DE200253C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMTPATENT OFFICE

KLASSE 12^ GRUPPECLASS 12 ^ GROUP

Die Verwertung des in den Samen der Hülsenfrüchte vorhandenen Lecithins zu Ernährungszwecken ist bisher daran gescheitert, daß die in allen Hülsenfrüchten vorhandenen Bitterstoffe von sämtlichen Lösungsmitteln, mit denen das Lecithin aus den Samen der Hülsenfrüchte extrahiert werden kann, gleichzeitig mitgelöst werden. Selbst Erbsen und Bohnen enthalten nämlich solche MengenThe utilization of the lecithin present in the seeds of the legumes for nutritional purposes has so far failed because the present in all legumes Bitter substances from all solvents with which the lecithin from the seeds of the Legumes can be extracted at the same time. Even peas and Beans contain such amounts

ίο Bitterstoffe, daß der bei der Extraktion des Lecithins gewonnene Auszug fast zur Hälfte aus Bitterstoffen und zur Hälfte aus Lecithin besteht.ίο bitter substances that the extraction of the Extract obtained from lecithins almost half from bitter substances and half from lecithin consists.

In den Hülsenfrüchten sind verschiedene Bitterstoffe (Alkaloide) enthalten, welche zum Teil in Wasser löslich, zum Teil jedoch in Wasser völlig unlöslich sind. Die Bitterstoffe sind in dem gewonnenen Auszug zum Teil an Fettsäuren gebunden.The legumes contain various bitter substances (alkaloids) that lead to Partly soluble in water, but partly completely insoluble in water. The bitter substances are partly bound to fatty acids in the extract obtained.

so Es wurde nun versucht, mit Hilfe von Alkalien einerseits und verdünnten Säuren andererseits und Anwendung von kochendem Wasser die Bitterstoffe von dem Lecithin zu trennen. Diese Methoden haben sich jedoch bei eingehender Prüfung als nicht brauchbar erwiesen.so it has now been tried with the help of Alkalis on the one hand and diluted acids on the other hand and application of boiling Water to separate the bitter substances from the lecithin. However, these methods have proven themselves proved to be unusable on detailed examination.

Die Zerlegung der Verbindungen aus Bitterstoffen und Fettsäuren mit Alkalien, wie Natronlauge, Kalilauge, Ammoniak, ist nicht möglich, da diese, selbst in großer Verdünnung, zugleich das Lecithin angreifen und verseifen, so daß eine nicht mehr trennbare Masse alkalischer Verbindungen entsteht.The decomposition of the compounds of bitter substances and fatty acids with alkalis, such as caustic soda, Potash lye, ammonia, is not possible, as these, even in great dilution, attack the lecithin and at the same time saponify, so that an inseparable mass of alkaline compounds is formed.

Auch die Ausscheidung der Bitterstoffe aus dem alkalischen Lecithinextrakt mit verdünnten Säuren und Kochen mit Wasser führt nicht zum Ziele. Die starken Säuren, wie Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure, greifen auch in verdünnten Lösungen das bereits aus den Samen extrahierte Lecithin an und bilden mit diesem teils Verbindungen, teils Zersetzungsprodukte. Die ganz schwachen Säuren, wie Zitronensäure, Äpfelsäure oder Kohlensäure, verbinden sich sowohl mit dem Lecithin als auch mit den Bitterstoffen. Die sich hierbei mit den Bitterstoffen bildenden Salze sind nur zum Teil wasserlöslich, zum großen Teil dagegen in Wasser völlig unlöslich. Aus diesem Grunde gelingt es auch nicht, aus dem Lecithinextrakt durch Behandlung mit verdünnten Säuren und Auskochen mit Wasser eine genügende Trennung der Bitterstoffe von dem Lecithin herbeizuführen. Die zurückbleibende Masse besteht vielmehr aus einem Gemisch von unlöslichen Bitterstoffen, Salzen, Lecithin und Säureverbindungen des Lecithins sowie Zersetzungsprodukten. Nach den zahlreichen angestellten Versuchen erscheint es daher ausgeschlossen, durch Anwendung der erwähnten Mittel eine derart genügende Trennung der Bitterstoffe von dem Lecithin zu erzielen, daß es für Ernährungszwecke verwendet wer-Also the excretion of bitter substances from the alkaline lecithin extract with diluted Acids and boiling with water do not lead to the goal. The strong acids, such as nitric acid, Hydrochloric acid, sulfuric acid, even in dilute solutions, take this out of the Seeds extracted lecithin and with it form partly compounds, partly decomposition products. The very weak acids, like Citric acid, malic acid or carbonic acid, combine with the lecithin as well also with the bitter substances. The salts that are formed with the bitter substances are only partly soluble in water, but for the most part completely insoluble in water. For this Basically, it is also not possible to dilute the lecithin extract by treating it with Acids and boiling with water a sufficient separation of the bitter substances from the Bring about lecithin. Rather, the remaining mass consists of a mixture of insoluble bitter substances, salts, lecithin and acid compounds of lecithin as well Decomposition products. After the numerous attempts made, it therefore seems impossible to achieve such a sufficient separation of the bitter substances from the lecithin by using the means mentioned, that it will be used for nutritional purposes

