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DE2159871B2 - Verfahren zur Herstellung von Polymerisatfasern mit Bindemitteleigenschaften - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polymerisatfasern mit Bindemitteleigenschaften

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Publication number
DE2159871B2
DE2159871B2 DE2159871A DE2159871A DE2159871B2 DE 2159871 B2 DE2159871 B2 DE 2159871B2 DE 2159871 A DE2159871 A DE 2159871A DE 2159871 A DE2159871 A DE 2159871A DE 2159871 B2 DE2159871 B2 DE 2159871B2
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DE
Germany
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polymer
binder
fibers
dispersion
fibrous
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DE2159871A
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English (en)
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DE2159871A1 (de
DE2159871C3 (de
Inventor
Donald S. Bound Brook Greif
Henry R. Somerville Hernandez
Fred D. Plainfield Schultz
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Ingredion Inc
Original Assignee
National Starch and Chemical Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by National Starch and Chemical Corp filed Critical National Starch and Chemical Corp
Publication of DE2159871A1 publication Critical patent/DE2159871A1/de
Publication of DE2159871B2 publication Critical patent/DE2159871B2/de
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Description

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- schäften.
kennzeichnet, daß man eine Dispersion eines Ho- Ein kürzlich vorgeschlagenes Naßverfahren zur
mopolymerisats oder Mischpolymerisats von Herstellung von Faservliesen beschreibt die Herstel-
Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinylestern von a-ver- lung und Verwendung von polymeren Bindemitteln
zweigten gesättigten aliphatischen Monocarbon- 30 in fasriger Form, welche Form des Bindemittels dazu
säuren, Vinylidenchlorid, Alkylacrylat, Meth- tendiert, vorteilhafte Einflüsse auf viele Eigenschaf-
acrylat, Butadien, Acrylnitril oder Styrol, gegebe- ten des Endproduktes auszuüben. Das fasrige Binde-
nenfalls mit N-Methylolacrylamid, äthylenisch mittel selbst soll durch ein Verfahren erhalten wer-
ungesättigten Monocarbonsäuren oder äthyle- den, bei dein eine Dispersion eines eine Carboxyl-
nisch ungesättigten Dicarbonsäuren als vernet- 35 gruppe enthaltenden polymeren Materials mit einer
zendes Bestandteil verwendet. wäßrigen Lösung eines kationischen polymeren Ma-
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- terials bei einem pH-Wert zwischen 6 und 9 verkennzeichnet, daß man als wasserlösliches katio- mischt wird. Nach weniger als 60 Minuten wird der nisches Polymerisat ein saures Salz von Amino- pH-Wert der Mischung auf 2 bis 4 eingestellt, woralkylestern von Carbonpolymerisaten, ein Poly- 40 aufhin bisher feine polymere Teilchen, die ursprüngschwefelamidoamin mit hohem Molekularge- lieh gebildet werden, angeblich in fasrige Teilchen wicht, ein Mischpolymerisat von äthylenisch un- umgewandelt werden. Bei wiederholten Versuchen gesättigtem /3-HydroxyalkyIester mit tertiärem zur Durchführung dieses Verfahrens ergab sich je-Vinylamin, ein Polyaminpolymerisat, ein Poly- doch eine besondere Schwierigkeit bei der Herstelalkyleniminpolymerisat, ein aminmodifiziertes 45 lung eines fasrigen Ausfällungsproduktes, nämlich Acrylamidpolymerisat, ein quaternäres Amin- einer Ausfällung von Teilchen mit einer dünnen fapolyrnerisat oder Stärke, die so modifiziert denförmigen Struktur. Jeder Versuch bei der Ausbilwurde, daß sie kationische Gruppen enthält, ver- dung des fasrigen Ausfäüungsproduktes gemäß dem wendet. vorgeschlagenen Verfahren führte zu einer Ausfäl-
5. Verwendung von Polymerisatfasern, herge- 50 lung von Agglomerated Eine eingehende mikroskostellt nach einem der Ansprüche 1 bis 4, zur Her- pische Untersuchung der Ausfällungsprodukte zeigte stellung von Faservliesen. die Ausbildung von birnenförmigen Agglomeraten
mit einer Größe von etwa 50 bis etwa 100 Mikron, jedoch nicht die gewünschten dünnen faserförmigen
55 Strukturen.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes polymeres Bindemittel in Faserform zur Verfügung zu stellen, das für die Herstellung von
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- Faservliesen geeignet ist. Die damit herstellbaren ing von Polymerisatfasern mit Bindemitteleigen- «o Faservliese sollen im Vergleich zu Faservliesen, die ihaften durch Einbringen einer Polymerisatdisper- mit bekannten Verfahren hergestellt werden, eine eron in eine Ausfällungslösung. höhte Beständigkeit und eine erhöhte trockene und
Die Herstellung von Faservlies durch übliche feuchte Festigkeit aufweisen,
rockenverfahren umfaßt das Imprägnieren, das Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
lUfdrucken, das Aufsprühen, das Überziehen oder 65 Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren as sonstige Auftragen eines klebfähigen Bindemit- von Polymerisatfasern mit Bindernitteleigenschaften ils, das gewöhnlich ein polymeres Material ist, auf durch Einbringen einer Polymerisatdispersion in in fasriges Trägermaterial, welches verhältnismäßig einer Ausfällungslösung, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man entweder eine Dispersion eines anioni- c) Mischpolymerisate von äthylenisch ungesättig-
schen Polymeren, hergestellt mit einem anionenakti- ten /Ϊ-Hydroxylalkyl-Estern mit tertiärem Viny-
ven und/oder nichtionogenen Tensid, oder eine Di- lamin (USA. -Patentschrift 3 227 672).
