DE2161908C3 - Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer, glasfaserhaltiger Polyamid-Formmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer, glasfaserhaltiger Polyamid-FormmassenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer glasfaserhaltiger
Polyamid-Formmassen, bei dem ein Polyamid zusammen mit Glasfasern mittels eines Extruders
compoundiert, in Form von Strängen ausgepreßt und anschließend zerkleinert wird.
Es ist bekannt, daß man die mechanischen Eigenschaften von thermoplastischen Kunststoffen durch Zusatz
von Glasfasern erheblich verbessern kann. Insbesondere die Zugfestigkeit, die Biegefestigkeit sowie die
Wärmestandfestigkeit der Kunststoffe werden bedeutend erhöht
Derartige glasfaserverstärkte thermoplastische Kunststoffe eignen sich daher besonders zum Herstellen
technischer Formteile mit hoher Dirr.ensionsstabilität bei Temperatur- und Feuchtigkeitsbeanspruchung.
Zur Herstellung solcher glasfaserverstärkter thermoplastischer Kunststoffe sind verschiedene Verfahren
bekannt. So können beispielsweise Glasseidenstränge, sogenannte Rovings, ggf. nach einer Vorbehandlung mit
einem Schlichtemittel, wie Polyvinylacetat oder Organosiliciumverbindungen,
gemäß der BE-PS 6 19 786 mit einem thermoplastischen Kunststoff in der Wärme
ummantelt werden. Als Rovings werden Glasseidenstränge bezeichnet, welche aus einigen Spinnfasern
bestehen, die sich ihrerseits aus etwa 200 bis 300 Elementarfasern von einigen μΐη Durchmesser zusammensetzen.
Nach einem anderen bekannten Verfahren werden kurze Glasfasern mit Kunststoffgranulat gemischt und
das Gemisch in einem üblichen Extruder aufgeschmolzen (GB-PS 6 18094).
Gemäß der DT-AS 14 54 789 kann man auch in der Weise verfahren, daß man die Glasfaser der im Extruder
gebildeten Schmelze des Thermoplasten zuführt. Dieses Verfahren bietet Vorteile bei Extrudern, bei denen die
Möglichkeit besteht, an einer Stelle der Schnecke, an welcher die Kunststoffschnecke nicht unter Druck steht,
durch eine geeignete öffnung, beispielsweise durch einen der üblichen Entgasungsstutzen, das Glasfasermaterial
in die Schmelze einzutragen. Vorteilhaft können auf diese Weise aus thermoplastischen Werkstoffen mit
niedriger Schmelzviskosität, wie z. B. kristalline Polyamide aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin oder
aus ε-Aminocapronsäure, sowie Polycarbonate, glasfaserhaltige Granulate hergestellt werden, welche ohne
Schwierigkeiten auf Spritzgußmaschinen zu Formkörpern mit gleichmäßigen Festigkeitseigenschaften verarbeitet
werden können.
Aus der CH-PS 5 07 075 ist es bekannt, daß die Einarbeitung von Glasfasern in thermoplastisch Kunststoffe mit engem Schmelzbereich auf Extruder! mit Schwierigkeiten verbunden ist Eine ungenügendi und ungleichmäßige Zerkleinerung der Glasfasern führ zu Störungen beim Extrudieren (Abreißen der Stränge und zu Formteilen mit schlechten mechanischer Eigenschaften. Zur Behebung dieser Schwierigkeiter wird in der CH-PS 5 07 075 vorgeschlagen, die Viskosität derartiger Kunststoffschmelzen durch Zuga be ungeschmolzener Kunststoff-Granulate zu erhöhen um die homogene Verteilung eines höheren Glasfaseranteils bei einheitlicher Längenverteilung der Glasfasern zu ermöglichen.
Aus der CH-PS 5 07 075 ist es bekannt, daß die Einarbeitung von Glasfasern in thermoplastisch Kunststoffe mit engem Schmelzbereich auf Extruder! mit Schwierigkeiten verbunden ist Eine ungenügendi und ungleichmäßige Zerkleinerung der Glasfasern führ zu Störungen beim Extrudieren (Abreißen der Stränge und zu Formteilen mit schlechten mechanischer Eigenschaften. Zur Behebung dieser Schwierigkeiter wird in der CH-PS 5 07 075 vorgeschlagen, die Viskosität derartiger Kunststoffschmelzen durch Zuga be ungeschmolzener Kunststoff-Granulate zu erhöhen um die homogene Verteilung eines höheren Glasfaseranteils bei einheitlicher Längenverteilung der Glasfasern zu ermöglichen.
