DE19917790A1 - Biaxial orientierte Folie für die Herstellung von Keramikkondensatoren - Google Patents
Biaxial orientierte Folie für die Herstellung von KeramikkondensatorenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Mehrschichtfolie als Trägerfolie bei der Herstellung eines Keramikkondensators, wobei die Mehrschichtfolie aus einer Basisschicht und mindestens einer Deckschicht A besteht, wobei die Deckschicht A ein Propylenpolymeres und mindestens ein unverträgliches Polyolefin enthält, und wobei das unverträgliche Polyolefin ein LDPE, HDPE, MDPE, Ethylen-Propylen-Copolymere oder ein Cycloolefinpolymer oder ein syndiotaktisches Polymer ist und die Oberfläche der Deckschicht A eine größere Rauheit als die gegenüberliegende Oberfläche der Folie aufweist und die Folie mit einer keramischen Beschichtung auf der glatteren Oberfläche der Folie versehen wird und diese Beschichtung getrocknet und anschließend von der Trägerfolie getrennt wird.
Description
Die Erfindung betrifft eine biaxial orientierte Mehrschichtfolie aus Polyolefin,
welche als Trägerfolie für keramische Schichten verwendet wird. Die Erfindung
betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung von Keramikkondensatoren.
Keramikondensatoren sind Kondensatoren, bei welchen das Dielektrikum aus
keramischen Schichten besteht. Zur Herstellung dieser Kondensatoren wird
zunächst ein keramisches Ausgangsmaterial, im allgemeinen ein Keramikpulver,
mit geeigneten Löse- und Bindemittel zu einer hochviskosen Masse verarbeitet.
Diese Masse wird in nachfolgenden Verfahrensschritten zu dünnen Schichten
weiterverarbeitet, welche anschließend mit einer Metallschicht
(Kondensatorelektroden) versehen werden. Diese so belegten keramischen
Schichten werden formatiert, gestapelt, gepreßt und abschließend bei erhöhten
Temperaturen gebrannt, um die Keramik zu sintern. Aus diesen Rohlingen werden
durch anschließende elektrische Kontaktierungen der Elektroden und
Einschließen in einen Kunstharzüberzug der verwendungsfähige Kondensator
hergestellt (Spektrum der Wissenschaft September 1988, Seite 88 ff).
Die keramischen Schichten können aus unterschiedlichen Materialien bestehen.
Geeignete keramische Materialien sind im Stand der Technik bekannt, wie
beispielsweise Metalloxide und/oder -titanate, z. B. Bariumtitanat, Magnesium
silikat, Titandioxid, Wismutoxid sowie Mischungen derselben. Diese Keramiken
zeichnen sich durch hohe Dielektrizitätskonstanten aus.
Zur Herstellung der keramischen Schichten, die zum Kondensator
weiterverarbeitet werden, sind verschiedene Verfahren bekannt. Beispielsweise
wird die hochviskose, keramische Beschichtungsmasse zunächst auf ein
geeignetes flexibles Substrat aufgetragen und getrocknet. Dieses Substrat muß in
späteren Verarbeitungsschritten wieder entfernt werden, wobei die so erhaltene
keramische Schicht oder Folie beim Ablösen nicht beschädigt werden darf. Im
Stand der Technik ist es bekannt, für diese Zwecke Papier, Polyesterfolie oder
Polypropylenfolie zu verwenden.
JP 06305041 A beschreibt eine orientierte, mehrschichtige Folie mit einer
Polypropylen-Basisschicht und Ethylen-Propylen-Copolymerdeckschichten, deren
Oberflächenrauheit Ra im Bereich von 0,08 bis 0,5 µm liegen soll. Die Rauheiten
der beiden Oberflächen sollen sich um nicht mehr als 0,1 µm unterscheiden. Die
auf dieser Folie erzeugten keramischen Schichten können nur bei niedrigen
Temperaturen getrocknet werden, da ansonsten die Haftung der Keramikschicht
auf der Folie zu groß wird und beim Ablösen der Trägerfolie Fehlstellen in der
Keramikfolie erzeugt werden.
JP 01196111 A beschreibt eine einschichtige orientierte Polypropylenfolie, welche
Polydimethylsiloxan als Trennmittel gegenüber der Keramikschicht enthält. Das
Polydimethylsiloxan kann jedoch teilweise auf die Oberfläche der Keramikschicht
übertragen werden und verschlechtert dort die Haftung der Metallbeläge auf dieser
Oberfläche.
JP 60206620 H beschreibt eine Folie aus einer Mischung, welche Polypropylen,
Polymethylpenten und HDPE enthält. Die Folie soll gute Trenneigenschaften und
Oberflächenrauheit durch das HDPE aufweisen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, eine Folie zur Verfügung
zustellen, welche als Trägerfolie für keramische Schichten geeignet sein soll.
Einerseits soll eine ausreichende Haftung zwischen der Folie und der keramischen
Schicht gegeben sein, damit das keramische Material gut aufgetragen und die
beschichtet Folie gewickelt werden kann. Gleichzeitig muß die Keramikschicht
nach dem Trocknen von der Folie gelöst werden können, ohne daß
Beschädigungen der Keramikschicht, insbesondere deren Oberfläche, entstehen.