spersion eines neutralea Polymeren, hergestellt mit
einem anionenaktiven Tensid und gegebenenfalls 5 Typische andere wasserlösliche kationische Po-
einem nichtionogenen Tensid, wobei das Polymere lymerisate, die zur Ausfällung der anionischen. Di-
eine Glasumwandlungstemperatur (Tg) zwischen spersion geeignet sind, können Polymerisate wie Po-
+ 25 und — 52° C aufweist, in sehr dünnem Strahl lyaminpolymerisate, Polyalkylenimin-Polymerisate,
in eine mit mäßigen Drehzahlen umgerührte, wäßrige modifizierte Aminacrylamidpolymerisate, quatemäre
Lösung mit 0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent eines was- to Aminpolymerisate od. dgl. sein. Auch Stärke, die so
serlöslichen kationischen Polymeren einleitet modifiziert ist, daß sie kationische Gruppen enthält,
Aus der USA.-Patentschrift 3 219 601 ist zwar be- kann zur Ausfällung in der Fällösung Verwendung
reits ein Verfahren zur Herstellung von faserförmi- finden.
gen Teilchen für Faservliese bekannt, doch unter- Die Konzentration des kationischen Polymerisats scheidet sich dieses Verfahren vom erfindungsgemä- 15 in der Ausfällungslösung liegt gewöhnlich zwischen ßen Verfahren in erster Linie dadurch, daß die dort 0,3 und 4,5, vorzugsweise zwischen 0,4 und 1,5 verwendeten wasserlöslichen Polymeren keine katio- Gewichtsprozent FaÜösungen, die weniger als etwa nischen Ausfällungen sind. Weiterhin besitzen die bei 0,3 % des kationischen Polymerisats enthalten, tendem bekannten Verfahren verwendeten wasserlösli- diercn zur Ausfällung der anionischen Emulsion (Lachen Polymere andere Eigenschaften als die erfin- so tex) in winzigen Körnchen. Lösungen des kationidungsgemäß eingesetzten kationischen Polymere. sehen Polymerisats, welche mehr als etwa 5 0Zo des Unter der Bezeichnung Faservlies wird im folgen- kationischen Polymerisats enthalten, tendieren zur den gebundenes ungewebtes flächiges Material ver- Ausfällung von Agglomeraten aus der anionischen standen, welches aus einer gebundenen, sich selbst Emulsion.
tragenden Trägerschicht besteht. Die Bezeichnung «5 Die Bezeichnung anionische Emulsion bedeutet Faservlies soll deshalb allgemein irgendein nicht ge- eine wäßrige Emulsion eines Polymerisats mit einem webtes Produkt dieser Art bedeuten. In bezug auf anionisciien oder neutralen Polymerskelett. Bei der das polymere Bindemittel bedeutet die Bezeichnung Herstellung der Emulsion aus einem anionischen Pofasrige fadenförmige Teilchen, die eine Länge haben, lynierisat kann entweder ein anionischer grenzflädie um ein Vielfaches größer als der Durchmesser 30 chenaktiver Stoff oder ein nichtionogener oder eine des ausgefällten polymeren Materials ist. Kombination von derartigen anionischen und nicht-Gemäß der Erfindung können vorteilhafte poly- ionogenen Stoffen Verwendung finden. Bei der Hermere Bindemittel in Faserform mit einer gesteuerten, stellung der Emulsion eines neutralen Polymerisats augenblicklichen Ausfällung erhalten werden, wobei kann ein anionischer grenzflächenaktiver Stoff oder die anionische Dispersion in eine enge Berührung mit 35 eine Kombination von derartigen anionischen und einer wäßrigen Lösung eines kationischen polymeren nichtionogenen Stoffen Verwendung finden. Typi-Materials unter kritischen und speziellen Bedingun- sehe anionische grenzflächenaktive Stoffe, die vorgen gebracht wird. Die ausgefällten Bindemittelteil- teühafi für die Herstellung dieser Polymerisate verchen fallen sofort in Faserform an und sind insbe- wendbar sind, sind beispielsweise Natriumalkylsulsondere für die Herstellung von Faservlies durch ein 40 fate, Natriumalkylarylsulfonate oder Natriumphtha-Naßverfahren geeignet Die Endprodukte mit derarti- lensulfonate.
