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DE2054210A1 - Luminous fuel - Google Patents

Luminous fuel

Info

Publication number
DE2054210A1
DE2054210A1 DE19702054210 DE2054210A DE2054210A1 DE 2054210 A1 DE2054210 A1 DE 2054210A1 DE 19702054210 DE19702054210 DE 19702054210 DE 2054210 A DE2054210 A DE 2054210A DE 2054210 A1 DE2054210 A1 DE 2054210A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
luminous
polyester resin
plastic
mixture
phosphor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702054210
Other languages
German (de)
Inventor
Franck Pouhguen Yves Guillaume Germain Pont de Buis Villey Desmeserets (Frankreich)
Original Assignee
Etat Francais, vertr durch den Mimstre des Armees (Armement), Paris
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Etat Francais, vertr durch den Mimstre des Armees (Armement), Paris filed Critical Etat Francais, vertr durch den Mimstre des Armees (Armement), Paris
Publication of DE2054210A1 publication Critical patent/DE2054210A1/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B27/00Compositions containing a metal, boron, silicon, selenium or tellurium or mixtures, intercompounds or hydrides thereof, and hydrocarbons or halogenated hydrocarbons
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06CDETONATING OR PRIMING DEVICES; FUSES; CHEMICAL LIGHTERS; PYROPHORIC COMPOSITIONS
    • C06C15/00Pyrophoric compositions; Flints
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S149/00Explosive and thermic compositions or charges
    • Y10S149/116Flare contains resin

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Dipl.-Ing. G. Sdlliebs 61 Darmstadt Ludwig-Büchner-Straße Dipl.-Ing. G. Sdlliebs 61 Darmstadt Ludwig-Büchner-Strasse

Patentanwalt Telefon (06151) 62928Patent attorney phone (06151) 62928

Postscheckkonto: Frankfurt a. M. 111157Postal checking account: Frankfurt a. M. 111157

An das Bankverbindung: Deutsche Bank AG., DarmstadtTo the bank details: Deutsche Bank AG., Darmstadt

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Deutsche PatentamtGerman Patent Office

München 2
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Betriff,. PatentanmeldungRegarding. Patent application

Anmelder: ETAT FRANOAIS, vertreten durch den Ministre des Armies, Paris (Frankreich)Applicant: ETAT FRANOAIS, represented by the Ministre des Armies, Paris (France)

LeuchfbrennsatzLuminous fuel

Die Erfindung "bezieht sich auf einen Leuchfbrennsatz mit besonders hoher Leuchtleistung, der insbesondere für Markierungsvorrichtungen für Raketen und ähnliche Flugkörper bestimmt ist, und auf Verfahren zur Herstellung eines derartigen Leuchtbrennsatzes.The invention "relates to a luminescent burner with particularly high light output, especially for marking devices for rockets and similar missiles is intended, and on a method for producing such a luminous fuel charge.

Leuchtbrennsätze bestehen im allgemeinen aus einer Mischung von Brennstoff mit Metalloxiden oder -salzen, die zur Erzeugung des Leuchteffektes beigegeben sind, der durch das Glühen dieser Metalloxide oder -salze bei der Verbrennung des Brennstoffes erzielt wird.Luminous fuel assemblies generally consist of a mixture of fuel with metal oxides or salts that are used for Generation of the luminous effect are added by the glowing of these metal oxides or salts during combustion of the fuel is achieved.

Derartige Leuchtbrennsätze werden namentlich für Markierungsvorrichtungen von Flugkörpern benutzt. Sie sind am Heck des Flugkörpers, z.B. einer Rakete angebracht, und ihre Lichtemission dient zur Bahnverfolgung. Vom Leuchtbrennsatz wird daher eine hohe Leuchtleistung verlangt, die ausserdem möglichst lange anhalten soll.Such luminescent sets are used in particular for marking devices used by missiles. They are attached to the tail of the missile, e.g. a missile, and their light emission is used to track the path. From the light fuel a high luminous power is therefore required, which should also last as long as possible.

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Brief vom 3*11 .70 Blatt 2 DIpL-Ing. Q. SchllebsLetter from 3 * 11.70 sheet 2 DIpL-Ing. Q. Schllebs

an das Deutsche Patentamt, München 2054210 Patentanwaltto the German Patent Office, Munich 2054210 patent attorney

Die Erfahrung hat gezeigt, dass bekannte Marki erungs vor-· richtungen im Plug eine merkliche Verminderung der Leuchtleistung verursachen, verglichen mit den Ergebnissen aus Bodenversuchen. Bisher wurde versucht, diesen Leistungsabfall durch Verbesserungen mechanischer Art zu verringern.Experience has shown that known marking features directions in the plug cause a noticeable reduction in the light output compared to the results Soil tests. Attempts have hitherto been made to reduce this drop in performance through improvements of a mechanical nature.