den kann. Das Lecithin ist nämlich nur dann für die menschliche Ernährung und sonstige technische Zwecke brauchbar, wenn es von den Bitterstoffen, von geringen Spuren abgesehen, befreit wird, da die Bitterstoffe so ätzend und giftig sind, daß sie noch nach Stunden auf der Zunge einen scharf beißenden Geschmack zurücklassen.can. The lecithin is only then for human consumption and others useful for technical purposes if, apart from small traces of the bitter substances, is released because the bitter substances are so caustic and poisonous that they are still after Leave a sharp, pungent taste on the tongue for hours.

So erklärt es sich, daß bisher' bitterstofffreies Lecithin in technisch in Betracht kommenden Mengen aus den Samen der Hülsenfrüchte nicht gewonnen werden konnte.This explains why it has been 'bitter-free' so far Lecithin in technically acceptable quantities from the seeds of legumes could not be won.

Das vorliegende Verfahren betrifft nun die Gewinnung von für technische Zwecke genügend reinem, bitterstofffreiem Lecithin aus den Samen der Hülsenfrüchte. Das Verfahren beruht auf der Beobachtung, daß bei der Extraktion der rohen Hülsenfrüchte mit Alkohol zuerst die Bitterstoffe vom Alkohol gelöst werden. Kocht man nämlich z. B. die Hülsenfruchtsamen etwa nur ^!/₄ bis '/₂ Stunde mit Alkohol, so enthält der Alkoholextrakt fast nur Bitterstoffe und nur wenig Lecithin. Erst nach ι bis 1 ¹J₂ stüridigem Kochen mit Alkohol ist das ganze Lecithin in Lösung gegangen. Die Bitterstoffe sind also in Alkohol etwas leichter löslich als das Lecithin. Von dieser Tatsache ausgehend wurde nun versucht, ein Lösungsmittel herzustellen, welches unter Berücksichtigung der Differenz des Löslichkeitsgrades von Lecithin und Bitterstoffen in seiner Lösungskraft so abgestuft ist, daß es neben den leichter löslichen Bitterstoffen bei kräftigem Schütteln noch gerade auch das schwerer lösliche Lecithin aufzulösen vermag, jedoch bei ruhigem Stehen nicht imstande ist, das schwerer lösliche Lecithin in Lösung zu halten, so daß es ausfällt, während die leichter löslichen Bitterstoffe gelöst bleiben.The present process now relates to the extraction of lecithin, which is sufficiently pure for technical purposes and free of bittering substances, from the seeds of legumes. The method is based on the observation that when the raw legumes are extracted with alcohol, the bitter substances are first dissolved from the alcohol. If you cook z. B. the legume seeds only ^! _1/4 to _1/2 hour with alcohol, the alcohol extract contains almost only bitter substances and only a little lecithin. Only after ι to 1 ¹ J ₂ stüridigem cooking with alcohol all the lecithin has dissolved. The bitter substances are therefore slightly more soluble in alcohol than the lecithin. On the basis of this fact, an attempt has now been made to produce a solvent which, taking into account the difference in the degree of solubility of lecithin and bitter substances, is graded in its dissolving power so that, in addition to the more easily soluble bitter substances, it is just able to dissolve the less soluble lecithin when shaken vigorously, however, when standing still, it is unable to keep the less soluble lecithin in solution, so that it precipitates while the more easily soluble bitter substances remain dissolved.