Amorphe Polyamide aus Terephthalsäure bzw. aus ihren Dialkyl- oder Diarylestern sind bekannt Als
Diaminkomponenten eignen sich alkylsubstituierte Diamine, speziell 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin.
Ihre Herstellung wird beschrieben in der US-PS 31 50 117 sowie in der BE-PS 7 56 343.
Auf Grund ihrer Eigenschaften wie hohe Festigkeit, Temperaturbeständigkeit Transparenz, Widerstand gegen chemische Einflüsse haben diese amorphen
Polyamide industrielle Bedeutung erlangt
Bei dem Versuch, ihre mechanischen Eigenschaften durch Einarbeitung von Glasfasern noch weiter zu
verbessern, stößt man allerdings au/ erhebliche Schwierigkeiten. Bei eigenen Versuchen zeigte sich, daß die
Einarbeitung von Glasfasern in amorphe Polyamide aus Terephthalsäure und 2,4,4-TrimethyIhexamethyIendiamin
oder 2,4,4-TrimethyIhexamethylendiamin bzw. aus Gemischen der Diaminkomponenten gemäß der US-PS
31 50 117, welche im Viskositätsbereich von 92 bis 116
(die Messung der Viskositätszahlen erfolgte gemäß DIN 53 727 in einer 0,5gewichtsprozentigen Lösung in
m-Kresol bei 25°C) bei Temperaturen von 250 bis 3200C verarbeitet werden können, mit erheblichen
Schwierigkeiten verbunden ist.
So wurde festgestellt, daß nach den genannten Verfahren Granulate mit nur 20% Glasfasergehalt nicht
mehr einwandfrei hergestellt werden können, d. h., die aus dem Extruder ausgetragenen Stränge reißen bereits
nach Austritt aus der Lochdüse ab, so daß eine einwandfreie Granulatfertigung nicht möglich ist. Ein
auf diese Weise hergestelltes Granulat zeigt äußerst schlechte Verarbeitungseigenschaften, und daraus gefertigte
Normprüfstäbe zeigen keine verbesserten Eigenschaften, sondern vielmehr eine Reduzierung
wesentlicher Eigenschaftsmerkmale.
Es wurde versucht, diese Schwierigkeiten dadurch zu beheben, daß man Granulate oder Pulver eines
amorphen Polyamides aus Terephthalsäure und dem vorgenannten Diamingemisch des Viskositätszahlenbereichs
von 92 bis 116 mit einem linear aliphatischen kristallinen Polyamid, wie z. B. einem Polyamid aus
Adipinsäure und Hexamethylendiamin, aus Aminoundecansäure, aus Aminocaprolactam, aus Sebazinsäure und
Hexamethylendiamin, aus Laurinlactam, innig vermischt und dieses Gemenge mittels Doppelschneckenextrudern
unter Zuführung von Glasfasern zu glasfaserhaltigen Granulaten verarbeitet. Gemäß dieser Verfahrensweise
lassen sich Granulate mit 35% Glasfasergehalt ohne weiteres herstellen. Besonders günstige Herstellungsbedingungen
wurden bei der Verwendung von PoIy-e-Caprolactam beobachtet, wobei der Gewichtsanteil
dieses Polyamides vorzugsweise im Bereich von 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt
lag. Ein auf diese Weise hergestelltes glasfaserhaltiges Granulat kann auf Spritzgußmaschinen verarbeitet
werden. Normprüfkörper, die aus diesem Granulat auf einer Kolbenspritzgußmaschine gefertigt wurden, zeigen
zwar recht erhebliche Verbesserungen hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften. Völlig unbefriedigend
sind allerdings die Wärmeformbsständigkeit nach
Martens und die Nachschwindung bei Temperaturen
oberhalb 1000C
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine glasfaserhaltige Polyamidformmasse mit hohem Glasfasergehalt
zu erstellen, weiche störungsfrei auf den üblichen Extrudern zu Granulaten gefertigt und auf
Kolben- und Schneckenspritzgußmaschinen zu Formkörpern mit hoher Dimensionsstabilität und erhöhter
Wärmeformheständigkeit verarbeitet werden kann.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe dadurch, daß
man als Polyamid ein Polyamid aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und Gemischen aus 2^,4- und
2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin im Viskositätszahlenbereich
von 116 bis 150 einsetzt
Bevorzugt verwendet man die erfindungsgemäß eingesetzten Polyamide mit Viskositätszahlen von 120
bis 142.
