DE2245267A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING POLYMER BLENDS - Google Patents
PROCESS FOR MANUFACTURING POLYMER BLENDSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Polymermischungen, die von hart und zäh bis weich undThe invention relates to processes for the production of polymer blends ranging from hard and tough to soft and
■- :?..'■.■:■:. A-.> :-:y.:.-.:u\ flexibel eingestellt werden können.■ - :? .. '■. ■: ■ :. A -.>: -: y.: .- .: u \ can be set flexibly.
Erfindungsgemäss viird ein .Verfahren zur Herstellung von Polymerzubereitungen vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass als diskontinuierliche Phase 1.) eine wässrige Polymeremulsion mit 2.) einer Dispersion eines Trocknungsmittels in einem Weichmacher für das Polymer als kontinuierlicher Phase vermischt wird. Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zur Herstellung einer PolymerzubereitungAccording to the invention, a process for the production of Proposed polymer preparations, which is characterized in that the discontinuous phase 1.) an aqueous polymer emulsion with 2.) a dispersion of a drying agent is mixed in a plasticizer for the polymer as a continuous phase. When carrying out the inventive Process for the production of a polymer preparation
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wird also eine wässrige Polymeremulsion mit einer Dispersion eines Trocknungsmittels in einem Weichmacher für das Polymer vermischt, wobei die relativen Verhältnisse der Polymer- · emulsion und der Dispersion und die Mischungsbedingungen so i gewählt werden, dass der Weichmacher die kontinuierliche Phase der Mischung bildet. Die fertige Mischung kann beispielsweise 2 bis 50 % oder 5 bis 1IO Gew.% des Polymers enthalten;Thus, an aqueous polymer emulsion is mixed with a dispersion of a drying agent in a plasticizer for the polymer, the relative proportions of the polymer emulsion and the dispersion and the mixing conditions being chosen so that the plasticizer forms the continuous phase of the mixture. The final mixture may, for example 2 to 50% or 5 to 1 IO% by weight of the polymer included.
Das Polymer kann ein elastoraeres oder nichtelastomeres organisches Polymer oder Copolymer sein. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können natürliche oder synthetische Elastomere verarbeitet werden; Geeignete nichtelastomere organische Kunststoffe sind beispielsweise Polyvinylchlorid, Polystyrol, Polyacrylate oder Polyolefine. Gegebenenfalls können auch wässrige Emulsionen mit einem Gehalt an mehr älS''' einem Polymer verarbeitet werden.The polymer can be elastomeric or non-elastomeric organic polymer or copolymer. According to the inventive method, natural or synthetic Elastomers are processed; Suitable non-elastomeric organic plastics are, for example, polyvinyl chloride, Polystyrene, polyacrylates or polyolefins. If necessary, aqueous emulsions with a content of more than '' ' a polymer.
