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DE19616217C2 - Schutzbeschichtung und Verfahren zur Beschichtung eines Werkstücks - Google Patents

Schutzbeschichtung und Verfahren zur Beschichtung eines Werkstücks

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Publication number
DE19616217C2
DE19616217C2 DE19616217A DE19616217A DE19616217C2 DE 19616217 C2 DE19616217 C2 DE 19616217C2 DE 19616217 A DE19616217 A DE 19616217A DE 19616217 A DE19616217 A DE 19616217A DE 19616217 C2 DE19616217 C2 DE 19616217C2
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DE
Germany
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solid mixture
percent
workpiece
protective coating
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DE19616217A
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Udo Wendt
Ingo Hager
Fred Gustav Wihsmann
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MAN Technologie AG
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Description

Die Erfindung betrifft eine Schutzbeschichtung für ein Werkstück, insbesondere aus einem Kohlenstoffverbundwerkstoff, aus mindestens einer Schutzschicht sowie ein Verfahren zur Beschichtung eines Werkstückes, insbesondere aus Kohlenstoffverbundwerkstoff, mit einer Schutzbeschichtung aus mindestens einer Schutzschicht.
Schutzbeschichtungen zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von insbesondere kohlenstoffhaltigen Werkstoffen sind bereits Stand der Technik, wie anhand einiger nachfolgend angegebener Beispiele verdeutlicht wird.
Die US 4,465,777 offenbart für eine Schutzbeschichtung für Graphit- und Kohlenstoffmaterialien, einschließlich Substrate mit einer verstärkten Kohlenstoff- Kohlenstoff-Zusammensetzung, bei erhöhten Temperaturen eine Zusammensetzung, die eine Feststoffteilchenmischung mit 50-70 Gew.-% Siliziumkarbid, 25-40 Gew.-% Silizium, 1-15 Gew.-% Bor und eine Mindermenge Magnesiumoxid enthält, wobei letztere zur Erleichterung der Schichtbildung dient. Verfahrensmäßig wird ein Erhitzen des mit der Mischung umgebenen Substrats zur Ausbildung der Beschichtung darauf in einer inerten Atmosphäre im Temperaturbereich von 3075°F (ca. 1698°C) bis 3350°F (ca. 1851°C) als ausreichend beansprucht.
Eine Oxidationsschutzschicht für kohlenstoffhaltige Erzeugnisse, insbesondere für Tiegel- und Gießformmaterialien, wird in der US 4,559,270 beschrieben. Die Schicht enthält 20-70 Gew.-% Mullit, 5-14 Gew.-% Silika (SiO2), 5-70 Gew.-% SiC und/oder B4C sowie 5-14 Gew.-% eines Bindemittels aus Alkalisilikat, Ethylsilikat oder kolloidalem SiO2. Es werden Belastungstemperaturen von 1350°C angegeben.
In der US 4,535,035 wird eine Oxidationsschutzschicht für kohlenstoffhaltige Materialien auf der Basis einer Mischung aus Nickel- und Siliziumpulver beschrieben. Die verschlickerte Mischung wird auf ein kohlenstoffhaltiges Substrat aufgesprüht und durch Vakuumsintern im Bereich von 1200°C bis 1400°C in die Poren des Substratmaterials infiltriert.
Eine aus mehreren Schichten bestehende Schutzbeschichtung für kohlenstoffhaltige Materialien ist der US 4,471,023 zu entnehmen. Die danach beanspruchte Schutzbeschichtung soll insbesondere gegen zyklische Thermobelastungen auf solchen kohlenstoffhaltigen Substraten wirksam sein, die mit einer SiC-Deckschicht bedeckt sind. Die Basisschicht der hieraus bekannten Schutzbeschichtung besteht aus Tetraethylorthosilikat (TEOS) und dient zur Infiltration des Substrates. Eine weitere Schicht besteht aus SiC-Teilchen in einem flüssigen Trägersystem aus Alkalisilikat, gefolgt von einer Deckschicht aus Alkalisilikat ohne SiC-Teilchen. Abschließend wird nach der Auftragung und Trocknung der verschiedenen Schichten eine Hitzebehandlung bei ca. 1800°F (etwa 994°C) in einer inerten Atmosphäre durchgeführt.
