DE19710382A1 - Redispersible dispersion powder, especially for use in tile cement - Google Patents
Redispersible dispersion powder, especially for use in tile cementInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft gut redispergierbare Pulver auf Basis von Polyacrylaten, die sich für den Einsatz in Mörtelmischungen eignen und diesen thixotrope Eigenschaf ten sowie ein schnelles Abbindeverhalten verleihen.The invention relates to readily redispersible powders based on polyacrylates, the suitable for use in mortar mixtures and this thixotropic property and give a fast setting behavior.
Hydraulisch abbindende Systeme zur Fliesenklebung können mit redispergierbaren Polymerpulvern vergütet werden. Dies erhöht einerseits die Klebekraft und verbes sert andererseits auch die Handhabung. Weiterhin wird hierdurch eine gleichmäßi gere Qualität des Endproduktes erreicht.Hydraulically setting systems for tile bonding can be used with redispersible Polymer powders are tempered. On the one hand this increases the adhesive power and improves it On the other hand, it also handles handling. Furthermore, this is a gleichmäßi reached the quality of the final product.
Dabei handelt es sich um Kleber auf Basis von Sand und Zement, die durch den Zu satz von Polymeren modifiziert werden.These are adhesives based on sand and cement, which through the Zu Set of polymers to be modified.
Zur Herstellung solcher hydraulisch abbindender Systeme für thixotrope Kleber, die sich gut verarbeiten lassen, schnell härtende und im abgebundenen Zustand bis zu einem gewissen Grade flexible Massen bilden, werden häufig Dispersionspulver auf Basis von Polyacrylaten eingesetzt.For the preparation of such hydraulically setting systems for thixotropic adhesives, the can be processed well, fast curing and hardened up to To a certain degree, they form flexible masses, often become dispersion powders Base of polyacrylates used.
Dies ist vor allem dann wichtig, wenn es sich um sogenannte "kritische" Untergründe handelt. Darunter versteht man Untergründe, die bei Feuchtigkeitsbelastung zu Formveränderungen neigen, wie beispielsweise Holz, Spanplatten oder Gipskarton. Weiterhin zählen zu den "kritischen" Untergründen Wände im Sportstättenbauten, im Schiffsbau und anderen federnden Wand- oder Bodenkonstruktionen sowie "arbeitende" Untergründe, wie in Naßzellen.This is especially important when it comes to so-called "critical" substrates is. By this one understands surfaces, which under moisture load too Shape changes tend, such as wood, chipboard or plasterboard. Furthermore, the "critical" undergrounds include walls in sports facilities, in the Shipbuilding and other resilient wall or floor constructions as well "working" surfaces, as in wet cells.
Gleichzeitig werden an solche Massen die Forderung nach einer entsprechenden Thixotropie gestellt, die gewährleistet, daß sich die Klebemasse gut aufkämmen läßt, d. h., die Klebemasse muß sich leicht mit einem Zahnspachtel aufstreichen las sen. Weiterhin muß die aufgestrichene Klebemasse eine ausreichende Offenzeit aufweisen und anschließend schnell aushärten.At the same time the demand for such a masses of such masses Thixotropy is provided, which ensures that the adhesive is well combed lets, d. h., the adhesive must be easy to brush with a tooth spatula read sen. Furthermore, the painted adhesive must have a sufficient open time and then cure quickly.
Um diese Forderungen erfüllen zu können, müssen die für die Modifizierung not wendigen Dispersionspulver entsprechende Eigenschaften aufweisen. Grundsätzlich gehört hierzu eine Mindestfilmbildungstemperatur der Polymergrund lage von < 0°C. In order to meet these requirements, the need for the modification wettable dispersion powder have corresponding properties. Basically, this includes a minimum film formation temperature of the polymer base position of <0 ° C.
Da die Redispergierbarkeit des Pulvers im entscheidenden Maße die Wirksamkeit des Vergütungsmittels bestimmt, muß die Redispersion in ihren Eigenschaften de nen der Ausgangsdispersion weitgehendst gleichen. Hierbei kommt es nicht nur auf die Redispergierbarkeit bis zur Ausgangsteilchengröße, sondern auch auf Eigen schaften wie Zugfestigkeit und Dehnung des aus der Redispersion gezogenen Fil mes an. Nur wenn die Redispersion in ihren Eigenschaften denen der Ausgangsdis persion weitgehendst gleicht, ist gewährleistet, daß die volle Wirksamkeit des Pul vers erreicht wird.As the redispersibility of the powder significantly the effectiveness determines the redispersion in their properties de largely equal to the starting dispersion. This does not just happen the redispersibility to the starting particle size, but also to own such as tensile strength and elongation of the filament pulled from the redispersion with. Only if the redispersion has the same characteristics as the original disperse is largely the same, it is ensured that the full effectiveness of the Pul is reached.