Als Trocknungsmittel können feste oder flüssige chemische oder physikalische Trocknungsmittel Verwendung finden. Unter der Bezeichnung "Trocknungsmittel" werden in der Beschreibung und in den Ansprüchen Substanzen verstanden, die entweder durch chemische Reaktion mit dem Wasser und/oder durch physikalische Adsorptionsprozesse mindestens einen TeilAs drying agents can be solid or liquid chemical or physical drying agents are used. Under the term "drying agent" is understood in the description and in the claims substances that either by chemical reaction with the water and / or by physical adsorption processes at least a part
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■;., r . 22A5267■;., R. 22A5267
des in der Emulsion enthaltenen Wassers in eine solche Form überführen, dass es bei Zimmertemperatur und unter Atmosphärendruck nicht mehr verdampft. Geeignete Trockungsmittel sind beispielsweise Kieselsäure, Gipsarten wie beispielsweise Calciumsulfat-hemihydrat (das gegebenenfalls zum schnelleren Abbinden einen Beschleuniger enthalten kann), Barium- oder Calciumoxid, Calciumchlorid, Orthoester wie Trimethylorthoformiat oder Molekularsiebe. Die Geschwindigkeit, mit v/elcher die Polymermischung stabile physikalische Eigenschaften entwickelt, hängt neben anderen Dingen von den Eigenschaften und zugesetzten Mengen des verwendeten Trocknungsmittels ab; häufig muss mindestens eine stöchiometrische Menge eines chemischen Trocknungsmittels eingesetzt werden, gegebenenfalls kann in besonderen Fällen auch mit weniger als der stöchiometrischen Menge gearbeitet werden. Der Weichmacher und das Trocknungsmittel müssen eine Mischung bilden, die ausreichend flüssig ist, so dass die Polymeremulsion einfach eingearbeitet werden kann.of the water contained in the emulsion in such a form convince that it no longer evaporates at room temperature and under atmospheric pressure. Suitable drying agents are for example silica, types of gypsum such as calcium sulfate hemihydrate (which may be used for faster Setting may contain an accelerator), barium or calcium oxide, calcium chloride, orthoesters such as trimethyl orthoformate or molecular sieves. The rate at which the polymer mixture develops stable physical properties, depends, among other things, on the properties and added amounts of the drying agent used; often at least a stoichiometric amount of a chemical drying agent must be used, if necessary can in special cases also with less than the stoichiometric Amount to be worked on. The plasticizer and the desiccant must form a mixture that is sufficient is liquid, so that the polymer emulsion can be easily incorporated.
Geeignete Weichmacher für das jeweils eingesetzte Polymer sind bekannt und können für den jeweiligen Verwendungszweck in einfacher Weise ausgewählt und/oder zusammengemischt werden. Häufig verwendete Weichmacher sind beispielsweise chlorierteSuitable plasticizers for the polymer used in each case are known and can be used in easily selected and / or mixed together. Frequently used plasticizers are, for example, chlorinated ones
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Di- oder Terphenyle, Kohlenwasserstofföle, Teeröle und Petroleumderivate wie Bitumen, esterartige Weichmacher, chlorierte Paraffine und chlorierte Paraffinwachse, pflanzliche öle oder Polyene wie beispielsweise Polyisobutylene. Di- or terphenyls, hydrocarbon oils, tar oils and petroleum derivatives such as bitumen, ester-like plasticizers, chlorinated paraffins and chlorinated paraffin waxes, vegetable oils or polyenes such as polyisobutylenes.
Feste oder flüssige Harze, Wachse oder Petroleumderivate können gegebenenfalls; zur Erzielung bestimmter Eigenschaften durch beispielsweise Erhitzen und/oder Vermischen vorher mit den Weichmachern vermischt werden, vorausgesetzt, dass diese Mischung bei der v/eiteren Verarbeitung mit der Kunststoffemulsion ausreichend flüssig bei den Mischungstemperaturen ist.Solid or liquid resins, waxes or petroleum derivatives can optionally; to achieve certain properties by, for example, heating and / or mixing beforehand the plasticizers are mixed, provided that this mixture in the further processing with the plastic emulsion is sufficiently fluid at the mixing temperatures.
Das Vermischen wird vorzugsweise bei Raumtemperatur, also ohne zusätzliches Erw'irmen oder Kühlen, durchgeführt; in einigen Fällen kann es allerdings auch wünschenswert sein, während des Mischvorganges zu erwärmen, in diesen Fällen sollte die Temperatur der Mischung nicht über 95' C ansteigen.Mixing is preferably carried out at room temperature, that is to say without additional heating or cooling; in In some cases, however, it may also be desirable should be heated during the mixing process in these cases the temperature of the mixture does not rise above 95 ° C.
