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DE2011474B2 - Vorrichtung zum herstellen von einkristallen - Google Patents

Vorrichtung zum herstellen von einkristallen

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DE2011474B2
DE2011474B2 DE19702011474 DE2011474A DE2011474B2 DE 2011474 B2 DE2011474 B2 DE 2011474B2 DE 19702011474 DE19702011474 DE 19702011474 DE 2011474 A DE2011474 A DE 2011474A DE 2011474 B2 DE2011474 B2 DE 2011474B2
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cooling plate
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mold
leg
angle
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DE19702011474
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DE2011474A1 (de
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Stephen Michael Madison Hornbecker Merton Frederick Woodbury Giamei \nthony Francis Middletown Kear Bernard Henry Madison Conn Copley (V St A)
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RTX Corp
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United Aircraft Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/14Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen mit wählbarer Kristallorientierung aus Legierungen durch Einfüllen einer Schmelze der Legierung in eine von einer Seite aus kühlbare Gießform und gerichtetes Erstarren der Schmelze, wobei die kühlbare Gießform einen vertikalen Eingießkanal, einen damit verbundenen Basishohlraum, welcher der Kühlung am nächsten liegt und von dem aus die Kristallisation der Schmelze beginnt, und wenigstens einen Formhohlraum aufweist, der mit dem Basishohlraum mittels verengter Durchlässe verbunden ist.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1138376 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen bekannt, bei der das Ausgangsmaterial in einen Schmelztiegel eingebracht wird, welcher in seinem Innern an seinem unteren Ende abwechselnd Querschnittsverkleinerungen aufweist, und bei dem das Ausgangs-
material nach dem Schmelzen von unten nach oben abgekühlt wird. Dadurch erstarrt die im unteren Teil dendritenartig erstarrende Schmelze im Teil oberhalb der Einengungen einkristallin. Aus der deutschen Auslegeschrift 1 138 376 ist weiterhin ein Verfahren bekannt, bei dem das Ausgangsmaterial in ein rohrartig ausgebildetes Quarzgefäß eingebracht wird, welches an seinem unteren Teil eine Querschnittsverkleinerung und -vergrößerung aufweist. Das Quarzgefäß wird anschließend evakuiert, vakuumdicht abgeschmolzen und dann erwärmt. Durch starke örtliehe Kühlung wird dann eine spontane Keimbildung erreicht, wobei die ersten Keime in verschiedener Richtung wachsen. Durch die Querschnittsverkleinerung, die das Quarzgefäß aufweist, wird aus den dendritenartig erstarrten Kristallen eine Auslese der Kristallwachstumsrichtungen erreicht, so daß sich schließlich eine einkristalline Wachstumsform ausbildet, wodurch dann bei allmählicher Abkühlung des gesamten Quarztiegels das Ausgangsmaterial zu einem Einkristall erstarrt. Der Nachteil der bekannten Vorrichtung und des bekannten Verfahrens besteht darin, daß nach der Abkühlung zwar ein Festkörper mit einkristalliner Orientierung vorliegt, daß diese einkristalline Orientierung jedoch nicht vorgegeben ist. Mit anderen Worten: Die Orientierung des mit der bekannten Vorrichtung und nach dem bekannten Verfahren hergestellten Einkristalls ist mehr oder weniger zufällig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe es möglich ist, Einkristalle mit einer vorausbestimmbaren, beliebig gewollten Orientierung zu schaffen. Die Schaffung eines solchen Einkristalls mit vorausbestimmbarer Orientierung ist von Bedeutung, weil es bekannt ist, daß Kristalle entlang verschiedener