DE2159916A1

DE2159916A1 - Semiconductor crystal puller - using axial audio-frequency vibration of bar for uniform radial resistance characteristic

Info

Publication number: DE2159916A1
Application number: DE19712159916
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Keller; Walter Dipl Ing Dr Lugscheider; Alfred Dr Muehlbauer
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1971-12-02
Filing date: 1971-12-02
Publication date: 1973-06-14

Abstract

The transducer is either a cooled magneto-strictive or piezo-electric device and operates at above 20kHz esp. up to 10MHz the vibrations being transmitted to the clamp at one end of the vertical bar by a metal esp. Pb-Sn alloy coupling or an acoustic damper esp. PTFE compounded with epoxy resins. The amplitude is regulated to a constant value by measuring the amplitude of the audio frequency modulation of the induction heater current at the vibration frequency as detected from the fusion zone in the bar. An electro-dynamic vibrator coupled to the bar by a liquid column and operating in the audible frequency band esp. at approx. 50Hz may be used, the amplitude regulation signal in this case being from a pick-off coil, a piezo-electric pick-off or a steel wire extensometer.

Description

Verfahren zur-Erzielung eines gleichmäßigen radialen Widerstandsverlaufs beim Herstellen eines Halbleitereinkristallstabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen Zusatz zu Patent ..... (P 2 143 112.9; VPA 71/1144) Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzielung eines gleichmäßigen radialen Widerstandsverlaufs in einem Halbleitereinkristallstab beim tiegelfreien Zonenschmelzen eines senkrecht an seinen Enden genalterten Halbleiterstabes mit einer den Stab ringförmig umschließenden, die Schmelzzone erzeugenden induktiven Heizeinrichtung, bei dem von einem Keimkristall ausgehend die Schmelze in Richtung der Stabachse eines Vorratsstabteils durch den Halbleiterstab bewegt wird und bei dem mindestens eine der beiden die Schmelze tragenden Stabhalterungen während des Zonenschmelzens mit Schallschwingungen in axialer Richtung beaufschlagt werden, nach Patent. (P 2 143 112.9; VPA 71/1144).Method for achieving a uniform radial resistance curve in the production of a semiconductor single crystal rod by crucible-free zone melting Addendum to patent ..... (P 2 143 112.9; VPA 71/1144) The present invention relates to a method for achieving a uniform radial resistance curve in a semiconductor single crystal rod in the crucible-free zone melting one perpendicular at its ends aged semiconductor rod with a ring-shaped enclosing the rod, the inductive heating device producing the melting zone, in the case of that of a seed crystal starting the melt in the direction of the rod axis of a supply rod part through the Semiconductor rod is moved and in which at least one of the two carries the melt Rod holders during zone melting with acoustic vibrations in the axial direction applied, according to patent. (P 2 143 112.9; VPA 71/1144).

Es ist bekannt, Binkristallst§te durch tiegelfreies Zonenschmelzen herzustellen, indem mit Hilfevon Keinkristallen polykristalline Halbleiterstäbe, insbesondere Siliciumstäbe, dadurch in Einkristalle übergeführt werden, daß man eine Schmelzzone von dem Ende, an dem der Keimkristall angesetzt ist, zu dem anderen Ende des Halbleiterstabes (Vorratsstabes) wandern läßt. Der Halbleiterstab wird hierbei meist senkrecht stehend in zwei Halterungen eingespannt, wobei die eine Halterung während des Zonenschmelzens in Rotation um die Stabachse versetzt wird, so daß ein symmetrisches Aufwachsen des erstarrenden Materials gewährleistet ist.It is known that Binkristallst§te by crucible-free zone melting by using no crystals to produce polycrystalline semiconductor rods, in particular silicon rods, thereby converted into single crystals that one a melting zone from the end where the seed crystal is attached to the other Can migrate the end of the semiconductor rod (supply rod). The semiconductor rod will mostly vertical standing clamped in two brackets, wherein the one holder in rotation about the rod axis during the zone melting is offset, so that a symmetrical growth of the solidifying material is ensured is.

Binkristallstäbet die in dieser Weise durch das tlegeirreie aonenschmelzen hergestellt worden sind, zeigen infolge einer mangelhaften Durchmischung der Schmelze keinen gleichmäßigen radialen Widerstandsverlauf, wie er für die Herstellung von Halbleiterbauelementen wünschenswert wäre.Binkristallstäbet that melt in this way through the aons that are not laid have been produced show as a result of poor mixing of the melt does not have a uniform radial resistance curve, as is the case for the production of Semiconductor components would be desirable.