Hinsichtlich der Keramikschicht wird gefordert, daß diese nach dem Ablösen von
der Folie eine möglichst glatte Oberfläche aufweisen muß.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Verwendung einer
polyolefinischen, orientierten Mehrschichtfolie als Trägerfolie bei der Herstellung
eines Keramikkondensators gelöst, wobei
- - die Mehrschichtfolie aus einer Basisschicht und mindestens einer Deck schicht A besteht, wobei die Deckschicht A ein Propylenpolymeres und mindestens ein unverträgliches Polyolefin enthält, und das unverträgliche Polyolefin ein LDPE, HDPE, MDPE, Ethylen-Propylen- Copolymere oder ist und
- - die Oberfläche der Deckschicht A einer größere Rauheit als die andere Oberfläche der Folie aufweist und
- - die Folie mit einer keramischen Beschichtung auf der glatteren Oberfläche der Folie versehen wird und diese Beschichtung getrocknet und anschließend von der Trägerfolie getrennt wird.
Die Basisschicht der erfindungsgemäßen Mehrschichtfolie besteht im wesentli
chen aus einem Polyolefin, vorzugsweise aus einem Propylenpolymer und
gegebenenfalls zugesetzten Additiven in jeweils wirksamen Mengen. Die
Basisschicht enthält im allgemeinen mindestens 90 Gew.-%, vorzugsweise 95 bis
< 100 Gew.-% des Polyolefins.
Das Polypropylenpolymere enthält zum überwiegenden Teil (mindestens 90%)
Propylen und besitzt einen Schmelzpunkt von 140°C oder höher, vorzugsweise
150 bis 170°C. Isotaktisches Polypropylen mit einem n-heptanlöslichen Anteil von
6 Gew.-% und weniger, Copolymere von Ethylen und Propylen mit einem Ethylen
gehalt von 5 Gew.-% oder weniger, Copolymere von Propylen mit C4-C5-α-Olefi
nen mit einem α-Olefingehalt von 5 Gew.-% oder weniger stellen bevorzugte
Propylenpolymere für die Basisschicht dar, wobei isotaktisches Polypropylen be
sonders bevorzugt ist. Das Propylenpolymere der Basisschicht hat im allgemeinen
einen Schmelzflußindex von 0,5 g/10 min bis 15 g/10 min. vorzugsweise
3 g/10 min bis 8 g/10 min. bei 230°C und einer Kraft von 21,6 N (DIN 53 735). Die
angegebenen Gewichtsprozente beziehen sich auf das jeweilige Copolymer.
Die auf der Oberfläche der Basisschicht angeordnete Deckschicht A enthält ein
Propylenpolymeres und mindestens ein unverträgliches Polyolefin. Das
unverträgliche Polyolefin ist in der Deckschicht im allgemeinen in einer Menge von
0,5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 25 Gew.-%, insbesondere 3 bis 15 Gew.-%
enthalten. Das Propylenpolymere ist in einer Menge von 70 bis 99,5 Gew.-%,
vorzugsweise 75 bis 99 Gew.-%, insbesondere 85 bis 97 Gew.-% enthalten.
Gegebenenfalls kann die Deckschicht zusätzlich Additive in jeweils wirksamen
Mengen enthalten.
Das Propylenpolymere der Deckschicht A enthält zum überwiegenden Teil
(mindestens 90%) Propylen und besitzt einen Schmelzpunkt von 120°C oder
höher, vorzugsweise 140 bis 170°C. Isotaktisches Polypropylen mit einem
n-heptanlöslichen Anteil von 6 Gew.-% und weniger, Copolymere von Ethylen und
Propylen mit einem Ethylengehalt von 10 Gew.-% oder weniger, Copolymere von
Propylen mit C4-C8-α-Olefinen mit einem α-Olefingehalt von 5 Gew.-% oder
weniger stellen bevorzugte Propylenpolymere für die Deckschicht A dar, wobei
isotaktisches Propylenhomopolymer besonders bevorzugt ist. Das Propylenpoly
mere der Deckschicht hat im allgemeinen einen Schmelzflußindex von
0,5 g/10 min bis 15 g/10 min. vorzugsweise 3 g/10 min bis 10 g/10 min. bei 230°C
und einer Kraft von 21,6 N (DIN 53 735). Die angegebenen Gewichtsprozente
beziehen sich auf das jeweilige Copolymer. Der MFI des Deckschichtpolymeren
sollte mindestens genauso groß, im allgemeinen höher (ca. 25 bis 100%) als der
MFI der Basisschicht liegen.
Unverträgliche Polyolefine sind solche, die mit dem Polypropylen der
Deckschicht A nicht vollständig mischbar sind und eine separate Phase bilden.
Diese Unverträglichkeit verursacht eine gewisse Rauheit der Oberfläche, die
für die vorliegende Erfindung erwünscht ist. Geeignete unverträgliche
Polyolefine sind HDPE, MDPE, LDPE oder syndiotaktische Polypropylene oder
Cycloolefinpolymere.
Für die Erfindung sind high density polyethylene (HDPE) bevorzugt, welche einen
Schmelzflußindex MFI, gemessen nach ISO 1133 bei 21,6 N/190°C, im
Bereich von 0,1 bis 2,0 g/10 min. vorzugsweise von 0,5 bis 1,5 g/10 min und
eine Dichte, gemessen bei 23°C nach DIN 53 479, Verfahren A, oder
ISO 1183, im Bereich von 0,935 bis 0,97 g/cm3, vorzugsweise 0,94 bis 0,96 g/cm3
und einen Schmelzpunkt, gemessen mit DSC (Maximum der Schmelzkurve,
Aufheizgeschwindigkeit 20°C/min), zwischen 120 und 150°C, vorzugsweise
zwischen 125 und 135°C, haben.
