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DE2103730C2 - Verfahren zur Herstellung von elastischen und halbelastischen flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von elastischen und halbelastischen flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen

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DE2103730C2
DE2103730C2 DE19712103730 DE2103730A DE2103730C2 DE 2103730 C2 DE2103730 C2 DE 2103730C2 DE 19712103730 DE19712103730 DE 19712103730 DE 2103730 A DE2103730 A DE 2103730A DE 2103730 C2 DE2103730 C2 DE 2103730C2
Authority
DE
Germany
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parts
Prior art date
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Expired
Application number
DE19712103730
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English (en)
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DE2103730A1 (de
Inventor
Ulrich von Dr. 5000 Köln Gizycki
Sigurd Dr. 5000 Köln Hartung
Günter Dr. Hauptmann
Dieter Dr. 4047 Dormagen Maaßen
Karl-Hartwig Dr. 5090 Leverkusen Richert
Georg Dr. 5090 Leverkusen Spielberger
Robert Dr. Volland
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
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Priority to IT4791572A priority patent/IT948312B/it
Priority to NL7201000A priority patent/NL7201000A/xx
Priority to GB367272A priority patent/GB1384771A/en
Priority to FR7202761A priority patent/FR2123484B1/fr
Priority to BE778577A priority patent/BE778577A/xx
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Description

  • Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe, die durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit aktiven Wasserstoffatomen aufweisenden Polyolen erhalten werden, finden weite Anwendung z. B. auf dem Gebiet der Isolierung, zur Herstellung von Strukturelementen oder für Polsterungszwecke. Die Anwendungsmöglichkeiten der geschäumten Polyurethane wird indessen durch ihre Entflammbarkeit beim Auftreten von hohen Temperaturen und/oder Feuer begrenzt.
  • Es ist bekannt, Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe, die flammfeste Eigenschaften besitzen, aus Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen, bevorzugt Polyolen, Polyisocyanaten, Wasser und/oder anderen Treibmitteln in Gegenwart von Emulgatoren, Hilfsmitteln und Katalysatoren sowie flammhemmenden Zusatzstoffen herzustellen. Den Emulgatoren und Stabilisatoren fällt dabei im Reaktionsgemisch die Aufgabe zu, die Reaktionspartner zu homogenisieren und den gleichzeitig einsetzenden Schäumvorgang zu erleichtern und ein Zusammenfallen der Schaumstoffe nach Ende der Gasbildung zu verhindern. Die Katalysatoren sollen dafür sorgen, daß die während der Schaumstoffbildung ablaufenden Vorgänge in das gewünschte Gleichgewicht gebracht werden und mit der richtigen Geschwindigkeit ablaufen. Eine gewisse Flammwidrigkeit kann dadurch erreicht werden, daß den Ausgangskomponenten Produkte zugesetzt werden, die die Entflammbarkeit des Schaumstoffs erschweren. Als flammwidrig machende Stoffe sind Verbindungen des Phosphors, der Halogene, des Antimons, Wismuts, Bors und in gewissem Umfang des Stickstoffs bekanntgeworden. Die flammhemmenden Zusatzstoffe können in solche unterteilt werden, die durch das Vorhandensein von funktionellen Gruppen in das Schaumgerüst mit eingebaut werden und in solche, die durch das Fehlen solcher Gruppierungen lediglich eingelagert werden und mehr als Weichmacher oder Füllstoffe wirken, siehe Kapitel 2. 3. 10. "Flammhemmende Substanzen", Kunststoff-Handbuch, Vieweg-Höchtlen, Band 7, Polyurethane, Carl-Hanser-Verlag, München 1969.
  • Die Einführung solcher flammhemmenden Verbindungen in Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe mit niedriger Dichte und großer Oberfläche bewirkt häufig einen Verlust erwünschter physikalischer Eigenschaften, wie gute Zerreißfestigkeit, bleibende Verformung, Dehnbarkeit und Tragfähigkeit, wodurch die Anwendung des Schaumstoffs begrenzt wird. Zum Beispiel bewirkt die Einführung eines hygroskopischen flammhemmenden Zusatzes zu einem Polyurethan-Schaumstoff zwar eine Verminderung der Entflammbarkeit. Gleichzeitig wird jedoch die Feuchtigkeitsabsorption erhöht, wodurch schlechte Alterungseigenschaften resultieren. Die Anwendung von flammhemmenden Zusätzen kann auch zu einer starken Erhöhung der inneren Zellstrukturen, zur Bildung einer großen Zellstruktur und/oder zu einem Zusammenbrechen des Schaumstoffs führen. Eine wirksame Feuersicherung von Polyurethan- Schaumstoffen im Gegensatz zu kompakten Polyurethanen ist ferner insofern schwierig, da eine gewünschte Verteilung des Zusatzes an den Grenzflächen gasförmig fest aufgrund der Zusammensetzung der Schäummischung nicht möglich ist. Es sei auch darauf hingewiesen, daß die wirksame Feuersicherung eines Polyurethan-Schaumstoffs nicht nur eine einfache Funktion der Zugabe verschiedener feuersichernder Mittel ist.
  • Flammfeste Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe mit den erwünschten physikalischen Eigenschaften können aus aktiven Wasserstoffatomen aufweisenden Polyethern, in denen mindestens ca. 10% der vorhandenen OH-Gruppen primäre Hydroxylgruppen sind und die z. B. ein Molekulargewicht von 750 bis 16 000, vorzugsweise von 3000 bis 14 000 aufweisen, und z. B. speziellen Polyisocyanaten hergestellt werden.
  • Als spezielle Polyisocyanate kommen z. B. sogenannte "modifizierte Polyisocyanate", z. B. Lösungen von Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanaten in biuretgruppenfreien Polyisocyanaten und/oder Lösungen von mindestens zwei NCO-Gruppen und mindestens eine N,N&min;-disubstituierte Allophansäureestergruppierung enthaltenden Polyisocyanaten in allophansäureestergruppenfreien Polyisocyanaten und/oder Lösungen von Umsetzungsprodukten aus Diisocyanaten und zwei oder mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Verbindungen in urethangruppenfreien Polyisocyanaten und/oder Lösungen von mehr als eine NCO-Gruppe und mindestens einen Isocyanursäurering enthaltenden Polyisocyanaten in isocyanuratgruppenfreien Polyisocyanaten in Frage. Hohe Flammfestigkeit bei Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen bedeutet, daß sie nach ASTM-Methode D 1692-67 T als selbstverlöschend bezeichnet werden.
  • Die flammfesten, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffe mit erwünschten physikalischen Eigenschaften, hergestellt z. B. unter Verwendung der genannten "modifizierten Polyisocyanate", weisen insofern einen Nachteil auf, als sie bereits kurz nach dem Schäumvorgang eine irreversible Schrumpfung zeigen. Es besteht hier die Möglichkeit, durch mechanische Kompression das Zellgefüge dahingehend zu verändern, daß eine Schrumpfungstendenz nach diesem Walk- und Preßvorgang nicht mehr festgestellt werden kann.
  • Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von elastischen und halbelastischen flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen enthaltenden Schaumstoffen gefunden, welches auf der Verwendung von bestimmten Hilfsmitteln zur Verhinderung der Schrumpftendenz beruht. Während aus der DE-AS 13 01 128 die Herstellung von überwiegend geschlossenzelligen Schaumstoffen bekannt ist, gelingt es erfindungsgemäß, durch die Verwendung von bestimmten "modifizierten Polyisocyanaten" nicht schrumpfende, offenzellige Schaumstoffe zu erhalten. Aus der DE-OS 19 24 302 ist ein Verfahren zur Herstellung von Biuretgruppen und Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen durch Verwendung von bestimmten Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanaten bekannt. Hierbei handelt es sich im wesentlichen um die Herstellung von Hartschaumstoffen, während die Erfindung auf die Herstellung von elastischen und halbelastischen Schaumstoffen gerichtet ist.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von elastischen und halbelastischen flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen aus mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisenden Polyethern mit einem Molekulargewicht von 750 bis 16 000, in denen mindestens 10% der vorhandenen Hydroxylgruppen primäre Hydroxylgruppen sind, Polyisocyanaten, Wasser und/oder organischen Treibmitteln und Polyalkylenpolyaminen oder Hydroxyalkylenaminen und Katalysatoren sowie gegebenenfalls Emulgatoren. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyisocyanate 1 bis 80gew.-%ige Lösungen von Isocyanuratgruppen aufweisenden Polyisocyanaten oder 5 bis 70gew.-%ige Lösungen von Allophanat- oder Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanaten in monomeren, von Allophanat-, Urethan- oder Isocyanuratgruppen freien Polyisocyanaten verwendet, als Polyalkylenpolyamine solche der allgemeinen Formel °=c:20&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz1&udf54; &udf53;vu10&udf54;in der
    y 0 oder 1,
    n eine ganze Zahl von 1 bis 3,
    m 1 oder 2,
    R&sub1; = -CH&sub2;-CHR- oder -(CH&sub2;)&sub3;-,
    R&sub2; = -CH&sub2;-CHR- oder -(CH&sub2;)&sub3;- und
    R = H, -CH&sub3; oder -C&sub2;H&sub5;
    bedeuten,
    in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Polyether, und als Hydroxyalkylenamine solche der allgemeinen Formeln °=c:30&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz2&udf54; &udf53;vu10&udf54;oder °=c:60&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz5&udf54; &udf53;vu10&udf54;oder °=c:80&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz7&udf54; &udf53;vu10&udf54;oder °=c:100&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz9&udf54; &udf53;vu10&udf54;in denen
    R&sub4; = H, einen C&sub1;-C&sub4;-Alkylrest oder einen C&sub7;-C&sub2;&sub0;-Alkylarylrest,
    R&sub5; = H, einen C&sub1;-C&sub2;&sub0;-Alkylrest, einen C&sub5;-C&sub1;&sub4;-Cycloalkylrest oder einen C&sub6;-C&sub1;&sub4;-Arylrest,
    R&sub6; = H oder -OH,
    m&sub1; eine ganze Zahl von 1 bis 5,
    m&sub2; eine ganze Zahl von 1 bis 5,
    m&sub3; eine ganze Zahl von 1 bis 5 und
    n = 2 bis 6
    bedeuten,
    in einer Menge von 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Polyether, verwendet oder N-Methyl-N-(3-aminopropyl)- ethanolamin in einer Menge von 2,25 Gew.-% oder N-(2- Hydroxyethyl)-ethylendiamin in einer Menge von 5,4 Gew.-%, jeweils bezogen auf den Polyether, einsetzt.
  • Überraschenderweise haben sich folgende technische Vorteile gezeigt:
    • 1. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Hilfsmittel weisen den Vorteil auf, daß die zur Offenporigkeit führende Komponente chemisch eingebaut wird und sich gleichmäßig innerhalb der gesamten Schaummasse verteilt.
    • 2. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyalkylenpolyamine und/oder Hydroxyalkylenamine stellen Substanzen dar, die sich mit den Polyethern und den übrigen Schaumstoffkomponenten sehr gut und schnell mischen lassen. Die schnelle und intensive Zumischung der Komponenten bringt erhebliche Vorteile:
      Die Stabilität der Schaumstoffe wird verbessert, und sie zeigen im Entstehungszustand keine Tendenz zum Zusammenfallen und weisen bei Ablauf des Schaumvorgangs eine feine regelmäßig ausgebildete Zellstruktur aus, so daß auf die Mitverwendung von Polysiloxan-Polyalkylenoxid-Copolymeren und/oder Organozinnverbindungen verzichtet werden kann.
    • 3. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyalkylenpolyamine und/oder Hydroxyalkylenamine führen zu Schaumstoffen mit einer verbesserten Hydrolysenalterung und einem ausgesprochen geringen Abfall der Eindruckhärte nach dem Dauerschwingversuch.
    • 4. Bei üblichen Verschäumungsbedingungen und Rezepturaufbau wird durch die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyalkylenpolyamine und/oder Hydroxyalkylenamine das Reaktionsverhalten günstig beeinflußt. Die Reaktionszeiten gestatten bei Raumtemperatur u. a. hochelastische Formteile mit einem Belastungsquotienten Verhältnis Härtezahl 65% : Härtezahl 25% von 3 und höher herzustellen und bieten darüber hinaus die Möglichkeit der Mitverwendung höherer Anteile von zusätzlichen Treibmitteln bei einwandfreier Hautbeschaffenheit, was zur Herstellung von Härtegraden bei differenzierten Dichten der Formteile sehr erwünscht ist.
    • 5. Die erhaltenen Schaumstoffe weisen eine erhöhte Haftfestigkeit von textilen und nichttextilen Substraten bei der Flammkaschierung auf.
    • 6. Die Schaumstoffe weisen ebenso eine ausgezeichnete Hochfrequenzverschweißbarkeit auf.