So wurden z.B. Strahlablenker an den Markierungsvorrichtungen angebracht, um den sichtbaren Flammendurchmesser möglichst konstant zu halten. Ebenso verlängerte man die Rakete durch eine die Flamme umgebende Verkleidung, um rings um die Flamme eine Zone geringerer Turbulenz zu schaffen.For example, beam deflectors were attached to the marking devices in order to avoid the visible diameter of the flame to be kept as constant as possible. The rocket was also lengthened by a covering surrounding the flame to create a zone of less turbulence around the flame.

In der deutschen Offenlegungsschrift 2030 722 wird vorgeschlagen, am Austritt der Markierungsvorrichtung eine zur Längsachse des Flugkörpers geneigte Laval-Düse anzuordnen, welche den Leuchtpartikeln eine Geschwindigkeit erteilt, die dazu ausreicht, die Turbulenzzone zu durchlaufen und den Bereich zu erreichen, in welchem der Gas-^ strahl des Triebwerkes Und die Luftströmung zusammenströmen. Hierdurch ergibt sich eine Verlängerung der Leuchtflamme, die auf diese Weise besser sichtbar wird.In the German Offenlegungsschrift 2030 722 it is proposed that a to arrange inclined Laval nozzle to the longitudinal axis of the missile, which the luminous particles a speed granted, which is sufficient to pass through the turbulence zone and to reach the area in which the gas ^ jet of the engine and the air flow converge. This results in an extension of the Luminous flame, which is more visible in this way.

Die Erfindung setzt sich zum Ziel, die erwähnten Nachteile auf anderem Wege zu vermeiden, nämlich durch eine neuartige Zusammensetzung des Leuchtbrennsatzes, mit der eine beträchtliche höhere Leuchtleistung, verglichen mit herkömmlichen Zusammensetzungen für Brennsätze, erreicht wird.The aim of the invention is to avoid the disadvantages mentioned in another way, namely by means of a novel one Composition of the luminescent charge, with which a considerably higher luminous power compared to conventional ones Compositions for fuel assemblies, is achieved.

Ein Leuchtbrennsatz nach der Erfindung besteht aus einer aus fein verteilten Komponenten gesinterten Mischung aus einem Leuchtstoff mit hohem Infrarot-Emissionsvermögen,A luminescent charge according to the invention consists of a mixture of finely divided components sintered from a phosphor with high infrared emissivity,

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Brief vom3. 11 .70 Blau 5 Dlpl.-Ing. G. SchllebsLetter of 3. 11 .70 blue 5 Dlpl.-Ing. G. Schllebs

an das Deutsche Patentamt, München OjQ 5 L 9 1 0 Patentanwalt to the German Patent Office, Munich OjQ 5 L 9 1 0 patent attorney

vorzugsweise in einem Anteil von 2 bis 10 Gewichtsprozent, aus mindestens einem fluorierten Kunststoff, in welchem die Fluoratome mindestens zwei Drittel der Gesamtzahl an Halogenatomen bilden, sowie aus einem gegenüber den Halogenen des Kunststoffes stark reduzierend wirkenden Metall, dessen Anteil zwischen der zur Reduktion der Halogene erforderlichen stöchiometrischen Menge und einem Überschuss bis 20$, vorzugsweise 10 bis 15$ der stöchiometrischen Menge liegt.preferably in a proportion of 2 to 10 percent by weight, of at least one fluorinated plastic in which the fluorine atoms form at least two thirds of the total number of halogen atoms, as well as from one compared to the The halogens of the plastic have a strongly reducing metal, the proportion of which is between that used to reduce the Halogens required stoichiometric amount and an excess of up to 20 $, preferably 10 to 15 $ of the stoichiometric Amount lies.

Die fluorierten Kunststoffe zerfallen bekanntlich bei Temperaturen zwischen 300 und 4-00° G, wobei Gase einschliesslich der Halogene frei werden. Diese Halogene und namentlich das Fluor sind stark oxidierend und reagieren auf zahlreiche Metalle in einer stark exothermen Oxidation-Reduktion.It is known that fluorinated plastics decompose at temperatures between 300 and 4-00 ° G, including gases the halogens become free. These halogens and especially the fluorine are strongly oxidizing and react on numerous metals in a strongly exothermic oxidation-reduction.

Versuche haben gezeigt, dass die Gase, die aus einem zerfallenden fluorierten Kunststoff frei werden, lebhaft mit einem dem Kunststoff beigefügten reduzierenden Metall reagieren, wenn die Pyrolyse des mit dem reduzierenden Metall und einem Leuchtstoff vermischten fluorierten Kunststoffs mit Hilfe einer elektrisch gezündeten Zündpaste in Gang gebracht wurde, wobei diese Zündpaste eine Temperatur in der Grössenordnung von 330° C entwickeln muss. Durch die beim Reaktionsbeginn freigewordene Wärme setzt sich die Pyrolyse selbständig im Leuchtbrennsatz fort, bis der Kunststoff völlig abgebaut ist. Dieses System Kunststoff- Metall arbeitet also in vorteilhafter Weise als eine Y/ärme abgebende Einheit, in welcher der Kunststoff verbrennt und gleichzeitig zum Leuchten des beigemischten Leuchtstoffes führt.Tests have shown that the gases that are released from a decomposing fluorinated plastic are brisk with a reducing metal attached to the plastic react when the pyrolysis of the reducing Metal and a phosphor mixed with fluorinated plastic with the help of an electrically ignited ignition paste was started, with this ignition paste developing a temperature of the order of 330 ° C got to. Due to the heat released at the beginning of the reaction, the pyrolysis takes place automatically in the luminous fuel until the plastic is completely broken down. This plastic-metal system works more advantageously Way as a Y / poor-emitting unit in which the plastic burns and at the same time illuminates the admixed phosphor leads.