In dem Fällen, in denen handelsübliche Polymeremulsionen eingesetzt werden, ist es irn allgemeinen nicht notwendig zusätzliche Emulsionsstabilisatoren zuzusetzen, da diese im allgemeinen bereits in der Emulsion vorhanden sind; unter bestimmtenIn cases where commercial polymer emulsions are used it is generally not necessary additional Add emulsion stabilizers, as these generally are already present in the emulsion; under certain
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Umständen kann aber der Zusatz eines Stabilisators günstig sein, um eine für den jeweiligen Verwendungszweck ausreichende Verarbeitungsbeständigkeit zu erzielen. Geeignete Stabilisatoren sind beispielsweise Schutzkolloide wie Gummiarabicum, nichtionische Tenside wie Kondensationsprodukte aus Fettalkoholen oder Alkylphenolen mit Ethylenoxid, anionische Tenside wie Alkylarylsulfonate oder geradkettige Alkylsulfate, oder in besonderen Fällen kationische Tenside wie Cetyl-triniethylammoniumbromid. Under certain circumstances, however, the addition of a stabilizer can be beneficial in order to obtain a stabilizer that is sufficient for the particular application To achieve processing stability. Suitable stabilizers are, for example, protective colloids such as gum arabic, nonionic surfactants such as condensation products from fatty alcohols or alkylphenols with ethylene oxide, anionic surfactants such as alkylarylsulfonates or straight-chain alkyl sulfates, or in special cases, cationic surfactants such as cetyltriniethylammonium bromide.
Bei Verwendung bestimmter Trocknungsmittel kann beim Vermischen der Komponenten 1.) und 2.) eine beträchtliche Wärmeentwicklung eintreten; dies ist günstig, wenn das Polymer in dem VJeichmacher bei den Mischungstemperaturen sonst nur schlecht löslich ist.If certain desiccants are used, a considerable amount of time when mixing components 1.) and 2.) Heat development occur; this is beneficial when the polymer in the plasticizer is at the mixing temperatures otherwise it is only sparingly soluble.
Die Zubereitungen können ferner geeignete Füllstoffe, Klebstoffe, Streckmittel, Verdickungsmittel, Pigmente, Antioxidantien, ozoninhibierende Mittel, Fungizide, DispergierhiLfsmittel für Füllstoffe oder Flammschutzmittel sowie gegebenenfalls SchäumungsmLttel enthalten; bei Verwendung der letzteren können aus den Zubereitungen geschäumte Produkte hergestellt werden.The preparations can also contain suitable fillers, Adhesives, extenders, thickeners, pigments, antioxidants, ozone-inhibiting agents, fungicides, dispersing agents for fillers or flame retardants and optionally foaming agents; Using of the latter, foamed products can be made from the preparations.
BAP 812/M61 BAP 812 / M61
Die Zubereitungen können als Bindemittel, kittartige Dichtungsmittel, als folienartige vorgeformte Membranen oder Strukturen oder als Oberflächenheschichtungen Anwendung finden, die gegebenenfalls klebende Eigenschaften aufweisen, so dass in diesen Fällen Abdeck- oder Schutzschichten auf der Beschichtung angebracht werden können.The preparations can be used as binders, putty-like sealants, as film-like preformed membranes or structures or as surface coatings, which optionally have adhesive properties, so that in these cases cover or protective layers can be applied to the coating.
