DE1927058C3 - Verfahren zur Herstellung eines aus einer Kohlenstoff-Metallmasse bestehenden Dichtungsmaterials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines aus einer Kohlenstoff-Metallmasse bestehenden DichtungsmaterialsInfo
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Description
Es sind bereits viele und verschiedene für mechanisehe Dichtungen geeignete Materialien bekannt und auf
dem Markt erhältlich. Es besteht jedoch eine große Schwierigkeit darin, ein zufriedenstellendes Dichtungsmaterial für die Benutzung in umlaufenden Kammern
mit hohen Temperaturen und Drücken, wie beispielsweise Drehkolbengebläsen bzw. Kreiselverdichtern zu
schaffen.
Bei Dichtungen aus herkömmlichem Material für stationäre Lagergehäuse ist es lediglich notwendig, daß
es eine hohe statische Festigkeit und Druckfestigkeit aufweist, da es nicht bewegt wird. Wird ferner eine
Dichtung der bekannten Art unter hohen Temperaturen als drehbares Teil eingebaut, so verliert es bald seine
Festigkeit, obwohl die kohlenstoffhaltige Dichtung durch eine Imprägnierung mit einem synthetischen
Harz verstärkt ist. Wegen der beträchtlichen Biegebzw. Knickfestigkeit im statischen Zustand tritt bei der
Verwendung einer Dichtung der obigen Art bei Maschinen mit starken Vibrationen bald ein daraus sich
ergebender Fehler oder eine Zerstörung auf. Auf dem Markt erhältliche Dichtungen erfüllen bei Schwindungsbeanspruchungen kaum die obigen Forderungen.
Ebenso ist es sehr schwierig, eine gleichmäßige Qualität
bei der Herstellung des Dichtungsmaterials zu erzielen.
Mit dem Fortschreiten der Technik werden Diehtungsmaterialien verlangt, die immer höhere Forderungen erfüllen müssen, keine der bekannten Dichtungen
s hat jedoch je die obigen Forderungen erfüllt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, ein Verfahren zur Herstellung eines
Dichtungsmaterials anzugeben, das aus einer Kohlenstoff-MetaUmasse besteht und bei übermäßig starken
ίο Beanspruchungen bei Maschinen mit sehr starken
Schwingungen eine ausreichende Haltbarkeit aufweist
Erfindungsgegenstand ist das Verfahren gemäß den
Ansprüchen 1 und 2.
Das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial zur Her
stellung der erfindungsgemäßen Dichtung kann Koks
pulver aus Kohle und/oder Erdöl, Ruß, Fettkohle, Anthrazit oder Mischungen daraus sein. Bei der
Verwendung von Koks enthält dieser vorzugsweise etwa 0,2% Asche, 99% festen Kohlenstoff uitd 0,8%
flüchtige Bestandteile und Feuchtigkeitsgehalt, seine Dichte liegt im Bereich von 138 bis 2,02 kg/dm3. Die
Härte des Kokses ist durch den durch ASTN D-409-51
definierten Härteindex gekennzeichnet, wobei der Koks um so härter ist, je niedriger der Index. Im Falle der
vorliegenden Erfindung ist es um so besser, je härter der Koks ist Der Indexwert liegt vorzugsweise unter 25. Es
ist festzustellen, daß die Erfindung nicht auf die obige Zusammensetzung und Eigenschaften des Ausgangs-Koksmaterials beschränkt ist
jo Koks wird lediglich vorzugsweise als Ausgangsmaterial verwendet Werden jedoch andere Materialien
zugegeben, so werden vorzugsweise etwa 5 bis 15 Gew.-Anteile Ruß, beispielsweise Kanal- bzw. Gasruß
zu etwa 100 Gewichts-Anteilen Koks zugegeben. Wird
j5 Kohle oder Anthrazit zugegeben, so sollte die Menge
den oben für Ruß angegebenen Werten entsprechen, jedoch dadurch nicht begrenzt sein.
Sehr wichtig für die erfindungsgemäße Herstellung des gewünschten Erzeugnisses ist die Teilchengröße des
kohlenstoffhaltigen Materials. Die iraximale Teilchengröße muß bei 40 Mikrometer liegen.