Aus den nach der Erfindung einzusetzenden Polyamiden lassen sich ohne Schwierigkeiten Granulate
herstellen, die zu Formkörpern mit verbesserten mechanischen Eigenschaften hoher Dimensionsstabilität
und hoher Wärmeformbeständigkeit verarbeitet werden können.
Bei der Herstellung solcher für eine Glasfaserverstärkung besonders geeigneter Polyamide aus Terephthalsäuredimethylester
und Gemischen aus 2,2,4- und 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin geht man so vor,
daß man das Diamingemisch und den Dimethylester der Terephthalsäure in Gegenwart von Wasser vorkondensiert
und die anschließende Polykondensation jedoch nur bis zu einem Viskositätsbereich von 50 bis 90,
vorzugsweise 70 bis 80, durchführt und das erhaltene Produkt über einen Vorratsbehälter, in dem die Masse
bei 200 — 300"C, vorzugsweise etwa 2500C, unter
Druck eines inerten Gases steht in einen Vakuumdoppelschneckenextruder leitet in dem man bis zu einer
Endviskosität von 116 bis 150 weiter kondensiert.
Das unterschiedliche Theologische Verhalten eines Polyamids aus dem Terephthalsäuredimethylester und
eines Polyamids aus Terephthalsäure ist aus den Diagrammen A und B ersichtlich. In den Diagrammen A
und B sind die wahren Fließkurven (Diagramm A) und die scheinbare Viskosität (Diagramm B) in Abhängigkeit
vom scheinbaren Schergefälle graphisch dargestellt. Die Messungen erfolgten im Extrusionsviskosimeter,
das nach dem Kapillarprinzip arbeitet bei 285° C. Es
wurden Kreislochdüsen mit DurchmesFern von 3 bis
6,7 mm verwendet wobei ein Schergefällenbereich von etwa 5 bis 600 s -' erfaßt wurde.
Kurve I: Polyamid aus Terephthalsäure und dem Isomerengemisch aus l,6-Diamino-2,2,4-Trimethylhexan
und l,6-Diamino-2,4,4-Trimethylhexan, Lösungsviskosität: Viskositätszahl = 100.
Kurve II Polyamid aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und dem Isomerengemisch aus 1,6-Diamino-2,2,4-Trimethylhexan
und l,6-Diamino-2,4,4-Trimethylhexan. Lösungsviskosität: Viskositätszahl = 136.
Bei der Verwendung solcher Terephthalsäurepolyamide aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und
dem vorgenannten Isomerengemisch im Viskositätszahlenbereich von 116 bis 150, vorzugsweise 120 bis 142, zur
Herstellung von glasfaserhaltigen Kunststoffgranulaten lassen sich ohne Schwierigkeiten bis zu 35 Gew.-%
Glasfasern, die ggf. geschlichtet sein können, mittels Doppelschneckenextrudern einarbeiten. Grundsätzlich
können auch mehr als 35 Gew.-% Glasfasern eingearbeitet
werden. Die aus dem Lochdüsensystem ausgetragenen glasfaserhaltigen Stränge sind gleichmäßig und
reißen vor dem nachgeschalteten Granuliervorgang nicht ab, so daß eine störungsfreie kontinuierliche
Fertigung gewährleistet ist Man erhält auf diese Weise aus amorphen Polyamiden Kunststoffgranulate, in
welchen die durchschnittlich 1 bis 3 mm langen Fasern weitgehend unbeschädigt und völlig ungeordnet aber
gleichmäßig verteilt sind. Glasfaseranhäufungen in der Düse von Spritzgußmaschinen treten bei der Verarbeitung
der nach der Erfindung hergestellten glasfaserhaitigen Granulate nicht aus. Man erhält auf diese Weise
Spritzgußformteile aus amorphen Polyamiden, in denen die Glasfasern völlig gleichmäßig verteilt sind. Die aus
den nach der Erfindung hergestellten Granulaten gefertigten Spritzgußformteile weisen daher sehr gute
und vor allem gleichmäßige Festigkeitseigenschaften auf.
