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DE1963773A1 - Verfahren zur Abtrennung von Sauerstoff aus Luft - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Sauerstoff aus Luft

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Publication number
DE1963773A1
DE1963773A1 DE19691963773 DE1963773A DE1963773A1 DE 1963773 A1 DE1963773 A1 DE 1963773A1 DE 19691963773 DE19691963773 DE 19691963773 DE 1963773 A DE1963773 A DE 1963773A DE 1963773 A1 DE1963773 A1 DE 1963773A1
Authority
DE
Germany
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adsorption
carbon dioxide
adsorbent
nitrogen
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19691963773
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroetu Miki
Yukio Nakako
Sadayuki Nakanishi
Akira Toyama
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Publication of DE1963773A1 publication Critical patent/DE1963773A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

DR. ELISABETH JUNG1 DR. VOLKER VOoSlUS, DlHu-ING. GERHARD COLDEWEY
Patentanwälte _, _ MÖNCHEN 23 ■ CLEMENSSTRASSE 30 - TELEFON 345067 ■ TELEGRAMM-ADRESSE: INVENT/MONCHEN · TELEX 5-29686
U.Z. : E 934 (Be/Vo) 19.0β2.1969
DF-3359 K
Kobe Steel, Ltd.
Kobe / Japan
"Verfahren zur Abtrennung von Sauerstoff aus Luft"
Priorität : 20. Dezember 1968, Japan, Hr. 9409*0/68 27. August 1969, Japan, Nr. 67791/69
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Sauerstoff aus Luft. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Sauerstoff aus Luft nach dem sogenannten Adsorptionsverfahren, wobei ein Adsorptionsmittel zur Entfernung von Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff aus der Luft verwendet wird. Bei dem Verfahren wird Sauerstoff geringer Reinheit konti .-nuierlich durch Adsorption von Feuchtigkeit und Kohlendioxid aus Luft in einer Adsorptionsvorrichtung, die Doppelschichten von Adsorptionsmittel enthält, und anschliessend Stickstoff an einem natürlichen oder synthetischen Zeolith als Adsorptionsmittel abgetrennt.
Bisher wurde Sauerstoff aus Luft durch Luftverflüssigung und Rektifizierung oder durch Adsorption hergestellt. Wasser und Kohlendioxid in der Luft führen bei der Luftverflüssigung wegen ihree relativ hohen Schmelzpunktes zu Verstopfungen der Vor-
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rOtTCCHCCKKONTOi MÖNCHEN Mt7f-BANKKONTOt DEUTSCHE BANK A.Q. MÖNCHEN. LEOPOi.D8TR.71. KTO. NR. 60/38784
richtungen. Beim Adsorptionsverfahren führen sie zu einer Verminderung der Adsorptionsfähigkeit des Adsorptionsmittels für Stickstoff. Deshalb wurden diese Bestandteile gewöhnlich in einer Vorbehandlungsstufe durch Ausfrieren, Auswaschen oder Adsorbieren entfernt. Das Adsorptionsverfahren wird in Adsorptionsvorrichtungen durchgeführt, die entweder ein Festbett oder ein Fliessbett aus dem Adsorptionsmittel enthalten. Bei einer Festbett-Adsorptionsvorrichtung steigt die Adsorbergrösse proportional mit dem zeitlichen Zwischenraum zwischen der Adsorpr tionsstufe und der Regenierungsstufe an. Wenn das Regenerieren durch Erhitzen erfolgt, dauert es relativ lange, das Adsorptionsmittel aufzuwärmen oder abzukühlen. Hierdurch dauern die Cyelen langer und die Vorrichtung muss grosser gewählt werden, wobei Schwierigkeiten bei der Konstruktion der Vorrichtung mit grosser Kapazität und ein unvermeidlich hoher Kostenaufwand auftreten. Eine Fliessbett-Adsorptionsvorrichtung, bei der die Adsorption und die Regenerierung kontinuierlich erfolgen können, ist gegenüber einer Festbett-Adsorptionsvorrichtung zur Behandlung einer k grossen Gasmenge mit einer relativ kleinen Adsorptionsmittelmenge geeignet. Sie hat jedoch Nachteile, weil sie einen hohen technischen Aufwand erfordert, um eine Stabilisierung des Fliessbetts zu erzielen, und weil sie eine grosse Menge Adsorptionsmittel verbraucht, das während der Bewegung in der Vorrichtung pulverisiert wird.
Ziel der Erfindung ist die erhebliche Abkürzung des Cyclus bei einer Adsorptionsvorrichtung zur Luftauf trennung nach dem Adsorptionsverfahren, der im Adsorbieren, Erhitzen, Regenerieren und Abkühlen besteht, durch Verwendung von üblichen Festbett-
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adsorbern in besonderer Anordnung als Adsorptionsvorrichtung für Feuchtigkeit, Kohlendioxid und Stickstoff, wobei die verwendete Adsorptionsmittelmenge und die Grosse der Adsorptionsvorrichtung verringert werden können.*
Weiterhin ist Ziel der Erfindung eine Verfahrensführung, die es erlaubt, die Adsorptionsvorrichtung lange Zeit kontinuierlich zu betreiben, wobei eine übliche Pestbett-Adsorptionsvorrichtung in besonderer Anordnung verwendet wird und die Gewinnung von Sauerstoff aus Luft mit hohem Wirkungsgrad durchgeführt werden kann.