Die Teilchengröße des Kokspulvers ist eines der wichtigsten Erfordernisse für die Herstellung des
gewünschten erfindungsgemäßen Erzeugnisses. Der
Rohkoks wird auf eine Teilchengröße von 40 Mikrometer zermahlen oder pulverisiert Zunächst wird der Koks
mittels eines Backenbrechers vorgemahlen, in einer Feinzerkleinerungsmühle feingemahlen und mit einem
Luft-Separator auf die gewünschte Teilchengröße von
>n 40 Mikrometer gesiebt. Es ist bekannt, daß beim
Vermählen von Material auf eine Teilchengröße vorher bestimmter Abmessungen, beispielsweise sehr kleiner
Abmessungen wie 40 Mikrometer, die Verteilung der vorherbestimmten Teilchengröße nicht vollständig sein
Vi kann, bei einem Mahlverfahren und einer Mahlvorrichtung neigt sie jedoch dazu. Dabei ergibt die Untersuchung der Ablagerung, daß der Anteil von Teilchen mit
einer Größe von über 40 Mikrometer gleich Null, der Teilchen mit 40 bis 20 Mikrometer 18,8%, der Teilchen
ho mit 20 bis 10 Mikrometer 31,3%, der Teilchen von 10 bis
5 Mikrometer 31,0% und der Teilchen von weniger als 5 Mikrometer 23,5% ist.
Die Teilchengröße des Ausgangsmaterials ist sehr wichtig, die Größe sämtlicher Teilchen des Materials
μ soll jedoch nicht allein auf 40 Mikrometer beschränkt
sein, d. h., die Größe jedes einzelnen Teilchens des Materials soll nicht lediglich auf 40 Mikrometer
beschränkt sein. Eine leicht ungleichmäßige Verteilung
der Teilchengröße auf den Bereich von unter 40 Mikrometer und über 1 Mikrometer ist zulässig, wenn
das pulverisierte Material zu 60%, vorzugsweise 80%, auf bekannte Weise auf die gewünschte Teilchengröße
pulverisiert ist
Die Teilchengröße von Ruß liegt bekanntermaßen im allgemeinen unter 40 Mikrometer und auch die Größe
des größten Teilchens beträgt weniger als ein Mikrometer, weshalb Ruß alkin nicht als erfindungsgemäßes Ausgangsmaterial bevorzugt werden sollte. Es ist
festgestellt worden, daß ein erfindungsgemäß hergestelltes Produkt aus Ruß allein eine wesentlich
schlechtere Festigkeit aufweist, als Produkte, die aus auf 40 Mikrometer Teilchengröße oder darunter gemahlenem Kokspulver hergestellt sind. Es ist daher vom
Standpunkt der Teilchengröße nicht günstig, Ruß mit einer Teilchengröße von ausschließlich weniger als ein
Mikrometer als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Produkt zu wählen.
Zur Verbindung der Teilchen des kohlenstoffhaltigen Materials kann als Bindemittel Pech, Teer, verkohlbares
Kunstharz oder eine Mischung daraus verwendet werden. Pech z.B. hat einen Erweichungspunkt von
700C und eine Zusammensetzung von 52% flüchtigen Bestandteilen, 48% freiem Kohlenstoff und 18%
Benzol-unlöslicher Bestandteile. Teer besitzt 70% flüchtige Bestandteile, 30% freien Kohlenstoff und 5%
Benzol-unlösliche Bestandteile. Das synthetische Harz ist ein beim Brennen stark verkohlbares Harz, wie
Phenol- oder Furanharz. Es ist bekannt, daß bei der
Zugabe des Bindemittels zum Kokspulver eine Bindemittelmenge zugegeben werden sollte, die ausreichend
groß ist, daß sie die Oberfläche jedes Materialteilchens völlig bedeckt, wobei die Oberfläche der Teilchen um so
größer ist, je feiner diese sind. In der Praxis wird im
allgemeinen eine größere Bindemittelmenge zugegeben
als unbedingt notwendig. Der Grund dafür Hegt darin,
daß beim Mischen des Pulvers mit der unbedingt notwendigen Bindemittelmenge eine höhere Mischleistung erforderlich ist, als wenn mit einem Überschuß an
Bindemittel gemischt wird, und d&ß ein geeigneter
Mischer niemals seine volle Leistungsfähigkeit erreicht. Ferner wurde angenommen, daß mit Hilfe eines
Bindemittel-Überschusses leicht ein ausreichender Kontakt mit jedem Teilchen erreicht werden kann.
ίο Nach dem Mischen und Kneten mit einem Bindemittel-Überschuß muß man jedoch feststellen, daß lokale
Abweichungen auftreten, mit dem Ergebnis, daß es kaum möglich ist, Gegenstände mit gleichförmiger
Struktur zu gewinnen. Ferner ist festgestellt worden,
π daß ein Bindemittel-Überschuß bei der Herstellung
kohlenstoffhaltiger Rohstücke mit poröser Struktur, die für die Herstellung von gemäß der Erfindung mit Metall
imprägniertem Dichtungsmaterial bestimmt sind, nicht wünschenswert ist
In ausgedehnten Untersuchungen ist festgestellt worden, daß der Banbury-Mischer ffi- das Kneten im
erfindungsgemäßen Verfahren eine iutale Maschine für
diese Zwecke darstellt Es ist bekannt, daß der Banbury-Mischer ursprünglich zum Mischen hochvisko
sen Kautschuks gedacht war. Es ist jedoch festgc »teilt
worden, daß der Banbury-Mischer beim Kneten einer Mischung aus Kokspulver und Pech so wirkungsvoll ist,
daß die zuzugebende Bindemittelmenge auf ein Minimum reduziert werden kann, beispielsweise bei der
jo vorliegenden Erfindung auf 40 bis 50 Gew.-% des
kohlenstoffhaltigen Materials.