Allgemein eignen sich zur Herstellung solcher Pulver Dispersionen auf Basis von Copolymeren aus Styren und Acrylsäureestern. Diese können auch mit anderen Monomeren wie ungesättigten Carbonsäuren oder Amiden modifiziert werden. Wei terhin werden auch die unterschiedlichsten Comonomeren aufgeführt.Generally suitable for the preparation of such powders are dispersions based on Copolymers of styrene and acrylic esters. These can also work with others Monomers such as unsaturated carboxylic acids or amides are modified. Wei terhin also the most diverse comonomers are listed.
Dadurch lassen sich diese Polymeren leicht durch die Wahl der jeweiligen Copoly merenzusammensetzung dem gewünschten Eigenschaftsbild anpassen und zeich nen sich durch eine gute Verseifungsbeständigkeit aus.As a result, these polymers can be easily by the choice of Copoly composition of the desired property picture and draw are characterized by a good saponification resistance.
Die EP 0601518 A1 beschreibt dazu ein Copolymer auf Basis von Acrylaten, das als Comonomer eine ungesättigte Carbonsäuren enthält Gleichzeitig wird die Verwendung von Acrylamid als weiteres mögliches Comonomer erwähnt. Der Anteil an ungesättigten Carbonsäuren ist die Voraussetzung für den Einsatz von Polyvinylalkohol. Der Nachteil dieser Verfahrensweise ist aber die Wasseranfälligkeit des polymeren Systems in alkalischen Systemen, wie sie die Mörtel darstellen.EP 0601518 A1 describes a copolymer based on acrylates, which as Comonomer containing an unsaturated carboxylic acid At the same time, the use of acrylamide as another possible comonomer mentioned. The proportion of unsaturated carboxylic acids is the prerequisite for the Use of polyvinyl alcohol. The disadvantage of this procedure is the Water susceptibility of the polymeric system in alkaline systems, such as the Mortar pose.
In der DE 39 23 229 A1 werden Copolymere auf Basis Styren, Butylacrylat und Acrylamid aufgeführt, die mit Phenolsäure-Formaldehyd-Kondensaten versprüht werden. Es zeigt sich, daß der Einbau von Acrylamid das Abbindeverhalten beein flußt und schon Mengen von 2 Gew.-% die Erstarrungszeit nach Vicat um das Dop pelte ansteigen lassen.In DE 39 23 229 A1 copolymers are based on styrene, butyl acrylate and Acrylamide listed, which sprays with phenolic acid-formaldehyde condensates become. It turns out that incorporation of acrylamide affects the setting behavior already amounts of 2% by weight of the solidification time after Vicat around the dop pelt rise.
Weiterhin werden in der DE-OS 20 49 114 solche Polymere mit sulfonathaltigen Kondensationsprodukten aus Melamin und Formaldehyd und in der DE-OS 31 43 070 mit Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd Kondensaten versprüht. Furthermore, in DE-OS 20 49 114 such polymers containing sulfonate Condensation products of melamine and formaldehyde and in the DE-OS 31 43 070 sprayed with naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensates.
Solche Verbindungen sind, wie auch Ligninsulfonate, dafür bekannt, daß sie eine verflüssigende Wirkung auf Zement besitzen. Auch steigern sie die Wasseranfällig keit des Systems erheblich.Such compounds, as well as lignosulfonates, are known to have a possess a liquefying effect on cement. Also, they increase the water-susceptible the system considerably.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind gut redispergierbare Pulver auf Acry latbasis, die Mörtelmischungen ein thixotropes Verhalten bei entsprechender Offen zeit und einem schnellen Abbindeverhalten verleihen.The present invention relates to readily redispersible powders on acrylic latbasis, the mortar mixtures a thixotropic behavior with appropriate open give time and a fast setting behavior.
