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DE19939866A1 - Composition for increasing the mass absorption of polar systems in hydrophobic-hydrophilic hybrid materials - Google Patents

Composition for increasing the mass absorption of polar systems in hydrophobic-hydrophilic hybrid materials

Info

Publication number
DE19939866A1
DE19939866A1 DE1999139866 DE19939866A DE19939866A1 DE 19939866 A1 DE19939866 A1 DE 19939866A1 DE 1999139866 DE1999139866 DE 1999139866 DE 19939866 A DE19939866 A DE 19939866A DE 19939866 A1 DE19939866 A1 DE 19939866A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
groups
radical
different
formula
atoms
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE1999139866
Other languages
German (de)
Inventor
Frank Baumann
Willibald Burger
Bernward Deubzer
Panu Tikka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Priority to DE1999139866 priority Critical patent/DE19939866A1/en
Priority to PCT/EP2000/006694 priority patent/WO2001014631A1/en
Publication of DE19939866A1 publication Critical patent/DE19939866A1/en
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22—Other features of pulping processes
    • D21C3/222—Use of compounds accelerating the pulping processes

Landscapes

  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

The invention relates to a compositions for increasing the mass absorption of polar systems in hydrophobic-hydrophilic hybrid materials containing (A) polar solvents and (B) surface-active organosilicon compounds selected from the group comprised of (B1) silanes of formula (I), of (B2) (partial) hydrolyzates of silanes of formula (I) having 2 to 50 Si atoms, which can still have (OR<2>) groups, of (B3) linear, branched or cyclic siloxanes having 2-50 silicon atoms selected from units of formula (II), and of (B4) silanes of formula (III). The invention also relates to the use of the inventive compositions, especially for impregnating materials containing cellulose and in methods for producing cellulose.

Description

Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen zur Erhöhung des Mas­ sentransfers von polaren Systemen in hydrophob-hydrophilen Hy­ bridmaterialien und deren Verwendung, insbesondere zur Imprä­ gnierung von cellulosehaltigen Materialien und in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff.The invention relates to compositions for increasing the mas transfers of polar systems in hydrophobic-hydrophilic hy brid materials and their use, especially for impr gnierung of cellulose containing materials and in processes for Obtaining pulp.

Üblicherweise werden Silane bzw. Organosiloxane zur Hydropho­ bierung von verschiedensten zumeist hydrophilen Materialien eingesetzt. Beispiele hierfür sind die Textilausrüstung, der Bautenschutz, die Papierbeschichtungen und die Epoxydharzmodi­ fizierung. In der Patentliteratur werden Organosiloxanpolygly­ kolcopolymere (kamm- oder blockförmig) zur Erhöhung der Hydro­ philie bzw. der Wasseraufnahme der behandelten Materialien be­ schrieben. Eine typische Kombination ist die Mischung von Poly­ glykolsiloxancopolymeren mit verschiedenen Tensiden bzw. Ten­ sidmischungen. Einsatzgebiete derartiger Mischungen sind z. B. die Verbesserung der Wasseraufnahme von Holz gemäß US-A-5,728,265 und die hydrophile Ausrüstung von Textilien gemäß JP-A-09215706. Reine Organosiloxanpolyglykolcopolymere werden z. B. zur hydrophilen Ausrüstung von Polyestern, wie in JP-A-09021071 beschrieben, oder zur Erhöhung der Wasseraufnahme von Polyuret­ hanschäumen gemäß JP-A-03275741 verwendet. Bei allen bisher be­ schriebenen Verbindungen wird die Hydrophilie bzw. die Erhöhung der Wasseraufnahme nicht durch ein Silan oder Siloxan, sondern durch den Polyglykolanteil in den beschriebenen Systemen er­ reicht, der chemisch an ein Silan oder Siloxan angebunden sein kann.Usually silanes or organosiloxanes become hydropho of various, mostly hydrophilic materials used. Examples of this are the textile equipment, the Building protection, the paper coatings and the epoxy resin modes fication. Organosiloxane polygly col copolymers (comb or block) to increase the hydro philie or the water absorption of the treated materials be wrote. A typical combination is the blend of poly glycol siloxane copolymers with various surfactants or ten sid mixes. Areas of application of such mixtures are e.g. B. according to the improvement of the water absorption of wood US-A-5,728,265 and the hydrophilic finishing of textiles according to JP-A-09215706. Pure organosiloxane polyglycol copolymers are e.g. B. for the hydrophilic finishing of polyesters, as in JP-A-09021071 described, or to increase the water absorption of polyurethane foaming according to JP-A-03275741 used. With all be Compounds written is the hydrophilicity or the increase water absorption not by a silane or siloxane, but due to the polyglycol content in the systems described is enough, which is chemically bound to a silane or siloxane can.

Die in Faserstoffen, wie Holz, enthaltenen Cellulosefasern und Hemicellulosefasern werden durch Lignin, ein Polymer, aufgebaut aus Hydroxyphenylpropaneinheiten, zusammengehalten. Bei der Ge­ winnung von Zellstoff wird das Lignin von der Cellulose ge­ trennt. Es gibt verschiedenen Verfahren zur Zellstoffgewinnung. Zum einen werden chemische Ausschlußprozesse bei erhöhten Tem­ peraturen und Drücken wie z. B. beim alkalischen Sulfatprozess (Kraft-Prozess) bzw. beim Sulfitverfahren und/oder mit hohen Scherkräften wie beim CTMP (chemical-thermal-mechanical pul­ ping) angewendet. Zum anderen gibt es Prozesse, die beim ei­ gentlichen Aufschluß ohne Chemikalien auskommen, wie beim TMP (thermal-mechanical pulping). In der Literatur werden nun ver­ schiedene Zusatzstoffe für den Holzaufschluß beschrieben, die zu einer erhöhten Ausbeute oder zu einem verbesserten kappa- Wert des Zellstoffes bzw. zu verkürzten Laufzeiten beim Pulp- Prozess führen sollen. Einerseits werden Verbindungen beschrie­ ben, die direkt in das Redoxsystem beim Lignin eingreifen, wie das Anthrachinon. Der Nachteil dieses Zusatzes liegt bei Um­ weltaspekten, da der genaue Verbleib dieses Additives nicht ab­ schließend geklärt ist. Andererseits werden Verbindungen be­ schrieben, die die Imprägnierung des Holzes mit der Aufschluß­ lösung verbessern und somit den Kochprozeß z. B. bezüglich Aus­ beute und Rückstand optimieren. So werden z. B. in US-A-5,728,265 Mischungen von oberflächenaktiven Verbindungen, wie alkoxylierten Arylphosphaten mit z. B. Copolymeren von Polydime­ thylsiloxanen mit Polyglykolen beschrieben. Des weiteren werden in US-A-5,501,769 Mischungen von rein organischen Additiven wie Fettsäureester von Polyoxyalkylglykolen eingesetzt. Ferner wer­ den in GB-A-951325 und WO 96/15 312 der Einsatz von Silanen und Organosiloxanen bzw. von Polyorganosiloxanpolyglykolcopolymeren direkt im Kochprozeß beschrieben, um ebenfalls den Kochprozeß bzw. den erhaltenen Zellstoff zu verbessern. Der Nachteil aller oben beschriebenen Imprägnier-Additive bzw. Kocheradditive auf Silan- bzw. Siloxanbasis zur Verbesserung des Holzaufschlusses ist, daß sie unter Kocherbedingungen nicht stabil sind (Siloxan basierende Komponenten werden unter den Kochbedingungen abge­ baut, Chlor- und Alkoxysilane werden hydrolysiert und konden­ sieren zu Oligomeren). Somit ist ihre Wirkung schwer nachweis­ bar. Scheinbare Effekte können nicht auf einen bestimmten Ein­ satzstoff zurückgeführt werden und die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist im allgemeinen äußerst gering.The cellulose fibers and contained in fibrous materials such as wood Hemicellulose fibers are made up of lignin, a polymer  from hydroxyphenylpropane units held together. At the Ge When cellulose is obtained, the lignin is removed from the cellulose separates. There are various methods of pulping. On the one hand, chemical exclusion processes at elevated temperatures temperatures and pressures such as B. in the alkaline sulfate process (Kraft process) or in the sulfite process and / or with high Shear forces like the CTMP (chemical-thermal-mechanical pul ping) applied. On the other hand, there are processes at ei digestion without chemicals, like the TMP (thermal-mechanical pulping). In the literature, ver various additives for the wood pulping described to an increased yield or an improved kappa Pulp value or reduced pulping times Process. On the one hand, connections are described ben that intervene directly in the redox system for lignin, such as the anthraquinone. The disadvantage of this addition is Um world aspects, since the exact whereabouts of this additive does not depend is finally clarified. On the other hand, connections are wrote that the impregnation of the wood with the outcrop Improve solution and thus the cooking process z. B. regarding off Optimize loot and backlog. So z. B. in US-A-5,728,265 mixtures of surface-active compounds, such as alkoxylated aryl phosphates with e.g. B. Polydime copolymers described thylsiloxanes with polyglycols. Furthermore be in US-A-5,501,769 mixtures of purely organic additives such as Fatty acid esters of polyoxyalkyl glycols used. Furthermore, who in GB-A-951325 and WO 96/15 312 the use of silanes and Organosiloxanes or of polyorganosiloxane-polyglycol copolymers described directly in the cooking process to also the cooking process or to improve the pulp obtained. The disadvantage of all Impregnation additives or cooker additives described above Silane or siloxane base to improve wood digestion is that they are not stable under stove conditions (siloxane  based components are removed under the cooking conditions builds, chlorosiloxies and alkoxysilanes are hydrolyzed and condensed sier to oligomers). Therefore, its effect is difficult to prove bar. Apparent effects cannot affect a particular one can be recycled and the reproducibility of the Results are generally extremely low.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Zusammensetzungen zur Erhöhung der Massenaufnahme von polaren Systemen in hydro­ phob-hydrophilen Hybridmaterialien enthaltend
The present invention relates to compositions for increasing the mass absorption of polar systems in hydrophobic-hydrophilic hybrid materials containing

