DE20008622U1

DE20008622U1 - Sensor device for optical spectroscopy with temperature sensor

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Publication number: DE20008622U1
Application number: DE20008622U
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2000-05-13
Filing date: 2000-05-13
Publication date: 2000-08-03
Anticipated expiration: 2010-05-14

Description

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Sensorvorrichtung zur optischen Spektroskopie mit Temperaturfühler Sensor device for optical spectroscopy with temperature sensor

BeschreibungDescription

In der chemischen Industrie wird in zunehmendem Maß die optische Spektroskopie zur online-Prozesskontrolle genutzt. Diese ist beispielsweise in der DE- 198 05 612 sowie den Artikeln von Garry Dotzlaw, Mark D. Weiss Chemical Engineering Progress Sept. 93 &rgr;. 42-45 und Workman, Infrared Spectrosc. 1, 221-245 (1993) näher beschrieben. Die über Spektrometrie erhaltenen Daten werden zur Einstellung der Prozeßparameter verwendet. Ein großer Vorteil der Spektroskopie im Bereich des sichtbaren Lichtes, der ultravioletten Strahlung und des nahen Infrarot ist dabei die Verwendung von Glas als Lichtleiter und Fenstermaterial. Über Glaslinsen oder -fenster, im Falle extremer Reaktionsbedingungen sind diese auch aus Saphir oder Diamant gefertigt, kann elektromagnetische Strahlung durch zu vermessende Stoffe geleitet werden. Die Leitung von der Strahlenquelle zum Meßort und vom Meßort zum Spektrometer zurück erfolgt über gläserne Lichtleiter. Im allgemeinen sind zwei prinzipielle Meßstellenkonstruktionen anzutreffen: In the chemical industry, optical spectroscopy is increasingly being used for online process control. This is described in more detail in, for example, DE-198 05 612 and the articles by Garry Dotzlaw, Mark D. Weiss Chemical Engineering Progress Sept. 93 &rgr;. 42-45 and Workman, Infrared Spectrosc. 1, 221-245 (1993). The data obtained through spectrometry is used to adjust the process parameters. A major advantage of spectroscopy in the visible light, ultraviolet radiation and near infrared range is the use of glass as a light guide and window material. Electromagnetic radiation can be guided through the materials to be measured via glass lenses or windows, which can also be made of sapphire or diamond in the case of extreme reaction conditions. The transmission from the radiation source to the measuring location and from the measuring location back to the spectrometer takes place via glass light guides. In general, two basic measuring point designs are encountered:

a) Die Substanz wird durch eine Meßküvette gepumpt. In den Wänden der Küvette befinden sich gegenüberliegende Fenster, durch die der Strahlengang verläuft. Die Küvette ist dabei Teil einer Rohrleitung, z.B. einem Bypass oder einer Tankleitung oder einfach nur ein Glasgefäß für Labormessungen.a) The substance is pumped through a measuring cuvette. In the walls of the cuvette there are opposing windows through which the beam passes. The cuvette is part of a pipeline, e.g. a bypass or a tank line, or simply a glass vessel for laboratory measurements.

b) Eine Immersionssonde (auch Tauchsonde genannt) wird genutzt. Bei dieser Meßstelle tritt der Meßstrahl durch das Ende des Sensors aus, durch das er auch in den Sensor gelangte. Gemessen wird an der Spitze der Sonde. Dort befindet sich der Meßspalt mit zwei gegenüberliegenden Fenstern (Transmissions sonde) oder nebeneinanderliegenden Fenstern mit gegenüberliegendem Spiegel (Transflexionssonde). Die Sonde kann durch eine Öffnung in einen Reaktor oder Rohr eingeführt werden.b) An immersion probe (also called a submersible probe) is used. At this measuring point, the measuring beam exits through the end of the sensor through which it also entered the sensor. The measurement is taken at the tip of the probe. There is the measuring gap with two opposing windows (transmission probe) or adjacent windows with an opposing mirror (transflective probe). The probe can be inserted through an opening in a reactor or pipe.

Diese Messprinzipien und der Aufbau einer Immersionssonde sind beispielsweise in Prospekten der Firmen Hellma oder OKTec beschrieben. These measuring principles and the structure of an immersion probe are described, for example, in brochures from the companies Hellma or OKTec.