Drittens wird erfindungsgemäss angestrebt, das System von Vorrichtungen zur Luftauftrennung unter Verwendung einer üblichen Pestbett-Adsorptionsvorrichtung in besonderer Anordnung zu vereinfachen, wodurch die Wartung und der Betrieb der Vorrichtung leicht durchgeführt werden können.
Schliesslich ist Ziel der Erfindung die Schaffung eines Adsorptionsverfahrens zur Luftauftrennung, in dem eine übliche Festbett-Adsorptionsvorriclitung in besonderer Anordnung verwendet wird, wobei die ganze Adsorptionswärme, die bei der Adsorption erzeugt wird, als Besorptionswärme verfügbar wird und die von aussen zugeführte Wärmemenge zum Erhitzen und Regenerieren stark vermindert werden kann.
Bas erfindungsgemässe Verfahren zur Abtrennung von Sauerstoff aus Luft durch Voradsorption von Wasser und Kohlendioxid in einer Festbett-Adsorptionsvorrichtung mit mehreren Festbetten aus je einer feuchtigkeitsadsorbierenden und einer Kohlendioxid
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adsorbierenden Schicht, wobei abwechselnd adsorbiert, erhitzt, regeneriert und gekühlt wird, und Adsorption des Stickstoffs aus dem Restgas in einer Adsorptionsvorrichtung mit mehreren Pestbetten, wobei abwechselnd adsorbiert und regeneriert wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass man
a) die Rohluft in den Teil der Festbett-Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich-in der Adsorptionsstufe befindet,
b) die erhaltene vorgereinigte Luft in den Teil der Stickstoff-
* adsorptionsvorrichtung einleitet, der sich in der Adsorptionsstufe befindet.
c) einen Teil des erhaltenen Sauerstoffs geringer Reinheit in den Teil der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich in der Regenerierungsstufe befindet und den erhaltenen Sauerstoff geringer Reinheit als Produktgas abzieht,
d) den restlichen Sauerstoff geringer Reinheit in den Teil der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich in der Abkühl.jungsstufe befindet, und den erhaltenen
* gekühlten und getrockneten Sauerstoff mit dem Sauerstoff geringer Reinheit vereinigt, der aus dem Teil b) der Stickstoffadsorptions-/orriehtung erhalten worden ist, und
a) den Stickstoff, der aus dem Teil der Stickstoffadsorptionsirorrichtung desorbiert wird, der regeneriert wird, erhitzt und in den Teil der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich in der Erhitzungsstufe befindet, und anschliessend abzieht.
Obwohl die Adsorptionsvorrichtung, die erfindungsgemäss verwendet wird, eine übliche Pestbett-Adsorptionsvorrichtung ist, ist
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deren Anordnung und Verwendung erheblich von derjenigen verschieden, die üblicherweise verwendet wird, so dass die nachfolgend näher beschriebenen besonderen Wirkungen erzielt werden. Bei dem erfindungsgemässen Luftauftrennungsverfahren besteht die Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid und für Stickstoff aus üblichen Mehrfach-Adsorbern gemäss Pig. I, wobei diese jedoch so angeordnet sind, dass hintereinander-durch eine bestimmte Ventilanordnung und deren Betrieb jeder Verfahrensschritt wiederholt wird. Erfindungsgemäss kann ausserdem ein Mehrfach-Adsorber verwendet werden, wie er in Fig. 4 dargestellt ist, der sich in einem Gehäuse befindet, in dem mehrere Festbetten des Adsorptionsmittels angeordnet sind, wobei jeder Verfahrensschritt hintereinander durch eine Drehbewegung wiederholt durchgeführt werden kann.
In den beigefügten Zeichnungen ist
Fig. 1 ein Fliessdiagramm, das eine Ausführungsform der Erfindung zeigt,
Fig. 2 eine Betriebsdarstellung, die die Beziehungen zwischen dem Betrieb der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid und den Ventilen gemäss der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform wieaergibt,
Fig. 3 ein Fliessdiagramm, das eine weitere Ausführungsform der Erfindung zeigt,
Pig. 4 eine Aufsicht und eine teilweise aufgebrochene Seitenansicht einer gemäss Fig. 3 verwendeten Adsorptionsvorrichtung,
Fig· 5 eine Darstellung des Temperaturprofils und des Konzentra- tioneprofile des Adsorbats im Bett des Adsorptionsmittel in
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der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid gemäss den Fig. 1 und 3 und
Fig. 6 eine graphische Darstellung des Einflusses des Feuchtigkeitsgehalts auf das Adsorptionsmittel für Stickstoff.
Die Besonderheiten des Luftauftrennungsverfahrens gemäss der Erfindung liegen grundsätzlich in der- besonderen Anwendungsform der Adsorptionsvorrichtung, was anhand der Zeichnungen im folgenden näher erläutert wird.
™ Die Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid gemäss der Ausführungsform, die in Fig.'l dargestellt ist, besteht in der Kombination von vier Gruppen von üblichen Festbett-Adsorbern A, B, C, D der gleichen Bauart, wobei jeder Adsorber mit einer Einspeiseleitung 110 für Luft, einer Einspeiseleitung 111 für das Heizgas, einer Abzugsleitung 112 für gereinigte Luft, einer Abzugsleitung 113 für Produktgas, einer Einspeiseleitung 114 für Produktgas und das im Kreislauf geführte gekühlte Gas, einer Abzugsleitung 116 für das im Kreislauf geführte Kühlgas und ) einer Abzugsleitung 115 für das erhitzte Gas versehen ist.