Die Hauptanmeldung geht auf einen Modellversuch durch Beschallung einer gefärbten Lösung zurück. Durch diesen Versuch wurde festgestellt, daß eine gute Durchmischung der Schmelzzone und damit auch ein gleichmäßiger Wideratandsverlauf über den Stabquerschnitt erhalten werden kann, wenn mindestens eine der beiden die Schmelze tragenden Stabhalterungen während des Zonenschmelzens mit Schallschwingungen in axialer Richtung beaufschlagt wird.The main application is for a model test by means of sound reinforcement a colored solution. Through this experiment it was found that a good mixing of the melting zone and thus an even resistance curve can be obtained over the rod cross-section if at least one of the two Melt-carrying rod holders during zone melting with sonic vibrations is applied in the axial direction.

Die Erfindung betrifft nun eine weitere Ausgestaltung und auch eine Verbesserung des in der Hauptanmeldung beschriebenen Verfahrens und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Schallschwingungen auf elektrischem Wege mittels elektromechanischer Schallgeber mit einer Frequenz von mehr als 20 kHz erzeugt werden und über ein Koppelmedium, welches zwischen Stab und Stabhalterung geschaltet ist, auf den Stab übertragen werden.The invention now relates to a further embodiment and also to one Improvement of the process described in the main application and is thereby characterized in that the sound vibrations electrically by means of electromechanical Sounders are generated with a frequency of more than 20 kHz and via a coupling medium, which is connected between the rod and rod holder, transferred to the rod will.

Dabei liegt es im Rahmen der vorliegenden Erfindung, gekühlte magnetostriktive und/oder piezoelektrische Schallgeber zu verwenden, welche bevorzugt longitudinale Schallwellen im Haibleiterstab erzeugen. Durch diese Maßnahmen gelingt es gegenüber dem in der Hauptanmeldung beschriebenen Verfahren, die Kristaliperfektion der zonengeschmolzenen Einkristallstäbe noch weiter zu erhöhen. Verunreinigungsbedingte Dichteschwankungen, weiche Viskositätsschwankungen während des Züchtungsprozesses hervorrufen und damit Kristallbaufehler bedingen, konnten verringert werden; des weiteren auch Gaseinschlüsse im erstarrten Material, Agglomerationen von Blasen wachstumsbedingte Dichteschwankungen wie Leerstellen, Teerstellenagglomerate, Dotierungsinhomogenitäten, welche auch als "striations" bezeichnet werden. Durch die Einstrahlung der Schallwellen wird die Durchmischung der Schmelze in der Nähe der Erstarrungsfront erheblich begünstigt. Dabei kann die Einstrahlung der Schallwellen vom Keimkristall her oder über den Vorratsstabteil erfolgen.It is within the scope of the present invention, cooled magnetostrictive and / or to use piezoelectric sound generators, which are preferably longitudinal Generate sound waves in the semiconductor rod. Through these measures it succeeds against the procedure described in the main application, the crystal perfection of the zone-melted single crystal rods to increase even further. Pollution-related Density fluctuations, soft viscosity fluctuations during the growing process cause and thus cause crystal defects, could be reduced; of further also gas inclusions in the solidified material, agglomerations of bubbles growth-related density fluctuations such as voids, tar agglomerates, doping inhomogeneities, which are also referred to as "striations". By the irradiation of the sound waves the mixing of the melt in the vicinity of the solidification front is considerably promoted. The sound waves can be irradiated from the seed crystal or via the Stock rod part take place.

Eine weitere Verbesserung wird erzielt, wenn in einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens der Schallgeber so auf der Stabhalterung angeordnet wird, daß die Schwingungsrichtung einen Winkel mit der Stabachse bildet. Dabei ist es zweckmäßig, einen Winkel von maximal 1o0 einzustellen. Durch diese Anordnung des Schwingungsgebers entsteht infolge der Wirkung der Transversalkomponente der Welle ein zusätzlicher Rühreffekt.Another improvement is achieved when in a training course of the inventive concept of the sound generator is arranged on the rod holder, that the direction of oscillation forms an angle with the rod axis. It is there It is advisable to set an angle of no more than 1o0. This arrangement of the The vibrator arises as a result of the action of the transverse component of the shaft an additional stirring effect.