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Brief vom 3.11.70 Blatt 4 DlpL-Ing. G. Schilebe Letter from November 3rd, 1970 sheet 4 DlpL-Ing. G. Schilebe

an das Deutsche Patentamt, München OfVC / O 1 Π Patentanwaltto the German Patent Office, Munich OfVC / O 1 Π Patent Attorney

Gemäss weiterer Erfindung kann der Leuchtbrennsatz einen zusätzlichen Anteil an Barium-Stearat, vorzugsweise zwischen 2 und 15 Gewichtsprozent, enthalten. Hierdurch kann man in weitem Ausmass auf die Dauer der grundlegenden Oxidation-Reduktion-Reaktion einwirken. Man kann so die Brenn-dauer des Leuchtbrennsatzes verlängern und das Abbrennen vergleichmäesigen. Ausserdem begünstigen die Schmiereigenschaften des Stearates das bei der Herstellung des Leuchtbrennsatzes erforderliche Pressformen bei hoher Temperatur.According to a further invention, the burning charge can contain an additional proportion of barium stearate, preferably between 2 and 15 percent by weight. This can be used to a large extent on the duration of the basic Acting on the oxidation-reduction reaction. In this way you can extend the burning time of the burning charge and the burning process equalize. In addition, they favor Lubricating properties of the stearate, the compression molding required for the manufacture of the incandescent lamp at high Temperature.

Vorteilhaft kann der Leuchtbrennsatz einen zusätzlichen Anteil von vorzugsweise bis zu 7 Gewichtsprozent an Bindemittel in iOrm eines polymerisieren Polyesterharzes enthalten. Hierdurch lässt sich die Eigenfestigkeit des Brennsatzes erhöhen.The burning charge can advantageously contain an additional proportion of preferably up to 7 percent by weight of binding agent contained in the iOrm of a polymerized polyester resin. This increases the inherent strength of the burning charge.

Das reduzierende Metall wird erfindungsgemäss bevorzugt aus der Gruppe Magnesium, Zirkon, Aluminium, Chrom und Silizium ausgewählt, während der Leuchtstoff bevorzugt ein Metall oder ein Metalloxid der Gruppe ^isen, Nickel, Kupfer und Hafnium ist.According to the invention, the reducing metal is preferably selected from the group consisting of magnesium, zirconium, aluminum, chromium and Silicon selected, while the phosphor is preferably a metal or a metal oxide of the group ^ isen, nickel, Is copper and hafnium.

Der fluorierte Kunststoff wird bevorzugt aus der Gruppe Polytetrafluoräthylen, Polytrifluorchloräthylen, Polyvinylidenfluorid oder den Kopolymerisaten von Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen oder Vinylidenfluorid und Hexafluorpropylen ausgewählt.The fluorinated plastic is preferably selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene, polytrifluorochloroethylene and polyvinylidene fluoride or the copolymers of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene or vinylidene fluoride and hexafluoropropylene is selected.

Ferner schlägt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des Leuchtbrennsatzee vor, bei dem eine Mischung von pulverförmigen Bestandteilen an Leuchtstoff, demThe invention also proposes a method of production of the incense burners, in which a mixture of powdery constituents of phosphor, the

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Brief vom 5 . 11 .70 Blatt 5 DlpL-lng. G. Schrieb· Letter of 5. 11 .70 sheet 5 DlpL-lng. G. Wrote

an das Deutsche Patentamt, München 2054210 Patentanwalt to the German Patent Office, Munich 2054210 patent attorney

metallischen Reduktionsmittel, mindestens einem fluorierten Kunststoff und dem Barium-Stearat pressgeformt wird.metallic reducing agent, at least one fluorinated plastic and the barium stearate is compression molded.

In einer Ausführung dieses Verfahrens erfolgt bei Einsatz von Polytetrafluorethylen ein Warmpressen in üblicher Sintertechnik bei einer Temperatur von 320° C. Hierbei wird das Polytetrafluoräthylen vorteilhaft als Bindemittel benutzt.In one embodiment of this process, when using polytetrafluoroethylene, hot pressing is carried out in the usual way Sintering technology at a temperature of 320 ° C. Here, the polytetrafluoroethylene is advantageous as a binding agent used.