Zwischen jedem Adsorber und den Leitungen sind sieben elektromagnetisch betriebene Ventile so angeordnet, dass sie im Zusammenwirken mit einer Zeitschaltvorrichtung jeden Adsorber für Feuchtigkeit und Kohlendioxid kontinuierlich durch die Wiederholung von vier Verfahrensstufen, nämlich dem Adsorbieren, dem Erhitzen, dem Regenerieren und dem Abkühlen, betreiben. dem Beispiel für den Betrieb der Ventile gemäss Fig. ?, .v jedes Quadrat das Öffnen eines elektromagnetischen Ven fei :1s anzeigt, wird für den Betrieb der einzelnen Adsorber c-e·
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Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid gemäss Pig. I wie folgt vorgegangen.
Der Adsorber A nimmt beim Öffnen der elektromagnetischen Ventile VA-I und VA-I' das Adsorbieren der durch die Leitung
110 und das Ventil VA-I einströmenden Einspeiseluft vor. Die gereinigte Luft wird durch das Ventil VA-I1 in die Leitung 112 geschickt. Im Adsorber B wird beim Öffnen der Ventile VB-3' und VB-4 das Abkühlen mit Hilfe des Kühlgases vorgenommen, das durch die Leitung 114 und das Ventil VB-31 strömt* Das Kühlgas strömt anschliessend durch das Ventil VB-4 in die Abzugsleitung 116 für das im Kreislauf geführte Kühlgas. Im Adsorber C wird beim Öffnen der Ventile VC-3 und VC-31 d±e Regenerierung mit Hilfe des fiegeneriergases vorgenommen, das durch die Leitung 114 und das Ventil VC-31 strömt. Das generiergas wird als Produktgas durch das Ventil VC-3 und die Leitung 113 abgezogen. Im Adsorber D wird beim Öffnen der Ventile VD-21 und VD-2 das Erhitzen mit Hilfe des Heizgases vorgenommen, das durch die Leitung
111 und das Ventil VD-21 strömt und durch das Ventil VD-2 und die Leitung 115 abgezogen wird. Nachdem eine vorgegebene Zeit verstrichen ist, werden die betreffenden elektromagnetischen Ventile umgeschaltet und jeder Adsorber wiederholt nacheinander kontinuierlich das Adsorbieren, Aufheizen.» Eegenerieren und Abkühlen, wobei die Ventile mit Hilfe des Zeitschalters an- und abgeschaltet werden, z.B. durch Umschalten, des Adsorbers A vom Adsorbieren auf Erhitzen, des Adsorbers B vom Kühlen auf Adsorbieren und so weiter. In diesen Verfahrensscliritten strömt das Gas auf der einen Seite der Leitungsrohre ein und durch den
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Adsorber an der entsprechenden Stelle der anderen .Seite wieder aus. Während dieses Verfahrens wird das Adsorbat des eintretenden Gases am Adsorptionsmittelbett adsorbiert, das Erhitzen und partielle Regenerieren des Adsorptionsmittelbetts mit dem Heizgas findet statt, das Adsorbat wird mit dem Regeneriergas desorbiert. und das Adsorptionsmittel wird regeneriert und das Adsorptionsmittelbett wird mit dem Kühlgas gekühlt.
Die Adsorptionsvorrichtung für Stickstoff 105 verwendet einen üblichen Festbett-Adsorber gemäss dem Fliessdiagramm von Pig. I, der so ausgelegt ist, dass durch die Kombination der elektromagnetischen Ventile mit einem Zeitschalter die Adsorption und das Regenerieren unter vermindertem Druck kontinuierlich erfolgen. Die gereinigte Luft strömt in den Adsorber E, in dem die Stickstoffadsorption stattfindet, wenn die elektromagnetischen Ventile VE-I und VE-I · geöffnet und die Ventile VE-2 und VE-21 geschlossen sind. Andererseits findet beim Öffnen der Ventile VF-2 und VP-21 und beim Schliessen der Ventile VP-I und VP-I1 die Desorption des adsorbierten Stickstoffs und die Regenerierung des Adsorptionsmittels mit Hilfe.der Vakuumpumpe, die den Innendruck senkt, im Adsorber F statt. Die elektromagnetischen Ventile ändern diese Verfahrensstufen hintereinander im Zusammenwirken mit dem Zeitschalter kontinuierlich, wodurch die Adsorber E und P abwechselnd das Adsorbieren und Regenerieren wiederholen.
In der Ausführungsform gemäss Pig. 3 ist eine kontinuierliche Adsorptionsvorrichtung für Feuchtigkeit und Kohlendioxid und für Stickstoff dargestellt, die Packungen mehrerer kontinuierlicher Adsorptionsmittelschichten enthält, die durch Trennwände voneinander getrennt nebeneinander liegen. Es sind hierbei
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Gasverteilungsabschnitte vorgesehen, die die Einspeisegase und die abgezogenen Gase zu den Adsorptionsmittelschichten bzw. von diesen fort leiten. Die Vorrichtung ist so gebaut, dass sich sowohl die Adsorptionsmitielschichten wie die Gasverteilungsabschnitte drehen können.
