiel 18

Das Beispiel 4H wurde unter Verwendung von Pigment Green 7 (Color Index Nr. 7*1260) wiederholt und die gewonnenen Makroteilchen wurden in die Zahnreinigungsmittel entsprechend den Beispielen 13, 1*1* 15 und 17 eingearbeitet.

Beispiel 19

Die Beispiele 13, 14 und 15 wurden nochmals wiederholt, wobei 0,3 % Titandioxid anstelle einer gleichen Wassermenge eingesetzt wurden.

Beispiel 20

Beispiel ^l\ wurde wiederholt, wobei in jedem Falle zusammen mit dem Pigment 5 % Allantoin eingesetzt wurden.

309821/1201
ORlQiNAL INSPECTED

_ 22 - ' 22b A ι

Beispiel 21

Beispiel ¹J wurde unter Verwendung von 16 % Kieselsäurexerogel der Handelsmarke "Syloid 7V anstelle des verwendeten Natriumalumosilikates als Poliermittel wiederholt.

Für die Teilchengrößen der eingesetzten Pigmente ist eine obere Grenze angegeben worden, allerdings ist die untere Grenze bis zu kolloidaler oder molekularer Größe nicht kritisch. Für praktische Zwecke wird jedoch eine untere Grenze von 0,01 ,um durchschnittlicher Größe vorgeschlagen

309821/1201

ORIGINAL INSPECTED

Claims (3)

Patentansprüche

1. Makroteilchen von Di- oder Triestern des Glyzerins oder Äthylenglykols und gesättigten C,_? bis C „„-Fettsäuren mit einer Korngröße von etwa 100 bis 1000 ,um.

2. Makroteilchen nach Anspruch 1 mit einer Korngröße, von etwa 200 bis 600 _/um.

3. Makroteilchen nach Anspruch 1 mit einer Korngröße von etwa 250 bis 500 _/um.

H. Makroteilchen nach Anspruch 1 bis 3> gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0,01 bis 99 % eines in der Mundpflege funktionell wirksamen oder nicht funktionell wirksamen Zusatzstoffes.

5. Makroteilchen nach Anspruch H„ gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0,01 bis 10 Gew.% eines farbgebenden Zusatzstoffes.

6. Makroteilchen nach Anspruch 5» gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem färbenden Pigment mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 2yUm.

309821 /1201
ORIGINAL INSPECTED

7. Makroteilchen nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Poliermittel, Konservierungsmittel, antibakteriell wirksamen Mittel, Tensid, Aufheller, einer Fluorverbindung, einer ammoniakhaltigen Verbindung, Aromatisierungsmitteln oder deren Mischungen.

8. Makroteilchen nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß als Ester Glyzerin-distearat vorliegt.

9. Makroteilchen nach Anspruch 7> dadurch gekennzeichnet, daß als Ester Glyzerin-tristearat vorliegt.

10.y Verfahren zur Herstellung der Makroteilchen nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der verflüssigte Fettsäureester gegebenenfalls nach Zumischung der Zusatzstoffe, abgekühlt und zu Makroteilchen geformt wird.

11. Zahnreinigungsmittel in Form einer nicht durchscheinenden Zahnpasta oder eines durchscheinenden oder klaren Zahngels mit einem Gehalt an Makroteilchen nach Anspruch 1 bis 9-

13. Zahnrednigungsmittel nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Makroteilchen in einer Menge von etwa O₃O^ bis 10 Gew.%.

■ ι··: ι , : cm

3 η a ·^ι7 1 / 1 7 0 1

BAD ORIGINAL