DE1704465A1 - Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff-Formkoerpern aus AEthylen- oder Propylenpolymerisaten - Google Patents

Description

BADISOHE ANILIN- * SODA-FABHIK AQ

Unser Zeichen: O.Z. 24 725 vO/Wa Ludwigshafen/Rhein, den 22.2.I967

Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff-Formkörpern aus Äthylenoder Propylenpolyinerisaten

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus schaumförmigen Äthylen- oder Propylenpolymerisate^ bei dem schaumförmige Teilchen der Polymerisate erhitzt und versintert werden.

Zur Herstellung von Formkörpern mit Zellstruktur hat sich insbesondere ein Verfahren in die Technik eingeführt, bei dem man treibmittelhalt ige Styrolpolymerisate zunächst vorschäumt und die vorgeschäunten Massen nach einer kurzen Lagerzeit innerhalb einer Form erhitzt, so daß die Teilchen ausschäumen und zu einem Formkörper vereintem, der in den Abmessungen dem Innenhohlraum der verwendeten Form entspricht. Nach diesem Verfahren ist es möglich, Formkörper mit komplizierter Gestalt herzustellen, wie sie z.B. als Verpackungeeinlagen verwendet werden. Diese Arbeitswelse hat sich jedoch lediglich bei Styrolpolymerlsaten bewährt. Es war bislang noch nicht möglich, andere zellförmlge Polymerisate, beispielswei·* > 8· Olefinpolymerisat·, mit gleichbefriedigenden Ergebnissen in Formen zu vereintem.

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Schäumform!ge Olefinpolymerisate mit geschlossenzelliger Struktur werden z.B. nach einem Verfahren erhalten, bei dem man die Polymerisate innerhalb einer kontinuierlich arbeitenden Mischvorrichtung, z.B. innerhalb eines Extruders, mit Treibmittel mischt und die Mischungen nach dem Verlassen der Extruderdüse entspannt. Mit bestimmten Treibmitteln ist es möglich, nach dieser Arbeitsweise zellhaltige Teilchen oder Bahnen zu erhalten, deren Raumgewicht zwischen 20 und 50 Gramm/Liter beträgt. Man kann jedoch mit diesen Verfahren keine Formkörper komplizierter Gestalt herstellen. Nach einer anderen Arbeitsweise werden die Olefinpolymerisate mit solchen Treibmitteln, die sich beim Erhitzen in gasförmige Produkte zersetzen, innerhalb einer Form unter Druck erhitzt; der erhaltene Formkörper wird nach dem Abkühlen erneut auf hohe Temperaturen gebracht, so daß er weiter aufschäumt. Auch nach diesem Verfahren kann man jedoch nur Formkörper einfacher Gestalt erhalten.

Außerdem ist bereits vorgeschlagen worden, Schaumstoff-Formkörper durch Erhitzen von schaumförmigen, vernetzte Anteile enthaltenden Teilchen aus Olefinpolymerisaten und Versintern unter Druck herzustellen. Dieses Verfahren genügte noch nicht allen Anforderungen der Technik. So ist es z.B. schwierig, nach dem Verfahren Formkörper mit großen Dimensionen herzustellen, deren Sohaumstruktur homogen ist.

Weiterhin ist vorgeschlagen worden, schaumförmigen Teilchen aus unvernetzten Olefinpolymerisaten durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb ihres Kristallitschmelzpunktes eine Wärmemenge zuzuführen, die 50 % der Schmelzwärme der Olefinpolymerisate nicht überaohreitet, und sie in Formen unter Druok zu versintern.

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Bei diesen Verfahren können die Teilehen mit flüssigen oder gasförmigen Heizmedien erhitzt werden. Arbeitet man mit Flüssigkeiten, ist es nachteilig, daß den Teilchen nach dem Erhitzen oberflächlich Flüssigkeitsreste anhaften, wodurch Störungen beim Versintern auftreten können. Erhitzt man die Teilchen vor dem Zusammenpressen in der Form mit einem gasförmigen Heizmedium, so werden die Teilchen an ihren Berührungsstellen weniger erhitzt als an der restlichen Oberfläche. Beim anschließenden Zusammenpressen werden dann die Teilchen ungleichmäßig verbunden. Die M bisherigen Arbeitsweisen befriedigten daher noch nicht ausreichend.

Es wurde nun gefunden, daß man Schaumstoff-Formkörper durch Versintern von Teilchen aus schaumförmigen Äthylen- oder Propylenpolymerisaten in Formen unter Druck besonders vorteilhaft herstellen kann, wenn man die Teilchen innerhalb der Form in einem strömenden Gas von Temperaturen oberhalb des KristallitSchmelzpunktes des Polymerisates bewegt oder wirbelt und anschließend unter Druck versintert.