  • Erfindungsgemäß werden zur Erzielung der genannten Effekte Polyalkylenpolyamine und/oder Hydroxyalkylenamine verwendet, die an sich bekannt und z. B. in folgenden Patentschriften beschrieben sind:
    DE-PS 11 12 284, NL-Patentanmeldung 66 05 531, US-PS 32 28 820, 10 74 258 und 34 37 608, GB-PS 10 49 287, 11 39 575 und 9 80 292 sowie FR-PS 14 81 815 und 13 60 898.
  • Die Menge an erfindungsgemäß zu verwendenden Polyalkylenpolyaminen beträgt 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 6,0 Gew.-%, bezogen auf den Polyether. Als Beispiele seien angeführt:
    • Bis-(2-aminoethyl)-amin,
      N,N&min;-Bis-(2-aminoethyl)-ethylendiamin,
      N,N&min;-Bis-(3-aminopropyl)-ethylendiamin,
      N,N&min;-Bis-(2-aminopropyl)-ethylendiamin,
      N,N&min;-Bis-(3-aminopropyl)-hexamethylendiamin,
      1,11-Diamino-3,6,9-triaza-undecan,
      1,14-Diamino-3,6,9,12-tetraaza-tetradecan,
      Bis-(3-aminopropyl)-amin und
      N,N&min;-Bis-(3-aminopropyl)-1,3-propylendiamin.

  • Die Menge an erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxyalkylenaminen beträgt 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Polyether, vorzugsweise 0,25 bis 15 Gew.-%. Als Beispiele seien hierfür angeführt:
    • (2-Hydroxyethyl)-amin,
      N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)-N-methyl-amin,
      N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)-N-butyl-amin,
      Tris-(2-hydroxyethyl)-amin,
      (3-Hydroxypropyl)-amin,
      (2-Hydroxypropyl)-amin,
      Bis-(2-hydroxypropyl)-amin,
      N,N-Bis-(2-hydroxypropyl)-N-methyl-amin,
      Tris-(2-hydroxypropyl)-amin,
      Hydroxy-tert.-butylamin,
      Dihydroxy-tert.-butylamin und
      Trihydroxy-tert.-butylamin.