In einer anderen Ausführung des Verfahrens wird eine Mischung von Bestandteilen, die mit nicht polymerisiertem flüssigen Polyester imprägniert wurden, bei Raumtemperatur oder massig erhöhter Temperatur pressgeformt. Nach dem Formpressen werden die Formlinge bis zur vollständigen Polymerisierung des Polyesterharzes ausgelagert. Auch hier wird vorteilhaft das Polyesterharz als Bindemittel benutzt.In another embodiment of the method, a mixture of ingredients with unpolymerized liquid polyester were impregnated, compression molded at room temperature or moderately elevated temperature. After this In compression molding, the moldings are outsourced until the polyester resin has fully polymerized. Here too the polyester resin is advantageously used as a binder.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung anhand der Zeichnung, die in einem Diagramm den Brennverlauf erfindungsgemässer Brennsätze verschiedener Zusammensetzung zeigt.Further details and advantages of the invention emerge from the following description with reference to the drawing, in a diagram the course of combustion according to the invention Shows burning sets of different compositions.

Zunächst werden die verschiedenen Bestandteile der erfindungsgemässen Mischung für den Leuchtbrennsatz im einzelnen beschrieben.First, the various components of the invention Mixture for the light fuel set described in detail.

Als fluorierten Kunststoff nimmt man bevorzugt Polytetrafluoräthylen. Es können aber in gleicher Weise auch andere fluorierte Kunststoffe verwendet werden, wie z.B. Polytrifluorchloräthylen, Polyvinylidenfluorid, ein Kopolymerisat aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen oder aus Vinylidenfluorid und Hexafluorpropylen.The preferred fluorinated plastic is polytetrafluoroethylene. However, other fluorinated plastics can also be used in the same way, such as polytrifluorochloroethylene, Polyvinylidene fluoride, a copolymer of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene or from Vinylidene fluoride and hexafluoropropylene.

Diese Kunststoffe werden wenn möglich in Form reinen Pulvers If possible, these plastics are in the form of pure powder

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Brief vom 3*11*70 Blatt ό DIpL-Ing. Q. Schtiet»Letter of 3 * 11 * 70 sheets ό DIpL-Ing. Q. Schtiet »

an ' das Deutsche Patentamt, München 9 Π R A ? 1 Qto 'the German Patent Office, Munich 9 Π R A? 1 Q

eingesetzt. Ist das nicht möglieh, wie z.B. bei dem Vinylidenfluorid-Hexafluorpropylen-Kopolymerisat, welches ein Elastomer ist, dann wird der Kunststoff in Form möglichst stark zerkleinerter Teilchen benutzt. Die angeführten Kunststoffe können einzeln oder in Mischungen eingesetzt werden.used. If that is not possible, e.g. with the vinylidene fluoride-hexafluoropropylene copolymer, which is an elastomer, then the plastic is used in the form of as much crushed particles as possible. The listed Plastics can be used individually or in mixtures.

Das reduzierende Metall wird bevorzugt aus der Gruppe Magnesium, Silizium, Zirkon gewählt. Es können aber auch andere Metalle, wie z.B. Aluminium und Chrom eingesetzt werden. Alle diese Metalle werden aufgrund ihrer besonderen Affinität zu Fluor und zu dem eventuell im Kunststoff enthaltenen Chlor gewählt. Die Metalle werden als feine Pulver eingesetzt.The reducing metal is preferably selected from the group Magnesium, silicon, zirconium were chosen. However, other metals such as aluminum and chrome can also be used will. All of these metals are due to their special affinity for fluorine and possibly in plastic selected chlorine. The metals are used as fine powders.

Bei dem Leuchtstoff handelt es sich bevorzugt um ein Oxid der Metallgruppe Eisen, Nickel, Kupfer und Hafnium. Es können aber auch die Metalle selbst verwendet werden. Auf jeden Fall werden auch diese Metalle oder ihre Oxide in Form von möglichst feinkörnigem Pulver eingesetzt.The phosphor is preferably an oxide from the metal group iron, nickel, copper and hafnium. It but the metals themselves can also be used. In any case, these metals or their oxides are also in In the form of the finest possible powder used.

Das Barium-Stearat in Handelsgüte wird ebenfalls in Form von Pulver benutzt.The commercial grade barium stearate is also in the form used by powder.

Das als Bindemittel benutzte Polyesterharz besteht vor seinem Einsatz bevorzugt aus einem ungesättigten flüssigen Harz, das mit monomerem Styren gemischt ist. Beim Einsatz des Polyesterharzes wird ein Katalysator zugegeben, der einen Start der Polymerisation bei massiger Temperatur ermöglicht. Auseer dem Katalysator kann auch eine Beschleunigerkomponente zugegeben werden, wodurch die Polymerisation schon bei Raumtemperatur möglich wird.The polyester resin used as a binder is preferably composed of an unsaturated liquid before it is used Resin mixed with monomeric styrene. When using the polyester resin, a catalyst is added that a start of the polymerization at moderate temperature enables. An accelerator component can also be used in addition to the catalyst be added, whereby the polymerization is possible even at room temperature.

