DE2054172A1

DE2054172A1 - Preparations of reaction products from epoxies, polymeric fatty acids and basic polyamides, processes for their manufacture and their use

Info

Publication number: DE2054172A1
Application number: DE19702054172
Authority: DE
Inventors: Rosemarie Basel Muller Volk mar Dr Ariesheim Maeder Arthur Dr Therwil Deflorin Alberto Dr Riehen Topfl, (Schweiz) CO8g3O 12
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1969-11-10
Filing date: 1970-11-04
Publication date: 1971-05-19
Also published as: AT317141B; SE361047B; FR2069157A5; JPS4839040B1; CH530434A; ZA707476B; NL7016379A; IL35608A0; IL35608A; BE758702A; GB1295329A

Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SWITZERLAND)

Case 6885/ECase 6885 / E

DeutschlandGermany

Zubereitungen von Umsetzungsprodukten aus Epoxyden, polymeren Fettsäuren und basischen Polyamiden, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung.Preparations of reaction products from epoxies, polymeric fatty acids and basic polyamides, process too their manufacture and use.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung stabiler Zubereitungen von Umsetzungsprodukten aus Epoxyden, polymeren Fettsäuren und basischen Polyamiden,The invention relates to a process for the production of stable preparations of reaction products from epoxides, polymeric fatty acids and basic polyamides,

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dadurch gekennzeichnet, dass mancharacterized in that one

a) ein Umsetzungsprodukt aus mindestensa) a reaction product of at least

a¹) einem Epoxyd, das pro Molekül mindestens zwei Epoxydgruppen enthält und mindestensa ¹ ) an epoxy which contains at least two epoxy groups per molecule and at least

a") einer polymeren, ungesättigten Fettsäure,a ") a polymeric, unsaturated fatty acid,

wobei das Aequivalentenverhältnis von Epoxydgruppen zu Säurengruppen 0,5:1 bis 0,95*·! beträgt, mitwhere the equivalent ratio of epoxy groups to acid groups is 0.5: 1 to 0.95 * ·! amounts to, with

b) einem basischen Polyamid, welches durch Kondensation vonb) a basic polyamide, which by condensation of

b^f) polymeren, ungesättigten Fettsäuren und b") Polyalkylenpolyaminen erhalten wird,b ^f ) polymeric, unsaturated fatty acids and b ") polyalkylenepolyamines are obtained,

in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels bei einer Temperatur von 40 bis 120⁰C umsetzt, wobei das Aequivalentverhältnis von Säuregruppen der Komponente a) zu Aminogruppen der Komponente b) 1:0,4 bis 1:6 beträgt.in the presence of an organic solvent at a temperature of 40 to 120 ⁰ C, the equivalent ratio of acid groups of component a) to amino groups of component b) being 1: 0.4 to 1: 6.

Unter einem Aminäquivalent ist die Menge basisches Polyamid in Gramm zu verstehen, die einem Mol Monoanjin äquivalent ist.An amine equivalent is the amount of basic polyamide in grams that corresponds to one mole of monoanjin is equivalent.

Die Epoxyde a¹), aus denen die Komponente a) erhalten wird, leiten sich vorzugsweise von mehrwertigen Phenolen bzw. Polyphenolen, wie Resorcin, Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten vom Typus der Resole oder Novolake ab. Insbesondere Bisphenole wie Bis-(4-hydroxyphenyl)·The epoxides a ¹ ) from which component a) is obtained are preferably derived from polyhydric phenols or polyphenols, such as resorcinol, phenol-formaldehyde condensation products of the resol or novolak type. In particular bisphenols such as bis (4-hydroxyphenyl)

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methan und vor allem 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan werden als Ausgangsverbindungen zur Herstellung der Epoxyde bevorzugt.methane and especially 2,2-bis (4'-hydroxyphenyl) propane preferred as starting compounds for the production of epoxides.

Besonders genannt seien hier Epoxyde des 2,2-Bis-(V-hydroxyphenyl)-propans, welche einen Epoxydgehalt von 1,8 bis 5,8 Epoxygruppen äquivalenten/kg, vorzugsweise aber mindestens 5 Epoxygruppenäquivalenten/kg besitzen und welche der FormelEpoxides of 2,2-bis (V-hydroxyphenyl) propane are particularly mentioned here, which have an epoxy content of 1.8 to 5.8 epoxy groups equivalents / kg, but preferably have at least 5 epoxy group equivalents / kg and which the formula

H₀G CHH ₀ G CH

H₂-GHOH-GH₂ H ₂ -GHOH-GH ₂

^CH3 HG GH₂ ^CH 3 HG GH ₂

entsprechen, worin ζ eine Durchschnittszahl im Werte von 0 bis 0,65 bedeutet. Solche Epoxyde werden durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan erhalten. where ζ is an average number of 0 to 0.65 means. Such epoxides are made by reacting Obtained epichlorohydrin with 2,2-bis (4'-hydroxyphenyl) propane.

Als gut geeignete Komponenten a") haben sich aliphatische, äthylenisch ungesättigte di- bis trlmere Fettsäuren erwiesen. Vorzugsweise werden die Umsetzungsprodukte a) hierbei aus den Epoxyden a') und aliphatischen ungesättigten di- bis trimeren Fettsäuren a"), welche sich von Mono-Aliphatic, Ethylenically unsaturated di- to trimeric fatty acids have been proven. The reaction products are preferably a) here from the epoxies a ') and aliphatic unsaturated di- to trimeric fatty acids a "), which differ from mono-

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carbonsäuren mit ΐβ bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten, hergestellt. Diese Monocarbonsäuren sind Fettsäuren mit mindestens einer, vorzugsweise 2 bis 5 äthylenisch ungesättigten Bindungen. Vertreter dieser Klasse von Säuren sind z.B. die Oelsäure, Hiragonsäure, Eläostearinsäure, Licansäure, Arachidonsäure, Clupanodonsäure und insbesondere die Linol- und Linolensäure. Diese Fettsäuren könnene aus natürlichen Oelen, worin sie vor allem als Glyceride.vorkommen, gewonnen werden.derive carboxylic acids with ΐβ to 22 carbon atoms, manufactured. These monocarboxylic acids are fatty acids with at least one, preferably 2 to 5, ethylenically unsaturated Ties. Representatives of this class of acids are e.g. oleic acid, hiragonic acid, elaostearic acid, Licanic acid, arachidonic acid, clupanodonic acid and especially linoleic and linolenic acid. These fatty acids can from natural oils, in which they mainly occur as glycerides, be won.

Die erfindungsgemäss verwendeten di- bis trimeren Fettsäuren a") werden in bekannter Weise durch Dimerisation von Monocarbonsäuren der angegebenen Art erhalten. Die sogenannten dimeren Fettsäuren haben immer einen Gehalt an trimeren und einen kleinen.Gehalt an monomeren Säuren.The di- to trimeric used according to the invention Fatty acids a ″) are obtained in a known manner by dimerizing monocarboxylic acids of the type indicated. The so-called dimeric fatty acids always have a trimeric content and a small monomeric content Acids.

Besonders geeignet als Komponente a")" sind die di- bis trimerisierte Linol- oder Linolensäure. Die technischen Produkte dieser Säuren enthalten in der Regel 75 bis 95 Gewichtsprozente dimere Säure, 4 bis 25 Gewichtsprozent trimere Säure und eine Spur bis 3$ monomerer Säure. Das Molverhältnis von dimerer zu trimerer Säure beträgt demnach etwa 5:1 bis J>6:1. Dimerized to trimerized linoleic or linolenic acid are particularly suitable as component a ")". The technical products of these acids usually contain 75 to 95 percent by weight dimeric acid, 4 to 25 percent by weight trimeric acid and a trace to 3% monomeric acid. The molar ratio of dimer to trimer acid is accordingly about 5: 1 to J> 6: 1.

