DE2047872A1 - Verfahren zur Färbung von Stoffen aus synthetischen Fasern - Google Patents
Verfahren zur Färbung von Stoffen aus synthetischen FasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren eura
färben von Stoffen» Ttlohera oder Geweben aus synthetischen fasern·
Die Üblicherweise in der Praxis ausgeführten typischen
Färbeverfahren für Tücher» Bahnen» Gewebe oder Stüoke aus synthetischen fasern umfassen die Eintauchfärbung
und die Klotz- oder Polsterfärbong, beispielsweise
nach dem Klote- oder Polster-Ihermosolverfahren und
den Klotz- oder Polster-Dampfverfahren· Bei der Eintauohfärbung
wird dor zu färbende Stoff in ein wäßriges Färbungsbad eingetaucht und allmählich die
Badtemperatür erhübt· Obwohl das Verfahren den Vorteil
der Einheitlichkeit der gefürbten ParbtUnunß besitzt,
weist es den fehler olner niedrigen Produktivität auf» da
ea ansatfsweiaa ausgeführt wird» weshalb eine lange Zeit
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und zahlreiche Handgriffe oder Arbeiter erforderlich sind. Die Klotzfärbung bezeichnet im allgemeinen ein Verfahren,
wobei das Tuch in eine Farbstoffdispersion eingetaucht wird, von dem Tuch die überschüssige Farbstofflüssigkeit
durch Abquetschung mit einer Mangel und dgl. entfernt wird, anschliessend das Tuch vorgetrocknet und dann zur
Fixierung des Farbstoffes erhitzt wird. Bei diesem Verfahren ist zwar ein kontinuierlicher Betrieb möglich, so
dass die Produktivität vorteilhafterweise verbessert werden kann. Das Verfahren zeigt jedoch noch die nachfolgenden
Fehler. Wenn die Farbstoffkonzentration im Färbungseintauchbad erhöht wird, wird das Bad im Verlauf der Zeit
für Änderungen zugänglich, beispielsweise Ausbildung einer Sedimentierung auf Grund von Aggregation des Farbstoffes,
und die Dispersion im Eintauchbad wird unstabil. Infolgedessen finden derartig nachteilige Ergebnisse, wie
Schwanzbildung, ungleichmässige Färbung, Ausbildung von
Flecken und dgl. statt. Deshalb ist die Farbstoffkonzentration im Eintauchbad unvermeidlich begrenzt. Weiterhin
sind beim Polster-Thermosolverfahren Produkte mit tiefer Farbe kaum erhältlich, da der Farbstoff in die erhitzte
Atmosphäre auf Grund von Sublimation während der Erhitzung zur Fixierung des Farbstoffes eindringt und weiterhin
ist ein Abschluss der Farbstoff-Fixierungsvorrichtung schwierig. Aus diesen Gründen ist die Erzielung von einheitlich
und tiefgefärbten Tüchern äusserst schwierig. Weiterhin wird das vorstehende Vortrocknen normalerweise
bei der Polstertrocknung allgemein angewandt, jedoch ist die Trocknur'.gswirksamkeit niedrig und eine einheitliche
Färbung ist äusserst schwierig zu erreichen. Deshalb ist eine uneinheitliche Färbung auf Grund des Wanderung des
Farbstoffes wegen der nichteinheitlichen Trocknung praktisch unvermeidlich. Diese Fehler treten besonders bei
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dicken oder dünnen Textilien auf. Infolgedessen ist die Anwendung der Polsterfärbung ernsthaft begrenzt. Weiterhin
ergeben sich die Vorteile des Verfahrens, d. h. hohes Produktionsausmass, im vollen Umfang lediglich bei der
Massenproduktion von speziellen Einzeltüchern. Bei der
Herstellung von kleineren Mengen zahlreicher unterschiedlicher Gebilde wird die Produktivität des Verfahrens
erheblich verringert, da die Vorbereitungsstufe,' wie Reinigung, sehr zeitraubend sind.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in einem neuen Verfahren zur Färbung von Stoffen, Tüchern, Bahnen und
dgl. aus synthetischen Fasern, bei dem sich eine sehr hohe Produktivität ergibt und das zu einer tiefen Färbung mit
ausgezeichneter Einheitlichkeit geeignet ist.
Eine v/eitere Aufgabe der Erfindung besteht in einem neuen Färbeverfahren, bei dem eine wesentliche Vereinfachung
der Verfahren und eine Verringerung der Arbeit erzielt wird und das eine ausgezeichnete Anwendbarkeit bei
der Herstellung von kleinen Mengen von zahlreichen unterschiedlichen Qualitäten zeigt.
Die vorstehenden Aufgaben werden durch das vorliegende Verfahren zum Färben von Stoffen aus synthetischen
Fasern erfüllt, welches darin besteht, dass eine Farbstoffmasse, die aus mindestens einem Farbstoff aus der
Gruppe von nichtionischen, anionischen und kationischen Farben mit einer Affinität für das Tuch und einer organischen
Matrix aus mindestens einer aliphatischen PoIyhydroxyverbindung
aufgebaut ist und bei Normaltemperatur fest ist una bei Temperaturen nicht höher als 80° C
oberhalb der Übergangstemperatur der zweiten Ordnung der synthetischen Fasern schmilzt, in V/asser oder einem niedrigsiedenden
organischen Lü^angcrii^tel löslich ist und
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mindestens teilweise mit dem Farbstoff im geschmolzenen Zustand verträglich ist und Derivaten derartiger Verbindungen
hergestellt wird, die Masse unter Bildung einer Schmelze erhitzt wird, die Schmelze auf das Tuch unter
Bedingungen aufgezogen wird, dass praktisch keine Eindringung des Farbstoffes in die synthetischen Fasern erfolgt,
das überzogene Tuch unter Bedingungen, die ein Eindringen des Farbstoffbestandteils im überzug in die
Fasern erlaubt, wärmebehandelt wird und anschliessend das Tuch mit Wasser oder dem niedrigsiedenden organischen
Lösungsmittel zur Entfernung des Überzuges behandelt wird.
Das vorliegende Verfahren wird nachfolgend im einzelnen erläutert.
Der Ausdruck "Tuch" umfasst hier ein bogenförmiges oder bandförmiges, fasriges Material, wie webstücke,
V/irkstücke, nichtgewebte Tücher, Teppiche und Filme, die aus Fäden oder gesponnenen Garnen aufgebaut sind. Der
angewandte Ausdruck "mindestens teilweise verträglich im geschmolzenen Zustand" bedeutet hier, dass die beim vorliegenden
Verfahren angewandte organische Matrix entweder vollständig oder mindestens teilweise den Farbstoff
P löst und den Rest einheitlich und stabil im geschmolzenen Zustand dispergiert. Die organische Matrix löst vorzugsweise
mindestens 0,1 Gew.% des eingesetzten Farbstoffes im geschmolzenen Zustand.
Die charakteristischen Morkmale des vorliegenden
Verfahrens liegen in der Herstellung einer Schmelze aus einer nichtwässrigen Farbstoffmasse, die aus dem Farbstoff
und einer organischen Matrix aufgebaut ist, welche bei Normaltemperatur fest, jedoch leicht schmelzend ist
und mindestens teilweise mit dem Farbstoff im geschmol-
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zenen Zustand verträglich ist, dem Aufziehen der Schmelze auf das zu färbende Tuch, der Bildung einer einheitlichen
Überzugsschicht der Farbstoffmasse unter Bedingungen, die praktisch keine Eindringung des Farbstoffbestandteils der
Masse in die das Tuch bildenden synthetischen Fasern ergibt ., d. h. in dieser Stufe ist das Tuch praktisch ungefärbt,
und der anschliessenden Wärmebehandlung des überzogenen Tuches unter Eindringung des Farbstoffbestandteils
in der Überzugsschicht in die synthetischen Fasern unter
Erzielung der Färbung des Tuches. Nach dem vorliegenden Verfahren dringt der Farbstoffbestandteil im wesentlichen
in die Fasern lediglich in der Wärmebehandlungsstufe ein und ergibt eine Färbung des Tuches. Aus diesem Grund kann
die Wärmebehandlungsstufe nachfolgend als Farbstoff-Fixierungsstufe bezeichnet werden.
Es wurde festgestellt, dass es beim vorliegenden Verfahren ein wichtiges Anfordernis zur Erzielung von gefärbten
Tüchern mit einheitlicher Färbung und angenehmem Griff ist, dass das Überziehen unter Bedingungen ausgeführt
wird, die praktisch keine wesentliche Eindringung des Farbstoffbestandteiles der Hasse in die Fasern erlauben.
Bei einem Verfahren, wo eine wesentliche Eindringung des Farbstoffbestandteiles in die Fasern zum Zeitpunkt
des Überziehens stattfindet, ist es notwendig, die geschmolzene Farbstoffmasse in einem Behälter bei hohen
Temperaturen während langer Zeiträume zu halten, was eine thermische Zersetzung der organischen Matrix und des
Farbstoffes einleitet, so dass die Qualität des Produktes verschlechtert wird. Auch wenn das Überziehen durch Aufpolsterung
oder Aufklotzen oder Walzenüberziehen bewirkt wird, ist das Tuch unvermeidlich beträchtlich hohen Drükken
der Walze und dgl. ausgesetzt. Derartige bei hohen
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Temperaturen ausgeübte Drücke ergeben einen markant groben und flachen Griff des Produktes. Wenn das Überziehen
durch Aufpolsterung oder Aufklotzen durchgeführt wird, nimmt, wenn die Farbstoffadsorption während des Überziehens
stattfindet, die Farbstoffkonzentration in der in einem Behälter enthaltenen geschmolzenen Farbstoffmasse
allmählich ab, wodurch eine merkliche Änderung der adsorbierten Farbstoffkonzentration zwischen der frühen
Stufe und der spaten Stufe des Färbens verursacht wird. Insbesondere wenn eine Färbung unter Anwendung eines Gemisches
von mehr als einem Farbstoff ausgeführt wird, variiert das quantitative Verhältnis des Farbstoffbestandteils
in der Masse im Verlauf der Zeit auf Grund des zwischen den Farbstoffen variierenden Adsorptionsausmasses,
und dabei werden gelegentlich fatale Fehler im gefärbten Produkt erhalten, beispielsweise eine Änderung
der Farbtönung über grosse Flächen.
