DE1720390A1

DE1720390A1 - Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten

Info

Publication number: DE1720390A1
Application number: DE19671720390
Authority: DE
Inventors: Fritz Dr Engelhardt; Dr Brachel Hanswilli V
Original assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Current assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Priority date: 1966-07-21
Filing date: 1967-05-30
Publication date: 1971-06-16
Also published as: DE1301516B; BE701772A; NL6709705A; GB1129196A; US3476717A

Description

Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten (Zusatz zum Patent... Patentanmeldung Az.: C 39 671- IVd/39ß)

Das Hauptpatent*..............(Patentanmeldung Az.: C 39 671 IVd/39c) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Homo- und Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Monomeren mit Hilfe eines Redoxkatalysatorsystems, dadurch gekennzeichnet, daß man als reduzierende Komponente eines derartigen Systems eine Verbindung der allgemeinen Formel

R- SO₂ - CH₂ - NH - COOR'

worin R und R^f Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Nitroaryl-, Halogenaryl und Aralkylreste bedeuten, verwendet.

In weiterer Ausbildung des Gegenstands des Hauptpatents wurde nunmehr gefunden, daß mit gleichem Erfolg auch solche Redoxkatalysatorsysteme eingesetzt werden können, die als reduzierende Komponente eine Verbindung der allgemeinen Formel

R - SO₀ - CH - NH - COOR¹ R"

worin R, R¹ und R" Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Nitroaryl-, Halogenaryl- und Aralkylreste bedeuten, enthalten.

Erfindungsgemäß zu verwendende reduzierende Polymerisationsinitiatoren der obigen allgemeinen Formel sind z.B.

/2 103825/1976

- 2 -. Ref. 2804

N-iPhenyl-p-tolylsulfonyl-niethylJ-carbamidsäureinethylester, N-(Phenyl-p-tolylsulfonyl-methyl)~carl)amidsäureäthylester, N-(Methyl-p-tolylsulfonyl~methyl)-carbamidsäuremethylester, N-(p-Nitrophenyl-p-tolylsulfonyl-methylJ-carbamidsäuremethylester und N-(Äthyl-phenylsulfonyl-methyl)-earbamidsäuremethylester.

Die Herstellung derartiger Verbindungen kann nach dem in Rec. 8_4_, 942 ff. (1965) angegebenen Verfahren erfolgen.

Beispiel 1;

Einer Lösung von 71 g Acrylamid in 1300 ml Wasser werden unter Rühren in Stickstoffatmosphäre 0,71 g Dibutylaminchlorhydrat und sodann bei 40⁰C 35 ml einer 2%igen Lösung von N-(Phenyl-ptolylsulfonyl-methyl)-earbamidsäuremethylester in Dimethylsulfoxyd und nach 5 Minuten 25 ml einer lO^igen wässrigen Lösung von Amraoniumperoxyclisulfat zugesetzt.

Bei langsamem Rühren setzt die Polymerisation nach einer Induktionsperiode von 25 Minuten ein. Nach 5 Stunden ist die Polymerisation beendet. Dabei entsteht eine wasserklare hochviskose Polymerisatlösung. Das Polymerisat weist einen K-Wert von 117,5 (bestimmt in 0,5%ige** wässriger Lösung) auf.

Beispiel 2;

Analog der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise wird eine Lösung von 71 g Acrylamid in I300 ml Wasser bei 60⁰C durch Zugabe von 20 ml einer 2%igen Lösung von N~(Methyl-p-tolylsulfonyl-methyl)-oarbamidsäuremethylester in Dimethylsulfoxyd, 10 ml einer 10%igen wässrigen Lösung von Ammoniumperoxydisulfat und 0,7 g Dibutylaminchlorhydrat polymerisiert. Der K-Wert des so erhu" : ί»·ίβΐϊ Polymerisats beträgt 85.9 .

/3 WiUl? η /19 7 6

Claims

Pat e η t a η s ρ r u c h

Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Homo- und Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Monomeren mit Hilfe eines iledoxkatalysatorsystems nach Patent. .,(Patentanmeldung Az.: C 39 671 IVd/39c), dadurch gekennzeichnet, daß man als reduzierende Komponente eines derartigen Systems hier eine Verbindung der allgemeinen Formel

p. _ SO₂ - CII - NH- COOR¹ R"

worin 11, R¹ und R" Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Nitroaryl-, HaIogenaryl- und Aralkylreste bedeuten, verwendet.

10SS25/ 19 7 C