Die Erwärmung der Schaumstoffteilchen soll also nicht bei ruhiger, das heißt unbewegter Lage in der Form vor sich gehen, sondern bei dauernder Bewegung der Teilchen, wie bei einem Mischvorgang, so daß eine allseitige und gleichmäßige Erwärmung an der Oberfläche in sehr kurzer Zeit ermöglicht wird.

Unter Äthylen-Propylenpolymerisaten im Sinne der Erfindung sollen kristalline Polymerisate verstanden werden, deren Röntgenkristallinität bei 25°C über 25 % liegt. Für das Verfahren eignen sich Homopolymerisate des Äthylens bzw. Propylene bzw. Copolymerisate

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dieser Monomeren. Es eignen sich auch Copolymerisate des Äthylens oder Propylene mit anderen Olefinen, z.B. η-Buten oder mit anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren, die mindestens 50 Gewichtsprozent des Olefins einpolymerislert enthalten. Bevorzugt sind Copolymerisate des Äthylens mit 5 bis 30 Gewichtsprozent Estern der Acryl- oder Methacrylsäure oder Vinylcarbonsäureestern. Besonders geeignet für das Verfahren sind z.B. Copolymere, die durch Copolymerisation von Äthylen und t-Butyl- bzw. Isopropylester der Acryl- oder Methacrylsäure erhalten wurden, wobei die Herstellungsbedingungen der Polymerisate so gewählt werden, daß ein Teil der einpolymerisierten Acrylsäureester unter z.B. Isobutylenabspaltung zur Bildung eingebauter freier Säuregruppen führt. In diesem Fall enthalten die Äthylencopolymeren 0,1 bis 7 Molprozent, vorzugsweise 0,2 bis 5 Molprozent, Carbonsäuregruppen in einpolymerisierter Form. Der Gehalt an einpolymerisierten Carbonsäureestern des t-Butylalkohols bzw. des Isopropanols beträgt 1 bis 5* vorzugsweise 2 bis J>,5, Molprozent.

Für das erfindungsgemäße Verfahren werden feinteilige geschlossenzellige schaumförmige Teilchen der Olefinpolymerisate verwendet. Die Durchmesser der Teilchen liegen vorzugsweise zwischen J> und 40 mm, vorteilhaft zwischen 5 und 25 mm. Unter geschlossenzelligen Teilchen, die im technischen Sprachgebrauch mitunter auch als Schaumstoffteilchen bezeichnet werden, sollen solche Teilchen verstanden werden, worin die Zellmembranen aus dem Olefinpolymerisat bestehen. Vorzugsweise verwendet man für das Verfahren Teilchen mit überwiegendem Anteil an geschlossenen Zollen. Besonders bevorzugt sind feinteilige geschlossenzellige Olefinpoly-

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merisate, deren Druckverformungsrest bei 20⁰C unter 10 % liegt (gemessen nach DIN 53 572). Die schaumförmigen Teilchen werden nach gebräuchlichen technischen Verfahren erhalten, z.B. durch Mischen der Olefinpolymerisate mit einem Treibmittel in einem Extruder und Auspressen der Mischung durch eine Lochdüse, wobei der erhaltene treibmittelhaltige Strang unmittelbar nach dem Verlassen der Düse zerkleinert wird. Es ist aber auch möglich, solche Teilchen zu verwenden, die durch Erhitzen von Gemischen aus Olefinpolymerisat en und solchen Treibmitteln erhalten werden, die ^ sich unter Bildung gasförmiger Produkte zersetzen.

PUr das Verfahren eignen sich besonders solche schaumförmigen Teilchen, die vernetzte Anteile enthalten. In schaumförmigen Teilchen, die vernetzte Anteile enthalten, liegt ein Teil der Moleküle in vernetzter Form vor. Pur das Verfahren eignen sich insbesondere solche Teilchen aus Polymerisaten, die einen Gelanteil von 10 bis 85 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 30 bis 70 Gewichtsprozent, Gelanteile enthalten. Unter Gelanteil ist der Gewichtsanteil der Polymerisate zu verstehen, der in Lösungsmitteln bei Temperaturen d oberhalb des Kristallinitätsschmelzpunktes unlöslich ist. Bei Olefinpolymerieaten wird der Gelanteil beispielsweise durch Erhitzen der Teilchen in Toluol auf Temperaturen von 100⁰C und Abfiltrieren und Trocknen der unlöslichen Anteile bestimmt.