Richtungen verschiedene physikalische Eigenschaften aufweisen. Für ein bestimmtes Anwendungsgebiet soll also mit der Erfindung die Orientierung des herzustellenden Einkristalls optimal gewählt werden. Gemäß der Erfindung wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, daß der Basishohlraum von einer horizontalen unteren Kühlplatte, einer darüber angebrachten Nebenkühlplatte und einer zylindrischen Aussparung einer sich darüber befindlichen Keramikform gebildet und von gewinkelten Keramikrohren durchsetzt ist, die den Basishohlraum mit den verengten Durchgängen im untere/i Teil der Formhohlröume verbinden und deren freie Enden senkrecht zu der Kühlfläche der Nebenkühlplatte angeordnet sind, die ihrerseits mit der horizontalen Kühlplatte einen vorgebbaren Winkel bildet. Mit der Vorrichtung nach der Erfindung werden folgende Vorteile erzielt: In Verbindung mit dem an sich bekannten verengten Durchlaß kann über die
3 I 4
Lage der Kühlflächen zueinander und über die Lage Aufbau von Kühlplatten ruht, der aus einer herköffimder Keramikrohre im Basishohl raum, nämlich über liehen Kühlplatte 12 mit waagerechter Kühlfläche und den Winkel der Keramikrohre einerseits zur Kühl- einer Nebenkühlplatte 13 mit senkrechter Kühlfläche fläche der Nebenkühlplatte ucd andererseits zu dem 14 besteht. Die senkrechte Kühlfläche 14 bildet eine verengten Durchlaß im Formhohlraum, die Orientie- 5 Wand eines Basishohlraumes 16, welcher zur Steuerung des herzustellenden Einkristalls voraus bestimmt rung der Erstarrung dient. Den Boden des Basishohlwerden, raumes 16 bildet die Kühlplatte 12.
Mit der Erfindung können insbesondere Nickel- Die Keramikform 10 weist einen nach unten vorlegierungen und Kobaltlegierungen hergestellt wer- stehenden Flansch 18, welcher auf der oberen Fläche den. Die prozentualen Bestandteile einer Nickellegie- io der Nebenkühlplatte 13 ruht, sowie eine relativ dicke rung und einer Kobaltlegierung sind beispielsweise Wand 20 auf, welche oberhalb des Flansches 18 verfolgende: läuft und in welcher sich mehrere Formhohlräume 22 MVVpHpm zum Gießen der Einkristall-Gußstücke befinden. Die ,Nioblegierung. Formhohlräume 22 haben eine vorzugsweise senk-
Chrom 2 bis 25% 15 rechte Längsachse; sie umgeben einen zentralen senk-
Kobalt 4 bis 30% rechten Eingießkanal 24 in der Form. Der Eingieß-
Molybdän oder Wolfram 2 bis 14% kanal 24 dient zum Füllen der Keramikform mit
Aluminium 0 bis 9 % einer Schmelze der Legierung. Er dient weiterhin zum
Titan 0 bis 6% Steuern der Geschwindigkeit, mit der die Legierung
Aluminium und Titan, mindestens 3.5% 20 in den verschiedenen Formhohl räumen 22 gekühlt
Kohlenstoff 0,1 bis 0,5% wird. Jeder Formhohlraum 22 hat am Boden einen
Bor 0,005 bis 0,1 % verengten Durchgang 26, welcher in der Bodenfläche
Zirkon 0,05 % bis 0,2% 28 der Wand 20 der Keramikform 10 endet.
^. , , Für jeden Formhohlraum 22 ist ein kleines
NlcKel Rest 25 K.-ramikrohr 30 an der Bodenfläche 28 angebracht.
Wahlweise zuzufügen: du^ 7We> einen Winkel von 90" miteinander bildende
,. j. , , . Schenkel aufweist und dessen Inneres mit dem unte-
Vanadium maxima 1,5 Vo ren Ende des verengten Durchgangs 26 in Verbin-
ffen maxima 5,0% dung steht Jedes gewinkeite Keramikrohr 30 ist an
™™P* maxima 1,0% 30 der Keramikform 10 derart angebracht, daß sich sein
Sllicium maximal 1,0% unteres frdes Ende im Berejch der senkrechten Kühl-
„ . fläche 14 der Nebenkühlplatte 13 in einem Abstand
Kobalt-Legierung: befindet, der zum Füllen der Form das Fließen der
Chrom 15 bis 27% Legierung in das Keramikrohr 30 hinein erlaubt. Der
Nicke' 0 bis 12% 35 abgewinkelte Teil des Keramikrohres 30 verläuft im
Wolfram 5 bis 12% rechten Winkel zu der senkrechten Kühlfläche 14.
