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DE19960415C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silanen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silanen

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DE19960415C1 DE1999160415 DE19960415A DE19960415C1 DE 19960415 C1 DE19960415 C1 DE 19960415C1 DE 1999160415 DE1999160415 DE 1999160415 DE 19960415 A DE19960415 A DE 19960415A DE 19960415 C1 DE19960415 C1 DE 19960415C1
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Abstract

Durch das Einbringen von Stoßwellen in den konventionellen Wirbelschichtprozeß zur Herstellung von Sianen bei der Umsetzung von Si-Körnungen mit Methylchlorid oder mit Salzsäure entsteht eine pulsierende Wirbelschicht, wodurch die Raum-Zeitausbeute signifikant verbessert wird bei gleichzeitig verbesserter Leistung der Kühlelemente.

Description

Bei der Silansynthese nach Rochow d. h. bei der Umsetzung von Si-Körnungen mit Methylchlorid in Gegenwart eines Cu-Katalysators bei etwa 300°C oder bei der Herstellung von Chlorsilanen d. h. bei der Reaktion von Si-Körnungen mit Salzsäure hat sich das Wirbelschichtverfahren seit langem bewährt.
Dabei wird Methylchlorid bzw. Salzsäure beispielsweise durch eine perforierte Bodenplatte in einen meist zylindrischen Reaktionsraum gedrückt, wo sich eine feingemahlene Körnung von Silizium befindet, die mit dem Methylchlorid bzw. der Salzsäure zur Umsetzung gebracht wird. Durch das Methylchlorid bzw. die Salzsäure wird das Silizium aufgewirbelt und in einen Schwebezustand gebracht. Dabei reagiert das Methylchlorid bzw die Salzsäure mit dem Silizium.
Wenn die in der Literatur beschriebenen Parameter eingehalten werden, wird eine gute Raum- Zeitausbeute und eine hohe Ausbeute an Zielprodukten erzielt. In jahrzehntelangem Versuchs- und Produktionsbetrieb wurde inzwischen eine hohe Verläßlichkeit und Stabilität bei der Prozeßführung erreicht.
Auch für den Fachmann überraschend ist d. h. die Tatsache, daß sich dieser ausgereifte Prozeß noch deutlich verbessern ließ.
Es wurde gefunden, daß bei Überlagerung des konventionellen Wirbelschichtvorganges mit Stoßwellen oder bei einer pulsierenden Beatmung der Wirbelschicht sich die Raum- Zeitausbeute bei beiden Typen der Silansynthese signifikant (etwa 20 bis 30%) erhöhen und auch die Ausbeute des Prozesses d. h. der Prozentsatz des Siliziums, der in Silane umgesetzt wird, sich noch etwas steigern läßt.
Die gefürchteten hol spots in der Wirbelschicht, die bei der Rochowsynthese zum Craken des Methylchlorids und dabei zur Beschichtung der Si-Körnungen mit Kohlenstoff führen, die eine Inertisierung der Si-Oberflächen bewirken, werden erstaunlicherweise durch die Stoßwellen in der Wirbelschicht weitgehend vermieden. Überraschend ist auch die Tatsache, daß in dieser pulsierenden Wirbelschicht der Wärmeübergang zwischen der Wirbelschicht und den Kühlflächen gegenüber dem Stand der Technik stark verbessert wird, was sehr wichtig ist, da durch eine höhere Reaktionsgeschwindigkeit bei den exothermen Prozessen der Silansynthesen entsprechend mehr Wärme freigesetzt wird, die abgeführt werden muß.
Durch gezielte Anwendung der Stoßwellen bei der Rochowsynthese gelingt es auch, daß Grobkorn, welches sich in der Si-Körnung nie gänzlich vermeiden läßt und welches sich auf der Verteilerplatte ablagert, aufgewirbelt und dabei mit dem Methylchlorid zur Umsetzung gebracht wird. Dadurch kann das gefürchtete Zuwachsen der Bodenplatte, in welcher sich die Düsen für die Gaszuführung befinden, weitgehend vermieden werden.