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Brief vom 3.11.70 Blatt 7 Dlpl.-Ing. Q. Schileb· Letter from November 3rd, 1970 sheet 7 Dlpl.-Ing. Q. Schileb

an das Deutsche Patentamt, München 9Π5Α210 Patentanwalt to the German Patent Office, Munich 9Π5Α210 patent attorney

Zur Herstellung der Leuchtbrennsätze wird die Mischung aus den pulverförmigen Bestandteilen an Leuchtstoff, reduzierendem Metall, mindestens einem fluorierten Kunststoff und dem Barium-Stearat pressgeformt. Wenn der fluorierte Kunststoff oder einer der fluorierten Kunststoffe nicht in Pulverform gebracht werden kann, dann wird dieser Kunststoff zunächst in einem Lösungsmittel gelöst. Anschliessend wird die aus den anderen pulverförmigen Bestandteilen bestehende Mischung mit'diesem Lösungsmittel imprägniert und danach getrocknet.The mixture of the powdery constituents of luminescent material is used as a reducing agent for the production of the luminescent lamps Metal, at least one fluorinated plastic and the barium stearate compression molded. If the fluorinated Plastic or one of the fluorinated plastics cannot be powdered, then this plastic becomes first dissolved in a solvent. Then the existing from the other powdery components Mixture impregnated with this solvent and then dried.

Gemäss einer ersten bevorzugten Ausfuhrungsform des Verfahrens erfolgt die Formgebung in der bekannten Sintertechnik durch V/armpressen bei einer Temperatur in der Nähe von 320 C, wobei mindestens einer der eingesetzten fluorierten Kunststoffe Polytetrafluoräthylen ist. Tor dem Pressen werden alle Bestandteile mit Ausnahme des oder der fluorierten Kunststoffe in einem Wärmeschrank bei einer Temperatur von 150° C 1.1/2 h lang getrocknet. Als Bindemittel dient bei einem derart hergestellten Leuchtbrennsatz das Polytetrafluoräthylen.According to a first preferred embodiment of the method the shaping takes place in the known sintering technique by V / arm pressing at a temperature in the Close to 320 C, with at least one of the used fluorinated plastics is polytetrafluoroethylene. Tor the pressing are all components except for the or the fluorinated plastics are dried in an oven at a temperature of 150 ° C. for 1.1 / 2 hours. as Polytetrafluoroethylene is used as a binding agent in a lamp made in this way.

Gemäss einer zweiten, ebenfalls bevorzugten Ausführungsform erfolgt das Pressen bei Raumtemperatur oder massig erhöhter Temperatur. Dieses Verfahren hat Vorzüge der Bequemlichkeit und der Sicherheit, Man geht von einer Mischung der pulverförmigen Bestandteile mit einem nicht polymerisierten Polyesterharz aus. Nach dem Pressen wird der Leuchtbrennsatz ausgelagert, um die Polymerisation des Polyesterharzes zu vollenden.According to a second, likewise preferred embodiment, the pressing takes place at room temperature or in bulk elevated temperature. This procedure has merits of convenience and security, one assumes one Mixing the powdery components with a non-polymerized polyester resin. After pressing it will the luminescent charge is outsourced to complete the polymerisation of the polyester resin.

Vor dem Pressen werden alle pulverförmigen Bestandteile mit Ausnahme des oder der fluorierten Kunststoffe wieBefore pressing, all powder components with the exception of the fluorinated plastic (s) such as

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Brief vom 3 . 11 . 70 Blatt 8 Dlpl.-Ing. Q. SchllebsLetter of 3. 11. 70 sheet 8 Dlpl.-Ing. Q. Schllebs

an das Deutsche Patentamt, München ο η r /y -ι n Patentanwaltto the German Patent Office, Munich ο η r / y -ι n patent attorney

zuvor in einem Wärmeschrank getrocknet. Die zu pressende Mischung wird sodann vorbereitet, indem man den fluorierten Kunststoff dem Polyesterharz zugibt und schrittweise dem so umhüllten fluorierten Kunststoff das reduzierende Metall und das Barium-Stearat und anschliessend den Leuchtstoff zugibt. Als Bindemittel des Leuchtbrennsatzes dient in diesem Fall das Polyesterharz.previously dried in a heating cabinet. The mixture to be pressed is then prepared by adding the fluorinated Adding plastic to the polyester resin and gradually adding the reducing to the fluorinated plastic encased in this way Metal and the barium stearate and then the phosphor admits. In this case, the polyester resin is used as the binding agent for the burning charge.