In der DE 40 34 001 A1 wird eine Schutzbeschichtung gegen Hochtemperaturoxidation kohlenstoffhaltiger Bauteile beschrieben, die aus einer Pulvermischung aus MoSi2 und einer in Bezug darauf niedrigschmelzenden Stoffkomponente, wie einem Oxidglas, einem nichtoxidisches Glas, einer Glaskeramik oder einer Kombination daraus, besteht. Dabei sind zwischen etwa 10 und 50 Gew.-% der Mischung aus MoSi2-Partikeln vorgesehen, die ein fest in die niedrigschmelzende Phase eingebettetes Netzwerk bilden. Die Herstellung der Schutzschicht wird durch ein Erhitzen des mit der Pulvermischung beschichteten Werkstückes auf 1300°C bis 1700°C an Luft abgeschlossen.
Die DE 44 43 789 beschreibt als Oxidationsschutzschicht für Kohlenstoffverbundwerkstoffe eine oxidische Glaskeramik, die mittels einem Beschichtungsverfahren hergestellt wird, bei dem ein hafniumhaltiges Alumoborosilikat-Glas mit einem bohrhaltigen Füllstoff auf eine zu beschichtende Oberfläche aufgebracht und auf mindestens 1.250°C, jedoch bevorzugt auf 1.600°C, erhitzt wird.
Eine Oxidationsschutzbeschichtung für ein Kompositmaterial aus Kohlenstoffasermaterial mit einer Kohlenstoffmatrix, bei der die Oxidationsschutzschicht aus einer Mischung einer verkokungsfähigen organischen Verbindung mit metallischen Bor- und Silizium besteht und deren Herstellung unter Inertgasatmosphäre erfolgt, wird schließlich in der US 4,892,790 beschrieben.
Ausgehend von diesen bekannten Schutzbeschichtungen und Verfahren zu deren Herstellung liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine einfach und verläßlich herstellbare Schutzbeschichtung vorzuschlagen, mit der die Beständigkeit von Werkstoffen, insbesondere von Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen, gegen Hochtemperaturoxidation weiter verbessert werden kann, sowie ein Verfahren zur Beschichtung eines Werkstücks mit einer solchen Schutzbeschichtung anzugeben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Schutzbeschichtung gemäß Anspruch 1 und mit einem Verfahren gemäß Anspruch 9 gelöst.
Demnach besteht die erfindungsgemäße Schutzbeschichtung für ein Werkstück, insbesondere aus einem Kohlenstoffverbundwerkstoff, aus mindestens einer Schutzschicht, welche refraktäre keramische Pulverteilchen aus Carbiden, Nitriden und/oder Siliziden mit einem Emissionsgrad für Wärmestrahlung von mindestens 0,70 und glasig amorphe Phasen des allgemeinen Typs Me2O3-MeO2-B2O3 enthält, wobei Me für Si, Al, Zr, Ti, Hf oder Y steht und die Schutzschicht auf einer zum Zwecke ihrer Bildung erhitzten Feststoffmischung basiert, die zur Bildung der glasig amorphen Phasen mindestens eine Verbindung mit der allgemeinen Element-Zusammensetzung MexBz enhält, worin x und z jeweils für eine Zahl aus dem Bereich von 1 bis 6 und Me für Si, Al, Zr, Ti, Hf oder Y stehen. Eine solche Schutzbeschichtung weist den Vorteil auf, daß sie auch bei Temperaturen oberhalb 1000°C eingesetzt werden kann.
Bevorzugt ist/sind die (mindestens eine) Verbindung(en) mit der allgemeinen Element- Zusammensetzung MexBz in Mengenanteilen von 4 bis 25 Gew.-% in der Feststoffmischung, bezogen auf deren Gesamtmenge, enthalten.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Schutzbeschichtung eines Werkstückes, insbesondere aus Kohlenstoff-Verbundwerkstoff, erfolgt mit einer Schutzbeschichtung aus mindestens einer Schutzschicht, wobei eine Schutzschicht aus einer zerkleinerten Feststoffmischung mit refraktären keramischen Pulverteilchen aus Carbiden, Nitriden und/oder Siliziden mit einem Emissionsgrad für Wärmestrahlung von mindestens 0,70 und mindestens einer Verbindung der allgemeinen Zusammensetzung MexBz enhält, worin x und z jeweils für eine Zahl aus dem Bereich von 1 bis 6 und Me für Si, Al, Zr, Ti, Hf oder Y stehen, zur Bildung glasig amorpher Phasen des allgemeinen Typs Me2O3-MeO2-B2O3, in einem flüssigen Trägersystem dispergiert und daran anschließend auf freien Werkstoffoberflächen abgeschieden wird und die Feststoffmischung zusammen mit dem Werkstück unter Luftzutritt innerhalb von bis zu 40 Minuten auf eine Temperatur von höchstens 1200°C erhitzt wird.