Dies wird dadurch erreicht, daß styrenhaltige Polyacrylatdispersionen mit einem Ge halt an carbonsäurehaltigen Monomeren von 0,5 bis 4 Gew.-%, denen als Sprüh hilfsmittel 1 bis 20 Gew.-% Polyvinylalkohol zugesetzt wurde, unter Zusatz von 0,5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 8 Gew.-% eines Di- oder Tetra-Natrium-, bzw. Kalium-Salzes eines Additionsproduktes aus N-alkyl-sulfosuccinamaten mit Malein säure versprüht werden (Gew.-%-Angaben jeweils bezogen auf Polymer).This is achieved by using styrene-containing polyacrylate dispersions with a Ge to carboxylic acid-containing monomers from 0.5 to 4 wt .-%, which as a spray 1 to 20 wt .-% polyvinyl alcohol was added, with the addition of 0.5 to 20 wt .-%, preferably 0.5 to 8 wt .-% of a di- or tetra-sodium, or Potassium salt of an addition product of N-alkyl-sulfosuccinamaten with maleic be sprayed acid (wt .-% - data in each case based on polymer).
Erfindungsgemäße Polymere sind dabei Copolymere bestehend aus Styren und mo noolefinisch ungesättigten Carbonsäureestern, insbesondere Acryl- und Methacryl säureester, wie beispielsweise Butylacrylat, Ethylacrylat, Ethylhexylacrylat, Methyl methacrylat, Ethylmethacrylat, n-Hexylmethacrylat und Butylmethacrylat. Diese werden mit 0,5 bis 4 Gew.-% eines carbonsäurehaltigen Monomeren, wie bei spielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Fumarsäure und Maleinsäure allein oder in Mischungen so modifiziert, daß der Hauptanteil dieser Monomeren in die Oberfläche eingebaut werden.Polymers according to the invention are copolymers consisting of styrene and mo noolefinically unsaturated carboxylic acid esters, especially acrylic and methacrylic acid esters, such as butyl acrylate, ethyl acrylate, ethylhexyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-hexyl methacrylate and butyl methacrylate. These are with 0.5 to 4 wt .-% of a carboxylic acid-containing monomers, as in For example, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, fumaric acid and maleic acid modified alone or in mixtures so that the majority of these monomers in the surface will be installed.
Die Herstellung der redispergierbaren Pulver erfolgt dann in den üblichen Sprüh trocknern.The preparation of the redispersible powder is then carried out in the usual spray dryers.
Bei diesem Vorgang können noch zusätzlich 2 bis 30 Gew.-% Antiblockmittel, wie beispielsweise Kreide, Talkum, Diatomerde, Kaolin, Silikate, Kieselsäure, Zemente, Calciumcarbonat und ähnliche Stoffe eingeblasen werden.In this process, in addition to 2 to 30 wt .-% antiblocking agents, such as for example, chalk, talc, diatomaceous earth, kaolin, silicates, silicic acid, cements, Calcium carbonate and similar substances are blown.
Im Bedarfsfall setzt man auch Hilfsmittel, wie Viskositätsregler oder Entschäumer ein.If necessary, one also uses auxiliaries, such as viscosity regulators or defoamers on.
Die Trocknungstemperaturen für solche Systeme liegen üblicherweise zwischen 150°C und 60°C. The drying temperatures for such systems are usually between 150 ° C and 60 ° C.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung und verdeutlichen die Vorzüge der erfindungsgemäßen Verfahrensweise anhand der erreichten Eigenschaftswerte. Die Beispiele 1 bis 3 stellen Vergleichsbeispiele dar, erläutern damit den Stand der Technik und sind nicht erfindungsgemäß.The following examples serve to further explain the invention and illustrate the advantages of the procedure according to the invention on the basis of achieved property values. Examples 1 to 3 represent comparative examples, thus explain the state of the art and are not according to the invention.
In einem Sprühtrockner werden die in Tabelle 1 aufgeführten Dispersionen mit den in Tabelle 2 zusammengestellten Sprührezepturen bei einer Kopftemperatur von 130°C und einer Ausgangstemperatur von 60°C unter Zugabe von 12 Gew.-% fein verteiltem Aluminiumsilikat versprüht. In allen Fällen wurde ein rieselfähiges Pulver erhalten.In a spray dryer, the dispersions listed in Table 1 with the in Table 2 compiled spray formulations at a head temperature of 130 ° C and a starting temperature of 60 ° C with the addition of 12 wt .-% fine sprayed distributed aluminosilicate. In all cases, a free-flowing powder receive.
Von den entstandenen Pulvern wurde das Blockverhalten auf folgendem Weg be
stimmt:
50 cm3 Pulver werden in einen Metallzylinder mit einem Innendurchmesser von
60 mm und einer Höhe von 150 mm gefüllt. Dann wird ein Stempel mit einem Ge
wicht von 3000 g eingesetzt und die Probe bei 20°C 24 h gelagert.From the resulting powders, the block behavior was determined in the following way:
50 cm 3 of powder are filled into a metal cylinder with an inner diameter of 60 mm and a height of 150 mm. Then, a stamp is used with a weight of 3000 g Ge and stored the sample at 20 ° C for 24 h.
