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DE2101414A1 - Method of making a heterogeneous interpenetrating composite metal - Google Patents

Method of making a heterogeneous interpenetrating composite metal

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DE2101414A1
DE2101414A1 DE19712101414 DE2101414A DE2101414A1 DE 2101414 A1 DE2101414 A1 DE 2101414A1 DE 19712101414 DE19712101414 DE 19712101414 DE 2101414 A DE2101414 A DE 2101414A DE 2101414 A1 DE2101414 A1 DE 2101414A1
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Heinrich Dr.rer.nat. 8501 Wendelstein; Schreiner Horst Prof.Dr. techn.habil. 8500 Nürnberg Häßler
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Description

Verfahren zum Herstellen eines heterogenen Durehdringungsverbundmetalls Method of making a heterogeneous interpenetrating composite metal

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines heterogenen Durchdringungsverbundmetalls, insbesondere zur Verwendung als Kontaktwerkstoff für Vakuumschalter, bei dem die Poren eines porenhaltigen Sintergerüstes aus einem abbrandfesten hochschmelzenden Metall (Gerüstmetall) wie Wolfram, Ehenium oder Molybdän oder aus einer Legierung dieser Metalle mit einem elektrisch gut leitenden niedriger schmelzenden Metall (Tränkmetall) wie Silber und Kupfer oder einer niedriger schmelzenden Legierung dieser Metalle gefüllt werden.The invention relates to a method of manufacture a heterogeneous penetration composite metal, in particular for use as a contact material for vacuum switches, in which the pores of a pore-containing sintered framework made of a non-erosive high-melting metal (framework metal) such as tungsten, Ehenium or molybdenum or an alloy of these metals with a low-melting metal with good electrical conductivity (Impregnation metal) such as silver and copper or a lower melting alloy of these metals can be filled.

An Kontaktwerkstoffe, die in Vakuumschalter eingesetzt werden, besteht die förderung nach extrem niedrigen Gasgehalten und gasabgebenden Verunreinigungen. Daneben sollen derartige Kontaktwerkstoffe besonders niedrige Schweißkräfte und geringen Abbrand durch Verdampfen im Lichtbogen aufweisen, um eine lange Lebensdauer und einen kleinen Kontaktwiderstand zu erreichen. Die zuletzt genannte Forderung nach kleinem Kontaktwiderstand kann im Vakuumschalter dadurch leicht erfüllt werden, daß die in der Atmosphäre wirksamen chemischen und physikalischen Stoffe im Vergleich zu Luftschaltern wegfallen und auf den Kontaktoberflächen keine Fremdschichten an Verbindungen zwischen den Kontaktmetallen und Sauerstoff bzw. Schwefel entstehen. Darüber hinaus besteht die Eigenschaftsforderung nach kleinem "Ohopping-Effekt", d.h., daß beim Schalten kleiner Ströme der Lichtbogen nicht abreißt, damit keine Spannungsspitzen durch Induktionswirkung hervorgerufen werden, die zu Durchschlägen führen können. Um diesen Antichopping-Effekt zu erzielen,For contact materials that are used in vacuum switches, there is an extremely low gas content and gas-emitting impurities. In addition, such contact materials should be particularly low and low welding forces Have burn-up by evaporation in the arc in order to achieve a long service life and a low contact resistance. The last-mentioned requirement for low contact resistance can easily be met in the vacuum switch in that the Chemical and physical substances that are effective in the atmosphere are eliminated compared to air switches and on the Contact surfaces no foreign layers arise on connections between the contact metals and oxygen or sulfur. In addition, there is a requirement for a small "Ohopping effect", i.e. that when switching small currents, the Arc does not break off, so that no voltage peaks through Induction effect, which leads to breakdowns being able to lead. To achieve this anti-chopping effect,

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werden dem ffrundkontaktwe rks toff Komponenten zugesetzt, die einen hohen Dampfdruck bei den Bedingungen im lichtbogen aufweisen, wodurch die Einschnürung des Lichtbogens durch die Stromkräfte (Pineh-Effekt) vermindert wird.components are added to the round contact material that have high vapor pressure under the conditions in the arc, causing the arc to be constricted by the current forces (Pineh effect) is reduced.

Die bekannten Kontaktwerkstoffe au3 Kupfer oder Kupferlegierungen zeigen insbesondere bei Verwendung im Vakuumsehalter verhältnismäßig hohe Schweißkräfte und großen Abbrand.The known contact materials made of copper or copper alloys show relatively when used in the vacuum holder high welding forces and large burn-offs.