Es ist überraschend, daß ein amorphes Polyamid aus Terephthalsäuredimethylester und dem genannten
Diamingemisch mit relativ hoher Lösungsviskosität besonders gut zur Herstellung glasfaserverstärkter
Formmassen geeignet ist Auf Grund der herrschenden Lehre mußte angenommen werden, daß eine Erhöhung
der Lösungsviskosität eine Erhöhung der Schmelzviskosität zur Folge hat Da die Einarbeitung von Glasfasern
in ein Terephthalsäure-Polyamid mit Viskositätszahlen von 92 bis 116 große Schwierigkeiten bereitet und
außerdem durch den Glasfaserzusatz die mechanischen Eigenschaften des Polyamids nicht verbessert, sondern
verschlechtert werden, hätte man annehmen müssen, ein Polyamid mit höherer Viskositätszahl, nämlich von 116
bis 150, sei erst recht ungeeignet
Überraschenderweise ist das Gegenteil der Fall. Das erfindungsgemäß eingesetzte amorphe Polyamid mit
bedeutend höherer Lösungsviskosität weist wesentlich bessere Fließ- und Verarbeitungseigenschaften bei der
Herstellung und Weiterverarbeitung von glasfaserhaltigen Formmassen auf als das amorphe Polyamid der
Terephthalsäure mit einer niedrigen Lösungsviskosität. Aus dem Vergleichsbeispiel geht der Erfindungsgemäß
erzielte Fortschritt besonders deutlich hervor.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß die Einarbeitung von
Glasperlen in Korngrößen von 5 bis 50 μιτι bis zu 35
Gew.-% möglich ist Auch lassen sich Farbpigmente zwecks Erzielung besonderer Farbtöne und flammhemmende
Additive wie z. B. Pentabromdiphenyläther und Antimontrioxid sowie Antihaftmittel auf der Basis von
Lactonen in geeigneter Konzentration ohne Schwierigkeiten einarbeiten.
Die Kompoundierung der amorphen Polyamide aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und 2,2,4/2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin
mit Glasfasern wird mit Vorteil auf einem Doppelschneckenextruder durchgeführt, wobei die Schneckenlänge zweckmäßigerweise
mindestens 15 D betragen sollte.
Das thermoplastische amorphe Polyamid kann dem Extruder in geeigneter Form, z. B. als Granulat oder
Pulver, zugeführt werden. Zwecks Vermeidung von oxidativen Schädigungen der Kunststoffmasse kann die
Einspeisung des Kunststoffes in inerter Gasatmosphäre z. B. Stickstoff erfolgen. Vorteilhaft arbeitet man in
diesem Falle mit einem Extruder, der mit einem der üblichen Entgasungsstutzen ausgerüstet ist.
Die dem thermoplastischen amorphen Polyamid zuzusetzende Menge an Verstärkungsmaterial richtet
sich nach den gewünschten Eigenschaften der herzustellenden Formkörper. Die verwendeten Glasfasermaterialien
können ggf. noch mit einem der üblichen Schlichtemittel behandelt werden.
In einem handelsüblichen Mischer werden 70 Gew.-% zylindrischer Granulate eines amorphen Polyamids aus
dem Dimethylester der Terephthalsäure und einem 2,2,4/2,4,4-TrimethylhexamethyIendiamin-Gemisch mit
einem durchschnittlichen Schüttgewicht von 640 g/l und einer Viskositätszahl von 136, gemessen in einer
0,5%igen Lösung in m-Kresol, bei 25° C mit 30 Gew.-%
Glasfasern in einer Länge von 3 mm gemischt. Dieses Gemenge wird mittels eines Doppelschneckenextruders
in der Schmelze kompoundiert. Die Verarbeitungstemperaturen in den verschiedenen Zonen waren folgende:
Zone 1: 265°C, Zone 2: 28O0C, Zone 3: 29O0C, Zone 4:
275° C, Werkzeugtemperatur: 265° C. Die Umdrehungszahl
der Schnecke betrug 25 U/min, bei einer Stromaufnahme von 20 amp. Die aus dem Düsenwerkzeug
austretenden glasfaserhaltigen Stränge werden unter Luftkühlung horizontal abgezogen und im Hackgranulator
zu einem zylindrischen Granulat zerschnitten. Das erhaltene Granulat zeigt eine regellose Verteilung der
Glasfasern. Aus diesem Granulat auf einer Kolbenspritzgußmaschine hergestellte Spritzteile zeigen eine
völlig gleichmäßige Verteilung der Glasfasern und eine glatte Oberfläche.