Bei den Stoßwellen kann es sich um einfache Druckstöße mit einem Gas wie z. B. den Reaktionsgasen Methylchlorid oder Salzsäure oder um eine pulsierende Beatmung der Wirbelschicht handeln.
Die Druckstöße können mit 2 bis 1000 bar und einer Frequenz von 10 bis 2000 Stößen pro Minute durchgeführt werden.
Stoßwellen können auch durch das Einbringen von Schwingungen im Bereich des hörbaren Schalles in die Wirbelschicht erzeugt werden.
Aber auch durch die Überlagerung des Wirbelschichtvorganges mit Ultraschall können Stoßwellen erzeugt werden, die eine Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit bewirken, ohne daß der Prozentsatz an unerwünschten Nebenprodukten ansteigt.
Die einfachste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich in der Weise realisieren, daß man das Reaktionsgas nicht gleichmäßig, wie es dem Stand der Technik entspricht, sondern pulsierend durch die Bodenplatte drückt oder eindüst. Dazu kann ein pulsierender Gasstrom des Reaktionsgases von z. B. Methylchlorid oder Salzsäure in die Verteilerkammer vor der Bodenplatte oder direkt in die Wirbelschicht eingeblasen werden.
Man kann aber auch das Methylchlorid oder die Salzsäure wie üblich durch die Verteilerkammer leiten, wobei man es mit Tongeneratoren in Schwingung versetzt, bevor es durch die Bodenplatte in den Reaktor einströmt.
Man kann in der Verteilerkammer unterhalb der perforierten Bodenplatte oder in der Gaszuleitung schwingende Platten anbringen oder in Zylindern sich bewegende Kolben installieren, um dadurch den Gasstrom zum Pulsieren zu bringen.
Eine andere, sehr effektive Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man zusätzlich zu dem von unten in die Wirbelschicht gleichmäßig oder pulsierend eingeblasenem Gas, durch von oben eingeführte Lanzen pulsierend oder gleichmäßig Reaktionsgas in die Wirbelschicht eindüst.
Als Lanzen können beispielsweise die Kühlfinger im Reaktor verwendet werden, die üblicherweise in einer gekühlten Platte am Kopf des Reaktors befestigt sind und von dort vertikal nach unten in den Reaktionsraum des Reaktor hängen.
Im erfindungsgemäßen Reaktor werden sie so umgebaut, daß sie nicht nur wie üblich ausschließlich die überschüssige Reaktionswärme des Prozesses abführen, sondern auch Reaktionsgas der Wirbelschicht zuführen.
An den unteren Enden der Kühlfinger kann man auch Tongeneratoren für hörbaren Schall oder für Ultraschall anbringen.
Fig. 1 zeigt das Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Kühlfingers in einem Wirbelschichtreaktor mit verschiedenen Ausführungsformen von Düsen:
Der Kühlfinger besteht aus 3 ineinander gesteckten Rohren mit unterschiedlichem Durchmesser. (1) In den 2 äußeren, konzentrischen Rohrleitungen (2) fließt die Kühlflüssigkeit. Durch die innere Rohrleitung (3) wird das Methylchlorid bzw. die Salzsäure den verschiedenen Düsen zugeführt. Am unteren Ende des Kühlfingers befindet sich ein Düsenkopf. (4) In diesen Düsenkopf können verschiedene Düsen eingesetzt werden.
In Fig. 1 werden 3 Arten von Düsen gezeigt:
Position (5) zeigt eine Düse, die vertikal nach unten bläst. Mit ihrer Hilfe läßt sich zusätztlich zum Einbringen von Stoßwellen das auf der Bodenplatte abgelagerte Silizium aufwirbeln. Die Düse (6) bläst horizontal in die Wirbelschicht. Düse (7) bläst tangential zum Umfang des Kühlfingers, um die Wirbelschicht zusätzlich zu der pulsierenden Bewegung auch noch in eine Rotation rund um den Kühlfinger zu versetzen.