Beim vorliegenden Verfahren wird eine wesentliche Eindringung des Farbstoffbestandteiles in die synthetischen
Fasern während des Aufziehens der geschmolzenen Farbstoffmasse auf das Tuch oder die Verhinderung dieser
Eindringung hauptsächlich durch zwei Faktoren bestimmt, nämlich der Temperatur der geschmolzenen Masse zum Zeitpunkt
des Überziehens und der Zeitdauer, während der die Masse auf dem Tuch bei dieser Temperatur gehalten
wird. Je höher die Temperatur und je langer die Dauer
der hohen Temperatur ist, desto grosser ist die Neigung des Farbstoffbestandteiles, in die synthetischen Fasern
einzudringen. Deshalb trifft es allgemein zu, dass beim Überziehen durch Eintauchung des Tuches in ein Bad der
geschmolzenen Masse die Neigung zur Farbstoffeindringung in die Fasern grosser ist, im Vergleich zu derjenigen
beim Walζenüberziehen, da im ersteren Fall die auf das
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Tuch gegebene Masse bei der hohen Temperatur während
eines langen Zeitraumes gehalten wird. Weiterhin ist, je höher der Schmelzpunkt der organischen Matrix ist, desto
grosser auch die Neigung der Färbstoffeindringung in die
Fasern während des Überziehens.
Das unter Bedingungen, die praktisch keine Eindringung des Farbstoffbestandteiles in der geschmolzenen Farbstoffmasse
in die Fasern gemäss dem vorliegenden Verfahren erlauben, überzogene Tuch ist entweder völlig ungefärbt
oder höchstens sehr geringfügig gefärbt, so dass es wie Verschmutzung aussieht, wenn es mit Wasser oder einem
niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel mit Löslichkeit für die organische Matrix behandelt wird. In diesem
Zusammenhang ist festzustellen, dass das Tuch "praktisch ungefärbt" ist. Infolgedessen können bei der praktischen
Ausführung des vorliegenden Verfahrens die ■Überzugsbedingungen,
bei denen sich praktisch keine Eindringung des Farbstoffbestandteiles der Masse in die Fasern ergibt,
leicht empirisch bestimmt werden. Durch Überziehen des Tuches mit der geschmolzenen Farbstoffmasse bei einem
vorhergehenden Versuch und Behandlung des überzogenen Tuches mit einer der vorstehend angegebenen Vaschbehandlungen
kann der Zustand der Farbstoffadsorption auf dem Tuch mit dem unbewaffneten Auge beurteilt werden und die
geeigneten Bedingungen können aus diesem Versuchsresultat bestimmt werden.
Beim vorliegenden Verfahren ist die Auftragung der Masse mittels des Valzenaufziehens als optimale Ausführungsform
der Praxis aus den bereits aufgeführten Gründen zu bezeichnen. Venn ein Walzenaufziehen angewandt wird,
kann im allgemeinen die Menge der Auftragung gering sein und weiterhin wird, da die iLo/iL^tweit der Walze mit dem
Tuch kurz ist, die auf dem Tuch aufgezogene geschmolzene
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Farbstoffmasse rasch nach der Freigabe von der Walze abgekühlt
und innerhalb eines sehr kurzen Zeitraumes verfestigt. Die dadurch gebildete feste Überzugsschicht der
Farbstoffmasse ist weder fliessfähig noch klebrig. Deshalb findet während des Transportes des Tuches zum Austritt der
Auftragungsvorrichtung die Erscheinung einer Wanderung der Masse von dem Tuch zu Teilen der Vorrichtung, beispielsweise
Führwalzen oder Bügel, die mit dem Tuch in Berührung stehen, unter Ausbildung einer Verschmutzung desselben,
wobei nachfolgend diese Erscheinung als Kontaktverschmutzung bezeichnet wird, kaum oder niemals statt. Dies stellt
einen der sehr wichtigen Vorteile des vorliegenden Verfahrens dar, wie später gezeigt w?rd.
Der Stoff oder das Tuch, welche auf diese Weise mit der Farbstoffmasse überzogen sind, wird dann unter Bedingungen
wärmebehandelt, die eine Eindringung des Farbstoff bestandteil es des Überzuges in die Fasern erlauben.
Bei dieser Stufe wird zum ersten Mal eine Färbung des Tuches oder des Stoffes erreicht. Die Hauptfaktoren zur
Bestimmung, ob eine Farbstoffeindringung während der
Erhitzung stattfindet, sind die Erhitzungstemperatur, der Zeitraum und die Atmosphäre. Die Farbstoffeindringung
in die Fasern wird begünstigt, wenn die Heiztemperatur
höher und die Heizzeit länger wird. Die Leichtigkeit der Eindringung differiert auch in Abhängigkeit von der Heizatmosphäre,
d. h. ob die Erhitzung in Luft oder in einem Gefäss mit offener Atmosphäre unter Dampfzufuhr oder in
einem luftdichten geschlossenen Gefäss unter erhöhtem Druck und Dampfzufuhr stattfindet. Allgemein erfolgt die
Eindringung leichter im feuchten Zustand als im trockenen Zustand und bei Gegenwart von Feuchtigkeit in einem geschlossenen
System bei erhöhter Temperatur als in einem offenen System. Die bevorzugten Heizbedingungen gemäss
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der Erfindung sind normalerweise 15O bis 250° C während
30 Sekunden bis 40 Minuten, wenn trockene Wärme angewandt
wird, und 140 bis 220° C während 20 Sekunden bis 30 Minuten
bei einem offenen System und feuchter Wärme. Bei einem geschlossenen System und feuchter Wärme wird das
Erhitzen bei 100 bis 13O0 C vorzugsweise während 10 bis
60 Minuten ausgeführt. Während dieser Wärmebehandlung dringt der organische Matrixbestandteil in der Überzugsschicht nicht in die Fasern ein, sondern verbleibt ausserhalb
der Pasern. Deshalb wird nach der Fixierung des Farbstoffbestandteiles in den Fasern durch das Erhitzen
die auf dem Tuch verbleibende Schicht, die hauptsächlich aus der organischen Matrix besteht, durch Wäsche mit Wasser
oder einem organischen Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt, welches die organische Matrix löst, entfernt.
Die Überzugsstufe und die Farbstoff-Fixierstufe beim vorliegenden Verfahren wurden vorgehend im einzelnen beschrieben.
Es ist selbstverständlich, dass beim Erhitzen kein Schmelzen der synthetischen Fasern, die das Tuch
oder den Stoff bilden, oder eine thermische Schädigung unter Verschlechterung der Handhabungseigenschaften verursacht
werden dürfen. Aus diesen Gesichtspunktesn dürfen die Schmelztemperaturen der eingesetzten organischen
Matrix einen Wert von höchstens 80° C oberhalb der Übergangstemperatur
der zweiten Ordnung der synthetischen Fasern, die das Tuch oder den Stoff bilden, nicht übersteigen.
Beim vorliegenden Färbungsverfahren wird eine Farbstoffmasse, die aus mindestens einem Farbstoff und einer
organischen Matrix, die bei Normaltemperatur fest ist und eine gute Verträglichkeit mit dem Farbstoff hat, im geschmolzenen
Zustand angewandt. Deshalb kann der Farbstoff
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in weitjhöheren Konzentrationen als bei üblichen Farbstoffbädern
enthalten sein und die geschmolzene Masse kann einheitlich auf das Tuch oder den Stoff aufgezogen werden,
selbst wenn lediglich eine geringe Menge derselben angewandt wird, vorzugsweise nach einem Valzenaufziehsystem.
Beim vorliegenden Verfahren wird die Sublimierung und Dissipierung des Farbstoffes in die Atmosphäre während
des Erhitzens zur Farbstoff-Fixierung, wie sie bei dem Polster-Thermosolverfahren beobachtet wird, praktisch
vermieden und deshalb können tiefgefärbte Tücher oder
Stoffe unter Anwendung lediglich von geringen Mengen des Farbstoffes erhalten werden. Da das einheitliche Überziehen
auch ohne wesentliche Färbung des Tuches oder des Stoffes bewirkt wird und die Färbung desselben erst beim
Erhitzen des einheitlich überzogenen Tuches oder Stoffes gemäss der Erfindung stattfindet, sind einheitlich gefärbte
Tücher oder Stoffe mit guter Handhabung oder gutem Griff leicht erhältlich.
Weiterhin zeigen die mit den Farbstoffmassen gemäss
der Erfindung überzogenen Stoffe oder Tücher die einzigartige Eigenschaft, dass sie kaum eine Kontaktverschmutzung
zeigen, wie bereits abgehandelt. Deshalb ist die bisher unvermeidlich erforderliche Reinigung der Vorrichtung bei jeder Änderung des Färbungsansatzes unnötig
beim vorliegenden Verfahren. Infolgedessen ist eine fortgesetzte Färbung mit zahlreichen Farbstoffansätζen in
jeweils geringer Menge zum ersten Mal möglich. Bei den bisher üblichen Verfahren musste die Vorrichtung bei
jeder Änderung des Färbungsansatzes oder Färbungsmusters gereinigt werden, um den nachteiligen Effekt der Kontaktverschmutzung,
die unvermeidlich stattfand, zu vermeiden. Daraus ergab sich die Begrenzung einer kontinuierlichen
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Herstellung von zahlreichen Färbungen oder Musterungen in jeweils kleiner Menge von gefärbten Stoffen oder Tüchern
t die seit langen Jahren gewünscht wurde. Es findet auch keine gegenseitige Kontaktverschmutzung zwischen den
mit der Farbstoffmasse gemäss der Erfindung überzogenen
Tüchern oder Stoffen statt. Deshalb ist es möglich, das überzogene Tuch oder den überzogenen Stoff, so wie er
ist, d. h. ohne V/armebehandlung zur Farbstoff-Fixierung,
kontimii-erlich aufgt: ickelv and abgewickelt auf Walzen
während jedes beliebigen Zeitraumes zu lagern. Diese Praxis wird als "aufgewickelt" in der Färbungsindustrie
bezeichnet, üblicherweise war eine Trocknung des Tuches
oder Stoffes vor dem Aufwickeln (Vortrocknung) wesentlich für die "Aufwicklung", während gemäss dem vorliegenden
Verfahren das Tuch oder der Stoff unmittelbar nach dem überziehen mit der Farbstoffmasse aufgewickelt werden
kann und diese Trocknungsstufe weggelassen werden kann, da die Masse nicht wässrig ist und sich leicht verfestigt.
Da somit eine Farbstoff masse, die sich nach dem Aufziehen
verfestigt, beim vorliegenden Verfahren eingesetzt wird, ist die normalerweise erforderliche Vortrocknung
bei der Polsterfärbung unnötig. Infolgedessen findet eine nichteinheitliche Färbung auf Grund der Wanderung des
Farbstoffes, die unvermeidlich bei der Vortrocknungsstufe auftritt, nicht statt und eine Begrenzung der Arten der
Stoffe oder Tücher, die zu färben sind, wird vollständig vermi eden.
Wenn weiterhin die Farbstoffmasse, wie sie erfindungsgemäss
angewandt wird, zu einem festen Material vorgeformt wird, ist sie weit leiclifcsr zu handhaben im Vergleich
zu den üblichen geptu. cri^ii >ier flüssigen Farbstoffen
und eine automatische Abmessung, Zuführung und dgl.
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ist weit leichter zu erzielen und gibt wesentliche Vereinfachung der Verfahren und eine Verringerung der von
Hand auszuführenden Arbeiten.