Es sind Kontaktwerkstoffe bekannt, die aus abbrandfesten Stoffen wie z.B. den hochsehmelzenden Metallen Wolfram und Molybdän bestehen, die in Form eines porenhaltigen Gerüstes gesintert A werden und deren Poren mit einem Metall hoher elektrischer Leit- · fähigkeit und hoher Wärmeleitfähigkeit gefüllt werden. Bei der Herstellung dieser Kontaktwerkstoffe, die zur Entgasung im Hochvakuum bei Temperaturen von 13000C - 15000C behandelt werden, besteht die Schwierigkeit bei Verwendung einer Wirkkomponente zur Erzielung eines Antichopping-Effektes, z.B. eines Metalls mit einem hohen Dampfdruck, hierfür einen gewünschten definierten Gehalt einzuhalten.Contact materials are known which consist of erosion-resistant materials such as the high-boiling metals tungsten and molybdenum, which are sintered in the form of a pore-containing framework and whose pores are filled with a metal of high electrical conductivity and high thermal conductivity. In the production of these contact materials, which for degassing under a high vacuum at temperatures of 1300 0 C - 1 500 0 C are treated, the problem is the use of an active component for obtaining a Antichopping effect, for example, a metal having a high vapor pressure for this purpose a desired defined To adhere to the salary.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben zum Herstellen der obengenannten Kontaktwerkstoffe unter Umgehung der geschilderten Schwierigkeiten bezüglich der Einhaltung eines definierten Gehaltes einer Wirkkomponente aus einem Metall mit B^ einem hohen Dampfdruck.The invention is based on the object of specifying a method for producing the abovementioned contact materials by bypassing them the difficulties outlined with regard to maintaining a defined content of an active component made of a metal B ^ a high vapor pressure.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß mindestens ein Metall oder eine Metallegierung mit einem höheren Dampfdruck als der des flüssigen Kupfers (Diffusionsmetall) als Legierungskomponente durch Diffusion in einer eine geringe Löslichkeit in dem Diffusionsmetall und in dem Tränkmetall besitzenden Schutzgasatmosphäre in das in den Poren des Gerüstmetalls befindliche niedriger schmelzende Tränkmetall eingebracht wird, wobei der Verbundwerkstoff aus Gerüstmetall und Tränkmetall bereits in einem vorhergehenden Arbeitsgang im Hochvakuum entgast wurde, und daß die Diffusionstemperatur so gewählt wird, daß das TränkmetallAccording to the invention, the object is achieved in that at least one metal or a metal alloy with a higher vapor pressure than that of liquid copper (diffusion metal) as an alloy component by diffusion in a low solubility in the diffusion metal and the protective gas atmosphere in the impregnation metal into the atmosphere in the pores of the framework metal lower melting impregnation metal is introduced, the composite material of framework metal and impregnation metal already in one previous operation was degassed in a high vacuum, and that the diffusion temperature is chosen so that the impregnation metal

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VPA 71VPA 71

mindestens nach Eindiffundieren des Diffus ions me tails in flüssiger Phase "vorliegt.at least after the diffusion metal has diffused in liquid Phase "is present.

Die Diffusion des Diffusionsmetalls in das die Poren der hochschmelzenden Komponente ausfüllende tränkmetall erfolgt im flüssigen Zustand des Tränk- und Diffusionsmetalls vorzugsweise "bei einer Diffusionstemperatur 20 "bis 2400O oberhalb der Schmelztemperatur des Tränkmetalls oder der sich zwischen Tränkmetall und Diffusionsmetall bildenden Legierung. Bei Verwendung von Silber als Tränkmetall werden vorzugsweise Diffusionstemperaturen van 1000 bis 12000C und bei Verwendung von Kupfer als Tränkmetall Diffusions temp era tür en zwischen 1100 und 13000C verwendet.The diffusion of the diffusion metal into the impregnation metal filling the pores of the high-melting component takes place in the liquid state of the impregnation and diffusion metal, preferably "at a diffusion temperature 20" to 240 0 O above the melting temperature of the impregnation metal or the alloy formed between the impregnation metal and diffusion metal. With the use of silver as an infiltration metal preferably diffusion temperatures van, 1000 used to 1200 0 C and with the use of copper as the infiltration metal diffusion temp era door en 1100-1300 0 C.

Als Diffusionsmetall eignen sich insbesondere mindestens eines der Metalle Wismut, Kadmium, Gallium, Indium, Blei, Zinn und Tellur.At least one of the metals bismuth, cadmium, gallium, indium, lead, tin and are particularly suitable as the diffusion metal Tellurium.