Die Formgebung kann durch Spritzgiessen, Formgiessen oder Kalandrieren erfolgen, solange die Zubereitungen noch flüssig oder halbflüssig sind. Andererseits können folienartige Strukturen durch Aufsprühen, Eintauchen oder Aufbürsten der Mischung auf ein Trägermaterial hergestellt v/erden, wobei das Trägermaterial sich innerhalb der fertigen Folie oder an einer der Oberflächen befinden kann. Gegebenenfal. Ls kann die Aus formung auch durch Giessformen mit geeigneten vorher mit einem Ablösemittel behandelten Formen geschehen. Die Zubereitungen können je nach Art der Mischung in die Formen gegossen, extrudiert oder geschüttet werden. Die Zubereitungen binden ab, ohne dass eine wesentliche Schrumpfung auftritt, so dass auch grosse («ussformen hergestellt werden können wie beispielsweise Formen, die in der geringsten Dimension bis i'.u If),2 cm messen, Häufig ist es günstig, ti ie Formen uMhrond dos llerstol'lung:»-The shaping can be done by injection molding, molding or Calendering takes place while the preparations are still liquid or semi-liquid. On the other hand, film-like Structures produced by spraying, dipping or brushing the mixture onto a carrier material v / ground, the carrier material being within the finished film or on one of the surfaces can. If necessary. The formation can also be done by casting molds done with suitable molds previously treated with a release agent. The preparations can vary depending on Type of mixture to be poured, extruded or poured into the molds. The preparations set without a substantial shrinkage occurs, so that also large ("Molds can be produced such as Shapes that measure in the smallest dimension up to i'.u If), 2 cm, It is often convenient to use the forms uMhrond dos llerstol'lung: »-
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Vorganges zu erhitzen; allerdings sollten die Erwärmungstemperaturen unter 95 : * insbesondere zwischen etwa: 75-bis 90° C, liegen. ·..■-'.To heat the process; however, the heating temperatures should below 95: * in particular between about: 75 to 90 ° C. · .. ■ - '.
Die flexiblen-, vorgebildeten Strukturen weisen meist eine Stärke von 0,08 bis 2,5*1 wie beispielsweise von 0,159 oder 0,106 cm auf. Die Folien sind im allgemeinen etwa 1,2 m breit und bis zu 3,05 m lang; bevorzugte Masse sind 1,2 χ 2 ,k in. Gegebenenfalls können diese Strukturen aber auch als Endlosband ausgebildet sein.The flexible, pre-formed structures usually have a thickness of 0.08 to 2.5 * 1, such as 0.159 or 0.106 cm. The foils are generally about 1.2 meters wide and up to 3.05 meters long; preferred dimensions are 1.2 χ 2, k in. However, these structures can optionally also be designed as an endless belt.
Die vorgebildeten Strukturen können auf einer Seite mit einem Klebstoff beschichtet werden, wobei die Klebstoffschicht vorzugsweise eine Stärke von etwa 0,005 bis 1 cm aufweist, so dass sie auf andere Gegentäride aufgeklebt oder befestigt werden können.The pre-formed structures can be on one side with a Adhesive coated, the adhesive layer preferably has a thickness of about 0.005 to 1 cm, so that it can be glued or attached to other Gegenentäride can be.
Die vorgeformten Strukturen können durch Einbau eines Gewebes oder einer Membran in der Zug- und Zerr3issfestigkeit verbessert und/oder zusätzlich so verändert v/erden, die vorgebildeten Strukturen bei einem erneuten Ausformen in kürzester Zeit aus den Formen entnommen v/erden können. Zu diesem Zweck können metallische oder nichtmetallische in Form eines Netzes oder eines perforierten und/oder eines ni chl.porforierten folienartigen Materials vorliofonde GewebeThe preformed structures can be made by incorporating a fabric or a membrane in the tensile and tear strength improved and / or additionally changed in this way, the pre-formed structures when they are formed again in can be removed from the molds in a very short time. to for this purpose can be metallic or non-metallic in the form of a mesh or a perforated and / or a non-perforated sheet-like material vorliofonde tissue
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oder Membranen eingesetzt werden. Die vorgebildeten, flexiblen Kunststoffstrukturen können also aus der Polymermischung so ausgeformt werden, dass sie sich mit folienartigen Strukturen eines anderen Materials verbinden, wobei diese nicht aus Kunststoffen bestehenden Strukturen entweder auf einer oder beiden Seiten der Kunststoffolie oder gegebenenfalls innerhalb der Kunststoffolie vorliegen können.or membranes are used. The pre-formed, flexible plastic structures can therefore from the Polymer mixtures are shaped in such a way that they bond with film-like structures of another material, these non-plastic structures either on one or both sides of the plastic sheet or can optionally be present within the plastic film.