  • 1. polare Lösungsmittel und1. polar solvents and
  • 2. oberflächenaktive Organosiliciumverbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus
    • 1. (B1) Silanen der Formel
      R(4-a-b)R1 bSi(OR2)a (I),
      wobei
      R gleich oder verschieden sein kann und ein einwertiger, SiC- gebundener, gegebenenfalls mit Halogenatomen, Säureresten, Ami­ nogruppen, Mercaptogruppen, Carbinolgruppen, Estergruppen, Säu­ reanhydridgruppen oder Epoxidgruppen substituierter Kohlenwas­ serstoffrest bedeutet, wobei die Kohlenstoffkette auch noch durch Heteroatome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann,
      R1 gleich oder verschieden sein kann und ein einwertiger, SiC- gebundener, gegebenenfalls mit Halogenatomen, Säureresten, Ami­ nogruppen, Mercaptogruppen, Carbinolgruppen, Estergruppen, Säu­ reanhydridgruppen oder Epoxidgruppen substituierter, aliphati­ scher Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei die Kohlenstoffkette auch noch durch Heteroato­ me, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann,
      R2 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom, Me­ tallatom oder einen einwertigen, gegebenenfalls mit Halogenato­ men substituierten Kohlenwasserstoffrest, der noch durch He­ teroatome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbro­ chen sein kann, bedeutet,
      a 1, 2 oder 3 ist und
      b 1, 2 oder 3 ist, mit der Maßgabe, daß die Summe a+b kleiner oder gleich 4 ist,
    • 2. (B2) (Teil)Hydrolysaten von Silanen der Formel (I) mit 2 bis 50 Si-Atomen, die noch (OR2)-Gruppen aufweisen können,
    • 3. (B3) linearen, verzweigten oder cyclischen Siloxanen mit 2-50 Siliciumatomen aus Einheiten der Formel
      R3 c(OR4)dSiO(4-c-d)/2 (II),
      wobei
      R3 gleich oder verschieden sein kann und eine für Rest R ange­ gebene Bedeutung hat,
      R4 gleich oder verschieden sein kann und eine für Rest R2 ange­ gebene Bedeutung hat,
      c 0, 1, 2 oder 3 ist und
      d 0, 1, 2 oder 3 ist, mit der Maßgabe, daß die Summe c+d klei­ ner oder gleich 3 ist und pro Molekül mindestens eine Siloxan­ einheit mit d verschieden 0 anwesend ist, und
    • 4. (B4) Silane der Formel
      R5 4-eSi[R6(OR7)fOR8]e (III),
      wobei
      R5 gleich oder verschieden sein kann und eine für Rest R ange­ gebene Bedeutung hat,
      R6 gleich oder verschieden sein kann und einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen bedeutet,
      R7 gleich oder verschieden sein kann und einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet,
      R8 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom, Me­ tallatom oder einen einwertigen, gegebenenfalls mit Halogenato­ men substituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlen­ stoffatomen, der noch durch Heteroatome, wie Stickstoff, Sauer­ stoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann, bedeutet,
      e 1, 2, 3 oder 4 ist und
      f eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist.
    2. Surface-active organosilicon compounds selected from the group consisting of
    • 1. (B1) silanes of the formula
      R (4-ab) R 1 b Si (OR 2 ) a (I),
      in which
      R can be the same or different and a monovalent, SiC-bonded, optionally with halogen atoms, acid residues, amino groups, mercapto groups, carbinol groups, ester groups, acid anhydride groups or epoxy groups substituted hydrocarbon residue, the carbon chain also by heteroatoms, such as nitrogen, oxygen or sulfur, can be interrupted,
      R 1 can be the same or different and a monovalent, SiC-bonded, optionally substituted with halogen atoms, acid residues, amino groups, mercapto groups, carbinol groups, ester groups, acid anhydride groups or epoxy groups, aliphatic hydrocarbon radical having at least 4 carbon atoms, the carbon chain also can be interrupted by heteroatoms such as nitrogen, oxygen or sulfur,
      R 2 can be the same or different and represents hydrogen atom, metal atom or a monovalent hydrocarbon radical which is optionally substituted by halogen atoms and which can also be interrupted by hetero atoms such as nitrogen, oxygen or sulfur,
      a is 1, 2 or 3 and
      b is 1, 2 or 3, with the proviso that the sum a + b is less than or equal to 4,
    • 2. (B2) (part) hydrolyzates of silanes of the formula (I) having 2 to 50 Si atoms, which may also have (OR 2 ) groups,
    • 3. (B3) linear, branched or cyclic siloxanes with 2-50 silicon atoms from units of the formula
      R 3 c (OR 4 ) d SiO (4-cd) / 2 (II),
      in which
      R 3 can be the same or different and has a meaning given for the radical R,
      R 4 can be the same or different and has a meaning given for radical R 2 ,
      c is 0, 1, 2 or 3 and
      d is 0, 1, 2 or 3, with the proviso that the sum c + d is less than or equal to 3 and at least one siloxane unit with d different 0 is present per molecule, and
    • 4. (B4) silanes of the formula
      R 5 4-e Si [R 6 (OR 7 ) f OR 8 ] e (III),
      in which
      R 5 can be the same or different and has a meaning given for the radical R,
      R 6 can be the same or different and represents a divalent hydrocarbon radical with 2 to 15 carbon atoms,
      R 7 can be the same or different and represents a divalent hydrocarbon radical with 2 to 4 carbon atoms,
      R 8 can be the same or different and means hydrogen atom, metal atom or a monovalent hydrocarbon radical with 1 to 4 carbon atoms, optionally substituted with halogen atoms, which can also be interrupted by heteroatoms, such as nitrogen, oxygen or sulfur,
      e is 1, 2, 3 or 4 and
      f is an integer from 1 to 20.

Beispiele für R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, 1-n-Butyl-, 2-n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.- Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest; Hexylreste, wie der n-Hexylrest; Heptylreste, wie der n-Heptyl­ rest; Octylreste, wie der n-Octylrest und iso-Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest; Nonylreste, wie der n-Nonylrest; Decylreste, wie der n-Decylrest; Dodecylreste, wie der n-Dode­ cylrest; Octadecylreste, wie der n-Octadecylrest; Cycloalkylre­ ste, wie der Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylrest und Me­ thylcyclohexylreste; Alkenylreste, wie der Vinyl-, 1-Propenyl- und der 2-Propenylrest, Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl-, Anthryl- und Phenanthrylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p- Tolylreste; Xylylreste und Ethylphenylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest, der der α- und der β-Phenylethylrest.Examples of R are alkyl radicals, such as the methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, 1-n-butyl, 2-n-butyl, iso-butyl, tert.- Butyl, n-pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, tert-pentyl; Hexyl radicals, such as the n-hexyl radical; Heptyl residues, such as n-heptyl rest; Octyl radicals, such as the n-octyl radical and iso-octyl radicals, such as the 2,2,4-trimethylpentyl radical; Nonyl radicals, such as the n-nonyl radical; Decyl radicals, such as the n-decyl radical; Dodecyl residues, such as the n-dode cylrest; Octadecyl radicals, such as the n-octadecyl radical; Cycloalkylre such as the cyclopentyl, cyclohexyl, cycloheptyl and Me thylcyclohexyl residues; Alkenyl residues, such as the vinyl, 1-propenyl and the 2-propenyl radical, aryl radicals, such as the phenyl, naphthyl, Anthryl and phenanthryl; Alkaryl residues, such as o-, m-, p- Tolyl residues; Xylyl residues and ethylphenyl residues; and aralkyl residues, like the benzyl radical, the α- and the β-phenylethyl radical.

Beispiele für halogenierte Reste R sind Halogenalkylreste, wie der 3,3,3-Trifluor-n-propylrest, der 2,2,2,2',2',2'-Hexafluor­ isopropylrest, der Heptafluorisopropylrest und Halogenarylre­ ste, wie der o-, m- und p-Chlorphenylrest.Examples of halogenated radicals R are haloalkyl radicals, such as the 3,3,3-trifluoro-n-propyl radical, the 2,2,2,2 ', 2', 2'-hexafluoro  isopropyl, the heptafluoroisopropyl and haloaryl like the o-, m- and p-chlorophenyl radical.

Bei Rest R handelt es sich bevorzugt um Kohlenwasserstoffreste mit 1-16 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt um aliphatisch gesättigte Kohlenwasserstoffreste mit 1-16 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den Methylrest.The radical R is preferably a hydrocarbon radical with 1-16 carbon atoms, particularly preferably aliphatic saturated hydrocarbon residues with 1-16 carbon atoms, especially around the methyl radical.

Beispiele für Rest R1 sind die für R angegebenen Beispiele von aliphatischen Resten mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung soll der Begriff "aliphati­ sche" Kohlenwasserstoffreste sowohl lineare und verzweigte wie auch cyclische aliphatische Reste mitumfassen.Examples of radical R 1 are the examples of aliphatic radicals with at least 4 carbon atoms given for R. In the context of the present invention, the term “aliphatic” hydrocarbon radicals is intended to include linear and branched as well as cyclic aliphatic radicals.

Bei Rest R1 handelt es sich bevorzugt um aliphatische Kohlen­ wasserstoffreste mit 8-18 Kohlenstoffatomen, besonders um Al­ kylreste mit 8-18 Kohlenstoffatomen, insbesondere um Octyl-, Isooctyl-, Dodecyl- und Hexadecylrest.The radical R 1 is preferably aliphatic carbon hydrogen radicals with 8-18 carbon atoms, especially alkyl radicals with 8-18 carbon atoms, in particular octyl, isooctyl, dodecyl and hexadecyl radical.

Beispiele für gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffre­ ste R2 sind die für R angegebenen Reste.Examples of optionally substituted hydrocarbon radicals R 2 are the radicals indicated for R.

Beispiele für Metallatom R2 sind Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium.Examples of metal atom R 2 are sodium, potassium, calcium and magnesium.

Bei Rest R2 handelt es sich bevorzugt um Wasserstoffatom, Na­ trium sowie Alkylreste mit 1-6 Kohlenstoffatomen, besonders be­ vorzugt um den Methyl- und den Ethylrest, insbesondere um den Ethylrest.The radical R 2 is preferably hydrogen atom, sodium and alkyl radicals having 1-6 carbon atoms, particularly preferably the methyl and the ethyl radical, in particular the ethyl radical.

Bevorzugt hat a den Wert 3. A is preferably 3.  

Bevorzugt hat b den Wert 1 oder 2, insbesondere 1.B preferably has the value 1 or 2, in particular 1.

Beispiele für die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ent­ haltenen Silane der Formel (I) sind Isooctyltrimethoxysilan, Isooctyltriethoxysilan, Isooctylmethyldimethoxysilan, Isooctyl­ methyldiethoxysilan, Isooctyldimethylmethoxysilan, Isooctyldi­ methylethoxysilan, Dibutyldimethoxysilan, Dodecyltrimethoxysi­ lan, Dodecyltriethoxysilan, Hexadecyltriethoxysilan, Hexadecyl­ trimethoxysilan sowie deren Silanol- und Alkalimetallsalzderi­ vate, Octadecylmethyldimethoxysilan, Octadecylmethyldiethoxysi­ lan, wobei Isooctyltriethoxysilan, Dodecyltriethoxysilan, Hexa­ decyltriethoxysilan, Octadecyltriethoxysilan, Isooctyltrime­ thoxysilan, Dodecyltrimethoxysilan, Hexadecyltrimethoxysilan und Octadecyltrimethoxysilan bevorzugt und Isooctyltrimethoxy­ silan sowie Isooctyltriethoxysilan besonders bevorzugt sind.Examples of ent in the composition according to the invention Silanes of the formula (I) are isooctyltrimethoxysilane, Isooctyltriethoxysilane, isooctylmethyldimethoxysilane, isooctyl methyldiethoxysilane, isooctyldimethylmethoxysilane, isooctyldi methylethoxysilane, dibutyldimethoxysilane, dodecyltrimethoxysi lan, dodecyltriethoxysilane, hexadecyltriethoxysilane, hexadecyl trimethoxysilane and their silanol and alkali metal salt deri vate, octadecylmethyldimethoxysilane, octadecylmethyldiethoxysi lan, being isooctyltriethoxysilane, dodecyltriethoxysilane, hexa decyltriethoxysilane, octadecyltriethoxysilane, isooctyltrime thoxysilane, dodecyltrimethoxysilane, hexadecyltrimethoxysilane and octadecyltrimethoxysilane is preferred and isooctyltrimethoxy silane and isooctyltriethoxysilane are particularly preferred.