  • Als monomere, von Allophanat-, Urethan- oder Isocyanuratgruppen freien Polyisocyanate kommen solche der an sich bekannten Art in Frage, z. B. aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische und aromatische Polyisocyanate. Erfindungsgemäß werden bevorzugt als Polyisocyanate Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate, wie sie durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung herstellbar sind, sowie deren Gemische mit Toluylen-2,4- und/oder 2,6-diisocyanat, gegebenenfalls im Gemisch vim 4,4&min;-Diphenylmethandiisocyanat und seinen Isomeren.
  • Erfindungsgemäß werden als Polyisocyanate Lösungen von Isocyanuratgruppen enthaltenden Polyisocyanaten in monomeren, von Allophanat-, Urethan- oder Isocyanuratgruppen freien Polyisocyanaten verwendet, die einen Gehalt von 1 bis 80 Gew.-%, z. B. von 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise von 10 bis 15 Gew.-%, an Isocyanuratgruppen aufweisendem Polyisocyanat besitzen. Als monomere Polyisocyanate kommen dabei vor allem Toluylen-2,4- und/oder 2,6-diisocyanat, gegebenenfalls im Gemisch mit 4,4&min;-Diphenylmethandiisocyanat und seinen Isomeren in Frage.
  • Die Herstellung der Allophanatgruppen aufweisenden Polyisocyanate kann z. B. entsprechend der DE-OS 20 02 064 erfolgen. Diisocyanate, wie Toluylen-2,4-diisocyanat bzw. deren Gemische mit Toluylen-2,6-diisocyanat werden bevorzugt verwendet. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyisocyanat-Lösungen haben einen Gehalt von 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise von 10 bis 50 Gew.-% an Allophanatgruppen aufweisendem Polyisocyanat.
  • Die Urethangruppen enthaltenden Polyisocyanate haben gegebenenfalls einen höheren Verzweigungsgrad als reine difunktionelle Isocyanate. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyisocyanatlösungen haben einen Gehalt an Urethangruppen enthaltenden Polyisocyanaten von 5 bis 70% vorzugsweise von 10 bis 50%.
  • Die Isocyanuratgruppen aufweisenden Polyisocyanate sowie Verfahren zu ihrer Herstellung sind z. B. in den DE-PS 9 51 168, 10 13 869, 11 12 285, 10 22 789 und 12 03 729 sowie in den GB-PS 8 21 158, 8 27 120, 8 56 372, 9 27 173, 9 20 080 und 9 52 931, in den US-PS 31 54 522 und 28 01 244, in der FR-PS 15 10 342 sowie in der BE-PS 7 18 994 beschrieben. Als Polyisocyanate, die mindestens einen Isocyanuratring aufweisen, kommen bevorzugt polymere Toluylendiisocyanate, hergestellt aus den 2,4- oder 2,6-Isomeren oder beliebigen Mischungen dieser Isomeren, gegebenenfalls im Gemisch mit 4,4&min;-Diphenylmethan-diisocyanat bzw. seinen Isomeren, in Frage. Die erfindungsgemäß zu verwendenden, in den monomeren Polyisocyanaten gelösten Isocyanuratgruppen aufweisenden Polyisocyanate werden in Mengen von 1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der resultierenden Polyisocyanatlösungen, in den flüssigen von Isocyanuratgruppen freien Polyisocyanaten gelöst. Die erfindungsgemäß verwendeten Polyisocyanatlösungen können chlor- und/oder bromhaltige, gegenüber Isocyanatgruppen reaktionsfähige Verbindungen eingebaut enthalten.
  • Als von Urethangruppen- bzw. Allophanatgruppen- bzw. Isocyanuratgruppen freie Polyisocyanate können aliphatische, aromatische oder araliphatische Polyisocyanate verwendet werden, wie sie z. B. in Liebigs Annalen der Chemie, Band 562 (1949), Seite 755 ff., beschrieben sind. Bevorzugt werden Toluylendiisocyanat oder dessen Isomerengemische oder die nicht destillierte Rohware der Isomerengemische, Diphenylmethan-4,4&min;-, 2,4&min;-diisocyanat oder nicht destillierte Rohware, Naphthalin-1,5- diisocyanat, Triphenylmethan-4,4&min;, 4&sec;-triisocyanat, Isophorondiisocyanat, durch Kondensation von Anilin und/ oder alkylsubstituierten Anilinen mit Formaldehyd und nachfolgende Phosgenierung gewonnene Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate, Carbodiimid-Isocyanat-Addukte aufweisende Isocyanate, wie sie z. B. gemäß der DE-PS 10 92 097 erhalten werden, verwendet.
  • Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren sind ferner mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisende Polyether mit einem Molekulargewicht von 750 bis 16 000, vorzugsweise mit einem Molekulargewicht von 3000 bis 14 000, in denen mindestens 10% der vorhandenen Hydroxylgruppen primäre OH-Gruppen sind. Derartige Polyether werden durch Umsetzung von Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, wie z. B. Polyalkoholen, mit Alkylenoxiden, wie Ethylenoxid, Propylenoxid und Butylenoxid, Styroloxid oder Epichlorhydrin oder mit aus diesen Alkylenoxiden bestehenden Mischungen und gegebenenfalls nachträglicher Modifizierung der entstandenen Polyether mit Ethylenoxid hergestellt.
  • Geeignete Polyalkohole und Phenole sind z. B. Ethylenglykole, Diethylenglykol, Polyethylenglykol, Propandiol- 1,2, Propandiol-1,3, Butandiol-1,4, Hexandiol-1,6, Dekandiol-1,10, Butin-2-diol-1,4, Glycerin, Butandiol-2,4, Hexantriol-1,3,6, Trimethylolpropan, Resorcin, Di-tert.- butyl-brenzkatechin, 3-Hydroxy-2-naphthol, 6,7-Dihydroxy-1-naphthol, 2,5-Dihydroxy-1-naphthol, 2,2-Bis-(p-hydroxyphenyl)-propan, Bis-(p-hydroxyphenyl)-methan und Tris-(hydroxyphenyl)-alkane, wie z. B. Tris-(hydroxyphenyl)-methan und 1,1,3-Tris-(hydroxyphenyl)-propan.
  • Geeignete Polyether sind auch die 1,2-Alkylenoxid-Derivate von Mono- oder Polyaminen aliphatischer oder aromatischer Natur, wie z. B. Methylamin, Ethylendiamin, N,N&min;-Dimethylethylendiamin, Tetra- oder Hexymethylendiamin, Diethylentriamin, Aminoethylpiperazin, Toluidin, o-, m- und p-Phenylendiamin, 2,4- und 2,6-Diaminotoluol und 2,6-Diamino-p-xylol, von Ethanolamin, Diethanolamin, Methyldiethanolamin und Triethanolamin, von mehrkernigen und kondensierten aromatischen Polyaminen, wie 1,4-Naphthylen-diamin, Benzidin, 2,2&min;-Dichlor-4,4&min;-diphenyldiamin und 4,4&min;-Diaminoazobenzol sowie von Ammoniak. Als Startmedien kommen weiterhin harzartige Materialien des Phenols und Resoltyps in Frage.
  • Alle diese Polyether sind bevorzugt unter Mitverwendung von Ethylenoxid aufgebaut. Die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Polyether sind dergestalt modifiziert, daß endständig mindestens 10% primäre OH-Gruppen resultieren. Die genannten Polyether können auch durch Umsetzung mit weniger als äquivalenten Mengen an Polyisocyanat modifiziert werden, wodurch Urethangruppen aufweisende Polyether entstehen.
