DE1947004A1 - Geraet zum Veraendern der Temperatur einer Probensubstanz - Google Patents
Geraet zum Veraendern der Temperatur einer ProbensubstanzInfo
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Description
Gerät zum Verändern der Temperatur einer Probensubstänz
Die Erfindung betrifft ein Gerät zum Verändern der Temperatur einer Probensubstanz in vorgegebener Weise in einem Temperaturbereich,
bei welchem in der Nähe der Substanz ein temperaturempfindliches Widerstandsglied angeordnet ist und ein Meßstrom
durch dieses hindurchgeschickt wird, welcher eine Spannung V.
nach Maßgabe der Probentemperatur erzeugt, und bei welchem ein Programmgeber zur Erzeugung einer Spannung V vorgesehen ist,
deren Amplitude eine Temperatur in dem programmierten Bereich darstellt und sich in vorgegebener Weise in dem programmierten
Bereich ändert.
Die Erfindung bezieht sich somit auf ein Gerät, durch welches
die Temperatur einer Substanz in genau geregelter Weise in einem Temperaturbereich verändert werden kann. Genauer gesagt
bezieht sich die Erfindung auf verbesserte Mittel zur Erzielung einer genauen Anzeige der Temperatur der Probe während der Temperaturprogrammierung.
Bei verschiedenen Geräten ist es wünschenswert, die Temperatur
einer Substanz in kontrollierter Weise in einem Temperaturbereich zu verändern· Beispielsweise sind einige Analysengeräte
dafür eingerichtet, die Temperatur einer Probensubstanz in programmierter Weise zu verändern, um temperaturabhängige An·»
derungen, die in den physikalischen Eigenschaften der Substanz
009817/1SSd
«2«
auftreten, festzustellen. Eine bekannte Anordnung enthält,
eine Schaltung zur Erzeugung einer Sollwertspannung V , die in ihrer Amplitude während eines Zeitsp
raumes verändert wird und die Temperaturen in dem programmierten Bereich darstellt, und eine Temperaturmeßschaltung
zur Erzeugung einer Spannung V^, welche ein
Maß für die Probentemperatur liefert. Die Amplitudendifferenzen zwischen diesen Spannungen werden automatisch
ermittelt, und es wird ein Wärmeaustausch mit der Substanz in einer solchen Weise bewirkt, daß die Spannungsdifferenz
und dementsprechend die Tempexaturdif« ferenz vermindert wird. Dadurch wird bewirkt, daß die
Probentemperatur sich nach Maßgabe der gewünschten programmierten Temperatur ändert.
Bei einer Temperaturprogrammieranordnung ist die Probensubstanz innerhalb eines Ofens in einer geschlossenen
Kammer angeordnet, und nach Maßgabe des vorgegebenen Temperaturpro
grammes wird dem Ofen Wärmeenergie zugeführt
oder entzogene Die Temperatur der Probensubstanz wird
mittels eines Widerstandsthermometers, beispielsweise
einer Widerstandsspule, die eng thermisch mit dem Ofen gekoppelt ist,,gemessen.
Sehaltungsmittel bewirken einen Stromfluß in dem Widerstand,
und dadurch wird ein Spannungsabfall V. an der Spule erzeugt. Der Widerstand der Spule verändert sich mit der Temperatur,
und somit ist die Spannung Y^ proportional dem
Widerstand und der Temperatur der Probe,
Sinnvolle Daten und eine genaue Regelung des Wärmeaustausches
mit der Probe können nur erreicht werden, wenn die
Spannung V^ eine genaue Wiedergabe der Temperatur der Probe
während der Temperaturprogramiaierung darstellte Obwohl
die erwähnte Temperaturmeßanordnung ©ine brauchbare Genauig-
0 0 Ö δ 1 7 / 1 β ε 8
keit liefert, machen verschiedene mechanische Erfordernisse
es erforderlich, die Probensubstanz und die Meßspule im Abstand voneinander anzuordnen, und infolgedessen
bestehen Temperaturgradienten zwischen der Probensubstanz und der Meßspule. Diese Gradienten rufen
eine unerwünschte nicht lineare Beziehung zwischen der
angezweckten Probentemperatur und der wahren Probentemperatur hervor, die besonders ausgeprägt wird bei
Temperaturen, die merklich von der Umgebungstemperatur abweichen. Die Genauigkeit der Temperaturmessung und f
-programmierung ist dadurch geringer, als es wünschenswert wäre.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Temperaturprogrammieranordnung zu schaffen«.
Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine verbesserte Temperaturanzeigeeinrichtung bei einer Tempera
turprogrammieranordnung zu schaffen, die ein Widerstandsthermometer
im Abstand von einer Substanz enthält, deren Temperatur programmiert werden soll·
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, Nichtlinearitäten
zu vermindern, die in der Charakteristik der angezeigten Temperatur über der wahren Temperatur bei einem
Widerstandsthermometer auftreten, welches im Abstand von einer temperaturprogrammierten Substanz angeordnet ist«
Die Erfindung besteht darin, daß zur Erhöhung der linearität
der Spannungsanzeige V^ eine Schaltung vorgesehen ist,
•durch welche ein Teil der Spannung V auf das Widerstandsglied
aufgeschaltet wird und einen Linearisierungsstrom in diesem Widerstandsglied hervorruft.
9.Ö 17/1 658
Gemäß den allgemeinen Merkmalen der vorliegenden Erfindung
ist bei einer Temperaturprogrammieranordnung mit einer Programmspannungswelle, deren Spannung V0 eine
Größe hat, welche sich über einen Zeitraum hinweg nach
Maßgabe eines vorgegebenen Temperaturprogramms ändert,
und einem Widerstandsthermometer, welches in der Nähe einer temperaturprogr animiert en Probe angeordnet ist,
eine Schaltung vorgesehen, durch welche ein Teil der Programmspannung V0 auf das Widerstandsthermometer gegeben
wird, so daß in diesem ein linearisierender Stromanteil
fließt.
Gemäß spezielleren Merkmalen der vorliegenden Erfindung enthält die Temperaturprogrammieranordnung Mittel zum
Austausch von Wärmeenergie mit einer Substanz, die temperaturprogrammiert werden soll, wenn Abweichungen zwischen einer angezeigten Temperatur T. der Substanz und
einer Solltemperatur T auftreten. Das Widerstandsthermometer enthält einen Ohmschen Fühler, der in der Nähe
der Substanz angeordnet ist und eine im wesentlichen linear sich ändernde Widerstands-Temperatur-Gharakteristik
besitzt. Eine Schaltung bewirkt das Fließen eines Erregerstromes in dem Ohmschen Fühler und liefert dadurch
eine Ausgangsspannung V^ als Maß für die Substanztemperatur. Eine weitere Schaltung erzeugt eine Programmspännung
VQ mit einer Amplitude, die mit der Zeit nach Maßgabe eines vorgegebenen Temperaturprogramms veränderlich
ist, und gibt einen Teil der Spannung V auf den Ohmschen
fühler in einer solchen Weise, daß in dem Ohmschen Fühler ein linearisierender Stromanteil fließt. Dadurch wird die
angezeigte Temperatur T± im wesentlichen linear über einen
Temperaturbereich hinweg gemacht. Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf
0 0 9 8 1 7 / 1 6 5 8
die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:
Mg. 1 ist eine schematische Darstellung und zeigt einen Probenbehälter, der in einem Ofen angeordnet
ist.
Pig. 2 ist ein Schaltbild und zeigt eine erfindungs-
gemäß aufgebaute Temperaturanzeigeanordnung, und
Pig. 3 ist ein Diagramm des Temperaturunterschieds » Δ τ
über der wahren Temperatur, welches dazu dient, die Merkmale der vorliegenden Erfindung zu erläuterno
In Fig· 1 ist ein Heizelement 10, welches aus einem Widerstandsmaterial
beispielsweise Platindraht hergestellt ist, in Wendelform um die Außenfläche eines Ofens 12 gewickelte Der Ofen, der
im Schnitt dargestellt ist, besitzt zylindrische Grundform und besteht aus einem feuerfesten Material wie Aluminiumoxyd· Ein
Probenbehälter dient dazu, eine Probe in dem Ofen zu halten· Der Probenbehälter besteht beispielsweise aus einem Tiegel, der durch
irgendwelche üblichen Mittel aufgehängt ist. Beispielsweise kann der Tiegel durch einen Draht 16 an dem Waagenarm eines thermogravimetrischen
Geräts aufgehängt sein· In dem Behälter wird eine
zu analysierende Probe gelegt, und da das Heizelement 10 um die zu analysierende Probe herum angeordnet ist, wird die Probe
auf gewünschte Temperaturen aufgeheizt. Diese Ofenanordnung ist in einer abgeschlossenen Umgebung angeordnet, die symbolisch
duroh das gestrichelte Rechteck 17 dargestellt ist. Es sind auch
(nicht dargestellte) übliche Kühlmittel zur Temperaturprogrammierung der Prob· auf Temperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur Torgesehen.