Die für das vorliegende Verfahren brauchbaren Tücher oder Stoffe sind solche, die aus einer oder mehreren synthetischen
Fasern, wie Polyester, Polyamid, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid und färbbaren Polyolefinen und
dgl., aufgebaut sind. Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens gegenüber den üblichen Verfahren ergeben sich besonders
deutlich, wenn das vorliegende Verfahren auf Tücher oder Stoffe aus Polyesterfasern angewandt wird.
Die gemäss der Erfindung in Betracht kommenden nichtionischen Farbstoffe umfassen Dispersionsfarbstoffe,
Fettfarbstoffe, Entwicklungsfarbstoffe für synthetische Fasern, öllösliche Farbstoffe und nichtionische Fluoreszenzfarbstoffe.
Als anionische Farbstoffe und kationische Farbstoffe werden solche eingesetzt, die freie Farbstoffanionen
bzw. Farbstoffkationen in Wasser bilden. Anionische Farbstoffe umfassen beispielswiese saure Farbstoffe,
saure Beizfarbstoffe, metallhaltige saure Farbstoffe und dgl. und kationische Farbstoffe umfassen beispielsweise
die basischen Farbstoffe.
™ Die beim vorliegenden Verfahren eingesetzte organische
Matrix besteht aus mindestens einer aliphatischen Polyhydroxyverbindung oder Derivaten hiervon, die bei
Normaltemperatur fest ist und bei Temperaturen, nicht höher als höchstens 80° C oberhalb der Übergangstemperatur
der zweiten Ordnung der eingesetzten synthetischen Fasern schmilzt. Die Matrix ist weiterhin in Wasser oder niedrigsiedenden
organischen Lösungsmitteln, wie aliphatischen, niederen halogenierten Kohlenwasserstoffen, beispielsweise
Tetrachlorkohlenstoff, Perchloräthylen und Trichlorethylen,
niedrigen aliphatischen gesättigten Akoholen mit nicht
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mehr als 3 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Methanol, Äthanol und Propanol, und Aceton löslich und ist mindestens
teilweise mit dem eingesetzten Farbstoff im geschmolzenen Zustand verträglich. Spezifische Beispiele
hierfür umfassen die folgenden Materialien: Polyäthylenglykol
mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 10 000, Mono- oder Diäther aus Polyäthylenglykol und Alkoholen,
wie Methanol, Äthanol, Propanol, Butanol, Octanol. Laurylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol,
Benzylalkohol und dgl., oder Phenolen, wie tert.-Butylphenol, Octylphenol, Nonylphenol, Laurylphenol, Octylß-naphthol
und dgl., Thioäther aus Polyäthylenglykol und Mercaptanen, wie Laurylmercaptan, Ester aus Polyäthylenglykol
und aliphatischen Carbonsäuren, wie Laurylsäure, Stearylsäure, Palmitinsäure und dgl., Addukte von
Äthylenoxid an Sorbitanester, wie Sorbitan-monostearat, Sorbitan-distearat und dgl., Addukte von Äthylenoxid an
aliphatische Säureamide, wie Laurinsäureamid, Stearinsäureamid
und dgl., Addukte von Äthylenoxidaan aliphatische Amine, wie Octylamin, Laurylamin, Stearylamin,
Oleylamin, und dgl., Blockcopolymere aus Polyoxyäthylen
und Polyoxypropylen (Handelsbezeichnung Pluronic), Äthylendiamin-Addukte an Blockcopolymere aus Polyoxyäthylen
und Polyoxypropylen (Bezeichnung Tetronic), Pfropfcopolymere des Polyäthylenglykols oder Blockcopolymere
aus Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen mit Vinylmonomeren, wie Methylacrylat, Methylmethacrylat und
Vinylacetat, aliphatische mehrwertige Alkohole, wie Sorbit, Arabit, 2-Methyl-2-propyl-1,3-propandiol und dgl., Ester
von aliphatischen, mehrwertigen Alkoholen, wie Äthylenglykol-monoctearat,
Äthylenglykol-distearat, Diäthylenglykol-monopalmitat,
!Triglycerin-monostearat, Hexaglycerin-monostearat,
Sorbitan-monostearat, Sorbitan-di-
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stearat, Sorbitan-tristearat, Glycerin-monostearat, GIycerin-distearat,
Fentaerythrit-monolaurat, Pentaerythritmonostearat
und dgl.
Von den vorstehenden, als organische Matrix brauchbaren Materialien wird Polyäthylenglykol am stärksten bevorzugt.
In Anbetracht der Tatsache, dass eines der wesentlichen
Merkmale des vorliegenden Verfahrens in der Tatsache beruht, dass die auf das Tuch oder den Stoff aufgezogene
Farbstoffmasse sich leicht und unter Bildung einer Uberzugsschicht frei von Kontaktverschmutzung verfestigt,
ist es selbstverständlich, dass die Schmelztemperatur der organischen Matrix und die Raumtemperatur
nicht zu enge beieinander liegen dürfen, da sonst die Verfestigungsgeschwindigkeit des Überzuges nach der Auftragung
verringert wird. Andererseits sollte die Schmelztemperatur nicht zu hoch sein, da sonst das Schmelzen
schwierig wird und während des Überzugsarbeitsganges die Neigung des Farbstoffes, in die Pasern einzudringen,
begünstigt wird.
Der bevorzugte Bereich der Schmelztemperatur der organischen Matrix beträgt 50 bis 100° C. Je grosser
die Verträglichkeit der organischen Matrix mit dem angewandten Farbstoff ist, desto höher kann die Farbstoffkonzentration
in der Masse sein, und ein desto einheitlicherer Überzug auf dem Tuch oder Stoff kann in günstiger
Weise erhalten werden. Weiterhin wird die Herstellung der homogenen Färbstoff masse stark erleichtert. Auf Grund
dieser Vorteile ist es zu empfehlen, eine organische Matrix mit einer hohen Verträglichkeit mit dem Farbstoff
anzuwenden, falls möglich. Wenn ein hochverträglicher Farbstoff und eine hochverträgliche organische Matrix
beim vorliegenden Verfahren eingesetzt werden, kann die
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Masse den Farbstoff in einer Konzentration bis hinauf zu 30 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse,
unter hoher Stabilität enthalten. Höhere Konzentrationen als diese sollten vermieden werden, da bei diesen die
Dispersionsstabilität verschlechtert wird und die einheitliche
Auftragung der Masse schwierig wird.
Die Farbstoffmasse kann gemäss der Erfindung durch
homogenes Vermischen des Farbstoffes mit der organischen Matrix erhalten werd-n· M;; 1 η dabei auch möglich, andere
Bestandteile, die bei dex einheitlichen tiefen Farbfärbung
unterstützen, gewünschtenfalls ausser den beiden
verstehenden wesentlichen Bestandteilen zuzusetzen. Als
Beispiel für derartige Zusätze seien Antioxidationsmittel aufgeführt. Gelegentlich kann in Abhängigkeit von dex*
spezifischen Kombination von organischer Matrix und Farbstoff eine Verfärbung des Farbstoffes während des
Erhitzens zur Farbstoff-Fixierung erfolgen und C1J ese
Verfärbung dürfte vermutlich durch eine Oxidation durch Luft verursacht sein. Diese Verfärbung kann wirksam durch
Zugabe eines Antioxidationsmittels verhindert werden. Als brauchbare Antioxidationsmittel, werden die mit der organischen
Matrix verträglichen bevorzugt. Geeignete Antioxidationsmittel sind beispielsweise 2,2'-Methylen~bis-(4-methyl-6-tert.-butylphenol),
4,4'-Ihio-bis-(6-tert.-butyl-3-methylphenol),
1,1'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan,
Mercaptobenzimidazol, das Zinksalz von Mercaptobenzimidazol, Tri~(nonylphenyl)-phosphit und Phenothiazin
und dgl. Diese Antioxidationsmittel werden vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 5 %» bezogen auf das
Gesamtgewicht der Masse, zugegeben. Als eine weitere Art von Zusätzen seien diejenigen aufgeführt, welche bei der
Dispersion und Auflösung cc. , ...r- Joffes in der geschmolzenen
organischen Matrix unterstützen, beispielsweise
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Äthylencarbonat, Glycerin, Diäthylenglykol, Thiodiäthylenglykol,
Äthanolamin, Diäthanolamin, Dimethylformamid, Dimethylsulfamid, Dimethy!acetamid, Sorbitanmonooleat,
Polyoxyäthylensorbitan-monolaurat, Polyoxyäthylenlaurylather
und dgl.
Weiterhin können Hilfsmittel zur Farbstoff-Fixierung, die die Fixierung des Farbstoffes unterstützen, wie
p-Phenylphenol, o-Phenylphenol, Methylnaphthalin und
dgl., verwendet werden, die normalerweise bei der Färbung von Polyestern in wässrigen Medien eingesetzte Farbstoff-Fixierungspromo
tor en sind. Diese können erforderlichenfalls in geringen Mengen zugegeben werden.
Falls anionische Farbstoffe verwendet werden, wird gelegentlich die Einheitlichkeit der Auftragung und der
Färbung verbessert, wenn Wasser oder eine organische Säure, wie Ameisensäure oder Essigsäure, in geringer Menge,
(höchstens 5 Gew.% oder darunter) zu der Farbstoffmasse
zugesetzt werden. Selbstverständlich müssen die Mengen dieser Zusätze innerhalb solcher Bereiche liegen, dass
die Eigenschaft der organischen Matrix, bei Raumtemperatur fest zu sein, nicht verschlechtert wird.
Falls anionische Farbstoffe verwendet werden, kann das Tuch oder der Stoff, der in der Farbstoff-Fixierungsstufe behandelt wurde, durch eine saure, wässrige Lösung
geführt werden. Dadurch kann die Färbungstönung des Tuches oder Stoffes vertieft v/erden. Diese Stufe ist als
"Säureschock" in der Färbungsinductrie bekannt.
Handelsübliche Farbstoffe enthalten gelegentlich Zusätze, die in der geschmolzenen organischen Matrix
unlöslich sind und die Störungen hinsichtlich der einheitlichen Dispersion der Masse während der Herstellung
der geschmolzenen Masse aus Farbstoff und organischer Matrix ergeben können, beispielsweii?e Auftreten von Farb-
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stofflecken und dgl. Für eine praktische Durchführung der
Erfindung ist es deshalb günstig, dass solche Zusätze der handelsüblichen Farbstoffe, die in dem organischen
Medium unlöslich sind, vorhergehend entfernt werden oder nicht enthalten sind.
