DE2108477A1 - Verfahren zum Schrumpffest-Ausrüsten von Wolle - Google Patents
Verfahren zum Schrumpffest-Ausrüsten von WolleInfo
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Description
"Verfahren zum Schrumpffest-Ausrüsten von Wolle"
Es sind bereits zahlreiche Schrumpffest-Behandlungen bekannt geworden, die zufriedenstellende Ergebnisse brJngen,
wenn die behandelten Textilien unter milden Bedingungen gewaschen werden. Soll jedoch Schrumpffreiheit auch
unter strengen Waschbe dingung en erzielt v/erden, so müssen sehr hohe Dosen Oxidationsmittel bei der Schrumpffest-Behandlung
verwendet werden, die zu einem Faserabbau und zur Beeinträchtigung der Anfärb-Eigenschaften führen können.
Sind die Textilien vor der Schrumpffest-Ausrüstung eingefärbt worden, so kann durch die nachträgliche Behandlung
ein beträchtlicher Verlust an Farbstoff-Echtheit eintreten. Eine weitere Schwierigkeit liegt darin, daß behandelte
Kleidungsstücke mit zufriedenstellender Schrumpf-Festig-
BADORiGINAL - 2 -
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ι
keit beim Tragen zum Büseln oder KlümpchenMldung (auch Pilling bilding) neigen können und daß nach dem Waschen die Klarheit der Muster oder des Dessins der Ware verloren geht.
keit beim Tragen zum Büseln oder KlümpchenMldung (auch Pilling bilding) neigen können und daß nach dem Waschen die Klarheit der Muster oder des Dessins der Ware verloren geht.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden wurde bereits versucht, Wollwaren mit einem milden Oxidationsverfahren
zu behandeln und in einer weiteren Behandlungsstufe ein
synthetisches Polymer auf der Oberfläche der Wollfasern abzuscheiden. Das abgeschiedene Polymer sollte die Schrumpffestigkeit
der Waren erhöhen und gleichfalls die Pilling-
Fes gkeit. Zahlreiche Polymeren wurden hierfür in Vorschlag
gebracht, einschließlich Polyäthylene; es wurde jedoch bisher immer für notwendig gefunden, Polyäthylene zu verwenden,
die reaktionsfähige Gruppen enthalten, welche innerlich*vernetzen können. Außerdem bestand die einzige zufriedenstellende
Art und Weise, die Polyäthylene aufzubringen, darin, die Wollerzeugnisse entweder mit einer organischen Lösung oder
einer wässrigen Emulsion der Polyäthylene zu imprägnieren. Ein Teil dieses Behandlungsverfahrens für "Wolle mit derartigen
Polyäthylenen ist die Vernetzung des auf der Wolle abgeschiedenen Polyäthylens. Bei einer hierfür gebräuchlichen Methode
wird das behandelte Erzeugnis einer "Wärmebehandlung bei erhöhten
Temperaturen unterworfen, die allgemein weit über
o einer
100 C liegen. Bei/derartigen Behandlung besteht jeäoch
die Gefahr, daß die Wollfasern vergilben und sie hat sich deshalb gewerblich nicht recht durchgesetzt.
Zubereitungen, die nicht-reaktionsfähige Polyäthylene enthalten, wurden schon als Textilausrüstungs-IIilfsmittel
verwendet und als Mittel hergestellt, die das Pilling von Wolle enthaltenden Erzeugnissen vemindern; um jedoch in
dieser Hinsicht wirksam zu sein, müssen große Mengen des
— 3 —
* d.h. miteinander
1098Λ1/1824 BAD OR.Q.NA1.
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Polymeren angewandt werden, die wiederum den Griff der "behandelten
Erzeugnisse nachteilig beeinflussen.
Es wurde nun ein neues Verfahren zum Behandeln von Wolle entwickelt, bei welchem aufeinander eine Oxidationsund
eine Polymerabseheidungsstufe folgen und das, entgegen
den Erwartungen, ein hohes Maß an Schrumpffestigkeit verleiht und gleichzeitig die Büsel- oder Pilling-Festigkeit
in beträchtlichem Maße erhöht, ohne daß jedoch größere Mengen Polymer oder eine abschließende Behandlungsstufe bei hoher
Temperatur erforderlich sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Schrumpffest-Aus- f
rüsten von Wolle setzt sich aus folgenden Stufen zusammen:
a) die Wolle wird einer oxidativen Schrumpffest-Vorbehandlung unterworfen, um das Schrumpfen um 5 bis 80$
zu vermindern; darauf wird
b) die modifizierte Wolle mit einem kationischen Elektrolyten und mit einer wässrigen Emulsion eines emulgierbaren
Polymers behandelt, wobei das Polymer erschöpfend auf der Wollfaser niedergeschlagen wird und schließlich
c) wird die so behandelte Wolle getrocknet. i
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich chargenweise oder kontinuierlich durchführen; geeigneter ist es jedoch
für das chargenweise oder partienweise Arbeiten. Die V/olle kann in jeder beliebigen Verarbeitungsform erfindunL'Sgemäß
schrumpffest behandelt werden, beispielsweise als lose Wolle, Kammzug, Garn, gewirkte oder gewebte Ware und die
erfindungsgemäße Behandlung kann außerdem vor oder nach dem , Färben vorgenommen werden, '
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In der ersten Verfahrensstufe wird die Wolle gleichmäßig
mit einem Oxidationsmittel, vorzugsweise einem chlorhaltigen Oxidationsmittel, unter sauren Bedingungen behandelt.