Die Umsetzung der Komponente a¹) mit der Komponente a") erfolgt zweckmässig bei 110 bis l6O°C, vorzugsweise 150⁰C.The reaction of component a ¹⁾ with component a ") is conveniently carried out at 110 to l6O ° C, preferably from 150 ⁰ C.

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Das Verhältnis von Epoxyden a¹) zu Säuren a") ist in der Komponente a) erfindungsgemäss so gewählt, dass ein Ueberschuss an Säure verwendet wird, so dass auf jode Carboxylgruppe der Säure weniger als eine Epoxydgruppe kommt. Die Umsetzungsprodukte a) enthalten somit Carboxylendgruppen. Erfindungsgemäss ist die Menge der Komponenten a¹) und a") so festzulegen, dass ein Aequivalentenverhältnis von 1 Säuregruppe zu 0,5 bis 0,95 Epoxydgruppen vorliegt, d.h. die Menge Säure, die einem Säuregruppenäquivalent entspricht, wird mit der Menge Epoxyd, die einem Epoxydgruppenäquivalent von 0,5 bis 0,95 entspricht, umgesetzt. Vorzugsweise beträgt das Aequivalentverhältnis von Epoxydgruppen zu Säuregruppen 0,8:1 bis 0,95:1.The ratio of epoxies a ¹ ) to acids a ″) is selected in component a) according to the invention so that an excess of acid is used so that there is less than one epoxy group for each carboxyl group of the acid. The reaction products a) thus contain carboxyl end groups According to the invention, the amount of components a ¹ ) and a ") is to be determined so that there is an equivalent ratio of 1 acid group to 0.5 to 0.95 epoxy groups, ie the amount of acid corresponding to one acid group equivalent is equal to the amount of epoxy, which corresponds to an epoxy group equivalent of 0.5 to 0.95, implemented. The equivalent ratio of epoxy groups to acid groups is preferably 0.8: 1 to 0.95: 1.

Die als Komponente b¹) zur-Herstellung der basischen Polyamide b) verwendeten polymeren ungesättigten Fettsäuren entsprechen den als Komponente a") verwendeten Fettsäuren. The polymeric unsaturated fatty acids used as component b ¹ ) to produce the basic polyamides b) correspond to the fatty acids used as component a ″).

Als Komponente b") eignen sich vor allem Polyamine wie Diäthylentriamin, Triäthylentetramin oder Tetraäthylenpentamin, also Amine der FormelPolyamines such as diethylenetriamine, triethylenetetramine or tetraethylenepentamine are particularly suitable as component b "), so amines of the formula

(2) H₂N - (CH₂-CH₂-NH)_n - CH₂ - CH₃ -(2) H ₂ N - (CH ₂ -CH ₂ -NH) _n - CH ₂ - CH ₃ -

worin η gleich 1, 2 oder 5 ist.where η is 1, 2 or 5.

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Im Falle von Amingemisehen kann man auch einen nicht ganzzahligen Durchschnittswert annehmen, z.B. zwischen 1 und 2.In the case of amine chemistries, one can too Assume a non-integer average value, e.g. between 1 and 2.

Als Komponente von besonderem Interesse wird ein basisches Polyamid aus di- bis trimerisierter Linol- oder Linolensäure und einem Polyamin der Formel (2). verwendet.A basic polyamide made from di- to trimerized linoleic or linoleum is a component of particular interest Linolenic acid and a polyamine of formula (2). used.

Als organische Lösungsmittel, in deren Gegenwart die Umsetzung der Komponente a) mit b) stattfindet, kommen in erster Linie wasserlösliche organische Lösungsmittel in Betracht, und zwar zweckmässig solche, die mit Wasser beliebig mischbar sind. Als Beispiele seien erwähnt Dioxan, Isopropanol, Aethanol und Methanol, Aethylenglykol-n-butyläther (= n-Butylglykol), Diäthylenglykolmonobutyläther.As organic solvents, in the presence of which the reaction of component a) with b) takes place, come primarily water-soluble organic solvents are considered, and expediently those that can be mixed with water are miscible. Examples include dioxane, isopropanol, ethanol and methanol, and ethylene glycol n-butyl ether (= n-butyl glycol), diethylene glycol monobutyl ether.

Daneben ist es aber auch möglich, die Umsetzung in Gegenwart von wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln durchzuführen, z.B. in Benzinkohlenwasserstoffen wie Benzin oder Petroläther, Benzol, halogenie.rte oder mit niederen Alkylgruppen substituierte Benzole wie Toluol, Xylol, Chlorbenzol; alicyclische Verbindungen wie Tetralin oder Cyclohexan; halogenierten Kohlenwasserstoffen wie Methylenchlorid, Methylenbromid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Aethylenchlorid, Aethylenbromid, s-Tetrachloräthan, 1,1,1-Trichloräthan und vor allem Trichloräthylen oder Perchloräthylen.In addition, however, it is also possible to carry out the reaction in the presence of water-insoluble organic solvents to be carried out, e.g. in gasoline hydrocarbons such as gasoline or petroleum ether, benzene, halogenate or with lower Benzenes substituted by alkyl groups, such as toluene, xylene, chlorobenzene; alicyclic compounds such as tetralin or Cyclohexane; halogenated hydrocarbons such as methylene chloride, methylene bromide, chloroform, carbon tetrachloride, Ethylene chloride, ethylene bromide, s-tetrachloroethane, 1,1,1-trichloroethane and especially trichlorethylene or perchlorethylene.

Die so erhaltenen Umsetzungsprodukte sind in Wasser unlöslich oder höchstens dispergierbar.The reaction products obtained in this way are insoluble or at most dispersible in water.

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Die Umsetzung wird vorteilhaft bei Temperaturen von 40 bis 8o°C, insbesondere bei 60 bis 70⁰C durchgeführt. Die bei dieser Umsetzung erhaltenen Lösungen oder Dispersionen werden durch Verdünnen mit einem organischen Lösungsmittel zweckmässig auf einen Gehalt von 10 bis 30 Gewichtsprozent Umsetzungsprodukt eingestellt. Sie zeichnen sich aus durch eine hohe Beständigkeit.The reaction is advantageously carried out at temperatures of 40 to 8o ° C, in particular at 60 to 70 ⁰ C. The solutions or dispersions obtained in this reaction are expediently adjusted to a content of 10 to 30 percent by weight of reaction product by dilution with an organic solvent. They are characterized by a high level of durability.

Die erfindungsgemäss erhaltenen stabilen· Zubereitungen können für verschiedene Zwecke, vor allem zum Ausrüsten von Textilien angewendet werden. Insbesondere eignen sie sich zum Filzfestmachen von Wolle. Hierbei wird so verfahren, dass man auf die Textilien eine Zubereitung einwirken lässt, die in einem wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel in dispergiertem Zustand ein Umsetzungsprodukt aus Epoxyden polymeren Fettsäuren und basischen Polyamiden wie eingangs angegeben und ein in organischen Lösungsmitteln lösliches oberflächenaktives Dispergiermittel enthält, anschliessend das Lösungsmittel aus den so behandelten •Textilien entfernt und gegebenenfalls die Textilien dann einer Nachbehandlung, z.B. durch Lagern bei Raumtemperatur während 2 bis 10 Tagen oder einer Wärmebehandlung bei erhöhter Temperatur unterwirft.The stable preparations obtained according to the invention can be used for various purposes, especially for finishing textiles. In particular they are suitable for making wool felt. The procedure here is such that a preparation is applied to the textiles can act, which is a reaction product in a water-insoluble organic solvent in a dispersed state from epoxides, polymeric fatty acids and basic polyamides as stated at the beginning and one in organic solvents Contains soluble surface-active dispersant, then the solvent from the so treated • Textiles removed and, if necessary, the textiles then a post-treatment, e.g. by storage at room temperature for 2 to 10 days or subjected to a heat treatment at an elevated temperature.

