DE20000773U1

DE20000773U1 - Meßanordnung mit Durchflußküvette und Fotometer

Info

Publication number: DE20000773U1
Application number: DE20000773U
Authority: DE
Original assignee: Topas Technologieorientie GmbH
Current assignee: Topas Technologieorientie GmbH
Priority date: 2000-01-18
Filing date: 2000-01-18
Publication date: 2000-04-13
Anticipated expiration: 2010-01-19

Description

Meßanordnung mit Durchflußküvette und Fotometer

Die Erfindung betrifft eine Meßanordnung mit Durchflußküvette und Fotometer zur Messung von Partikeln in Dispersionen, vorzugsweise in Polymergemischen, mittels Fotometer, insbesondere zum direkten Anschluß an Extruder.

Für Messungen dero. g. Art werden Durchflußküvetten verwendet. Die Dispersion aus Partikeln und Trägermedien wird durch eine Meßkammer geleitet. In Höhe der Meßkammer ist das Gehäuse quer durchbohrt, wobei die an die Meßkammerwände anschließenden Stirnseiten der Bohrungen mit transparenten Scheiben abgedichtet sind.

Das von der Lichtquelle eines Fotometers ausgehende und mit einer Optik gebündelte Licht wird durch die Bohrungen und Scheiben sowie die Meßkammer geleitet. Mittels wenigstens einer Fotodiode oder einem anderen Sensor zur Messung der Lichtleistung (im folgenden Fotodetektor) wird die Transmission bzw. Extinktion des Lichts; durch die in der Meßkammer befindlichen Partikel und gegebenenfalls mit wenigstens einem weiteren Fotodetektor die von den Partikeln ausgehende Rückstreuung des Lichts gemessen.

Die in der Praxis auftretenden Anforderungen an die Ausgestaltung einer solchen Durchflußküvette können beträchtlich sein. Beispielsweise können Konzentration und mittlere Größe von Partikeln in Polymergemischen nur bei Temperaturen über dem Schmelzpunkt der Kunststoffe gemessen werden. Bei Messungen im Prozeß, z. B. im unmittelbaren Anschluß an einen Extruder treten zudem höhere Drücke, z. B. bis 10 MPa, auf.

Bei diesen Bedingungen aber auch bei anderen Dispersionen werden die Seitenwände der Meßkammern und damit auch die transparenten Scheiben relativ rasch verschmutzt, so daß bereits nach kurzer Zeit keine genaue Messung mehr möglich ist bzw. die Meßgenauigkeit mit derzeit abnimmt.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Meßanordnung mit Durchflußküvette und Fotometer anzugeben, mit der auch bei stärkeren Verschmutzungen der Meßkammerwände genaue Partikelmessungen möglich sind.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Durchflußküvette wenigstens zwei im Fluß der Dispersion hintereinander liegende Meßkammern unterschiedlicher Dicke aufweist und die Meßzeitpunkte, zu denen die einander entsprechende Partikelwerte an den Meßkammern gemessen werden, in einem kleinen Zeitintervall liegen.

An sich müßten die zu etwa gleichen Zeitpunkten gemessenen Werte, z. B. die Transmissionswerte, unter Berücksichtigung der Dicke der Meßkammern einander entsprechen,

beispielsweise bei doppelte Dicke der doppelte Extinktionswert. Wenn das nicht mehr der Fall ist, so können die Meßwerte nur durch eine Verschmutzung der Meßkammerwände verfälscht sein. Der Fehler läßt sich dann rechnerisch über die wenigstens zwei Meßwerte weitgehend eliminieren. Bei noch höheren Genauigkeitsanforderungen kann die Zahl der Meßkammern erhöht werden.

Weitere vorzugsweise Anordnungen sind den Ansprüchen zu entnehmen und werden in dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel erläutert.

In den Zeichnungen zeigen

Fig. 1 eine erfindungsgemäß ausgebildete Durchflußküvette im Schnitt parallel zu einer ihrer Hauptflächen,

Fig. 2 den Schnitt A-A gemäß Fig. 1.

In der Durchflußküvette 1 folgen nach dem Einlauf 2 zwei Meßkammern 3 und 4. Die Dicke si der ersten Meßkammer 3 ist größer als die Dicke s2 der zweiten Meßkammer 4.

Die Strömungsquerschnitte innerhalb der Durchflußküvette 1 sind vom Einlauf 2 über die Meßkammern 3 und 4 bis hin zum Ende der letzten Meßkammer 4 gleich groß. Dadurch ist das Entstehen von Unregelmäßigkeiten in der Dispersion, z. B. der Einschluß von Luftblasen, bei ihrem Weg durch die Küvette 1 weitgehend ausgeschlossen.

In den Wänden der Durchflußküvette 1 befinden sich jeweils in Hohe der Meßkammern 3 bzw. 4 Bohrungen 7, die senkrecht zu den Hauptflächen liegen. Sie sind zu den Meßkammerwänden hin stirnseitig mit jeweils einer Saphirscheibe 6 verschlossen.

Die Bohrungen 7 liegen im Strahlengang einer nicht dargestellten Meßanordnung mit Fotometern, die allgemein bekannt ist. Die Meßanordnungen werden entweder innerhalb kurzer Zeitintervalle von einer Meßkammer zur anderen gewechselt oder es ist an jede Meßkammer 3 bzw. 4 je eine Meßanordnung angeschlossen. Die auf diese Weise in einem kurzen zeitlichen Abstand oder gleichzeitig an beiden Meßkammern 3 und 4 gemessenen Partikelwerte werden in Relation zueinander und zu den Dicken si und s2 der Meßkammern 3 und 4 ausgewertet. Dadurch ist es möglich, Meßfehler, die aus einer Verschmutzung der Kammerwände resultieren, rechnerisch zu eliminieren.

Der Durchflußküvette 1 ist eine elektrische Heizung 8 zugeordnet, deren Temperatur mit einem Regler 9 auf einen vorher festgelegten Wert eingestellt wird. Beispielsweise wird die Temperatur auf die Schmelztemperatur des Polymergemischs eingestellt, das durch die

Durchflußküvette 1 fließt. Damit werden die Theologischen Eigenschaften der zu untersuchenden Dispersion in etwa erhalten. Außerdem wird eine Verstopfung der Durchflußküvette 1 durch erstarrende Schmelze verhindert.

Claims

1. Meßanordnung mit Durchflußküvette und Fotometer zur Messung von Partikeln in Dispersionen, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchflußküvette (1) wenigstens zwei im Fluß der Dispersion hintereinander liegende Meßkammern (3 und 4) unterschiedlicher Dicke (s1 und s2) aufweist und die Meßzeitpunkte, zu denen die einander entsprechende Partikelwerte, wie z. B. die Transmissionswerte, die mit dem oder den Fotometern gemessen werden, in einem kleinen Zeitintervall liegen.

2. Durchflußküvette nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Strömungsquerschnitte innerhalb der Durchflußküvette (1) vom Einlauf (2) über die Meßkammern (3, 4, . . .) bis hin zum Ende der letzten Meßkammer gleich groß sind.

3. Durchflußküvette nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß den Meßkammern (3, 4, . . .) gleichzeitig je ein Fotometer zugeordnet ist.

4. Durchflußküvette nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Scheiben (6) am stirnseitigen Abschluß der Bohrungen (7) gegenüber den Meßkammern (3, 4, . .∅.) aus Saphir gefertigt sind.

5. Durchflußküvette nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Durchflußküvette (1) eine elektrische Heizung (8) zugeordnet ist.

6. Durchflußküvette nach Anspruch 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur der elektrischen Heizung (8) geregelt ist.