Als Massnahme zur Auftragung der geschmolzenen Farbstoffmasse
auf das Tuch oder den Stoff ist eine Eintauchung des Tuches oder Stoffes in ein Bad aus dieser
Masse nicht unmöglich. Jedoch ist eine Walzenauftragung
weitgünstiger, um die einzigartigen Vorteile des vorliegenden Verfahrens zu erzielen. Ein Grund hierfür liegt
darin, dass das Walzenaufziehen zur Verhinderung der Eindringung des Farbstoffes in die Fasern zur Zeitpunkt
des Überziehens, wie bereits ausgeführt, günstig ist und ein weiterer Vorteil besteht darin, dass beim Walzenaufziehen
die den Farbstoff in hoher Konzentration enthaltende Farbstoff masse auf das Tuch oder den Stoff
in geringer Menge und einheitlich aufgestrichen werden kann, wodurch infolgedessen wirksam die Ausnützung des
Farbstoffes verbessert wird. Von dem Walzenaufziehverfahren der verschiedenen Systeme ist dasjenige unter
Anwendung einer Gravur-Walze, die zum einheitlichen Überziehen bei erhöhten Temperaturen fähig ist, am geeignesten
für das vorliegende Verfahren. Beim Walzenaufziehen liegt die günstige Menge der Farbstoffmasse im Bereich
von 2 bis 50 %i bezogen auf das Gewicht des Tuches oder
Stoffes. Beim AufStreicharbeitsgang für die Farbstoffmasße
auf das Tuch oder den Stoff unterstützt in bestimmten Fällen eine vorhergehende Feuchtigkeitsbehandlung des
Tuches oder Stoffes, beispielsweise Aufsprühen einer mit der organischen Matrix verträglichen Flüssigkeit auf das
Tuch oder den Stoff, beim einheitlichen Aufziehen. Als Beispiele für derartige Flüssigkeiten seien Wasser, Per-
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-ie- 2Ö47872
chloräthylen, Trichlorethylen oder Methanol, Aceton and
Gemische hiervon aufgeführt.
Das überzogene Tuch oder Gewebe od6r der überzogene
Stoff wird dann einer Wärmebehandlung zur Fixierung des Farbstoffes unterzogen. Erforderlichenfalls kann der überzogene
Stoff oder das überzogene Tuch zusätzlich zur beschleunigten Verfestigung der Überzugsschicht gekühlt
werden oder zur Erleichterung der einheitlichen Auftragung des Farbstoffes auf den Stoff oder das Tuch vor der
letzten Wärmebehandlung vorerhitzt werden.
Das erhitzte Gewebe, worauf der Farbstoff auf diese Weise fixiert ist, wird schliesslich gewaschen, um den
Überzug zu entfernen. Das bevorzugte Reinigungsmittel besteht aus Wasser. Die Wäsche wird häufig wirksam unter
Zugabe einer alkalischen Substanz, wie Natriumcarbonat, Ätznatron, Natriumbicarbonat, Reduktionsmitteln, wie Natriumhydrosulfit
und Dispersionsmitteln und dgl.zu dem Wasser durchgeführt. Darüberhinaus kann eine Wäsche mit
Wasser durch eine Waschbehandlung mit einem organischen Lösungsmittel von niedrigem Siedepunkt, wie Perchloräthylen,
Trichloräthylen, Methanol, Aceton und dgl., ersetzt
werden.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand der Ausführungsbeispiele
erläutert. In den Beispielen bedeutet der Zahlenwert in Klammern, beispielsweise Polyoxyäthylen-(20)-stearat/die
durchschnittliche Addition an Mol Äthylenoxid.
Zu 445 Teilen Polyäthylenglykol mit einem mittleren
Molekulargewicht von 4000 und einem Schmelzbereich von 53 bis 56° G, die durch Erhitzen auf 70° C geschmolzen
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wurden, wurden 40 Teile eines gereinigten Dispersionsfarbstoffs
der Strukturformel
OH
und 15 Teile Mercaptobenzimidazol als ein Antioxidationsmittel
zugegeben, und das ganze Gemisch wurde 5 Stunden in einer Kugelmühle, die auf 70° C erhitzt war, zur Auflösung
und Dispergierung vermischt. Somit wurde eine Schmelze aus homogener Farbstoffmasse erhalten.
Die für den Überzug verwendete Vorrichtung wies zwei Überzugseinheiten auf, die in vertikaler Beziehung
zueinander angeordnet waren und andere Hilfseinrichtungen, wie beispielsweise Führungsstangen zur kontinuierlichen
Führung des Stoffs zu den Überzugseinheiten und eine Expandiereinrichtung zur Streckung des Stoffs oder Gewebes
in Richtung seiner Breite, um eine glatte Zufuhr des Stoffs zu den Walzen zu unterstützen. Auch bestand
eine Überzugseinheit aus einer Gravur-Walze und einer
dazu gehörenden Rückwalze, einer MesserÜberzugseinrichtung
und einem Überzugsbad. Die beiden Überzugseinheiten wurden so angeordnet, dass jede die entsprechende einzige
Fläche des zugeführten Stoffs überziehen konnte. Die Gravur-Walzen und Überzugsbäder wurden bei 70° C durch
Zirkulation von warmem Wasser gehalten. Die obige Schmelzmasse
wurde in die überzugtbäder gegossen und kontinuier-
109821/1740
lieh auf die beiden Seiten des Gewebes aus Polyäthylenterephthalatfäden
aufgebracht, das mit einer Geschwindigkeit von 3 m/Min, zugeführt wurde und unmittelbar danach
aufgewickelt wurde. Die Menge des Überzugs betrug 20 %, bezogen auf das Gewicht des Gewebes. Das so überzogene
Gewebe wurde einer Farbstoff--Fixierungsbehandlung unter
verschiedenen Bedingungen, wie in Tabelle I gezeigt, unterworfen, um eine Eindringung des Farbstoffs in die Überzugsschicht
in die Fasern herbeizuführen, und mit einer wässrigen je 2 g/l Natriumhydrosulfit, Ätznatron und
Polyoxyäthylen-(20)-stearylamin enthaltenden Lösung bei 80° C 20 Minuten gewaschen. Nach Trocknung des Gewebes
wurde eine gleichmässige, rosa gefärbte ELnfärbung erhalten. Die Tiefe der eingefärbten -Farbe wurde durch den
Lichtwert (L-Wert) ausgedrückt, gemessen durch das Farbdifferenz-Messgerät,
wobei die Ergebnisse in der folgenden Tabelle I wiedergegeben sind.
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Temp. Zeit (°c5 (Min.)
Farbstoff-IPixierung durch
trockenes Erwärmen in offenem
System Parbstoff-ilxierung durch
überhitzten Dampf in offenem System
Farbstoff-!Fixierung durch Peuchterhitzung
in luftdichter Atmosphäre
0,5
1,5
1,5
30
10
20
30
130 150 160
-^ 170
et» 190
^ 200 Il 210 220
4-9,8 47,6
43,1
55,3 51,8 47,7
45,3 44,2
44,2
52,3 49,2
46,1 44,5
45,8 48,1
44,1 51,2 43,0 -
46,7 -
50,1
52,3 54,6
43,6 44,9 47,3 4$,2 44,2
- 53,4
- 49,5 50,2 46,5
46.1 44,5 44,7 42,5 43,5 43,2
43.2 43,4 43,0 43,7
50,6 47,4 45,5 43,5 43,9 43,3 44,5
Pussnote: Der L-wert des unbehandelten Gewebes betrug 75,2.
46,4 43,8 43,8 44,9
46,0 45,8 45,5
46,7 45,6 44,5
Während des vorstehenden Färbevorgangs wurde, wenn das überzogene Gewebe vor der farbstoff-Fixierungsbehandlung
mit Aceton bei Raumtemperatur kurze Zeit gewaschen wurde, die Überzugsschicht vollkommen weggewaschen, und
das Gewebe besass einen L-Vert von 73»0, was einen Weissgrad
praktisch entsprechend dem des unbehandelten Ausgangsgewebes
anzeigt. Darauf ergibt sich, dass praktisch keine Farbstoffadsorption zur Zeit des Überzugs stattgefunden
hat. Es wurde überhaupt kein Berührungsschmutz an der Rückwalze, der Führungswalze und dgl. während
des kontinuierlichen Überzugsvorgangs auf beiden Seiten
des Gewebes beobachtet, und es trat keinerlei ungleichmassige Färbung auf Grund eines Übergangs der Überzugsschicht nach Berührung zwischen den Geweben während des
Aufwickeins auf.
Unter den Färbebedingungen des Beispiels 1 wurde die Farbstoffmenge (dergleiche Farbstoff, der in Beispiel
1 verwendet wurde), der auf das Gewebe (owf %)
aufgebracht wurde, in jedem Versuch, wie in der folgenden Tabelle II angegeben, variiert, und das Mercatptobenzimidazol
wurde durch 1 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, an Phenothiazin ersetzt. Auch wurde das behandelte
Gewebe durch eine Gewebe ersetzt, das aus stark verzwirnten Polyäthylenterephthalatfäden gewebt
war, und die Bedingungen für die Fixierung des Farbstoffs
wurden wie in Tabelle II angegeben, verändert. Sämtliche anderen Bedingungen sind mit denen des Beispiels
1 identisch, wobei die gefärbten Gewebe in verschiedenen Rosaschattierungen erhalten wurden. Die L-V/erte der
Gewebe entsprechend der Tiefe der eingefärbten Farbe,
109821/1740
wurden gemessen, wobei die Ergebnisse in Tabelle II aufgeführt
sind.
Zum Vergleich des vorliegenden Verfahrens mit üblicher Polster- oder Klotzfärbung wurde das gleiche Gewebe,
das vorstehend verwendet wurde, unter den folgenden Bedingungen gefärbt: der in Beispiel 1 verwendete Farbstoff
wurde in Wasser dispergiert, zu dem Natriumalginat mit einer Konzentration von 1 g/l zugesetzt wurde,um
eine wässrige Farbstofflösung herzustellen. Bei diesem Verfahren wurde die Farbstoffkonzentration in der Lösung
so eingestellt, dass die Farbstoffaufnähme (%, bezogen
auf das Gewicht des Gewebes) des Gewebes nach dem Eintauchen in die Lösung und Abquetschen mit einer Mangel
bei einem feststehenden Abquetschverhältnis, die in Tabelle II aufgeführten verschiedenen Werte ergibt. Die
Farbstoffaufnähme (%, bezogen auf das Gewicht des Gewebes,
wird mit "owf" bezeichnet). Die Gewebe wurden in die so hergestellten wässrigen Lösungen eingetaucht, von
überschüssiger Flüssigkeit abgequetscht, an der Luft getrocknet und der Farbstoff unter identischen Bedingungen
mit den in Beispiel 2 angewendeten fixiert. Die erhaltenen L-Werte des gefärbten Gewebes der Kontrollversuche
sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.