Vorzugsweise wird hierbei nach dem Ausziehverfahren gearbeitet. In der Regel genügt es, wenn man die Zubereitung zum Filzfestmachen während 15 bis 60 Minuten bei einer Temperatur von 20 bis 80°C, vorzugsweise 30 bis 50⁰C,The exhaust process is preferably used here. In general, it is sufficient, if the preparation for Filzfestmachen for 15 to 60 minutes at a temperature of 20 to 80 ° C, preferably 30 to 50 ⁰ C,

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auf die Textilien einwirken lässt. Ein Zusatz einer niedrig-can act on the textiles. An addition of a low-

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molekularen aliphatischen Carbonsäure, wie z.B. Ameisenoder Essigsäure zum Behandlungsbad in einer Konzentration von bis zu 20 ml/Liter, hat sich in vielen Fällen als zweekmässig erwiesen. Es ist vorteilhaft, im Anschluss an diese Behandlung, nachdem man die Lösungsmittel aus den behandelten Textilien entfernt hat, die Textilien einer Wärmebehandlung bei vorzugsweise 40 bis 200⁰C, insbesondere 80°C, während 60 bis 15 Minuten, insbesondere 60 Minuten, zu unterziehen.Molecular aliphatic carboxylic acid, such as, for example, formic or acetic acid for the treatment bath in a concentration of up to 20 ml / liter, has proven to be useful in many cases. It is advantageous, after this treatment, after having the solvent from the treated textiles removed, the textiles to a heat treatment at preferably 40 to 200 ⁰ C, in particular 80 ° C, 60 to undergo while up to 15 minutes, especially 60 minutes .

Gewünschtenfalls kann die zur Ausrüstung dienende Zubereitung noch weitere Zusätze enthalten, wie andere Textilveredlungsmittel, z.B. optische Aufheller oder Weichgriffmittel. If desired, the preparation used for finishing can also contain further additives, such as others Textile finishing agents, e.g. optical brighteners or softeners.

Ferner ist auch ein kombiniertes Verfahren zum Färben und Filzfestmachen von Wolle möglich, bei welchem man gleichzeitig oder nacheinander in beliebiger Reihenfolge nach der Ausziehmethode einerseits die V/olle färbt und sie andererseits mit den erfindungsgemässen Zubereitungen behandelt. Färben und Filzfestmachen können damit in einfacher Weise kombiniert und in der gleichen Apparatur durchgeführt werden, ohne dass die Wolle zwischen den beiden Vorgängen aus der Apparatur herausgenommen wird.Furthermore, a combined process for dyeing and felting wool is also possible, in which one at the same time or one after the other in any order according to the pull-out method, on the one hand, the full color and on the other hand treated with the preparations according to the invention. Dyeing and felting can thus be done in a simple manner combined and carried out in the same apparatus without leaving the wool out between the two operations the apparatus is removed.

Färben kann man hierbei in üblicher, an sich bekannter Weise mit beliebigen, für Wolle brauchbaren Farb- Dyeing can be done in the usual, known manner with any color suitable for wool.

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stoffen. Ebenso kann man die beim Färben von Wolle gebräuchlichen Zusätze anwenden wie Egalisiermittel, z.B. Polyglykolverbindungen höherer aliphatischer Amine.fabrics. The additives commonly used in the dyeing of wool can also be used, such as leveling agents, e.g. Polyglycol compounds of higher aliphatic amines.

Die Menge des erfindungsgemässen Umsetzungsproduktes (Lösungsmittel nicht eingerechnet), bezogen auf das Wollgewicht, beträgt zweckmässig 0,5 bis ^yfo, vorzugsweise 1,2 bis 3$. Die Reihenfolge der beiden Vorgänge ist beliebig, im allgemeinen ist es eher vorteilhaft, zuerst zu färben und dann filzfest zu machen, doch kann man auch gleichzeitig in dem gleichen Bad färben und filzfest machen. The amount of the reaction product according to the invention (solvent not included), based on the weight of the wool, is expediently 0.5 to ^ yfo, preferably 1.2 to 3 $. The sequence of the two processes is arbitrary, in general it is more advantageous to dye first and then to make felt-proof, but you can also dye and felt-proof in the same bath at the same time.

Ferner ist es in einzelnen Fällen auch möglich, die Umsetzungsprodukte in einem organischen Lösungsmittel direkt anzuwenden, d.h. als Lösung ohne Dispergiermittel. Als Lösungsmittel kommen mit oder ohne Dispergiermittel die gleichen wasserunlöslichen Lösungsmittel,wie für die Herstellung beschriebenen, in Betracht.Furthermore, in individual cases it is also possible to use the reaction products in an organic solvent to be used directly, i.e. as a solution without a dispersant. The solvents, with or without a dispersant, are used the same water-insoluble solvent as described for the preparation into consideration.

Als oberflächenaktive Mittel zur Herstellung der dispergierten Zubereitung der Umsetzungsprodukte verwendet man vorteilhaft anionaktive oder nicht-lonogene oberflächenaktive Verbindungen, wobei darauf zu achten ist, dass diese eine gute Löslichkeit in den organischen Lösungsmittel be-. sitzen, die zum Ausrüsten benützt werden. Von besonderem Interesse sind vor allem Anlagerungsprodukte von Aethylenoxyd an langkettige Amine, Alkohole, Phenole oder Fettsäureester. Used as a surface-active agent for the preparation of the dispersed preparation of the reaction products one advantageous anion-active or non-ionogenic surface-active compounds, care being taken that these good solubility in the organic solvent. that are used for equipping. Of special Addition products of ethylene oxide with long-chain amines, alcohols, phenols or fatty acid esters are of particular interest.

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Geeignete Vertreter oberflächenaktiver Verbindungen gehören ferner zu den folgenden Verbindungstypen:Suitable representatives of surface-active compounds also belong to the following types of compounds:

a) Aether von Polyhydroxyverbindungen, wie polyoxalkylierte Fettalkohole, polyoxalkylierte Polyole, polyoxalkylierte Mercaptane und aliphatische Amine, polyoxalkylierte Alkylphenole und -naphthole, polyoxalkylierte Alkylarylmercaptane und Alkylarylamine; ferner die entsprechenden Ester dieser Verbindungen mit mehrbasischen Säuren, wie Schwefel- oder Phosphorsäure, gegebenenfalls auch in Form von Ammonium- oder Aminsalzen.a) ethers of polyhydroxy compounds, such as polyoxyalkylated Fatty alcohols, polyoxyalkylated polyols, polyoxyalkylated mercaptans and aliphatic amines, polyoxyalkylated Alkyl phenols and naphthols, polyoxyalkylated alkylaryl mercaptans and alkylarylamines; also the corresponding Esters of these compounds with polybasic acids, such as sulfuric or phosphoric acid, optionally also in the form of ammonium or amine salts.

b) Fettsäureester der Aethylen- und der Polyäthylenglykole sowie des Propylen- und Butylenglykols, des Glycerins bzw. der Polyglycerine und des Pentaerythrits, sowie von Zuckeralkoholen, wie Sorbit.b) fatty acid esters of ethylene and polyethylene glycols as well as propylene and butylene glycol, glycerol or polyglycerols and pentaerythritol, as well as of sugar alcohols such as sorbitol.

c) N-Hydroxyalkyl-carbonamide, polyoxalkylierte Carbonamide und Sulfonamide.c) N-hydroxyalkyl-carbonamides, polyoxalkylated Carbonamides and sulfonamides.