Der Adsorber für Feuchtigkeit und Kohlendioxid 104 gemäss Fig. 3 besteht gemäss Fig. 4-1 und Fig. 4-2 aus drei Teilen, nämlich dem Adsorptionsmittelbett A, das auf einer frei drehbaren Achse 15 in der Mitte drehbar befestigt ist, wobei Lager 20 für die Achsenbefestigung in der Mitte des Deckels und Bodens der Vorrichtung vorgesehen sind, und Verteilungsabschnitten B und Β·, die derart auf einem Rahmen 19 befestigt sind, dass sie in Berührung mit der Ober- und Unterfläche des Adsorptionsmittelbetts A stehen. Das Adsorptionsmittelbett A ist durch Trennwände 2 unterteilt, die an die Mittelachse 15 und den Aussenzylinder 5 angeschweisst sind, so dass sie radial angeordnete kleine Kammern bilden, deren Ober- und Unterfläche mit Metalldrahtgaze oder mit perforierten Platten 6 und 7 abgedeckt sind, deren offene Fläche ausreicht, dass Adsorptionsmittel 1 nicht austreten, aber das Gas frei eintreten kann. In den Kammern sind die Adsorptionsmittel eingefüllt. Eine Antriebsvorrichtung 8 und 9 ist am Aussenzylinder des Adsorptionsmittelbetts A vorgesehen. Das Adsorptionsmittelbett A wird hierdurch in vorgegebener Richtung mit konstanter Geschwindigkeit angetrieben. Die Verteilungsabschnitte B und B' oberhalb und unterhalb des Adsorptionsmittelbetts A sind durch Trennwände 10 in vier Abschnitte für das Adsorbieren, Erhitzen, Regenerieren und Vorkühlen an den entsprechenden Stellen eingeteilt. Wenn zum Regenerieren und zum
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Vorkühlen das gleiche Gas verwendet wird, ist jeder Verteilungsabschnitt in drei Teile unterteilt. Gemäss der Ausführungsform von Pig. 3 und Fig. 4-1 und Fig. 4-2 ist der Verteilungsabschnitt B in drei Teile und der Verteilungsabschnitt B1 in vier Teile unterteilt.
Die Trennwände 10 sind mit dem Aussenzylinder 21, den oberen und unteren Platten 17 und dem Zentralrohr 4 luftdicht verbunden. Jeder Teil der Trennwand 10, der das Adsorptionsmittelbett A berührt, besitzt eine Dichtungsplatte 11, die -grosser als wenigstens eine der Adsorptionskammern ist, die radial angeordnet sind, und die so ausgelegt ist, dass der Berührungsteil der Dichtungsplatte 11 und der Endfläche der Trennwand 2 abgedichtet ist. Der Teil zwischen dem Aussenzylinder 5 des Adsorptionsmittelbettes und dem Aussenzylinder 21 des Verteilungsabschnitts ist ebenfalls luftdicht verschlossen. Somit sind die Verteilungsabschnitte gegeneinander und gegen die Atmosphäre vollständig luftdicht abgedichtet. Jeder Verteilungsabschnitt B und B1 hat eine Zufuhrleitung 110 für Luft, eine Zufuhrleitung 111 für Heizgas, eine Abzugsleitung 112 für gereinigte Luft, eine Abzugsleitung 113 für Produktgas, eine Zufuhrleitung 114 für Produktgas und Kreislaufgas zum Kühlen, eine Abzugsleitung 116 für das Kreislauf gas zum Kühlen und eine Abzugsleitung 115 für Heizgas. Das an einer Seite in diese Leitungen einströmende Gas geht durch das Adsorptionsmittelbett A hindurch und auf der anderen Seite der Leitungen an der entsprechenden Stelle .hinaus. Während der Durchführung des Verfahrens findet die Adsorption des Adsorbats aus der Luft am Adsorptionsmittelbett, das Erhitzen und teilweise Regenerieren des Adsorptionsmittelbetts
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-limit dem Heizgas, das Desorbieren des Adsorbats und das teilweise Regenerieren des Adsorptionsmittels mit dem Regeneriergas land das Kühlen des Adsorptionsmittelbetts mit dem Vorkühlgas statt.
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Im Stickstoffadsorber/ der in Pig. 3 dargestellt ist, führt jede mit Adsorptionsmittel gefüllte Kammer in einem bestimmten Zeitraum den Cyclus des Adsorbierens und Regenerierens durch eine Drehung der Verteilerabschnitte aus, die sich an den oberen und unteren Flächen der Kammern befinden, die durch Trennwände voneinander getrennt nebeneinander liegen, wie es in Fig. 4-3 und Fig. 4-4 dargestellt ist. Die Bauart dieser Vorrichtung wird im folgenden erläutert. Die Vorrichtung besteht aus einem Cylinder 5, der oben und unten durch einen Deckel 17 verschlossen ist. In der Mitte des Cylinderinneren ist ein Adsorptionsteil A angeordnet, der aus einer Reihe von Festbett-Adsorptionskammern 3 besteht, die mit dem Adsorptionsmittel 1 gefüllt sind. Diese Kammern 3 sind zwischen dem Aussencylinder 5 und einem Innen-r cylinder 4, in dem eine konzentrische Achse verläuft, durch Trennwände 2 · oneinander getrennt, die ein Vermischen der Gase miteinander verhindern und mit den beiden Cylindem5 und 4 verschweisst sind. Die obere Fläche 7 und die untere Fläche 6 jeder Kammer sind mit einer perforierten Platte oder eine Metalldrahtgaze abgedeckt, die eine für den freien Durchstrom des Gases und für das Verhindern eines Durchfallens von Adsorptionsmittel ausreichende Öffnungefläche besitzt. In.der Mitte der Vorrichtung befindet sich ein Mittelrohr 15, das drehbar angeordnet ist und die Wand des Innencylinders 4 berührt und mit einer Leitung 118 ■ verbunden ist, die an die Deckel 17 oben und unten mit einer luftdichten Verbindung 16 befestigt ist. An das Mittelrohr 15
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ist an der Seite oben und unten ein Gang 12 befestigt, der zur Adscrptionskammer 3 führt und durch den das aus der Adsorptionskammer desorbierte Gas über das Rohr 15 und die Leitung 118 abgezogen werden kann. Vorne und hinten am Gang 12 sind Dichtungsplatten 11 befestigt. Die Teile, die zwischen den Dichtungsplatten 11 und dem oberen und unteren Ende der Trennwände 2 liegen, sind abgedichtet, so dass ein Gasaustritt an den Adsorptions- und Regenerierungsabschnitten vermieden wird. Die Vorrichtung wird durch einen Antrieb 8 über ein Getriebe 9 mit konstanter Geschwindigkeit angetrieben, so dass das mit dem Gang 12 und den Dichtungsplatten 11 verbundene Mittelrohr 15 in Umdrehungen versetzt wird.