Derartige Behandlungen sind allgemein bekannt und werden hier deshalb nicht im einzelnen beschrieben. Pur
die erfindungsgemäßen Zwecke reicht es jedoch aus, die Beyer—
handlung nur milde durchzuführen, so daß die filz-Schrumpfung, gemessen mit dem Cubex International Apparatus gemäß
Britis h Standard Nr. 1955 um 5 bis 80$ gegenüber der unbehandelten
Wolle verringert wird. Die für diese Verringerung der Schrumpfung erforderliche Dosis schwankt von einem Wollmuster
zum anderen.
Bevorzugt wird für diese Behandlung eine angesäuerte wässrige lösung eines Alkali-dichlorisocyanurats. Andere
chlorhaltige Reagentien, beispielsweise eine angesäuerte Lösung eines Alkalisalzes der unterchlorigen Säure oder eine
angesäuerte Lösung von in Wasser gelöstem gasförmigem Chlor können ebenfalls Verwendung finden. Es kann auch das Dichlorisocyanurat
oder Hypochlorit zusammen mit Kaliumpermanganat verwendet werden.
Das chlorhaltige Oxidationsmittel kann auch Permonoschwefelsäure oder eines ihrer Alkalisalze enthalten. In
diesem Falle kann die Behandlung unter Bedingungen durchgeführt werden, wie sie in der britischen Patentschrift
Nr. 1 056 107 beschrieben werden. Diese Behandlungen ergeben
ein weißeres Produkt als es mit lediglich chlorhaltigen Oxidationsmitteln erzielt wird.
Eine andere Oxidations-Vorbehandlung kann mit Permonoschwefelsäure
oder einer angesäuerten Lösung eines ihrer
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Alkalisalge durchgeführt werden. Derartige Behandlungen
werden in der "britischen Patentschrift 716 806 beschrieben.
Die angegebenen Oxidationsbehandlungen werden vorteilhafterweise
in Gegenwart eines Netzmittels durchgeführt, vorzugsweise in Gegenwart eines nicht-ionischen Netzmittels,
beispielsweise eines wasserlöslichen Polyäthylenoxy-alkylphenols.
Nach der Behandlung mit dem Oxidationsmittel wird das Wollmaterial in einem wässrigen Bad behandelt, das ein
Alkalisalz der schwefeligen Säure, wie Natriumsulfit oder Natriumbisulfit oder ein Gemisch beider enthält, um vorhandene
Chlorreste zu entfernen oder die vorhandene Säure zu neutralisieren.
Nach diesen beiden Behandlungen wird das Wollmaterial
ist
sehr gründlich gespült und/dann für die nächste Behandlungs-Htufe bereit.
sehr gründlich gespült und/dann für die nächste Behandlungs-Htufe bereit.
In der zweiten Verfahrensstufe wird die modifizierte
Wolle mit einem kationischen Polyelektrolyten und mit einer wässrigen Emulsion eines emulgierbaren Polymeren behandelt,
der aus der Emulsion ausgezogen wird und auf den Wollfasern aufzieht. Die modifizierte Wolle kann zunächst mit dem
kationischen Elektrolyten und darauf mit der Polymeremulsion
behandelt werden; vorzugsweise wird jedoch erfindungogemäß
die modifizierte V/olle mit einem Gemisch der beiden Reagentien behandelt, weil auf diese Weise bei chargenweisem
Arbeiten ein vollständiges Ausziehen des Polymeren leicht erreicht wird.
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Der Polyelektrolyt ist ein im Wasser dispergierbares oder wasserlösliches Polymer mit zahlreichen kationisch
ionisierbaren Stellen. Eine Anzahl von Pol^.ektrolyten auf
der Basis von Polyacrylamid sind im Handel erhältlich, beispielsweise das unter dem Viarenzeichen Polyteric CA bekannte
Produkt. i7asserlösliche Polyamide können gleichfalls
verwendet werden. Eine bevorzugte Klasse von Polyelektrolyten umfaßt Polymere (beispielsweise solche mit einem Molekulargewicht
von 20.000 bis 10,000.000, Yiskositätsmittel) mit einer ausschließlich Kohlenstoff-Hauptkette, an die Einheiten
der Formel
gebunden sind, worin A eine über verschiedene Kohlenstoffatome an die beiden Stickstoffatome gebunde Alkylengruppe
mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist. Derartige Polymere können durch Umsetzen eines Di- oder Polyamine mit einem
Polymeren aus einem nitrilhaltigen Monomeren hergestellt werden. Insbesondere wird als kationischer Polyelektrolyt
das unter der Handelsbezeichnung Primafloc 07 bekannte Produkt bevorzugt, das vermutlich ein Polyvinyl-imidazolin
der eben beschriebenen Klasse ist.