Als vorteilhaft verwendbare Dispergatoren aus diesen Gruppen seien beispielsweise genannt:Advantageously usable dispersants from these groups are, for example:

Das Monoäthanolaminsalz des Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes aus Oleylalkohol und 6 Mol Aethylenoxyd; das Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 17 Mol Aethylenoxyd an Oleylalkohol, das Anlagerungsprodukt von 4 Mol Aethylenoxyd an Nonylphenol; Anlagerungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octylphenol, von .15 bzw. 6 Mol Aethylenoxyd anThe monoethanolamine salt of the phosphoric acid ester of the adduct of oleyl alcohol and 6 moles of ethylene oxide; the ammonium salt of the acid sulfuric acid ester of the adduct of 17 mol of ethylene oxide with oleyl alcohol, the adduct of 4 mol of ethylene oxide with nonylphenol; Addition product of 8 moles of ethylene oxide with 1 mole of p-tert-octylphenol, of .15 or 6 moles of ethylene oxide

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Rizinusöl, von 20 Mol Aethylenoxyd an den Alkohol Ο,^Η-,^ΟΗ, Aethylenoxyd-Anlagerungsprodukt an Di-[a-phenyläthyl]-phenole, Polyäthylenoxyd-tert.-dodecylthioäther, Polyamin-Polyglykoläther, Anlagerungsprodukt von 15 bzw. 30 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Amin C₁₂Hp₁-NHp oder Ο,οΗ-,γΝΗρ, OeI-säuretriäthylenglykolester, Oelsäure-Polyäthylenglykol 200-Ester, Oelsäure-Polyäthylenglykol 400 Ester, die Addukte von 1 Mol Oelsäure an 4 oder 5 Mol Aethylenoxyd, das Addukt von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Olsäuresorbitanester und Sorbitanmonolaurat, -monopalmitat und -monostearat.Castor oil, from 20 mol of ethylene oxide to the alcohol Ο, ^ Η -, ^ ΟΗ, ethylene oxide adduct with di- [a-phenylethyl] phenols, polyethylene oxide tert-dodecylthioether, polyamine polyglycol ether, adduct of 15 or 30 mol Ethylene oxide on 1 mole of amine C ₁₂ Hp ₁ -NHp or Ο, οΗ-, γΝΗρ, OeI acid triethylene glycol ester, oleic acid polyethylene glycol 200 ester, oleic acid polyethylene glycol 400 ester, the adducts of 1 mole oleic acid with 4 or 5 moles of ethylene oxide, the Adduct of 4 moles of ethylene oxide with 1 mole of oleic acid sorbitan ester and sorbitan monolaurate, monopalmitate and monostearate.

Ebenfalls geeignet sind Mischungen der genannten oberflächenaktiven Verbindungen.Mixtures of the surface-active compounds mentioned are also suitable.

Prozente in den nachfolgenden Herstellungsvorschriften und Beispielen sind Gewichtsprozente.Percentages in the following manufacturing instructions and examples are percentages by weight.

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HerstellungsvorsehriftenManufacturing regulations

A) 282 g einer dimerisierten Linolsäure (l Säureäquivalent) werden zusammen mit 155 g (0,8 Epoxydgruppenäquivalent) eines aus 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin gebildeten Epoxydes unter Rühren währendA) 282 g of a dimerized linoleic acid (l acid equivalent) together with 155 g (0.8 epoxy group equivalent) an epoxide formed from 2,2-bis (4'-hydroxyphenyl) propane and epichlorohydrin with stirring during

6 1/2 Stunden auf 150 C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 55 und einem Epoxydgruppengehalt von 0.Heated to an internal temperature of 150 ° C. for 6 1/2 hours. A highly viscous, clear product with an acid number is obtained of 55 and an epoxy group content of 0.

B) 282 g einer dimerisierten Linolsäure (l Säureäquivalent) werden zusammen mit 172 g (0,9 Epoxydgruppenäquivalent) eines Epoxydes gemäss Vorschrift A unter RührenB) 282 g of a dimerized linoleic acid (l acid equivalent) together with 172 g (0.9 epoxy group equivalent) of an epoxy according to regulation A with stirring

7 1/2 Stunden auf I50 C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 56 und einem Epoxydgruppengehalt von 0.Heated to internal temperature of 150 ° C. for 7 1/2 hours. You get a highly viscous, clear product with an acid number of 56 and an epoxy group content of 0.

C) l4l g einer dimerisierten Linolsäure (=0,5 Säureäquivalent) werden zusammen mit 4l,4 g Aethylenglykoldiglycidyläther (= 0,45 Epoxydaquivalent) unter Rühren 5 1/2 Stunden auf I50 C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 65,7 und einem Epoxydgruppengehalt von 0.C) 14l g of a dimerized linoleic acid (= 0.5 acid equivalent) together with 4l, 4 g of ethylene glycol diglycidyl ether (= 0.45 epoxy equivalent) with stirring 5 1/2 Heated to 150 ° C. internal temperature for hours. One receives a Highly viscous, clear product with an acid number of 65.7 and an epoxy group content of 0.

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_₁₃_ ' 205ΑΊ72_ ₁₃ _ '205ΑΊ72

D) 148 g eines Gemisches aus 75$ di- und 2% \;vl~ merisierter Linolsäure (= 0,5 Säureäquivalent) werden zusammen mit 4l,6 g Triglycidylisocyanurat (= 0,25 Epoxydäquivalent) 1 1/2 Stunden auf 120⁰C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 99*5 und einem Epoxydgruppengehalt von 0,5·D) 148 g of a mixture of 75 $ di- and 2% \; vl ~ merisierter linoleic acid (= 0.5 acid equivalent), together with 4l, 6 g of triglycidyl isocyanurate (epoxy equivalent = 0.25) 1 1/2 hours at 120 ⁰ C internal temperature warmed. A highly viscous product with an acid number of 99 * 5 and an epoxy group content of 0.5

E) 148 g eines Gemisches aus 75$ di- und 25$ trimerisierter Linolsäure (= 0,5 Säureäquivalent) werden zusammen mit 88,5 g (= 0,45 Epoxydgruppenäquivalent) eines aus 2,2-Bis-(4^f-hydroxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin gebildeten Epoxydes unter Rühren 7 Stunden auf 150 C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 64 und einem Epoxydgruppengehalt von 0.E) 148 g of a mixture of 75 $ di- and 25 $ trimerized linoleic acid (= 0.5 acid equivalent) together with 88.5 g (= 0.45 epoxy group equivalent) of one of 2,2-bis- (4 ^f -hydroxyphenyl ) propane and epichlorohydrin formed epoxy heated with stirring to an internal temperature of 150 ° C. for 7 hours. A highly viscous, clear product with an acid number of 64 and an epoxy group content of 0 is obtained.

F) 148 g eines Gemisches aus 75$ di- und 25$ trimerisierter Linolsäure (= 0,5 Säureäquivalent) werden zusammen mit 66 g Hexahydrophthalsäurediglycidylester (= 0,4 Epoxydgruppenäquivalent) unter Rühren 2 Stunden auf 120 C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 55* 5 und einem Epoxydgruppenäquivalent von 0.F) 148 g of a mixture of 75 $ di- and 25 $ trimerized linoleic acid (= 0.5 acid equivalent) are heated together with 66 g hexahydrophthalic acid diglycidyl ester (= 0.4 epoxy group equivalent) with stirring to an internal temperature of 120 ° C. for 2 hours. A highly viscous, clear product with an acid number of 55 * 5 and an epoxy group equivalent of 0 is obtained.