Die aus einem anderen Material bestehenden Folien können weniger flexibel im Vergleich zu der Kunststoffolie sein, so dass sie einen Versteifungseffekt bewirken. Geeignete Materialien für diese Zwecke können aus Geweben, Netzen, Metallfolien, Kunststoffasern, Gipstafeln oder verstä7kenden Füllstoffen wie beispielsweise Asbest, Glas, Glimmer oder Metallfasern bestehen.The foils made of a different material can be less flexible compared to the plastic foil, so that they have a stiffening effect. Suitable materials for these purposes can consist of fabrics, nets, Metal foils, synthetic fibers, plasterboard or reinforcing fillers such as asbestos, glass, mica or Metal fibers are made.
Die kombinierten Strukturen aus den flexiblen Kunststofffolien und den anderen folienartigen Strukturen können entweder durch Ausformen der flexiblen Kunststoffolie und anschliessendera Auftragen der jeweiligen anderen Folie, die ihrerseits entweder vorgebildet oder in situ durch Ausformen hergestellt werden kann, oder durch Formen der aus einemThe combined structures from the flexible plastic films and the other film-like structures can either by molding the flexible plastic film and then applying the respective other film that in turn, can either be preformed or made in situ by molding, or by molding the from one
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anderen Material bestehenden folienartigen Struktur und anschliessendem Auftragen der flexiblen Kunststofffolie hergestellt werden.Another material existing film-like structure and subsequent application of the flexible plastic film getting produced.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Beispiele näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the examples.
Mischung AMixture A
1) Chlorierter Polyphenylvieichmacher mit1) Chlorinated polyphenylene plasticizer with
62 % Cl (z.B. Handelsmarke "Arochlor 6062") 78 Teile62 % Cl (e.g. trademark "Arochlor 6062") 78 parts
2) Chlorierter Polyphenolweichmacher mit2) Chlorinated polyphenol plasticizer with
H2 % Cl (z.B. Handelsmarke "Arochlor 1242") 29 " H2% Cl (e.g. trademark "Arochlor 1242") 29 "
3) ' Mikronisiertes Silicagel (z.B. Handelsmarke3) 'Micronized silica gel (e.g. trademark
"Syloid ZNL") ' . · H8 " '"Syloid ZNL") '. · H8 "'
k) Nichtionisches Dispergierhilfsmittel k) Nonionic dispersant
(z.B. Handelsmarke "Texofor 65A3P") . 1 Teil(e.g. trademark "Texofor 65A3P"). Part 1
Die Bestandteile 1) bis 4) wurden unter Bildung einer schweren Flüssigkeit miteinander vermischt.Ingredients 1) to 4) were to form a heavy liquid mixed together.
Mischung BMixture B
5) Polystyrolemulsion (z.B. Handelsmarke5) polystyrene emulsion (e.g. trademark
»Vinamul TTOO^Qg^ 2/116i ■ 5H Teile"Vinamul TTOO ^ Qg ^ 2 / 116i ■ 5 H Parts
6) Polyacrylatverdicker (z.B. Handelsmarke6) Polyacrylate thickener (e.g. trademark
"Glopol 2010") 3 Teile"Glopol 2010") 3 parts
7) Titandioxipigment (Rutil)7) titanium dioxide pigment (rutile)
(z.B. Handelsmarke "Tioxide RFC 2") 11 "(e.g. trademark "Tioxide RFC 2") 11 "
Die Bestandteile 5) bis 7) wurden unter Bildung einer dünnflüssigen Creme miteinander vermischt.The ingredients 5) to 7) were mixed together to form a thin cream.