Beispiele für die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ent­ haltenen Hydrolysate von Silanen der Formel (I) sind MeO(-SiMeR'O)5-6-Me mit Me gleich Methylrest und R' gleich -(CH2)3NH-(CH2)3-NH2.Examples of the hydrolysates of silanes of the formula (I) contained in the composition according to the invention are MeO (-SiMeR'O) 5-6 -Me where Me is methyl and R 'is - (CH 2 ) 3 NH- (CH 2 ) 3 -NH 2 .

Beispiele für Rest R3 sind die für R angegebenen Beispiele.Examples of radical R 3 are the examples given for R.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R3 um gegebenenfalls substi­ tuierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wobei der Methylrest besonders bevorzugt ist.The radical R 3 is preferably optionally substituted hydrocarbon radicals having 1 to 4 carbon atoms, the methyl radical being particularly preferred.

Beispiele für Rest R4 sind die für R2 angegebenen Beispiele, wo­ bei Wasserstoffatom, Natriumatom, der Methyl- und der Ethylrest bevorzugt und Wasserstoffatom und Ethylrest besonders bevorzugt sind. Examples of radical R 4 are the examples given for R 2 , where the hydrogen and sodium atoms, the methyl and the ethyl radical are preferred and the hydrogen atom and ethyl radical are particularly preferred.

Bevorzugt hat c den Wert 1 oder 2, insbesondere 2.C is preferably 1 or 2, in particular 2.

Bevorzugt hat d den Wert 0 oder 1.D is preferably 0 or 1.

Bei den Organosiliciumverbindungen (B3) handelt es sich bevor­ zugt um Siloxane, die mindestens eine Einheit der Formel (II) aufweisen mit mindestens einem Rest R3 gleich einwertigem, SiC- gebundenen, mit Halogenatomen, Säureresten, Aminogruppen, Mer­ captogruppen, Carbinolgruppen, Estergruppen, Säureanhydridgrup­ pen oder Epoxidgruppen substituierten Kohlenwasserstoffrest, wobei die Kohlenstoffkette auch noch durch Hetetoatome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann. Insbesondere handelt es sich dabei um hydrophile Reste, wie et­ wa den Aminopropyl-, den Aminopropylaminoethyl-, den Hydroxy­ propyl- und den Mercaptopropylrest.The organosilicon compounds (B3) are preferably siloxanes which have at least one unit of the formula (II) with at least one radical R 3 of monovalent, SiC-bonded, halogen atoms, acid radicals, amino groups, mercapto groups, carbinol groups, ester groups , Acid anhydride groups or epoxy groups substituted hydrocarbon radical, where the carbon chain can also be interrupted by hetero atoms such as nitrogen, oxygen or sulfur. In particular, these are hydrophilic radicals, such as the aminopropyl, the aminopropylaminoethyl, the hydroxypropyl and the mercaptopropyl radical.

Beispiele für Siloxane aus Einheiten der Formel (II), die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten sein können, sind verzweigte, lineare oder cyclische Organopolysiloxane mit 2 bis 50 Siliciumatomen, wie HO-[MeSi((CH2)3-NH-(CH2)2-NH2)O]5H (Aminhydrolysat), MeO-[Me2SiO]10[MeSi((CH2)3-NH2)O]5-Me (kurz­ kettiges Aminöl), Me3Si-[Me2SiO]10[MeSi((CH2)3NH(CH2)2-NH2)O]7-H (kurzkettiges Aminöl), HO-[Me2SiO]10[MeSi((CH2)3-OH)O]4-H (Carbinolfunktionelles Siloxanöl),
Examples of siloxanes from units of the formula (II) which may be present in the compositions according to the invention are branched, linear or cyclic organopolysiloxanes with 2 to 50 silicon atoms, such as HO- [MeSi ((CH 2 ) 3 -NH- (CH 2 ) 2 -NH 2 ) O] 5 H (amine hydrolyzate), MeO- [Me 2 SiO] 10 [MeSi ((CH 2 ) 3 -NH 2 ) O] 5 -Me (short-chain amine oil), Me 3 Si- [ Me 2 SiO] 10 [MeSi ((CH 2 ) 3 NH (CH 2 ) 2 -NH 2 ) O] 7 -H (short chain amine oil), HO- [Me 2 SiO] 10 [MeSi ((CH 2 ) 3 - OH) O] 4 -H (carbinol functional siloxane oil),

HO-[Me2SiO]10[MeSi((CH2)10-COOH)O]4-H (Carbonsäurefunkt. Öl) und
MeO-[Me2SiO]20[MeSi((CH2)3-SH)O]8-Me (Mercaptofunkt. Öl),
wobei die Aminöle und das Mercaptoöl bevorzugt und die Aminöle besonders bevorzugt sind und Me die Bedeutung von Methylrest hat. HO- [Me 2 SiO] 10 [MeSi ((CH 2 ) 10 -COOH) O] 4 -H (carboxylic acid funct. Oil) and
MeO- [Me 2 SiO] 20 [MeSi ((CH 2 ) 3 -SH) O] 8 -Me (mercapto funct. Oil),
wherein the amine oils and the mercapto oil are preferred and the amine oils are particularly preferred and Me has the meaning of methyl radical.

Beispiele für Rest R5 sind die für R angegebenen Beispiele.Examples of radical R 5 are the examples given for R.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R5 um Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei Methyl- und Ethylrest besonders bevor­ zugt, insbesondere der Methylrest, sind.The radical R 5 is preferably alkyl radicals having 1 to 6 carbon atoms, methyl and ethyl radicals being particularly preferred, in particular the methyl radical.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R6 um zweiwertige Kohlenwas­ serstoffreste mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, besonders bevor­ zugt um Alkylenreste mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesonde­ re um den n-Propylen- und den n-Hexylenrest.The radical R 6 is preferably divalent hydrocarbon radicals having 2 to 6 carbon atoms, particularly preferably alkylene radicals having 3 to 6 carbon atoms, in particular the n-propylene and the n-hexylene radical.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R7 um den Ethylenrest.The radical R 7 is preferably the ethylene radical.

Beispiele für Rest R8 sind die für R2 angegebenen Beispiele, wo­ bei Wasserstoffatom, Natriumatom, der Methyl- und der Ethylrest bevorzugt und das Natriumatom besonders bevorzugt sind.Examples of radical R 8 are the examples given for R 2 , where the hydrogen atom, sodium atom, the methyl and the ethyl radical are preferred and the sodium atom are particularly preferred.

Bevorzugt hat e den Wert 1.E preferably has the value 1.

Bevorzugt ist f eine ganze Zahl von 1 bis 10, insbesondere von 6 bis 10.F is preferably an integer from 1 to 10, in particular from 6 to 10.

Beispiele für die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ent­ haltenen Silane der Formel (III) sind
(CH3)3Si(CH2)3(OCH2CH2)6OCH3,
(CH3)3Si(CH2)6(OCH2CH2)6OH,
(CH3)3Si(CH2)6(OCH2CH2)6OCH3
(CH3)3Si(CH2)6(OCH2CH2)6O(CH2)3CH3,
(CH3)3Si(CH2)3(OCH2CH2)10OCH3,
(CH3)3Si(CH2)3(OCH2CH2)10OH und
(CH3)3Si(CH2)3(OCH2CH2)10O(CH2)3CH3. Examples of the silanes of the formula (III) contained in the composition according to the invention are
(CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 3 (OCH 2 CH 2 ) 6 OCH 3 ,
(CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 6 (OCH 2 CH 2 ) 6 OH,
(CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 6 (OCH 2 CH 2 ) 6 OCH 3
(CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 6 (OCH 2 CH 2 ) 6 O (CH 2 ) 3 CH 3 ,
(CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 3 (OCH 2 CH 2 ) 10 OCH 3 ,
(CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 3 (OCH 2 CH 2 ) 10 OH and
(CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 3 (OCH 2 CH 2 ) 10 O (CH 2 ) 3 CH 3 .

Bevorzugt handelt es sich bei den in den erfindungsgemäßen Zu­ sammensetzungen enthaltenen Organosiliciumverbindungen (B) um (B1), (B3) und (B4), insbesondere (B3) und (B4).It is preferably the case of the in the invention compositions containing organosilicon compounds (B) (B1), (B3) and (B4), in particular (B3) and (B4).

Die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthaltenen Or­ ganosiliciumverbindungen (B) zeichnen sich vorzugsweise dadurch aus, daß sie die Oberflächenspannung des polaren Lösungsmittels (A) absenken, wobei besonders bevorzugt solche Organosilicium­ verbindungen (B) eingesetzt werden, welche die Oberflächenspan­ nung von (A) um mindestens 15% absenken. Die Oberflächenspan­ nung wird dabei nach der sog. Schleifenzugmethode gemessen. Bei dieser Meßmethode wird ein Platinring (Platindrahtdurchmesser ca. 0,5 mm) von ca. 2 cm Durchmesser in die zu untersuchende Lösung getaucht. Beim Herausziehen des Platinringes aus der zu untersuchenden Lösung wird über einen Kraftaufnehmer die Kraft gemessen die dazu nötig ist. Mit der Formel
The organosilicon compounds (B) contained in the compositions according to the invention are preferably distinguished by the fact that they lower the surface tension of the polar solvent (A), particular preference being given to using organosilicon compounds (B) which reduce the surface tension of (A) lower at least 15%. The surface tension is measured using the so-called loop pull method. With this measurement method, a platinum ring (platinum wire diameter approx. 0.5 mm) with a diameter of approx. 2 cm is immersed in the solution to be examined. When the platinum ring is pulled out of the solution to be examined, the force required for this is measured using a force transducer. With the formula

Oberflächenspannung = gemessene Kraft geteilt durch zweimal den Ringumfang
Surface tension = measured force divided by twice the circumference of the ring

kann man die Oberflächenspannung berechnen.you can calculate the surface tension.