-6-009817/16-68
In Pig. 2 ist eine Schaltungsanordnung zur periodischen Erregung
des,Heizelements 10 und zur Messung und Regelung der
Temperatur der Probe während der Temperaturprogrammierung oberhalb der Umgebungstemperatur dargestellt. Dem Heizelement 10 wird elektrische Heizenergie während eines Teils
eines Heiz-Meß-Zyklus zugeführt, während eine Temperaturmessung während des anderen Teils des Zyklus durchgeführt
wird» Diese Anordnung ist in der Patentanmeldung P 1798135.0
vom 29o August 1968 beschrieben. Das Heizelement 10 ist mit
einem gesteuerten Halbleitergleichrichter 18 verbunden. Die elektrische Energie zum Beheizen des Heizelements wird einer
Wechselstromquelle 20 entnommen und auf das Heizelement über
einen Transformator 22 und den gesteuerten Halbleitergleichrichter 18 aufgesehaltet. Das Heizelement 10 liegt auch in
Reihe mit einem Ohmsehen Widerstand 24 und einer Gleichspannungsquelle + E-# In dieser Reihenschaltung fließt ein Meßgleichstrom
und erzeugt einen Spannungsabfall V. an dem Heizelement 10. Diese Spannung ändert sich in ihrer Amplitude nach
Maßgabe des Widerstands des Heizelements 10. Wenn das Heizelement seine Temperatur erhöht, steigt sein Widerstand entsprechend.
Da ein Platinheizelement eine im wesentlichen lineare Widerstands-Temperatur-Charakteristik zeigt, steht die
Spannung V, in relativ linearer Beziehung zu der Temperatur des Heizelements 10. Wie jedoch nachstehend erläutert wird,
führt der Abstand des Heizelements 10 von der Probe zu Temperaturgradienten,
welche nicht lineare Abweichungen zwischen der angezeigten Temperatur und der wahren Temperatur der Prope
hervorrufen. ,
Die gewünschte Solltemperatur T- ,auf welche die Probe angeheizt
werden soll, wird durch einen Spannungsabfall V _ (Fig· 2)
dargestellt, welcher an einem Ohmsehen Widerstand 28 eines Spannungsteilers 31 hervorgerufen wird. Diese Sollspannung
009817/1058
wird von einer Schaltung 32 erzeugt, die eine Ausgangsprogrammspannung
Y liefert, welche einem Widerstand 33 des Spannungsteilers 31 zugeführt wird. Die Programmspannung
Y besteht aus einer sich ändernden Gleichspannung, die in ihrer Amplitude langsam in vorgegebener Weise über
einen Zeitraum hinweg sich, ändert. Die Sphaltung 32 enthält
einen Potentiometer 34, an welchem eine Spannung + E^ anliegt.
Ein Schleifer 36 des Potentiometers wird mechanisch
von einem Motor 38 angetrieben« Der Motor wird von einer
Programmsteuerung 40 gespeist, welche bewirkt, daß der Motor
den Schleifer 36 mit einer vorgegebenen Geschwindig- ™ keit antreibt. Dadurch wird an dem Schleifer 36 eine sich,
langsam ändernde Spannung erzeugt. Diese Spannung wird durch
in Kaskade gefaltete Operationsverstärker 40 und 42 verstärkt.