Die Mischung B wurde dann unter Verwendung eines kleinen Schaufelrührwerkes in die Mischung A eingerührt, wobei sich eine steife cremeartige Masse bildete, die als dicke Schicht ausgestrichen wurde. Nach etwa einer Stunde härtete das Produkt durch und wurde gummiähnlich, und nach einem Tag hatte sich eine flexible Folie gebildet.Mixture B was then made using a small Paddle stirrer stirred into mixture A, a stiff cream-like mass formed as a thick layer was crossed out. After about an hour the product hardened and became rubbery, and after a day it had a flexible film is formed.
Mischung AMixture A
1) Aromatisches Gummiverarbeitungsöl (z.B. Handelsmarke "Flexon 3^0" 22 Teile1) Aromatic gum processing oil (e.g., trademark "Flexon 3 ^ 0" 22 parts
2) Chlorinierter Paraffinweichmacher mit2) Chlorinated paraffin plasticizer with
12 % Cl (z.B. Handelsmarke "Cereclor *J2") 17 "12 % Cl (e.g. trademark "Cereclor * J2") 17 "
3) Chlorinierter Paraffinweichmacher mit3) Chlorinated paraffin plasticizer with
5*i % Cl (z.B. Handelsmarke "Cereclor 5V1) 58 "5 * i % Cl (e.g. trademark "Cereclor 5V 1 ) 58"
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*1) ' Wasserfreies Calciumchlorid 5). .Schlämmkreide (z.B. "Omya Violet Label Whiting") ' ' .·* 1) 'Calcium chloride anhydrous 5). . Chalk (e.g. "Omya Violet Label Whiting") ''. ·
6). Paraffinwachs mit Schmelzpunkt von 130° C (z.B. "BP grade 125/135")6). Paraffin wax with a melting point of 130 ° C (e.g. "BP grade 125/135")
Der Bestandteil 6) wurde in einer Mischung aus den Bestandteilen 1), (2) und 3) geschmolzen. Nach dem Abkühlen wurde der Bestandteil 47 zugegeben und die Gesamtmischung in einer Dreiwalzenmühle vermählen.Ingredient 6) was melted in a mixture of ingredients 1), (2) and 3). After cooling down ingredient 47 was added and the total mixture grind in a three-roller mill.
Nach dem Zusatz des Bestandteiles 5) wurde eine schwere Flüssigkeit erhalten.After adding ingredient 5) it became a heavy liquid obtain.
Mischung BMixture B
7) Butyl-latex (z.B. "Esso grade BF 100") 52 Teile7) Butyl latex (e.g. "Esso grade BF 100") 52 parts
8) Titandioxidpigment (Rutil) .8) Titanium dioxide pigment (rutile).
(z.B. "Tioxide RPC2") 8 "(e.g. "Tioxide RPC2") 8 "
9) Amidsulfonat-tensid (z.B. Natrium-oleylp-anisidin-sulfonat) 1 Teil9) amide sulfonate surfactant (e.g. sodium oleyl p-anisidine sulfonate) Part 1
Der Bestandteil 9) wurde in der vorgesehenen Menfe des Bestandteile. 7) verrührt und nach 30 Minuten wurdeComponent 9) was included in the menu provided Components. 7) and was stirred after 30 minutes
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der Bestandteil 8) zugegeben, wobei sich eine milchige Flüssigkeit bildete.the component 8) was added, whereby a milky Liquid formed.
Die Mischung B wurde dann in die Mischung A eingerührt, wobei sich augenblicklich eine dickflüssige Masse bildete, die in Formen ausgegossen wurde. Nach ungefähr IO Minuten wurde die Masse gummiartig, und nach einem Tag hatte sich eine gummiartige Füllstoffmischung gebildet.The mixture B was then stirred into the mixture A, whereby a viscous mass formed immediately, which was poured out in molds. After about 10 minutes the mass became rubbery and after a day a rubbery filler mixture had formed.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: W.R. GRACE & CO.-CONN., NEW YORK, N.Y., US |
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| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
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