gen fasrigen Bindemitteln zeigen eine Anzahl von Da die relative Weichheit oder Härte des polyme-
verbesserten wünschenswerten Eigenschaften und ren Bindemittels dessen Klebfähigkeit oder Bin-
insbesondere eine ungewöhnliche Festigkeit und dungseigenschaften und die Eigenschaften der daraus
Dauerhaftigkeit im Vergleich zu Produkten dieser 45 hergestellten Faservliese beeinflußt, ist es wichtig,
Art, die mit bekannten Verfahren hergestellt sind. daß die Polymerisate der anionischen Emulsionen in
Zur Herstellung des fasrigen Bindemittels ist es dieser Hinsicht in einen gewissen Bereich fallen. Dk
zuerst erforderlich, eine wäßrige Lösung eines was- Polymerisate der anionischen Emulsionen, die bei
serlöslichen kationischen polymeren Materials herzu- dem Verfahren gemäß der Erfindung Verwendung
stellen, die zur Ausfällung der anionischen Disper- 5° finden, sollten eine Glasumwandlungstemperatui
sion Verwendung finden soll. Beispielsweise können (Tg) zwischen etwa + 25 und — 52° C aufweisen
folgende wasserlösliche polymere Materialien Ver- Tg ist ein Maß für die Weichheit oder die Härte
wendung finden: eines Polymerisats, wobei höhere Temperaturer
einen härteren und niedrige Temperaturen einen wei·
a) saure Salze von Aminoalkyl-Estern von 55 cheren Stoff anzeigen. Ferner sollten die Polymeri· Carbonsäure-Polymeren (USA.-Patentschrift sate der anionischen Emulsionen ein Molekularge 3 372 149) sowie Homopolymerisate und Misch- wicht haben, das durch eine Eigenviskosität im Ace polymerisate dieser Carboxylsäuren mit Methyl- ton von weniger als 0,25 bei 30° C gekennzeichne vinyläther, Vinylacetat, Acrylamid, Methacryl- ist.
amid, niedere Alkylester von Acrylsäure und 60 Beispiele für Polymerisate bei der Herstellung de
Methacrylsäure usw., anionischen Emulsion gemäß der Erfindung sind Ho
b) Polyschwefel-Amidoamine (USA.-Patentschrift mopolymerisate und Mischpolymerisate von solche] 3 464 969), die das Reaktionsprodukt von Monomeren, wie Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinyl niedermolekularen Polyaminen mit einer Schwe- estern von «-verzweigten gesättigten aliphatischei felverbindung. beispielsweise von Schwefelhalo- 65 Monocarboxylsäuren, Vinylidenchlorid, Alkylacry genid oder Schwefelsäure, sind, wonach ge- late und Methacrylate, Butadien, Acrylnitril sowi wünschtenfalls eine Kettenverlängerung durch Styrol, falls die Polymerisate einen Wert von Tg ha Reaktion mit einem Epihalohydrin erfolgt, ben, der in dem genannten Bereich liegt. Gewünsct
5 6 I
tenfalls kann auGh eine Mischpolymerisation mit kann die Reaktion bei Raumtemperatur durchgeführt 2
einem vernetzenden oder funktionellen Monomeren werden. Im allgemeinen sind Temperaturen oberhalb ;,
als ein Monomeres mit einer funktionellen Gruppe, 49° C in Verbindung mit den weicheren Polymerisa- |
wie N-Methylol, Carboxyl- oder Sulfoxylgruppe, ten nicht wünschenswert, weil sich eine schlechtere |
mit den obenerwähnten Monomeren durchgeführt 5 Form der resultierenden Ausfällung ergibt. |
werden. Beispiele derartiger funktioneller Mono- Die Reaktionsstoffe, die zur Bildung der fasrigen ι
mere sind N-Methylolacrylamid, äthylenisch unge- Ausfällung Verwendung finden, also die anionische |
sättigte Mono- und Dicarboxylsäuren, wie Acryl- Emulsion und die ausfällende Lösung, finden im all- ί
säure und Methacrylsäure oder Maleinsäure. Die gemeinen in ihren gegebenen pH-Werten Verwen- *
Konzentrationen dieser funktionellen vernetzen- io dung, und die Reaktion damit wird bei den gegebe- \
den Monomere ist vorzugsweise geringer als etwa nen pH-Werten ausgeführt, falls der pH-Wert des \
8 %>, bezogen auf das Gewicht des gesamten Polyme- Reaktionsmediums nicht über etwa 7,5 liegt }
risats. Zusätzlich zu dem grenzflächenaktiven Stoff, Eine gut definierte fasrige Ausfällung wird äugen- f