Sehr viele Polymere können für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden; das wesentliche Erfordernis
ist, daß sie in Wasser emulgierbar sind. Als Beispiele v'erden angeführt Polyacrylate, Polyvinylacetate und PoIyvinylacetat-Copolymere,
Polyolefine und insbesondere Polyäthylene. Emulsionen, die unter den Handelsbezeichnungen
Bradsyn P.E. (Hickson & Welch), Iberlene P.E. (Harrison Chemicals), Mykon SF (Warwick Chemicals), Vinamul 6Q00
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und 6515 (Vinyl Products) und Calatac VB (I.C.I) vertrieben
werden, wurden verwendet. Im Falle der Polyäthylenemulsionen soll das Polymer vorzugsweise einen Schmelzpunkt von 100 bis
105°C, ein Molekulargewicht unter etwa 5000, eine Säurezahl unter 20 und einen Carbonylgehalt von nicht mehr als 1 Gew.-?6
^>0=0 besitzen. Zwar kann das Polymer entlang seiner Kette
reaktionsfähige Stellen auf v/eisen, es wurde jedoch festgestellt, daß dies nicht notwendig ist und sogar von Nachteil
sein kann, da das erfindunsgemäße Verfahren keine Vernetzungsstufe einschließt und gegebenenfalls vorhandene reaktionsfähige
Stellen, die in den auf der Paser niedergeschlagenen Polymerenbleiben, dem behandelten Textilmaterial möglicher- J
weise unerwünschte Eigenschaften verleihen können.
Ein Emulgator ist allgemein erforderlich; bevorzugt wird ein stickstofffreier, nicht-ionischer Emulgator verwendet,
wobei sich die Polyäthylenoxy-alkylphenole als sehr geeignet erwiesen haben.
Die wässrige Polymeremulsion kann kationisch, nichtionisch
oder anionisch sein. Die Oberfläche von Wollfasern ist anionisch und es ist allgemein bekannt, daß Emulsionen
von kationischen Polymeren mit Wollfasern ausgezogen werden. Dieses Ausziehen führt aber in Abwesenheit eines kationischen ^
Polyelektrolyten nicht zu einer wesentlichen Schrumpffestig- ' keit. In Gegenwart eines kationischen Polyelektrolyten verläuft
das Ausziehen der Emulsionen der kationischen Polymeren sehr langsam und führt nur zu mäßiger Schrumpffestigkeit
des behandelten Produktes.
Erfindungsgemäß wird vorzugsweise eine nicht-ionische
Polymeremulsion verwendet. Derartige Emulsionen werden von Y/olle (gleichgültig ob mit einem Oxidationsmittel vorbehan- *
delt oder nicht) in Abwesenheit eines kationischen Polyelektrolyten
nicht ausgezogen und es ist überraschend, daß '
- ■ ■■-- '-:■-Ü -"κ: ' - 8 -
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das Ausziehen in Anwesenheit eines kationischen Polyelektrolyten
erfolgt. In der Tat geht das Ausziehen sehr leicht vonstatten und kann unter günstigen Bedingungen in 2 bis 5
min. beendet sein.
Der pH-Wert des auszuziehenden Bades liegt vorzugsweise bei 4 bis 7, insbesondere bei 5 bis 6. Die Temperatur ist
wichtig; erfindungsgemäß wird vorzugsweise bei 20 bis 600C,
beispielsweise bei 25 bis 3O0G gearbeitet; insbesondere
kann ein Arbeiten bei niedereren Temperaturen zu nicht zufriedenstellenden Ergebnissen führen, weil das Ausziehen zu
langsam erfolgt. Die Emulsion soll eher verdünnt sein und enthält allgemein merklich weniger als 1 Gew.-$ Peststoffe.
Unter günstigen Bedingungen erfolgt das Ausziehen schnell
und vollständig; die Beendigung dieser Verfahrensstufe kann leicht beobachtet werden, weil das Bad, das zunächst trübe
ist, vollständig klar wird. Die Polymermenge, die auf die Wolle aufzieht, kann 0,1 bis 4 Gew.-$, vorzugsweise 0,75
bis 2 Gew.-$ betragen, bezogen auf das Gewicht der V/olle. Unter 0,1$ wird nur wenig zusätzliche Schrumpffestigkeit
gegenüber der Oxidationsbehandlung erzielt; über 4,05ε kann
der Griff der Wolle in unerwünschter V/eise verändert d.h. beeinträchtigt werden. Der Anteil an Polyelektrolyt kann
0,05 bis 1,0$, vorzugsweise 0,1 bis 0,5$ betragen, bezogen
auf das Gewicht der Y/olle. Unterhalb 0,05$ wird die nichtionische Polymeremulsion nicht leicht ausgezogen, über 1,0$
wird der Griff und die Färbbarkeit der V/olle beeinträchtigt. Große Mengen an Polyelektrolyten haben wenig Einfluß auf
die Schrumpffestigkeit und es wird deshalb vorzugsweise die zur zufriedenstellenden Erschöpfung des Bades erforderliche
Mindest"" Menge verwendet.