Beispiele für die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ent­ haltenen polaren Lösungsmittel (A) sind Wasser und mit Wasser bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck, d. h. bei ca. 1013 hPa, beliebig mischbaren Verbindungen, wie Alkohole, cyclische Ether, wie z. B. Tetrahydrofuran und Dioxan, stickstoffhaltige Lösungsmittel, wie z. B. Amine und Dimethylformamid, Glykole, wie z. B. Polyethylenglykole, organische und anorganische Säu­ ren, organische und anorganische Laugen, Lösemittelgemische, Lösungen, wie etwa anorganische und organische Salzlösungen in den oben aufgeführten Lösemittel oder Lösemittelgemischen, Emulsionen oder Dispersionen. Examples of ent in the composition according to the invention polar solvents (A) are water and with water at room temperature and ambient pressure, d. H. at approx. 1013 hPa, any miscible compounds, such as alcohols, cyclic Ethers such as B. tetrahydrofuran and dioxane, nitrogenous Solvents such as B. amines and dimethylformamide, glycols, such as B. polyethylene glycols, organic and inorganic acid ren, organic and inorganic bases, solvent mixtures, Solutions, such as inorganic and organic salt solutions in the solvents or solvent mixtures listed above, Emulsions or dispersions.  

Bei den in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltenen polaren Lösungsmitteln (A) handelt es sich bevorzugt um Wasser, wäßrige Salzlösungen und wäßrige Laugen, wie Natronlauge, wobei wäßrige Laugen, insbesondere Natronlauge, besonders bevorzugt sind.With those contained in the composition according to the invention polar solvents (A) are preferably water, aqueous salt solutions and aqueous bases, such as sodium hydroxide solution, where aqueous lyes, especially sodium hydroxide solution, are particularly preferred are.

Bei den in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltenen Komponenten kann es sich jeweils um eine Art einer solchen Kom­ ponente wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten einer jeweiligen Komponente handeln.With those contained in the composition according to the invention Components can each be a type of such a comm component as well as a mixture of at least two types of one act on each component.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können nach beliebigen Verfahren, wie durch einfaches Vermischen der einzelnen Kompo­ nenten, hergestellt werden. Falls erwünscht, können zur Her­ stellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen auch Organosi­ liciumverbindungen eingesetzt werden, die erst beim Vermischen mit Komponente (A) die oberflächenaktiven Organosiliciumverbin­ dungen der Formel (I) oder (III) oder aus Einheiten der Formel (II) ergeben, wie z. B. Si-gebundenes Chlor aufweisende Silane, die im Kontakt mit wäßrigen Laugen als polarem Lösungsmittel (A) zu Silanolgruppen-haltigen Teilhydrolysaten abreagieren.The compositions according to the invention can be any Procedure as by simply mixing the individual compos nents. If desired, you can position of the compositions according to the invention also organosi Licium compounds are used that only when mixing with component (A) the surface-active organosilicon compound extensions of the formula (I) or (III) or from units of the formula (II) result, such as. B. Si-bonded chlorine containing silanes, those in contact with aqueous alkalis as a polar solvent (A) react to partial hydrolyzates containing silanol groups.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Organosiliciumverbindungen (B) können direkt, in Lösung mit organischem Lösungsmittel oder als Dispersion zum polaren Lösungsmittel (A) gegeben werden.The organosilicon compounds (B) used according to the invention can be directly, in solution with organic solvent or as Dispersion to the polar solvent (A) are added.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können einen beliebigen pH-Wert und Salzkonzentration aufweisen; sie können auch selbst eine Emulsion bzw. Dispersion sein. Welche Stoffe die erfin­ dungsgemäßen Zusammensetzungen zusätzlich zu den Komponenten (A) und (B) enthalten müssen, damit diese eine Emulsion bzw. Dispersion bilden, sind dem Fachmann weitreichend bekannt. The compositions of the invention can be any have pH and salt concentration; you can do it yourself be an emulsion or dispersion. Which substances the invent compositions according to the invention in addition to the components (A) and (B) must contain, so that they an emulsion or Forming dispersion are well known to those skilled in the art.  

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von 0 bis 100°C und dem Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa 1013 hPa. Druck und Tempe­ ratur können, falls erwünscht, auch so gewählt werden, daß die erfindungsgemäß eingesetzten Komponenten (A) und (B) jeweils als Gase vorliegen.The compositions according to the invention are produced preferably at a temperature of 0 to 100 ° C and the pressure the surrounding atmosphere, i.e. about 1013 hPa. Pressure and temp rature can, if desired, also be chosen so that the Components (A) and (B) used according to the invention in each case are present as gases.

Die Menge an in der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthal­ tenen Organosiliciumverbindung (B) richtet sich in erster Linie nach deren Grenzflächenaktivität gegenüber dem verwendeten po­ laren Lösungsmittel (A).The amount of contained in the compositions according to the invention The organosilicon compound (B) is primarily directed after their interfacial activity compared to the po laren solvent (A).

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten Organosilici­ umverbindung (B) in Mengen von vorzugsweise bis zu einem Ge­ wichtsteil, besonders bevorzugt 0,01 bis 0,25 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile polarem Lösungsmittel (A).The compositions according to the invention contain organosilicas Umverbindung (B) in amounts of preferably up to a Ge part by weight, particularly preferably 0.01 to 0.25 part by weight, each based on 100 parts by weight of polar solvent (A).

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können je nach der ge­ wünschten Anwendung Zusatzstoffe enthalten. Art und Menge die­ ser anwendungsspezifischen Zusatzstoffe sind dem Fachmann be­ kannt.The compositions of the invention can, depending on the ge Desired application contain additives. Type and amount of These application-specific additives are known to the expert knows.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben den Vorteil, daß sie die Massenaufnahme von stark polaren Lösemitteln oder Löse­ mittelgemischen, Lösungen, Emulsionen oder Dispersionen in hy­ drophil-hydrophob Hybridmaterialien stark erhöhen.The compositions according to the invention have the advantage that the mass absorption of strongly polar solvents or solvents medium mixtures, solutions, emulsions or dispersions in hy Increase drophil-hydrophobic hybrid materials.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben den Vorteil, daß sie sich ausgezeichnet zur Imprägnierung von hydrophil- hydrophob Hybridmaterialien, wie Holz, eignen. Sie können dabei z. B. als Holzschutzmittel sehr tief in das Holz eindringen, oh­ ne daß ein hoher apparativer Aufwand, wie etwa bei Druckimprä­ gnierungen erforderlich, von nöten wären.The compositions according to the invention have the advantage that they are excellent for impregnating hydrophilic hydrophobic hybrid materials, such as wood, are suitable. You can do it e.g. B. penetrate very deeply into the wood as a wood preservative, oh  ne that a high expenditure on equipment, such as with Druckimprä gnations necessary, would be needed.

Bei den hydrophil-hydrophob Hybridmaterialien handelt es sich vorzugsweise um cellulosefaserhaltige Materialien, wie Holz, Grasfasern, Stroh, Bambus, Maisfasern und Hanf, jeweils in be­ liebigen Formen, wie Schnitzel, Späne und Sägemehl, wobei Holz besonders bevorzugt ist.The hydrophilic-hydrophobic hybrid materials are preferably around materials containing cellulose fibers, such as wood, Grass fibers, straw, bamboo, corn fibers and hemp, all in be lovely shapes, such as schnitzel, shavings and sawdust, with wood is particularly preferred.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können überall dort an­ gewendet werden, wo polare Lösungsmittelsysteme in hydrophil­ hydrophob Hybridmaterialien eindringen sollen, wie etwa bei der Imprägnierung von Holz und Holzverbundwerkstoffen, wie Span­ platten, Grobspanplatten, Holzweichfaserplatten und Holzimita­ te, wie Laminatböden, sowie beim Holzaufschluß zur Zellstoffge­ winnung.The compositions according to the invention can be used anywhere be used where polar solvent systems in hydrophilic should penetrate hydrophobic hybrid materials, such as in the Impregnation of wood and wood composite materials, such as chip boards, chipboard, soft wood fiber boards and imitation wood te, such as laminate floors, as well as the wood pulp to pulp win.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Ver­ fahren zur Imprägnierung von cellulosefaserhaltigen Materiali­ en, dadurch gekennzeichnet, daß cellulosefaserhaltige Materia­ lien mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung in Kontakt ge­ bracht werden.Another object of the present invention is a ver drive for the impregnation of cellulose-containing materials s, characterized in that cellulose fiber-containing materia in contact with the composition according to the invention be brought.

Das erfindungsgemäße Imprägnierverfahren wird bei Temperaturen von vorzugsweise -25 bis 300°C, besonders bevorzugt 60 bis 120°C, durchgeführt.The impregnation process according to the invention is carried out at temperatures from preferably -25 to 300 ° C, particularly preferably 60 to 120 ° C.

Das erfindungsgemäße Imprägnierverfahren wird bei einem Druck von vorzugsweise 0 bis 250 000 hPa, besonders bevorzugt 1000 bis 50 000 hPa, insbesondere 1000 bis 5000 hPa, durchgeführt. The impregnation process according to the invention is at a pressure from preferably 0 to 250,000 hPa, particularly preferably 1000 up to 50,000 hPa, in particular 1000 to 5000 hPa.  

Das erfindungsgemäße Verfahren kann dabei auch in der Gasphase durchgeführt werden, z. B. bei der Wasserdampfimprägnierung, wo­ bei die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltenen Komponenten (A) und (B) getrennt zudosiert werden könnten.The method according to the invention can also be in the gas phase be performed, e.g. B. in water vapor impregnation where in those contained in the composition according to the invention Components (A) and (B) could be metered in separately.

Bei dem erfindungsgemäßen Imprägnierverfahren wird die erfin­ dungsgemäße Zusammensetzung in einer solchen Menge auf die zu hydrophilisierenden Materialien gegeben, daß die Menge an ein­ gesetzter Organosiliciumverbindung (B) vorzugsweise 100 ppm bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 100 ppm bis 1,5 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge des zu hydrophilisierenden Materials, beträgt.In the impregnation process according to the invention, the invented composition according to the invention in such an amount to hydrophilizing materials given that the amount of one set organosilicon compound (B) preferably 100 ppm to 10% by weight, particularly preferably 100 ppm to 1.5% by weight, each based on the total amount to be hydrophilized Materials.

Das Aufbringen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung auf die cellulosefaserhaltigen Materialien kann bei dem erfindungsgemä­ ßen Imprägnierverfahren in beliebiger und bekannter Weise, wie beispielsweise Streichen, Tauchen, Sprühen und Bedampfen, er­ folgen.Applying the composition of the invention to the Materials containing cellulose fiber can be used in the invention ß impregnation in any known manner, such as for example painting, dipping, spraying and steaming, he consequences.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Imprägnierverfahren im Bereich des Holzschutzes angewendet. Hierbei können die erfin­ dungsgemäß eingesetzten Zusammensetzungen die für den Holz­ schutz bzw. die feuerfeste Ausrüstung von Holz bzw. Holzver­ bundwerkstoffen typischen Zusatzstoffe, wie organische bzw. an­ organische Fungizide, wie Borsalze, organische oder anorgani­ sche Pigmente, wie Pflanzenfaserstoffe oder Titandioxid, Chro­ mate, Konservierungsmittel, Trocknungsmittel, Härter, Emulgato­ ren und Verlaufshilfsmittel, wie Polyglykole, enthalten.The impregnation process according to the invention is preferably carried out in Area of wood protection applied. Here, the inventions According to the compositions used for wood protection or the refractory finishing of wood or wood ver additives typical of coil materials, such as organic or organic fungicides, such as boron salts, organic or inorganic pigments such as vegetable fibers or titanium dioxide, chro mate, preservative, drying agent, hardener, emulsifier ren and flow control agents, such as polyglycols.