Ein Vergleichsversuch beim Mischen und Kneten zwischen einer Knetmaschine vom Werner-Typ, wie sie
in der Kohlenindustrie üblich ist und dem Banbury-Mi
scher aus der Kautschukindustrie zeigt folgende
Ergebnisse:
Mischer
El. Leistg. (kW/kg Füllung)
Herkömml.:
Erfgem.:
Werner
Banbury
0,1-0,5 1-20
50-60
40-50
Die obige Tabelle zeigt daß bei "Behandlung einer
gleichen Füllungsmenge beim Banbury-Mischer 1 bis 20 kW pro kg Füllung und beim Werner-Mischer 0,1 bis
0,5 kW Knetleistung gebraucht werden. Dementsprechend ist im Vergleich beim Banbury-Mischer die
Knetleistung 10- bis 200maI so groß wie beim Werner-Mircher. In den durchgeführten Versuchen
wurde festgestellt daß die zum Mischen und Kneten erforderliche elektrische Leistung von 1 kW aufwärts
ihre Wirkung entwickelt. Deshalb wird das Kneten bei einer so hohen elektrischen Leistung durchgeführt dab
das Material sich infolge der Knetreibung selbst aufheizt und so dessen Mischen erleichtert wird, wodurch eine
äußere Heizung wie beim Werner-Mischer nicht benötigt wird. In manchen Fällen muß die Füllung sogar
gekühlt werden, um sie vor einer Zerstörung zu bewahren, wenn sie sehr lange Zeit behandelt wird,
oder, beispielsweise bei der Benutzung eines synthetischen Harzes als Bindemittel, eine exotherme Reaktion
stattfindet.
Infolge des obigen starken Knetvorganges kann die Bindemittel-Zugabe auf das kleinstmöglichc Maß
von außen
exotherm durch
Reibung
vermindert werden, da ein Überschuß nicht mehr notwendig ist. Die Zugabe einer Mind'est-Bindemittelmenge ist eines der wichtigsten Erfordernisse kohlen-
v) stoffhaltiger Gegenstände, um ihre Eigenschaften zu
verbessern.
Es wird festgestellt, jedoch nicht als Einschränkung,
daß als Zusatzmittel Maschinenöl oder Kreosotöl zur Füllung zugegeben werden können, um den Knetvor-
Die im Banbury-Mischer vollkommen durchgeknetete Füllung wird darauf abgekühlt und dann auf eine
Teilchengröße von etwa 0,147 mm (entsprechend 100 Tyler-mesh) pulverisiert. Dieser Vorgang wird »Nach-
M mahlen« genannt. Dieses nachgemahlene kohlenstoffhaltige Material hat eine gleichförmigere Struktur als
das vorhergehende. Besondere Sorgfalt muß darauf verwendet werden, daß die Teilchengröße nach dein
Nachmahlen nicht zu fein ist. Die Teilchengröße sollte
b5 nach dem Nachmahlen nicht geringer sein uls die
maximale Teilchengi ööe des Ausgangsnuiteriuls. \~>i\s
pulverisierte Material mit einer Teilchengröße bis /u 0,147 mm (entsprechend 100 Tyler-mcsh) wird in eine
vorherbestimmte Metallform eingebracht und völlig ohne Bindemittel bei Raumtemperatur geformt. Die
verwendete Form besitzt zwei Abmessungen, nämlich ~ 12,7 χ ~ 223 cm bzw. ~ 7,6 χ ~ 7,6 cm. Der Preßdruck
beträgt ~ 2 t/cm2. Es ist klar, daß das nachgemahlene Pulver unter leichtem Heizen geformt
werden kann. Darauf wird der Formling mit einem Anstieg von 5°/h in einem Ofen mit einer Stickstoffatmosphäre
auf die Maximaltemperatur von 8000C geheizt und für die Dauer einer Stunde auf dieser
Temperatur gehalten. Dies ist der sogenannte erste Brennschritt.