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G) l4l g einer dimerisierten Linolsäure (0,5 Säureäquivalent) werden zusammen mit 5^*6 g eines Epoxydes der G) L4L g of a dimerized linoleic acid (0.5 acid equivalent), together with 5 ^ * 6 g of the epoxide of

Formel:Formula:

(0,35 Epoxydgruppenäquivalent) 1 3/4 Stunden auf 150 C
Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 6l,5 und einem Epoxydgruppengehalt von 0.(0.35 epoxy group equivalent) 1 3/4 hours at 150 ° C
Internal temperature warmed. A highly viscous, clear product with an acid number of 61.5 and an epoxy group content of 0 is obtained.

H) l4l g einer dimerisierten Linolsäure (0,5 Säureäquivalent) werden zusammen mit 4-0 g eines Epoxydes der
FormelH) 14l g of a dimerized linoleic acid (0.5 acid equivalent) are used together with 4-0 g of an epoxy
formula

OCH₂ CH=CH₂ OCH ₂ CH = CH ₂

GH₂ CH-CH₂-O-CH₂ GH ₂ CH-CH ₂ -O-CH ₂

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(= 0,25 Epoxydgruppenäqulvalent) 2 1/4 Stunden auf 150°C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 113 und einem Epox^dgruppengehalt von 0,27·(= 0.25 epoxy group equivalent) 2 1/4 hours at 150 ° C Internal temperature warmed. A highly viscous, clear product with an acid number of 113 and one is obtained Epoxy group content of 0.27

i) l4l g einer dimerisierten Linolsäure (0,5 Säureäquivalent) werden zusammen mit 78,5 g des Epoxydes gemäss Herstellungsvorschrift E (0,4 Epoxydgruppenäquivalent) unter Rühren 6 1/2 Stunden auf 150⁰C Innentemperatur erwärmt. Man erhält ein hochviskoses, klares Produkt mit einer Säurezahl von 59 und einem Epoxydgruppenäqulvalent von 0.i) L4L g of a dimerized linoleic acid (0.5 acid equivalent), together with 78.5 g of the epoxide according to the preparation procedure E (0.4 Epoxydgruppenäquivalent) with stirring, heated for 6 1/2 hours at 150 ⁰ C internal temperature. A highly viscous, clear product with an acid number of 59 and an epoxy group equivalent of 0 is obtained.

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example 1

77 g eines Produktes, hergestellt nach Vorschrift B (0,05 Säureäquivalent), werden in 66 g n-Butylglykol gelöst und zusammen mit einer Lösung aus 6,2 g eines Polyamides hergestellt aus polymerisierter Linolsäure und Diäthylentriamin (0,025 Aminäquivalent) und 10 g n-Butylglykol 2 Stunden bei 60 C gerührt. Danach verdünnt man mit 248 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare Lösung deren Trockengehalt 20$ beträgt.77 g of a product, prepared according to regulation B (0.05 acid equivalent), are dissolved in 66 g of n-butyl glycol and together with a solution of 6.2 g of a polyamide prepared from polymerized linoleic acid and diethylenetriamine (0.025 amine equivalent) and 10 g of n-butyl glycol for 2 hours stirred at 60.degree. Then it is diluted with 248 g of n-butyl glycol and stir until it cools down. A clear solution is obtained whose dry content is $ 20.

Example 2

77 g eines Produktes, hergestellt nach Vorschrift B (0,05 Säureäquivalent), werden in 66 g n-Butylglykol gelöst und zusammen mit einer Lösung aus 12,35 g (0,05 Aminäquivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Polyamides und 15 g n-Butylglykol 2 Stunden bei 60°C gerührt. Danach verdünnt man mit 265 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare Lösung deren Trockengehalt 20$ beträgt.77 g of a product, prepared according to regulation B (0.05 acid equivalent), are dissolved in 66 g of n-butyl glycol and together with a solution of 12.35 g (0.05 amine equivalent) of the polyamide described in Example 1 and 15 g of n-butyl glycol were stirred at 60 ° C. for 2 hours. Then it is diluted with 265 g of n-butyl glycol and stirred until it cools Further. A clear solution is obtained whose dry content is $ 20.

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Example 5

77 g eines Produktes, hergestellt nach Vorschrift B (0,05 Säureäquivalent), werden in 66 g n-Butylglykol gelöst und zusammen mit einer Lösung aus 24,7 g (0,1 Aminäquivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Polyamides und 25 g n-Butylglykol 2 Stunden bei 60 C gerührt. Danach verdünnt man mit 298 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter.77 g of a product, prepared according to regulation B (0.05 acid equivalent), are dissolved in 66 g of n-butyl glycol and, together with a solution of 24.7 g (0.1 amine equivalent) of the polyamide described in Example 1 and 25 g of n -Butylglycol stirred at 60 ° C. for 2 hours. Then it is diluted with 298 g of n-butyl glycol and stirred until it cools down.

Man erhält eine klare Lösung deren Trockengehalt beträgt.A clear solution is obtained whose dry content is.

Example 4

68 g eines Produktes, hergestellt nach Vorschrift B (0,044 Säureäquivalent), werden in 59 g n-Butylglykol gelöst und zusammen mit einer Lösung aus 52 g (0,15 Aminäquivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Polyamides und 52 g n-Butylglykol 4 Stunden bei 60°C gerührt.68 g of a product, prepared according to procedure B (0.044 acid equivalent), are dissolved in 59 g of n-butyl glycol and together with a solution of 52 g (0.15 amine equivalent) of the polyamide described in Example 1 and 52 g of n-butyl glycol were stirred at 60 ° C. for 4 hours.

Danach verdünnt man mit 299 g n-Butylglykol und
rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare Lösung deren Trockengehalt 20$ beträgt.Then it is diluted with 299 g of n-butyl glycol and
keep stirring until cool. A clear solution is obtained whose dry content is $ 20.

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Example 5

77 g eines Produktes, hergestellt nach Vorschrift B (0,05 Säureäquivalent) werden in 66 g n-Butylglykol gelöst und zusammen mit einer Lösung aus 49*4 g (0,2 Aminäquivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Polyamides und 50 g n-Butylglykol 4 Stunden bei 60°C gerührt.77 g of a product, prepared according to regulation B (0.05 acid equivalent) are dissolved in 66 g of n-butyl glycol and together with a solution of 49 * 4 g (0.2 amine equivalent) of the polyamide described in Example 1 and 50 g of n- Butyl glycol was stirred at 60 ° C. for 4 hours.

Danach verdünnt man mit 573 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare Lösung deren Trockengehalt 20$ beträgt.Then it is diluted with 573 g of n-butyl glycol and keep stirring until cool. A clear solution is obtained whose dry content is $ 20.

Example 6

77 g eines Produktes, hergestellt nach Vorschrift B (0,05 Säureäquivalent), werden in 66 g n-Butylglykol gelöst und zusammen mit einer Lösung aus 62 g (0,25 Aminäquivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Polyamides und 70 g n-Butylglykol 2 Stunden bei 6o°C gerührt. Danach verdünnt man mit 423 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare Lösung deren Trockengehalt 20$ beträgt.77 g of a product, prepared according to procedure B (0.05 acid equivalent), are dissolved in 66 g of n-butyl glycol and together with a solution of 62 g (0.25 amine equivalent) of the polyamide described in Example 1 and 70 g of n-butyl glycol Stirred at 60 ° C. for 2 hours. The mixture is then diluted with 423 g of n-butyl glycol and stirring is continued until it has cooled down. A clear solution is obtained whose dry content is $ 20.