Titan maximal 1 % Bei der in den F i g. 1 und 2 dargestellten Anord-
Kohlenstoff 0,4 bis 1,2% nung ist also die Kühlfläche 14 der Nebenkühlplatte
Zirkon 0,05 bis 2,5% 13 zu der horizontal verlaufenden Kühlplatte 12 unter
40 einem Winkel von 90°, das gewinkelte Keramikrohr
Rest 30 mit seinem einen Schenkel senkrecht zur zweiten
Wahlweise zuzufügen: Kühlfläche 14 und mit seinem anderen Schenkel
koaxial zum verengten Durchgang 26 angeordnet. Das
*an,a η u· -i , Dendritenwachstum geht daher in zwei rechtwinklig
£10b -"'"I η n-, 45 zueinander und zu den Kühlflächen 14 liegenden
£or maxima 0,01% Ebenen vor sich. Es werden Einkristalle mit [100]-
f'sen maximal 1,5% Orientierung hergestellt, und zwar auf folgende Weise:
Man.8an maximal 0,2% Im Betrieb wird die Keramikform 10 erhitzt. Ist
Sllicium ■ ■ · maximal 0,2% die Formtemperatur erreicht, wird die Keramikform
Tn Ausgestaltung der Erfindung verläuft der Basis- 50 10 durch den Eingießkanal 24 mit einer Schmelze der hohlraum vertikal parallel zu den Formhohlräumen, Legierung gefüllt. Während des Füllens fließt die erstreckt sich bis unterhalb der Formhohlräume und Schmelze vom Basishohlraum 16, welcher zum Steuern weist ein offenes oberes Ende auf. in welches der der Erstarrung dient, nach oben durch die Keramik-Eingießkanal mündet. rohre 30 und füllt die verschiedenen Formhohlräume Drei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in 55 22. Ist die Form gefüllt, werden die Kühlplatten 12, der Zeichnung dargestellt und werden nachfolgend 13 gekühlt. Die Temperatur der Keramikform wird, im einzelnen beschrieben. Es zeigt beginnend an ihrem Fuß, stufenweise gesenkt, um Fig. 1 einen Vcrtikalschnitt durch eine Vorrich- i'inen Temperaturgradienten in der Form zu erzeugen, tiing zur Herstellung von Einkristallen mit [100]- welcher eine gesteuerte Erstarrungsgeschwindigkeit Orientierung, 60 und eine gesteuerte Geschwindigkeit der Aufwärts-Fig. 2 einen Querschnitt durch die in Fi g. 1 dar- bewegung der Flüssig-fcst-Trennschicht sowohl in gestellte Vorrichtung entlang der Linie 2-2, dem Eingießkanal 24 als auch in den Formhohl-F ig. 3 einen Vertikalschnitt durch eine Vorrich- räumen 22 hervorruft. Diese Technik ist in der USA.-tung zur Herstellung von Einkristallen mit [100]- Patentschrift 3 260 505 beschrieben. Die Erstarrung Orientierung. 65 der Schmelze erfolgt von Anfang an gerichtet im Die Vorrichtung zum Gießen von Einkristallen mit rechten Winkel zu den beiden wirksamen Flächen der wählbarer Kristallorientierung nach F i g. 1 und 2 Kühlplatten 12,13, wodurch ein senkrechtes Wachsen weist eine Keramikform 10 auf, welche auf einem von Einkristallen im rechten Winkel zu der Haupt-
2 Oil
kühlplatte 12 und ein waagerechtes Wachsen im rechten Winkel zu der senkrechten Nebenkühlplatte 13 gewährleistet ist. Jedes Keramikrohr 30 wählt für einen Formhohlraum 22 aus den waagerecht wachsenden Kristallen nur wenige aus und erlaubt an der 90 -Krümmung nur einer kleinen Anzahl dieser Kristalle ein senkrechtes Weiterwachsen. In dem verengten Durchgang 26 wird dann ein einzelner Kristall ausgewählt, welcher in den Formhohlraum 22 hinein und in ihm weiter wächst, wobei das Einkristallwachsturn wie vorher rechtwinklig zu den beiden Kühlplattenflächen erfolgt. Die resultierende Orientierung in dem Gußstück ist [100]. Der größere Anteil der Legierung, welche sich in dem Basishohlraum 16 befindet, dient hauptsächlich zur Steuerung der Erstarrungsgeschwindigkeit in den Formhohlräumen 22, wodurch die gewünschte Korngröße und die Fehlerfreiheit des fertigen Gußstücks gewährleistet ist. Die Formhohlräume 22 sind jeder gewünschten Form des Gußstücks anzupassen. Die Formen werden herkömmlicherweise nach dem Wachsausschmelzverfahren hergestellt. Um den Wärmeverlust auf ein Minimum zu reduzieren, ist für jeden der Formhohlräume 22 eine Deckplatte vorgesehen.