Nach dem ersten Brennschritt wird das Produkt in äinem direkt beheizten Widerstandsofen vom Acheson-Typ
einer Temperatur von 1300 bis HOO0C ausgesetzt Wenn es die Brennbedingungen in einem
Ofen zulassen, d. h. wenn in einem einzigen Ofen der erste und zweite Brennschritt durchgeführt werden
können, so werden der erste und zweite Brennschritt in einem Ofen zusammengefaUt
Ein Merkmal der Erfindung liegt darin, daß das Erzeugnis bei einer maximalen Temperatur zwischen
1300 und 14000C gebrannt wird. Dieser Temperaturbereich
wurde deshalb gewählt, weil festgestellt wurde, daß es sich dabei um den für kohlenstoffhaltige
Erzeugnisse günstigsten Temperaturbereich handelt, um daraus ein Dichtungsmaterial mit hervorragender
Verschleißfestigkeit und Festigkeit herzustellen. Die scheinbare Dichte liegt im Hinblick auf da<
p-t"t-njungsgemäße
Dichtungsmaterial zwischen 1,68 und 1,79 kg/ dm3. Wenn das im ersten Brennschritt erhaltene
Erzeugnis zum zweiten Mal gebrannt wird, so tritt infolge des Brennens eine Schrumpfung ein, so daß die
scheinbare Dichte des zum zweiten Mal gebrannten Erzeugnisses im allgemeinen um etwa 0,1 bis 0,15%
ansteigt. Femer gibt es Fälle, in denen die gewünschte scheinbare Dichte auch durch die Kombination des
ersten und zweiten Brennschrittes nicht erreicht werden kann. In diesem Fall wird das zum ersten oder zweiten
Mal gebrannte Erzeugnis nochmals gebrannt, nachdem es mit einer Pech-Imprägnierung versehen ist. Die
Notwendigkeit der Pech-Imprägnierung hängt von der scheinbaren Dichte des gebrannten Produktes ab.
Liegt die scheinbare Dichte des zum ersten Mal gebrannten Erzeugnisses bei 138 kg/dm3 oder darüber,
so wird es vorzugsweise ohne Pech-Imprägnierung zum zweiten Mal gebrannt. Bei einem Wert von unter
1,58 kg/dm3 wird es nach der Pech-Imprägnierung zum zweiten Mal gebrannt. Hat das zum zweiten Mal
gebrannte Produkt eine scheinbare Dichte von unter 1,68 kg/dm3, so wird es nach der Pech-Imprägnierung
nochmals gebrannt. Die Pech-Imprägnierung wird deshalb vorzugsweise verwendet, weil beim Brennen
des geformten kohlenstoffhaltigen Gegenstandes die durch die Verdampfung aufgrund der Verkohlung pHcs
Teils des Bindemittels gebildeten porenariigen Hohlräume
mit Pech gefüllt werden, so daß die scheinbare Dichte ansteigt.
Der zweite oder zusätzliche Brennschriu wiM
deshalb nach der Pech-Imprägnierung durchgeführt, um dem Pech selbst durch Brennen bei einer Temperatur
zwischen 1300 und 14000C verbesserte Eigenschaften als Dichtungsmaterial zu gebfn, ähnlich wie dem
Grundmaterial, das bereits im zweiten brennschritt gebrannt ist.
Jedoch Vsnn nicht jedes der so gebrannten Produkte
stets die gewünschte scheinbare Dichte von 1,68 bis 1,79 kg/dm3 erreichen. Es gibt Fälle, in denen durch
kein* der oben erwähnten Maßnahmen die gewünschte scheinbare Dichte erreicht werden kann. In diesem Fall
kann aus den zum zweiten Mal gebrannten Produkten ein "lches mit einer scheinbaren Dichte von weriger als
1,68 kg/dhiJ herausgenommen werden und zur Vergrößerung
der scheinbaren Dichte mit Pech imprägnier! werden. Die Pech-Imprägnierung sollte vorzugsweise
höchstens zweimal vorgenommen *crjen, da trotz
einer Vervielfachung der Anzahl der Pech-Imprägnierungen kein Anstieg der scheinbaren Dichte zi
erwarten ist. Bei einer zweimaligen oder häufigerer Pech-Imprägnierung besteht die Tendenz einer Veränderung
im Kohlenstoffgefüge, so daß der Aufbau jedei Pore ungeeignet für die nachfolgende Metallimprägnierung
wird. Deshalb wird bei der vorliegenden Erfindung die Anzahl der Pech-Imprägnierungen auf höchsten«
zwei begrenzt.
Ein derart nach dem zweiten Brennen gewonnene; kohlenstoffhaltiges Produkt besitzt die folgender
Eigenschaften:
Scheinbare Dichte |
Shore-Härte | 98 102 |
Biegefestigkeit | 700 kg/cm2 (10000 psi) |
Pech- Imprägn. |
1.70 kg/dm' | mit dem Korn gegen das Korn |
gegen das Korn | 1 | ||
Der Ausdruck »Mit dem Korn« bezieht sich auf eine Orientierung parallel zur Kornrichtung, der Ausdruck
»Gegen das Korn« auf eine Orientierung vertikal zur Kornrichtung.