Handelsübliche Immersionssonden sind in vielfältigen Anwendungsgebieten einsetzbar. Sie werden beispielsweise von den Firmen Hellma GmbH & Co, Glastechnische-Optische Werke, 79371 Mühlheim/ Baden und H& W, Optical Instruments GmbH, Wildenbruchstrasse 15,Commercially available immersion probes can be used in a wide range of applications. They are manufactured, for example, by Hellma GmbH & Co, Glastechnische-Optische Werke, 79371 Mühlheim/ Baden and H& W, Optical Instruments GmbH, Wildenbruchstrasse 15,

BASF Aktiengesellschaft _% **^00&Ogr;0296. *«0.&. 0050/51396 DEBASF Aktiengesellschaft _% **^00&Ogr;0296. *«0.&. 0050/51396 DE

0774 5 Jena und Firma OKTec vertrieben. Sie werden beispielsweise bei zahlreichen chemischen Prozessen zur on-line Erfassung relevanter Prozessparameter eingesetzt. Die so erhaltenen Ergebnisse dienen zur Prozessüberwachung und zur Prozesssteuerung. 50774 5 Jena and the company OKTec. They are used, for example, in numerous chemical processes for the online recording of relevant process parameters. The results obtained in this way are used for process monitoring and process control. 5

Die Nutzung von Tauchsonden setzt eine sorgfältige Temperierung der Sonden bei der Vermessung von Proben voraus. Die optischen Eigenschaften der Sonde sind stark temperaturabhängig. Generell wird vor der Vermessung der Probe ein Referenzspektrum mit sauberer Sonde aufgenommen. Die Sonde wird vorher sorgfältig gereinigt und hat dann bei dieser Prozedur annähernd Raumtemperatur. Werden Proben mit unterschiedlicher Temperatur vermessen, muss die Sonde längere Zeit in die Probe eingetaucht bleiben, damit eine Angleichung der Temperatur der Sondenbauteile, insbesondere der optisehen Bauteile,, an die Proben tempera tür stattfinden kann. Hierfür wird immer eine großzügige Zeitspanne genutzt, da eine unzureichende Temperierung zu Fehlmessungen führen kann.The use of immersion probes requires careful temperature control of the probes when measuring samples. The optical properties of the probe are highly dependent on temperature. Generally, a reference spectrum is recorded with a clean probe before the sample is measured. The probe is carefully cleaned beforehand and is then at approximately room temperature during this procedure. If samples with different temperatures are measured, the probe must remain immersed in the sample for a longer period of time so that the temperature of the probe components, especially the optical components, can adjust to the sample temperature. A generous amount of time is always used for this, as inadequate temperature control can lead to incorrect measurements.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, diese Zeitspanne möglichst kurz zu halten und Fehlmessungen aufgrund ungenügender Temperierung auszuschließen. Weiterhin stellte sich die Aufgabe die Vorrichtung so zu verbessern, dass qualitativ verlässliche Messwerte wirtschaftlich und verfahrenstechnisch einfach erhalten werden können.
25The aim of the present invention was to keep this time period as short as possible and to exclude incorrect measurements due to insufficient temperature control. A further aim was to improve the device so that qualitatively reliable measurement values can be obtained economically and simply in terms of process technology.
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Demgemäß wurde eine Sensorvorrichtung zur optischen Spektroskopie gefunden, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass die Tauchsonde für die optische Spektroskopie mit einem Temperaturfühler kombiniert ist, der elektrischer oder optischer Art (EP 984254) sein kann.Accordingly, a sensor device for optical spectroscopy was found, which is characterized in that the immersion probe for optical spectroscopy is combined with a temperature sensor, which can be of electrical or optical type (EP 984254).

Der Temperaturfühler ist somit in der Lage, die Temperatur eines der optischen Bauteile, z. B. die eines Quarzfensters, zu erfassen.
35The temperature sensor is thus able to measure the temperature of one of the optical components, e.g. a quartz window.
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Es können handelsübliche Temperaturfühler in der Tauchsonde integriert werden. Dabei sind selbstredend die auftretenden Temperaturen bei der Auswahl zu berücksichtigen.Commercially available temperature sensors can be integrated into the immersion probe. Of course, the temperatures involved must be taken into account when making the selection.

Die Erfindung wird an der Figur exemplarisch näher beschrieben.The invention is described in more detail using the figure as an example.