Für die Erfindung sind medium density polyethylene (MDPE) bevorzugt, welche
einen Schmelzflußindex MFI, gemessen nach ISO 1133 bei 21,6 N/190°C, im
Bereich von 0,1 bis 3,0 g/10 min. vorzugsweise von 0,6 bis 1,5 g/10 min und
eine Dichte, gemessen bei 23°C nach DIN 53 479, Verfahren A, oder
ISO 1183, im Bereich von 0,925 bis 0,94 g/cm3, vorzugsweise 0,925 bis
0,935 g/cm3 und einen Schmelzpunkt, gemessen mit DSC (Maximum der
Schmelzkurve, Aufheizgeschwindigkeit 20°C/min), zwischen 115 und 145°C,
vorzugsweise zwischen 115 und 130°C, haben.
Für die Erfindung sind low density polyethylene (LDPE) bevorzugt, welche einen
Schmelzflußindex MFI, gemessen nach ISO 1133 bei 21,6 N/190°C, im
Bereich von 0,1 bis 3,5 g/10 min. vorzugsweise von 0,5 bis 2,0 g/10 min und
eine Dichte, gemessen bei 23°C nach DIN 53 479, Verfahren A, oder
ISO 1183, im Bereich von 0,91 bis 0,925 g/cm3, vorzugsweise 0,915 bis
0,925 g/cm3 und einen Schmelzpunkt, gemessen mit DSC (Maximum der
Schmelzkurve, Aufheizgeschwindigkeit 20°C/min), zwischen 110 und 135°C,
vorzugsweise zwischen 110 und 125°C, haben.
Cycloolefinpolymere (COP) sind Homopolymerisate, welche nur aus einer Art
von Cycloolefinen aufgebaut sind, oder Copolymerisate, welche aus Cyclo
olefinen und Comonomeren aufgebaut sind (COC), wobei der
Comonomeranteil höchsten 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des
Cycloolefinpolymeren, beträgt. Cycloolefine sind einfach oder mehrfach
ungesättigte polycyclische Ringsysteme wie Cycloalkene, Bicycloalkene,
Tricycloalkene oder Tetracycloalkene. Die Ringsysteme können einfach oder
mehrfach substituiert sein.
Von den vorstehend beschriebenen COP sind solche bevorzugt, die aus
monoalkylierten oder unsubstituierten Cycloolefinen aufgebaut sind.
Besonders bevorzugt sind als Cycloolefinhomopolymere Polynorbornen,
Polydimethyl-octahydronaphthalin, Polycyclopenten und Poly(5-methyl)norbor
nen. Die Cycloolefinpolymere können auch verzweigt sein. Derartige Produkte
können Kamm- oder Sternstrukturen aufweisen.
Gegebenenfalls können die vorstehend beschriebenen Cycloolefine auch mit
Comonomeren copolymerisiert werden. Diese Cycloolefincopolymere (COC)
enthalten bis zu 50 Gew.-%, vorzugsweise 1-35 Gew.-%, insbesonder 5 bis
25 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des COC, Comonomer. Als Comonomere
sind Olefine mit 2 bis 6 C-Atomen, insbesondere Ethylen und Butylen
bevorzugt.
Die Herstellung der Cycloolefinpolymere kann mit Hilfe von Übergangsmetall
katalysatoren erfolgen. Herstellverfahren sind beispielsweise in DD-A-1 09 225,
EP-A-0 407 870 und EP-A-0 485 893 beschrieben, auf die hiermit ausdrücklich
Bezug genommen wird.
Syndiotaktische Polypropylene sind Homo- oder Copolymere mit einem
Propylengehalt von mindestens 70 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 80 Gew.-%,
insbesondere im Bereich von 95 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Polymeren. Der Propylenanteil des Polymeren besitzt eine
Isotaxie von <15%, insbesondere <6%. Die mittlere Sequenzlänge der
syndiotaktischen Sequenzen sind <20%, vorzugsweise <25%. Als
Comonomere des Copolymers eignen sich Olefine mit 2 bis 8 C-Atomen,
worunter Ethylen und/oder Butylene bevorzugt sind.
Das Polypropylen und das unverträgliche Polyolefin werden als Mischung oder als
Blend eingesetzt. Unter Mischungen im Sinne der vorliegenden Erfindung sind
mechanische Mischungen zu verstehen, welche aus den Einzelkomponenten
hergestellt werden. Im allgemeinen werden hierzu die einzelnen Bestandteile als
gepreßte Formkörper kleiner Größe, z. B. linsen- oder kugelförmiges Granulat,
zusammengeschüttet und mit einer geeigneten Rüttelvorrichtung mechanisch
gemischt.
Ein Blend im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein legierungsartiger Verbund
der einzelnen Komponenten, welcher nicht mehr in die ursprünglichen Bestand
teile zerlegt werden kann. Ein Blend weist Eigenschaften wie ein homogener Stoff
auf und kann entsprechend durch geeignete Parameter charakterisiert werden.