Die Erschöpfung bzw.' das Ausziehen des Bades ist ein
wesentlicher Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die
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Abscheidung des Polymeren auf die Wollfasern durch Nieder- '
Schlagsbildung oder durch Verdunsten des Lösungsmittels v
(oder der kontinuierlichen Phase einer Emulsion) verleiht der Wolle keine merkliche zusätzliche Schrumpffestigkeit.
Der Begriff "Ausziehen" oder "Erschöpfung" beschreibt im vorliegenden Fall den Übergang der Teilchen der dispersen
Phase aus einer Emulsion oder Suspension (ohne Brechen der Emulsion oder Suspension) auf die darin eingetauchten WoIlfäsern;
er bedeutet nicht, daß das Verfahren notwendigerweise vollständig ist, d.h. alle Teilchen der dispersen Phase notwendigerweise
ausgezogen sein müssen, obwohl ein vollständiges. Ausziehen allgemein bei chargenweisem Arbeiten zweckmäßig
ist, da es eine automatische Steuerung der Menge an abgeschiedenem Polymer ermöglicht.
Nachdem das Bad ausgezogen ist, wird überschüssige ITüssigkeitsmenge von der behandelten Wolle, beispielsweise
durch Ausschleudern, entfernt und die Wolle dann getrocknet, vorzugsweise bei einer Temperatur nicht über
10O0C, beispielsweise bei 8O0G. Selbstverständlich kann
die Y/olle auch bei*höheren Temperaturen getrocknet werden,
wenn dies gewünscht wird} es wurde jedoch festgestellt, daß höhere Temperaturen keine höhere Schrumpffestigkeit verleihen und höhere Temperaturen können, wie bekannt, die Eigen- ■*
schäften der Wolle beeinträchtigen. Insbesondere wird kein *
Vorteil erzielt, wenn die V/olle bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Polymeren getrocknet wird.
Die exakte Wirkungsweise der Polymeren bei der Schrumpffest-Ausrüstung ist unbekannt. Es ist keine Aushärteoder
Vernetzungsstufe bei hohen Temperaturen erforderlich
und die bevorzugten Emulsionen werden aus nicht reaktionsfähigen Polyäthylenen hergestellt, die nicht
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vernetzt werden können. Die Gegenwart des PolyelektroIyten
ist wesentlich und vermutlich bewirkt dieser die korrekte Form der Abscheidung und Verankerung des Polymeren auf und
mit der Wollfaser, die zur Verleihung der Schrumpffest-Sigenschaft
notwendig ist.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren chargenweise durchgeführt, so werden die Wollwaren einfach in aufeinander
folgende Bäder eingetaucht, die die verschiedenen Behandlungsflüssigkeiten enthalten. Die Plüssigkeitsmenge im Bad ist in
keiner Weise kritisch für das erfindungsgemäße Verfahren. Flüssigkeit : Wolle-Verhältnisse*von 5:1 bis 100:1, beispielsweise
30:1, haben sich sowohl für die Oxidationsbehandlung als auch die Polymerbehandlung als zweckmäßig erwiesen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch kontinuierlich mit fortlaufenden Bahnen oder Stücken von Wollstoffen
durchgeführt werden. Die Behandlung mit dem chlorhaltigen Oxydationsmittel kann in an sich bekannter Weise durchgeführt
werden, beispielsweise gemäß den in den britischen Patentschriften 1 073 441 oder 1 098 582 beschriebenen Verfahren.
Eine kontinuierliche Behandlung mit Permonoschwefelsäure kann ebenfalls durchgeführt werden, beispielsweise
gemäß dem in der britischen Patentschrift 1 084 716 beschriebenen Verfahren. Zur kontinuierlichen Behandlung
mit der Polymeremulsion wird am zweckmäßigsten eine Klotzmaschine
(Poulard) oder eine Imprägniermaschine verwendet, obwohl natürlich auch Bäder aus einer üblichen Kammzugwaschmaschine
oder Msseuse Anwendung finden können. In beiden Fällen kommt es darauf an, daß während oder nach der
Imprägnierstufe das Polymer im beträchtlichen Maße auf die Faser aufzieht, bevor das behandelte Material weiterbehandelt
oder verarbeitet, beispielsweise gespült, mit anderen Mitteln behandelt oder getrocknet wird. Die Zeit, die das Aufziehen
*Plottenverhältnis
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ORiGfNAL INSPECTED
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in dem gewünschten Maße in Anspruch, nimmt, hängt sowohl
von der Art des Polymeren als auch den Eigenschaften der zu behandelnden Wolle ab, soll jedoch üblicherweise 15 min
nicht überschreiten.