10982 1/1740
X | Zeit | Atmosphäre | Tabelle II | Erfindungs- p;em. Verfahren |
• | OWf | (%) | 59,9 | 4 | |
Temp. (°c5 |
(Min.) | der | Vergleich | 1 | 2 | 45,0 | 57,7 | |||
Farbstoff-Fi- xi erunß |
Erfindungs- p; em. Verfahren |
44 | 58,6 | 44,9 | ||||||
150 | X | 50 | Trocken | Vergleich | 45 | ,7 | 41,8 | 54,7 | ||
warme | Erfindungs- 8 pem.Verfahren |
42 | ,1 | 57,9 | 42,5 | |||||
Offenes System, feuchte Wärme |
Vergleich | 44 | ,9 | 41,4 | 55,9 | |||||
Trocken | Erfindungs- Kem.Verfahren |
45 | ,0 | 57,5 | 40,6 | |||||
160 | X | 50 | warme | Vergleich | 42 | ,8 | 59,8 | 52,5 | ||
Offenes | Erfindungs- gem.Verfahren |
41 | 57,4 | 59,1 | ||||||
System, feuchte Wärme |
Vergleich | 42 | ,1 | 58,7 | 51,7 | |||||
Trocken- | Erfindungs- pem.Verfahren |
41 | ,0 | 57,0 | 56,6 | |||||
200 | X | 1 | warme | Vergleich | 42 | ,1 | 58,0 | 50,7 | ||
Offenes | 42 | ,5 | 52,1 | |||||||
System, feuchte Wärme |
42 | ,6 | ||||||||
Nach Vergleich der erhaltenen L-Werte des erfindungsgemässen
Verfahrens und der Vergleiche ergibt sich, dass unter gleichen owf (%)-Verten die Gewebe dazu neigen,
im erfindungsgemässen Verfahren tiefer eingefärbt zu werden als bei den Vergleichsversuchen und die Neigung
wird unter hohen owf (%)-w"erten ausgedrückt. Dies zeigt
überzeugend, dass das vorliegende Verfahren zur Färbung von Geweben in tiefen FärbSchattierungen vorteilhaft ist.
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In diesem Beispiel wurde bezüglich der Überzugsstufe des vorliegenden Verfahrens der Einfluss der Temperatur
bei der Überzugszeit und deren Dauer auf die Eindringung der Farbstoffkomponente in die geschmolzene
Farbstoffmasse in die Fäden unter Verwendung verschiedener
Kombinationen von Geweben und Farbstoffen untersucht. Die Betriebsbedingungen waren wie folgt:
a) 284 Teile Polyathylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 5500 wurden bei 60° C geschmolzen
und 8 Teile eines gereinigten Dispersionsfarbstoffs der Strukturformel
OH
sowie 8 Teile Mercaptobenzimidazol wurden zugegeben und 2 Stunden in einer Kugelmühle bei 60° C gemahlen. Dann
wurden aus Polyäthylenterephthalatfäden gewebte Gewebe
bei der in Tabelle IHa aufgeführten Temperatur und Zeit in die Masse einget-aucht, herausgenommen und unmittelbar
zur Abkühlung in kaltes Wasser geworfen. Dann wurden die
Gewebe zunächst mit 50° 0 warmem Wasser gewaschen und dann
mit einer v/äosrigen Lösung, die ie 2 g/l Ätznatron, Na-
109821/1740
triumhydrosulfit und Polyoxyäthylen-(20)-stearylamin
enthielt, bei 80° G während 20 Minuten gewaschen. Nach der anschliessenden Trocknung wurde bei den überzogenen
Stoffen oder Tuchen der Helligkeitswert (L-wert) als Norm für die Bewertung der Tiefe der eingefärbten Farbe gemessen,
wobei die Ergebnisse in Tabelle IHa aufgeführt sind.
b) Die oben unter a) angegebenen Massnahmen wurden mit der Ausnahme der folgenden Veränderungen wiederholt:
Polyoxyäthylen-(5)-ßtearinsäureamid wurde als die organische Matrix verwendet, 8 Teile ungereinigter, handelsüblicher
Säurefarbstoff der Strukturformel
SOxNa
wurde als Farbstoff verwendet, Gewebe aus NyIon-6-Fäden
wurde als zu färbendes Material verwendet,und das Waschen
des überzogenen Gewebes wurde in einer wässrigen, Jeweils 2 g/l Natriumcarbonat und Polyoxyäthylen-(15)-Iau.ryläther
enthaltenden Lösung bei 60° C während 20 Minuten durchgeführt. Die L-werte der so behandelten Gewebe sind
in Tabelle IUb wiedergegeben.
c) Die vorstehend unter a) aufgeführten Massnahmen wurden wiederum mit Ausnahme der folgenden Änderungen
wiederholt: Als Farbstoff wurden 8 Teile ungereinigter, handelsüblicher, kationischer Farbstoff der Strukturformel
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verwendet; aus Acrylstapelfasern gewebte Tuche wurde verwendet, und der Waschvorgang des überzogenen Gewebes
erfolgte in gleicher Weise wie vorstehend unter b) angegeben. Die L-Werte der behandelten Gewebe sind in
Tabelle IIIc aufgeführt.
Zeit Tem (Sek.)
60
80 100 120 140 160 180 200
73.8 74,5 74,2 70,9 62,5 48,4 39,7
74.9 74,0 74,2 67,7 53,7 41,3 31,4 74,8 75,0 73,5 65,8 55,9 59,1 28,7
75,0 74,4 75,0 61,6 46,1 55,7 26,4 74,2 75,8 72,7 33,7 41,7 28,4 23,8
Fussnote: Der L-V.ert des unbehandelten Gewebes betrug
74,3
1 | 73,5 |
LfN | 73,5 |
10 | 75,9 |
30 | 74,2 |
60 | 75,5 |
109821/mO
Zeit Temp,
(Sek.)
60 80
100 120 140 160 180 200
5
10
50
60
68,8 68,5 67,2 67,6
67,0 68,8 65,4 65,7
67,4 67,4 67,8 64,1
67,2 68,1 68,6 62,0
68,8 66,5 66,7 60,7
61,8 | 55,8 | 46,8 | 59,4 |
57,4 | 52,5 | 42,5 | 57,5 |
55,7 | 45,5 | 57,5 | 55,7 |
52,2 | 56,4 | 50,4 | 51,6 |
45,2 | 52,7 | 25,5 | 29,5 |
Fussnote: Der L-Wert des unbehandelten Gewebes betrug 68,5
Zeit
(Sek. |
60 | 80 | 100 | 120 | 140 | 160 | 180 | 200 |
60,2 | 62,7 | 62,6 | 61,7 | 65,6 | 67,0 | 57,8 | 65,7 | |
62,2 | 62,2 | 62,8 | 61,5 | 58,7 | 60,6 | 57,2 | 59,5 | |
65,4 | 60,4 | 61,7 | 62,1 | 59,5 | 65,1 | 56,6 | 52,8 | |
61,7 | 61,7 | 65,2 | 62,4 | 64,2 | 58,1 | 55,2 | 51,8 | |
60,6 | 62,5 | 61,7 | 60,1 | 64,8 | 55,7 | 45,1 | 45,9 | |
Temp. .) (°c5 |
||||||||
1 | ||||||||
5 | ||||||||
10 | ||||||||
50 | ||||||||
60 |
Fussnote: Der L-Y;ert des unbehandelten Gewebes betrug 62,7
Die Farbtönung der behandelten Polyäthylenterephthalattuche nach a) war violett, jedoch trat unter den Bedingungen,
die L-werte von nicht weniger als 55 ergaben, z. B. 60 Sekunden oder weniger bei der Behandlungstemperatur
von 140° C und nicht langer als 1 Sekunde bei 160° C, keine Färbung oder sehr geringe, gleichsam als
Verschmutzung erscheinende Färbung auf. Man könnte also sagen, dass praktisch keine Färbung stattfand. Die nach
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b) erhaltenen Nylon-6-Gewebe sahen blau aus, ergaben jedoch
unter den Bedingungen L-Verte von nicht weniger als 55, z. B. nicht länger als 10 Sekunden bei der Behandlungstemperatur
von 140° C und nicht länger als 1 Sekunde bei 160° C, wobei praktisch keine Färbung im Sinne der
obigen Erklärung erfolgte.
Dem nach c) behandelten Acryltuch wurde eine Orange-Farbe erteilt, Jedoch trat unter den Bedingungen, die
einen L-Vert von nicht weniger als 55 ergeben, z. B. nicht länger als 60 Sekunden eine Behandlungstemperatur
von 160° C, nicht länger als 50 Sekunden bei 180° Cund ·
nicht länger als 5 Sekunden bei 200° C praktisch keine Färbung auf.
Dann wurde der Einfluss der Überzugsbedingungen auf die Eindringung des Farbstoffs in den Fäden ebenfalls
untersucht. Bei Durchführung des Gravur-Walζenüberzugsverfahren
gemäss Beispiel 1 wurde nur eine Überzugseinheit verwendet. Das Überzugsbad und die Gravur-Walze
wurden bei 70° C, 90° C, 110° C, 140° C und 160° C in
jedem Versuch durch Zirkulation von heissem öl gehalten.
Die gleiche Farbstoffmasse, die in a) verwendet wurde, wurde ebenfalls auf das gleiche Gewebe wie in a) verwendet,
durch Gravur-Walzen bei einer Zufuhrgeschwindigkeit
von 0,6 m/Min, aufgebracht. Die Kontaktzeit des Stoffs mit der erhitzten Gravur-walze betrug etwa 0,5 Sekunden.
Der überzogene Stoff wurde in gleicher Weise wie in a) gewaschen und getrocknet. Sämtliche Produkte zeigten
L-Werte von nicht weniger als 55 und waren praktisch ungefärbt.
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Das Überzugsverfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, dass ein gereinigter Dispersionsfarbstoff der Strukturformel
-N(C2H4OH)2
als Farbstoff verwendet wurde, und die organische Matrix wurde in Jedem Versuch, wie in Tabelle VI angegeben variiert,
um die Berührungsverschmutzung der aufgebrachten Schicht bei der Überzugszeit zu untersuchen; Als Mittel,
das Mass der Verschmutzungsneigung zahlenmässig auszudrücken, wurde folgende Messung durchgeführt. Die auf
den Stoff aufgebrachte Überzugsschicht wurde einem Beibungstest mit dem unbehandelten, weissen Ausgangsstoff
identischer Marke bei einer vorgegebenen Anzahl der Reibungsvorgänge unterworfen, und das Ausmass der Verschmutzung
auf dem unbehandelten Tuch, das durch die Überzugsschicht verursacht wurde, wurde mit dem blossen Auge
durch eine Grau-Skala mit fünf Bewertungen bewertet. (In der Grau-Skala entspricht 1 gleich Schwarz und 5 gleich
Weiss und die Zwischenwerte 2 bis 4 entsprechen jeweils verschiedenen Grau-Schattierungen.) Es wurde bestätigt,
dass die Schmutzungstendenz gegenüber der Vorrichtung
und zwischen den Stoffen gute Übereinstimmung mit dem Ergebnis der obigen*Grau-Skala-Bewertung aufweist.