In der Sondenschaft (1) ist eine Sensorvorrichtung zur optischen Spektroskopie mit Lichtwellenleitern (2) sowie ein Temperatursensor (3) eingebaut. Nahe dem Sondenspalt (4) sind die für Sonden zur optischen Spektroskopie üblichen optischen Bauteile (5) wie. Linsen und Spiegel angeordnet.A sensor device for optical spectroscopy with optical fibers (2) and a temperature sensor (3) are built into the probe shaft (1). The optical components (5) that are usual for probes for optical spectroscopy, such as lenses and mirrors, are arranged near the probe gap (4).

BASF Aktiengesellschaft ₄ &ldquor;»^00&agr;02&&dgr;. **0.&. 0050/51396 DEBASF Aktiengesellschaft ₄ “»^00α02&dgr;. **0.&. 0050/51396 DE

Vorteilhafterweise ist die Messwertstelle des Temperatursensors (3) nahe dieser Anordnung der optischen Bauteile. Hierdurch wird konkret in unmittelbarer Nähe der Meßstelle zur optischen Spektroskopie auch die Temperatur gemessen. 5Advantageously, the measuring point of the temperature sensor (3) is close to this arrangement of the optical components. This means that the temperature is also measured in the immediate vicinity of the measuring point for optical spectroscopy. 5

Außer den Anschlüssen für die Lichtwellenleiter ist an der Sonde auch ein Anschluss für den Temperatursensor ausgeführt. Vorteilhafterweise befindet sich an Spektrometer oder am Spektrometerrechner ein Eingang für die Temperaturfühlersignale. Der Messwert wird dem Bediener des Spektrometers angezeigt, der genau zu dem Zeitpunkt, an dem eine Temperierung der Sonde stattgefunden hat, die Messung auslösen kann. Alternativ dazu wird der Messwert, der bei genügend langer Temperierung auch die Probentemperatur angibt, über eine elektronische Schnittstelle an das Spektrometer übertragen und mit dem Spektrum abgespeichert oder dazu genutzt, eine automatische Spektrenaufnahme bei einer vorher definierten Probentemperatur zu starten. Der Messwert kann auch dazu genutzt werden, eine auf die jeweilige Probentemperatur abgestimmte Auswertungsmethode zu wählen und auszuführen.In addition to the connections for the optical fibers, the probe also has a connection for the temperature sensor. It is advantageous if there is an input for the temperature sensor signals on the spectrometer or on the spectrometer computer. The measured value is displayed to the spectrometer operator, who can initiate the measurement at the exact time at which the probe has been tempered. Alternatively, the measured value, which also indicates the sample temperature if the tempering has been carried out for a sufficiently long time, is transferred to the spectrometer via an electronic interface and saved with the spectrum or used to start an automatic spectrum recording at a previously defined sample temperature. The measured value can also be used to select and carry out an evaluation method tailored to the respective sample temperature.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet eine verläßliche Temperaturkontrolle nahe der Meßstelle für die optische Spektroskopie. Wartezeiten - ggf. mit einem Sicherheitszuschlag bis sich die Temperatur der Meßsonde an die Umgebungstemperatur angepaßt hat, können somit vorteilhafterweise auf das notwendige Minimum beschränkt werden.The device according to the invention offers reliable temperature control near the measuring point for optical spectroscopy. Waiting times - possibly with a safety margin until the temperature of the measuring probe has adapted to the ambient temperature - can thus advantageously be limited to the necessary minimum.

Hierbei ist es weiterhin von Vorteil, dass zur Erfassung beider Meßwerte nur mit einer Sonde hantiert werden muss. 30Another advantage is that only one probe needs to be used to record both measured values. 30

Darüber hinaus bietet die Vorrichtung auch Möglichkeiten zur Automatisierung, was die Durchführung der Messung weiter vereinfacht. In addition, the device also offers possibilities for automation, which further simplifies the measurement process.

Claims

1. Sensor device for optical spectroscopy, characterized in that the immersion probe for optical spectroscopy is combined with a temperature sensor.

2. Device according to claim 1, characterized in that an input for the measured temperature value is present on the evaluation unit connected to the sensor device.

3. Device according to claim 2, characterized in that a display device indicates the measured temperature value.

4. Device according to claims 2 or 3, characterized in that the temperature value is stored via an electronic interface.

5. Device according to claims 2 to 4, characterized in that the temperature value is forwarded to an evaluation unit which starts the spectra recording when a predetermined temperature is reached.