Das Mittel zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens JLst ein wässriges Bad, das eine Emulsion eines
Polymerisats der Acrylsäure oder einer substituierten Acrylsäure, eines Vinylacetat-Horaopolymeren oder -Copolymeren
oder eines Polyolefins sowie eine Lösung oder Dispersion J eines kationischen Polyelektrolyten in einem wässrigen ™
Medium umfaßt.
Als Verfahrensprodukt wird eine schrumpffestausgerüstete
Violle erhalten.
Die folgenden Beispiele dienen zu näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die !Teile und Prozente
beziehen sich auf, das Gewicht, wenn nicht anders angegeben.
Die Beispiele 1 bis 4 sowie 6 und 7 zeigen die Verwendung einer nichtionischen PolyäthylenemuIsion; die
Beispiele 5 und 8 zeigen die Verwendung von kationischen |
und anionischen Emulsionen. In den Beispielen 1 bis 4 und 7 bis 8 wird der Polyelektrolyt mit der Polymeremulsion
vermischt. In Beispiel 6 wird die Wolle zunächst mit dem Polyelektrolyten und dann mit der Emulsion behandelt.
Beispiel 8 schließlich zeigt die Verwendung von Polyvinylacetat (PVA)- und Acrylat-Emulsionen.
3 Auster eines Kammgarn-Serge wurden mit 0,5 # (be-
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zogen auf das Wollgewicht) aktivem Chlor aus Hatriumdichlorisocyanurat
bei einem pH-Wert von 3,5, einem !Flottenverhältnis von 30:1 und bei Temperatur 250O so lange behandelt,
bis das gesamte Chlor mit der Wolle reagiert hatte· Darauf wurden zur Antichlor-Eehandlung 1 # (bezogen auf das Wollgewicht)
Natrium üsulf it zugegeben, die Muster gründlich
gespült und aus dem Bad entnommen. Ein Muster wurde bei 800C in einem statischen Trockner getrocknet.
Das zweite Muster wurde 15 min lang bei einem Flottenverhältnis von 30:1 mit einem Bad behandelt, das, jeweils
auf das Gewicht der Wolle bezogen, 1 $ Feststoffe einer
nichtionischen Polyäthylenemulsion (Bradsyn P.E.) und 0,1 $>
Feststoffe eines Polyelektrolyten (Primafloc C7) enthielt, pH-Wert 5,0; Badtemperatur 4O0C. Der pH-Wert wurde
auf 5,0 durch Zugabe von 10 $ (Gewicht pro Volumen) Orthophosphorsäure
eingestellt.
Im Verlauf der Behandlung wurde die Flotte wasserklar; dies zeigte an, daß das Polymer ausgezogen war. Das Muster
wurde schließlich herausgenommen, ausgeschleudert und in einem statischen Trockner (Trockenraum) getrocknet.
Das dritte Muster wurde wie das zweite, nur ohne PoIyelektrolyt
behandelt. Die Flotte blieb trüb und wurde nicht ausgezogen.
Schließlich wurde das Filzen und Schrumpfen der drei Muster im Cubex International Apparatus gemäß B.S.1955
während 60 min in 25 Liter geprüft.
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Muster Flächenschrumpfung
Vorbehandlung plus Polymer | 9 |
und Elektrolyt | 24 |
Vorbehandlung plus Polymer | 22 |
Efur Vorbehandlung | 35 |
unbehandelt | |
. Zwei aus einem 2/2o's gesponnenen Kammgarn gestrickte
Muster wurden mit 2,0 $, bezogen auf das Wollgewicht,
aktiYem Chlor aus einer Hatriumhypochloritlösung von pH-Wert
3,'9 bei einem Flotten verhältnis 30:1 und einer Temperatur
von 25°C behandelt, bis alles Chlor reagiert hatte. Darauf wurden die Muster durch Zugabe von 4,0 $ (bezogen auf das
Wollgewicht) Natriumsulfit während 20 min bei 250C neutralisiert,
gespült und ausgeschleudert. Das eine Muster wurde bei 800C getrocknet.
Das andere Muster wurde mit einem Bad enthaltend, jeweils bezogen auf das Wollgewicht, 0,75 $>
Peststoffe einer nichtionischen Polyäthylenemulsion (Iberlene P.E.) und 0,1 #
Feststoffe eines Polyelektrolyten (Primafloc C7) behandelt, pH-Wert 7» Flottenverhältnis 15:1, Dauer 10 min, Temperatur
400C. Im Verlauf dieser Behandlung wurde die Flotte wasserklar,
woraus zu ersehen war, daß das Polymer vollständig auf die Wolle aufgezogen war. Das Muster wurde dann ausgeschleudert
und bei 800C getrocknet.