  • Die Herstellung der Polyurethanschaumstoffe erfolgt oft nach dem bekannten Einstufenverfahren bei Raumtemperatur und/oder erhöhter Temperatur durch einfaches Vermischen der erfindungsgemäß zu verwendenden Polyisocyanate und Polyether, wobei Wasser und/oder organische Treibmittel, gegebenenfalls Emulgatoren und andere Hilfsstoffe sowie die Hilfsmittel gemäß Erfindung verwendet werden. Hierbei bedient man sich vorteilhafterweise maschineller Einrichtungen, wie sie z. B. in der FR-PS 1 07 47 143, bzw. der Verfahren, wie sie in der DE-PS 8 81 881 beschrieben sind.
  • Als Emulgatoren eignen sich z. B. Ethylenoxid- bzw. Ethylenoxid/Propylenoxidaddukte an hydrophobe, Hydroxyalkylen- oder Aminogruppen bzw. Amidogruppen enthaltende Substanzen.
  • Als Katalysatoren für die Herstellung der flammwidrigen, nicht schrumpfenden Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffe werden z. B. tertiäre Amine und/oder Silaamine, N-substituierte Aziridine sowie Hexahydrotriazine eingesetzt, gegebenenfalls in Kombination mit organischen Metallverbindungen, die einen unterschiedlichen Beitrag zur Beschleunigung der einzelnen, bei der Schaumstoffbildung ablaufenden Teilreaktionen liefern. Während Amine bevorzugt die Treibreaktion katalysieren, wirken organische Metallverbindungen vorzugsweise auf die Vernetzungsreaktion ein. Je nach Konstitution der eingesetzten Amine bzw. Silaamine kann dabei der katalytische Wirkungsgrad auf die Treibreaktion, d. h. zum Beispiel die Reaktion zwischen Isocyanatgruppen und Wasser unter Abgabe von Kohlendioxid, verschieden stark sein. Zur Erzielung von verschäumungstechnisch günstigen Reaktionszeiten wird, in Abhängigkeit von der jeweiligen Konstitution des gewählten Katalysators oder des Katalysatorgemisches, die einzusetzende Menge empirisch ermittelt. Als Amine können solche für die Herstellung von Polyurethanschaumstoff wohlbekannte Verbindungen eingesetzt werden, wie beispielsweise Dimethylbenzylamin, N-Methylmorpholin, Triethylendiamin, Dimethylpiperazin, 1,2-Dimethylimidazol, Dimethylethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, Diethylaminoethanol, N,N,N&min;,N&min;-Tetramethyl- 1,3-butandiamin, N-Methyl-N-dimethyl-aminoethyl-piperazin und Pentamethylentriamin.
  • Als Silaamine werden vielfach Siliziumverbindungen verwendet, die Kohlenstoff-Silizium-Bindungen enthalten, wie sie z. B. in der DE-PS 12 29 290 beschrieben sind. Als Beispiele seien erwähnt 2,2,4-Trimethyl-2-silamorpholin und 1,3-Diethylaminomethyltetramethyldisiloxan. Es sei aber auch auf stickstoffhaltige Basen, wie Tetraalkylammoniumhydroxide, sowie Alkalien, Alkaliphenolate oder Alkoholate, wie beispielsweise Natriummethylat, als Katalysatoren hingewiesen. Die gegebenenfalls in Kombination mit Aminen, Silaminen und Hexahydrotriazinen gemäß der BE-PS 7 30 356 eingesetzten organischen Metallverbindungen sind bevorzugt organische Zinn-Verbindungen, z. B. Zinn(II)-octoat oder Dibutylzinndilaurat.
  • Zusatzstoffe zur Regulierung der Zellstruktur lassen sich ebenso einsetzen wie organische oder anorganische Füllstoffe und Farbstoffe oder Weichmacher, wie Phthalsäureester.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schaumstoffe sind ohne flammhemmende Zusatzstoffe bekannter Art flammfest und im Sinne des Testes ASTM D 1692-67 T als selbstverlöschend zu bezeichnen. Eine weitere Verbesserung dieser im höchsten Maße wünschenswerten Eigenschaft läßt sich durch die Mitverwendung von bekannten Flammschutzmitteln, wie z. B. Trichlor- oder Tribromalkylphosphaten erreichen. Dauerhafte und dabei wesentliche Verbesserung der ohnehin schon guten Flammfestigkeit der Verfahrensprodukte lassen sich durch Modifizierung der modifizierten Polyisocyanatlösungen mit einbaufähigen, d. h. gegenüber Isocyanatgruppen reaktionsfähigen Wasserstoff enthaltenden chlor- und/oder bromhaltigen Verbindungen erzielen (Molekulargewicht bis 800). Es ist dabei hinsichtlich des erzielten Effektes ohne Bedeutung, an welcher Stelle diese einbaufähigen Flammschutzmittel eingeführt werden, ob sie beispielsweise direkt in das modifizierte Polyisocyanat eingebaut oder ob sie nachträglich den Polyisocyanat-Lösungen hinzugefügt werden.
  • Als Beispiele einbaufähiger Flammschutzmittel seien genannt:
    2-Chlorethanol-1, 2-Bromethanol-1, Trichlorethanol, 1,3- und 2,3-Dichlorpropanol-1, 1-Brompropanol-2, 2,3-Dibrompropanol-1, 2-Brompropandiol-1,3, 3,4-Dichlorbutanol-1, 2,3-Dibrombutanol-1, 1,4-Dibrombutanol-2, 3,3,4,4-Tetrachlor-2-methylbutanol-2, 1-Brom-2-methylpropanol-2, 2,3- Dichlorbutandiol-1,4, 2,3-Dibrombutandiol-1,4, 2,3-Dibrombutandiol-1,4, 2,2-Bis-(brommethyl)-1,3-propandiol, 3-Brom-2,2-bis-(brommethyl)-propanol, 2-Bromcyclohexanol-1, Styrolchlor- und Styrolbromhydrin, 4,4&min;-Dihydroxy-octachlor-diphenyl-dimethylmethan und Bromessigsäure.
  • Die je nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zugänglichen elastischen und halbelastischen Schaumstoffe werden beispielsweise als Polstermaterialien, Matratzen, Verpackungsmaterialien, Folien für Kaschierzwecke, Isoliermaterial und wegen ihrer Flammfestigkeit in jenen Bereichen verwendet, wo diese Eigenschaft besonders geschätzt wird, wie z. B. in Automobilen und im Flugzeugbau. Die verwendeten Schaumstoff-Teile können dabei entweder nach dem Formverschäumungsverfahren hergestellt werden oder durch Konfektionierung aus blockgeschäumtem Material erhalten werden.
  • Beispiel 1 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • Zu 38,76 Teilen Toluylen-2,4-diisocyanat werden bei 25°C 0,061 Teile Lösung von Wasser in Aceton (25 g Wasser, mit Aceton auf 1000 ml aufgefüllt) sowie 0,058 Teile β-Phenylethylenimin hinzugefügt. Nach kurzer Inkubationszeit beginnt die leicht exotherme Trimerisierung des Diisocyanats, die nach ca. 2 Stunden bei einem NCO- Gehalt von 31,0 bis 31,3% durch Zugabe von 0,042 Teilen Benzoylchlorid gestoppt wird. Die Reaktionsmischung wird nunmehr auf 80°C gebracht und mit 2,33 Teilen Tripropylenglykol im Verlauf von 10 bis 15 Minuten versetzt, wobei eine Reaktionstemperatur von 95 bis 100°C erreicht wird. Ohne weitere Wärmezufuhr wird 1 Stunde nachgerührt und alsdann mit 58,91 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt. Die Lösung des modifizierten Isocyanurat-Polyisocyanats in Toluylendiisocyanat hat einen NCO-Gehalt von 39,5%, eine Viskosität von 54 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:20:°KD°k&udf54; = 1,5827.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,8 Gewichtsteile Triethylamin und
      1,9 Gewichtsteile (3-Hydroxypropyl)-amin