Im Unterschied zu den Lösungen des Standes der Technik zeichnet sich die erfindungsgemäße Lösung insbesondere dadurch aus, daß im gesamten relevanten Temperaturbereich zwischen beginnender Oxidationstemperatur der Kohlenstoffwerkstoffe oberhalb 500°C und einer z. B. vorgesehenen maximalen Einsatztemperatur von etwa 1600°C ein durchgängig thermoviskoses, d. h. ein stets noch durch plastisches Verhalten charakterisiertes Material auf der Basis eines Matrix-Dispersstoff-Verbundsystems als Schutzbeschichtung erhalten wird. Diese vorteilhafte Wirkung der erfindungsgemäßen Schutzbeschichtung wird dadurch ermöglicht, daß die zerkleinerte Feststoffmischung lediglich die beiden genannten Bestandteile enthält, wobei die refraktären keramischen Pulverteilchen die Dispersstoffkomponente und damit das mechanothermisch stabilisierende Gerüst der Schutzbeschichtung bzw. des Schutzüberzuges und die Verbindung MexBz die thermoviskose Matrixkomponente bilden, die als in situ-Bindephase für das stabilisierende Gerüst aus keramischen Teilchen fungiert.
Es wurde nämlich überraschenderweise gefunden, daß die MexBz-Verbindungen, worin Me aus den Elementen Si, Al, Zr, Ti, Hf oder Y besteht, durch kurzzeitiges Erhitzen unter Luftzutritt auf eine Temperatur von höchstens 1200°C infolge partieller Oxidation eine erhöhte Reaktionsbereitschaft zur Bildung glasig-amorpher Phasen des allgemeinen Typs Me2O3-MeO2-B2O3 entwickeln, die sich in vorteilhafter Weise als in situ-Bindephase des erfindungsgemäßen Schutzbeschichtung eignen. Die glasig amorphen Verbindungen zeichnen sich durch minimale Kristallisationsanfälligkeit, chemische und thermische Stabilität sowie erheblichen Diffusionswiderstand gegenüber eindringendem Sauerstoff aus.
Durch die vorliegende Erfindung sind derartige Schutzüberzüge oder Schutzbeschichtungen bestimmt und herstellbar, die unter speziellen anwendungstoleranten Bedingungen, wie z. B. zyklisch auftretenden thermischen Belastungen, klimatischen Vorbelastungen der Überzüge oder Beschichtungen mit nachfolgender statischer und/oder zyklischer Oxidation, thermomechanischen Belastungen durch Heißgasanströmungen u. ä., einen qualifizierten externen Oxidationsschutz in einem bis beispielsweise auf etwa 1600°C erweiterten Einsatzbereich ermöglichen.
Darüber hinaus ermöglicht das im gesamten relevanten Einsatztemperaturbereich der Kohlenstoff-Verbundwerkstoffe zähplastische Verhalten der glasig amorphen Verbindungen einen im Sinne der Lösung der technischen Aufgabe synergistischen Effekt durch eine zusätzliche äußere Versiegelung von Rissen, die infolge des Wärmedehnungsmisfits der Materialkomponenten häufig an den Materialoberflächen von Kohlenstoff- Verbundwerkstoffen auftreten, z. B. insbesondere dann, wenn die Werkstoffoberfläche mit einem SiC-Sealcoat versehen wurde. Auf diese Weise wird der direkte oxidative Angriff von Sauerstoff über den Zugang durch Oberflächenrisse auf kohlenstoffhaltige Komponenten im Inneren des Verbundwerkstoffes vermieden.