Ein weiteres gleichartiges Wollmuster wurde mit demselben Polymer-Bad behandelt, wie es für das zweite Muster
- 14 109841/182 4
verwendet worden war, jedoch keine Oxydationsvorbehandlung
durchgeführt. Das Bad wurde vollständig ausgezogen und das. Muster wie oben angegeben ausgeschleudert und getrocknet.
!fach einem 60 min/15 1 Cubex-Test ergaben sich
,folgende Werte für die Flächenschrumpfung:
Muster Flächenschrumpfung
Vorbehandlung + Polymerbehandlung 19
nur Vorbehandlung ' 52
unbehandelt 65
nur Polymerbehandlung 65
Zwei gestrickte Muster aus lammwolle (lambswool) wurden mit, jeweils bezogen auf das Wollgewicht, 0,6 $ Natriuradichlorisocyanurat
und 1,8 % Kaliumpermonosulfat bei einem Plottenverhältnis von 30:1 und einem pH-Wert von
5,4 zunächst 10 min bei Raumtemperatur und dann bei 400C
behandelt, bis die Chemikalien reagiert hatten. Die Antichlor-Behandlung
wurde mit, ebenfalls bezogen auf das Wollgewicht, 10 $>
Natriumsulfat und 5 °ß> Natriumbisulf it
während 20 min bei Raumtemperatur durchgeführt. Beide Muster wurden dann gespült und aus dem Bad genommen. Das
eine Muster wurde dann bei 800C ohne zu schleudern getrocknet.
Das andere Muster wurde mit, bezogen auf das Wollgewicht j 2,0 % Peststoffe nichtionischer Polyäthylenemulsion
(Mykon SP) und 0,5 f» Peststoffe eines PoIyelektrolyten
(Primafloc C7) in einem Bad von pH-Wert 5,0 während 15 min bei 65° bei einem Plottenverhältnis von ^
1 0 9 8 U 1 / 1 B >
h
30:1 behandelt. Der pH-Wert wurde mit verdünnter Essigsäure auf 5,0 eingestellt.
Während der Behandlung wurde das Bad wasserklar, woran zu erkennen war, daß das Polymer vollständig ausgezogen
worden war. Das Muster wurde aus dem Bad genommen, ausgeschleudert und in ruhiger lage bei 800C getrocknet.
Der Cubex-Test (60 min/15 1) ergab folgende Werte
für die Flächenschrumpfung: j
Muster Flächenschrumpfung
Vorbehandlung und Polymerbehandlung 6
nur Vorbehandlung . 34
unbehandelt, abgekocht 35
Drei Muster einer lammwoll-Ware wurden wie im Bei- j
spiel 1 vorbehandelt mit dem Unterschied, daß 1 # aktives ™
Chlor angewandt wurde . Das eine Muster wurde bei 800C getrocknet. Das andere Muster wurde mit einer Polymeremulis±
>n imprägniert durch Eintauchen in ein Bad, das 7»5 g/l Feststoffe nichtionischer Polyäthylenemulsion
(Iberlene P.E.) und 1,0 g/l Feststoffe Polyelektrolyt (Primafloc C7) enthielt, Badtemperatur 400C. Diese Probe
wurde unmittelbar anschließend soweit abgequetscht, daß sie 100 i>
seines Eigengewichtes an Badflüssigkeit zurückbehielt. Das Muster wurde etwa 5 min ruhen gelassen und
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darauf flach ausgebreitet bei 800C getrocknet.
Das dritte Muster wurde wie das zweite Muster behandelt mit dem Unterschied, daß das Bad keinen Polyelektrolyten
enthielt.
Die Flächenschrumfpung im 60 min/15 1 Cubex-Test
ergab folgende Werte:
Muster Flächenschrumpfung
Vorbehandlung + Polymer | 0 |
und Polyelektrolyt | 16 |
Vorbehandlung + Polymer | 14 |
nur Yorbehandlung | 33 |
unbehandelt | |
Es ist wahrscheinlich, daß das Polyäthylen auf die Wollfasern des zweiten Musters aufzog, aber auf dem
dritten Muster niedergeschlagen wurde durch Entfernung des Wassers infolge Verdampfung.
Verschiedene Muster eines Kammgarn-Serge wurden mit 0,5 $ Chlor gemäß Beispiel 1 vorbehandelt. Darauf
wurden sie verschiedenen Polymerbehandlungen unterworfen; in jedem Falle wurde die Badtemperatur bei 4O0C gehalten,
bis das Bad vollständig ausgezogen war. Die Muster wurden dann getrocknet und einem Cubex-Test in 25 1 während
60 min unterworfen.