Das erfindungsgemäße Imprägnierverfahren hat den Vorteil, daß die erfindungsgemäße Zusammensetzung ausgezeichnet in die Holz­ strukturen eindringen kann. The impregnation process according to the invention has the advantage that the composition of the invention excellently in the wood structures can penetrate.  

Des weiteren hat das erfindungsgemäße Imprägnierverfahren den Vorteil, daß eine Tiefenwirkung der Imprägnierung erreicht wird und somit ein dauerhafter Holzschutz.Furthermore, the impregnation process according to the invention has the Advantage that a deep effect of the impregnation is achieved and thus permanent wood protection.

Ferner hat das erfindungsgemäße Imprägnierverfahren den Vor­ teil, daß die Imprägnierzeiten verkürzt werden können. Des wei­ teren wird die Benetzung verbessert, wobei eine Verkürzung des Arbeitsvorgangs erzielt wird.Furthermore, the impregnation process according to the invention has the front partly that the impregnation times can be shortened. The white teren the wetting is improved, with a shortening of the Operation is achieved.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Ver­ fahren zur Gewinnung von Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß Faserrohstoffe mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung im Im­ prägnierschritt des Zellstoffaufschlußes behandelt werden.Another object of the present invention is a ver drive to the production of pulp, characterized in that Fiber raw materials with the composition according to the invention in Im the pulping step.

Bei der Gewinnung von Zellstoff kann es sich um beliebige, bis­ her bekannte Zellstoff-Aufschluß-Prozesse, wie z. B. dem Soda-, dem Sulfit- und dem Sulfataufschluß(Kraft-Verfahren), dem NSSC-Verfahren, dem CTMP und TMP-Aufschlussverfahren etc., han­ deln, die absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden können. Sämtliche bekannte Zellstoff-Aufschluß-Verfahren haben vor dem eigentlichen Aufschluß einen Imprägnierschritt gemein, der wiederum kontinuierlich oder batchweise gefahren werden kann, z. B. mit Prozess-Liquor, einer Mischung aus Wasser mit sog. "white Liquor" und/oder sog. "black Liquor", oder Wasser, wie beim TMP. Hierzu sei beispielsweise auf US-A 5,728,265, insbesondere Spalte 1, Zeilen 25 bis 53, und US-A 5,501,769, insbesondere Spalte 1, Zeilen 22-67 und Spalte 2 Zeilen 1-55, verwiesen, die zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Erfin­ dung zu zählen sind.The production of pulp can be any, up to fro known pulping processes, such as. B. the soda, the sulfite and sulfate digestion (Kraft process), the NSSC procedure, the CTMP and TMP digestion procedure etc., han that are carried out batchwise or continuously can. Have all known pulping processes a common impregnation step before the actual digestion, which in turn are run continuously or in batches can, e.g. B. with process liquor, a mixture of water with so-called "white liquor" and / or so-called "black liquor", or water, like the TMP. For example, see US Pat. No. 5,728,265, in particular column 1, lines 25 to 53, and US-A 5,501,769, in particular column 1, lines 22-67 and column 2 lines 1-55, referenced to the disclosure content of the present inven are counted.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die erfindungsgemäße Zusammensetzung im Imprägnierschritt des Zellstoff-Aufschluß- Prozesses zum Faserrohstoff zugegebenen. Damit wird eine erhöh­ te Aufnahme von Imprägnierlösungen in den Faserrohstoff er­ reicht. Weiter können die in der erfindungsgemäßen Zusammenset­ zung enthaltenen Organosiliciumverbindungen entschäumende Wir­ kung während des Aufschlusses haben und somit nochmals zu einer Verbesserung des Aufschlusses beitragen.In the method according to the invention, the method according to the invention is used Composition in the impregnation step of pulp pulping  Process added to the fiber raw material. This will increase te absorption of impregnation solutions in the fiber raw material enough. Furthermore, those in the composition according to the invention tion contained defoaming organosilicon compounds during the digestion and thus again to one Contribute to improving the outcrop.

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung, die im Imprägnierschritt des Zellstoff-Aufschluß-Prozesses einge­ setzt wird, außer Prozess-Liquor als polarem Lösungsmittel (A), Organosiliciumverbindung (B), bevorzugt Isooctyltriethoxysilan, Isooctylmethyldiethoxysilan, Dodecyltriethoxysilan, Hexydecyl­ triethoxysilan, Octadecyltriethoxysilan und Octadecylmethyl­ diethoxysilan sowie deren Hydrolyse- und Kondensationsderivate, wobei Isooctylderivate als Organosiliciumverbindung (B) beson­ ders bevorzugt sind.The composition according to the invention preferably contains the in the impregnation step of the pulping process except process liquor as polar solvent (A), Organosilicon compound (B), preferably isooctyltriethoxysilane, Isooctylmethyldiethoxysilane, dodecyltriethoxysilane, hexydecyl triethoxysilane, octadecyltriethoxysilane and octadecylmethyl diethoxysilane and their hydrolysis and condensation derivatives, with isooctyl derivatives as organosilicon compound (B) who are preferred.

Des weiteren können die überlicherweise im Imprägnierschritt von bekannten Zellstoff-Aufschluß-Verfahren eingesetzten Zu­ satzstoffe eingesetzt werden, wie z. B. Anthrachinon, Amine, wie Hexamethylentetraamin, Alkylamine, wie Ethylamin, Methylamin und Diethylamin, basiche Oxidationmittel, wie Natriumoxid, und Polyglykole, wie Polyethylenglykolphenylether.Furthermore, they can usually in the impregnation step To be used by known pulping processes Substitutes are used, such as. B. anthraquinone, amines, such as Hexamethylenetetraamine, alkylamines such as ethylamine, methylamine and diethylamine, basic oxidizing agents such as sodium oxide, and Polyglycols, such as polyethylene glycol phenyl ether.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die erfindungsgemäße Zusammensetzung im Imprägnierschritt vor der eigentlichen Im­ prägnierung der Faserrohstoffe zugegeben. Es ist auch möglich die Faserrohstoffe mit dem polaren Lösungsmittel, wie Prozess- Liquor zu mischen und anschließend die oberflächenaktive Orga­ nosiliciumverbindung (B) zuzugeben, so daß die erfindungsgemäße Zusammensetzung während des Imprägnierschritts hergestellt wird. In the method according to the invention, the method according to the invention is used Composition in the impregnation step before the actual im Impregnation of the fiber raw materials added. It is also possible the fiber raw materials with the polar solvent, such as process Mix liquor and then the surface-active orga Add nosilicon compound (B) so that the invention Composition made during the impregnation step becomes.  

Der Imprägnierschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei Temperaturen von bevorzugt 0 bis 200°C, besonders bevorzugt 30 bis 130°C, insbesondere bei 60 bis 100°C, durchgeführt.The impregnation step of the method according to the invention is carried out at Temperatures of preferably 0 to 200 ° C, particularly preferably 30 up to 130 ° C, especially at 60 to 100 ° C, performed.

Der Imprägnierschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird be­ vorzugt bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa 1013 hPa, bzw. bei dem Druck, der sich in geschlossenen Syste­ men bei der gewählten Temperatur einstellt, besonders bevorzugt beim Druck der umgebenden Atmosphäre, durchgeführt.The impregnation step of the inventive method is preferably at a pressure of the surrounding atmosphere, i.e. approximately 1013 hPa, or at the pressure in a closed system men at the selected temperature, particularly preferred at the pressure of the surrounding atmosphere.

Beim Imprägnierschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die erfindungsgemäße Zusammensetzung bevorzugt in einer Menge zugegeben, daß pro 100 Gewichtsteile trockenen Faserrohstoffs vorzugsweise 5 bis 0,001 Gewichtsteile, besonders bevorzugt 0,5 bis 0,05 Gewichtsteile, oberflächenaktive Organosiliciumverbin­ dung (B) anwesend sind.In the impregnation step of the method according to the invention the composition according to the invention preferably in an amount admitted that per 100 parts by weight of dry fiber raw material preferably 5 to 0.001 parts by weight, particularly preferably 0.5 up to 0.05 parts by weight, surface-active organosilicon compound (B) are present.

Als Faserrohstoffe können alle Faserpflanzen eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind die verschiedenen Holzarten, wie Birke, Buche, Kiefer, Fichte, Eucalyptus etc., die in Form von z. B. Hackschnitzel, Sägespäne, Sägemehl etc. eingesetzt werden kön­ nen, oder Hanf, Stroh, Gräser etc.All fiber plants can be used as fiber raw materials. Examples of this are the different types of wood, such as birch, Beech, pine, spruce, eucalyptus etc., which in the form of e.g. B. Wood chips, sawdust, sawdust etc. can be used or hemp, straw, grass, etc.

Vorzugsweise handelt es sich bei den Faserrohstoffen um Holz.The fiber raw materials are preferably wood.

Der erfindungsgemäß durchgeführte Imprägnierschritt hat den Vorteil, daß beim anschließend durchgeführten Kocherschritt, in dem der Zellstoffaufschluß stattfindet, zur Erreichung eines bestimmten Restligningehalts (kappa-Wert) weniger Aufschlußlö­ sung benötigt wird. Dies bewirkt eine Erhöhung der Zellstoff­ ausbeute, bezogen auf die eingesetzten Faserrohstoffe, da weni­ ger Kohlenhydrate, besonders Hemicellulose, herausgelöst wer­ den. The impregnation step carried out according to the invention has the Advantage that in the subsequent cooking step, in which the pulping takes place to achieve a certain residual lignin content (kappa value) less digestion solution solution is needed. This causes an increase in the pulp yield, based on the fiber raw materials used, since little low carbohydrates, especially hemicellulose the.  

Der kappa-Wert ist eine wesentliche Kennziffer des Holzauf­ schlusses und ist ein Maß für den Restligningehalt im Zell­ stoff, gemessen am Verbrauch einer 0,1 normalen Kaliumpermanga­ natlösung pro 1 g Zellstoff.The kappa value is an essential indicator of the timber and is a measure of the residual lignin content in the cell substance, measured by the consumption of a 0.1 normal potassium permanga nat solution per 1 g of pulp.