Die Frequenz der Schallschwingungen wird im Bereich von 20 kHz bis 10 rAHz gewählt. Die kontinuierliche Variation der Frequenz sowie Wobbelung um den Bereich Amplitude Schall # # Periode der Dichteschwankungen 111 und DD2 (s. Fig. 1) ist möglich. Bedingt durch die sinnvoll anwendbaren Schalleinstrahlungen von lo - 1ooo W/cm2 ergeben sich Frequenzen im kHz- bis MHz-Bereich. Die Schwingungsamplitude A ist vergleichbar mit der Dimension D, definiert durch die Periode der Grobstruktur der striations DD1, der Periode der Feinstruktur der striations 112 und der Zonenlänge Dz. Die Amplitude A der Schwingung ist bei gegebener fester Frequenz in allen Fällen durch die Einstrahlungsleistung bestimmt: J = Leistung in WaH/m² # = spez. Gewicht in t/m³ C1 = Geschwindigkeit in m.The frequency of the sound vibrations is selected in the range from 20 kHz to 10 rAHz. The continuous variation of the frequency as well as wobbling around the range amplitude sound # # period of the density fluctuations 111 and DD2 (see FIG. 1) is possible. Due to the sound irradiation of lo - 1ooo W / cm2 that can be used sensibly, frequencies in the kHz to MHz range result. The oscillation amplitude A is comparable to the dimension D, defined by the period of the coarse structure of the striations DD1, the period of the fine structure of the striations 112 and the zone length Dz. With a given fixed frequency, the amplitude A of the oscillation is determined in all cases by the irradiation power: J = output in WaH / m² # = spec. Weight in t / m³ C1 = speed in m.

Daraus ergibt sich für: J A f 100 W/cm² 20µm 65 kHz 100 W/cm² 200µm 6.5 kHz 10-100 W/cm² 20-20µm # 5-100 kHz Die hier geschilderten Yerhältnisse werden durch die Figur -1, welche eirn Prinzipskizze dargestellt, wiedergegeben. Dabei bedeutet das Bezugszeichen 1 den als Polykristall vorliegenden Yorratsstabteil, das Besugsseichen 2 den als Einkristall vorliegenden Stabteil; mit 3 ist die zwischen den beiden festen Stabteilen liegende Schmelzzone und mit 4 die zum Beheizen der Schmelzzone notwendige Induktionsheizspule bezeichnet. This results in: J A f 100 W / cm² 20 µm 65 kHz 100 W / cm² 200 µm 6.5 kHz 10-100 W / cm² 20-20 µm # 5-100 kHz The conditions described here are represented by the figure -1, which is a schematic diagram. Included the reference numeral 1 denotes the stock rod part in the form of a polycrystal, the Besugsseichen 2 the rod part present as a single crystal; with 3 is the between the two fixed rod parts lying melting zone and with 4 for heating the Melting zone called the necessary induction heating coil.

Der Pfeil 5 zeigt die Richtung der longitudinal eingestrahlten Wellen mit hauptsächlich stabachsenparalleler Richtung an. The arrow 5 shows the direction of the longitudinally radiated waves with mainly a direction parallel to the rod axis.

Mit dem Symbol Dz wird die Zonenlänge angegeben, welche ungefahr 15 - 3o mm beträgt. Das Symbol DD zeigt die Periode der Dichteschwankungen, wobei die Grobstruktur der striations DD1 100-200µm bzw. die Feinstruktur der striations DD2 5-20µm beträgt. Die erforderliche Schalleistung zur Beeinflussung dieser Dichteschwankungen ist durch die Beziehung (1) bestimmt. With the symbol Dz the zone length is indicated, which approx 15 - 30 mm. The symbol DD shows the period of the density fluctuations, where the coarse structure of the striations DD1 100-200 µm or the fine structure of the striations DD2 is 5-20 µm. The sound power required to influence these density fluctuations is determined by the relationship (1).

In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankes ist vorgesehen, die Amplitude der Schallschwingungen in Abhängigkeit vom Ort der Schmelzzone am Stab auf einen konstanten Wert zu regeln durch Messung d*t Amplitude d.r Modulation der Beisfrequenz durch die Schallschwingungen. damit ist eine gewisse Unabhängigkeit der Schallbeaufschlagung der Schmelze von der Lage der Schmelzzone im Stab gegeben. In a further development of the inventive concept it is provided that Amplitude of the sound vibrations depending on the location the melting zone to be regulated to a constant value on the rod by measuring d * t amplitude d.r modulation the secondary frequency due to the sound vibrations. with that there is a certain independence the sound exposure of the melt is given by the position of the melt zone in the rod.