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- 51 -
In diesem Beispiel wurden nicht nur die organischen Matrizen, die "bei Normaltemperatur fest sind, sondern
auch solche als Vergleiche verwendet, die normalerweise flüssig sind. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV wiedergegeben,
in der die durch Veränderung der Anzahl der Reibungsvorgänge hervorgerufene Variation der Messwerte
gleichfalls wiedergegeben ist. Die Umgebungstemperatur bei der Messung betrug 26° C.
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Organische Matrix
Bedingung bei 25° C
Polyäthylenglykol (mittleres Moelkulargewicht
4000)
Polyoxy-
äthylen-(30)-stearat
Polyoxyethylen-(30)-stearylather
Polyoxyethylen-(100)-lauryläther
Polyäthylenglykol (mittleres Molekulargewicht
Polyoxy-
äthylen-(5)-octylphenol
Polyoxy-
äthylen-(5)-lauryläther
fest
Anzahl der ReibunKsvorRänge , -Q 20 30 40
flüssig
4-53-43 3
2-3
3 3
3 3
3 3
1 1
1 1
2-3 2 11
Wie klar aus Tabelle IV hervorgeht, zeigen die organischen Matrizen, die bei Normaltemperatur fest sind,
wie in dem erfindungsgemassen Verfahren angegeben, sehr wenig BerühruT-gsverschmutzung im Vergleich mit solchen,
die bei Normaltemperatur flüssig sind.
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Beispiel 1 wurde mit Ausnahme der folgenden .Änderungen
wiederholt: Als Farbstoff wurde ein gereinigter Dispersionsfarbstoff der Strukturformel
-N-N
verwendet, das Polyäthylenglykol mit einem mittleren
Molekulargewicht von 4000 wurde durch die in Tabelle V angegebenen organischen Matrizen ersetzt, die Zugabe von
Mercaptobenzimidazol wurde weggelassen, die Temperaturen beim Schmelzen und Vermischen des Farbstoffs mit der
organischen Matrix und während der Überzugszeit wurden,
wie in Tabelle V angegeben, variiert, das Erwärmen zur Farbstoff-Fixierung erfolgte durch Trockenwärme bei
200° C während 1 Minute. Die L-werte entsprechend der
Helligkeit der eingefärbten Farbe des Gewebes sind in der folgenden Tabelle V aufgeführt.
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Organische Matrix
Polyäthylenglykol (mittleres Molekulargewicht
2000)
Polyäthylenglykol
(mittleres Molekulargewicht 6000)
Polyäthylenglykol (mittleres Molekulargewicht 10 000)
Polyoxyäthylen-(58)-octyläther
Polyoxyäthylen-(30)-stearyläther
Polyoxyäthyl en- ( 50)-oleyläther
Polyoxyäthylen-(100)-nonylph'enol
Polyoxyäthylen-(50)-laurylphenol
Polyoxyäthylen-(50)-octyl-ß-naphthol
Polyoxyäthylen-(50)-laurylthioäther
Polyäthylenglykol-(mittleres
Molekulargewicht 2200) ftethylnonylphenyldiäther
Polyäthylenglykol-(mittleres Molekulargewicht 2200) benzylnonylphenyldiäther
Tabelle | V | L-V/ert des gefärbten $uchs |
Schmelzpunkt der Matrix (0C) |
Farbstoff- misch- und Überzugs temperatur (0C) |
44,0 |
47 - 53 | 70 | 44,5 |
58 - 62 | 80 | 44,2 |
65 - 68 | 90 | 43,9 |
47-54 | -. 70 | 42,0 |
46-49 | 65 | 41,0 |
49-54 | 70 | 44,1 |
57-59 | 80 | 39,4 |
42 - 53 | 70 | 42,3 |
48-52 | 70 | 43,0 |
45 - 49 | 65 | 44,8 |
48-50 | 65 | |
44-50
43,7
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- 35 -
Organische Matrix | Tabelle | V | Farbstoff | L-Wert des | • | 43,9 | |
• | (Portsetzung) | misch- und | gefärbten | ||||
Schmelzpunkt | Überzugs | Tuchs | 41,2 | ||||
der Matrix | temperatur | ||||||
Polyoxyäthylen-(30)- | (0C) | 41,5 | |||||
stearat | 65 | ||||||
Polyoxyäthylen-(1O)- | 39,6 | ||||||
distearat | 40 ■ | 70. | |||||
Äthylenglykol-mono- | |||||||
stearat | 46 ■ | 80 | 41,1 | ||||
Diäthylenglykol- | |||||||
monopalmitat | 57 ■ | - 65 | 45,2 | ||||
Polyoxyäthylen-(6)- | |||||||
sorbitan-mono- | 44 - | 45,6 | |||||
stearat | 70 | ||||||
Polyoxyäthylen-(54)- | 44,9 | ||||||
laurinsäureamid | 47 - | -65 | |||||
Polyoxyäthylen-(50)~ | 44,4 | ||||||
octylamin | 41 - | 80 | |||||
Polyoxyäthylen-(105)- | |||||||
stearylamin | 47 - | 70 | 41,9 | ||||
Polyoxyäthylen-(20)- | |||||||
oleylamin | 50 - | 70 | |||||
Polyoxyäthylen-(159)- | |||||||
polyoxypropylen-(5i)- | 48 - | ||||||
äthylendiamin | 70 | ||||||
(Handelsbez ei chnung | |||||||
Tetronic) | 49 - | ||||||
-45 | |||||||
- 52 | |||||||
- 59 | |||||||
- 47 | |||||||
- 55 | |||||||
- 48 | |||||||
■ 56 | |||||||
• 54 | |||||||
■ 52 | |||||||
■ 51 | |||||||
Polyoxyäthylen~(iOO)-polyoxypropylen-(21)-Blockcopolymeres
(Handelsbezeichnung Pluronic)
48 - 51
70
40,5
109821/1740
(Fortsetzung) | Farbstoff | L-Wert des | |
Organische Matrix | Schmelzpunkt | misch- und | gefärbten |
der Matrix | Überzugs | Tuchs | |
(0O) | temperatur K) |
||
80 | |||
Polyäthylenglykol- (mittleres Moleku |
45,0 | ||
largewicht 5700) | V? - 58 | ||
Methylacrylat- | |||
Ebopf-Copolymereß | |||
Polyäthylenglyko1- | 70 | ||
(mittleres Moleku | 42,1 | ||
largewicht 3700) | 51 - 52 | ||
vinylacetat-Pfropf- | 115 | ||
Copolymeres | 40,7 | ||
Sorbit | 95 - 98 | 80 | |
2-Methyl-2-propyl- | 52,2 | ||
1,5-propandiol | 52 - 58 | 70 | |
ßorbitan-mono- | 80 | 38,3 | |
stearat | 46-50 | 95 | 58,2 |
Sorbitan-tristearat | 57 - 61 | 40,4 | |
GIyc erin-mono st earat | 76 - 77 | 70 | |
Tri glyc erin-mono- | 42,1 | ||
etearat | 46-55 | 80 | |
Pentaerythrit-mono- | 41·,3 | ||
ßtearat | 54-62 |
Bei solchen Versuchen, wo die überzogenen Stoffe vor der Farbstoff-Fixierungsbehandlung mit heissem Aceton
während kurzer Zeit gewaschen wurden, wurden die überzugsschichten
vollständig entfernt, und die zurückbleibenden Tuche besassen einen Weissgrad sehr ähnlich dem der nicht
überzogenen Ausgangstuche. Daraus ist ersichtlich, dass die Farbstoffeindringung unter den in Tabelle V angegebenen
Überzugsbedingungen vollkommen unbeachtet bleiben kann.
109821/1740
Eine Wirkware wurde unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen mit Ausnahme folgender Veränderungen
gefärbt: Als Ausgangsmaterial wurde aus texturierten Garnen aus Polyäthylenterephthalatfäden hergestellte Wirkware
verwendet, es wurde eine Gravur-Walze grösserer Überzugskapazität angewendet, um 20 %, bezogen auf das Gewicht
der Wirkware, an Farbstoffmasse aufzubringen. Die Erwärmung für Farbstoff-Fixierung erfolgte durch Trockenwärme
bei 160° C während 20 Minuten und der Waschvorgang nach der Färbstoff-Fixierung erfolgte durch Eintauchen in
Perchloräthylen. Es wurde somit eine gleichmässig durch
die Innenseite .des Stoffs rosa eingefärbte Wirkware erhalten, die einen guten Griff besass. Der L-Wert des Produktes
betrug 44,2. Wenn die Wirkware, nach dem Überziehen, jedoch vor der Farbstoff-Fixierungsbehandlung mit heissem
Aceton gewaschen wurde, wurde die Überzugsschicht praktisch vollständig entfernt und das verbliebene Gut
hatte einen L-Wert von 73,1. Das unbehandelte Ausgangsmaterial hatte übrigens einen L-Wert von 74,8.
Wenn dagegen die Gravur-Walzen und Überzugsbäder
auf 185 bis 190° C durch Zirkulierung von heissem öl erhitzt
wurden, wurde die Beschickungsgeschwindigkeit des Tuchs bei der Überzugszeit drastisch herabgesetzt und
der Berührungsraum der Gravur-Walzen mit der Wirkware war bei der Überzugszeit ausreichend verlängert, um ihre
Kontaktzeit auf etwa 5 Sekunden einzustellen; die Farbstoffkomponente
in der geschmolzenen Farbstoffmasse drang beträchtlich in den Stoff während des Überzugsvorgangs
ein, und die Wirkware wurde gefärbt. D. h., wenn das Gut mit Perchloräthylen in gleicher Weise wie in dem vorstehend
109821/1740
beschriebenen Versuch unmittelbar nach Beendigung des
UberzugsVorgangs gewaschen wurde, wurde die Wirkware rosa
gefärbt und hatte einen L-Vert von 48,2. Die Wirkware in dem Vergleichsversuch zeigte jedoch sogenannte Oberflächenfarbstoff
adsorption, d. h., ihre Oberfläche wurde tiefrose eingefärbt und die Innenseite der Fasern wurden
in mittlerer bis heller Eosa-Schattierung gefärbt. Daher
wies das Produkt ein viel schlechteres Aussehen auf als das nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltene Produkt.
Ferner wurde, da in dem Vergleich die Uberzugsbäder bei hohen Temperaturen gehalten wurden, der Farbstoff in
den Uberzugsbädern nach gewisser Zeit thermisch zersetzt, und folglich wurde das Auftreten von Flecken, z. B. Tupfen,
auf dem gefärbten Gut beobachtet. Der Griff des Vergleichsproduktes war .eben und rauh, und es wurde festgestellt,
dass der angenehme Griff der Ausgangswirkware aus texturiertem Garn erheblich verschlechtert worden war.
Zu 480 Teilen Sorbitan-monostearat, das bei 70° C
geschmolzen wurde, wurden 3 Teile eines gereinigten Dispersionsfarbstoffs der folgenden Strukturformel
und 30 Teile eines anderen Dispersionsfarbstoffs der Struk
turformel
109821/1740
(Eandelsprodukt, ungereinigt) zugegeben, und während
4- Stunden in einer auf 70° C erhitzten Kugelmühle unter
Bildung einer homogenen Schmelze der Farbstoffmasse gemahlen.