Durch den Verstärker 42 wird die Ausgangsspannung
Y an einer Klemme 44 erzeugt und, wie dargestellt, an den
Spannungsteiler 31 angelegt«
Eine Schaltung zur Erzeugung einer Wechselspannung E", deren
Amplitude proportional der Differenz der Spannungen Vg V^ ist,
enthält einen Zerhacker 36, der ein elektromechanischer oder
elektronischer Zerhacker sein kann. Diese Wechselspannung wird von einer Yerstärkerstufe 48 verstärkt und über einen Gleich- f
stromverstärker. 50 auf eine Steuerschaltung 52 für den gesteuerten Halbleitergleichrichter gegeben. Dem Heizelement 10 wird
Heizleistung nach Maßgabe der Amplitude des des Wechselstromsignals
zugeführt. Die Steuerschaltung 52 zum Zünden des gesteuerten Halbleitergleichrichter bewirkt eine Amplituden-Phasen-Wandlung
zur Steuerung des Phasenanschnitts des gesteuerten Halbleitergleichrichters und damit der Zufuhr von
Heizenergie. Wenn die Temperatur des Heizelements 10 sich der Solltemperatur Ts nähert, nähert sich die Spannung V^ der
Spannung V ,. und die Amplitude des Signals E0 sinkt auf null
YoIt ab. Der Regelkreis bewirkt dann die automatische Zufuhr von Heizenergie zu dem Heizelement 10 zur Aufrechterhaltung
der Solltemperatur Tsp# Q Q g a17/165e -
Der Abstand des Fühlers 10 von der in dem Behälter 14 angeordneten
Probe führt zu Temperaturgradienten, die durch _
die räumliche Form des bestimmten Ofens, des Behälters und ,
der Heizelementanordnung bestimmt werden. Im allgemeinen ist die Ausgangsspannung eines Widerstandsthermometers,
welches mit konstantem Strom gespeist wird, in der Form darstellbar: . . ;
V (T) - I0R0 (1-KX Δ T + β-Δ T2 + Y ύ T5 + . e ,)
wo Δ T die Differenz der angezeigten Temperatur T1
und der Umgebungstemperatur,
R0 der Widerstand bei Δ T = O ist und
(X.t-ß und Γ Koeffizienten sind, die durch die Um*-
gebungstemperatur, und das Widerstandsmaterial des Thermometers 10 und die thermische Kopplung zwischen Probe und Fühler bestimmt sind0
Diese Beziehung kann auch benutzt werden, um die Ausgangsspannung eines temperaturempfindlichen Widerstandselements bei relativ
konstantem Erregerstrom darzustellen, und wenn das Widerstandselement
im Abstand von der Probe angeordnet ist, werden die Koeffizienten dieses Ausdrucks in geeigneter Weise abgewandelt. Fig· 3 zeigt die Beziehungen zwischen der wahren Temperatur der Probe und Δ T. Es ist wünschenswert, daß Δ T sich
in dem Temperaturbereich in Bezug auf die wahre Temperatur der Probe, wie sie durch die Kurve 60 von Fig. 3 dargestellt ist,
linear ändert. Wegen der Anteile der zweiten, dritten und höheren Ordnung in dem obigen Ausdruck für die Ausgangs spannung des
Widerstandsthermometer^ ist jedoch die Beziehung nicht linear
und ändert sich in unerwünschter Weise so, wie es durch die Kurve
62 dargestellt ist,
0098 17/16S8 ' -9-
Nach einem Merkmal der Erfindung wird ein Teil der Programmspannung
V dem Pühlerglied 10 zugeführt und bewirkt, daß in dem Pühlerglied 10 ein Linearisierungsstrom fließt. In
Pig. 2 ist gezeigt, daß diese Spannung von einem Potentiometer
64 abgegriffen wird und über einen einstellbaren Schleifer
66 und einen Ohmschen Widerstand 68 dem Verbindungspunkt des Widerstandsthermometers 10 und des Widerstands 24 zugeführt
wird. Eine in der Phase bzw. Polarität von VQ abweichende
Spannung -V wird von dem Verstärker 40 abgenommen und mit einer Klemme 70 verbunden. Dann kann der Schleifer 66 ä
von Hand so eingestellt werden, daß er negative oder positive Spannungen wählbarer Größe zum Anlegen an den Widerstand
10 liefert. Es können auf diese Weise Pühlerglieder mit positivem β wie Nickel und mit negativem j3 wie Platin
und Kupfer kompensiert werden. Ein Strom proportional V fließt in dem Widerstand 10 zur Linearisierung der Charakteristik
62 von Pig« 3*
Es ist gezeigt, daß einstellbare Widerstände 72 und 33 mit
dem Widerstand 28 verbunden sind. Die linearisierte Charakteristik
60 wird dann durch Veränderung der Widerstände 72 und 33 so eingestellt, daß sie durch den Koordinierten- i
Ursprung läuft, wie durch die Kurvt 73 dargestellt ist.
Ein Teil der Spannung VQ wird auch dem Spannungsteiler 31
durch einen Ohmschen Widerstand 76 zugeführt. Es wird so
über diesen Widerstand ein Strom auf den Verbindungspunkt
der Widerstände 28 und 33 gegeben, um die Porm der Kurve 73 unabhängig von Linearitätseinstellungen au machen, die
sich durch den Strom über 68 zum Heizelement ergebene Die
von der Spannung V^ am Verbindungepunkt der Widerstände 20
und 24 dargestellte angezeigte Temperatur wird dadurch hln-
-10* 00981 7/ 1 668
.ro. 19Λ7004
sichtlich Temperaturgradienten kompensiert, die sich aus
dem Abstand zwischen dem Temperaturfühler 10 von der Probe im Behälter H ergeben.