Als Koppelmedien werden gemäß einem Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung zwischen Stab und Stabhalterung Metalle oder Metall-Legierungen wie Blei-Zinn-Legierungen (starre Medien) oder auch anorganische Kitte oder Kunststoffe wie Teflon in Verbindung mit Epoxidharzen (dämpfende Medien) verwendet. According to an exemplary embodiment according to the Teaching of the invention between rod and rod holder metals or metal alloys such as lead-tin alloys (rigid media) or inorganic putties or plastics like Teflon used in connection with epoxy resins (damping media).

Das Kopplungsmedium muß Halterung und Stab zwecks Vermeidung hoher lokaler Schalleistungsdichten homogen und großflächig miteinander verbinden. Die elastischen Eigenschaften des Kopplungsmediums bestimmen die erhöhten Kristallperfektion der in die Schmelzzone einlaufenden Schallwelle. The coupling medium must support and rod in order to avoid high local sound power densities homogeneously and over a large area. the elastic properties of the coupling medium determine the increased crystal perfection the sound wave entering the melting zone.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kristalle bedürfen zur Erzielung einer erhöhten Kristallperfektion keiner Nachbehandlung mehr. Der Einbau von Dotierungsstoff in den wachsenden Einkristall (radiale Inhomogenität) wurde vergleichmäßigt. Durch das homogenere Ausgangsmaterial von gleichbleibender Qualität werden die aus diesen Kristallstäben gefertigten Bauelemente verbessert, da günstigere Voraussetzungen bei gezielten Dotierungen durch Diffusion vorhanden sind. Dadurch werden höhere Sperrspannungen erhalten, wie sie beispielsweise fUr Silicium-Raster-Vidicon erforderlich sind. The crystals produced by the process according to the invention do not require any further treatment to achieve increased crystal perfection. The incorporation of dopants into the growing single crystal (radial inhomogeneity) has been leveled out. Due to the more homogeneous starting material of constant The quality of the components made from these crystal rods is improved, because more favorable conditions exist with targeted doping by diffusion are. As a result, higher blocking voltages are obtained, such as those for Silicon grid vidicon are required.

Weitere Einzelheiten sind aus den anhand der Zeichnung -erklärten Figuren 2 und 5 zu entnehmen, welche besonders vorteilharte Ausführungsbeispiele nach der Lehre der Erfindung darstellen. Further details can be found in the -explained with the aid of the drawing Figures 2 and 5 can be seen which particularly advantageous embodiments represent according to the teaching of the invention.

In der Figur 2 ist der obere Teil einer für die Durchführung dna Verfahrens geeigneten Zonenschmelzeinrichtung schematisch dargestellt. Dabei ist mit 10 der in einer Halterung 11 eingespannte obere Teil eines Siliciumstabes bezeichnet, wobei zwischen dem Stabende (10) und der Stabhalterung 11 ein Koppelmedium 12 aus Metall oder Kunststoff geschaltet ist. In the figure 2 the upper part of a for the implementation dna Process suitable zone melting device shown schematically. It is with 10 denotes the upper part of a silicon rod clamped in a holder 11, a coupling medium 12 from between the rod end (10) and the rod holder 11 Metal or plastic is switched.

Über der Stabhalterung 11 und mit dieser direkt in Kontakt befindet sich der Schwingungsgeber 13, welcher im vorliegenden Fall ein wassergekühlter piezoelektrischer Schallgeber oder auch ein wassergekühlter magnetostriktiver Schallgeber nein kann. Um die Durchmischung der Schmelze noch weiter zu erhöhen und damit Dotierungsschwankungen innerhalb des wachsenden Einkristallstabes zu verringern, wird die Stabhalterung 11 mit dem damit gekoppelten Schallgeber 19 so verbunden, daß die Schallwelle unter einem Winkel bis zu max. 10° sur Stabachse eingestrahlt wird. Die dadurch entstehenden Transversalwellenanteile bewirken einen zusätzlichen Rühreffekt in der Schmelze. Mit dem Bezugszeichen 14 ist die Halterung für den Schwingungsgeber 13 angedeutet. Above the rod holder 11 and is in direct contact with it the vibration generator 13, which in the present case is a water-cooled piezoelectric Sounder or a water-cooled magnetostrictive sounder can no. In order to further increase the mixing of the melt and thus doping fluctuations The rod holder will decrease within the growing single crystal rod 11 connected to the sound generator 19 coupled therewith so that the sound wave under irradiated at an angle of up to max. 10 ° from the rod axis. The resulting Transverse wave components cause an additional stirring effect in the melt. The holder for the vibration transmitter 13 is indicated by the reference numeral 14.