Durch das Rotieren der Wirbelschicht um die Kühlfinger kann in überraschender Weise insbesondere die Umsetzung des Feinststaubes der Si-Körnungen mit dem Methylchlorid verbessert werden. Dadurch wird das kondensierte Silan in der Vorlage nach dem Wirbelschichtofen weniger mit Si-Staub verunreinigt.
Auch die gefürchteten Beläge an den Kühlflächen, die bei der Rochow-Synthese fallweise auftreten, werden durch die Rotation der Wirbelschicht vermieden.
Beim konventionellen Wirbelschichtprozeß vereinigen sich die aus der perforierten Bodenplatte aufsteigenden kleinen Gasbläschen zu immer größeren Gasblasen je weiter sie sich von der Bodenplatte entfernen. Deshalb befinden sich in manchen Wirbelschichtreaktoren Einbauten wie z. B. Lochbleche, um die großen Gasblasen, die nur mehr wenig Feststoff enthalten, wieder zu zerteilen. Die Einbauten werden jedoch von abrasiven Feststoffen sehr schnell zusammengeschliffen und es lagert sich auf ihnen Feststoff ab.
In der pulsierenden Wirbelschicht hingegen wachsen die Gasbläschen nicht so stark zusammen wie beim konventionellen Prozeß. Wird die pulsierende Wirbelschicht auch noch in Rotation versetzt, so wird das unerwünschte Zusammenwachsen der Gasbläschen zusätzlich erschwert und das Reaktionsgas kann intensiver mit dem Feststoff reagieren.
Fig. 2 zeigt eine typische Anordnung von tangential wirkenden Düsen, um eine Wirbelschicht in Rotation zu versetzen.
Eine vorteilhafte Anordnung der Düsen (10) besteht darin, daß man eine Reihe von Düsen im Uhrzeigersinn, die nächste Reihe im Antiuhrzeigersinn wirken läßt. Auf diese Weise kann die Rotation der Wirbelschicht um die Kühlfinger optimal realisiert werden.
Eine Variante dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Wirbelschicht durch von unten eingeblasenes, pulsierendes Reaktionsgas in eine pulsierende Bewegung versetzt und von den tangential wirkenden Düsen zur Rotation gebracht wird.
Zum Schutz gegen Abrasion kann man Düsen oder andere Bauteile, die der Abrasion besonders ausgesetzt ist mit einem Schuh (8) aus verschleißfestem Material versehen.
Auch am Düsenkopf kann zum Schutz vor Abrasion eine Schutzplatte (9) aus verschleiß­ festem Material wie z. B. aus Keramik angebracht werden.
Eine besondere Ausführungsform von Düsen sind Tiphone, welche mit dem Reaktionsgas betrieben werden. Auch sie kann man in die Spitzen der erfindungsgemäßen Kühlfinger einbauen.
Die Düsen für das pulsierende Einblasen des Reaktionsgases muß man nicht ausschließlich am unteren Ende der erfindungsgemäßen Kühlfinger anbringen. Sie können überall innerhalb des Wirbelschichtofens plaziert werden.
An Stelle oder zusätzlich zu den erfindungsgemäß umgebauten Kühlfinger für die Düsen zur Erzeugung der Stoßwellen kann man auch eigene Lanzen speziell für die Plazierung der Düsen im Wirbelschichtreaktor verwenden.
Fig. 3 zeigt solche typischen Konstruktionen.