    werden miteinander vermischt und mit 38,8 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 59
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,9
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 95
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 51
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 3,9
      mittlere Verlöschzeit (s): 27
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 2 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • 95 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen modifizierten Isocyanurat-Polyisocyanats in Toluylendiisocyanat werden bei 90°C mit 5 Teilen 2,3-Dibrompropanol versetzt und während 2 Stunden bei dieser Temperatur zur Umsetzung gebracht. Die entstandene Polyisocyanatlösung hat einen NCO-Gehalt von 36%, eine Viskosität von 81 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:20:°KD°k&udf54; = 1,5858.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,5 Gewichtsteile Tetramethylethylendiamin und
      5,4 Gewichtsteile N-(2-Hydroxyethyl)-ethylendiamin

    werden miteinander vermischt und mit 38,8 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht.
  • Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 81
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 1,1
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 175
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 71
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 4,5
      mittlere Verlöschzeit (s): 37
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 3 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • 38,46 Teile Toluylen-2,4-diisocyanat werden in einem Rührwerkkessel unter Stickstoff als Schutzgas bei 60°C mit 1,54 Teilen 1,2-Propylenglykol versetzt und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht, wobei sich die Reaktionsmischung ohne Wärmezufuhr auf 95 bis 100°C erhitzt. Nach Zugabe von 0,06 Teilen β-Phenylethylethylenimin wird auf 130°C erhitzt und bei dieser Temperatur so lange belassen, bis nach ca. 5 bis 6 Stunden ein NCO- Gehalt von 26,0% erreicht ist. Die Trimerisierung des Polyisocyanats wird nunmehr durch Zugabe von 0,038 Teilen p-Toluolsulfonsäuremethylester gestoppt und der Ansatz nach Abkühlung auf 120°C mit 60,0 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt. Die Reaktionsmischung hat einen NCO-Gehalt von 39,4%, eine Viskosität von 63 mPa · s bei 25°C mit einem Brechungsindex n@X:50:°KD°k&udf54; = 1,5721.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Hexantriol gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultieren,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,1 Gewichtsteil Pentamethyldiethylentriamin und
      1,76 Gewichtsteile Bis-(2-aminoethyl)-amin

    werden miteinander vermischt und mit 38,8 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 48
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,6
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 105
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 32
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 5,7
      mittlere Verlöschzeit (s): 40
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 4 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • 35 Teile 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden bei 60°C mit 1,96 Teilen 1,2-Propylenglykol versetzt und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht, wobei sich die Reaktionsmischung auf 80°C erwärmt. Nach Zugabe von 0,037 Teilen β-Phenylethylethylenimin wird auf 130°C erhitzt und bei dieser Temperatur, bei der eine Trimerisierung der Polyisocyanatmischung erfolgt, so lange belassen, bis ein NCO-Gehalt von 30,0% erreicht ist, was ca. 1 bis 2 Stunden Zeit beansprucht. Nach Abkühlung auf 100°C werden 3,7 Teile Tripropylenglykol hinzugefügt und im Verlauf von 1 Stunde bei gleicher Temperatur zur Umsetzung gebracht. Die nach dieser Zeit durch einen NCO-Gehalt von 23,3% gekennzeichnete Reaktionsmischung wird nunmehr mit 65,06 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt. Die erhaltene Polyisocyanatlösung hat einen NCO-Gehalt von 38,9%, eine Viskosität von 39 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:50:°KD°k&udf54; = 1,5642.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultieren,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,3 Gewichtsteile Pentamethyldipropylentriamin und
      1,87 Gewichtsteile N,N&min;-Bis-(2-aminoethyl)-ethylendiamin

    werden miteinander vermischt und mit 38,8 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht.
  • Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 49
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,6
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 110
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 34
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 4,2
      mittlere Verlöschzeit (s): 28
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 5
  • A) Es wird in gleicher Weise wie unter Beispiel 4 A) beschrieben gearbeitet, jedoch anstelle von Tripropylenglykol 2,03 Teile Trimethylolpropan eingesetzt und die Reaktionsmischung mit 66 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt, so wird eine Polyisocyanatlösung, die einen NCO-Gehalt von 39%, eine Viskosität von 58 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:50:°KD°k&udf54; = 1,5682 hat, erhalten.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 32 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,1 Gewichtsteil Dimethylphenylethylamin und
      3,2 Gewichtsteile 1,11-Diamino-3,6,9-triaza-undecan

    werden miteinander vermischt und mit 38,8 g Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 56
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,7
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 100
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 50
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 4,0
      mittlere Verlöschzeit (s): 36
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 6 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • 27,5 Teile des 80/20-Gemischs von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden bei 60°C mit 1,33 Teilen 1,2-Propylenglykol und nach 30 Minuten Reaktionszeit, während der sich der Ansatz auf 80°C erwärmt, mit 0,044 Teilen β-Phenylethylethylenimin versetzt. Unter Stickstoff als Schutzgas wird nunmehr auf 130°C erhitzt und die Trimerisierung nach ca. 5stündiger Reaktionszeit bei dieser Temperatur durch Zugabe von 0,042 Teilen Benzoylchlorid bei einem NCO-Gehalt von 25,8% gestoppt. Nach Verdünnung der Reaktionsmischung mit 71,5 Teilen 65/35-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden zu dieser Lösung 5,28 Teile 2,3-Dibrompropanol hinzugefügt und während 2 Stunden bei 80 bis 90°C zur Umsetzung gebracht. Die Polyisocyanatlösung hat einen NCO-Gehalt von 38,5%, eine Viskosität von 26 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:50:°KD°k&udf54; = 1,5690.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Dioxydiphenylmethan gestarteten Polypropylenglykols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 60% primäre OH-Gruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten,
    • 3,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      3,25 Gewichtsteile N,N-Bis-(2-hydroxypropyl)-N-methylamin

    werden miteinander vermischt und mit 50,4 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 41
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,8
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 180
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 28
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 4,7
      mittlere Verlöschzeit (s): 23
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 7 Herstellung des Ausgangsmaterials
  • Zu einer Mischung von 225 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat und 274 Teilen 4,4&min;-Diphenylmethandiisocyanat werden bei 60°C 20 Teile 1,2-Propylenglykol hinzugefügt und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 1 Teil β-Phenylethylethylenimin wird auf 130°C erhitzt. Die bei dieser Temperatur stattfindende Trimerisierung wird nach 2,5 Stunden bei einem NCO-Gehalt der Reaktionsmischung von 26,5% durch Zugabe von 1 Teil p-Toluolsulfonsäuremethylester gestoppt. Nach Verdünnung mit 624 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat wird eine Polyisocyanatlösung erhalten, welche einen NCO-Gehalt von 38,4%, eine Viskosität von 24 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:50:°KD°k&udf54; = 1,5738 hat.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten,
    • 3,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin und
      3,18 Gewichtsteile Tris-(2-hydroxypropyl)-amin