Ein bestimmter kappa-Wert kann durch die erfindungsgemäß ver­ besserte Imprägnierung auch erreicht werden, indem die Kochzeit verkürzt wird bzw. die Verweilzeit bei einem kontinuierlichen Kocher verkürzt und damit die Kapazität erhöht wird, was letzt­ endlich bedeutet, daß mit einem geringeren Resourceneinsatz ei­ ne höhere Ausbeute erzielt werden kann.A certain kappa value can be determined by the ver Improved impregnation can also be achieved by the cooking time is shortened or the dwell time with a continuous Cooker shortens and thus the capacity is increased, which last finally means that with less use of resources ne higher yield can be achieved.

Unter konstanten Aufschlußbedingungen kann der kappa-Wert durch die erfindungsgemäße Imprägnierung abgesenkt werden.Under constant digestion conditions, the kappa value can pass through the impregnation according to the invention can be lowered.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat des weiteren den Vorteil, daß die Penetration der Imprägnierlösung des Holzaufschlusses in die Faserrohstoffe beim Imprägnierschritt erhöht und eine signifikante Verbesserung des Kochprozesses erreicht wird. So erhöht sich die Ausbeute an Zellstoff und gleichzeitig wird der grobteilige Rückstand ("reject") reduziert, bzw. mit weniger Kocherchemikalien oder kürzerer Kochzeit kann die gleiche Zell­ stoffqualität erhalten werden.The method according to the invention has the further advantage that the penetration of the impregnation solution of the wood pulping increased in the fiber raw materials during the impregnation step and a significant improvement in the cooking process is achieved. So the yield of pulp increases and at the same time the coarse residue ("reject") reduced, or with less Cooking chemicals or shorter cooking times can use the same cell fabric quality can be maintained.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat des weiteren den Vorteil, daß durch die verbesserte Imprägnierung beim CTMP und TMP- Verfahren der Energieeintrag bei gleichbleibender Zellstoffqua­ lität, d. h. konstantem kappa-Wert, Ausbeute und reject deut­ lich gesenkt werden kann.The method according to the invention has the further advantage that thanks to the improved impregnation of the CTMP and TMP Process of energy input with constant pulp quality lity, d. H. constant kappa value, yield and reject deut Lich can be lowered.

Generell hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß der Massentransport der Aufschlußlösung in den Faserrohstoff erheblich verbessert wird. In general, the method according to the invention has the advantage that the mass transport of the digestion solution into the fiber raw material is significantly improved.  

In den nachfolgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Sofern nicht anders angegeben, werden die folgen­ den Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei etwa 1000 hPa, und bei Raumtemperatur, also etwa 20°C bzw. einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung ein­ stellt, durchgeführt. Alle in den Beispielen angeführten Visko­ sitätsangaben sollen sich auf eine Temperatur von 25°C bezie­ hen.In the following examples, all information is from Unless otherwise stated, parts and percentages the weight. Unless otherwise stated, they will follow the examples at a pressure of the surrounding atmosphere, so at about 1000 hPa, and at room temperature, i.e. about 20 ° C or a temperature that changes when the reactants are combined at room temperature without additional heating or cooling poses, carried out. All visco shown in the examples information on temperature should refer to a temperature of 25 ° C hen.

Die in den Beispielen angegebenen Werte für die Oberflächen­ spannung wurden wie folgt ermittelt:
In einem doppelt ummantelten 50 ml Becherglas werden ca. 30 ml der zu untersuchenden Substanz eingewogen. Danach läßt man die zu untersuchende Lösung ca. 15 Minuten temperieren. Anschlie­ ßend wird ein Platinring, der oben bereits näher beschrieben ist, in die Lösung eingetaucht und langsam wieder herausgezogen (geschieht alles automatisch). Dabei wird die Kraft regi­ striert, die hierfür benötigt wird. Diese Messung wird dreimal wiederholt, und der Mittelwert ist in den Tabellen angegeben.The surface tension values given in the examples were determined as follows:
Approx. 30 ml of the substance to be examined is weighed into a double-coated 50 ml beaker. The solution to be examined is then allowed to temper for about 15 minutes. Then a platinum ring, which has already been described in more detail above, is immersed in the solution and slowly pulled out again (everything happens automatically). The force that is required for this is registered. This measurement is repeated three times and the mean is given in the tables.

Beispiel 1example 1

Es werden die folgenden Zusammensetzungen hergestellt:
(1a): 0,1 g Isooctyltriethoxysilan werden mit 1100 g Wasser vermischt.
(1b): 0,1 g Isooctyltriethoxysilan werden mit 1100 g Wasser vermischt und mit 25%iger Natriumhydroxidlösung auf einen pH- Wert von 13 eingestellt.
(1c): 0,1 g Silan der Formel (CH3)3Si(CH2)3(OCH2CH2)6OCH3 (EO- Silan) werden mit 1100 g Wasser vermischt. The following compositions are made:
(1a): 0.1 g of isooctyltriethoxysilane is mixed with 1100 g of water.
(1b): 0.1 g of isooctyltriethoxysilane is mixed with 1100 g of water and adjusted to a pH of 13 with 25% sodium hydroxide solution.
(1c): 0.1 g of silane of the formula (CH 3 ) 3 Si (CH 2 ) 3 (OCH 2 CH 2 ) 6 OCH 3 (EO-silane) are mixed with 1100 g of water.

In einem 1-l-Autoklaven werden 100 g Birken-Holzschnitzel mit einem mittleren Durchmesser von ca. 8 bis 13 mm und einer durchschnittlichen Dicke von 1 bis 2 mm, die sich in einen Me­ tallkorb befinden, eingefüllt. Anschließend wird das Holz mit der in Tabelle 1 angegebenen Imprägnierlösung unter den in Ta­ belle 1 beschriebenen Temperaturbedingungen imprägniert, indem man 900 g der jeweiligen Imprägnierlösung mit einer Pum­ pen/Waagen-Kombination in den Autoklaven pumpt. Nachdem die ge­ samte Menge zudosiert ist, wartet man noch 10 Minuten, dann wird die Lösung über das Bodenventil abgelassen und die Massen­ zunahme der Holzschnitzel über eine Waage bestimmt. Die Verwie­ gung geschieht dabei in der Art, daß man solange mißt, bis sich das Gewicht über 1 Minute lang nicht mehr als ± 0,1 g ändert, d. h. alles anhaftende Wasser abgetropft ist.In a 1 liter autoclave, 100 g of birch wood chips are added an average diameter of approx. 8 to 13 mm and one average thickness of 1 to 2 mm, which can be divided into a me tall basket, filled. Then the wood is with of the impregnation solution given in Table 1 among those in Ta belle 1 impregnated temperature conditions by 900 g of the respective impregnation solution with a pump pumps / scales combination in the autoclave. After the ge all the amount has been added, wait another 10 minutes, then the solution is drained through the bottom valve and the masses increase in wood chips determined on a scale. The direct This happens in such a way that you measure until you find out the weight does not change by more than ± 0.1 g for more than 1 minute, d. H. all adhering water has drained off.

Die Imprägnierbedingungen und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Konzentration an Organosiliciumverbindung beträgt in allen Experimenten 0,08 Gew.-% relativ zur Holzein­ waage.The impregnation conditions and the results are in Table 1 summarized. The concentration of organosilicon compound in all experiments is 0.08% by weight relative to the wood Libra.

Tabelle 1 Table 1

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Es werden die folgenden Zusammensetzungen eingesetzt:
(V1d) 1100 g Wasser
(V1e) 1100 g Wasser, welches mit NaOH auf einen pH-Wert von 13 eingestellt wird
(V1f) 0,9 g Trimethylethoxysilan in 1100 g Wasser
(V1g) 0,9 g Methyltrimethoxysilan in 1100 g Wasser
(V1h) 0,9 g Hexamethyldisiloxan in 1100 g Wasser
(V1i) 0,9 g Dodecylbenzolsulfonsäurenatriumsalz in 1100 g Wasser
(V1j) 0,9 g Dodecylbenzolsäurenatriumsalz in 1100 g Wasser mit 25%iger Natriumhydroxidlösung auf pH 13 eingestellt.The following compositions are used:
(V1d) 1100 g water
(V1e) 1100 g of water, which is adjusted to a pH of 13 with NaOH
(V1f) 0.9 g trimethylethoxysilane in 1100 g water
(V1g) 0.9 g methyltrimethoxysilane in 1100 g water
(V1h) 0.9 g hexamethyldisiloxane in 1100 g water
(V1i) 0.9 g dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt in 1100 g water
(V1j) 0.9 g of sodium dodecylbenzenate in 1100 g of water with 25% sodium hydroxide solution adjusted to pH 13.

In einem 1-l-Autoklaven werden 100 g der in Beispiel 1 beschrie­ benen Birken-Holzschnitzel eingefüllt. Anschließend wird das Holz mit der in Tabelle 2 angegebenen Imprägnierlösung unter den in Tabelle 2 beschriebenen Temperaturbedingungen imprä­ gniert, indem wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren wird. Die Imprägnierbedingungen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.100 g of the one described in Example 1 are placed in a 1 liter autoclave filled with birch wood chips. Then that will Wood with the impregnation solution given in table 2 below the temperature conditions described in Table 2 gniert by proceeding as described in Example 1. The impregnation conditions and the results are in Table 2 summarized.

Tabelle 2 Table 2

Die Vergleichsbeispiele (1f bis 1h) zeigen, daß bei einer ge­ ringen Oberflächenaktivität der eingesetzten Silan- bzw. Silo­ xanadditive die behandelten Materialien hydrophobiert werden und somit eine geringere Wasseraufnahme als die unbehandelten Proben zeigen. Die Vergleichsbeispiele V1i bis V1j zeigen deut­ lich, daß nicht nur der Aspekt der Oberflächenspannungsernied­ rigung wichtig ist, sondern, daß gerade die Kombination von si­ liciumhaltigen Verbindungen und gleichzeitiger Oberflächenakti­ vität die entscheidende Größe ist.The comparative examples (1f to 1h) show that with a ge wrestle surface activity of the silane or silo used xanadditive the treated materials are made hydrophobic and therefore a lower water absorption than the untreated Show samples. The comparative examples V1i to V1j clearly show Lich that not only the aspect of the surface tension low important, but that the combination of si compounds containing licensing and simultaneous surface acti vity is the decisive factor.

Beispiel 2Example 2 I) Allgemeine Beschreibung für den Labor Kraft-KochprozeßI) General description for the laboratory power-cooking process

Die Beispiele werden in einem 20 l Laborkocher mit einem be­ heizbaren Mantel durchgeführt. Der Heizmantel des Kochers wird jeweils vor Versuchsbeginn auf 80°C erwärmt. In diesen Kocher wird ein Metallkorb, der mit 1 kg Holzschnitzel gefüllt ist eingesetzt. Um reproduzierbare und aussagekräftige Kocherversu­ che zu erhalten wurden nur ausgewählte Holzschnitzel mit einem Durchmesser von 8 bis 13 mm und einer mittleren Dicke von 1 bis 2 mm verwendet. Dieser Holzschnitzelschnitt ist repräsentativ für in der Pulpindustrie verwendeten Holzschnitzel.The examples are in a 20 l laboratory cooker with a be heated jacket performed. The stove's heating mantle will heated to 80 ° C before the start of the experiment. In this cooker becomes a metal basket filled with 1 kg of wood chips used. Reproducible and meaningful cooker versu  Only selected wood chips with a Diameters from 8 to 13 mm and an average thickness from 1 to 2 mm used. This wood chip cut is representative for wood chips used in the pulp industry.