Zusätzlich zu den beiden oben genannten Bestandteilen, aber nicht notwendigerweise zwingend für die erfolgreiche Schaffung der erfindungsgemäßen Schutzbeschichtung, enthält die verwendbare Feststoffmischung fakultativ mindestens ein bereits vorgebildetes und a priori kristallisationsunempfindliches, oder anders ausgedrückt: nicht kristallisationsfähiges Glas der allgemeinen oxidischen Zusammensetzung Al2O3-B2O3- SiO2-RO, worin RO für MgO, CaO und/oder BaO steht. Vorzugsweise setzt sich dieses a priori kristallisationsunempfindliche Glas aus den oxidischen Bestandteilen 2 bis 25 Gewichtsprozent Al2O3, 20 bis 32 Gewichtsprozent B2O3, 40 bis 68 Gewichtsprozent SiO2, 0 bis 8 Gewichtsprozent MgO, 0 bis 10 Gewichtsprozent CaO und 0 bis 5 Gewichtsprozent BaO zusammen und ist bereits vorgebildet in einer der Schutzbeschichtungen zu Grunde liegenden Feststoffmischung in Mengenanteilen bis zu 40%, bezogen auf die Gesamtmenge der Feststoffmischung, enthalten. Die entsprechende Feststoffmischung wird dann verfahrensmäßig in dem flüssigen Trägersystem dispergiert, auf den freien Bauteiloberflächen eines Werkstückes, beispielsweise aus Kohlenstoff-Verbundwerkstoff, abgeschieden und zusammen mit dem Werkstück unter Luftzutritt kurzzeitig auf eine Temperatur von höchstens 1200°C erhitzt.
Der Zusatz eines bereits vorgebildeten Glases der beschriebenen Art stellt insbesondere bezüglich der Eigenschaft der Kristallisationsunempfindlichkeit und des dadurch notwendigerweise stabilen Viskositätsverhaltens eine weitere Ausgestaltung der Erfindung im Hinblick auf die Steuerung des thermoviskosen Verhaltens der erfindungsgemäßen Schicht dar und hat sich dann als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn im Temperaturbereich bis 1600°C bestimmte mechanothermische Belastungen auftreten, wie beispielsweise ein zusätzlicher Anpreßdruck eines mit Überschallgeschwindigkeit anströmenden Gasstromes, was eine hohe Schichthaftigkeit erforderlich macht.
Es ist eine weitere vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung, daß die in einem flüssigen Trägersystem dispergierten erfindungsgemäßen Feststoffmischungen in mehrfach aufeinanderfolgenden Schichten auf die freien Oberflächen eines Werkstückes aus Kohlenstoff-Verbundwerkstoff abgeschieden werden können, wobei die in den einzelnen Schichten enthaltenen Feststoffmischungen hinsichtlich der Art und der Mengenanteile der in ihnen enthaltenen erfindungsgemäßen Bestandteile auch unterschiedlich zusammengesetzt sein können. Auf diese Weise lassen sich Schutzbeschichtungen mit wählbaren Eigenschaftsgradienten über die Schichtdicke realisieren.
Bevorzugt werden die Schutzschichten übereinander abgeschieden, bevor das Erhitzen der Feststoffmischung zusammen mit dem Werkstück unter Luftzutritt kurzzeitig auf eine Temperatur von höchstens 1200°C erfolgt, d. h., zunächst werden mehrere Schichten aufgetragen und ggf. getrocknet und erst dann die gesamte Beschichtung einheitlich erhitzt. Alternativ ist es jedoch auch möglich, jede Schutzschicht einzeln, sofort nach ihrem Auftrag, in erfindungsgemäßer Weise zu erhitzen.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung werden für die Schutzbeschichtung refraktäre keramische Pulverteilchen aus Carbiden, Nitriden und/oder Siliziden insbesondere der Gruppen III, IV und/oder VIb des Periodensystems der Elemente verwendet. Bei einer weiteren vorzugsweisen Ausgestaltung, die mit den vorstehenden Ausführungen kombinierbar ist, enthält die Feststoffmischung, auf der die Schutzschicht zum Zwecke ihrer Bildung basiert, die refraktären keramischen Pulverteilchen in Mengenanteilen von 40 bis 88 Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmenge der Feststoffmischung.
Eine weitere vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß mindestens 80 Gewichtsprozent, besonders jedoch mindestens 90 Gewichtsprozent, aller Bestandteile der Feststoffmischung, die der oder den Schutzschicht(en) zu Grunde liegt/-en Äquivalentdurchmesser kleiner 10 Mikrometer besitzen.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es ferner von Vorteil, als flüssiges Trägersystem organische Lösungsmittel, vorzugsweise niedere Alkohole, Ketone, Ester und Cycloaliphaten, eingesetzt werden. Dabei ist insbesondere bevorzugt, daß das flüssige Trägersystem Lösungen makromolekularer filmbildender Verbindungen, vorzugsweise auf Basis von Cellulose und deren Derivaten, in organischen Lösungsmitteln enthält.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, daß 0,5 bis 80 Volumenteile der Feststoffmischung in 100 Volumenteilen des flüssigen Trägersystems dispergiert werden.