In einer Reihe von Herstellversuchen von Leuchtbrennsätzen wurden die beiden Ausführungsformen des Verfahrens durchgeführt, wobei Polytetrafluoräthylen (PTPE) zum Einsatz kam und folgende Vorgänge abliefen:The two embodiments of the method were carried out in a series of attempts at manufacturing luminous incinerators, where polytetrafluoroethylene (PTPE) was used and the following processes took place:

1. Warmpressen1. Hot pressing

Alle Bestandteile mit Ausnahme des PTFE wurden getrocknet. Nach dem Trocknen wurden alle Komponenten gemischt und anschliessend in die beheizte Form einer Presse eingebracht. Nachdem die Mischung eine Temperatur von etwa 320° C erreicht hat, wird der Leuchtbrennsatz unter einem Druck von 1500 bar (at) gepresst.All ingredients except the PTFE were dried. After drying, all components were mixed and then introduced into the heated mold of a press. After the mixture has a temperature of about When it has reached 320 ° C, the incandescent lamp is pressed under a pressure of 1500 bar (at).

2, Kaltpressen2, cold pressing

Alle Bestandteile mit Ausnahme des PTFE wurden getrocknet, und dann wurde die Mischung in der ReihenfolgeAll of the ingredients except the PTFE were dried and then the mixture was made in order

a) Vormischen des PIPE mit dem flüssigen Polyesterharz,a) premixing the PIPE with the liquid polyester resin,

b) Zugabe von Magnesium und Barium-Stearat zur^qVor- mischung a), 3 b) Adding magnesium and barium stearate to the premix a), 3

c) Zugabe von Eisenoxid zur Zwischenmischung b) hergestellt. c) adding iron oxide to the intermediate mixture b) produced.

Diese Mischung wurde mindestens 12h getrocknet und dann in eine Pressform eingebracht und unter einem Druck von 800 bar zum Leuchtbrennsatz gepresst. Anschliessend This mixture was dried for at least 12 hours and then placed in a press mold and pressed under a pressure of 800 bar to form the incandescent lamp. Afterward

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Brief vom 5 ο 11 .70 Blatt 9 DlpL-lng. O. Schileb· Letter from 5 ο 11 .70 sheet 9 DlpL-lng. O. Schileb

an das Deutsche Patentamt, München ρ η π Λ Ί 1 Π Patentanwalt to the German Patent Office, Munich ρ η π Λ Ί 1 Π patent attorney

erfolgte eine mindestens 15-tägige Auslagerung zur vollständigen Polymerisierung des Polyesterharzes.A complete outsourcing took place for at least 15 days Polymerization of the polyester resin.

Alle so hergestellten Leuchtbrennsätze hatten die gleiche Zusammensetzung. Nach dem Einbringen der Leuchtbrennsätze in ihrer Form entsprechende Gehäuse wurden Brennversuche durchgeführt. Es wurde dabei festgestellt, dass die Gesamtenergie eines erfindungsgemässen Leuchtbrennsatzes nahezu das Doppelte der von den herkömmlichen Leuchtbrennsätzen gleichen Gewichtes, gleicher Emissionsfläche und gleicher Brennzeit betrug.All of the light bulbs produced in this way had the same composition. After bringing in the light bulbs In their shape corresponding housings were firing tests carried out. It was found that the total energy of a light-burning set according to the invention is almost double that of the conventional light-burning sets the same weight, the same emission area and the same burning time.

In weiteren Versuchen wurden erfindungsgemässe Leuchtbrennsätze untersucht, die unterschiedliche Anteile an Barium-Stearat besassen. Die Ergebnisse sind in der Zeichnung dargestellt. Diese zeigt ein Diagramm, in welchem die Lichtstärke P in W/sr (Watt pro Raumwinkeleinheit) über der Brenndauer t in see aufgetragen ist.In further experiments, incinerators according to the invention were used investigated that had different proportions of barium stearate. The results are in the drawing shown. This shows a diagram in which the light intensity P in W / sr (watt per solid angle unit) over the Burning time t in sea is applied.

Es wurden jeweils zehn Versuche an vier Reihen von Leuchtbrennsätzen mit unterschiedlichen Anteilen an Barium-Stearat in Höhe von 0#, 3$, 9$ und 13$ durchgeführt. Im übrigen hatten die Leuchtbrennsätze folgende Zusammensetzung: Ten attempts were made on four rows of incinerators with varying levels of barium stearate of # 0, $ 3, $ 9 and $ 13. in the The rest of the light bulbs had the following composition:

30 g Polytetrafluoräthylen,30 g polytetrafluoroethylene,

45 g Magnesium (mit einer Korngrösse von 40 - 80 /um), 7,5g Fe3O4,45 g magnesium (with a grain size of 40 - 80 μm), 7.5 g Fe 3 O 4 ,

5 g Polyesterharz und den oben in $> angegebenen Anteil als Menge an Barium-Stearat in g.5 g polyester resin and the amount specified in $> above as the amount of barium stearate in g.

Für Jede Versuchsreihe wurden die mittleren Emissionskurven aufgenommen.The mean emission curves were recorded for each test series.