Der oben beschriebene Gegenstand aus Kohlenstoff ohne Metall-Imprägnierung mit hoher Festigkeit kann
bei statischen Belastungen verwendet werden, jedoch nicht bei hohen Umdrehungsgeschwindigkeiten und
starken Schwingungsbelastungen bei hohen Temperaturen, worin der Hauptzweck der Erfindung liegt
Erfindungsgemäß wird als nächster Schritt das nach dem zweiten Brennen gewonnene Kohlenstoffprodukt
mit Metali imprägniert, um seine dynamischen Eigenschaften
zu verbessern. Dieses Kohlenstoffprodukt muß vor der Metall-Imprägnierung eine scheinbare Dichte
von 1,68 bis 1,79 kg/dm3 aufweisen. Wie in der folgenden Beispielen beschrieben, besitzt ein Kohlen
Stoffprodukt mit einer scheinbaren Dichte von wenige! als 1,68 kg/dm3 nur eine verhältnismäßig schwache
Festigkeit, während bei einem Produkt mit einei scheinbaren Dichte von mehr als 1,79 kg/dm3 di(
Metall-Imprägnierung nicht ihre vollen Verstärkungsei genschaften entwickeln kann, da es wegen der geringer
Porosität nicht in genügendem Maße in dasselbe eindringt
Ein geeignetes Metall zum Imprägnieren eine: kohlenstoffhaltigen Produktes besteht aus einem Metal
oder einer Legierung mit einem Schmelzpunkt von 2ΓΧ bis 1000° C. Der Grund für die Angabe des obigei
Schmelzpunktbereiches des Metalls und der Legierung
liegt darin, daß bei einem imprägnier-Metall oder einer
Imprägnier-Legierung mit einem Schmelzpunkt von weniger als 200°C das in die Dichtung eingedrungene
Metall oder die eingedrungene Legierung bei hohen Temperaturen geschmolzen und die Dichtung damit
zerstört wird, während bei einem Schmelzpunkt von mehr als 10000C das Imprägnieren schwierig ist.
Es \:,i festgestellt worden, daß ein verbessertes
Dichtungsmaterial mit hervorragenden dynamischen Eigenschaften durch Imprägnieren eines Kohlenstoffproduktes
mit einer scheinbaren Dichte vjn 1,68 bis 1,79 kg/dm3 hergestellt werden kann, wenn es erfindungsgemäß
mit den im Anspruch 2 angeführten Metallen oder Legierungen hergestellt wird. Die
Schmelzpunkte dieser Metalle und Legierungen liegen im oben angegebenen Bereich.
Das Imprägnierverfahren wird in einem Autoklav durchgeführt, wobei das Kohlenstofferzeugnis in eine
\^«Ma!Jcr*Hinf>l7A «uncrotauf ht \u\rA In f>in«ar h*»i/r»i"yilrrtAn
Darin ist:
(i = Metall-Imprägnierfaktor
di — Dichte des Produktes nach der Imprägnierung
c^= Dichte des zum zweiten Mal gebrannten Produktes
di — Dichte des Produktes nach der Imprägnierung
c^= Dichte des zum zweiten Mal gebrannten Produktes
dm= Metalldichte
Pk= Kohlenstoff-Porosität
Pk= Kohlenstoff-Porosität
Der Imprägnierfaktor, der die Erfordernisse der Erfindung erfüllt, sollte vorzugsweise wenigstens 80%
oder mehr betragen. Ein Produkt mit einem Imprägnierfaktor von weniger als 80% sollte nicht verwendet
werden, da von ihm keine ausreichende Festigkeit erwartet werden kann.
Die spezifische Dichte des erfindungsgemäß mit Metall imprägnierten Produktes ist außen schwächer
und in der Mitte höher, wie Qualitätsuntersuchungen ergeben haben. Deshalb kann die gleichförmige Qualität
Alisführungsform der Erfindung wird ein Autoklav in der Größe von 1001 mittels einer Vakuum-Pumpe mit
einer Leistung von 500 l/min auf ein Vakuum von 5 Torr, vorzugsweise bis zu 1 Torr, gebracht. Darauf wird das
Kohlenstoffprodukt zur Vermeidung einer Oxydation des Metalls unter einem Druck von 20 bis 150 kg/cm210
bis 30 Minuten lang in einer Stickstoff- oder Argonatmosphäre mit dem geschmolzenen Metall
imprägniert. Darauf wird das Produkt herausgehoben, auf Raumtemperatur abgekühlt und das mit Metall
behandelte Kohlenstoffprodukt dem Autoklav entnommen. D. das Kohlenstoffprodukt wesentlich leichter als
das geschmolzene Metall ist, muß es am Boden des Imprägnierbehälters befestigt werden, so daß es nicht
nach oben schwimmen kann.
In verschiedenen Versuchen wurde festgestellt, daß die angegebene Druckreduzierung auf unter 5 Torr und
das Aufbringen eines Druckes im Bereich von 20 bis 150 kg/cm2 im industriellen Rahmen wegen der feinen
Teilchen des Materials, seiner aus der Einstellung der scheinbaren Dichte herrührenden Porosität der Größe
der Poren und der Benetzungsfähigkeit zwischen Kohlenstoff und Metall am günstigsten sind.