Um eine besonders effektive Schutzschicht zu erhalten, ist es weiterhin von Vorteil und daher bevorzugt, daß das Aufheizen des mit der Feststoffmischung beschichteten Werkstücks bei dem beanspruchten Verfahren mit einer Aufheizrate von mindestens 50 K min-1, vorzugsweise mindestens 100 Kmin-1, erfolgt.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen abhängigen Ansprüchen im einzelnen und aus deren Kombination.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von einigen Ausführungsbeispielen beispielshalber noch näher erläutert.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
Eine in ein flüssiges Trägersystem dispergierte zerkleinerte Feststoffmischung, bestehend aus
75-86 Gewichtsteilen MoSi2,
6,5-10 Gewichtsteilen B4C,
7-12 Gewichtsteilen SiB4 und
2-6 Gewichtsteilen YB6,
wurde auf die freie Oberfläche eines Prüfkörpers aus Kohlenstoff-Verbundwerkstoff in Abhängigkeit vom jeweiligen Volumenanteil der im flüssigen Trägersystem dispergierten Feststoffmischung durch Aufstreichen, Sprühen oder Tauchen aufgetragen und bei Temperaturen zwischen 100 und 140°C getrocknet.
Dieser Vorgang wurde in Abhängigkeit von der gewünschten Schichtdicke des Überzuges ggf. mehrmals wiederholt, wobei nach jedem Auftrag vorteilhafterweise eine Zwischentrocknung erfolgte. Der beschichtete Probekörper wurde innerhalb von 5 Minuten auf eine Temperatur von 1200°C erhitzt und mindestens 15 Minuten bei dieser Temperatur belassen.
Eine Serie von in der beschriebenen Weise versiegelten Prüfkörpern wurde anschließend einem zyklischen Belastungstest an ruhender Luft wie folgt ausgesetzt:
Aufheizen innerhalb von 7 Minuten von Raumtemperatur auf 1600°C, Haltezeit bei 1600°C für 2 Minuten und Abkühlen von 1600°C auf Raumtemperatur innerhalb von 15 Minuten. Nachdem die Prüfkörper insgesamt 20 Zyklen dieses Belastungstests durchlaufen hatten, wurde ein durch Abbrand verursachter Gewichtsverlust unterhalb des zulässigen Limits von < 2% ermittelt. Die an diesen Prüfkörpern danach ermittelten Restzugfestigkeitswerte lagen zwischen 80 und 90% der ursprünglichen Materialfestigkeit vor der thermischen Zyklierung.
Beispiel 2
Es wurde ein Verfahren wie in Beispiel 1 mit dem Unterschied durchgeführt, daß die in einem flüssigen Trägersystem dispergierte zerkleinerte Feststoffmischung
44-53 Gewichtsteile Si3N4,
26-33 Gewichtsteile SiC,
7-12 Gewichtsteile SiB4,
3-6 Gewichtsteile ZrB2 und
6-15 Gewichtsteile B4C
enthielt und der beschichtete Probekörper innerhalb von 5 Minuten auf eine Temperatur von 1100°C erhitzt und mindestens 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen wurde.
In einem anschließend durchgeführten statischen Oxidationstest in ruhender Luft wurde an den versiegelten Probekörpern nach einer Belastungszeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 1600°C das Kriterium eines zulässigen Gewichtsverlustes durch Abbrand von < 2%, bezogen auf das Gewicht des Probekörpers, erfüllt.
Beispiel 3
Ein Werkstück aus Kohlenstoff-Verbundwerkstoff wurde mit einer Kombinationsschutzbeschichtung, bestehend aus einer Grundschicht und einer Deckschicht mit jeweils unterschiedlicher Zusammensetzung und unterschiedlichen Mengenanteilen der erfindungsgemäßen Bestandteile der Feststoffmischungen, in der im Beispiel 1 angegebenen Weise beschichtet.
Zur Herstellung der Grundschicht wurde das Werkstück nach Aufbringen einer Feststoffmischung bestehend aus 50-60 Gewichtsteilen SiC, 4-10 Gewichtsteilen HfB2 und 33-43 Gewichtsteilen eines vorgebildeten Glases mit der oxidischen Zusammensetzung 1 bis 4 Gew.-% BaO, 2 bis 5 Gew.-% Al2O3, 25 bis 32 Gew.-% B2O3 und 63 bis 68 Gew.-% SiO2 innerhalb von 7 Minuten auf eine Temperatur von 1050°C erhitzt und 10 Minuten bei dieser Temperatur gehalten.