II) Durchführung der Kraft-Kochprozeß-VersucheII) Execution of the power-cooking process experiments

Der anschließende Kochprozess wird in zwei Stufen durchgeführt:The subsequent cooking process is carried out in two stages:

a) Imprägnierunga) impregnation

Hierfür wird der Kocher mit der Imprägnierlösung gefüllt. Diese besteht aus einer Mischung von 0,8 g Isooctyltriethoxysilan, 10 l Natriumpolysulfid enthaltende wäßrige Natriumhydroxidlösung mit einer Sulfidität von 37%, die in der Zellstoffindustrie wie oben beschrieben als sog. white Liquor bekannt ist und 10 l des in der Zellstoffindustrie allgemein bekannten, oben beschriebe­ nen black Liquors (für die Versuche mit Birkenholz 2a-2d wurde dieser von der Zellstoffmühle Enocell in Finnland und für die Versuche mit Kiefernholz 2e-2h von der Zellstoffmühle Joutseno in Finnland direkt aus dem Kochprozeß der Zellstoffmühlen bezo­ gen).For this, the stove is filled with the impregnation solution. This consists of a mixture of 0.8 g isooctyltriethoxysilane, 10 l Aqueous sodium hydroxide solution containing sodium polysulfide with a sulfidity of 37%, which in the pulp industry like described above is known as the so-called white liquor and 10 l of the generally known in the pulp industry, described above black liquids (for experiments with birch wood 2a-2d this one from the Enocell pulp mill in Finland and for the Trials with pine wood 2e-2h from the pulp mill Joutseno in Finland directly from the cooking process of pulp mills bezo gene).

Bei den Vergleichsversuchen V2a bis V2d (Birke) und V2e bis V2h (Kiefer) wird als Imprägnierlösung lediglich eine Mischung aus 10 l des gleichen white Liquors und 10 l des gleichen black Liquors verwendet.In the comparison tests V2a to V2d (birch) and V2e to V2h (Pine) is only a mixture of impregnation solution 10 l of the same white liquor and 10 l of the same black Liquors used.

Der Füllgrad des Kochers mit der jeweils verwendeten Imprä­ gnierlösung ist von der Holzart abhängig. Bei Birkenholz wird ein Verhältnis von Holz zu Imprägnierlösung von 1 : 4,1 und bei Kiefernholz ein Verhältnis von Holz zu Imprägnierlösung von 1 : 5,3 eingestellt.The fill level of the cooker with the imprä used in each case gnier solution depends on the type of wood. With birch wood a ratio of wood to impregnation solution of 1: 4.1 and at Pine wood is a ratio of wood to impregnation solution 1: 5.3 set.

Die über die Imprägnierlösung eingebrachte Alkalimenge in Form von Natriumhydroxid wurde in allen Versuchen immer konstant ge­ halten und betrug 20 Gew-% relativ zur Holzeinwaage bei Birke und 22 Gew.-% relativ zu Holzeinwaage bei Kiefer.The amount of alkali in the form of the impregnation solution sodium hydroxide was always constant in all experiments  hold and was 20% by weight relative to the initial weight of birch and 22% by weight relative to the weight of wood in pine.

Nach dem Befüllen des Kochers wird die Imprägnierlösung mit ca. 3 l/min im Kreis über eine Temperiereinheit gepumpt. Dabei wird eine Temperatur von 80°C und ein Druck von 2 bar im Kocher ein­ gestellt. Diese Bedingungen werden für 10 Minuten gehalten (Im­ prägnierphase).After filling the stove, the impregnation solution is mixed with approx. 3 l / min pumped in a circuit via a temperature control unit. Doing so a temperature of 80 ° C and a pressure of 2 bar in the stove posed. These conditions are held for 10 minutes (Im phase of impregnation).

b) Zellstoffaufschlußb) pulping

Nach der Imprägnierphase schließt sich der Zellstoffaufschluss an. Dabei wird innerhalb von 60 Minuten der Kocherinhalt auf 165°C erwärmt. Während des gesamten Prozesses wird die Auf­ schlußlösung (entspricht der Imprägnierlösung) mit 3 l/min über eine Temperiereinheit im Kreis gepumpt. Diese Pumprate wird während des gesamten Zellstoffaufschlusses konstant gehalten. Es wurden zwei Zellaufschlußvarianten untersucht:The pulping process closes after the impregnation phase on. The contents of the cooker are opened within 60 minutes Heated to 165 ° C. Throughout the process, the on final solution (corresponds to the impregnation solution) at 3 l / min a temperature control unit pumped in a circle. This pumping rate will kept constant throughout the pulping process. Two cell disruption variants were examined:

Variante 1version 1

Der Kochprozeß wird sofort nach Erreichen von 165°C Kochertemperatur abgebrochen, indem man den Druck im Ko­ cher entspannt und gleichzeitig den Mantel auf 80°C kühlt.The cooking process will start immediately after 165 ° C cooker temperature canceled by the pressure in the Ko relaxed and at the same time cools the jacket to 80 ° C.

Variante 2Variant 2

Der Kochprozeß wird 30 Minuten bei 165°C durchge­ führt und anschließend wird wie in Variante 1 weiter verfahren.The cooking process is carried out at 165 ° C for 30 minutes leads and then proceed as in variant 1.

c) Zellstoffaufarbeitungc) pulp processing

Die aus dem Aufschlussprozeß erhaltene Rohpulpe wird mit ca. 50 l voll entsalztem Wasser bei 80°C noch im Kocher gewaschen. An­ schließend wird die Pulpe aus dem Kocher entfernt.The raw pulp obtained from the digestion process is approx. 50 l fully demineralized water washed at 80 ° C in the stove. On the pulp is then removed from the cooker.

Die derart gewaschene Rohpulpe wird in zwei Chargen aufgeteilt und danach 2 bzw. 10 Minuten in einem sog. Sundsberg Disinte­ grator zerrieben, um die Rohpulpe damit weiter aufzuschließen. The raw pulp washed in this way is divided into two batches and then 2 or 10 minutes in a Sundsberg disinte grator grated to further digest the raw pulp.  

(III) Zellstoffanalytik(III) Pulp analysis

Von den so gewonnenen Chargen wurde folgende Analytik durchge­ führt:
The following analysis was carried out on the batches obtained in this way:

  • a) Kappa-Wert wird wie oben beschrieben bestimmt;a) Kappa value is determined as described above;
  • b) Ausbeutebestimmung an Zellstoff ist die gesamte rückgewo­ gene Menge an Zellstoff relativ zur gesamten Holzeinwaage pro Kocherversuch;b) The determination of the yield of pulp is the entire recovery amount of pulp relative to the total weight of wood per cooker attempt;
  • c) Screened Ausbeute an Zellstoff ist die gesamte rückge­ wogene Menge an Zellstoff abzüglich des Rückstandes rela­ tiv zur gesamten Holzeinwaage pro Kocherversuch;c) Screened yield of pulp is the total return weighed amount of pulp minus the residue rela tiv to the total weight of wood per cooker test;
  • d) Rückstand, d. h. nicht aufgeschlossene Holzanteile, wie Aststücke, die bei der mechanischen Aufarbeitung der Roh­ pulpe im Sundberg Disintegrator abgetrennt werden.d) residue, d. H. not digested wood parts, like Branch pieces used in the mechanical processing of the raw pulp in the Sundberg disintegrator.

(IV) Ergebnisse der Kocherversuche mit Birkenholzschnitzeln (IV) Results of the stove tests with birch wood chips

Tabelle 3 Table 3

Zusammenfassung der Ergebnisse der Zellstoffanalysen Summary of the results of the pulp analysis

Um die erhaltenen Ergebnisse besser interpretieren zu können sind in Tabelle 4 die Veränderungen der Mittelwerte relativ zu den Referenzwerten zusammengestellt.In order to better interpret the results obtained Table 4 shows the changes in the mean values relative to the reference values.

Tabelle 4 Table 4

Vergleich der Änderung der Mittelwerte der gemesse­ nen Werte von Tabelle 3 von Kocherversuchen mit der erfindungs­ gemäßen Imprägnierlösung mit den Vergleichsversuchen bei ver­ gleichbaren Kappa-Werten Comparison of the change in the mean values of the measured values from Table 3 of stove tests with the impregnation solution according to the invention with the comparison tests at comparable kappa values

Die Kocherversuche zeigen eine signifikante Verbesserung aller gemessenen Werte gegenüber den Werten der Vergleichsbeispiele. So wird der Kappa-Wert deutlich reduziert bei gleichzeitig steigender Ausbeute und geringem Rückstand. Somit verbessert die erfindungsgemäße Imprägnierlösung den Zellstoffaufschluß signifikant.The cooker experiments show a significant improvement in all measured values compared to the values of the comparative examples. So the kappa value is significantly reduced at the same time increasing yield and low residue. Thus improved  the impregnation solution according to the invention the pulping significant.

(V) Ergebnisse der Kocherversuche mit Kiefernholzschnitzeln (V) Results of the stove tests with pine wood chips

Tabelle 5 Table 5

Zusammenfassung der Ergebnisse der Zellstoffanalysen Summary of the results of the pulp analysis

Um die erhaltenen Ergebnisse besser interpretieren zu können sind in Tabelle 6 die Veränderungen der Mittelwerte relativ zu den Werten der Vergleichsbeispiele zusammengestellt. In order to better interpret the results obtained Table 6 shows the changes in the mean values relative to the values of the comparative examples.  

Tabelle 6 Table 6

Vergleich der Änderung der Mittelwerte der gemesse­ nen Werte von Tabelle 5 von Kocherversuchen mit der erfindungs­ gemäßen Imprägnierlösung mit den Vergleichsversuchen bei ver­ gleichbaren Kappa-Werten Comparison of the change in the mean values of the measured values from Table 5 of stove tests with the impregnation solution according to the invention with the comparison tests at comparable kappa values

Die Kocherversuche zeigen eine signifikante Verbesserung aller gemessenen Werte gegenüber den Werten der Vergleichsversuche. So wird der Kappa-Wert reduziert bei gleichzeitig steigender Ausbeute und geringem Rückstand. Somit verbessert die erfindungsgemäße Imprägnierlösung den Zellstoffaufschluß auch bei Kiefernholz signifikant. The cooker experiments show a significant improvement in all measured values compared to the values of the comparative tests. So the kappa value is reduced while increasing Yield and low residue. The impregnation solution according to the invention thus improves the Cell pulping also significant in pine wood.  