Das erhaltene Granulat wurde zu Normprüfkörpern verarbeitet, an denen nachfolgende Eigenschaften
ermittc-ίΐ wurden:
| DIN | Dimension | Eigen | |
| schaften | |||
| Dichte | 53 479 | g/cm3 | 1,27 |
| Reißfestigkeit | 53 455 | kp/cm2 | 1200 |
| Grenzbiegespannung | 53 452 | kp/cm2 | 1700 |
| Schlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cmz | 39 |
| Kerbschlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 8 |
| Formbeständigkeit | 53 458 | 0C | 130 |
| nach Martens | |||
| Nachschwindung | % | 0,06 | |
| 8Std.+ 1200C |
abgezogen und mittels eines Stranggranulators zi Granulat geschnitten.
Auf einer Kolbenspritzgußmaschine aus diesen Granulat gefertigte Normprüfkörper zeigten nachfol
gende Eigenschaften:
Wie im Beispiel 1 angeführt, wird aus 3 mm langen Glasfasern und dem Polyamid aus Dimethylterephthalat
und einem 2A4/2,4,4-TrimethyIhexamethylendiamin-Gemisch
mit einer Lösungsviskosität von 140 ein Gemenge, bestehend ans 35 Gew.-% Glasfasern und 65
Gew.-% des amorphen Polyamids, erstellt und gemäß Beispiel 1 bei einer Schneckendrehzahl von 20 U/müi
und einer Stromaufnahme von 20 amp. kompoundiert.
Die Verarbeitungstemperaturen der Zonen waren folgende:
Zone l:265oCZone2:280°C,Zone 3:290°C, Zone4:
275° C Temperatur des Düsenwerkzeuges: 265°C
Die aus dem Düsenwerkzeug austretenden glasfaserhaltigen Stränge werden horizontal unter Luftkühlung
| DIN | Dimension | Eigen | |
| schaften | |||
| Dichte | 53 479 | g/cm8 | 1,38 |
| Reißfestigkeit | 53 455 | kp/cm2 | 1400 |
| Grenzbiegespannung | 53 452 | kp/cm2 | 1920 |
| Schlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 31 |
| Kerbschlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 8 |
| Formbeständigkeit | 53 458 | 0C | 141 |
| nach Martens | |||
| Nachschwindung | •/ο | 0,07 | |
| 8Std. 1200C | |||
| Beispiel | 3 |
Wie im Beispiel 1 angegeben, werden 30 Gew.-°/c Glasperlen, deren Durchmesser zwischen 5 und 50 μίτ
liegt, mit 70 Gew.-% des amorphen Polyamids mit eine! Lösungsviskosität von 142 gemischt und gemäß Beispie
1 bei einer Schneckendrehzahl von 20 U/min bei einer Stromaufnahme von 20 amp. unter nachfolgender
Temperaturen kompoundiert
Zone 1:255°C, Zone 2:275° C, Zone 3:2800C, Zone 4
280° C, Temperatur des Düsenwerkzeuges: 265° C.