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109841/182 U
Behandlung Flächenschrumpfung
(# jeweils auf <f>
das Gewicht der
Wolle bezogen)
$> Chlor (ohne nachbehandlung) 26,5
Vorbehandlung + folgende nachbehandlung
io Feststoffe kationische Polyäthylen-Emulsion
(Bradsyn U.G) 29
fi Feststoffe kationische Polyäthylen-Emulsion
(Bradsyn U.C.) + 0,1 % Polyelektrolyt (Primafloc Gj) 16
$> Feststoffe kationische Poly- ' " J
äthylen-Emulsion (Bradsyn PG12) 25,5 ™
<?o Feststoffe kationische Polyäthylen-Emulsion (Bradsyn PG12) +
0,1 % Polyelektrolyt (Primafloc C7) 19
Zum Vergleich:
io Feststoffe nichtionische Emulsion
(Iberlene P.E.) + 0,1 % Polyelektrolyt (Primafloc C7) 9,5
Das Ausziehen der kationischen Emulsion in Gegenwart des Polyelektrdyten Primafloc 07 ging langsam von
statten (bis zu 1 1/2 Stunden). Weiterhin ist ersichtlich, J daß die mit diesen Emulsionen bewirkte Schrumpffestig- ™
keit nicht so groß ist wie die mit der nichtionischen Emulsion erzielte Schrumpffestigkeit.
Aus einem 2/20's gesponnenen Kammgarn gestrickte
Muster wurden wie im Beispiel 3 beschriebet; mib Chlor behandelt
und dann den nachstehend aufgeführten Behandlungen
- 18 1 0 9 8 4 1 / 1 B ? U
unterworfen. Die angegebenen Werte für die Flächenschrumpfung sind die Ergebnisse eines 15 1/60 min Cubex-Tests.
Polymerbehandlung Flächenschrumpfung (/& jeweils auf %
das Gewicht der
Wolle bezogen)
(a) 0r1 # Feststoffe Primafloc 07," getrocknet
bei Raumtemperatur, dann 0,75 i°
Feststoffe Bradsyn P.E. 21,5
(by üf1 $>
Feststoffe Primafloc C7, dann 0,75 $ Feststoffe Bradsyn P.E. ohne
Zwischentrocknung 17,5
(c) 0,1 $> Feststoffe Primafloc C7, getrocknet
bei Raumtemperatur, dann 0,75 $ Feststoffe Iberlene P.E. 19
(d) 0,1 °/> Feststoffe Primafloc C7, dann
0,75 y> Iberlene P.E. ohne Zwischen trocknung
19
(e) 0,1 f Feststoffe Primafloc 0.7 + 0,75
Feststoffe Iberle'ne P.E. in einem Bad 4
(f) nur Vorbehandlung 37
Aufeinanderfolgene Behandlungen mit dem Polyelektrolyten
und der Polymer-Emulsion verleihen der Wolle bereits ein gewisses Maß an Schrumpffestigkeit; bevorzugt werden jedoch
beide Reagentien in demselben Bad, d.h. gemeinsam "zur Anwendung
gebracht.
Zwei au« 2/,°0!s ^espounuueii) K i:..;.^firn \y:"
otrickte Huster wutden mit 2,0 *>j, Ln-iüogen nur dan V/ollg'?-
wichb, aktivem Chlor aus ITa fcriuwd iohlori.iooyat'' rn t; bei
- I9 -
I 0 1J {{ Λ I / 1 W
> t-
pH-Wert 3,5, einem Flottenverhältnis von 30:1 und !Temperatur
25 C behandelt, bis alles Chlor reagiert hatte. Die Muster wurden dann durch Zugabe von 4,0 ^, bezogen auf das Wollgewicht,
Natriumsulfit neutralisiert und ausgeschleudert. Das eine Muster wurde in Ruhelage bei 800C getrocknet, das
andere Muster wurde mit, bezogen auf das Wollgewicht, 0,75 % Feststoffe nichtionisches Iberlene P.E. und 0,1 $ Feststoffe
Polyteric CA behandelt. Die Behandlung wurde bei einem Flottenverhältnis von 15:1 und einer Badtemperatur
von 400C 10 min lang durchgeführt; dabei wurde das Bad wasserklar,
wodurch zu erkennen war, daß das Polymer Iberlene P.E. auf die Faser aufgezogen war. Das Muster wurde dann ausgeschleudert,
und in Ruhelage bei 800C getrocknet. Nach einer 60 Minuten Wäsche in 15 Liter Flüssigkeit im Cubexapparat
waren die Muster wie folgt geschrumpft:
Muster Flächenschrumpfung
nur Torbehandlung 41
Vorbehandlung + Iberlene P.E. +
Polyteric CA 30
Gestrickte Muster aus einem 2/18S gesponnenen Lammwollgarn wuraen mit 1 # aktivem Chlor, bezogen auf das
Wollgewicht, aus Natriumdichlorisocyan rat bei einem pH-Wert von 3,5, einem Flottenverhältnis von 30:1 und einer
Temperatur von 200C behandelt, bis alles Chlor reagiert
hatte. Anschließend wurden die Muster durch Zugabe von 5 fo Natriumsulfit-Kristallen zum Bad neutralisiert, gespült
und ausgeschleudert; das eine Muster wurde in einer
109841/1874 "' " 2° "
ίη Ruhestellung befindlichen Vorrichtung bei 800G getrocknet.
i)ie anderen Muster wurden wie nachstehend angegeben
behandelt; die Werte für die Flächenschrumpfung sind die Ergebnisse eines 90 min/15 1 Cubex-Testes.