Man kann die schaumförmigen, vernetzte Anteile enthaltenden Teilchen nach verschiedenen Verfahren erhalten. Unter diesen hat sich insbesondere eine Arbeitsweise bewährt, bei der die schaumförmigen geechlossenzelligen Teilchen mit energiereichen Strahlen behandelt werden. So kann man z.B. Röntgen- oder Elektronenstrahlen

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auf die Teilchen einwirken lassen. Bei einer Arbeitsweise zur Herstellung der Teilchen, die besonders geeignet ist, werden die kleinteiligen Olefinpolymerisate mit Elektronenstrahlen behandelt, deren Dosis zwischen 2,5 und 60 Mrad beträgt.

Die Teilchen der sohaumförmigen Olefinpolyraerisate können außer den Polymeren noch andere Anteile, wie Flammschutzmittel, Farbstoffe, Füllstoffe, Antistatica, Gleitmittel oder andere Polymere, z.B. Polyisobutylen, enthalten. Mitunter ist es vorteilhaft, die sohaumförmigen Teilohen im Gemisch mit grobkörnigen oder faserigen Füll- bzw. Verstärkungsstoffen zu verarbeiten. Als solche kommen beispielsweise Holzfasern, poröse andere Materialien oder Fasern aus thermoplastischen Kunststoffen in Frage. Auch kann man grobmaschige Gewebe oder Gitter, z.B. aus thermoplastischen Kunststoffen, oder metallische Verstärkungen oder Gerüstträger als Verstärkungseinlagen in die Formkörper einarbeiten.

Die Teilchen können auch mit geringen Mengen von Stoffen beschichtet sein, die an der Oberfläche adsorbiert oder die vom Polymeren unter Quellung aufgenommen werden. Besonders geeignet sind hochsiedende, aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Paraffinöl oder Xylole, Toluol oder Benzol. Man verwendet vorteilhaft Mengen zwischen 0,1 und 0,5 Volumenprozent, bezogen auf das Volumen der geschäumten Teilchen. Die beschichteten Teilchen verschweißen besser, so daß man Formkörper mit günstigeren Eigenschaften erhält.

Das Versintern der Teilchen wird im allgemeinen in geschlossenen Formen vorgenommen. Es pollen darunter solche Formen verstanden

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werden, deren Wände fest verbunden sind. Die Formen sollen so geschaffen sein, daß beim Erhitzen der Teilchen die Luft oder andere gasförmige oder flüssige Bestandteile aus der Form entweichen können, nicht aber die schaumförmigen Teilchen. Man verwendet zweckmäßig Formen, deren Wände perforiert sind oder solche, in deren Wände Düsen mit kleinkalibrigen Offnungen eingebaut sind, durch die das Heizmedium in die Form eindringen und die Luft aus der Form austreten kann. Nach einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens werden die Teilchen von mindestens

2 leiten der Form gegen den Mittelpunkt des Formenhohlraumes hin ^ zusammengepreßt. Nach dieser Arbeitsweise können insbesondere Formkörper mit relativ großen Ausmessungen erhalten werden.

Unter geschlossenen Formen sollen auch kontinuierlich arbeitende Formgebungsvorrichtungen verstanden werden, wie sie zum kontinuierlichen Herstellen von Formkörpern aus feinteiligen geschäumten Kunststoffen Verwendung finden. Solche Vorrichtungen bestehen z.B. aus vier Fließbändern, die derart zueinander angeordnet sind, daß sie einen Kanal bilden. In diesem Kanal werden die schaumförmigen ± Teilchen an einem Ende eingebracht, dann geschäumt und der erhaltene Schaumstoffstrang am anderen Ende des Kanals ausgetragen. Die Fließbänder können derart angeordnet sein, daß die Teilchen vor dem Versintern zusammengepreßt werden. Die Fließbänder können auch plattenförmig aufgeteilt ale Gliederketten ausgebildet sein. Zur Herstellung breiter Bahnen sind meist nur zwei parallel verlaufende Fließbänder erforderlich, an deren Seiten feste oder beweglich angeordnete Wände derart angeordnet sind, daß das System einen Kanal bildet. In manchen Fällen können auoh an der Oberseite offe-

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ηβ Formen benutzt werden, wobei man von der offenen Seite her Heißluft zwischen die mechanisch bewegten Schaumstoffpartikel einbläst.

Die Teilchen werden naoh dem Erhitzen unter Druck versintert. Dies wird erreicht, indem man sie um 5 bis 70 %, vorteilhaft um 40 bis 60 %, ihres ursprünglichen SchuttVolumens zusammenpreßt. Hierdurch werden die Teilchen derart verformt, daß sich Polyeder bilden, die an der Oberfläche verschweißen.