In Fig. 4-3 ist ein einzelner Gang 12 dargestellt, der mit den entsprechenden Teilen an der Ober- und Unterseite verbunden ist. Es ist jedoch möglich, den Gang in zwei Teilen auszuführen, die wegen des Gleichgewichts symmetrisch angeordnet sind. In diesem Fall müssen die Dichtungsplatten 11 vorne und hinten an den entsprechenden Gängen 12 angebracht sein. Der Aussencylinder 5 ist mit Leitungen 112 bzw. 121 oben und unten versehen, durch die das Gas ein- bzw. abströmt. Dasin die Leitung 112 eingespeiste
Roh= I
% as strömt in die Adsorptionskammer 3 des Adsorptionsteils, während das Adsorbat durch Desorption abgeführt und aus der Leitung 121 als Produktgas nach aussen geführt wird. Das Regenerieren wird andererseits in der Adsorptionskammer, die mit der Ober- und Unterseite 6 und 7 den Gang 12 berührt, bei vermindertem Innendruck unter Verwendung einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) durchgeführt, die mit der Leitung 118 verbunden ist. Wenn sich die Gänge 15 und 12 durch den Antrieb 8 drehen, ändert
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sich die Verfahrensstufe in der Adsorptionskammer vom Adsorbieren zum Regenerieren. Während dieses Vorgangs wird die Adsorptionskammer einen Augenblick lang von der Dichtungsplatte 11 verschlossen und der Zustrom von Rohgas wird unterbrochen. Die Adsorptionskammer verbindet sich durch das weitere Drehen der Gänge 15 und 12 mit dem Gang 12, wobei der Regenerationsprozess erfolgen kann. Die Dichtungsplatten 11 sollten so breit sein, dass sie wenigstens eine der Adsorptionskammern bedecken, damit das Adsorbieren und Regenerieren glatt durchgeführt wird.
Wie sich aus der Beschreibung ergibt, liegt das Adsorptionsmittel in der Adsorptionskammer im Festbett vor, wie es bei einem Festbett-Adsorber der Fall ist. Andererseits ermöglicht die Bewegung der Gänge bezüglich der Adsorptionskammer, dasskontinuierlich
dieses
Adsorptionsmittel adsorbiert und/regeneriert wird. Daher kann in der Adsorptionsvorrichtung gemäss der Erfindung eine grosse Gasmenge mit nur einer kleinen Menge Adsorptionsmittel behandelt werden, wobei das Adsorptionsmittel nicht durch Pulverbildung verbraucht wird, wie es bei einem Fliessbett-Adsorber der Fall ist.
Erfindungsgeraäss wird die Luftauftrennung nach dem im folgenden beschriebenen neuen Verfahren durchgeführt, das von der spezifischen Anwendungsform der Adsorptionsvorrichtung Gebrauch macht.
Gemäss Fig. 1 strömt Feuchtigkeit und Kohlendioxid enthaltende Luft nach der Entfernung von festen Stoffen, wie Staub, mittels eines einfachen Filters 100 durch die Leitung 109 in das Gebläse 101, wodurch der Druck auf den für die Vorrichtung erforderlichen Betriebsdruck gebracht wird, und weiter in die Adsorptionsvor richtung für Wasser und Kohlendioxid durch die Leitung 110. Die
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rohe Luft strömt anschliessend in das aus zwei Schichten bestehende Adsorptionsbett, das eine Adsorptionsschicht a für Wasser und eine solche b für Kohlendioxid aufweist. Der grösste Teil der Feuchtigkeit wird beim Durchgang durch die Schicht a entfernt. Das Restwasser und Kohlendioxid werden beim Durchgang durch die Schicht b entfernt. Wenn das Adsorptionsmittelbett zu 40 bis 60 % seiner Adsorptionskapazität mit Wasser gesättigt ist, wird es durch Umschalten des Ventils in die nächste Stufe eingeschaltet, die Erhitzungsstufe. Die in den Adsorptionsmittelschichten im ψ Bett gespeicherte Adsorptionswärme führt dazu, dass die gereinigte Luft bei einer Temperatur austritt, die nahe der Einspeisetemperatur liegt. Am Ende der Adsorptionsstufe zeigt daher das Adsorptionsmittelbett ein Adsorptionsprofil gemäss A-I in Fig. 5-2, wobei die Verteilung der Konzentration des Adsorbats in der adsorbierenden Schicht dargestellt ist und die bei X und X' bezeichneten Stellen den gesättigten oder fast gesättigten Zustand für die Aufnahme von Wasser und Kohlendioxid zeigen. Die Temperaturverteilung an dieser Stelle wird in Fig. 5-1 bei A-I dargestellt, wobei die hügelartige Kurve fast die gleiche Temperatur an der Einspeisestelle wie an der Austrittsstelle für Luft und die höchste Temperatur an der Adsorptionszone anzeigt. Dies bedeutet, dass die entwickelte Adsorptionswärme in den Adsorptionsmittelschichten festgehalten wird. In der Adsorptionsmittelschicht a wird ein Adsorptionsmittel, z.B. Silicagel oder Aluminiumhydroxidgel, mit einer grossen Adsorptionskapazität im Bereich hoher relativer Feuchte verwendet. In der Adsorptionsschicht b wird ein Adsorptionsmittel, wie natürlicher oder synthetischer Zeolith, verwendet, das eine starke Adsorptionskraft im Bereich
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niedriger relativer Feuchte und eine Adsorptionskraft für Kohlendioxid bei Normaltemperatur besitzt.