Die Masse wurde in einen Behälter gegeben und bei 70° C gehalten, umein Polster- bzw. Klotzbad herzustellen.
Dickes, gewebtes Tuch aus bearbeiteten Garnen aus PoIyäthyleneterephthalatfäden
wurde kontinuierlich in die Schmelze eingetaucht und überschüssige aufgenommene Schmelze wurde mit einer auf 70° C erhitzten Quetsche abgequetscht,
um zu verhindern, dass sich die Schmelze auf dem Tuch verfestigte. Die Überzugsmenge bei diesem Vorgang
betrug 58 Gew.%. Während des Verfahrens zeigte die
Farbstoffkomponente in der Überzugsschicht keine Eindringung in die Fasern. Das überzogene Tuch wurde mit Trockenwärme
von 180° C während 2 Minuten wärmebehandelt und unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 1 beschrieben,
gewaschen. Es wurde somit ein gleichmässig gefärbtes orange-farbenes Tuch erhalten. Die Farbtönung des
Tuchs war beständig während des gesamten Färbevorgangs gleichbleibend, und es wurde mit Ablauf der Zeit keine
Veränderung beobachtet. Das Produkt wies auch einen guten Griff auf.
Zum Vergleich wurde das Klotzbad auf 200° C erhitzt und das Überziehen erfolgte unter der Bedingung, dass der
Farbstoff darin während 30 Sekunden eingetaucht wurde. In
diesem Versuch drang die Farbstoffkomponente der geschmolzenen Masse in die Fasern während des ÜberzugsVorgangs ein,
109821 / 1740
COPY
2Ü47872
und das das Klotzbad verlassende Tuch war nach dem Waschen gleichinänsig orange gefärbt, wenn dieses 'Vergleichsverfahren
kontinuierlich durchgeführt wurde, zeigte die Farbtönung auf dem Produkt mit Ablauf der Zeitveränderungen,
d. h. im früheren Zustand der Färbung war die Farbtönung mehr rötlich und die rötliche »Schattierung wurde mit Ablauf
der Zeit herabgesetzt. Diese Erscheinung wurde durch den Unterschied in der Färbegeschwindigkeit der beiden
verwendeten Farbstoffe hervorgerufen. Auch trat, da. das Klotzbad bei hohen Temperaturen während eines längeren
Zeitraums in dem Vergleichsversuch gehalten wurde, Zersetzung der Farbstoffe ein, wodurch Flockenbildung, z. B.
Tupfen, hervorgerufen wurden. Ferner hatte das Vergleichsprodukt einen rauhen Griff, was eine Verschlechterung des
Griffs des Stoffs aus texturierten! Garn anzeigt.
Unter Verwendung der aus verschiedenen Fäden hergestellten Stoffe, wie in Tabelle Vl gezeigt, wurde eine
Färbung unter den in Beispiel 1 gegebenen Bedingungen mit
den folgenden Veränderungen durchgeführt; Die in Tabelle VI angegebenen Farbstoffe wurden zum Färben der jeweiligen
Stoffe verwendet, die Verwendung von Harcaptobenzimidazol wurde weggelassen, die Farbstoff-Fixierung erfolgte unter
den in Tabelle VI angegebenen Erwärmungsbedingungen und
die gefärbten Tuche wurden mit 60 C warmem wasser gewaschen, das 1 g/1 nichtionisches, oberflächenaktives lütte!
(Polyoxyäthylen-(15)-Iauryläther) enthielt, gewaschen.
Die Produkte waren einheitlich gefärbt, wobei die Schattierungen von Hell nach Dunkel variierten. Die L-V.erte
der Produkte sind ebenfalls in Tabelle Vl wiedergegeben.
1 09821 /1740
~
Aus £jn- Strukfcuri'oraul
tiie f, ι nc h Uli d&£i .1'1U rbs to f f j
Fasern -hiΓ ■
gebautes Gewebe
gebautes Gewebe
ffylon 6
Polyacryl«
nifcril
nifcril
0 NHC H 6 1
6
iiandelsprodukfc
(ungereinigt)
^ N-C-CiJ=CH-C
CH,
'Cl
Handelsproduk t
(ungereinigt)
Färb- konz j. (owf %) |
Bedingungen d.Farbstoff- ZI fciii es- I1 era ρ. pbUro (°0) |
160 | 100 | L- Uo r b Ze" i t (Hin) |
34 | ,20 |
1,5 | Offen Damp f |
180 | 160 | 10 | 37 | ,38 |
i> | 200 | 180 | 5 | 41 | ,99 | |
!1 | go- SChLO£5- sen 100 Dampf |
190 | 1 | 36: | ,51 | |
tr | 10 | 35, | ,65 | |||
offen Dampf |
30 | 54, | »60 | |||
2,"l | It | 30 | 53, | ,55 | ||
f! | 3 | 53, | .76 | |||
1 |
Polyvinylilid
ge roinigtes Prodük t
0,8
unter | 100 | 30 | 24 | ,20 |
Druck | ||||
stejbi en- | ||||
Damp f | ||||
'JProk- | ||||
ken- | 140 | 1 | 25 | ,00 |
wärme | ||||
ft | 120 | 5 | 25 | ,81 |
8AO ORiGtNAL
f 0 9 B 1 \ / M 4 Q
In diesem Beispiel brat koine Eindringu.ru;; do;s Farbcto ff« Ln dio i'fißern wahrend det; Übftrzugs.verf'difonü auf,
oder, falls iibiuhaupt; wahrzunehraen,- erschien al:5 geringe
Verschmutzung. Ki; fcrab .praktisch .in keinem Versuch wesenbliche
Färbung auf. -
Beispiel 1 wurde mit Ausnahme folgender Änderungen.
wiederholt: ün wurdo ein handelsüblicher, saurer .Parbfitoff
(urigei'Dinigt) der folgeruien übrukturformel
?H3 SO,JJa
-CH-
OS*
verwendet, dünnes, ßewebfcep Tuch aus Hylon~6-Faden v.urde
verwendet, eine der beiden Gravur-Rollen wurde aussei· betrieb
gestellt, um nur eine Oberfläche zu überziehen, unmittelbar
bevor das Tuch kontinuierlich zu der Ciravu.r-Valze
geführt v/urde, wurde /Wasser gleichmässig ".uf das
Tuch gesprüht (die Menge den ,Sprühwassers botruj ;'»0 %%
8AD ORIGINAL
9 8 2 1/1 74 0
bezogen auf das Tuchgewi cht), und der wasehvorgang nach
der Farbstoff-Fixierung erfolgte in gleich ei* l.'eise wie
in Beispiel tu In diesem Versuch erfolgte dar Aufsprühen
von Wasiitr, Überziehen, Erwärmen zur Farbstoff-Fixi erung
(Trockenwärme, 180° C χ 2 Hinuten) und YJaschen kontinuierlich.
Das auf diese V/eine erhaltene Produkt war klar
blau gefärbt, und insbesondere hinsichtlich der Gleich-Massigkeit
der Farbe ausgezeichnet. Der Vorteil durch Aufbringung von Vvasser auf dar Q'uch vor dem tiberziehen
wurde 'durch gleichraässige Verteilung der Farbstoffmarse
über die gesamte Tuchoberfläche herbei geführt* »Somit zeigte, obgleich ein einziger Oberflächenüberzug in diesem
Versuch aufgebracht worden war, das Produkt !reinen Unterschied hinci chtlich der Farbtönung zwi nchen den beiden
Oberflächen.
Zu 320 Teilen von Polyox,yäthylen-(5)-stet.rinsäureamid,
geschmolzen bei 70° C, v.urden 60 Teile des in Beispiel
9 verwendeten sauren Farbstoffes zugesetz-t und
darin durch Vermählen in einer auf 70° C erhitzten Kugelmühle
während 4 .Stunden gelöst und dicpergicrt. Die
Hasse wurde ruf ein aus NyI on-6-Fäden in gleicher V-eise
wie in Beispiel 1 gewebtes Tuch aufgezogen. Der überzogene Stoff wurde dann mit Itempf von 190° C während
Ί Hinute im offenen System behandelt und anschliessend
einer Säurebehandlung bei 9<-° C während 1 Hinute in einer
wässrigen Lösung, die 10g/l an 85%iger Ameisensäure enthielt, unterworfen. Weiterhin wurde das Tucli in einem
wässrigen Bad, das 2 g/l Natriumcarbonat und 2 g/l eines
nichtionischen, oberilächen&ktiven "Mittelr?- enthielt, bei
60° C während 20 Minuten gevai:eheii. I): durch vurde d.-.i"
BAO ORlGiNAl 109821/1740
Tuch sauber und tieijgefärbt. Der Helligkeitswert der
aufgefärbten Farbe, angegeben durch den L-Wert, betrug
28,20. Palis die Säurebehandlung beim vorstehenden Versuch zum Vergleich weggelassen wurde, betrug der L-wert
des gefärbten Tuches 33»82. Dieses Ergebnis belegt, dass die vorstehende Säurebehandlung wirksam zur Erzielung
tiefgefärbter Tücher ist.
Zu 450 Teilen eines Polyathylenglykols mit einem
Durclischnittsmolekulargewicht von JOOO wurden 5>0 Teile
eines handelsüblichen, sauren Farbstoffes (ungereinigt) der folgenden Strukturformel
und 10 Teile wasser zugegeben und in gleicher Weise wie in
Beispiel 1 vermählen. Die Farbstoffmasse behielt die Eigenschaft, fest unter Normaltemperatur zu sein, bei Zugabe
von Wasser bei und die Homogenität der Schmelze wurde verbessert. Die Masse wurde bei 70° C lediglich auf eine
Oberfläche eines Tuftteppichs aus texturierten Garnen aus Nylon-6-Fäden lediglich unter Anwendung einer Gravur-Überzugs
einli ei t der in Beispiel 1 eingesetzten Anordnung aufgezogen. Die angewandte Gravur-walze war diejenige
mit einer grösseren Überzugskapazität. Der Zustand des Teppichs nach dem Aufziehen war so, dass die verfestigte
1 0 9 8 2 1 / -J 7 A 0
Farbstoffmasse an der Oberseite des Vlieses des Teppichs
haftete und keine Eindringung bis herab zum Fuss des Vlieses zeigte. Der überzogene Teppich wurde- unter trokkener
Wärme von 100° C während 10 Minuten zum Vorerhitzen stehengelassen. Dabei wurde die Überzugsschicht einheitlich über die Höhe des Vlieses gebildet. Bei dieser Stufe
zeigte jedoch der Farbstoff in der Überzugsschicht keine wesentliche Eindringung in den Innenraum der Fasern. Der
Teppich wurde dann unter trockener wärme von 180 C während
Ί Minute zur Fixierung des Farbstoffes dampfbehandelt
und mit erhitztem Perchloräthylen gewaschen. Dadurch wurde
eine einheitlich tiefe Blaufärbung bis zur Wurzel des Vlieses erhalten.