    werden miteinander vermischt und mit 50,4 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 42
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,9
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 170
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 32
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 7,5
      mittlere Verlöschzeit (s): 40
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 8
  • 100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 32 resultierten,
    • 3,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      1,0 Gewichtsteil Dimethylphenylethylamin und
      4,16 Gewichtsteile 1,11-Diamino-3,6,9-triaza-undecan

    werden miteinander vermischt und mit 55,60 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%) aus Trimethylolpropan und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 : 20 Gewichtsprozent), welches eine Lösung eines Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanats in 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat darstellt, zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 40
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 1,1
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 165
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 38
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 3,5
      mittlere Verlöschzeit (s): 20
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 9
  • 100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 32 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      1,0 Gewichtsteil Dimethylphenylethylamin und
      3,2 Gewichtsteile 1,11-Diamino-3,6,9-triaza-undecan

    werden miteinander vermischt und mit 42,8 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%) aus Trimethylolpropan und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 : 20 Gewichtsprozent), welches eine Lösung eines Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanats in 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat darstellt, zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 56
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 0,9
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 115
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 50
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692 67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 4,1
      mittlere Verlöschzeit (s): 31
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 10
  • 100 Gewichtsteile eines auf Hexantriol gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,1 Gewichtsteil Pentamethyldiethylentriamin und
      1,76 Gewichtsteile Bis-(2-aminoethyl)-amin

    werden miteinander vermischt und mit 42,80 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%) aus Trimethylolpropan und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 : 20 Gewichtsprozent), welches eine Lösung eines Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanats in 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat darstellt, zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 52
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 0,8
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 115
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 46
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692 67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,7
      mittlere Verlöschzeit (s): 25
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 11
  • 100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,5 Gewichtsteile Tetramethylethylendiamin und
      5,4 Gewichtsteile N-(2-Hydroxyethyl)-ethylendiamin

    werden miteinander vermischt und mit 42,8 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%) aus Trimethylolpropan und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 : 20 Gewichtsprozent), welches eine Lösung eines Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanats in 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat darstellt, zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 76
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 0,9
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 80
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 68
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692 67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 4,0
      mittlere Verlöschzeit (s): 33
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 12
  • 100 Gewichtsteile eines auf Hexantriol gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,7 Gewichtsteile N-Ethylmorpholin und
      2,25 Gewichtsteile N-Methyl-N-(3-aminopropyl)-ethanolamin

    werden miteinander vermischt und mit 42,8 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%) aus Trimethylolpropan und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 : 20 Gewichtsprozent), welches eine Lösung eines Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanats in 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat darstellt, zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 43
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 0,7
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 125
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 25
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692 67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,7
      mittlere Verlöschzeit (s): 22
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 13 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • 134 Teile Trimethylolpropan werden im Verlauf von ca. 1 Stunde zu 600 Teilen vorgelegten, auf 80°C erwärmten Toluylen-2,4- und 2,6-diisocyanat (Isomerenverhältnis 80 : 20) hinzugefügt, wobei sich die Reaktionsmischung auf 114°C erwärmt. Nach Erreichen eines Gehalts von 41,3% NCO unmittelbar nach dem Ende der Trimethylolpropanzugabe wird auf 150°C erhitzt und 20 Stunden bei dieser Temperatur belassen. Entstanden ist eine Lösung eines Allophanatgruppen aufweisenden Polyisocyanats im Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch mit einem NCO-Gehalt von 38,1% und mit einer Viskosität von 77 mPa · s bei 25°C.
  • Zu 1900 Teilen dieser Lösung werden bei 80°C 100 Teile 2,3-Dibrompropanol-1 hinzugefügt und während 2,5 Stunden bei 90°C zur Umsetzung gebracht. Das modifizierte Allophanat-Polyisocyanat in Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch hat einen NCO-Gehalt von 35,1%, eine Viskosität von 118 mPa · s bei 25°C und Festsubstanzgehalt von 41%.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Hexantriol gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,7 Gewichtsteile N-Ethylmorpholin und
      2,25 Gewichtsteile N-Methyl-N-(3-aminopropyl)-ethanolamin

    werden miteinander vermischt und mit 43,2 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Allophanatgruppen aufweisenden Polyisocyanats (NCO-Gehalt 35,1%) zur Reaktion gebracht.
  • Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 52
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 0,8
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 105
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 48
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692 67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 2,9
      mittlere Verlöschzeit (s): 18
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 14
  • 100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,5 Gewichtsteile Tetramethylethylendiamin und
      5,4 Gewichtsteile N-(2-Hydroxyethyl)-ethylendiamin

    werden miteinander vermischt und mit 43,2 Gewichtsteilen der Lösung des Allophanatgruppen aufweisenden Polyisocyanats (NCO-Gehalt 35,1%) von Beispiel 13 zur Reaktion gebracht.
  • Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 100
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 1,2
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 65
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 120
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692 67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,2
      mittlere Verlöschzeit (s): 20
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 15
  • 100 Gewichtsteile eines auf Hexantriol gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,1 Gewichtsteil Pentamethyldiethylentriamin und
      1,76 Gewichtsteile Bis-(2-aminoethyl)-amin