Die Emissionskurve der ersten Versuchsreihe ohne Barium- ♦The emission curve of the first test series without barium ♦

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Brief vom 3.11 .70 Blatt 10 IMpL-lng. Q. Schlleb*Letter dated November 3, 1970 sheet 10 IMpL-lng. Q. Schlleb *

an ' das Deutsche Patentamt, München ^ λ r / ο ι η Patentanwaltto 'the German Patent Office, Munich ^ λ r / ο ι η patent attorney

Stearat ist nicht eingetragen. Diese Emissionskurve besitzt eine scharfe Spitze bei einer Brenndauer von 2 see,Stearate is not registered. This emission curve has a sharp peak at a burning time of 2 seconds,

Die Emissionskurve A gehört zur zweiten Versuchsreihe mit 3$ Barium-Stearat. Die Emissionskurve weist zwei Spitzen bei 1950 W/sr und bei 1850 W/sr auf, und die Brenndauer ist verdoppelt und beträgt 4 see.The emission curve A belongs to the second series of experiments with $ 3 barium stearate. The emission curve has two peaks at 1950 W / sr and at 1850 W / sr, and the burning time is doubled and is 4 seconds.

Die Emissionskurve B der dritten Versuchsreihe mit Barium-Stearat weist einen waagrechten Emissionsbereich mit einer maximalen Lichtstärke von 1180 W/sr über eine Dauer von 4,7 see auf, während die Gesamtbrennzeit 5f2 see beträgt und damit wesentlich länger als bei den beiden ersten Versuchsreihen ist.The emission curve B of the third series of tests with barium stearate shows a horizontal emission range with a maximum light intensity of 1180 W / sr over a period of 4.7 seconds, while the total burning time is 5 f 2 seconds and thus much longer than in the first two Trial series is.

Die Emissionskurve C der vierten Versuchsreihe mit 13$ Barium-Stearat unterscheidet sich gegenüber der Kurve B durch einen leicht fallenden Emissionsbereich, der aber wesentlich länger ist und eine maximale Lichtstärke zwischen 900 und 860 W/sr besitzt bei einer merklich längeren Brennzeit von 13»3 see.The emission curve C of the fourth test series with $ 13 Barium stearate differs from curve B in that the emission range falls slightly, but it does is much longer and has a maximum light intensity between 900 and 860 W / sr with a noticeably longer one Burning time of 13 »3 seconds.

Diese Versuche zeigen deutlich den regulierenden Einfluss des Barium-Stearates auf die Brenndauer. Ein Barium-Stearat-Anteil zwischen 2 und 4$ gestattet, sehr hohe maximale. Leuchtleistungen in der G-rössenordnung des Maximums der Emissionskurve A bei Brennzelten ausreichender Dauer zu erzielen.These tests clearly show the regulating influence of barium stearate on the burning time. A portion of barium stearate Allowed between $ 2 and $ 4, very high maximum. Light output in the order of magnitude of the maximum of the Achieve emission curve A with fire tents of sufficient duration.

Gleichzeitig ergaben diese Versuche, dass bei gleichem Gewicht des Leuohtbrenneatzes, bei gleicher Brenndauer und gleicher Emissionsfläohe die erfindungsgemässen Brennsätze die doppelte Leuchtleistung gegenüber herkömmlichenAt the same time, these tests showed that with the same weight of the Leuohtbrenneatzes, with the same burning time and the same emission area the fuel assemblies according to the invention twice the light output compared to conventional ones

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Brief vom 3 . 11 . 70 Blatt 11 DlpL-lng. Q. SchllebsLetter of 3. 11. 70 sheet 11 DlpL-lng. Q. Schllebs

an das Deutsche Patentamt, München ο Q 5 L 2 1 G Patentanwalt to the German Patent Office, Munich ο Q 5 L 2 1 G Patent Attorney

Leuchfbrennsätzen ergehen.Incandescent incinerators go out.

Bahnverfolgungsgeräte für Raketen sind für gewöhnlich
mit Infrarot-Peilgeräten ausgerüstet. Die erfindungsgemässen Leuchterennsätze sind aufgrund ihres Emissionsspektrums "besonders für diese Infrarot-P ei lung geeignet.
Missile tracking devices are common
equipped with infrared direction finders. Because of their emission spectrum, the lamp replacement sets according to the invention are particularly suitable for this infrared piping.