Danach wird die Pulvertablette langsam aus den Zylinder gedrückt und unter Zuhil
fenahme folgender Skala beurteilt:
Thereafter, the powder tablet is slowly pushed out of the cylinder and judged using the following scale:
Note
grade
1 keine Pulvertablette
2 Pulvertablette ist mit den Fingern nicht aufzunehmen
3 Pulvertablette ist mit den Fingern aufzunehmen
4 Pulvertablette zerfällt bei leichtem Fingerdruck
5 Pulvertablette zerfällt bröcklig
6 Pulvertablette bleibt fest geformt.
1 no powder tablet
2 Powder tablets should not be picked up with your fingers
3 Powder tablet is to be picked up with your fingers
4 Powder tablet disintegrates with light finger pressure
5 Powder tablet disintegrates crumbly
6 Powder tablet remains firmly formed.
Zusammenstellung der in den Beispielen verwendeten CopolymerdispersionenCompilation of the Copolymerdispersionen used in the examples
Zusammenstellung der in den Beispielen verwendeten CopolymerdispersionenCompilation of the Copolymerdispersionen used in the examples
Sprührezepturen der einzelnen BeispieleSpray formulations of the individual examples
Sprührezepturen der einzelnen BeispieleSpray formulations of the individual examples
Die Redispergierbarkeit des Pulvers wird durch eine Sedimentationsanalyse ermit telt. Dazu werden 50 ml einer 5%igen Redispersion in eine Sedimentationsbürette mit einer 0,1 ml Graduierung gefüllt und die Höhe des Bodensediments nach 24 h abgelesen. Eine als sehr gut einzuschätzende Redispersion darf nach dieser Me thode lediglich Werte zwischen 4 und 10 aufweisen.The redispersibility of the powder is determined by sedimentation analysis telt. For this purpose, 50 ml of a 5% redispersion in a sedimentation burette filled with a 0.1 ml graduation and the height of the bottom sediment after 24 h read. A redispersion which can be estimated as very good may be after this Me method only have values between 4 and 10.
Weiterhin wird aus dem Pulver eine 50%ige Redispersion hergestellt. Von dieser wird die entstandene Teilchengröße mit einem Ultrafine Particle Analyser bestimmt. Das Film/Dehnungs-Niveau der aus der Ausgangsdispersion bzw. Redispersion ge zogenen Filme im ungeheizten und bei 145°C, 10 min geheizten Zustand wird nach der DIN 53 504 ermittelt.Furthermore, a 50% redispersion is prepared from the powder. Of this the resulting particle size is determined with an Ultrafine Particle Analyzer. The film / strain level of the starting dispersion or redispersion ge films heated in unheated and at 145 ° C, 10 min heated state is after DIN 53 504 determined.
Mit diesen Pulvern wurde nach der Rezeptur in Tab. 3 ein Fliesenkleber hergestellt.With these powders, a tile adhesive was prepared according to the recipe in Tab. 3.
Dieser Fliesenkleber wird nach der DIN 18 156 geprüft. Es werden die Haftzugfe stigkeit und die Hautbildung bestimmt.This tile adhesive is tested according to DIN 18 156. It will be the Haftzugfe strength and skin formation.
Weiterhin wird das Ausbreitmaß nach DIN 18 555 bestimmt.Furthermore, the slump according to DIN 18 555 is determined.
Die Eigenschaften der verwendeten Dispersion und der aus den Pulvern hergestell ten Redispersion sind in Tab. 4 und die Eigenschaften der in den Beispielen herge stellten Pulver in Tab. 5 aufgeführt.The properties of the dispersion used and that produced from the powders The redispersions are shown in Tab. 4 and the properties of the examples in the examples Powders listed in Tab. 5 listed.
Der Latex Nr. 1, gemäß EP 0601518, aus Tab. 1 mit einem Styrengehalt von 35 Gew.-% wird, wie in Tab. 2 zusammenfassend dargestellt, mit 10 Gew.-% Po lyvinylalkohol 4-88 versetzt und versprüht. Die in der Typenbezeichnung 4-88 ge nannte 1. Zahl zeigt die Viskosität einer 4%igen Lösung des Polyvinylalkohols ge messen in mPa.s an während die 2. Zahl den Hydrolysegrad des Polyvinylalkohols angibt.The latex no. 1, according to EP 0601518, from Tab. 1 with a styrene content of 35 % By weight, as summarized in Table 2, with 10% by weight of Po lyvinyl alcohol 4-88 added and sprayed. The in the type designation 4-88 ge Number 1 indicates the viscosity of a 4% solution of the polyvinyl alcohol ge measure in mPa.s while the second number indicates the degree of hydrolysis of the polyvinyl alcohol indicates.