Der adsorbierte Stickstoff, der in einem Erhitzer 108 erhitzt wird, strömt durch die Leitung 111 in das Adsorptionsmittelbett, das inzwischen in eine ErhitzUngsstufe A-2 überführt worden ist. Nach dem Erhitzen eines Teils der Adsorptionsmittelschichten b und a an der Eingangsseite, der Abführung der im Adsorptionsmittelbett angesammelten Adsorptionswärme in den Adsorberteil für Wasser an der Lufteinspeiseseite der Adsorptionsschicht a, dem Desorbieren eines Teils der adsorbierten Feuchtigkeit und dem Erreichen der fast gleichen geringen Temperatur, wie sie die Einspeiseluft hat, unter Zurückhaltung der Feuchtigkeit und von Kohlendioxid, strömt der Stickstoff ab. Der grösste Teil des adsorbierten Kohlendioxids in der Adsorptionsmittelschicht b wird während dieser Verfahrensstufe desorbiert. Dementsprechend steigt die Temperatur dieser Schicht gemäss Fig. 5-1, weil die Adsorptionsmittelschicht b durch den desorbierenden erhitzten Stickstoff aufgewärmt wi^d. Der grösste Teil des Kohlendioxid wird gemäss Fig. 5-2 desorbiert, während in der Adsorptionsmittelschicht a durch den Strom des erhitzten desorbierten Stickstoffs die Zone hoher Temperatur nach oben steigt, wodurch ein Teil der adsorbierten Feuchtigkeit desorbiert wird und die Höhe des gesättigten Adsorptionsabschnitts X abfällt. Durch ein weiteres Umschalten der Ventile wird das Adsorptionsmittelbett in die Regenerierstufe A-3 eingeschaltet. Beim Regenerieren strömt der durch die Leitung 114 einströmende Sauerstoff durch das Adsorptionsmittelbett, wobei sich die Hochtemperaturzone, die sich in der Adsorptionsmittelschicht durch die Adsorptionswärme der vorhergehenden
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Adsorptionsstufe A-I und durch den Strom des heissen desorbierten Stickstoffs beim Erhitzen gebildet hat, nach oben in den" feuchtigkeitsadsorbierenden Teil des Bettes an der Lufteinlasseite bewegt und das Adsorptionsmittel regeneriert wird. Der Strom von Produktsauerstoff tritt aus der Vorrichtung mit fast der gleichen Temperatur aus, wie sie die einströmende Luft hat, die noch Feuchtigkeit und Kohlendioxid enthält. Andererseits wird in der Regenerierstufe A-3 das Adsorptipnsmittelbett fast völlig von adsorbierter Feuchtigkeit und von Kohlendioxid befreit. Die durch die Adsorptionswärme im Adsorptionsteil A-I des Adsorptionsmittelbetts gebildete Hochtemperaturzone wird durch die Desorptionswärme abgeführt, die fast den gleichen absoluten Wärmewert hat, wobei in der Adsorbiermittelschicht a die Hochtemperaturzone verbleibt, die in der Erhitzungsstufe A-2 gebildet wurde. Daher wird im Adsorptionsmittelbett eine Temperaturverteilung gemäss Fig. 5-1 erzielt und die Feuchtigkeit im Adsorptionsmittel wird grösstenteils desorbiert, wie es in Fig. 5-2 dargestellt ist. Das Adsorptionsmittelbett wird in diesem Zustand in die Kühlungsstufe überführt. In dieser Stufe A-4 wird ein Teil des Produktgases, das als Kühlgas im Kreislauf geführt wird, durch das Adsorptionsmittelbett wie in der Regenerierstufe A-3 geführt und die erwähnte Hochtemperaturzone in der Adsorptionsmittelschicht wird vollständig abgebaut. Wegen der Änderung der Temperaturverteilung über die Schritte 1, 2 und 3 gemäss Fig. 5-1 verschwindet die Hochtemperaturzone. Während dieser Verfahrensstufe wird die verbliebene Feuchtigkeit vollständig desorbiert und das Regenerieren und Abkühlen des Adsorptionsmittelbetts werden abgeschlossen. Diese Regenerierung des Adsorptionsmittels kann vollständiger
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durchgeführt werden, weil die Hochtemperaturzone, die sich in der Erhitzungsstufe A-3 gebildet hat, während des Regenerierens und Kühlens das Adsorptionsmittelbett durchläuft. Andererseits tritt das Kühlgas, das mit einer sehr kleinen Menge Wasser verunreinigt ist, mit relativ hoher Temperatur aus, wird nach dem Durchströmen der Leitung 116 im Kühler 107 gekühlt und nach dem Durchströmen der Leitung 117 in einem Trockner 106 ausreichend getrocknet und durch die Leitung 114 für den Kühlvorgang zur Verfügung gestellt. Wegen der äussert geringen relativen Feuchte dieses Kühlgases ist ein natürlicher oder synthetischer Zeolith als Trockenmittel für den Trockner geeignet. Die in der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid 104 gereinigte Luft wird in die Adsorptionsvorrichtung für Stickstoff 105 durch die Leitung 112 