Polymerbehandlung Flächenschrumpfung
{$> jeweils auf $>
das Gewicht der
Wolle bezogen)
1,0 io Feststoffe einer anionischen
PVA-Emulsion (Vinamul 6000) 9,7
1,0 $> Feststoffe einer anionischen PV-Acetat/Caprat-Emulsion (Vinamul 6515) 5,5
1,0 $> Feststoffe einer nichtionischen
PVA-Emulsion (Calatac V.B.) 8,8
1,0 io einer kationischen Polymethylmethacrylat-Emulsion
(Calatac ASX) 7,6
nur Chlor-Vorbehandlung 19,2
Bei jeder Polymer-Behandlung waren dem Bad 0,1 %
Feststoffe, bezogen auf das Wollgewicht, Polyelektrolyt Primafloc C7 zugesetzt worden und die Muster, nachdem
das Bad ausgezogen worden war, in einer in Ruhestellung befindlichen Vorrichtung bei 800C getrocknet.
109841/1824
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zum Schrumpffest-Ausrüsten von Wolle durch Behandlung mit einem Oxidationsmittel und einem Polymer und Trocknen, dadurch gekennzeichnet , daß mana) mit einer oxydativen Vorbehandlung die Schrumpfung der Wolle um 5-80 $ verringert,b) zv/ecks Aufziehen des Polymeren auf die Wollfasern die modifizierte Wolle mit einem kationischen Polyelektrolyten und einer wässrigen Emulsion eines Polymeren behandelt und schließlichc) die modifizierte und polymer-behandelte Wolle trocknet.2"t' Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , äaft man die oxydative Vorbehandlung der Stufe a) mit einem chlorhaltigen Oxydationsmittel durchführt.Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet , daß mau die Polymer-Behandlung der Stufe b) mit einem Gemisch des kationischen Polyelektrolyten und der Polymer-Emulsion durchführt.4· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurchgekennzeichnet, daß man als kationischen41/18?UisPolyelektrolyten ein in Wasser dispergierbares oder wasserlösliches Polymer auf der Basis von Polyacrylamid oder einem Polyvinylimidazolin verwendet.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß man als kationischen Polyelektrolyten ein Polymer verwendet, bei welchem an einer ausschließlich aus Kohlenstoffatomen gebildeter Hauptkette Gruppen der allgemeinen Formelgebunden sind, worin A eine über verschiedene Kohlenstoffatome an die beiden Stickstoffatome gebundene Alkylengruppe mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als emulgierbares Polymer ein Polymer aus Acrylsäure oder einer substituierten Acrylsäure, ein Homopolymer oder Copolymer aus Vinylacetat oder ein Polyolefin verwendet.7. Verfahren nach Anspruch 6 , dadurch gekennzeichnet, daß man als emulgierbares Polymer Polyäthylen verwendet.8. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis '/, dadurch gekennzeichnet, daΓ3 man α In wässrige Polymer-Emulsion eine nicht ion is oho EOm ti LiJi. on verwendet,I Q JJ ti U I / I K '» 4 ' - 3 -BAD ORIGINAL9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß man in der Stufe b) 0,1 bis 4,0 Gew.-# Polymer, bezogen auf das Wollgewicht, auf die Wolle aufziehen läßt.10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet , daß man die Wolle 0,05 bis 1,0 Gew.-% Polyelektrolyten, bezogen auf das Wollgewicht, absorbieren läßt.11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wolle in derStufe c) bei einer Temperatur nicht über 1000C trocknet. J12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß man die Stufe b) chargenweise durchführt und die Wolle bis zum vollständigen Aufziehen des Polymeren auf die Wollfasern mit der Polymer-Emulsion in Berührung läßt.13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe b) kontinuierlich so durchführt, daß ein wesentlicher Anteil des Polymeren auf die Wollfasern aufzieht.14. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, bestehend aus einer Emulsion eines Polymeren der .Acrylsäure oder einer substituierten Acrylsäure, eines Homopolymeren und/oder Copolymeren aus Vinylacetat und/oder Polyolefinen sowie aus einer Lösung oder Dispersion eines kationischen Polyelektrolyten in einem wässrigen Medium.7232109841
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- 1971-02-23 DE DE19712108477 patent/DE2108477A1/de active Pending
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