Erfindungsgemäß ist die Oberfläche der Deckschicht A rauher als die
gegenüberliegende Folienoberfläche. Es wurde gefunden, daß eine rauhere
Oberfläche wesentlich für das Verarbeitungsverhalten der Folie bei der
erfindungsgemäßen Verwendung ist. Durch die glatte gegenüberliegende
Oberfläche C neigt die Folie zum Verblocken. Darüber hinaus ist das
Wickelverhalten bei glatter Oberfläche äußerst problematisch. Nach dem Stand
der Technik werden zur Behebung derartiger Probleme Antiblockmittel in eine der
Deckschichten eingearbeitet. Es wurde gefunden, daß die Einarbeitung von
Antiblockmitteln in die Deckschicht A für die erfindungsgemäße Verwendung
nachteilig ist. Es wurde festgestellt, daß Ausführungsformen mit Antiblockmitteln in
der Deckschicht A zu beschädigten Keramikschichten führen, da die
Antiblockmittel der Deckschicht A beim Aufwickeln der beschichteten Folie
Abdrücke in der Keramikschicht hinterlassen oder auf diese übertragen werden
können. Derartig beschädigte Keramikschichten können nicht mehr für die
Herstellung von Kondensatoren verwendet werden.
Um ohne Antiblockmittel die Verarbeitung der Folie zu ermöglichen und
Beschädigungen der keramischen Schicht zu vermeiden, wird erfindungsgemäß
eine Oberflächenrauheit der Deckschicht A über eine Mischung aus Polypropylen
und unverträglichen Polyolefinen erzeugt. Überraschenderweise ist die so
erzeugte Oberflächenstruktur ausreichend rauh, um trotz glatter
gegenüberliegender Oberfläche die Folie gut zu verarbeiten. Die Folie läßt sich
problemlos Auf- und Abwickeln, ohne daß das in der Deckschichtmatrix
eingearbeitete unverträgliche Polyolefin mechanisch herausgelöst wird.
Im Gegensatz zu den üblicherweise eingesetzten anorganischen Pigmenten zur
Erzielung einer bestimmten Oberflächenrauheit, führt die Struktur der rauhen
Oberfläche der erfindungsgemäßen Folie (insbesondere aufgrund der geringen
Härte des unverträglichen Polymers) zu keinerlei Beschädigungen bzw.
Oberflächendeformationen der Keramikschicht beim Auf- und Abwickeln. Die
erfindungsgemäße Verwendung ermöglicht somit die Herstellung dünner
Keramikschichten, die eine wünschenswerte glatte Oberfläche haben und keine
Fehlstellen oder sonstige Beschädigungen aufweisen.
Die Dicke der Deckschicht A ist größer als 0,3 µm und liegt vorzugsweise im
Bereich von 0,4 bis 3 µm, vorzugsweise 0,6 bis 1,5 µm.
Erfindungsgemäß ist die gegenüberliegende Oberfläche der Folie glatter als die
Oberfläche der Deckschicht A. Diese glatte Oberfläche kann die Oberfläche der
Basisschicht sein. In einer bevorzugten Ausführungsform weißt die Folie eine
zweite Deckschicht C auf, durch welche die glattere Oberfläche ausgebildet wird.
Die Deckschicht C besteht im wesentlichen aus einem Polyolefin, vorzugsweise
aus einem Propylenpolymer und gegebenenfalls zugesetzten Additiven in jeweils
wirksamen Mengen. Die Deckschicht C enthält im allgemeinen mindestens 90
Gew.-%, vorzugsweise 95 bis <100 Gew.-% des Polyolefins.
Beispiele für derartige olefinische Polymere sind
Propylenhomopolymer oder
ein Copolymer von
Ethylen und Propylen oder
Ethylen und Butylen-1 oder
Propylen und Butylen-1 oder
ein Terpolymer von
Ethylen und Propylen und Butylen-1 oder
wobei insbesondere
statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2,5 bis 8 Gew.-%, oder
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit einem Butylengehalt von 2 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, oder
statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 6 Gew.-%, und
einem Butylen-1-Gehalt von 2 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren
bevorzugt sind.
Propylenhomopolymer oder
ein Copolymer von
Ethylen und Propylen oder
Ethylen und Butylen-1 oder
Propylen und Butylen-1 oder
ein Terpolymer von
Ethylen und Propylen und Butylen-1 oder
wobei insbesondere
statistische Ethylen-Propylen-Copolymere mit einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2,5 bis 8 Gew.-%, oder
statistische Propylen-Butylen-1-Copolymere mit einem Butylengehalt von 2 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, oder
statistische Ethylen-Propylen-Butylen-1-Terpolymere mit
einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 6 Gew.-%, und
einem Butylen-1-Gehalt von 2 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 20 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Terpolymeren
bevorzugt sind.
Geeignete Propylenhomopolymere enthalten zum überwiegenden Teil (minde
stens 90%) Propylen und besitzen einen Schmelzpunkt von 140°C oder
höher, vorzugsweise 150 bis 170°C, wobei isotaktisches Homopolypropylen
mit einem n-heptanlöslichen Anteil von 6 Gew.-% und weniger, bezogen auf
das isotaktische Homopolypropylen, bevorzugt ist. Das Homopolymere hat im
allgemeinen einen Schmelzflußindex von 0,5 g/10 min bis 15 g/10 min,
vorzugsweise 1,5 g/10 min bis 10 g/10 min, bei 230°C und einer Kraft von
21,6 N (DIN 53 735).
Die in der Deckschicht C eingesetzten vorstehend beschriebenen Co- und/oder
Terpolymeren weisen im allgemeinen einen Schmelzflußindex von 1,5 bis
30 g/10 min. vorzugsweise von 3 bis 15 g/10 min. auf. Der Schmelzpunkt liegt im
Bereich von 120 bis 140°C. Alle vorstehend angegebenen Schmelzflußindices
werden bei 230°C und einer Kraft von 21,6 N (DIN 53 735) gemessen.