Als überraschender Effekt hat sich bei der Diffusion gezeigt, daß Wismut in Kupfer als Tränkmetall, das sich in den Poren eines Molybdän- oder Wolfram-Sintergerüstes befindet, bei Temperaturen von 12000C nach etwa 15 min eine Eindringtiefe von 5 mm erreicht. Nach der Diffusionsbehandlung ist der Wismutgehalt im kupfergetränkten Bereich innerhalb des Porenraumes der hochschmelzenden Komponente praktisch einheitlich. Nach dieser Diffusionsmethode gelingt es, das Diffusionsmetall mit hohem Dampfdruck in einer festgelegten gewünschten Konzentration im Tränkmetall zu vertei- \ len. 3?ür Vakuumschalter haben sich WCuBi- mit Cu-Gehalten von 10 bis 30 Gew.-#, vorzugsweise 10 bis 15 # und 15 bis 25 # und MoCuBi-Kontaktwerkstoffe mit Cu-Gehalten zwischen 15 und 45 Gew.-^, vorzugsweise 15 bis 25 fi und 25 bis 35 fo und Bi-Gehalten zwischen 0,2 und 2 Gew.-#, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 $> und 0,7 bis 1,3 $> besonders bewährt.As a surprising effect has been shown in the diffusion that bismuth achieved mm in copper as the impregnating metal, which is located in the pores of a sintered molybdenum or tungsten skeleton at temperatures of 1200 0 C after about 15 min a penetration depth of the fifth After the diffusion treatment, the bismuth content in the copper-soaked area within the pore space of the high-melting component is practically uniform. After this diffusion method succeeds, len said diffusion metal with high vapor pressure in a predetermined desired concentration in the impregnating metal to distribute \. For vacuum switches, WCuBi with Cu contents of 10 to 30 wt .- #, preferably 10 to 15 # and 15 to 25 # and MoCuBi contact materials with Cu contents between 15 and 45 wt .- #, preferably 15 have proven up to 25 fi and 25 to 35 fo and Bi contents between 0.2 and 2 wt .- #, preferably 0.2 to 0.5 $> and 0.7 to 1.3 $> particularly proven.

Anhand zweier Ausführungsbeispiele wird die Erfindung näher erläutert. The invention is explained in more detail using two exemplary embodiments.

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Beispiel 1example 1

In ein Graphittiegel von 35 mm Durchmesser wird ein Kontaktrohling aus WCu 20 mit 8OgW und 20 g Cu und als Diffusionsmetall ein Zusatz von 0,3 bis 1,0 g Bi oder Ie gegeben. Danach wird der Graphittiegel auf eine !Temperatur zwischen 1100 und 12000C erwärmt. Die Diffusion erfolgt in einer Schutzgasatmosphäre aus Argon oder Stickstoff und ist nach etwa 10 min abgeschlossen. Anschließend wird der Graphittiegel abgekühlt.A contact blank made of WCu 20 with 80 gW and 20 g of Cu and an additive of 0.3 to 1.0 g of Bi or Ie as diffusion metal is placed in a graphite crucible with a diameter of 35 mm. After that, the graphite crucible is heated to a! Temperature 1100-1200 0 C. The diffusion takes place in a protective gas atmosphere made of argon or nitrogen and is completed after about 10 minutes. The graphite crucible is then cooled down.

Beispiel 2Example 2

In einer Variante des Verfahrens kann anstelle eines reinen Bi- oder Te-Zusatzes als Diffusionsmetall auch eine legierung z.B. aus CuBi oder CuIe verwendet werden. Hierbei wird in einen Graphittiegel von 35 mm Durchmesser ein Kontaktrohling aus MoCu 15 mit 60 g Mo und etwa 10 g Cu gegeben. Als Diffusionsmetall werden 5 g Vorlegierung z.B. CuBi 4 bis 12 oder CuTe 4 bis 12 hinzugefügt. Die Menge und Konzentration der Vorlegierung ist so festgelegt, daß eine Endkonzentration von 0,3 bis 1 Gew.-# erreicht wird. Danach wird der Tiegel auf eine Temperatur von 1000 bis 11000C erwärmt. Die Diffusion erfolgt unter einer Schutzgasatmosphäre aus Argon oder Stickstoff und ist etwa nach 10 min abgeschlossen. Anschließend wird der Graphittiegel abgekühlt.In a variant of the method, instead of a pure Bi or Te additive, an alloy, for example made of CuBi or CuIe, can also be used as the diffusion metal. A contact blank made of MoCu 15 with 60 g of Mo and about 10 g of Cu is placed in a graphite crucible with a diameter of 35 mm. 5 g of master alloy, for example CuBi 4 to 12 or CuTe 4 to 12, are added as diffusion metal. The amount and concentration of the master alloy is determined so that a final concentration of 0.3 to 1 wt .- # is achieved. The crucible is then heated to a temperature of 1000 to 1100 ° C. The diffusion takes place under a protective gas atmosphere of argon or nitrogen and is completed after about 10 minutes. The graphite crucible is then cooled down.