Diese Lanzen können beispielsweise als Körbe (11) ausgebildet sein, welche aus einem Rohrgestänge mit Ringen aus Rohren bestehen an welchen sich die Düsen für das Reaktionsgas befinden. Diese Körbe können über die üblichen oder die erfindungsgemäßen Kühlfinger geschoben und von oben mit dem Reaktionsgas versorgt werden. Diese Lanzen können aber auch einfache Rohre mit daran befestigten Düsen sein. (12)
Die pulsierende Beatmung der Wirbelschicht kann noch auf andere Weise als bereits beschrieben vorgenommen werden. Man kann z. B. von oben in die Wirbelschicht Rohre eintauchen lassen in die das Gemisch aus Gas und Feststoff der Wirbelschicht abwechsenld eingesaugt und wieder ausgeblasen wird.
Als Rohre kann man für diesen Zweck die erfindungsgemäßen Kühlfinger verwenden, wobei man durch die innere Rohrleitung (3) die pulsierende Beatmung der Wirbelschicht vornimmt. In diesem Fall befindet sich am unteren Ende der Kühlfinger kein Düsenkopf, sondern die Kühlfinger sind einfache unten offene, gekühlte Rohre. Wenn man am oberen Ende der Kühlfinger abwechselnd Gas aus der Wirbelschicht ansaugt und wieder hineinpreßt, kommt es zu einer pulsierenden Beatmung der Wirbelschicht.
Das gleiche Prinzip kann man anwenden, wenn man über den Mantel des Wirbelschichtofens verteilt Öffnungen anbringt über die man Gas-Feststoffgemisch aus der Wirbelschicht ansaugt und anschließend wieder hineinbläst.
Auf diese Weise erfahrt die Vertikalbewegung in der üblichen Wirbelschicht zusätzlich noch eine pendelnde Seitwärtsbewegung, die zur Zerkleinerung der aufsteigenden Gasblasen und zur besseren Vermischung von Reaktionsgas mit der Si-Körnung führt. Die verschiedenen Methoden das Reaktionsgas zum Pulsieren zu bringen können auch miteinander kombiniert werden.
So kann beispielsweise durch die Bodenplatte oder andere Gaszuleitungen im unteren Bereich des Reaktors in Schwingungen versetztes Reaktionsgas in die Wirbelschicht eingeleitet und in der oberen Hälfte des Wirbelschiebtofens durch Öffnungen in den Seitenwänden des Reaktors das Gas-Feststoffgemisch abwechselnd angesaugt und wieder eingeblasen werden. Dadurch kommt es zu einer besonders intensiven Vermischung des Reaktionsgases mit der Si-Körnung mit der Folge, daß verglichen mit dem Prozeß nach dem Stand der Technik weniger Methylchlorid oder Salzsäure in dem Gasgemisch aus unverbrauchtem Reaktionsgas und Silanen enthalten ist, welches den Wirbelschichtofen verläßt.

Claims (26)

1. Verfahren zur Herstellung von Silanen durch Umsetzung von Si-Körnungen mit Methylchlorid oder mit Salzsäure mit Hilfe des Wirbelschichtverfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß in die Wirbelschicht Stoßwellen eingebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung dieser Stoßwellen das Reaktionsgas Methylchlorid oder Salzsäure verwendet wird, welches pulsierend mit einer Frequenz von 10 bis 2000 Stößen pro Minute mit einem Druck von 2 bis 1000 bar in den Wirbelschichtreaktor eingeblasen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schallwellen in die Wirbelschicht eingeleitet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ultraschall in die Wirbelschicht eingebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht pulsierend beatmet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht über Rohre pulsierend beatmet wird, die von oben in den Reaktor eintauchen.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht über Öffnungen in den Seitenwänden des Reaktors pulsierend beatmet wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht durch die Bodenplatte oder durch Düsen oder Rohre in Nähe des Bodens des Reaktors pulsierend beatmet wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 3 + 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Schallwellen oder Ultraschall in Schwingungen versetzten Reaktionsgase Methylchlorid oder Salzsäure durch die Bodenplatte des Reaktors oder durch Düsen im unteren Teil des Reaktors eingeblasen werden.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 + 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgase Methylchlorid oder Salzsäure pulsierend durch die Bodenplatte oder durch Düsen im unteren Teil des Reaktors geblasen werden.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 8, 9 + 10, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem von unten in die Wirbelschicht gleichmäßig oder pulsierend eingeblasenem Gas, durch Lanzen von oben pulsierendes Reaktionsgas in die Wirbelschicht eingeblasen wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem von unten pulsierend eingeleiteten Reaktionsgas durch Lanzen von oben Reaktionsgas gleichmäßig eingedüst wird.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1-12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht in eine rotierende Bewegung um die Kühlfinger gebracht wird.