Im Rahmen der erfindungsgemäßen Verwendung wird die glattere Oberfläche der
Deckschicht C mit einer keramischen Beschichtung versehen. Es wurde gefunden,
daß die polyolefinische Oberfläche eine hinreichende Haftung aufweist, um darauf
eine dünne Schicht aus keramischen Material aufzubringen. Gleichzeitig ist die
Haftung zwischen der Oberfläche der Folie und der keramischen Schicht jedoch
gering genug, um nach entsprechenden Trocknungs- und/oder
Verarbeitungsschritten die Trägerfolie von der keramischen Schicht zu trennen,
ohne die so erzeugte Keramikschicht zu beschädigen. Ausführungsformen mit
einer Homopolymerdeckschicht haben sich als besonders vorteilhaft erwiesen, da
diese eine höhere Temperaturbeständigkeit als Co- oder Terpolymerschichten
aufweisen und dadurch höhere Trocknungs- und/oder Verarbeitungstemperaturen
bei der Herstellung der Keramikschicht ermöglichen. Zusätzlich wurde gefunden,
daß sich die Keramikschicht problemloser von der Trägerfolie mit einer
Homopolymerdeckschicht trennen läßt.
Die Deckschicht C kann übliche Neutralisationsmittel, Stabilisatoren,
gegebenenfalls Antistatika und Gleitmittel enthalten. Es ist wesentlich für die
erfindungsgemäße Verwendung, daß die Deckschicht C keine Antiblockmittel
enthält, welche die Oberflächenrauheit erhöhen. Die erhöhte Oberflächenrauheit
würde auf die Oberfläche der Keramikschicht beim Beschichten übertragen
werden. Die Keramikschichten sollen jedoch für die Verwendung als Dielektrikum
eine möglichst glatte Oberfläche aufweisen, um Fehlstellen und Lufteinschlüsse zu
vermeiden. Darüber hinaus wurde gefunden, daß die Antiblockmittelteilchen beim
Ablösen der Trägerfolie in der Keramikschicht stecken bleiben! Dies ist äußerst
unerwünscht, da die Antiblockteilchen in der Keramikschicht zu elektrischen
Fehlstellen und Lufteinschlüssen führen.
Die Dicke der Deckschicht C ist größer als 0,3 µm und liegt vorzugsweise im
Bereich von 0,4 bis 3 µm, vorzugsweise 0,6 bis 1,5 µm.
Die Gesamtdicke der erfindungsgemäßen Polyolefin-Mehrschichtfolie kann inner
halb weiter Grenzen variieren und richtet sich nach dem beabsichtigten Einsatz.
Sie beträgt 6 bis 70 µm, vorzugsweise 10 bis 50 µm, wobei die Basisschicht etwa
50 bis 98% der Gesamtfoliendicke ausmacht.
Um bestimmte Eigenschaften der Polyolefinfolie noch weiter zu verbessern,
können sowohl die Basisschicht als auch die Deckschichten weitere Zusätze in
einer jeweils wirksamen Menge enthalten, vorzugsweise Antistatika und/oder
Gleitmittel und/oder Stabilisatoren und/oder Neutralisationsmittel. Alle
Mengenangaben in der folgenden Ausführung in Gewichtsprozent (Gew.-%) be
ziehen sich jeweils auf die Schicht oder Schichten, der oder denen das Additiv
zugesetzt sein kann.
Bevorzugte Antistatika sind Alkali-alkansulfonate, polyethermodifizierte, d. h.
ethoxylierte und/oder propoxylierte Polydiorganosiloxane (Polydialkylsiloxane,
Polyalkylphenylsiloxane und dergleichen) und/oder die im wesentlichen gerad
kettigen und gesättigten aliphatischen, tertiären Amine mit einem aliphatischen
Rest mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, die mit ω-Hydroxy-(C1-C4)-alkyl-Gruppen
substituiert sind, wobei N,N-bis-(2-hydroxyethyl)-alkylamine mit 10 bis 20 Kohlen
stoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, im Alkylrest besonders
geeignet sind. Die wirksame Menge an Antistatikum liegt im Bereich von 0,05 bis
0,3 Gew.-%.
Gleitmittel sind höhere aliphatische Säureamide, höhere aliphatische Säureester,
Wachse und Metallseifen sowie Polydimethylsiloxane. Die wirksame Menge an
Gleitmittel liegt im Bereich von 0,1 bis 3 Gew.-%. Besonders geeignet ist der Zu
satz von höheren aliphatischen Säureamiden im Bereich von 0,15 bis
0,25 Gew.-% in der Basisschicht und/oder den Deckschichten. Ein insbesondere
geeignetes aliphatisches Säureamid ist Erucasäureamid. Der Zusatz von
Polydimethylsiloxanen ist im Bereich von 0,3 bis 2,0 Gew.-% bevorzugt,
insbesondere Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von 10 000 bis
1 000 000 mm2/s.
Als Stabilisatoren können die üblichen stabilisierend wirkenden Verbindungen für
Ethylen-, Propylen- und andere α-Olefinpolymere eingesetzt werden. Deren
Zusatzmenge liegt zwischen 0,05 und 2 Gew.-%. Besonders geeignet sind pheno
lische Stabilisatoren, Alkali-/Erdalkalistearate und/oder Alkali-/Erdalkalicarbonate.