der bei der Herstellung der Emulsion Verwendung blicklich bei Prüfung der Emulsion mit der ausfällenfindet, können die Emulsionen auch zweckmäßige 15 den Lösung gebildet Keine Wartezeit und keine Ein- ; Zusatzstoffe, wie Weichmacher, Antischaummittel, Stellungen des pH-Wertes sind nötig. Hauptsächlich
Dispersionsmittel, Antioxidationsmittel und irgend- aus praktischen Gründen im Hinblick auf einen Rühr- i welche andere übliche Zusatzstoffe, enthalten, die im effekt od. dgl. sollten die ausgefüllten Feststoffe, die | allgemeinen bei der Herstellung anionischer Emul- sich iit der ausfällenden Lösung ansammeln, Vorzugs- | sionen Verwendung finden. 20 weise nicht mehr als 18 Gewichtsprozent ausmachen. ί
Die anionische Emulsion zur Herstellung der fasri- Wenn der Zusatz der Emulsion zu der ausfällen- \
gen Ausfällung findet in einer Feststoffkonzentration den Lösung beendet ist, werden die Feststoffe ge- ;
von etwa 5 bis 45 Gewichtsprozent Verwendung. wohnlich von der Flüssigkeit getrennt, mit Wasser <
Emulsionen mit einer Feststoffkonzentration ober- gewaschen und dann in sauberem Wasser suspenhalb 50 Gewichtsprozent Feststoff sind funktionell 25 dicrt, wenn sie als Bindemittel zur Herstellung von \
und können verwendet werden, aber die damit erziel- Faservliesen Verwendung finden sollen. Gewünsch- ]
baren Resultate sind nicht so vorteilhaft. Versuche tenfalls kann das so ausgefällte Bindemittel ohne \
mit Konzentrationen von anionischen Emulsionen Waschen direkt zur Herstellung von Faservlies Ver- \
zwischen 10 und 40 Gewichtsprozent Feststoff haben Wendung finden.
gezeigt, daß die Verwendung höherer I eststoffkon- 30 Die Herstellung der Faservliese unter Verwendung ,
zentrationen eine fasrige Ausfällung ergibt, bei den<*n der erfindungsgemäß hergestellten Polymerisatfasern ;
die Fasern einen verhältnismäßig großen Durchmes- kann durchgeführt werden, indem die jeweiligen Faser haben. sern zusammen mit dem hergestellten fasrigen Binde- I
Bei dem Verfahren zur Herstellung der polymeren mittel in Wasser vermischt werden. Beispiele für Fa- j
Bindemittel in Faserform gemäß der Erfindung sieht 35 sern, die allein oder in Kombinationen verwendbar j
man die Zufuhr der anionischen Emulsion in einer sind, sind natürliche Materialien wie Wollfasern oder ;
feinen Fadenform in die ausfällende wäßrige Lösung Baumwollfasern sowie synthetische Cellulosefasern
eines wasserlöslichen kationischen Polymerisats, wel- wie regenerierte Cellulose und Kunstseide. Andere j
dies mit mäßigen Drehzahlen umgerührt wird, vor, geeignete Fasern sind z. B. Fasern aus Polyamid, Po- j
wodurch eine fasrige Ausfällung in der anionischen 40 lyestern, Acrylfasern, Polyolefine, Polyurethane, As- ]
Emulsion in der kationiscfoen Lösung gebildet wird. best, Glas sowie keramische und metallische Fasern. j
Hierzu kann die anionische Emulsion z. B. zweckmä- Im allgemeinen sollte der Anteil des fasrigen polyme- j
ßigerweise durch eine Leitung mit einer sehr kleinen ren Bindemittels auf einer trockenen Feststoffbasis j
Austrittsöffnung zugeführt werden, oder Vorzugs- zwischen etwa 10 und 80 Gewichtsprozent des trok-Weise durch eine Anordnung von Düsen, durch 45 kenen Endproduktes betragen. Die obere Grenze der
welche die Emulsion in die Lösung des kationischen Konzentration des Bindemittels ist nicht besonders
Polymerisats abgegeben wird. Vorzugsweise beträgt kritisch, so daß je nach den gestellten Anforderungen
der Durchmesser der Düsen, durch welche die Emul- im Hinblick auf die gewünschten Eigenschaften des
sion zugeführt wird, zwischen etwa 0,25 und Endproduktes eine geeignete Auswahl getroffen
1,25 mm. Obwohl Düsen außerhalb dieses bevorzug- 50 werden kann. l
ten Bereiches ebenfalls Verwendung finden können, Das suspendierte Material wird dann schichtför- j
ist deren Verwendung wegen ihres nachteiligen Ein- mig ausgebreitet, indem die Mischung auf ein Sieb !