Es ist festgestellt worden, daß eine ausreichende Metall-Imprägnierung weder in einem Verfahren, in
dem der Druck stark vermindert und darauf der Normaldruck wieder eingestellt wird, noch in einem
Verfahren, in dem ohne Reduzierung ein hoher Druck eingestellt wird, erreicht werden kann. Dies wurde zwar
zuvor versucht, erwies sich jedoch nicht als zweckmäßig, da die in den Poren eingeschlossenen Gase
verhindern, daß das Metall in das Kohlenstoffprodukt eindringt und seine Eigenschaften daher unbefriedigend
sind.
Das Kohlenstoffprodukt sollte so vollständig wie möglich mit Metall imprägniert werden. Die für ein
befriedigendes Ergebnis notwendigen Voraussetzungen wurden oben beschrieben. Eine einfache Maßnahme
zum Messen des Imprägnier-Faktors besteht in der Messung der scheinbaren Dichte des Produktes.
Beispielsweise hat ein mit Antimon imprägniertes Kohlenstoffprodukt eine scheinbare Dichte von über
232 kg/dm3, ein mit Blei imprägniertes eine scheinbare
Dichte von über 2,69 kg/dm3, wenn der Metall-Imprägnierfaktor
über 80% liegt Der Imprägnier-Faktor ergibt sich aus der folgenden Gleichung:
teil des Rohstückes eines gewünschten Produktes, beispielsweise in einer Stärke von 5 mm, abgeschnitten
wird.
Das imprägnierte Kohlenstoffprodukt wird dem Autoklaven entnommen und darauf einer Endbehandlung
unterzogen. Beispielsweise wie oben beschrieben, wird daraus auf herkömmliche Weise ein gewünschtes
Dichtungsmaterial hergestellt. Auf diese Weise kann gemäß der Erfindung ein mechanisches Dichtungsmaterial
mit hoher dynamischer Festigkeit hergestellt werden.
Zur Prüfung der dynamischen Festigkeit des erfindungsgemäß hergestellten Kohlenstoffproduktes, insbesondere
zur Prüfung der Haltbarkeit desselben unter Schwingungsbelastung, wird eine Testprobe (F i g. 2) als
Träger in einer elektromagnetischen Vibrations-Testmaschine angebracht, um daran einen Schlag-Ermüdungsversuch
auszuführen. Auf der elektro-magnetischen Vibrations-Testmaschine werden verschiedene
Teile von Raketen, Flugzeugen, Automobilen usw. mittels Resonanzfrequenz untersucht. Sie besitzt folgende
Daten:
Erregerkraft 180 kg
Frequenz 5-6000Hz
Tisch-Durchmesser 150 mm
Maximale Ausgangsleistung 1,5 kW
Der Test wird folgendermaßen durchgeführt: Aus einem Rohstück des erfindungsgemäßen Kohlenstoffproduktes
wird eine Testprobe mit den Abmessungen 6 χ 10 χ 60 mm, Gewicht 8 bis 11g hergestellt Die
Testprobe wird in einer Ausnehmung von 7 mm in den beiden Stützen einer Testmaschine frei getragen
(Fig. 1). Ferner wird an der Testprobe ein Gewicht G
von 344 g befestigt Die Ausnehmung ist 7 mm hoch und die Probe 6 mm stark, so daß sich ein Spiel von 1 mm
ergibt
Der in der Zeichnung gezeigte einfache Aufbau zum Halten der Probe wird auf einen elektro-magnetischen
Schwingungstisch gestellt dessen Antrieb nicht gezeigt ist Einzelheiten der obigen Testmaschine und des
Versuchsaufbaues sind nicht dargestellt da sie nicht Teil der Erfindung sind.
Der Vibrationstisch kann so aufgebaut sein, daß er mit 1 bis 30 g (Schwerkraft) schwingt wobei die Schwingung
um so stärker ist je höher die Zahl der g. Wenn ein entsprechender Schalter eingeschaltet ist so wird der
Test mit der im Aufbau befestigten Probe begonnen und g bis zum Schwingen des Tisches schrittweise erhöht
Aufgrund der Schwingung des Tisches, die von 1 g aufwärts eingestellt werden kann, wird der Probeaiifbau
nach oben und unten in Schwingungen versetzt. Da die Probe im Aufbau frei getragen ist, schlägt sie in der
Ausnehmung nach oben und unten. Wenn die Beschleunigung in einem Zeitraum von ungefähr 5 see 30 g
erreicht, wird die Zeit vor der Zerstörung der Probe mit einer Stoppuhr gemessen. Materialien mit geringer
dynamischer Festigkeit werden gewöhnlich vor 10 g zerstört. Selbstverständlich ist die Probe mit dem
Gewicht so angeordnet, daß sie nicht durch die Schwingungen aus dem Aufbau herausgerüttelt wird.