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Claims (9)

Brief vom 3 · 11 · 70 Blatt 1 2 Dlpl.-Ing. O. Sehliebe Letter from 3 · 11 · 70 sheets 1 2 Dlpl.-Ing. O. love of sight an das Deutsche Patentamt, München ο Π 5 L ? 1 O patentanwalt to the German Patent Office, Munich ο Π 5 L ? 1 O patent attorney PatentansprücheClaims (1·)Leuchtbrennsatz, insbesondere für Markierungsvorrichtungen für Plugkörper, gekennzeichnet durch eine aus fein verteilten Komponenten gesinterten Mischung aus einem Leuchtstoff mit hohem Infrarot-Emissionsvermögen, vorzugsweise in einem Anteil von 2 bis 10 Gewichtsprozent, aus mindestens einem fluorierten Kunststoff, in welchem die Pluoratome mindestens zwei Drittel der Gesamtzahl an Halogenatomen bilden, sowie aus einem gegenüber den Halogenen
des Kunststoffes stark reduzierend wirkenden Metall, dessen Anteil zwischen der zur Reduktion der Halogene erforderliehen stöchiometrischen Menge und einem Überschuss bis
20$, vorzugsweise 10 bis 15$ der stöchiometrischen Menge liegt*
(1) Luminous burning charge, in particular for marking devices for plug bodies, characterized by a mixture, sintered from finely divided components, of a phosphor with high infrared emissivity, preferably in a proportion of 2 to 10 percent by weight, of at least one fluorinated plastic, in which the fluorine atoms form at least two thirds of the total number of halogen atoms, as well as one versus the halogens
of the plastic, with a strongly reducing metal, the proportion of which is between the stoichiometric amount required to reduce the halogens and an excess of up to
$ 20, preferably $ 10 to $ 15 of the stoichiometric amount *
2. Leuchtbrennsatz nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Anteil an Barium-Stearat, vorzugsweise zwischen 2 und 15 Gewichtsprozent. 2. Luminous fuel set according to claim 1, characterized by a additional proportion of barium stearate, preferably between 2 and 15 percent by weight. 3. Leuchtbrennsatz nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet
durch einen zusätzlichen Anteil von vorzugsweise bis zu
7 Gewichtsprozent an Bindemittel in Form eines polymerieierten Polyesterharzes.
3. Luminous fuel set according to claim 1 or 2, characterized
by an additional proportion of preferably up to
7 percent by weight of binder in the form of a polymerized polyester resin.
4. Leuchtbrennsatz nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass das reduzierende Metall4. Luminous fuel set according to one or more of claims 1 to 3 »characterized in that the reducing metal r ;.· + Jl £ j", r ;. · + Jl £ j ", aus der Gruppe Magnesium, Zirkon, Aluminium, Chrom und
Silizium ausgewählt ist.
from the group of magnesium, zirconium, aluminum, chromium and
Silicon is selected .
5. Leuchtbrennsatz nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4t dadurch gekennzeichnet, dass der fluorierte Kunststoff aus der Gruppe Polytetrafluoräthylen, Polytrifluor- 5. Luminous fuel set according to one or more of claims 1 to 4t, characterized in that the fluorinated plastic from the group polytetrafluoroethylene, polytrifluoro- 109820/U93109820 / U93 Brief vom 3 . 11 .70 Blatt I 3 Dlpl.-Ing. Q. Schileb· Letter from 3. 11 .70 sheet I 3 Dlpl.-Ing. Q. Schileb an das Deutsche Patentamt, München ο Q R 4 2 1 Oto the German Patent Office, Munich ο Q R 4 2 1 O chloräthylen, Polyvinylidenfluorid oder den Kopolymerisaten von Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen oder Vinylidenfluorid und Hexafluorpropylen ausgewählt ist.chlorethylene, polyvinylidene fluoride or the copolymers is selected from tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene or vinylidene fluoride and hexafluoropropylene. 6. Leuohfbrennsatz nach einem oder mehreren der Ansprüche "bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass der Leuchtstoff ein Metall oder ein Metalloxid der Gruppe Eisen, Nickel, Kupfer und Hafnium ist,6. Leuohfbrennsatz according to one or more of the claims "to 5» characterized in that the phosphor is a Is metal or a metal oxide from the group iron, nickel, copper and hafnium, 7. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtbrennsatzes nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung von pulverförmigen Bestandteilen an Leuchtstoff, dem reduzierenden Metall, mindestens einem fluorierten Kunststoff und dem Barium-Stearat pressgeformt wird.7. A method for producing a luminous fuel charge according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that that a mixture of powdery constituents of phosphor, the reducing metal, at least a fluorinated plastic and the barium stearate is compression molded. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei Einsatz von Polytetrafluoräthylen ein Warmpressen in üblicher Sintertechnik bei einer Temperatur von 320° C erfolgt.8. The method according to claim 7, characterized in that when using polytetrafluoroethylene, hot pressing in the usual sintering technique at a temperature of 320 ° C he follows. 9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung von Bestandteilen, die mit nicht polymerisiertem flüssigen Polyesterharz imprägniert wurden, bei Raumtemperatur oder massig erhöhter Temperatur pressgeformt wird und die Formlinge nach dem Formpressen bis zur vollständigen Polymerisierung des Polyesterharzes ausgelagert werden.9. The method according to claim 7, characterized in that a mixture of ingredients with unpolymerized liquid polyester resin were impregnated, compression molded at room temperature or moderately elevated temperature and the moldings after compression molding until the polyester resin has fully polymerized be outsourced. 109820/1493109820/1493 LeerseiteBlank page
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