flusses auf die Form der polymeren Ausfällung nicht aufgetragen wird, das wie ein übliches Sieb zur Pa- j
zweckmäßig. Die Austrittsöffnung oder die Düsenan- pierherstellung ausgebildet ist, und indem überschüsordnung der Zuführungsleitung kann entweder unter 55 siges Wasser entfernt wird. Die resultierende, nasse,
die Oberfläche der kationischen Lösung eingetaucht sich selbst tragende Bahn wird dann beispielsweise in
werden oder gewünschtenfalls auf eine Stelle gerade einem Luftofen oder in einem sonstigen Trockengeüber der Oberfläche der Lösung angehoben werden, faß getrocknet. Gewöhnlich erfolgt die Trocknung
so daß die anionische Emulsion im Ergebnis auf die bei Temperaturen zwischen etwa 99 und 138° C,
ausfällende Lösung aufgesprüht wird. Aus prakti- 60 während 2 bis 8 Minuten. Wenn die Emulsion zur j
sehen Erwägungen wird das zuletzt genannte Vorge- Herstellung des fasrigen Bindemittels ein wäimeaktihen vorgezogen, well beim Eintauchen eine Verstöp- viertem sogenanntes selbst reagierendes Material ist,
fung der öffnungen erfolgen kann, wenn die Ausfal- wenn es sich also bei Erwärmung vernetzt oder wenn
lung unterbrochen wird. ein vernetzendes wärmeaktivierendes Mittel an sich ■
Die Bildung der iasrigen Ausfällung kann bei einer 65 bekannter Art der Emulsion zugesetzt wird, kann \
Temperatur zwischen 4 und 82ae durchgeführt eine zusätzliche Aushärtung bei Temperaturen zwiwefden, wobei der bevorzugte Tempferaturbereich sehen etwa 138 und 193° C während etwa 3 bis
zwischen 4 und 49° C Hegt. Zweekmäßigenveise 5 Minuten erforderlich werden. Es ist ersichtlich, daß :
die Zeitdauer der Trocknung und Aushärtung gewünschtenfalls in einer Stufe erfolgen kann und daß andere Beziehungen zwischen Zeit und Temperatur Verwendung finden können, falls dabei beachtet wird, daß die obere Temperaturgrenze durch die Art der Fasern und der fasrigen Bindemittel bestimmt wird.
Die Weichheit und Flexibilität der beschriebenen fasrigen Bindemittel kann durch den Zusatz kleiner Mengen äußerer Weichmacher verbessert werden, wie beispielsweise Dibutylphthalat und Tricresylphosphat, die gewünschtenfalls der Emulsion zugeset/t werden können, bevor diese in die ausfällende Lösung eingeleitet wird, oder kann der Fasersuspension zu irgendeinem Zeitpunkt vor deren Auftragung auf das Sieb zugeführt werden. Andere wahlweise Zusatzstoffe, wie beispielsweise Farbstoffe, Pigmente oder Imprägnierungsmaterialien, können in entsprechender Weise der Fasersuspension zugesetzt werden, bevor die Suspension auf das Sieb aufgetragen wird.
Faservliese, die mit fasrigen Bindemitteln gemäß der Erfindung hergestellt sind, sind besonders dadurch gekennzeichnet, daß sie eine hervorragende Festigkeit und eine gute Dauerhaftigkeit aufweisen. Bei Testversuchen mit diesen Produkten fanden in der Papierindustrie übliche Testversuche Verwendung. Es wurde ein Kanten-Zerreißtest (nach Finch) nach üblichen Versuchsvorschriften (TAPPl-Test T470 M-54) durchgeführt, wobei höhere Anzeigen ein entsprechendes stärkeres Material kennzeichnen. Ebenfalls wurde die Dehnung (TAPPI-Test T 457 M-46), die Trocken-Zugfestigkeit (TAPPI-Test T 404 ts-66) und die Zerreißfestigkeit (TAPPI-Test T 403 ts-63) bestimmt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Die Konzentration der monomeren Komponenten der Mischpolymerisate ist in Gewichtsteilen angegeben. Die in den Beispielen angegebenen Monomerverhältnisse sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1 A. Herstellung der Fasern