Die aus dem Düsenwerkzeug austretenden Stränge
Die aus dem Düsenwerkzeug austretenden Stränge
wurden horizontal unter Luftkühlung abgezogen unc anschließend mittels eines Stranggranulators zu Granulat
geschnitten. Die aus diesem Granulat mittels einer Kolbenspritzgußmaschine gefertigten Normprüfkörper
zeigten folgende Eigenschaften:
| DIN | Dimension | Eigen | |
| schaften | |||
| Dichte | 53 479 | g/cm3 | 1,13 |
| Reißfestigkeit | 53 455 | kp/cm2 | 805 |
| Grenzbiegespannung | 53 452 | kp/cm2 | 1150 |
| Schlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 52 |
| Kerbschlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 8 |
| Formbeständigkeit | 53 458 | 0C | 108 |
| nach Martens | |||
| Nachschwindung | °/o | 0,08 | |
| 8Std. + 1200C | |||
| Beispiel | 4 |
Es wurde wie in Beispiel 1 nach Zusatz von 1 Gew.-% y-Butyrolacton, bezogen auf die Gesamtmischung,
verfahren und gemäß Beispiel 1 bei einer Schneckendrehzahl von 35 U/min bei einer Stromaufnahme von
20 amp. kompoundiert Die Verarbeitmgstemperaturen
der Zonen waren folgende:
Zone 1:265"C, Zone 2:280"C, Zone 3:2900C, Zone4:
Zone 1:265"C, Zone 2:280"C, Zone 3:2900C, Zone4:
275"C, Temperatur des Düsenwerkzeuges: 265eC Die
erhaltenen Granulate wurden zu Nonnprüfkörpern wie üblich verarbeitet, an denen nachfolgende Egenschaften
ermittelt wurden:
21 6! 908
DIN
Dimension
Eigenschaften
Dichte 53 479 g/cnv! 1,28
Reißfestigkeit 53 455 kp/cm2 1300
Grenzbiegespannung i>3 452 kp/cm2 1780
Schlagzähigkeit 53 453 cmkp/cm2 45
Kerbschlagzähigkeit 53 453 cmkp/cm2 7
Formbeständigkeit 53 458 °C 126
nach Martens
Nachschwindung »/« 0,09
8 Std. + 120° C
Wird, wie in Beispiel 1 angegeben, ein amorphes Polyamid aus Dimethylterephthalat und einem 2,2,4/
2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin-Gemisch mit einer Viskositätszahl von 120 mit 50 Gew.-°/o einer geschlichteten
Glasfaser in einer Länge von 3 mm gemäß Beispiel 1 gemischt und anschließend mittels eines Doppelschneckenextruders
kompoundiert und, wie angegeben, weiter verarbeitet, so zeigt der glasfaserhaltige Strang
und das geschnittene Granulat eine sehr rauhe Oberfläche. Dieser Effekt läßt sich durch nochmalige
Granulierung beseitigen. Aus diesem Granulat auf einer Kolbenspritzgußmaschine gefertigte Normprüfstäbe
zeigen nachfolgende Eigenschaften:
| DIN | Dimension | Eigen | |
| schaften | |||
| Dichte | 53 479 | g/cm3 | 1,50 |
| Reißfestigkeit | 53 455 | kp/cm2 | 1750 |
| Grenzbiegespannung | 53 452 | kp/cm2 | 2200 |
| Schlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 29 |
| Kerbschlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 8 |
| Formbeständigkeit | 53 458 | 0C | 137-144 |
| nach Martens | |||
| Nachschwindung | o/o | 0,09 | |
| 8 Std. + 120° C |
79 Gew.-% des amorphen Polyamides aus Dimethylterephthalat und dem Diamingemisch mit einer
Viskositätszahl von 130 wurden mit 1 Gew.-% y-Butyrolacton innig vermischt und anschließend mit 20
Gew.-% einer 6 mm langen Glasfaser im Doppelschnekkenextruder gemäß Beispiel 1 kompoundiert. Die aus
dem Düsenwerkzeug austretenden glasfaserhaltigen Stränge werden horizontal unter Luftkühlung abgezogen
und mittels eines Stranggranulators zu Granulat verarbeitet. Aus diesem Granulat konnten Normprüfkörper
mit glatter Oberfläche hergestellt werden, an denen nachfolgende Eigenschaften ermittelt wurden:
DIN Dimension Eigenschaften
| Dichte | 53 479 | g/cm:1 | 1,27 |
| Reißfestigkeit | 53 455 | kp/cm2 | 1200 |
| Grenzbiegespannung | 53 452 | kp/cm2 | 1840 |
| Schlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 28 |
| Kerbschlagzähigkeit | 53 453 | cmkp/cm2 | 7 |
| Formbeständigkeit | 53 458 | °C | 125 |
| nach Martens | |||
| Nachschwindung | °/o | 0,09 | |
| 2, 8 Std. 120° C | |||
| Vergleichsbeispiel |
Physikalische Eigenschaften glasfaserverstärkter Polyamide (Glasfasergehalt 20 Gew.-%, 6 mm lange