Die figur 3 zeigt eine andere Ausführungsform nach der Lehre der Erfindung, bei welcher der wassergekühlte Schwingungsgeber 13 in bezug auf den Halbleiterkristallstab lo so angeordnet ist, daß die Schwingungsrichtung einen Winkel 17 von maximal 1 mit der Stabachse 18 bildet. Für das Koppelmedium sowie die Stabhalterung sind die gleichen Bezugszeichen verwendet wie in Fig. 2 14 Patentansprüche 3 Figuren The figure 3 shows another embodiment according to the teaching of Invention, in which the water-cooled vibration generator 13 with respect to the semiconductor crystal rod lo is arranged so that the direction of oscillation forms an angle 17 of a maximum of 1 forms with the rod axis 18. For the coupling medium and the rod holder are the the same reference numerals are used as in Fig. 2 14 claims 3 figures

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Method for the delivery of a uniform radial tide level course in a half-liter single crystal rod in the case of the crucible-free Zone melting of a semiconductor rod held vertically at its ends with an inductive ring that surrounds the rod and generates the melting zone Heating device in which, starting from a small crystal, the melt moves in the direction of the rod axis of a torratestatteils is moved through the semiconductor rod and at the at least one of the two rod holders carrying the melt during the Zone meltsa are subjected to acoustic vibrations in the axial direction, according to patent ........ (F 143 112.9 = VPA 71/1144), characterized in that the Sound vibrations by electrical means by means of electromechanical sounders be generated with a frequency ton very much than 20 kHz and via a coupling medium, which is connected between the rod and rod holder, transferred to the rod will.

2. The method according to claim 1, characterized in that cooled magnetostrictive sounders can be used.

3 * Method according to claim 1, characterized in that cooled piesoelectric sounders can be used.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the Sounder is arranged on the rod holder so that the direction of oscillation forms an angle with the rod axis.

5. The method according to claim 4, characterized in that an angle of a maximum of 10 is set.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the Sounder emits the shaft in a direction inclined to the axis of rotation and the Rod performs an additional tumbling motion.

7. The method according to claim 6, characterized in that the angle between sounder and rod and axis of rotation is max. 10 °.

8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that as Coupling medium rigid materials such as metals or metal alloys, preferably Lead-tin alloys or damping materials such as tetrafluoroethylene (Teflon) used in conjunction with epoxy resins.

9. The method according to claim 1 to 8, characterized in that the Frequency of the sound vibrations in the range from 20 kHz to 1o MHz is chosen.

10. The method according to claim 1 to 9, characterized in that the Amplitude of the sound vibrations depending on the location of the melting zone on the rod is regulated to a constant value by measuring the amplitude of the modulation the heating frequency due to the sound vibrations.

11. Device for performing the method according to claim 1 to 10, characterized in that a rod holder of a device for the crucible free zone melting of a semiconductor rod arranged vertically in a recipient with a cooled magnetostrictive sounder, which is outside the recipient is arranged, connected via a vacuum-tight passage in the recipient wall is and that between the rod and rod holder a coupling medium for transmitting the Sound vibrations. is switched.

12. Apparatus for performing the method according to claim 1 to 10, characterized in that a rod aging of a device for deep-free Zone melting of a semiconductor rod arranged vertically in a recipient with a cooled piezoelectric sounder, which is outside the recipient is arranged, connected via a vacuum-tight passage in the recipient wall is and that between the rod and rod holder a coupling medium for transmitting the Sound vibrations is switched.

13. Apparatus according to claim 11 and 12, characterized in that Means are provided by which the rod is subjected to a tumbling movement can be.

14. Apparatus according to claim 11 and 12, characterized in that that as a coupling medium metals or metal alloys or damping substances such as tetrafluoroethylene (Teflon) are used in conjunction with epoxy resins.

L e r s e i t e