Eine kationische Ausfälläsung wurde hergestellt, indem 10 g des Nitratsalzes von PoIy-(2-aminoäthylacrylat : 2-Hydroxylpropylacrylat) (62,5 :37,5) in 11 Wasser unter Umrühren gelöst wurden, was mit einer gemäßigten Drehzahl (etwa 120 Umdrehungen pro Minute) während der Ausfällungsstufe durchgeführt wurde. Ein Zuleitungsrohr aus Kupfer (0,635 cm Durchmesser), das kreisförmig ausgebildet war und einen Durchmesser von etwa 75 mm und 26 kleine Öffnungen (0,6 mm Durchmesser) hatte, wurde so angeordnet, daß die Öffnungen etwa 25 mm von der Oberfläche der Lösung entfernt waren. Eine unter Verwendung eines Gemisches von Natriumdodecylbenzolsulfonat und Octylphenoxypolyäthoxy-äthanol als oberflächenaktives Mittel mit
ίο einem Äthylacrylat-Butylacrylat-Vinylacetat-N-Methylolacrylamid-(60 : 30 : 10 : 3)-Polymerisat mit einem Tg von etwa 21° C hergestellte wäßrige anionische Emulsion (700 ml, 20 Gewichtsprozent Feststoffe) wurde aus den Öffnungen der Zuleitung durch Luft-
druck herausgepreßt. Der Zusatz der gesamten Menge der Emulsion erforderte etwa 12 Minuten und führte zu einer fasrigen Ausfällung, die nach dem Waschen und Trocknen 142 g betrug. Die ausgefällten Fasern hatten im Durchschnitt einen Durchmesser von etwa
ao 6 Mikron und eine Länge bis zu etwa 500 Mikron. Der pH-Wert der restlichen Flüssigkeit bei der Beendigung des Zusatzes der Emulsion betrug 2,8. Bei der Vorbereitung zu der Verwendung eines Bindemittels in einem Faservlies wurde die Ausfällung in Wasser
mit einer Konzentration von etwa 5 Gewichtsprozent suspendiert.
B. Verwendung zur Vliesherstellung
Danach wurden 20 ml der Suspension mit der fasrigen Ausfällung auf 1 g Trockengewicht einer Suspension von 2 g Kunstseidefasern (1,5 Denier. 10 mm Länge) 1600 ml Wasser bei mäßiger Umrührung zugesetzt. Die resultierende gut vermischte Suspension wurde auf eine übliche Einrichtung aufgeschüttet, um Faserbahnen von 200 · 200 mm Größe herzustellen. Überschüssiges Wasser wurde unter Vakuum entfernt, und das Flächengebilde wurde in einem Trockengefäß bei 99° Γ während 8 Minuten getrocknet. Das fertige Faservlies hatte eine Dicke von etwa 0,28 mm und war flexibel und geschmeidig. Die vorteilhaften Festigkeitseigenschaften dieses Faservlieses sind in Tabelle I aufgeführt, in welcher die Ergebnisse der obenerwähnten Testversuche enthalten sind Ein vergleichbares Faservlies, welches ohne Bindemittel sowie mit einem identischen polymeren Bindemittel hergestellt wurde, das jedoch nach bekannten Verfahren hergestellt war und deshalb keine fasrige Ausbildung hatte, wurde in gleieher Weise zu Vergleichszwecken geprüft.
Tabelle I
Testversuch
Kein Bindemittel Faservlies mit
nicht faserförmigem
Bindemittel
faserförmigem Bindemittel
Fmch-Zerreißtest (kg/cm*)
Dehnung
Trocken-Festigkeit
Zerreißfestigkeit (kg/cm2) .
0,21 · ΙΟ"2 42 · 10-2
0,14-10-* 18 ■ 10-« 0,56 · 10-2
49 · 10~2
0,21 · ΙΟ"2
20 · ΙΟ-2
61·ΙΟ-2
71·10-2
32-10-2
240-10-2
Daraus wird ersichtlich, daß bei allen Vergleichs- selben Bindemittel in nicht faserförmiger Form her versuchen das unter Verwendung der erfindungs- 65 gestellt wurden.