Nach dem Abkühlen des Werkstückes erfolgte die erneute Beschichtung mit einer Deckschicht, bestehend aus einer Feststoffmischung mit folgender Zusammensetzung: 52-58 Gewichtsteile MoSi2, 1-3 Gewichtsteile B4C, 3-8 Gewichtsteile ZrB2 sowie 35-43 Gewichtsteile eines vorgebildeten Glases mit der oxidischen Zusammensetzung 17-22 Gew.-% Al2O3, 25-32 Gew.-% B2O3 und 43-50 Gew.-% SiO2. Das mit der Deckschicht versehene Werkstück wurde innerhalb von 10 Minuten auf eine Temperatur von 1200°C erhitzt und 15 Minuten bei dieser Temperatur gehalten.
Das in der beschriebenen Weise mit einer Kombinationsschutzschicht versiegelte Werkstück zeichnete sich insbesondere durch hohe Abscherbeständigkeit der Schicht gegenüber Hochgeschwindigkeitsgasanströmungen im Überschallbereich bei Umgebungstemperaturen von 1600°C aus. Nach 10 Anströmzyklen von je 3 Minuten bei 1600°C wurden Restfestigkeiten von < 90% im Vergleich zur ursprünglichen Materialfestigkeit ermittelt.
Beispiel 4
Ein Werkstück aus einem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff wurde, wie in Beispiel 3, mit einer Mehrlagenschutzbeschichtung versehen, mit dem Unterschied, daß nacheinander 4 Schichten mit jeweils unterschiedlich zusammengesetzten Feststoffmischungen und unter Anwendung unterschiedlicher Schichtauftragstechniken auf die freie Werkstückoberfläche aufgebracht wurden:
Zunächst wurden 0,5-12 Gewichtsteile einer erfindungsgemäßen Feststoffmischung, bestehend aus 85 Gew.-% SiC und 15 Gew.-% SiB4, in 100 Gewichtsteilen eines flüssigen Trägersystems, bestehend aus einem als Dispergator geeigneten organischen Lösungsmittel, dispergiert. Nach Infiltration der freien Werkstückoberflächen mit dieser Dispersion, Zwischentrocknung und anschließender Versiegelung durch Aufheizen auf 1200°C innerhalb von 5 Minuten und einer Haltezeit von 10 Minuten bei dieser Temperatur, wurden drei weitere Schichten durch Aufstreichen oder Ansprühen unter Verwendung höherer Mengenanteile erfindungsgemäßer Feststoffmischungen in den flüssigen, hier vorzugsweise aus Lösungen makromolekularer filmbildender Verbindungen bestehenden Trägersystemen auf die freien Werkstückoberflächen aufgebracht. Die erfindungsgemäßen Feststoffmischungen der weiteren Schichten besaßen in der Reihenfolge ihres Auftrages die folgenden Zusammensetzungen (in Gew.-%):
  • 1. Schicht: 51-60 SiC, 25-32 MoSi2, 3-6 B4C, 7-11 SiB4;
  • 2. Schicht: 23-30 SiC, 53-61 MoSi2, 3-6 B4C, 7-11 SiB4 und
  • 3. Schicht: 83-87 MoSi2, 6-10 B4C, 4-7 SiB4.
Nach Zwischentrocknung der jeweiligen Schichtauftragungen erfolgte eine gemeinsame Versiegelung durch Aufheizen des beschichteten Werkstückes auf eine Temperatur von 1200°C innerhalb von 10 Minuten und eine anschließende Haltezeit von 30 Minuten bei dieser Temperatur. Die in diesem Beispiel dargestellte Verfahrensweise ist besonders geeignet zur Versiegelung einer nicht durch ein zusätzliches CVD-SiC-Sealcoat beschichteten Werkstoffoberfläche.
Eine Serie von in der beschriebenen Weise versiegelten Prüfkörpern wurde anschließend in einer Klimakammer einer kombinierten Feuchte/Wärme-Belastung (200 Stunden bei 75°C und 95% relativer Luftfeuchtigkeit) ausgesetzt.
Statische Oxidationstests an ruhender Luft, die mit den in der beschriebenen Weise belasteten Prüfkörpern durchgeführt wurden, ergaben nach einer Belastungszeit von 3 Stunden sowohl für Belastungstemperaturen von 700°C als auch für 1600°C Abbrandverluste von < 2%, bezogen auf das Ausgangsgewicht der Prüfkörper.