    werden miteinander vermischt und mit 43,2 Gewichtsteilen der Lösung des Allophanatgruppen aufweisenden Polyisocyanats (NCO-Gehalt 35,1%) von Beispiel 13 zur Reaktion gebracht.
  • Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Raumgewicht DIN 53420 (kg/m³): 54
      Zugfestigkeit DIN 53571 (kp/cm²): 0,7
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 110
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 36
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692 67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,0
      mittlere Verlöschzeit (s): 24
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 16 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • 38,46 Teile Toluylen-2,4-diisocyanat werden in einem Rührwerkskessel unter Stickstoff als Schutzgas bei 60°C mit 1,54 Teilen 1,2-Propylenglykol versetzt und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht, wobei sich die Reaktionsmischung ohne Wärmezufuhr auf 95 bis 100°C erhitzt. Nach Zugabe von 0,06 Teilen β-Phenylethylethylenimin wird auf 130°C erhitzt und bei dieser Temperatur so lange belassen, bis nach ca. 5 bis 6 Stunden ein NCO-Gehalt von 26,0% erreicht ist. Die Trimerisierung des Polyisocyanats wird nunmehr durch Zugabe von 0,038 Teilen p-Toluolsulfonsäuremethylester gestoppt und der Ansatz nach Abkühlung auf 120°C mit 60,0 Teilen 80 : 20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt. Die Reaktionsmischung hat einen NCO-Gehalt von 39,4%, eine Viskosität von 63 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:50:°KD°k&udf54; = 1,5721.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig ca. 40% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 20 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,3 Gewichtsteile Pentamethyldipropylentriamin und
      1,87 Gewichtsteile N,N&min;-Bis-(2-aminopropyl)-ethylendiamin

    werden miteinander vermischt und mit 38,8 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht.
  • Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 50
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,8
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 130
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 36
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 4,7
      mittlere Verlöschzeit (s): 30
      Beurteilung: selbstverlöschend
    Beispiel 17 A) Herstellung des Ausgangsmaterials
  • Zu einer Mischung von 225 Teilen 80 : 20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat und 275 Teilen 4,4&min;- Diphenylmethandiisocyanat werden bei 60°C 20 Teile 1,2-Propylenglykol hinzugefügt und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 1 Teil β-Phenylethylethylenimin wird auf 130°C erhitzt. Die bei dieser Temperatur stattfindende Trimerisierung wird nach 2,5 Stunden bei einem NCO-Gehalt der Reaktionsmischung von 26,5% durch Zugabe von 1 Teil Toluolsulfonsäuremethylester gestoppt. Nach Verdünnung mit 624 Teilen 80 : 28- Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat wird eine Polyisocyanatlösung erhalten, welche einen NCO-Gehalt von 38,4%, eine Viskosität von 24 mPa · s bei 25°C und einen Brechungsindex n@X:50:°KD°k&udf54; = 1,5738.
  • B) 100 Gewichtsteile eines auf Sorbit gestarteten Polypropylenhexols, das mit Ethylenoxid so modifiziert worden ist, daß endständig mehr als 10% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
    • 2,5 Gewichtsteile Wasser,
      0,1 Gewichtsteil Endoethylenpiperazin,
      0,3 Gewichtsteile Pentamethyldipropylentriamin und
      1,87 Gewichtsteile N,N&min;-Bis-(3-aminopropyl)-ethylendiamin

    werden miteinander vermischt und mit 38,8 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht.
  • Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
    • Rohdichte DIN 53420 (kg/m³): 49
      Zugversuch DIN 53571 (kp/cm²): 0,8
      Bruchdehnung DIN 53571 (%): 110
      Druckversuch DIN 53577 (p/cm²): 40
      Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67 T
      Abbrandstrecke/Mittelwert (cm): 3,7
      mittlere Verlöschzeit (s): 30
      Beurteilung: selbstverlöschend

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von elastischen und halbelastischen flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen aus mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisenden Polyethern mit einem Molekulargewicht von 750 bis 16 000, in denen mindestens 10% der vorhandenen Hydroxylgruppen primäre Hydroxylgruppen sind, Polyisocyanaten, Wasser und/oder organischen Treibmitteln und Polyalkylenpolyaminen oder Hydroxyalkylenaminen und Katalysatoren sowie gegebenenfalls Emulgatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyisocyanate 1 bis 80gew.-%ige Lösungen von Isocyanuratgruppen aufweisenden Polyisocyanaten oder 5 bis 70gew.-%ige Lösungen von Allophanat- oder Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanaten in monomeren, von Allophanat-, Urethan- oder Isocyanuratgruppen freien Polyisocyanaten verwendet, als Polyalkylenpolyamine solche der allgemeinen Formel °=c:20&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz1&udf54; &udf53;vu10&udf54;in der
y 0 oder 1,
n eine ganze Zahl von 1 bis 3,
m 1 oder 2,
R&sub1; = -CH&sub2;-CHR- oder -(CH&sub2;)&sub3;-,
R&sub2; = -CH&sub2;-CHR- oder -(CH&sub2;)&sub3; und
R = H, -CH&sub3; oder -C&sub2;H&sub5;
bedeuten,
in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Polyether, und als Hydroxyalkylenamine solche der allgemeinen Formeln °=c:30&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz2&udf54; &udf53;vu10&udf54;oder °=c:60&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz5&udf54; &udf53;vu10&udf54;oder °=c:80&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz7&udf54; &udf53;vu10&udf54;oder °=c:100&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz9&udf54; &udf53;vu10&udf54;in denen
R&sub4; = H, einen C&sub1;-C&sub4;-Alkylrest oder einen C&sub7;-C&sub2;&sub0;- Alkylarylrest,
R&sub5; = H, einen C&sub1;-C&sub2;&sub0;-Alkylrest, einen C&sub5;-C&sub1;&sub4;- Cycloalkylrest oder einen C&sub6;-C&sub1;&sub4;-Arylrest,
R&sub6; = H oder -OH,
m&sub1; eine ganze Zahl von 1 bis 5,
m&sub2; eine ganze Zahl von 1 bis 5,
m&sub3; eine ganze Zahl von 1 bis 5 und
n = 2 bis 6
bedeuten,
in einer Menge von 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Polyether, verwendet oder N-Methyl-N-(3-aminopropyl)-ethanolamin in einer Menge von 2,25 Gew.-% oder N-(2-Hydroxyethyl)-ethylendiamin in einer Menge von 5,4 Gew.-%, jeweils bezogen auf den Polyether, einsetzt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche Flammschutzmittel mitverwendet werden.
DE19712103730 1971-01-27 1971-01-27 Verfahren zur Herstellung von elastischen und halbelastischen flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen Expired DE2103730C2 (de)

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