14. Verfahren nach den Ansprüchen 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Bodenplatte oder andere Gaszuleitungen im unteren Bereich des Reaktorrs in Schwingungen versetztes Reaktionsgas in die Wirbelschicht eingeleitet und in der oberen Hälfte des Wirbelschichtofens durch Öffnungen in den Seitenwänden des Reaktors das Gas-Feststoffgemisch abwechselnd angesaugt und wieder eingeblasen wird.
15. Wirbelschichtreaktor zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1-14, dadurch gekennzeichnet, daß er Vorrichtungen besitzt mit deren Hilfe man Stoßwellen in die Wirbelschicht einbringen kann.
16. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß er für das pulsierende Einblasen von Methylchlorid oder Salzsäure mit Drücken von 2 bis 1000 bar mit einer Frequenz von 10 bis 2000 Stößen pro Minute ausgelegt ist.
17. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-16, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Raum unter der Gasverteilerplatte Generatoren für hörbaren Schall und/oder Ultraschall eingebaut sind.
18. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-17, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorkammer unter der Gasverteilerplatte (Bodenplatte) oder in der Gaszuleitung eine oder mehrere schwingende Platten oder in Zylindern schwingende Kolben angebracht sind mit deren Hilfe man das Reaktionsgas zum Pulsieren bringen kann.
19. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-18, dadurch gekennzeichnet, daß er von oben eingeführte Lanzen besitzt an welchen sich Düsen oder andere Vorrichtungen für Einblasen von Gasen wie z. B. Methylchlorid oder Salzsäure befinden mit deren Hilfe eine Wirbelschicht in einen pulsierenden Zustand versetzt werden kann.
20. Wirbelschichtreaktor mit vertikal im Reaktor hängenden Kühlfingern nach den Ansprüchen 15-19, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlfinger aus 3 konzentrischen Rohren bestehen, wobei die beiden äußeren Rohrleitungen für die Kühlflüssigkeit vorgesehen sind und die innere Rohrleitung dazu dient, um Methylchlorid oder. Salzsäure bis zur Spitze der Kühlfinger zu transportieren und daß an die innere Rohrleitung Düsen angeschlossen sind mit deren Hilfen das Methylchlorid oder die Salzsäure in den Reaktionsraum eingeblasen werden kann.
21. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß an den Spitzen der Kühlfinger Tongeneratoren für hörbaren Schall eingebaut werden.
22. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 20-21, dadurch gekennzeichnet, daß an den Spitzen der Kühlfinger Tongeneratoren für Ultraschall eingebaut werden.
23. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-20, dadurch gekennzeichnet, daß als Düsen für das Methylchlorid oder die Salzsäure Tiphone verwendet werden.
24. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-20, dadurch gekennzeichnet, daß er von oben in die Wirbelschicht eintauchende Rohre besitzt, durch die man das Reaktionsgemisch aus Gas und Feststoff ansaugen und anschließend wieder einblasen kann.
25. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre gekühlt sind und auch als Kühlfinger verwendet werden.
26. Wirbelschichtreaktor nach den Ansprüchen 15-20, dadurch gekennzeichnet, daß sich an den Seitenwänden Öffnungen befinden durch die das Reaktionsgemisch aus Gas und Feststoff abwechseld angesaugt und wieder eingeblasen wird.
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