8 Patentansprüche8 claims

209832/0228209832/0228

Claims (8)

210UU VPA 71/7502 Patentansprüche210UU VPA 71/7502 claims 1. Verfahren zum Herstellen eines heterogenen Durchdringungsverbundmetails, insbesondere zur Verwendung als Kontaktwerkstoff für Vakuumschalter, bei dem die Poren eines porenhaltigen Sintergerüstes aus einem äbbrandfesten, hochschmelzenden Metall (G-erüstmetall) wie Wolfram, Rhenium oder Molybdän • oder aus einer legierung dieser Metalle mit einem elektrisch gut leitenden niedriger schmelzenden Metall (Tränkmetall) wie Silber und Kupfer oder einer niedriger schmelzenden Legierung dieser Metalle gefüllt werden, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Metall oder eine Metallegierung mit einem höheren Dampfdruck als der des flüssigen Kupfers (Diffusionsmetall) als Legierungskomponente durch Diffusion in einer eine geringe Löslichkeit in dem Diffusionsmetall • und in dem Tränkmetall besitzenden Schutzgasatmosphäre in das in den Poren des Gerüstmetails befindliche niedriger schmelzende Tränkmetall eingebracht wird, wobei der Verbundwerkstoff aus Grerüstmetall und Tränkmetall bereits in einem vorhergehenden Arbeitsgang im Hochvakuum entgast wurde, und daß die Diffusionstemperatur so gewählt wird, daß das Tränkmetall mindestens nach Eindiffundieren des Diffusionsmetalls in flüssiger Phase vorliegt.1. Process for producing a heterogeneous penetration composite detail, in particular for use as a contact material for vacuum switches, in which the pores of a porous Sinter framework made from a fire-resistant, high-melting point Metal (G-rüstmetall) such as tungsten, rhenium or molybdenum • or from an alloy of these metals with an electrical Highly conductive, lower melting metal (impregnation metal) such as silver and copper or a lower melting one Alloy of these metals are filled, characterized in that at least one metal or a metal alloy with a higher vapor pressure than that of liquid copper (diffusion metal) as an alloy component through diffusion in a protective gas atmosphere with low solubility in the diffusion metal and in the impregnation metal that in the pores of the framework detail is lower Melting impregnation metal is introduced, the composite material of scaffolding metal and impregnation metal already in one previous operation was degassed in a high vacuum, and that the diffusion temperature is chosen so that the impregnation metal is present in the liquid phase at least after diffusion of the diffusion metal. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionstemperatur. 20 bi3 2400O oberhalb der Schmelztemperatur des Tränkmetalls oder der sich zwischen Tränkmetall2. The method according to claim 1, characterized in that the diffusion temperature. 20 to 240 0 O above the melting temperature of the impregnation metal or between the impregnation metal . und Diffusionsmetall bildenden Legierung gewählt wird.. and diffusion metal-forming alloy is selected. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Silber als Tränkmetall die Diffusionstemperatur im Bereich von 1000 bis 1200°0 gewählt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that when using silver as the impregnating metal, the diffusion temperature is selected in the range from 1000 to 1200 ° 0. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Kupfer als Tränkmetall die Diffusionstemperatur im Bereich von 1100 bis 13000O gewählt wird.4. The method according to claim 2, characterized in that when using copper as the impregnating metal, the diffusion temperature in the range from 1100 to 1300 0 O is selected. - 5 209832/0228 - 5 209832/0228 210U14210U14 VPA 71/7502VPA 71/7502 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Diffusionsmetall mindestens eines der Metalle Wismut, Kadmium, Gallium, Indium, Blei, Zinn und Tellur verwendet wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that at least one of the diffusion metal Metals bismuth, cadmium, gallium, indium, lead, tin and tellurium are used. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Diffusionsmetall eine Legierung aus,Kupfer-Wismut oder Kupfer-Tellur verwendet wird.6. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that an alloy of copper-bismuth or copper-tellurium is used as the diffusion metal. 7· Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß in Kupfer als Tränkmetall Wismut bei einer Diffusionstemperatur von 12000C 15 Minuten lang eindiffundiert wird. 7 · A method according to claims 4 and 5, characterized in that 15 minutes is diffused in copper long as infiltration metal bismuth at a diffusion temperature of 1200 0 C. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusion in einer Argon— oder Stickstoff atmosphäre durchgeführt wird.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the diffusion in an argon or nitrogen atmosphere is carried out. 209832/0228209832/0228
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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977