Fine Zeitdauer von mehr als 10 Minuten bei 30 g dient als Zeitmarke für den obigen Test des erfindungsgemäßen
Dichtungsmaterials.
Aus dem Vergleich zwischen einem praktischen Test und einem Stoß-Ermüdungstest wurde festgestellt, daß
ein gutes Dichtungsmaterial diesen Test wenigstens 30 Minuten länger bei 30 g überstehen sollte. Bei der
Anwendung der Dichtung wurde jedoch festgestellt, daß ein Dichtungsmaterial, das den Haltbarkeitstest länger
als 10 Minuten bei 10 bis 30 g überstanden hat, zufriedenstellende Ergebnisse bringt.
Die Erfindung wird nunmehr anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
Als Koksmaterial wurde Koks der höchsten Güteklasse (Härteindex 25 oder darunter, festgelegt durch
ASTM, D-409-51) gewählt. Dieser Keks wurde auf eine maximale Teilchengröße von 40 Mikroii oder darunter
gemahlen. 100 Gewichtsteile Kokspulver und 43 Gewichtsteile Bir.demittel, bestehend aus einem Gewichtsteil
Teer und 9 Gewichtsteilen Pech wurden gemischt. Diese Mischung wurde mit einem Banbury-Mischer
mit einer elektrischen Leistung von 17 kW/kg Füllung geknetet. Die sich ergebende Mischung wurde
abgekühlt, nachgemahlen und mit einem Sieb mit 0,147 mm lichter Maschenweite (entsprechend 100
Tyler-mesh) oder weniger gesiebt. Dieses Pulver wurde in eine Metallform mit den Abmessungen
~ 76 χ — 76 χ ~ 25 mm gegeben und mit einem Formdruck von 2 t/cm2 geformt. Der Formling wurde
mit einem Anstieg von 5°C/h bis zur Maximaltemperatur von 8000C in einem Ofen mit Stickstoffatmosphäre
gebrannt und darin eine Stunde lang gehalten. Dieses einmal gebrannte Produkt wurde mit Pech imprägniert
und darauf in einem direkt beheizten Widerstands-Elektro-Ofen vom Achesontyp 30 Minuten lang bei 135O0C
gebrannt. Die scheinbare Dichte dieses zweimal gebrannten Produktes lag zwischen 1,68 und 1,81 kg/
dm3. Sämtliche zweimal gebrannten Produkte wurden zur Imprägnierung mit einer geschmolzenen Legierung
von 7 Gewichtsanteilen Sb und 3 Gewichtsanteilen Cu in einen Autoklav gebracht. Dort wurden sie bei
reduziertem Druck von 0,1 Torr bei der Temperatur von 6600C und unter dem Druck von 60 kg/cm2 mit der
geschmolzenen Legierung imprägniert. Die physikalischen Eigenschaften des Endproduktes sind in der
folgenden Tabelle aufgeführt:
Scheinb. Dichte des 2 X gebr. Prod, (kg/dm1)
Scheinb. Dichte d. mit Met. imprägn. Prod.
(kg/dnr1)
(kg/dnr1)
Imprägnierfaktor (%)
Biegefestigkeit (kg/cm2)
Dynamische Festigkeit 3Cg
Biegefestigkeit (kg/cm2)
Dynamische Festigkeit 3Cg
Nr. der | Testprobe | 3 | 4 |
I | 2 | 1,66 | 1,81 |
1,70 | 1,78 | 2,76 | 2,44 |
2,67 | 2,49 | 88 | 91 |
88 | 88 | 920 | 870 |
940 | 980 | nach 8 min | n. 4 min |
30 min | 30 min | zerstört | zerstört |
langer | langer | ||
Als Ausgangsmaterial wurde handelsüblicher Erdöl-Koks (Härteindex 30) gewählt. Auf die gleiche Weise
wie in Beispiel 1 wurde ein zweimal gebranntes Produkt gewonnen, als Imprägniermetall wurde Antimon gewählt.