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Example 7

74,4 g eines Polyamides hergestellt aus polymerisierter Linolsäure und Diathylentrxamin (= 0,2 Aminäquivalent) werden in 74,4 g Dioxan gelöst und auf 40°C Innentemperatur erwärmt. Innerhalb von 30 Minuten lässt man eine Lösung aus 42,8 g Umsetzungsprodukt hergestellt nach Vorschrift C (0,05 Säureäquivalent) und 42,8 g Dioxan zufHessen. Anschliessend rührt man noch 24 Stunden bei 40 C weiter und verdünnt dann mit 275 g Dioxan. Man erhält eine klare, dünnflüssige Lösung,deren Trockengehalt 20$ beträgt.74.4 g of a polyamide made from polymerized linoleic acid and diethyl trxamine (= 0.2 amine equivalent) are dissolved in 74.4 g of dioxane and heated to 40 ° C internal temperature warmed up. A solution of 42.8 g of reaction product, prepared according to instructions, is left in the course of 30 minutes Add C (0.05 acid equivalent) and 42.8 g of dioxane. The mixture is then stirred for a further 24 hours at 40 ° C. and then diluted with 275 g of dioxane. A clear, thin liquid is obtained Solution whose dry content is $ 20.

Example 8

a) In ein Reaktionsgefäss, welches mit einem Rührwerk, einem Thermometer, einem Einleitungsrohr für Stickstoff und einem Destillationskopf versehen ist, werden 187 g polymerisierte Fettsäure und 68,5 g Diäthylentriamin gegeben. Die polymerisierte Fettsäure, erhalten durch Polymerisation von Oelsäure, hat folgende Eigenschaften: 95$ dimerisierte OeI-a) In a reaction vessel, which is equipped with a stirrer, a thermometer, an inlet tube for nitrogen and a distillation head, 187 g are polymerized Fatty acid and 68.5 g diethylenetriamine added. The polymerized fatty acid obtained by polymerizing Oleic acid, has the following properties: 95 $ dimerized oil

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säure; Aequivalentgewicht 289·acid; Equivalent weight 289

Das Reaktionsgemisch wird unter Stickstoffatmosphäre und unter Rühren innerhalb von 1 1/2 Stunden auf 200 C erhitzt, wobei bei ΐβθ C Innentemperatur die Abspaltung vom Wasser einsetzt. Nach weiteren 2 Stunden bei 200 C werden insgesamt 15 Teile Wasser gesammelt.The reaction mixture is under a nitrogen atmosphere and heated with stirring to 200 C within 1 1/2 hours, the internal temperature at ΐβθ C Separation from the water begins. After a further 2 hours at 200 ° C., a total of 15 parts of water are collected.

Anschliessend wird während 5 Stunden im Vakuum (14 mm Hg) bei 200 bis 210°C eingeengt. Man erhält 210 g eines viskosen, gelblichen, klaren Produktes mit einem Aminäquivalentgewicht von 296.The mixture is then concentrated in vacuo (14 mm Hg) at 200 to 210 ° C. for 5 hours. 210 g are obtained of a viscous, yellowish, clear product with an amine equivalent weight of 296.

b) 59,2 g des unter a) beschriebenen Produktes (= 0,2 Aminäquivalent) werden in 59,2 g Butylglykol gelöst und auf 120 C Innentemperatur erwärmt. Innerhalb von 50 Minuten lässt man eine Lösung aus 28,2 g Umsetzungsprodukt, hergestellt nach Vorschrift D (0,05 Säureäquivalent) und 28,2 g Butylglykol zufHessen. Anschliessend rührt man noch 2 Stunden nach und verdünnt dann mit 260 g Butylglykol. Man erhält eine klare Lösung, deren Trockengehalt 20^ beträgt.b) 59.2 g of the product described under a) (= 0.2 amine equivalent) are dissolved in 59.2 g of butyl glycol and heated to 120 C internal temperature. A solution of 28.2 g of reaction product, prepared according to regulation D (0.05 acid equivalent), is left within 50 minutes. and add 28.2 g of butyl glycol. The mixture is then stirred for a further 2 hours and then diluted with 260 g Butyl glycol. A clear solution is obtained, the dry content of which is 20 ^.

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Example 9

87,7 g Umsetzungsprodukt, hergestellt nach Vorschrift E (= 0,1 Säureäquivalent) werden in 87,7 g Dioxan gelöst und auf 80 C Innentemperatur erwärmt. Sodann lässt man innerhalb von 30 Minuten eine Lösung aus 24,8 g eines Polyamides gemäss Beispiel 7 (= 0,1 Aminäquivalent) und
24,8 g Dioxan zufHessen. 20 Minuten danach verdünnt man mit 330 g Dioxan und rührt bis zum Erkalten weiter. Man
erhält eine dünnflüssige Lösung, deren Trockengehalt 20$ beträgt.87.7 g of reaction product, prepared according to specification E (= 0.1 acid equivalent) are dissolved in 87.7 g of dioxane and heated to an internal temperature of 80.degree. A solution of 24.8 g of a polyamide according to Example 7 (= 0.1 amine equivalent) and is then left within 30 minutes
Add 24.8 g of dioxane. 20 minutes thereafter, it is diluted with 330 g of dioxane and stirring is continued until it cools. Man
receives a thin liquid solution with a dry content of $ 20.

Example 10

39,5 g Umsetzungsprodukt, hergestellt nach Vorschrift F (= 0,025 Säureäquivalent) werden in 39*5 g
Aethanol gelöst und auf 60 C Innentemperatur erwärmt. Sodann lässt man innerhalb von 30 Minuten eine Lösung aus
24,8 g eines Polyamides (= 0,1 Aminäquivalent) gemäss Beispiel 7 und 24,8 g Aethanol zufHessen. 2 Stunden danach
gibt man 190 g Aethanol zu und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine dünnflüssige Lösung, deren Trockenge-39.5 g of reaction product, prepared according to specification F (= 0.025 acid equivalent) are in 39 * 5 g
Dissolved ethanol and heated to 60 C internal temperature. A solution is then left out within 30 minutes
Add 24.8 g of a polyamide (= 0.1 amine equivalent) according to Example 7 and 24.8 g of ethanol. 2 hours after that
190 g of ethanol are added and the mixture is stirred until it cools down. A thin liquid solution is obtained, the dryness of which

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halt 20% beträgt. 109821/2056
stop is 20%.

Example 11

44,6 g eines Polyamides gemäss Beispiel 9 (= 0,18 Aminäquivalent) werden in 44,6 g Isopropanol gelöst und auf 60 C Innentemperatur erwärmt. Sodann lässt man eine Lösung aus 30,4 g Umsetzungsprodukt, hergestellt nach Vorschrift G (= 0,033 Säureäquivalent) und 30,4 g Isopropanol innerhalb von 30 Minuten zufliessen. 2 Stunden danach verdünnt man mit 225 g Isopropanol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine dünnflüssige Lösung, deren Trockengehalt 20$ beträgt.44.6 g of a polyamide according to Example 9 (= 0.18 Amine equivalent) are dissolved in 44.6 g of isopropanol and heated to 60 C internal temperature. A solution of 30.4 g of reaction product, prepared according to instructions, is then left G (= 0.033 acid equivalent) and 30.4 g of isopropanol flow in within 30 minutes. Diluted 2 hours afterwards one with 225 g of isopropanol and stirring is continued until it cools. A thin liquid solution is obtained, its dry content Is $ 20.

Example 12

44,5 g eines Polyamides gemäss Beispiel 8 a) (= 0,15 Aminäquivalent) werden in 44,5 g Butylglykol gelöst und auf 60 C Innentemperatur erwärmt. Sodann lässt man innerhalb von 30 Minuten eine Lösung aus 24,8 g Umsetzungsprodukt, hergestellt nach Vorschrift H (= 0,05 Säureäquivalent) und 24,8 g Butylglykol zufliessen. Nach weiteren 2 Stunden verdünnt man mit 195 g Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine dünnflüssige Lösung, deren Trockengehalt 20$ beträgt.44.5 g of a polyamide according to Example 8 a) (= 0.15 amine equivalent) are dissolved in 44.5 g of butyl glycol and heated to 60 C internal temperature. Then you leave within from 30 minutes a solution of 24.8 g of reaction product, prepared according to regulation H (= 0.05 acid equivalent) and 24.8 g of butyl glycol flow in. After a further 2 hours, the mixture is diluted with 195 g of butyl glycol and stirred until to cool down further. A thin liquid solution is obtained with a dry content of $ 20.