Phenolische Stabilisatoren werden in einer Menge von 0,1 bis 0,6 Gew.-%,
insbesondere 0,15 bis 0,3 Gew.-%, und mit einer Molmasse von mehr als
500 g/mol bevorzugt. Pentaerythrityl Tetrakis-3-(3,5-di-Tertiärbutyl-4-Hydroxy
phenyl)-Propionat oder 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3, 5-di-Tertiärbutyl-4-Hydroxy
benzyl)benzol sind besonders vorteilhaft. Weiterhin sind Erdalkalistearate und
-carbonate in einer Zusatzmenge von 0,01 bis 0,05 Gew.-% bevorzugt,
insbesondere Calciumstearat und/oder Calciumcarbonat mit einer mittleren
Teilchengröße von kleiner 0,1 mm, vorzugsweise 0,03 bis 0,07 mm, einer
absoluten Teilchengröße von kleiner 5 µm und einer spezifischen Oberfläche von
mindestens 40 m2/g.
Im Rahmen der Untersuchungen zu der vorliegenden Erfindung wurde gefunden,
daß die Folie auch bei der Anwendung von Photoresists eingesetzt werden kann.
Photoresistschichten werden üblicherweise auf ein geeignetes Folienmaterial
aufgetragen und mit diesem Träger aufgewickelt. In manchen Fällen ist die
Haftung zwischen der Trägerfolie und der aufgetragenen Photoresistschicht zu
groß, so daß Probleme beim Abwickeln und der Weiterverarbeitung auftreten
können. Es wurde gefunden, daß die vorstehend beschriebene Folie vorteilhaft als
Trennfolie in den Wickel eingebracht werden kann, um ein Verkleben zwischen
der Trägerfolie und der Photoresistschicht zu verhindern.
Zur Herstellung der Mehrschichtfolie nach dem an sich bekannten
Coextrusionsverfahren wird so vorgegangen, daß die den einzelnen Schichten der
Folie entsprechenden Schmelzen durch eine Flachdüse coextrudiert werden, die
so erhaltene Folie zur Verfestigung auf einer oder mehreren Walze/n abgezogen
wird, die Folie anschließend biaxial gestreckt (orientiert), die biaxial gestreckte
Folie thermofixiert und aufgewickelt wird.
Die biaxiale Streckung (Orientierung) kann simultan oder aufeinanderfolgend
durchgeführt werden, wobei die aufeinanderfolgende biaxiale Streckung, bei der
zuerst längs (in Maschinenrichtung) und dann quer (senkrecht zur Maschinenrich
tung) gestreckt wird, bevorzugt ist.
Zunächst wird wie beim Coextrusionsverfahren üblich das Polymere oder die Poly
mermischung oder das Blend der einzelnen Schichten in einem Extruder
komprimiert und verflüssigt, wobei die gegebenenfalls zugesetzten Additive bereits
im Polymeren enthalten sein können. Die Schmelzen werden dann gleichzeitig
durch eine Flachdüse (Breitschlitzdüse) gepreßt, und die ausgepreßte
mehrschichtige Folie wird auf einer oder mehreren Abzugswalzen abgezogen,
wobei sie abkühlt und sich verfestigt.
Die so erhaltene Folie wird dann längs und quer zur Extrusionsrichtung gestreckt,
was zu einer Orientierung der Molekülketten führt. In Längsrichtung wird vor
zugsweise 4 : 1 bis 7 : 1 und in Querrichtung vorzugsweise 8 : 1 bis 10 : 1 gestreckt.
Das Längsstrecken wird man zweckmäßigerweise mit Hilfe zweier entsprechend
dem angestrebten Streckverhältnis verschieden schnellaufender Walzen
durchführen und das Querstrecken mit Hilfe eines entsprechenden Kluppenrah
mens.
An die biaxiale Streckung der Folie schließt sich ihre Thermofixierung (Wärmebe
handlung) an, wobei die Folie etwa 0,5 bis 10 s lang bei einer Temperatur von 150
bis 160°C gehalten wird. Anschließend wird die Folie in üblicher Weise mit einer
Aufwickeleinrichtung aufgewickelt.
Es hat sich als besonders günstig erwiesen, die Abzugswalze oder -walzen, durch
die die ausgepreßte Folie auch abgekühlt und verfestigt wird, durch einen Heiz-
Kühl-Kreislauf bei einer gegenüber dem Stand der Technik erhöhten Temperatur
von 10 bis 60°C zu halten.
Darüber hinaus wird auch die biaxiale Streckung vorteilhafterweise bei erhöhter
Temperatur der Folie durchgeführt, die Längsstreckung vorzugsweise bei 90 bis
140°C und die Querstreckung vorzugsweise bei 150 bis 190°C.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von
Keramikkondensatoren, bei welchem die vorstehend beschriebene Folie
erfindungsgemäß verwendet wird. Hierfür wird zunächst ein keramisches
Ausgangsmaterial, im allgemeinen ein Keramikpulver, mit geeigneten Löse- und
Bindemittel zu einer hochviskosen Masse verarbeitet. Geeignete keramische
Materialien sind beispielsweise Metalloxide und/oder -titanate, z. B. Bariumtitanat,
Magnesiumsilikat, Titandioxid, Wismutoxid sowie Mischungen derselben. Diese
Keramiken zeichnen sich durch hohe Dielektrizitätskonstanten aus. Die
hochviskose, keramische Beschichtungsmasse wird auf die glatte Oberfläche C
der Folie aufgebracht und getrocknet. Anschließend wird die so beschichtete
Folie aufgewickelt. Gegebenenfalls kann die keramische Oberfläche in einem
weiteren Verarbeitungsschritt metallisiert werden. Abschließend wird die Folie von
der Keramikschicht getrennt. Die so hergestellten keramischen Schichten werden
dann in an sich bekannter Weise zu Keramikondensatoren weiterverarbeitet.
Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen noch näher erläutert.
Nach dem Coextrusionsverfahren wird aus einer Breitschlitzdüse bei einer
Extrusionstemperatur von 250°C eine Dreischichtfolie mit einem Schichtaufbau
ABC extrudiert.
Die Basisschicht besteht im wesentlichen aus einem Propylenhomopolymerisat mit
einem n-heptanlöslichen Anteil von 4,5 Gew.-% und einem Schmelzpunkt von
163°C. Der Schmelzflußindex des Propylen-Homopolymeren liegt bei 3,3 g/10 min
bei 230°C und 21,6 N Belastung (DIN 53 735, ISO 1133). Die Basisschicht enthält
zur Stabilisierung 0,13 Gew.-% Pentaerythrityl-Tetrakis-4-(3,5-ditertiärbutyl-4-
hydroxyphenyl)-propionat (®Irganox 1010) sowie als Neutralisationsmittel
0,06 Gew.-% Calciumstearat. Die Basisschicht enthält weiterhin 0,14 Gew.-% an N,N-
bis-(2-hydroxyethyl)-(C10-C20)-alkylamin (®Armostat 300) als Antistatikum und ein
Erucasäureamid (Armoslip) in einer Menge von 0,2 Gew.-% als Gleitmittel.
Die Deckschichten A bestehen im wesentlichen aus einer Mischung aus 93 Gew.-%
Propylenhomopolymer und 7 Gew.-% LDPE. Das Propylenhomopolymere hatte
einen n-heptanlöslichen Anteil von 5 Gew.-% und einen Schmelzpunkt von 164°C
und einen Schmelzflußindex von 8,0 g/10 min bei 230°C und 21,6 N Belastung
(DIN 53 735, ISO 1133). Zur Stabilisierung enthielt das Propylenhomopoymer
0,05 Gew.-% Irgafos 168 (Tris(2,4- ditert- Butyl- Phenyl- phosphit) und 0,07 Gew.-%
Irganox 1010 sowie 0,06 Gew.-% Calciumstearat als Neutralisationsmittel. Das
LDPE hatte einen Schmelzpunkt von 113°C (DSC) und einen Schmelzflußindex
von 0,85 g/10 min bei 190°C und 21,6 N Belastung (DIN 53 735, ISO 1133) und
eine Dichte 0,923 g/cm3.
Die Deckschicht C besteht im wesentlichen (d. h. ca. 100 Gew.-%) aus einem
Propylenhomopolymer. Das Propylenhomopolymere hatte einen n-heptanlöslichen
Anteil von 5 Gew.-% und einen Schmelzpunkt von 164°C und einen
Schmelzflußindex von 8,0 g/10 min bei 230°C und 21,6 N Belastung (DIN 53 735,
ISO 1133). Zur Stabilisierung enthielt das Propylenhomopoymer 0,05 Gew.-%
Irgafos 168 (Tris(2,4- ditert- Butyl- Phenyl- phosphit) und 0,07 Gew.-% Irganox
1010 sowie 0,06 Gew.-% Calciumstearat als Neutralisationsmittel.
Die extrudierte Dreischichtfolie wird nach der Coextrusion über eine erste Abzugs
walze und eine nachfolgende Abnahmewalze abgezogen und abgekühlt,
anschließend vorgewärmt, längsgestreckt, über die entsprechenden
Verfahrensschritte quergestreckt, fixiert und aufgewickelt, wobei im einzelnen die
folgenden Bedingungen gewählt wurden:
Extrusion:
Extrusionstemperatur 250°C
Temperatur der ersten Abzugswalze 35°C
Temperatur der Abnahmewalze 29°C
Längsstreckung:
Vorheizzone T = 145°C
Streckwalze T = 145°C
Längsstreckung um den Faktor 4,6
Querstreckung:
Aufheizfelder T = 182°C
Streckfelder T = 162°C
Querstreckung um den Faktor 9,2
Fixierung:
Temperatur T = 120°C
Extrusion:
Extrusionstemperatur 250°C
Temperatur der ersten Abzugswalze 35°C
Temperatur der Abnahmewalze 29°C
Längsstreckung:
Vorheizzone T = 145°C
Streckwalze T = 145°C
Längsstreckung um den Faktor 4,6
Querstreckung:
Aufheizfelder T = 182°C
Streckfelder T = 162°C
Querstreckung um den Faktor 9,2
Fixierung:
Temperatur T = 120°C
Die Folie ist ca. 45 µm dick, wobei die Basisschicht 43 µm und jede Deckschicht
1,0 µm Dicke hat.
Beispiel 1 wird wiederholt. Gegenüber Beispiel 1 wurde nur die Zusammensetzung
der Deckschicht A geändert. Die Deckschicht A bestand im wesentlichen aus dem
im Beispiel 1 beschriebenen Deckschicht-Homopolymer. Zusätzlich enthielt die
Deckschicht 0,38 Gew.-% eines Antiblockmittel aus SiO2 mit einem mittleren
Teilchendurchmesser von 4,8 µm (Sylobloc 45). Die Verfahrensbedingungen
wurden im wesentlichen nicht geändert.
Die Folie nach dem erfindungsgemäßen Beispiel eignet sich hervorragend als
Trägerfolie für die keramische Beschichtung. Die Folie läßt sich gut beschichten.