gemäß erhaltenen Fasern hergestellte Faservlies weit Bei der Wiederholung des obigen Verfahren
bessere Werte im Vergleich zu bekannten Faser- wurde die kationische Ausfällösung mit einer Kon vliesen ergibt, die ohne Bindemittel oder mit dem- zentration von 0.5 Gewichtsprozent verwandt Etw;
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350ml derselben anionischen Emulsion, die jedoch Beispiel 5 ;
einen Feststoffgehalt von 40 Gewichtsprozent aufwies, wurde durch die Zuleitung hindurchgedrückt. Dieses Beispiel betrifft die Herstellung weiterer In der oben beschriebenen Weise wurde ein Faser- fasriger Bindemittel unter Verwendung anderer aniö' ; stoff hergestellt, indem 1 g der faserförmigen Ausfäl- 5 nischer Emulsionen und Fällösungen. lung und 2 g der Kunstseidef asern Verwendung fan- Etwa 400 ml einer wäßrigen anionischen Emulsion den, wobei sich ein Endprodukt ergab, das weich eines Vinylidenchlorid-Methylacrylat-N-MethyloK und flexibel war und Festigkeitseigenschaften auf- acrylamid-(90 :10: 3)-Terpolymeren mit einem Tg wies, die mit denjenigen beim obigen Ausführungs- von etwa —25° C, hergestellt unter Verwendung beispiel vergleichbar sind. i° von Natriumdodecylbenzolsulfonat als oberflächen*
aktives Mittel (20 Gewichtsprozent Feststoffe) Beispiel 2 wurde durch die Zuleitung in eine kationische FaIl-
lösung gedrückt, welche durch Auflösung von
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde mit der 15 g Polyäthylenimin in 11 Wasser hergestellt wurde. Ausnahme wiederholt, daß die verwandte Dispersion 15 Die Fällösung wurde bei mäßiger Drehzahl während durch eine wäßrige anionische Emulsion eines Po- der gesamten Ausfällung gerührt. Eine Prüfung der lymerisates aus Äthylacrylat-Vinylidenchlorid- Ausfällung nach dem Waschen und Trocknen ergab N-Methylolacrylamid (60 : 40 : 0,4) mit einem Tg diskrete, faserförmige, fadenförmige Partikeln, von — 13°C ersetzt wurde und daß die Temperatur Bei einer Wiederholung dieses Verfahrens wurde
der Emulsion und der Fällösung etwa 80° C betrug. 20 die wäßrige Emulsion in gleichen Verhältnissen Als oberflächenaktive Substanz wurde hierbei Na- durch eine wäßrige anionische Emulsion aus Styroltriumdioctylsulfosuccinat verwendet. Butylacrylat-Acrylsäure (45 : 55 : 2) ersetzt, welches
Das Endprodukt war weich und flexibel und hatte Terpolymers eine Umwandlungstemperatur von Festigkeitseigenschaften, welche mit denen im Bei- — 9° C hatte. Bei einer weiteren Wiederholung diespiel 1 vergleichbar sind. 25 »es Verfahrens wurde eine wäßrige anionische Emul
sion eines Mischpolymerisats (85 :15) von Vinylace-
. tat und einer Mischung von Vinylestern mit Isome-
Beispiel? ren emer v.verzweigten gesättigten aliphatischen Mo-
nocarboxylsäure mit 10 Kohlenstoffatomen in dem
Das Ve>"fahren des Beispiels 1 wurde mit der Aus- 30 Carboxylsäure-Anteil verwandt. Das Polymerisat hat nähme wiederholt, daß an Stelle der Kunstseidefa- eine Umwandlungstemperatur (Tg) von + 25" C. In sera eine gleiche Menge von Glasfasern mit einem jedem Fall hatten die resultierenden Ausfällungen Durchmesser von etwa 3,8 Mikron und einer Länge eine deutliche Faserform, von etwa 25 mm Verwendung fand. Zu Vergleichszwecken wurde ein anderes Faservlies hergestellt 35 _ . wobei dieselben Glasfasern, aber kein Bindemittel Beispiel b Verwendung fanden. Bei jedem der Testversuche gemäß Beispiel 1 zeigte das Faservlies mit dem faser- Dieses Beispiel betrifft die Herstellung von weiteförmigen Bindemittel gemäß der Erfindung eine be- ren fasrigen Bindemitteln.
trächtlich bessere Festigkeit im Vergleich zu dem 40 Etwa 400 ml einer wäßrigen anionischen Emulsion ohne dieses Bindemittel hergestellten Faservlies. mit einem Mischpolymerisat aus Styrol/Butadien
(30: 70) mit einer Umwandlungstemperatur von
. ·ι4 etwa - 52° C. hergestellt unter Verwendung von
ö€lsPiel 4 Natriumlaurylsulfat als oberflächenaktives Mittel
45 (20 Gewichtsprozent Feststoffe), wurde in der übli-
Bei diesem Beispiel der Erfindung wurde das fas- chen Weise entsprechend den obigen Ausführungsrige Bindemittel an Ort und Stelle direkt in einer Su- beispielen mit einer Lösung ausgefällt, die dutch Dispension von Fasern ausgebildet welche für die Her- spersion von 10 g Mais mit hohem Stärkegehall herstellung des Faservlieses Verwendung finden. Diese gestellt wurde, welche Stärke vorher durch Behand-Abwandlung beseitigt die Notwendigkeit der getrenn- 50 lung mit 12,5 Gewichtsprozent /i-Diäthylaminoten Herstellung des Bindemittels und ist bei gewissen allylchlorid in 11 Wasser veräthert wurde ÜSA.-Pa-Anwcndungsfällen des Verfahrens vorteilhaft. tentschrift 2 813 093). Die Fällösung wurde bei mä-
1000 ml einer wäßrigen Lösung mit 1 Gewichts- ßigen Drehzahlen während der gesamten Ausfällung prozent des Nitrats von Poly(2-Aminoäthylacrylat- umgerührt. Die resultierende Ausfällung hatte eine 2-Hydroxypropylacrylat) (62,5 : 37,5) wurden 10 g 55 klare Faserform.