Die Vorrichtung nach F i g. 3 ist, soweit nachfolgend nicht anders beschrieben, der in Fig. 1 und 2 dargestellten Vorrichtung gleich. Auch hier bildet die Kühlplatte 12' die waagerechte Kühlfläche. Die Nebenkühlplatte 13' enthält jedoch eine Kühlfläche 32. welche in einem Winkel von 45° zu der waagerechten Kühlfläche angeordnet ist. Die Keramikform 10 enthält die beschriebene Art von Formhohlräumen 22'. Der untere Schenkel des dünnen Keramikrohres 30' ist jedoch im rechten Winkel zu der Kühlfläche 32 der Nebenkühlplatte 13' angeordnet; der obere Sehenkel im rechten Winkel zu dem unteren Schenkel. In der dargestellten Anordnung befinden sich zwei Keramikrohre 30' in derselben Ebene, in der der Querschnitt durch die Vorrichtung geführt ist.
Bei der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung ist also die Kühlfläche 32 der Nebenkühlplatte 13' zu der horizontal verlaufenden Kühlplatte 12' unter einem Winkel von 45° und das gewinkelte Keramikrohr 30' mit seinem einen Schenkel senkrecht zur zweiten Kühlfläche 32 und mit seinem anderen Schenkel unter einem Winkel von 45° zum verengten Durchgang 26' angeordnet. Mit dieser Vorrichtung werden Einkristalle mit [110]-Orientierung hergestellt, und zwar im wesentlichen auf die Weise, wie sie an Hand der Fig. 1 und 2 beschrieben wurden, jedoch mit folgenden Unterschieden:
In dem Basishohlraum erfolgt die Steuerung der Erstarrung von der Hauptkühlplatte 12' und von der unter 45° verlaufenden Kühlfläche 32 der Nebenkühlplatte 13' aus. Das Einkristallwachstum geht senkrecht zu den beiden Kühlflächen vor sich. Daher erfolgt das Wachsen der Einkristalle bei Eintritt in das Rohr 30' im rechten Winkel zu der Kühlfläche 32. An der 90°-Krümmung im Rohr 30' wachsen wenige Kristalle, welche parallel zu dem oberen Schenkel des Rohres 30' ausgerichtet sind, weiter bis zu dem verengten Durchgang 26', in welchem dann ein einzelner Kristall ausgewählt wird, der durch den verengten Durchgang hindurch in den Formhohlraum hinein wächst. Das Einkristallwachstum verläuft in zwei Richtungen parallel zu den beiden Schenkeln des Keramikrohres 30' und setzt sich in dem Gußstück fort. Die resultierende Orientierung in dem Gußstück ist [HO].
Durch die Wahl anderer Winkel zwischen den Kühlflächen 14,32 der Nebenkühlplatte 13 bzw. 13' und der Kühlplatte 12 bzw. 12' einerseits sowie der Lage der Keramikrohre 30 bzw. 30' zu den Kühlflächen 14 bzw. 32 einerseits und den verengten Durchgängen 26 bzw. 26' sind andere Orientierungen des Einkristallwachstums möglich. Zur Herstellung eines Einkristalls mit [lll]-Orientierung ist z.B. die Kühlfläche der Nebenkühlplatte 13 zu der horizontal verlaufenden Kühlplatte 12 unter einem Winkel von 55°, das rechtwinklige Keramikrohr 30 mit seinem einen Schenkel parallel zur [100]-Orientierung und mit seinem anderen Schenkel parallel zur [010]-Orientierung angeordnet. Mit anderen Worten: Ordnet man das rechtwinklige Keramikrohr 30 mit seinem einen Schenkel senkrecht zur Kühlfläche der Nebenkühlplatte 13' und mit seinem anderen Schenkel unter einem Winkel von 35° zum verengten Durchgang 26 an, erhält man die [lll]-Orientierung.