Die Wirkung der oben beschriebenen Linearisierungsschaltung
kann unter Bezugnahme auf den nachstehenden mathematischen
Ausdruck:
V(T) = IE ( ^+(Όΐ^B)l\T + (ß+c£B)4T +
O ©
(χ +βΒ) ΔΤ3+ ...)
erläutert werden, in welcher B ein Koeffizient ist, welcher
den Strom über den Widerstand 68 in Beziehung setzt zu der
Programmspannung V β OC, β, f und Δ T sirid vorstehend schon
definiert worden. Der Schleifer 66 wird so eingestellt, daß die Glieder zweiter und höherer Ordnung minimal gehalten werden.Der Widerstand 76 wird so gewählt, daß er die Reaktion
des Gliedes erster Ordnung auf diese Einstellung kompensiert.
Es ist somit eine verbesserte Temperaturmeßanordnung unter
Benutzung eines Widerstandsthermometers beschrieben worden, welche vorteilhafterweise die linearität der angezeigten
Temperatur für ein Thermometer ausnutzt, welches im Abstand von einer Probe angeordnet ist, die temperaturprogrammiert
ist.
Es ist vorstehend ein spezielles Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt und beschrieben worden* Es versteht sich
jedoch, daß verschiedene Abwandlungen daran vorgenommen werden können, ohne daß von dem Grundgedanken der Erfindung und
des Schutzbereich der Ansprüche abgewichen würde»
009817/1858
Claims (1)
- PatentansprücheGerät zum Verändern der Temperatur einer Probensubstanz in vorgegebener Weise in einem Temperaturbereich, bei welchem in der Nähe der Substanz ein temperaturempfindliches Widerstandsglied angeordnet ist und ein Meßstrom durch dieses hindurchgeschickt wird, welcher eine Spannung V^ nach Maßgabe der Probentemperatur erzeugt, und bei welchem ein Programmgeber zur Erzeugung einer Spannung V vorgesehen ist, deren Amplitude eine Temperatur in dem programmierten Bereich darstellt und sich in vorgegebener Weise in dem programmierten Bereich ändert, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der linearität der Spannungsanzeige V. eine Schaltung (64, 66, 68) vorgesehen ist, durch welche ein Teil der Spannung V auf das Widerstahdsglied (10) aufgeschaltet wird und einen linearisierungsstrom in diesem Widerstandsglied (10) hervorruft.Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das temperaturempfindliche Widerstandsglied (10) in der Nähe der Probe im Abstand von dieser angeordnet ist.3e Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Programmgeber (32) eine veränderliche Spannung V0 positiver und negativer Polarität liefert.4· Gerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Meßstromes in dem Widerstandselement eine elektrische Spannungsquelle (+E1) und einen mit dem Widerstandselement (10) in Reihe geschalteter elektrischer Widerstand (24) vorgesehen sind009 δ 1 7/ 1 6 5 8und daß die Schaltungsanordnung zur Erhöhung der linearität einen Teil der Spannung YQ .auf den Verbindungspunkt dieses elektrischen, Widerstandes (24) ;> t! und des temperaturempfindlichen Widerstandselementes (10) aufschaltet.5« Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaltungsanordnung zur Erzeugung der Spannung VQ eine zweite dazu gegenpolige Spannung - VQ erzeugt und daß φ ein Spannungsteiler (64) vorgesehen ist, an welchem eine Teilspannung abgreifbar ist und an welchem die Spannungen V und -V anliegen·6. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaltungsanordnung zur Linearisierung die Spannung V auf einen Spannungsteiler (33» 28) aufschaltet, an dessen Ausgangsklemme eine Teilspannung (V ) der SpannungspV anliegt.7β Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Ausgangsklemme Widerstandsmittel (76) zur Änderung der Charakteristik von angezeigter Temperatur über wah~ W rer Temperatür des temperaturempfindlichen Widerstands-.glied.es verbunden sind*8· Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Meßstromes eine Gleichspannungsquelle (*©«■) vorgesehen ist, und daß die Differenz der Spannung $a„)an der ™""■■■ Ausgangs quelle und der an dem temperaturempfind!-liehen Widerstand (10) abfallenden Spannung (V1.) durch eine Vergleichsvorrichtung (46) verglichen werden und von der Differenz Wäraeaustauschmittel steuerbar sind»0098 17/16589. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß durch einen Ohmsehen Widerstand (76) ein Teil der Spannung (Y0) auf die besagte Ausgangsklemme aufgeschaltet ist*009817/1658Le e rs e i fe
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