Kunstseidefasern wie im Beispiel 1 zugesetzt Etwa Während das beschriebene Verfahren zur Herstel-
250 ml einer wäßrigen anionischen Emulsion von lung des fasrigen Bindemittels und von Faservlies Äthylacrylat-Butylacrylat-Vinylacetat-N-Methylol- vorgezogen wird, sind auch abgewandelte Verfahacrylamid (60: 30:10 : 3) mit einem Tg des Poly- rensformen möglich. Beispielsweise kann an Stelle merisats von etwa —21° C und 20 Gewichtsprozent 60 der Einleitung der Emulsion in eine Lösung des ka-Feststoffen wurden durch eine Zuleitung wie im Bei- tionischen Polymerisats (allerdings mit weniger vorspiel 1 in die Lösung eingesprüht um die fasrige teilhaften Ergebnissen) das kationische Polymerisat Ausfällung zu bilden. Bei Beendigung der Ausfällung in die Emulsion eingeleitet werden. Nach einer andewurden die Feststoffe der Suspension mit Wasser ge- ren Ausführungsform kann ein Y-förmiges Zuleiwaschen und danach wie im Beispiel 1 behandelt 65 tungsrohr Verwendung finden, wobei das Rohr eine Das fertige Faservlies war nach dem Trocknen weich Einrichtung zur gleichzeitigen und intensiven Durch- und flexibel, und es ergaben sich entsprechende mischung der Fällösung und der getrennt zugeführ-Eigenschaften wie bei dem Beispiel 1. ten Emulsion darstellt welche durch winzige öffnun-
3839
11 ' 12
gen versprüht wird. Bei einer weiteren Ausführungs- Obwohl die Herstellung von Bindemittel in Fasei
form kann die Trocknung des feuchten Faservlieses form gemäß der Erfindung im Hinblick auf ein dis
unter einem so hohen Druck erfolgen, daß die Binde- kontinuierliches Verfahren beschrieben wurde, sin
mittelteilchen erweicht werden, so daß sie einen gro- auch kontinuierliche Verfahren zur Durchführun
ßen Teil der Fasern des Faservlieses umgeben. 5 des Verfahrens gemäß der Erfindung möglich.

Claims (2)

lange Fasern enthält, deren Länge zwischen etwa 12 Patentansprüche: und 60 mm oder mehr betragen kann, und die natür liche oder synthetische Fasern sein können. Ferner
1. Verfahren zur Herstellung von Polymerisat- sind Maßverfahren bekannt, bei denen eine wäßrige fasern mit Bindemitteleigenschaften durch Ein- 5 Aufschlämmung oder Suspension von Fasern zusambringen einer Polymerisatdispersion in eine Aus- men mit einem ausgewählten Bindemittel und geeigfäUungslösung, dadurch gekennzeich- neten Zutaten verwandt werden, um eine Bahn auf net, daß man entweder eine Dispersion eines einem Drahtsieb auszuoilden, das gewohnlich bei der anionischen Polymeren, hergestellt mit einem Papierherstellung Verwendung findet. Bei derartigen anionenaküven und/oder nichtionogenen Tensid, io Faservliesen sind die Weichheit, die Dauertuiftigkeit, oder eine Dispersion eines neutralen Polymeren^ die Zugfestigkeil im trockenen und im nassen Zuhergestellt mit einem anionenaktiven Tensid und stand (also die Festigkeit des Faservlieses nach Sä'igegebenenfalls einem nichtionogenen Tensid, wo- gung mit Wasser) von großer Bedeutung und hängen bei das Polymere eine Glasumwandlungstempera- stark von dem ausgewählten Bindemittel und dem tür (Tg) zwischen +25 und -52° C aufweist, 15 Herstellungsverfahren ab. Obwohl eine große Anzahl in sehr dünnem Strahl in eine mit mäßigen Dreh- von Verfahren und Bindemittel für praktische Herzahlen umgerührte, wäßrige Lösung mit 0,3 bis stellungsverfahren verfügbar sind, führt keines der 4,5 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen katio- bisher bekannten Verfahren oder Bindemittel zu rüschen Polymeren einleitet. einem vollständig zufriedenstellenden ungewebten
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ao Produkt, welches eine optimale Kombination erkennzeichnet, daß man die Dispersion durch eine forderlicher Eigenschaften zeigt. Obwohl gewisse Ver-Leitung, die mindestens eine Öffnung mit einem fahren und Bindemittel bekannter Art zu der Her-Durchmesser zwischen 0,25 und 1,25 mm hat, in stellung eines Produktes mit einer geeigneten Festigdie wäßrige Fallösung des kationischen Polymeri- keit im trockenen Zustand führen, fehlen diesem sats einleitet. as Produkt gewöhnlich andere wünschenswerte Eigen-
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