Es ist nicht notwendig, daß der Durchmesser der Rohre 30 oder 30' so klein ist wie der des verengten Durchgangs 26 oder 26' oberhalb der Rohre. Somii besteht nur ein kurzer verengter Durchgang, durch den die flüssige Legierung zum Füllen der Formhohlräume 22 hindurchfließen kann. Weiterhin ist da> Rohr keinem Druckunterschied ausgesetzt, da dk Schmelze der Legierung während des Füllens dei Form im wesentlichen auf dem gleichen Niveau i«-t sowohl im als auch außerhalb der Rohre. Demgemäß kann jedes Rohr eine sehr dünne Wand aufweisen so daß kein wesentlicher Temperaturunterschied irr Metall innerhalb und außerhalb des Rohres währenc des Erstarrungsprozesses auftritt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansnriiche· n p ne·
1. Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen mit wählbarer Kristallorientierung aus Legierengen durch Einfüllen einer Schmelze der Legierung in eine von einer Seite aus kühlbare Gießform und gerichtetes Erstarren der Schmelze, wobei die kühlbare Gießform einen vertikalen Eingießkanal, einen damit verbundenen Basishohlraum, welcher der Kühlung am nächsten liegt und von dem aus die Kristallisation der Schmelze beginnt, und wenigstens einen Formhohlraum aufweist, der mit dem Basishohlraum mittels verengte·: Durchlässe verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Basishohlraum (16) von einer horizontalen unteren Kühlplatte (12), einer darüber angebrachten Nebenkühlplatte (13) und einer zylindrischen Aussparung einer sich darüber befindenden Keramikform (10) gebildet und von gewinkelten Keramikroru-en (30) durchsetzt ist, die den Basishohlraum (16) mit den verengten Durchgängen (26) im unteren Teil der Formhohlräume (22) verbinden und deren freie Enden senkrecht zu der Kühlfläche (14, 32) der Nebenkühlplatte (13) angeordnet sind, die ihrerseits mit der horizontalen Kühlplatte (12) einen vorgebbaren Winkel bildet.
2. Vorrichtung nach Anspruch ί, dadurch gekennzeichnet, daß der Basishohlraum (16) vertikal parallel zu den Formhohlräumen (22) verläuft, sich bis unterhalb der Formhohlräume (22) erstreckt und ein offenes oberes Ende aufweist, in welches der Eingießkanal (24) mündet.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung eines Einkristalls mit [100]-Orientierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlfläche (14) der Nebenkühlplatte (13) zu der horizontal verlaufenden Kühlplatte (12) unter einem Winkel von 90°, das gewinkelte Keramikrohr (30) mit seinem einen Schenkel senkrecht zur zweiten Kühlfläche (14) und mit seinem anderen Schenkel koaxial zum verengten Durchgang (26) angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung eines Einkristalls mit [100]-Orientierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlfläche (32) der Nebenkühlplatte (13) zu der horizontal verlaufenden Kühlplatte (12) unter einem Winkel von 45° und das gewinkelte Keramikrohr (30) mit seinem einen Schenkel senkrecht zur zweiten Kühlfläche (32) und mit seinem anderen Schenkel unter einem Winkel von 45° zum verengten Durchhang (26) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung eines Einkristalls mit [111]-Orientierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlfläche der Nebenkühlplatte (13) zu der horizontal verlaufenden Kühlplatte (12) unter einem Winkel von 55°, das rechtwinklige Keramikrohr (30) mit seinem einen Schenkel parallel zur [100]-Orientierung und mit seinem anderen Schenkel parallel zur [010]-Orientierung angeordnet ist.
DE2011474A 1969-03-13 1970-03-11 Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen Expired DE2011474C3 (de)

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