Die keramische Schicht läßt sich nach der Trocknung sehr gut ablösen und weißt
eine glatte Oberfläche ohne Störstellen auf. Elektonenmikroskopische Aufnahmen
lassen gut erkennen, daß die Oberfläche der Deckschicht A eine gleichmäßige
Rauhigkeit aufweist, wohingegen die Oberfläche A der Folie gemäß
Vergleichsbeispiel vereinzelte Partikel (Antiblockmittel) zeigt, die aus der
Deckschicht herausragen. Die Erhebungen drücken sich in unerwünschter Weise
auf die gegenüberliegende Seite bis in die Oberfläche der keramischen
Beschichtung durch. Hierbei entstehen nachteilige Störstellen in der keramischen
Schicht.
In der nachstehenden Tabelle sind die übrigen Eigenschaften der Polyolefinfolien
des Beispiels und Vergleichsbeispiels zusammengefaßt.
Zur Charakterisierung der Rohstoffe und der Folien wurden die folgenden Meß
methoden benutzt:
DIN 53 735 bei 21,6 N Belastung und 230°C.
DSC-Messung, Maximum der Schmelzkurve, Aufheizgeschwindigkeit 20°C/min.
Die Rauhigkeit wurde als Rz- und Rmax-Wert in Anlehnung an DIN 4768 bei
einem cut-off von 2,5 mm bestimmt.
Die Gleitreibung wurde in Anlehnung an DIN 53 375 bei 23°C bestimmt.
Der E-Modul wird frühestens 10 Tage nach der Produktion gemäß EN ISO 521-1
an einer Probe einer Größe von 15.100 mm2 bestimmt.
Die Reißfestigkeit und die Reißdehnung werden gemäß EN ISO 521-1 an einer
Probengröße von 15.100 mm2 bestimmt.
Die Längs- und Querschrumpfwerte beziehen sich auf die jeweilige Längen
ausdehnung der Folie (längs L0 und quer Q0) vor dem Schrumpfprozeß. Die
Längsrichtung ist die Maschinenrichtung, als Querrichtung wird entsprechend
die Richtung quer zum Maschinenlauf definiert. Der Probekörper von 10.10 cm2
wird im Umluftofen bei der jeweiligen Temperatur (von 100 bis 140°C) über eine
Dauer von 15 min geschrumpft. Anschließend werden die verbliebenen
Längenausdehnungen des Probekörpers längs und quer erneut bestimmt (L1
und Q1). Als Schrumpf in % wird dann die Differenz der ermittelten
Längenausdehnungen im Verhältnis zur ursprünglichen Länge L0 und Q0 mal
100 angegeben.
Diese Bestimmungsmethode für den Längs- und Querschrumpf entspricht DIN
40634.
Die Dichte wird nach DIN 53 479, Verfahren A, bestimmt.
Claims (8)
1. Verwendung einer polyolefinischen, orientierten Mehrschichtfolie als
Trägerfolie bei der Herstellung eines Keramikkondensators, dadurch
gekennzeichnet, daß
- - die Mehrschichtfolie aus einer Basisschicht und mindestens einer Deck schicht A besteht, wobei die Deckschicht A ein Propylenpolymeres und mindestens ein unverträgliches Polyolefin enthält, und daß das unverträgliche Polyolefin ein LDPE, HDPE, MDPE, Ethylen-Propylen- Copolymere oder ein Cyclolefinpolymer oder ein syndiotaktisches Polymer ist und
- - die Oberfläche der Deckschicht A einer größere Rauheit als die gegenüberliegende Oberfläche der Folie aufweist und
- - die Folie mit einer keramischen Beschichtung auf der glatteren Oberfläche der Folie versehen wird und diese Beschichtung getrocknet und anschließend von der Trägerfolie getrennt wird.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Deckschicht A kein partikelförmiges Antiblockmittel enthält.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Folie eine zweite Deckschicht C aufweist und die Oberfläche dieser
Deckschicht C die glattere Folienoberfläche bildet.
4. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Deckschicht C im wesentlichen aus einem
Propylenhomopolymeren besteht und kein Antiblockmittel enthält.
5. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Deckschicht A das Propylenpolymere in einer Menge von
70 bis 99,5 Gew.-% und das unverträgliche Polyolefin in einer Menge von 0,5 bis
30 Gew.-% enthält.
6. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die mit einer Keramikschicht beschichtete Folie auf der
Oberfläche der Keramikschicht mit einer Metallschicht versehen wird.
7. Keramikkondensator hergestellt mittels einer Verwendung gemäß einem oder
mehreren der Ansprüche 1 bis 5.
8. Verwendung einer polyolefinischen, orientierten Mehrschichtfolie als
Trennfolie bei der Herstellung von Photoresistschichten, dadurch gekennzeichnet,
daß
- - die Mehrschichtfolie aus einer Basisschicht und mindestens einer Deck schicht A besteht, wobei die Deckschicht A ein Propylenpolymeres und mindestens ein unverträgliches Polyolefin enthält, und daß das unverträgliche Polyolefin ein LDPE, HDPE, MDPE, Ethylen-Propylen- Copolymere oder ein Cyclolefinpolymer oder ein syndiotaktisches Polymer ist und
- - die Oberfläche der Deckschicht A einer größere Rauheit als die gegenüberliegende Oberfläche der Folie aufweist und
- - die Folie als Trennfolie mit ihrer glatteren Oberfläche mit der Photoresistschicht in Kontakt gebracht wird.
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