Das zweimal gebrannte Produkt wurde mit Antimon bei einem reduzierten Druck von 0,05 Torr bei
der Temperatur von 7000C und unter dem Druck von 100 kg/cm2 imprägniert. Die Eigenschaften des Endproduktes
sind:
Nr. der Testprobe
5 6
5 6
Scheinb. Dichte des 2 X gebr. Prod. 1,68
(kg/dmJ)
Scheinb. Dichte des m. Met. imprägn. Prod. 2,62
(kg/dm3)
Imprägnierfaktor (%)
Biegefestigkeit (kg/cm2) 1080
Dynamische Festigkeit 30 g Ά) min
langer 1,73
2,55
2,55
90
1200
1200
30 min
langer
langer
1,71
2,44
2,44
74
870
870
nach 2 min
zerstört
zerstört
Als Ausgangsmaterial wurde handelsüblicher Kohlen-Koks (Härteindex 18) gewählt. Das zweimal
gebrannte Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel I gewonnen. Das zweimal gebrannte Produkt
wurde mit Blei bei einem reduzierten Druck von 0,5 Torr bei der Temperatur von 450°C und bei einem
Druck von 50 kg/cm2 imprägniert. Die Eigenschaften des Endproduktes sind folgende:
Nr. der Testprobe
Scheinbare Dichte des 2X gebrannten Produktes (kg/dm1)
Scheinbare Dichte des mit Metall imprägnierten Prod, (kg/dm1)
ImprägnierfaÜor (%)
Biegefestigkeit (kg/cm2)
Dynamische Festigkeit 30 g
Biegefestigkeit (kg/cm2)
Dynamische Festigkeit 30 g
1,73 3,07
87 900 30 min langer
Das gleiche Ausgangsmaterial wie in Beispiel 3 wurde auf eine Teilchengröße von 74 Mikrometer pulverisiert.
Diesem Pulver wurden 43 Gewiohtsteile Pech-Bindemittel
zugefügt. Die Mischung wurde darauf in einerr, Werner-Mischer geknetet. Die weiteren Verfahrensschritte
waren die gleichen wie in Beispiel 1. Das so gewonnene zweimal gebrannte Produkt wurde mit
einer Legierung aus Antimon und in Zinn unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 imprägniert. Die
Eigenschaften des Endproduktes sind folgend.:
Scheinbare Dichte des 2X gebrannten
Produktes (kg/dm1)
Produktes (kg/dm1)
Scheinbare Dichte des mit Metall
imprägnierten Produktes (kg/dm3)
imprägnicrfaktor (%)
imprägnierten Produktes (kg/dm3)
imprägnicrfaktor (%)
D ■ rt rt rt ί*Λ 4 * » Ir η « 4 /I»»/ *v» 2 \
'-»"-6^'^-3ii5ftwii νΛ6'ί-ιιι /
Dynamische Festigkeit 30 g
Nr. der
Testprobe
Testprobe
1,71
2,52
82
2,52
82
zerstört
bei 10g
bei 10g
2i Wie sich aus der voraufgegangenen Beschreibung
und den Beispielen ergibt, weist das aus einer Kohlenstoff-Metall-Masse bestehende erfindungsgemäß
hergestellte Dichtungsmaterial eine dynamische und statische Festigkeit auf, die bei hohen Schwingun-
i!> gen, hohen Umdrehungsgeschwindigkeiten und hohen
Temperaturen bisher nicht erreichbar war.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Dichtungsmaterials, wobei man ein kohlenstoffhaltiges Ausgangsmaterial, nämlich Kokspulver aus Kohle und/oder
Erdöl, Ruß, Fettkohle, Anthrazit oder Mischungen daraus — im Falle von Ruß nur als Mischung — und
ein Bindemittel mischt, die Mischung knetet und ihr anschließend unter Druck in einer Form eine
vorbestimmte Form gibt, worauf man den kohlenstoffhaltigen Formling in einem Ofen brennt,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausgangsmaterial auf eine Teilchengröße von
maximal 40 Mikrometer mahlt, mit 40 bis 50 Gewichtsprozent — bezogen auf das gemahlene
Ausgangsmaterial Bindemittel mischt, die Mischung aus gemahlenem Ausgangsmaterial und Bindemittel
in einem Banbury-Mischer knetet, die so geknetete Mischung auf eine Teilchengröße von maximal
0,147 mm rc^hlt, die gemahlene Mischung in einer
Form verformt, daß man den kohlenstoffhaltigen Formling bei einer Maximaltemperatur von 1300 bis
140O0C in einem Ofen brennt und daß man die gebrannten kohlenstoffhaltigen Formlinge mit einer
scheinbaren Dichte zwischen 1,68 bis 1,79 kg/dm3 mit einem geschmolzenen Metall oder einer
geschmolzenen Legierung in einem Autoklav imprägniert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall oder die Legierung einen
Schmelzpunkt von 200 bis 1000° C aufweist und Zinn,
Blei, Antimon, Silber, eine Antimon-Kupfer-Legierung, eine Antimon-BIei-Legie. ung, eine Antimon-Zinn-Legierung, eine Biei-Silber-Legierung oder
eine Legierung, bestehend aus 3,5 jis 4,5% Cu, 1,2 bis
13% Mg, 1,7 bis 23% Ni und gegebenenfalls weniger als 0,6% Si, weniger als 0,1% Zn, weniger
als 0,8% Fe, weniger Als 0,J % Mn und/oder weniger
als 0,2% Ti und im übrigen aus AI, ist
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