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¹¹ ΙΙΙιΙϊϊΐρ«;¹¹¹;!¹. ■' '■, ΊΙ'ΊΪ ¹¹ ΙΙΙιΙϊϊΐρ «; ¹¹¹ ;! ^1st ■ '' ■, ΊΙ'ΊΪ

example 1

76 g Umsetzungsprodukt gemäss Vorschrift I (= 0,08 Säureäquivalent) werden in 76 g Butylglykol gelöst und auf 60 C Innentemperatur erwärmt. Dazu gibt man eine Lösung aus 9,9 g eines Polyamides gemäss Beispiel 7 (= 0,04 Aminäquivalent) und 10 g Butylglykol. 2 Stunden danach verdünnt man mit 255. g Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine dünnflüssige Lösung, deren Trockengehalt 20$ beträgt.76 g of reaction product according to regulation I (= 0.08 acid equivalent) are dissolved in 76 g of butyl glycol and heated to 60 C internal temperature. A solution of 9.9 g of a polyamide according to Example 7 is added to this (= 0.04 amine equivalent) and 10 g of butyl glycol. 2 hours then it is diluted with 255 g of butyl glycol and stirring is continued until it cools. A thin liquid solution is obtained, whose dry content is $ 20.

Example l4

102 g eines Produktes, hergestellt nach Vorschrift A (=0,1 Säureäquivalent) werden in 102 g Butylglykol gelöst und auf 60 C Innentemperatur erwärmt. Nach Zugabe einer Lösung aus 12,4 g (= 0,05 Aminäquivalent) eines Polyamides gemäss Beispiel 1 und 12,4 g Butylglykol rührt man 2 Stunden bei 60 C Innentemperatür. Danach verdünnt man mit 550 g Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare Lösung, deren Trockengehalt 20$ beträgt.102 g of a product prepared according to regulation A (= 0.1 acid equivalent) are dissolved in 102 g of butyl glycol dissolved and heated to 60 C internal temperature. After adding a solution of 12.4 g (= 0.05 amine equivalent) one Polyamides according to Example 1 and 12.4 g of butyl glycol are stirred at an internal temperature of 60 ° C. for 2 hours. Then diluted one with 550 g of butyl glycol and stirring is continued until it cools. A clear solution is obtained with a dry content of $ 20 amounts to.

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Beispiel 15Example 15

5,0 g Präparat gemäss Beispiel 5 werden zusammen mit O₃K g des optischen Aufhellers der Formel5.0 g of the preparation according to Example 5 together with O ₃ K g of the optical brightener of the formula

(5) €_>-CH=CH-CJ(5) € _> - CH = CH-CJ

SO Na SO₅NaSO Na SO ₅ Na

und 5*0 ml Essigsäure mit 5*0 g eines Adduktes aus 1 Mol p-tert.-Nonylphenol und 5 Mol Aethylenoxyd angeteigt und diese Mischung dann mit Trichloräthylen auf 1000 ml aufgefüllt. Durch kurzes Rühren wird eine stabile Dispersion erhalten. Mit dieser Flotte werden bei 50 C während einer Stunde 20 g gebleichtes Wollgarn behandelt. Nach Entfernen überschüssiger Flotte durch Abschleudern wird während einer weiteren Stunde bei 80 C getrocknet und fixiert.and 5 * 0 ml of acetic acid with 5 * 0 g of an adduct of 1 mol p-tert-nonylphenol and 5 mol of ethylene oxide made into a paste and this mixture is then made up to 1000 ml with trichlorethylene. A stable dispersion is obtained by stirring briefly obtain. With this liquor are at 50 C during a Hour treated with 20 g of bleached woolen yarn. After removing excess liquor by centrifuging it, during a dried and fixed at 80 ° C. for a further hour.

Das so behandelte Wollgarn ist filzfest und zeigt einen guten Aufhelleffekt.The wool yarn treated in this way is felt-proof and has a good lightening effect.

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Example 16

2,0 g Präparat gemäss Beispiel 2 werden mit 5,0 g eines Adduktes aus 1 Mol p-tert.-Nonylphenol und 5 Mol Aethylenoxyd angeteigt und diese Mischung dann mit Perchloräthylen auf 1000 ml aufgefüllt. Durch kurzes Rühren wird eine stabile Dispersion erhalten'. Mit dieser Flotte werden bei 3>0 C während 60 Minuten 20 g Wollgarn behandelt. Nach Entfernen überschüssiger Flotte durch Abschleudern wird während einer weiteren Stunde bei 8o°C getrocknet und fixiert.2.0 g of the preparation according to Example 2 are mixed with 5.0 g of an adduct of 1 mol of p-tert-nonylphenol and 5 moles of ethylene oxide are made into a paste and this mixture is then made up to 1000 ml with perchlorethylene. By short Stirring gives a stable dispersion. With this liquor, 20 g of woolen yarn are obtained at 3> 0 C for 60 minutes treated. After removing excess liquor by centrifuging it, the mixture is kept at 80 ° C. for a further hour dried and fixed.

Das so behandelte Wollgarn ist filzfest.The wool yarn treated in this way is felt-proof.

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Example 17

3,0 g Präparat gemäss einem der Beispiele 7 bis 14 werden mit 10,0 g eines Tensides der unten angegebenen Zusammensetzung angeteigt und diese Mischung mit Perchloräthylen auf 1000 ml verdünnt. Durch kurzes Rühren wird eine stabile Dispersion erhalten. Bei 20⁰C werden 20 g eines Strickstückes aus Wolle mit dieser Flotte während3.0 g of the preparation according to one of Examples 7 to 14 are made into a paste with 10.0 g of a surfactant of the composition given below and this mixture is diluted to 1000 ml with perchlorethylene. Brief stirring gives a stable dispersion. At 20 ⁰ C, 20 g of a knitted piece of wool with this liquor during

50 Minuten behandelt. Nach Entfernen überschüssiger Flotte durch Abzentrifugieren wird während 10 Minuten bei 100 C getrocknet und fixiert. Das so behandelte Strickstück ist jeweils filzfest.50 minutes treated. After excess liquor has been removed by centrifugation, the mixture is kept at 100 ° C. for 10 minutes dried and fixed. The knitted piece treated in this way is felt-proof.

Als Tenside dienen folgende Produkte:The following products serve as surfactants:

I: Kondensatic asprodukt von 1 Mol Kokosfettsäure und 2 Mol Diäthanolamin enthaltend etwa je 2$> Wasser und Essigsäure.I: Condensate asproduct of 1 mole of coconut fatty acid and 2 moles of diethanolamine containing about 2 % each of water and acetic acid.

II: Saurer Phosphorsäureester eines Kondensationsproduktes von 1 Mol 2-Aethylhexanol und 5 Mol Aethylerioxyd, neutralisiert mit Natriumhydroxyd, als 80#ige wässerige Lösung.II: Acid phosphoric acid ester of a condensation product of 1 mol of 2-ethylhexanol and 5 mol Ethylene oxide, neutralized with sodium hydroxide, as an 80% aqueous solution.