eingespeist. Sie strömt in einen der Festbett-Adsorber, die ähnlich gebaut sind wie die Vorrichtung zur Adsorption von Wasser und Kohlendioxid. Jeder Adsorber ist mit natürlichem oder synthetischem Zeolith als Adsorptionsmittel gefüllt, das grössere Mengen Stickstoff als Sauerstoff bei Temperaturen um die Normaltemperatur adsorbieren kann. Während des Durchgangs der vorgereinigten Luft durch das Adsorptionsmittelbett wird der Stickstoff der Luft adsorbiert und die Restluft wird mit Sauerstoff angereichert und tritt als Produktsauerstoff durch die Leitung aus. Sie wird anschliessend zur Regenerierung der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid 104 verwendet und schliesslich als Froduktgas über die Leitung 113 abgezogen. Der in der Adsorptionsmittelschicht des Stickstoff-Adsorbers adsor bierte Stickstoff wird adiabatisch unter vermindertem Druck, der durch die Vakuumpumpe 103 erzeugt wird, desorbiert und Über die
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Leitungen 118 und 119, den Erhitzer 108 und die Leitung 111 in die Adsorptionsvorrichtung 104 für Wasser und Kohlendioxid geleitet, wo er in der Erhitzungsstufe verwendet wird, und schliesslich als verbrauchter Stickstoff durch die Leitung 115 in die Atmosphäre abgeführt.
Wenn nach dem erfindungsgemassen Verfahren ein sauberes Produktgas aus Sauerstoff geringer Konzentration, das weder Feuchtigkeit noch Kohlendioxid enthält, erhalten werden soll, kann ein Teil fc davon aus der Leitung 120 abgezogen werden.
Beispiel
Nach dem erfindungsgemassen Verfahren wurde unter den in der folgenden Tabelle I angegebenen Bedingungen gearbeitet, wobei die Adsorptionsvorrichtung 104 gemäss Fig. 1 verwendet wurde, die aus acht Adsorbern bestand, bei denen die Adsorptionsschicht für Wasser a aus Aluminiumoxydgel, die Adsorptionsschicht für Kohlendioxid b aus natürlichem Zeolith und die Adsorptionsschicht für Stickstoff im Stickstoffadsorber 105 ebenfalls aus natürlichem ) Zeolith bestand. Es wurden etwa 27 Nm /h Produktsauerstoff mit einem Sauerstoffgehalt von 35 $ aus 50 Nm /h Lufteinspeisung erhalten. Die Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid wurde derart betrieben, dass 3 Adsorber adsorbierten, einer erhitzt wurde, zwei regeneriert wurden und zwei gekühlt wurden.
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Tabelle I
Bedingungen Adsorption Erhitzen Regenerieren Kühlen
(Luft) (Np-Ent- (O2-PrOdUk- (Op-Profernung) tion) . duKtion)
Gasgeschwindigkeit (m/s)
Reaktionszeit (Min.)
Temperatur
rc)
0,5
15
0,6
0,6
10
13 - 25 170 - 180 13 - 25
10
13 - 25
Die entfernten Mengen Wasser und Kohlendioxid sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.
Tabelle II
Y/asser Produktsäuer
st off nach
Regenerieren
und Kühlen
(ppm)		 Kohlendioxid Adsorber-Produktsauer
Ausgang stoff nach
(ppm) Regenerieren
und Kühlen
(ppm) .		 0
Adsorber-
Einspei-
sung ($)		 Adsorber-
Ausgang
(ppm)		 16 Adsorber-
Einspei
sung
(ppm)		 0 0
15 12 0 0
0,35 - 10 8 310 - 0 0
0,58 6 12 380 0 0
11 10 0 0
0,8 - 8 8 310 - 0 0
0,9 7 11 380 0 0
10 . 10 0 0
1,5 - 8 9 310 - 0
1,6 7 380
(ppm s Teile je Million Teile)
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Wie aus der folgenden Tabelle III hervorgeht, ist nicht nur synthetischer Zeolith zur Stickstoffadsorption brauchbar, sondern der preiswertere natürliche Zeolith hat ebenfalls hervorragende Adsorptipnseigenschaften und kann als bevorzugt für den erfindungsgemässen Zweck gelten.
A Druck
(mmHg)		 Tabelle III Adsorbierte Menge in
Gleichgewicht (ml/g)
Sauerstoff Stickstoff		 19,5
B 760 Temperatur 6,5 11,0
Adsorptions
mittel		 C 760 9-13 4,5 10,2
N.Z. 4A 760 30 4,6 6,2
N.Z. 5A 760 30 2,2 10,9
N.Z. 13X 760 20 3,2 6,7
M.S. 760 20 2,1
M.S. 20
M.S.
(N.Z. = natürlicher Zeolith, M.S. (Molekularsieb)).
= synthetischer Zeolith
Die Adsorptionsfähigkeit für Stickstoff dieser Adsorptionsmittel wird durch den Gasgehalt an Wasser und Kohlendioxid beeinflusst. Der Peuchtigkeitseinfluss ist besonders hervorstechend, wie aus Fig. 4 ersichtlich ist. Daher muss Wasser vollständig in der Adsorptionsvorrichtung entfernt werden. Es war daher . erforderlich, das Kühlgas bis zu dem in Tabelle III angegebenen Wert zu trocknen, was einem Taupunkt von -55 C entspricht, unter Verwendung von Adsorptionsmitteln, die zum Trocknen von Gas von niedriger relativer Feuchte geeignet sind, wie natürlicher oder synthetischer Zeolith.