Bei einem Vergleichsversuch, wobei die Vorerhitzung
vor der Farbstoff-Fixierungsbehandlung v/eggelassen wurde,
wurden ungefärbte Teile an der wurzel des Vlieses beobachtet. Dies belegt, dass die Vorerhitzung vor der Farbstoff-Fixierung
(Erhitzen unter Bedingungen, die keine Fixierung des Farbstoffes ergeben) die einheitliche Eindringung
des Farbstoffes der tJberzugsschicht in die Intrastruktur des Tuches oder des Stoffes föuiert und eine
ausgezeichnet einheitliche Färbung ergibt.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch ein gereinigter Fettfarbstoff der folgenden Formel
109 8 31/1740
«■■-*'
als Farbstoff verwendet, das Mercaptobenzimidazol durch,
ein weiteres in Tabelle VII angegebenes Antioxidationsmittel ersetzt und die Fixierung des Farbstoffes durch
trockene Wärmebehandlung, wie in der gleichen Tabelle angegeben, bewirkt. Die Verfärbung auf Grund der Zersetzung
des Farbstoffes wurde mit dem unbewaffneten Auge beurteilt. Zum Vergleich sind auch die "Ergebnisse einer Vergleichsversuches
angegeben, wobei die Anwendung des Antioxidationsmittels
weggelassen wurde.
10 9 8 21/17 4 0
Tabelle | VII | 19O°C χ 1,5 Min. |
210 0,5 |
w C χ Min. |
|
Antioxidationsmittel und zugesetzte Menge (Teile) |
5 | VJl | |||
Mercaptobenz- imidazol 5 |
Bedingungen der Farbstoff- Fi. xi erungsb ehandl un r |
||||
Natriumsulfid 2,5 | 1700c χ 30 Min. |
5 | 5 | ||
Phenothiazin 5 | 5 | - 5 | 5 | ||
2,2'-Methyl en- bis-(4-methyl-6- tert.-butyl- phenol) 15 |
|||||
5 | |||||
4-5 |
Vergleich
2-3
In der vorstehenden Tabelle bezeichnen die Bewertungen
im Bereich von 1 bis 5 cLen Grad der Verfärbung
durch relative Graduierung, d. h. absolut keine Verfärbung (Probetuch fixiert mit dem Farbstoff in einem luftdicht verschlossenen Behälter bei I3O0 C während 30 Minuten mit gesättigtem Dampf, wobei die Färbebedingungen keine Verfärbung ergaben) wurde mit 5 bewertet und ein vollständig verfärbtes Produkt wurde mit 1 bewertet;
die Zwischenstufen wurden in drei gleiche Abstände entsprechend der Beurteilung mit dem unbewaffneten Auge
unterteilt. Aus den vorstehenden Ergebnissen lässt sich klar die Wirksamkeit der Zugabe des Antioxidationsmittels ersehen.
durch relative Graduierung, d. h. absolut keine Verfärbung (Probetuch fixiert mit dem Farbstoff in einem luftdicht verschlossenen Behälter bei I3O0 C während 30 Minuten mit gesättigtem Dampf, wobei die Färbebedingungen keine Verfärbung ergaben) wurde mit 5 bewertet und ein vollständig verfärbtes Produkt wurde mit 1 bewertet;
die Zwischenstufen wurden in drei gleiche Abstände entsprechend der Beurteilung mit dem unbewaffneten Auge
unterteilt. Aus den vorstehenden Ergebnissen lässt sich klar die Wirksamkeit der Zugabe des Antioxidationsmittels ersehen.
109821/,17AQ
■ '■ *■■ \ ; '■ ■ y B ν
Μί
Zu 445 Teilen der in Beispiel 1 verwendeten, geschmolzenen
organischen Matrix wurden 25 Teile eines gereinigten Fluoreszenzfarbstoffes der folgenden Strukturformel
- CH
als Farbstoff und 20 Teile Polyoxyäthylen-(4)-sorbitanmonolaurat
als Zusatz zugegeben und die Fixierung des Farbstoffes durch trockene Värme von 200° C während
1 Minute bewirkt, während die übrigen Färbungsbedingungen identisch wie in Beispiel 1 waren. Dadurch wurde ein
fluoreszierendesn, weisses Tuch mit ausgezeichnet einheitlicher Ueissheit erhalten.
Entsprechend Beispiel 1 wurde die gebildete und geschmolzene
Farbstoffuiasse in einen zylindrischen Eisenbehälter
gegossen und der Abkühlung auf !Raumtemperatur überlassen. Dadurch wurde eine feste, zylindrische Farbstoffmasse
mit 5 cm Durchmesser und 15 cm Länge erhalten.
Zur Herstellung eines ähnlichen, festen Körpers wurde der in Beispiel 5 verwendete gereinigte Dispersionsfarb-
10 9 8 2 1/17
stoff fein gebrochen, gründlich mit Polyäthylenglykolflocken
mit einem Durchschnittsmolekulargewicht von 4000 in einer Trommel "bei Raumtemperatur vermischt und in
den vorstehenden Eisenbehälter gegossen. Nachdem der Druck am Boden verringert war, wurde das Gemisch unter einem
Druck von 140 kg/cm , der mit einem Kolben von der Unterseite her ausgeübt wurde, pressgeformt. Dadurch wurde
eine weitere feste Masse der gleichen Form hergestellt. Weiterhin wurde die nach Beispiel 1 erhaltene Schmelze
der Farbstoffmasse zu Flocken mit einer Flockierungsmaschine
geformt und weiterhin zu Körnern von 3 nun Durchmesser
in einer Granuliermaschine geformt.
Es ergaben sich auch mit diesen Massen bei der Färbung ausgezeichnete Ergebnisse.
wie vorstehend abgehandelt, kann die beim vorliegenden Verfahren eingesetzte Farbstoffmasse zu geformten Produkten
der verschiedenen Formen nach verschiedenen Verfahren verarbeitet werden, da sie bei Normaltemperatür
fest ist.
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zum Färben von Stoffen oder Tüchern aus synthetischen .Fasern, dadurch gekennzeichnet, dass eine Farbstoffmasse, die aus mindestens einem nichtionischen, anionischen oder katiöhischen Farbstoff mit Affinität zu den synthetischen Fasern und einer organischen Matrix mindestens einer aliphatischen Polyhydroxyverbindung öler Derivaten hiervon, die bei Normaltemperatur fest sind und bei !Temperaturen nicht höher als 80° C oberhalb der Übergangstemperatur der zweiten Ordnung der Fasern schmelzen, in V/asser oder niedrigsiedenden organischen Lösungsmitteln löslich sind und mindestens teilweise mit dem Farbstoff im geschmolzenen Zustand verträglich sind, aufgebaut ist, hergestellt wird, die Hasse unter Schmelzung derselben erhitzt wird, die geschmolzene Masse auf das Tuch oder den Stoff unter solchen Bedingungen, dass praktisch keine Eindringung des Farbstoffes in die synthetischen Fasern erfolgt, aufgezogen wird, das überzogene Tuch oder der überzogene Stoff unter sol^· chen Bedingungen, dass eine Eindringung des Farbstoffbestandteil.es der Überzugsschicht in die Fasern erfolgt, wärmebeliandelt wird und anschlieisend das Tuch oder der ©toff mit Wasser oäer einem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel Un4?e£ Bttffernung; der Üb#fzugsschicht behan-r2, Yerfahiren #aö$i Angprueii 1, dadurch gekennzeichnet ilass als synthetisc^e fagefn Polye&förfagern angewandt;ftaßft Äjgtifir^i 1 ö#p|? 2f 4atteeh gekena-0tgeMißü%$ fm4· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, dass als organische Matrix mindestens ein Polyäthyl englyköl-Derivat der Zither und Thioether von Polyäthyl eiiglykol und Addukten von Äthylenoxid an aliphatische Carbonsäureamide, aliphatische Amine oder Polypropylenglykol angewandt wird.5· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekeim zeichnet, dass als organische Matrix mindestens ein Ester eines mehrwertigen Alkoholes, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Polyäthylenglykol, Glycerin, Pentaerythrit oder Gorbitan, verwendet wird.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5i dadurch gekennzeichnet, dass der überzug durch VaIζenauftragung aufgebracht \tfird.7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Gravur-VaIze zum VaIzenatifziehen verwendet wird.8. > Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Farbstoffmasse mit einem Farbstoffgehalt von nicht mehr als 30 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, verwendet wird.9· Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gewicht der aufgezogenen Farbstoffmasse von 2 bis 50 %j bezogen auf das Gesamtgewicht des Tuches oder Stoffes, angewandt wird.10. Verfahren nach Anspruch Λ bis 9i dadurch gekennzeichnet, dass ein Antioxidationsmittel zu der Farbstoff masse in einer Menge von 0,1 bis 5 %,bezogen auf das Gesamtgewicht der Ilasse, zugesetzt wird.11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die aus Farbstoff und organischer Ma,-trix aufgebaute Farbstoffmasse zu einem feston Material vorgeformt wird. ,109821 /17A0er, r \ r £eeο τBAD
Applications Claiming Priority (12)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7757769 | 1969-09-29 | ||
JP7757769 | 1969-09-29 | ||
JP44101418A JPS4841793B1 (de) | 1969-12-17 | 1969-12-17 | |
JP10141869 | 1969-12-17 | ||
JP44103137A JPS4817229B1 (de) | 1969-12-22 | 1969-12-22 | |
JP10313769 | 1969-12-22 | ||
JP3409870 | 1970-04-21 | ||
JP3409870 | 1970-04-21 | ||
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JP3454670 | 1970-04-22 | ||
JP3515870 | 1970-04-24 | ||
JP3515870 | 1970-04-24 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2047872A1 true DE2047872A1 (de) | 1971-05-19 |
DE2047872B2 DE2047872B2 (de) | 1976-08-19 |
DE2047872C3 DE2047872C3 (de) | 1977-04-07 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4314711A1 (de) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Windmoeller & Hoelscher | Vorrichtung zum Füllen und Verschließen gefüllter Säcke |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4314711A1 (de) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Windmoeller & Hoelscher | Vorrichtung zum Füllen und Verschließen gefüllter Säcke |
DE4314711C2 (de) * | 1993-05-04 | 1998-09-10 | Windmoeller & Hoelscher | Vorrichtung zum Füllen und Verschließen gefüllter Säcke |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2047872B2 (de) | 1976-08-19 |
FR2063059A1 (de) | 1971-07-02 |
GB1326259A (en) | 1973-08-08 |
US3716330A (en) | 1973-02-13 |
CH545136A (de) | 1973-05-30 |
CA919861A (en) | 1973-01-30 |
FR2063059B1 (de) | 1973-11-23 |
CH1435970A4 (de) | 1973-05-30 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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