III: Wässerige Lösung enthaltend:III: Aqueous solution containing:

38,5# eines Oelsäurepolyglykolesters,38.5 # of an oleic acid polyglycol ester,

38,5$ eines Kondensationsproduktes von 1 Mol38.5 $ of a condensation product of 1 mole

p-tert.-Octylphenol und 8 Mol Aethylenoxyd,p-tert-octylphenol and 8 moles of ethylene oxide,

Oe!säure.Oe! Acid.

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Example l8

2,0 g eines Präparates gemäss einem der Beispiele 7 bis 14 werden mit je 5.» O g eines Tensides der in Beispiel l6 angegebenen Zusammensetzung angeteigt und diese Mischung mit Trichloräthylen auf 500 ml verdünnt. Durch kurzes Rühren wird eine stabile Dispersion hergestellt. Bei 20 C werden 20 g Wollgarn mit dieser Flotte während 40 Minuten behandelt. Nach dem Entfernen überschüssiger Flotte durch Zentrifugieren wird während 60 Minuten bei 90⁰C getrocknet und fixiert. Das Wollgarn wird jeweils filzfest ausgerüstet.2.0 g of a preparation according to one of Examples 7 to 14 are each with 5. » O g of a surfactant of the composition given in Example 16 was made into a paste and this mixture was diluted with trichlorethylene to 500 ml. A stable dispersion is produced by stirring briefly. At 20 ° C., 20 g of woolen yarn are treated with this liquor for 40 minutes. After excess liquor has been removed by centrifugation, it is dried and fixed ^{at 90 ° C. for 60 minutes.} The wool yarn is made felt-proof.

Example 19

16 g eines Präparates gemäss einem der Beispiele 7 bis 14 werden mit je 40 g eines Tensides, der in Beispiel l6 angegebenen Zusammensetzung angeteigt und mit Benzin (Siedegrenzen 150 bis 195°C) auf 4000 ml verdünnt. Unter Rühren wird eine stabile Dispersion hergestellt. 200 g eines Strickstückes aus Wolle werden mit dieser Flotte während 45 Minuten bei 50°C behandelt. Nach dem Entfernen der Flotte durch Abzentrifugieren wird während weiteren 45 Minuten bei 80°C getrocknet und fixiert. Das wollene Strick-16 g of a preparation according to one of Examples 7 to 14 are mixed with 40 g of a surfactant that is used in Example 16 made into a paste and diluted with gasoline (boiling point 150 to 195 ° C) to 4000 ml. Under Stirring produces a stable dispersion. 200 g of a knitted piece of wool are made with this liquor treated for 45 minutes at 50 ° C. After the liquor has been removed by centrifugation, a further 45 Dried and fixed for minutes at 80 ° C. The woolen knitted

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stück ist jeweils filzfest ausgerüstet.each piece is made felt-proof.

Anstelle von Benzin kann mit gleich gutem Erfolg auch Cyclohexan als Lösungsmittel verwendet werden.Instead of gasoline, cyclohexane can also be used as a solvent with equally good success.

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

Claims

Claims ■

1. Process for the production of stable preparations of reaction products from epoxies, polymeric fatty acids and basic polyamides., characterized in that one

a) a reaction product of at least

a ') an epoxy, which per molecule "at least

contains two epoxy groups, and at least

a ") a polymeric unsaturated fatty acid,

where the equivalent ratio of epoxy groups to acid groups is 0.5: 1 to 0.95: 1, with

b) a basic polyamide, which by condensation of

b ¹ ) polymeric unsaturated fatty acids and b ") polyalkylene polyamines are obtained,

in the presence of an organic solvent at a temperature of 40 to 120 ⁰ C, the equivalent ratio of acid groups of component a) to amino groups of component b) being 1: 0.4 to 1: 6.

2. The method according to claim 1, characterized in that an epoxy is used as component a ') which derived from a bisphenol.

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5. The method according to claim 2, characterized in that that a polyglycidyl ether of 2,2-bis (V-hydroxyphenyl) propane is used as component a ').

4. The method according to claim 5 *, characterized in that that component a ') has an epoxy content of at least 5 epoxy group equivalents per kg.

5. Method according to claim "5, characterized in that that a reaction product of epichlorohydrin with 2,2-bis- (4'-hydroxyphenyl) propane is used as component a ').

6. The method according to claim 1, characterized in that as component a ") aliphatic, ethylenic unsaturated di- to trimeric fatty acids are used.

7. The method according to claim 6, characterized in that there is used as component a ") fatty acids which from aliphatic unsaturated monocarboxylic acids with ' Derive 16 to 22 carbon atoms.

8. The method according to claim ¹ J, characterized in that di- to trimerized linoleic or linolenic acid is used as component a ").

9. The method according to claim 1, characterized in that as component b ') aliphatic, ethylenic

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unsaturated di- to tri-fatty acids are used.

10. The method according to claim 9t, characterized in that there is used as component b ^f ) fatty acids which are derived from aliphatic unsaturated monocarboxylic acids having 16 to 22 carbon atoms.

11. The method according to claim 10, characterized in that there is used as component b ¹ ) di- to trimerized linoleic or linolenic acid.

12. The method according to claim 11, characterized in that an aliphatic polyamine is used as component b ") the formula

H₂N - (CH₂-CH₂-NH)_n - CH₂ - CH₂ -H ₂ N - (CH ₂ -CH ₂ -NH) _n - CH ₂ - CH ₂ -

where η is 1, 2 or 3 is used.

13. The method according to claim 11 and 12, characterized in that that as component b) a basic polyamide from di- to trimerized linoleic or linolenic acid and a polyamine of the formula

H ₂ N - (CH ₂ -CH ₂ -NH) _n -CH ₂ - CH ₂ -

where η is 1, 2 or 3 is used.

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14. The method according to any one of claims 12 and 15, characterized in that as component b ") diethylenetriamine, Triethylenetetramine or tetraäthylenpentamin used.

15. The method according to any one of claims 1 to 14, characterized in that the organic solvent used is a solvent which is freely miscible with water used.

16. The method according to any one of claims 1 to 15, characterized in that the reaction at 40 to 80 ° C.

17. The one obtainable according to one of claims 1 to l6 Preparations.

18. Use of the preparations obtainable according to one of claims 1 to l6 for finishing textiles, especially for the mushroom-proofing of wool.

19. A method for finishing textiles, preferably for making wool felt strong, characterized in that, that a preparation is allowed to act on the textiles which is in a water-insoluble organic solvent, in the dispersed state a reaction product of epoxides, polymeric fatty acids and basic polyamides according to any one of claims 1 to 16 and one in organic solvents contains soluble surfactant dispersant,

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then the solvent is removed from the textiles treated in this way and, if appropriate, the textiles then post-treatment, e.g. by storage at room temperature for 2 to 10 days or heat treatment at elevated temperatures Temperature subjects.

20. The method according to claim 19j, characterized in that that the textiles are treated according to the exhaust process.

21. The method according to claim 20, characterized in that that the preparation is allowed to act on the textiles at 20 to 80 ° C.

22. The method according to claim 20, characterized in that the heat treatment at HO to 100 ⁰ C is carried out.

23. The method according to any one of claims 19 to 22, characterized in that one for preparation for finishing of textiles is a low molecular weight aliphatic carboxylic acid.

24. The method according to claim 19 *, characterized in that that non-ionic or anionic compounds are used as the organo-soluble surface-active dispersant, especially those caused by the addition of ethylene oxide to long-chain amines, alcohols, phenols or fatty acid esters can be obtained.

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25 · The method according to claim 19, characterized in, that the organic solvent used is gasoline hydrocarbons, benzene, halogenated or with lower alkyl group-substituted benzenes, alicyclic hydrocarbons or halogenated aliphatic hydrocarbons used.

26. The method according to claim 25, characterized in that trichlorethylene or perchlorethylene is used.

27 · Those equipped according to one of claims 19 to 26 Textiles.

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