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Nach dem erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung von Sauerstoff geringer Konzentration können folgende Vorteile erzielt werden,
(1) Als Adsorptionsvorrichtung für Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff können übliche Festbett-Adsorber verwendet werden» Wegen der Verfahrensführung insbesondere beim Adsorbieren und Regenerieren in der Adsorptionsvorrichtung für Wasser-und Kohlendioxid kann jedoch der Cyclus aus Adsorption, Erhitzen, Regenerieren und Kühlen erheblich abgekürzt werden, während die Mengen des verwendeten Adsorptionsmittels und die Vorriehtungsgrösse auf etwa 1/10 der üblichen Menge und Crösse reduziert werden können» Auaserdem kann das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wurden.
(2) Durch die Verwendung einer kontinuierlichen Festbett-Adsorp«* tiölvorrichtung kann ein sehr einfaches Fliesscheraa verwendet werden, wobei der Betrieb und die Wartung der Anlagen sehr einfach sind.
(3) Ba die bei der Wasseradsorption entwickelte
in Form von Desorptionswärme wirksam ausgenutzt werden kann, ist nur sehr wenig von aussen zugeführte Wärme zum Erhitzen und Regenerieren erforderlich.
(4) Da Produktsauerstoff und desorbierter Stickstoff, die weder Feuchtigkeit noch Kohlendioxid enthalten, als Regeneriergas für das Desorptionsmittel in der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid verwendet werden, können erhebliche Energie- tineparungen ersielt werden«
(5) Da sich die Zone höherer Temperatur, die dich ift der Adeorp-
tionsvorrichtung für V/asser und Kohlendioxid bei der Erhitzungsstufe durch den erhitzten desorbierten Stickstoff bildet, während des Regenerierens und Kühlens durch die Adsorptionsmittelschicht bewegt, kann eine vollständige Adsorption von Feuchtigkeit und Kohlendioxid erzielt werden.
- Patentansprüche -

Claims (1)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung von Sauerstoff aus Luft durch Voradsorption von Wasser und Kohlendioxid in einer Pestbett-Adsorptionsvorrichtung mit mehreren Festbetten aus je einer feuchtigkeitsadsorbxerenden und einer Kohlendioxid adsorbierenden Schicht, wobei abwechseln adsorbiert, erhitzt, regeneriert und gekühlt wird, und Adsorption des Stickstoffs aus dem Restgas in einer Adsorptionsvorrichtung mit mehreren Pestbetten, wobei abwechselnd adsorbiert und regeneriert wird, dadurch gekennzeichnet, dass man
a) die Rohluft In den Teil der Pestbett-Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich in der Adsorptionsstufe befindet,
b) die erhaltene vorgereinigte luft in den Teil der Stickstoffadsorptionsvorrichtung einleitet, der sich in der Adsorptionsstufe befindet,
c) einen Teil des erhaltenen Sauerstoffs geringer Reinheit in den Teil der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich in der Regenerierungsstufe befindet und den erhaltenen Sauerstoff geringer Reinheit als Produktgas abzieht,
d) den restlichen Sauerstoff geringer Reinheit in den Teil der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich in der Abkühlungsstufe befindet, und den erhaltenen gekühlten und getrockneten Sauerstoff mit dem Sauerstoff geringer Reinheit vereinigt, der aus dem Teil b) der Stick-
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stoffadsorptionsvorrichtung erhalten worden ist, und
e) den Stickstoff, der aus dem Teil der Stickstoffadsorptions- * vorrichtung desorbiert wird, der regeneriert wird, erhitzt ; und in den Teil der Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid einleitet, der sich in der Erhitzungsstufe befindet, und anschliessend abzieht.
2y Adsorptionsvorrichtung für Wasser und Kohlendioxid zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,. gekennzeichnet durch einen cylindrischen Behalter mit radial durch Trennwände (2) unterteilten, oben und unten durch poröse Platten oder Drahtnetze (6, 7) abgedeckte Adsorptionsmittelkammern (A) und Gasverteilungsabschnitten (B, B·) oberhalb und unterhalb der Adsorptionsmittelkammern (A), wobei die Adsorptionsmittelkammern (A) um eine Achse drehbar und die GasVerteilungsabschnitte (B, B·) fest in dem Behälter angeordnet sind und die Gasverteilungsabschnitte (B, B') luftdichte Trennwände (10)
den
zwischen der cylindrischen Behälteraussenwand (21) und/Behälterdeckeln (17) sowie einem Mittelrohr (4) des Behälters aufweisen ψ und mit Gaseinspeisungs- und -abzugsrohren verbunden sind.
3» Adsorptionsvorrichtung für Stickstoff zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen cylindrischen Behälter mit radial durch Trennwände (2) voneinander getrennte Adsorptionsmittelkammern (3), die oben und unten mit porösen Platten oder Drahtnetzen (7, 8) abgedeckt sind, sowie an einem drehbaren Innencylinder (4) befestigten und mit dem Hohlraum (15) des Innencylinders verbundenen Gasverteilungsgängen (12) oberhalb und unterhalb der Adsorptionsmittelkammern
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(3)» die mit Dichtungsplatten (ll) oberhalb und unterhalb der Trennwände (2) luftdicht abgedichtet sind.
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ac
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