Das entstandene Pulver war rieselfähig und wies eine gute Note im Blocktest auf. Es konnte jedoch keine vollständige Redispersion hergestellt werden, da ca. 15 Gew.-% des Pulvers nicht redispergierbar waren. Die aus der Redispersion gezogenen Filme waren rissig und von geringer Festigkeit.The resulting powder was free-flowing and had a good score in the block test. It however, no complete redispersion could be made since about 15% by weight of the powder were not redispersible. The films pulled out of the redispersion were cracked and of low strength.
Die weiteren Ergebnisse sind in Tab. 4 zu finden.The further results can be found in Tab. 4.
In diesem Beispiel wurde eine Acrylatdispersion eingesetzt, deren Polymer ohne modifizierende Zusätze von ungesättigter Carbonsäure oder Acrylamid gemäß Bei spiel 1 versprüht wird. Das entstandene Pulver war noch schlechter redispergierbar (ca. 20 Gew.-% unlösliche Bestandteile) und ergab damit verringerte Werte für die Biegezugfestigkeit. Außerdem muß bemerkt werden, daß dieses Pulver keine gute Blockfestigkeit aufwies.In this example, an acrylate dispersion was used, the polymer without Modifying additives of unsaturated carboxylic acid or acrylamide according to Bei game 1 is sprayed. The resulting powder was even less redispersible (About 20 wt .-% insoluble constituents) and thus resulted in reduced values for the Flexural strength. It should also be noted that this powder is not good Blocking resistance showed.
Es wurde die Dispersion 3 aus Tab. 1 unter Zusatz von 10 Gew.-% Polyvinylalkohol 4-88 gemäß Beispiel 1 und Tab. 2 versprüht. Die Redispersionswerte verbesserten sich, erreichten aber nicht das erfindungsgemäße Niveau.It was the dispersion 3 of Tab. 1 with the addition of 10 wt .-% polyvinyl alcohol Sprayed 4-88 according to Example 1 and Tab. 2. The redispersion values improved but did not reach the level of the invention.
Es wurde erfindungsgemäß, wie in den Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt, gear beitet. Die entstandenen Pulver waren gut redispergierbar und wiesen gute Blockfe stigkeiten auf.It was inventively, as summarized in Tables 1 and 2, gear beitet. The resulting powders were readily redispersible and had good blocking abilities.
Entsprechend der guten Redispergierbarkeit ergaben sich auch sehr gute Werte für die Haftzugfestigkeit der Fliesen nach 7 und nach 28 Tagen. Es zeigte sich ein schneller Aufbau der Haftzugfestigkeit. In der Regel wurden schon nach 7 Tagen 90% des Endniveaus erreicht.Corresponding to the good redispersibility, very good values were also obtained the adhesive tensile strength of the tiles after 7 and after 28 days. It showed up fast build-up of the adhesive tensile strength. As a rule, they were already after 7 days Reached 90% of the final level.
Bei allen Beispielen wurde das erforderliche Niveau des Ausbreitmaßes und der Hautbildungszeit erreicht. In all examples, the required level of slump and the Skin formation time reached.
Eigenschaften der in den Beispielen hergestellten PulverProperties of the powders prepared in the examples
Eigenschaften der in den Beispielen hergestellten PulverProperties of the powders prepared in the examples
Claims (4)
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| PL335573A PL191169B1 (en) | 1997-03-13 | 1998-03-10 | Redispersible suspension powders based on polyacrylates |
| PCT/DE1998/000693 WO1998040430A1 (en) | 1997-03-13 | 1998-03-10 | Redispersable polyacrylate-based dispersion powder |
| DE59803193T DE59803193D1 (en) | 1997-03-13 | 1998-03-10 | REDISPERSIBLE DISPERSION POWDER BASED ON POLYACRYLATES |
| EP98919067A EP0968245B1 (en) | 1997-03-13 | 1998-03-10 | Redispersable polyacrylate-based dispersion powder |
Applications Claiming Priority (1)
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ID=7823242
Family Applications (1)
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| DE19710382A Withdrawn DE19710382A1 (en) | 1997-03-13 | 1997-03-13 | Redispersible dispersion powder, especially for use in tile cement |
Country Status (1)
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