Claims (26)

1. Schutzbeschichtung für ein Werkstück, insbesondere aus einem Kohlenstoffverbundwerkstoff, aus mindestens einer Schutzschicht, welche refraktäre keramische Pulverteilchen aus Carbiden, Nitriden und/oder Siliziden mit einem Emissionsgrad für Wärmestrahlung von mindestens 0,70 und glasig amorphe Phasen des allgemeinen Typs Me2O3-MeO2-B2O3 enthält, wobei Me für Si, Al, Zr, Ti, Hf oder Y steht und die Schutzschicht auf einer zum Zwecke ihrer Bildung erhitzten Feststoffmischung basiert, die zur Bildung der glasig amorphen Phasen mindestens eine Verbindung mit der allgemeinen Elementzusammensetzung MexBz enthält, worin x und z jeweils für eine Zahl aus dem Bereich von 1 bis 6 und Me für Si, Al, Zr, Ti, Hf oder Y stehen.
2. Schutzbeschichtung nach Anspruch 1, bei der die refraktären keramischen Pulverteilchen aus Carbiden, Nitriden und/oder Siliziden der Gruppen III, IV und/oder VIb des Periodensystems der Elemente bestehen.
3. Schutzbeschichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der mindestens eine Schutzschicht auf einer zum Zwecke ihrer Bildung erhitzten Feststoffmischung basiert, die die refraktären keramischen Pulverteilchen in Mengenanteilen von 40 bis 88 Gewichtsprozent, bezogen auf ihre Gesamtmenge, enthält.
4. Schutzbeschichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Verbindung mit der allgemeinen Elementzusammensetzung MexBz in Mengenanteilen von 4 bis 25 Gewichtsprozent in der Feststoffmischung, bezogen auf deren Gesamtmenge, enthalten ist.
5. Schutzbeschichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die mindestens eine Schutzschicht mindestens ein a priori nicht kristallisationsfähiges Glas der allgemeinen Zusammensetzung Al2O3-B2O3-SiO2-RO enthält, worin RO für MgO, CaO und/oder BaO steht.
6. Schutzbeschichtung nach Anspruch 5, bei der die mindestens eine Schutzschicht auf einer zum Zwecke ihrer Bildung erhitzten Feststoffmischung basiert, die das a priori nicht kristallisationsfähige Glas der allgemeinen Zusammensetzung Al2O3-B2O3-SiO2-RO mit den oxidischen Bestandteilen 2 bis 25 Gewichtsprozent Al2O3, 20 bis 32 Gewichtsprozent B2O3, 40 bis 68 Gewichtsprozent SiO2, 0 bis 8 Gewichtsprozent MgO, 0 bis 10 Gewichtsprozent CaO und 0 bis 5 Gewichtsprozent BaO bereits vorgebildet in Mengenanteilen bis zu 40%, bezogen auf die Gesamtmenge der Feststoffmischung, enthält.
7. Schutzbeschichtung nach Anspruch 1 bis 3 oder 6, bei der mindestens 80 Gewichtsprozent aller Bestandteile der Feststoffmischung Äquivalentdurchmesser kleiner 10 Mikrometer besitzen.
8. Schutzbeschichtung nach Anspruch 1 bis 3 oder 6, bei der mindestens 90 Gewichtsprozent aller Bestandteile der Feststoffmischung Äquivalentdurchmesser kleiner 10 Mikrometer besitzen.