Glasfasern) aus 2,2,4-/2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und
| 35 | Dichte | 1) Dimethyl | 2) Terephthal |
| Grenzbiegespannung | terephthalat | säure | |
| Schlagzähigkeit | 1,27 | 1,27 | |
| Kerbschlagzähigkeit | 1840 kp/cm2 | 925 kp/cm2 | |
| 40 | Reißfestigkeit | 28 cm kp/cm2 | 27 cm kp/cm2 |
| Formbeständigkeit | 7 cm kp/cm2 | 4 cm kp/cm2 | |
| nach Martens | 1200 kp/cm2 | 635 kp/cm2 | |
| 125° C | 105° C | ||
| 45 | |||
Die Lösungsviskosität des unter 1) aufgeführten Polyamids war 136, und die Lösungsviskosität des unter
2) aufgeführten Polyamids war 100.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
709 609/189
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer glasfaserhaltiger Polyamid-Formmassen, bei dem ein Polyamid zusammen mit Glasfasern mittels eines Extruders compoundien, in Form von Strängen ausgepreßt und anschließend zerkleinert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyamid aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und Gemischen aus 2^2,4- und 2,4,4-TrimethyIhexamethylendiamin im Viskositätszahlenbereich von 116 bis 150 einsetzt
Priority Applications (18)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE792729D BE792729A (fr) | 1971-12-14 | Matieres a mouler de polyamides contenant de l'acide terephtalique et renforcees de fibres de verre | |
| DE19712161908 DE2161908C3 (de) | 1971-12-14 | Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer, glasfaserhaltiger Polyamid-Formmassen | |
| DD166478A DD100428A5 (de) | 1971-12-14 | 1972-10-25 | |
| US00310493A US3825516A (en) | 1971-12-14 | 1972-11-29 | Glass fiber-reinforced,terephthalic acid-containing polyamide molding compounds |
| ES409304A ES409304A1 (es) | 1971-12-14 | 1972-12-05 | Procedimiento para la preparacion de poliamidas de acido tereftalico que contienen fibras de vidrio, susceptibles de ser transformadas en estado termoplastico. |
| IT54491/72A IT974493B (it) | 1971-12-14 | 1972-12-05 | Procedimento per la produzione di poliammidi di acido tereftalico rinforzate da fibre di vetro lavora bili termoplasticamente |
| PL1972159450A PL79169B1 (de) | 1971-12-14 | 1972-12-11 | |
| CH1799872A CH583274A5 (de) | 1971-12-14 | 1972-12-11 | |
| LU66632A LU66632A1 (de) | 1971-12-14 | 1972-12-12 | |
| SU7201855584A SU571196A3 (ru) | 1971-12-14 | 1972-12-12 | Формовочный состав |
| AT1053972A AT324002B (de) | 1971-12-14 | 1972-12-12 | Verfahren zur herstellung glasfaser- oder glasperlenhaltiger polyamidformmassen |
| AR245628A AR195580A1 (es) | 1971-12-14 | 1972-12-13 | Procedimiento para la preparacion de poliamidas de acido tereftalico que contienen fibras de vidrio, susceptibles de ser transformadas en estado termoplastico |
| FR7244337A FR2163564B1 (de) | 1971-12-14 | 1972-12-13 | |
| CA159,067A CA1007782A (en) | 1971-12-14 | 1972-12-13 | Glass-fibre reinforced polyamide moulding compositions containing terephthalic acid |
| SE7216260A SE399275B (sv) | 1971-12-14 | 1972-12-13 | Sett att framstella glasfiberhaltiga polyamidpressmassor varvid polyamiden utgores av dimetylestern av tereftalsyra och blandningar av 2,2,4- och 2,4,4-trimetylhexametylendiamin |
| GB5778772A GB1412980A (en) | 1971-12-14 | 1972-12-14 | Reinforcement of polyamide moulding compositions |
| NL7217006A NL7217006A (de) | 1971-12-14 | 1972-12-14 | |
| JP12576572A JPS5628938B2 (de) | 1971-12-14 | 1972-12-14 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712161908 DE2161908C3 (de) | 1971-12-14 | Verfahren zur Herstellung thermoplastisch verarbeitbarer, glasfaserhaltiger Polyamid-Formmassen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2161908A1 DE2161908A1 (de) | 1973-06-28 |
| DE2161908B2 DE2161908B2 (de) | 1976-07-08 |
| DE2161908C3 true DE2161908C3 (de) | 1977-03-03 |
Family
ID=
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