Ein Lösungsmittel mit diesen Eigenschaften wird durch Vermischen von 45 Volumteilen 90prozentigem Alkohol, 40 bis 45 Volumteilen Wasser und 10 Volumteilen Äther erhalten. A solvent with these properties is made by mixing 45 parts by volume 90 percent alcohol, 40 to 45 parts by volume Get water and 10 parts by volume of ether.

Die Innehaltung dieser Mischungsverhältnisse sowie der Zusatz von Äther ist wesentlich, da andernfalls ein flockiger, aus Lecithin und den in Wasser unlöslichen Bitterstoffen bestehender Niederschlag entstehen würde.Maintaining this mixing ratio and adding ether is essential, otherwise a flaky one, made up of lecithin and the bitter substances that are insoluble in water existing precipitation would occur.

An Stelle des Äthers kann man auch andere Lecithinlösungsmittel, wie Benzin, Benzol oder Petroläther, verwenden.Instead of the ether one can also use other lecithin solvents such as gasoline, benzene or Use petroleum ether.

Example.

Man bringt etwa 1 Volumteil eines durch 1 bis ι Y₂stündiges Kochen mit 90prozentigem Alkohol aus den getrockneten Samen der Lupinen oder anderer Hülsenfrüchte gewonnenen, zur Sirupdicke eingedampften Auszuges, bestehend aus Lecithin, Bitterstoffen und einigen Fettbestandteilen (Fettsäuren, Glyceride und wachsartige Körper) in etwa 6 bis 7 Volümteile einer aus 45 Teilen Alkohol, 40 bis 45 Teilen Wasser und 10 Teilen Äther bestehenden Lösung und schüttelt den Auszug so lange, bis er sich vollständig aufgelöst hat. Nach längerem Stehen scheidet sich allmählich das Lecithin in tropfenartigen Klümpchen aus der Lösung ab und fällt nach ι bis 2 stündigem Stehen zu Boden. In der darüberstehenden Lösung bleiben dagegen die Bitterstoffe gelöst. An der Oberfläche scheiden sich auch die Fettbestandteile aus. Nach Abgießen der überstehenden Lösung bleibt das Lecithin durch die alkoholisch-ätherische Wasserlösung stärkeartig gequollen zurück. Hierauf wird bei gelinder Wärme das Lecithin auf geeignetem Filter getrocknet, so daß die infolge der stärkehaltigen Quellung eingeschlossenen alkoholischen Wasserbestandteile verdunsten.About 1 part by volume of an extract obtained by _{boiling for 1 to ι Y 2} hours with 90 percent alcohol from the dried seeds of the lupins or other legumes, evaporated to the syrup thickness and consisting of lecithin, bitter substances and some fat components (fatty acids, glycerides and waxy bodies) in about 6 to 7 parts by volume of a solution consisting of 45 parts alcohol, 40 to 45 parts water and 10 parts ether and shake the extract until it has completely dissolved. After standing for a long time, the lecithin gradually separates out of the solution in drop-like lumps and falls to the floor after standing for ι to 2 hours. In contrast, the bitter substances remain dissolved in the solution above. The fat components are also deposited on the surface. After the supernatant solution has been poured off, the lecithin remains swollen like a starch due to the alcoholic-ethereal water solution. The lecithin is then dried on a suitable filter with gentle heat so that the alcoholic water constituents that are trapped as a result of the starchy swelling evaporate.

Die Ausbeute an Lecithin beträgt: bei geschälten Lupinen etwa 1 bis 1¹^₂ Prozent, bei Erbsen, Bohnen usw. durchschnittlich 1 Prozent des verwendeten Rohmaterials.The yield of lecithin is: with peeled lupins about 1 to 1 ¹ ^ ₂ percent, with peas, beans, etc., an average of 1 percent of the raw material used.

Claims

Patent claim;

Method of obtaining lecithin from the seeds of lupins and others Legumes, consisting in being cooked with 96 percent alcohol Extract obtained from the dried seeds of the lupins or other legumes, evaporated to the syrup thickness with one of 45 parts by volume of alcohol, 40 to 45 parts by volume of water and 10 parts by volume The mixture of ether or petrol, benzene or petroleum ether is shaken and shaken until it is completely dissolved the lecithin separated from the solution after prolonged standing from the bitter substances remaining in the solution and Separates fat components.