9. Verfahren zur Beschichtung eines Werkstückes, insbesondere aus Kohlenstoff- Verbundwerkstoff, mit einer Schutzbeschichtung aus mindestens einer Schutzschicht, bei dem eine Schutzschicht aus einer zerkleinerten Feststoffmischung mit refraktären keramischen Pulverteilchen aus Carbiden, Nitriden und/oder Siliziden mit einem Emissionsgrad für Wärmestrahlung von mindestens 0,70 und mindestens einer Verbindung der allgemeinenen Zusammensetzung MexBz, worin x und z jeweils für eine Zahl aus dem Bereich von 1 bis 6 und Me für Si, Al, Zr, Ti, Hf oder Y stehen, zur Bildung glasig amorpher Phasen des allgemeinen Typs Me2O3-MeO2-B2O3, in einem flüssigen Trägersystem dispergiert und daran anschließend auf freien Werkstückoberflächen abgeschieden wird und die Feststoffmischung zusammen mit dem Werkstück unter Luftzutritt innerhalb von bis zu 40 Minuten auf eine Temperatur von höchstens 1200°C erhitzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem als refraktäre keramische Pulverteilchen in der zerkleinerten Feststoffmischung Carbide, Nitride und/oder Silizide der Gruppen III, IV und/oder VIb des Periodensystems der Elemente verwendet werden.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, bei dem die refraktären keramischen Pulverteilchen in der zerkleinerten Feststoffmischung bezogen auf die Gesamtmenge der letzteren in Mengenanteilen von 40 bis 88 Gewichtsprozent verwendet werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, bei dem die mindestens eine Verbindung mit der allgemeinen Elementzusammensetzung MexBz in der zerkleinerten Feststoffmischung, bezogen auf die Gesamtmenge der letzteren, in Mengenanteilen von 4 bis 25 Gewichtsprozent in der Feststoffmischung, bezogen auf deren Gesamtmenge, eingesetzt wird/werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, bei dem eine zerkleinerte Feststoffmischung verwendet wird, die zusätzlich mindestens ein bereits vorgebildetes und a priori nicht kristallisationsfähiges Glas der allgemeinen Zusammensetzung Al2O3-B2O3-SiO2-RO enthält, worin RO für MgO, CaO und/oder BaO steht.
14. Verfahren nach Anspruch 13, bei dem in der Feststoffmischung bezogen auf ihre Gesamtmenge, ein a priori nicht kristallisationsfähiges Glas der allgemeinen Zusammensetzung Al2O3-B2O3-SiO2-RO mit den oxidischen Bestandteilen 2 bis 25 Gewichtsprozent Al2O3, 20 bis 32 Gewichtsprozent B2O3, 40 bis 68 Gewichtsprozent SiO2, 0 bis 8 Gewichtsprozent MgO, 0 bis 10 Gewichtsprozent CaO und 0 bis 5 Gewichtsprozent BaO bereits vorgebildet in Mengenanteilen bis zu 40%, bezogen auf die Gesamtmenge der Feststoffmischung, verwendet wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, bei dem eine Feststoffmischung verwendet wird, bei der mindestens 80 Gewichtsprozent aller Bestandteile Äquivalentdurchmesser kleiner 10 Mikrometer besitzen.
16. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem mindestens 90 Gewichtsprozent aller Bestandteile der zerkleinerten Feststoffmischung Äquivalentdurchmesser kleiner 10 Mikrometer besitzen.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, bei dem als flüssiges Trägersystem ein organisches Lösungsmittel enthaltendes Trägersystem eingesetzt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, bei dem als Lösungsmittel niedere Alkohole, Ketone, Ester und/oder Cycloaliphaten eingesetzt werden.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, bei dem als Trägersystem Lösungen makromolekularer filmbildender Verbindungen in organischen Lösungsmitteln eingesetzt werden.
20. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem Lösungen makromolekularer filmbildender Verbindungen auf Basis von Cellulose und deren Derivaten eingesetzt werden.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 20, bei dem 0,5 bis 80 Volumenteile der Feststoffmischung in 100 Volumenteilen des flüssigen Trägersystems dispergiert werden.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 21, bei dem das Aufheizen des mit der Feststoffmischung beschichteten Werkstücks mit einer Aufheizrate von mindestens 50 Kmin-1 erfolgt.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 21, bei dem das Aufheizen des mit der Feststoffmischung beschichteten Werkstücks mit einer Aufheizrate von mindestens 100 Kmin-1, erfolgt.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 23, bei dem je in einem flüssigen Trägersystem dispergierte Feststoffmischungen in mehrfachen, aufeinanderfolgenden Schutzschichten übereinander auf Oberflächen des Werkstücks abgeschieden werden.
25. Verfahren nach Anspruch 24, bei dem die Schutzschichten übereinander abgeschieden werden, bevor das Erhitzen der Feststoffmischung zusammen mit dem Werkstück unter Luftzutritt bis zu 40 Minuten auf eine Temperatur von höchstens 1200°C erfolgt.
26. Verfahren nach Anspruch 24 oder 25, bei dem die den einzelnen Schutzschichten zu Grunde liegenden Feststoffmischungen hinsichtlich der Art und der Mengenanteile der in ihnen enthaltenden Bestandteile unterschiedlich zusammengesetzt werden.
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