Tabelle 6 Table 6

Vergleich der Änderung der Mittelwerte der gemesse­ nen Werte von Tabelle 5 von Kocherversuchen mit der erfindungs­ gemäßen Imprägnierlösung mit den Vergleichsversuchen bei ver­ gleichbaren Kappa-Werten Comparison of the change in the mean values of the measured values from Table 5 of stove tests with the impregnation solution according to the invention with the comparison tests at comparable kappa values

Die Kocherversuche zeigen eine signifikante Verbesserung aller gemessenen Werte gegenüber den Werten der Vergleichsversuche. So wird der Kappa-Wert reduziert bei gleichzeitig steigender Ausbeute und geringem Rückstand. Somit verbessert die erfindungsgemäße Imprägnierlösung den Zellstoffaufschluß auch bei Kiefernholz signifikant.The cooker experiments show a significant improvement in all measured values compared to the values of the comparative tests. So the kappa value is reduced while increasing Yield and low residue. The impregnation solution according to the invention thus improves the Cell pulping also significant in pine wood.

Claims (10)

1. Zusammensetzungen zur Erhöhung der Massenaufnahme von pola­ ren Systemen in hydrophob-hydrophilen Hybridmaterialien enthal­ tend
  • 1. (A) polare Lösungsmittel und
  • 2. (B) oberflächenaktive Organosiliciumverbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus
    • 1. (B1) Silanen der Formel
      R(4-a-b)R1 bSi(OR2)a (I),
      wobei
      R gleich oder verschieden sein kann und ein einwertiger, SiC- gebundener, gegebenenfalls mit Halogenatomen, Säureresten, Ami­ nogruppen, Mercaptogruppen, Carbinolgruppen, Estergruppen, Säu­ reanhydridgruppen und Epoxidgruppen substituierter Kohlenwas­ serstoffrest bedeutet, wobei die Kohlenstoffkette auch noch durch Heteroatome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann,
      R1 gleich oder verschieden sein kann und ein einwertiger, SiC- gebundener, gegebenenfalls mit Halogenatomen, Säureresten, Ami­ nogruppen, Mercaptogruppen, Carbinolgruppen, Estergruppen, Säu­ reanhydridgruppen und Epoxidgruppen substituierter, aliphati­ scher Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei die Kohlenstoffkette auch noch durch Heteroato­ me, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann,
      R2 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom, Me­ tallatom oder einen einwertigen, gegebenenfalls mit Halogenato­ men substituierten Kohlenwasserstoffrest, der noch durch He­ teroatome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbro­ chen sein kann, bedeutet,
      a 1, 2 oder 3 ist und
      b 1, 2 oder 3 ist, mit der Maßgabe, daß die Summe a+b kleiner oder gleich 4 ist,
    • 2. (B2) (Teil)Hydrolysaten von Silanen der Formel (I) mit 2 bis 50 Si-Atomen, die noch (OR2)-Gruppen aufweisen können,
    • 3. (B3) linearen, verzweigten oder cyclischen Siloxanen mit 2-50 Siliciumatomen aus Einheiten der Formel
      R3 c(OR4)dSiO(4-c-d)/2 (II)
      wobei
      R3 gleich oder verschieden sein kann und eine für Rest R ange­ gebene Bedeutung hat,
      R4 gleich oder verschieden sein kann und eine für Rest R2 ange­ gebene Bedeutung hat,
      c 0, 1, 2 oder 3 ist und
      d 0, 1, 2 oder 3 ist, mit der Maßgabe, daß die Summe c+d klei­ ner oder gleich 3 ist und pro Molekül mindestens eine Siloxan­ einheit mit d verschieden 0 anwesend ist, und
    • 4. (B4) Silane der Formel
      R5 4-eSi[R6(OR7)fOR8]e (III),
      wobei
      R5 gleich oder verschieden sein kann und eine für Rest R ange­ gebene Bedeutung hat,
      R6 gleich oder verschieden sein kann und einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen bedeutet,
      R7 gleich oder verschieden sein kann und einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet,
      R8 gleich oder verschieden sein kann Wasserstoffatom, Metalla­ tom oder einen einwertigen, gegebenfalls mit Halogenatomen sub­ stituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffato­ men, der noch durch Heteroatome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann, bedeutet,
      e 1, 2, 3 oder 4 ist und
      f eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist.
1. Compositions to increase the mass absorption of polar systems in hydrophobic-hydrophilic hybrid materials containing tend
  • 1. (A) polar solvents and
  • 2. (B) organosilicon surface active compounds selected from the group consisting of
    • 1. (B1) silanes of the formula
      R (4-ab) R 1 b Si (OR 2 ) a (I),
      in which
      R can be the same or different and a monovalent, SiC-bonded, optionally with halogen atoms, acid residues, amino groups, mercapto groups, carbinol groups, ester groups, acid anhydride groups and epoxy groups substituted hydrocarbon residue, the carbon chain also by heteroatoms such as nitrogen, oxygen or sulfur, can be interrupted,
      R 1 can be the same or different and is a monovalent, SiC-bonded, optionally substituted with halogen atoms, acid residues, amino groups, mercapto groups, carbinol groups, ester groups, acid anhydride groups and epoxy groups, aliphatic hydrocarbon radical having at least 4 carbon atoms, the carbon chain also can be interrupted by heteroatoms such as nitrogen, oxygen or sulfur,
      R 2 can be the same or different and represents hydrogen atom, metal atom or a monovalent hydrocarbon radical which is optionally substituted by halogen atoms and which can also be interrupted by hetero atoms such as nitrogen, oxygen or sulfur,
      a is 1, 2 or 3 and
      b is 1, 2 or 3, with the proviso that the sum a + b is less than or equal to 4,
    • 2. (B2) (part) hydrolyzates of silanes of the formula (I) having 2 to 50 Si atoms, which may also have (OR 2 ) groups,
    • 3. (B3) linear, branched or cyclic siloxanes with 2-50 silicon atoms from units of the formula
      R 3 c (OR 4 ) d SiO (4-cd) / 2 (II)
      in which
      R 3 can be the same or different and has a meaning given for the radical R,
      R 4 can be the same or different and has a meaning given for radical R 2 ,
      c is 0, 1, 2 or 3 and
      d is 0, 1, 2 or 3, with the proviso that the sum c + d is less than or equal to 3 and at least one siloxane unit with d different 0 is present per molecule, and
    • 4. (B4) silanes of the formula
      R 5 4-e Si [R 6 (OR 7 ) f OR 8 ] e (III),
      in which
      R 5 can be the same or different and has a meaning given for the radical R,
      R 6 can be the same or different and represents a divalent hydrocarbon radical with 2 to 15 carbon atoms,
      R 7 can be the same or different and represents a divalent hydrocarbon radical with 2 to 4 carbon atoms,
      R 8 can be the same or different hydrogen atom, metal atom or a monovalent hydrocarbon radical, optionally substituted with halogen atoms, with 1 to 4 carbon atoms, which can also be interrupted by heteroatoms, such as nitrogen, oxygen or sulfur,
      e is 1, 2, 3 or 4 and
      f is an integer from 1 to 20.
2. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei Rest R1 um aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit 8-18 Kohlenstoffatomen, die linear, verzweigt oder cyclisch sein können, handelt.2. Compositions according to claim 1, characterized in that the radical R 1 is aliphatic hydrocarbon radicals having 8-18 carbon atoms, which can be linear, branched or cyclic. 3. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß es sich bei den Organosiliciumverbindungen (B3) um Siloxane handelt, die mindestens eine Einheit der Formel (II) aufweisen mit mindestens einem Rest R3 gleich einwertigem, SiC-gebundenen, mit Halogenatomen, Säureresten, Aminogruppen, Mercaptogruppen, Carbinolgruppen, Estergruppen, Säureanhydrid­ gruppen oder Epoxidgruppen substituierten Kohlenwasser­ stoffrest, wobei die Kohlenstoffkette auch noch durch Heteroa­ tome, wie Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann.3. Compositions according to claim 1 or 2, characterized in that the organosilicon compounds (B3) are siloxanes which have at least one unit of the formula (II) with at least one radical R 3 equivalent to SiC-bonded, with Halogen atoms, acid residues, amino groups, mercapto groups, carbinol groups, ester groups, acid anhydride groups or epoxy groups substituted hydrocarbon radical, where the carbon chain can also be interrupted by hetero atoms such as nitrogen, oxygen or sulfur. 4. Zusammensetzungen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Organosili­ ciumverbindungen (B) um solche handelt, welche die Oberflächen­ spannung des polaren Lösungsmittels (A) um mindestens 15% ab­ senken.4. Compositions according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that it is in the Organosili cium compounds (B) are those which cover the surfaces voltage of the polar solvent (A) by at least 15% reduce. 5. Zusammensetzungen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den polaren Lö­ sungsmitteln (A) um Wasser und mit Wasser bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck, d. h. bei ca. 1013 hPa, beliebig mischbaren Verbindungen handelt.5. Compositions according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that it is the polar Lö  solvents (A) around water and with water at room temperature and ambient pressure, d. H. at approx. 1013 hPa, can be mixed as required Connections. 6. Zusammensetzungen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie Organosiliciumverbindung (B) in Mengen von bis zu einem Gewichtsteil, bezogen auf 100 Gewichtsteile polarem Lösungsmittel (A), enthalten.6. Compositions according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that they are organosilicon compound (B) in amounts up to 1 part by weight based on 100 Parts by weight of polar solvent (A). 7. Verfahren zur Imprägnierung von cellulosefaserhaltigen Mate­ rialien, dadurch gekennzeichnet, daß cellulosefaserhaltige Ma­ terialien mit der Zusammensetzung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 in Kontakt gebracht werden.7. Process for the impregnation of cellulose-containing mate rialien, characterized in that cellulose fiber-containing Ma materials with the composition according to one or more of the Claims 1 to 6 are brought into contact. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung in einer solchen Menge auf die zu hydrophili­ sierenden Materialien gegeben wird, daß die Menge an eingesetz­ ter Organosiliciumverbindung (B) 100 ppm bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des zu hydrophilisierendes Materials, be­ trägt.8. The method according to claim 7, characterized in that the Composition in such an amount to that too hydrophilic material is given that the amount of used ter organosilicon compound (B) 100 ppm to 10 wt .-%, based on the total amount of the material to be hydrophilized, be wearing. 9. Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff, dadurch gekennzeich­ net, daß Faserrohstoffe mit der Zusammensetzung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 behandelt werden.9. Process for the production of pulp, characterized net that fiber raw materials with the composition according to a or more of claims 1 to 6 are treated. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserrohstoffe mit der Zusammensetzung im Imprägnierschritt be­ handelt und anschließend im Kocherschritt aufgeschlossen wer­ den.10. The method according to claim 9, characterized in that the Fiber raw materials with the composition in the impregnation step be acts and then unlocked in the cooker step the.
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