Die feinteiligen geschlossenzelligen Polymerisate werden vor dem Versintern in der Form in einem strömenden das von Temperaturen oberhalb des KristallitSchmelzpunktes der Olefinpolymerisate mechanisch bewegt oder gewirbelt. Die Oberflächentemperatur soll vorzugsweise nach dem Erhitzen 5 bis 25⁰C über dem Kristallitschmelzpunkt liegen. Durch das Erhitzen wird den Teilchen eine Wärmemenge zugeführt, die vorzugsweise 10 bis 50 %, insbesondere 20 bis JiO %, der Schmelzwärme der Gesamtmenge der zu verarbeitenden Masse an feinteiligen Polymerisaten nicht überschreitet. Führt nan den Polymerisaten größere Wärmemengen zu, schrumpfen die Teilchen und man erhält Formkörper mit unbefriedigenden Eigenschaften. Dabei soll die Wärme nicht homogen verteilt sein. Die Außenzonen der Teilchen haben eine höhere Temperatur als sie im Innern herrscht. Unter den angegebenen Bedingungen stellt sich ein Temperaturgefälle ein.

Man leitet die strömenden Oase vorteilhaft am Boden oder von der Oberseite her in die Form «in. Die Form kann auch schräg gestellt sein und um die Mittelachse rotleren, so daß hlerduroh die Sohaum-

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stoffpartikel mechanisch bewegt werden. Die Erwärmung kann aber auch in der Weise erfolgen, daß die Teilchen vom Boden der Form abgehoben und gewirbelt werden. Die Strömungsgeschwindigkeit der Gase muß im letzteren Falle von einer Größe sein, daß die auf die Teilchen wirkende Kraft das Gewicht der Teilchen und die Reibungskräfte zwischen den Teilchen überwindet.

Die Teilchen werden so lange bewegt oder gewirbelt, bis deren Oberflächen eine für das Versintern erforderliche Temperatur oberhalb des KristallitSchmelzpunktes angenommen haben. Dies wird gi meist nach 30 bis 240 Sekunden erreicht. Danach werden die Teilchen wie oben geschildert, unter Druck versintert.

Zum Wirbeln und Erhitzen der Teilchen unter mechanischer Bewegung verwendet man Indifferente Gase, die die Polymerisate nicht angreifen, wie Luft, Stickstoff oder Kohlendloxyd. Die Temperatur der strömenden Gase soll vorteilhaft 5 bis 50⁰C oberhalb des Kristall It schmelzpunkt es liegen.

Bs ist ein besonderer Vorteil, daß bei der Ausführung des Verfah- A rens der Erfindung die Sohaunstoffteilchen nur kurzfristig erhitzt werden, so daß die Gefahr, daß Schrumpfung eintritt, praktisch ausgeschlossen ist. Die Teilchen haben nach dem Erhitzen an der Oberfläche eine gleichmäßige Temperatur, so daß die TeHohen gleichmäßig vereintem.

Insbesondere eignet sioh das Verfahren zur Herstellung von Sohaurastoff-Formkörpern mit komplizierter Formgebung. Die Formkörper ha ben eine besondere große Stoßelaetizität und einen geringen Druok-

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Verformungsrest. Auf diese Art hergestellte Schaumstoffe können auf vielen Anwendungsgebieten mit Vorteil verwendet werden. So kann man.z.B. nach dem Verfahren der Erfindung Polsterungen, Schwimmkörper, Verpackungsteile, thermische und akustische Isolierungen im Bauwesen und in der Kühltechnik, Dichtungen, stoßdämpfende Einlagen, schwimmende Estriche, Dekorationen, Spielzeuge und sonstige Formkörper aller Art herstellen. Die Formkörper können auch mit einem erhitzten Metalldraht in einzelne Abschnitte, z.B. in Folien oder Bahnen, aufgetrennt werden.

Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.

Beispiel 1

In eine zylinderförmige, an der Oberseite offene Form vom Durchmesser 75 cm und einer Höhe von 100 cm, die im Boden und im Mantel Perforierungen von 5 mm Durchmesser im Abstand von 10 mm hat, werden 50 Liter Schäumstoffpartikel eingefüllt, die aus 80 Gewichtsteilen Polyäthylen, spez. Gewicht 0,917 bis 0,918, Schmelzindex 1,2 bis 1,7 und 20 Gewiohtsteilen Polyisobutylen vom Molekulargewicht 150 000 und 3 Gewichtsteilen Talkum bestehen. Die Schaumstoffpartikel haben einen Durchmesser von 12 mm und ein Schüttgewicht von 17 Gramm/Liter. Die Schaumstoffpartikel wurden vor dem Einfüllen einer Elektronenbestrahlung von 50 Mrad. unterworfen. Naoh dieser Behandlung hatten die Teilchen einen Gelanteil von bis 47 $.

Die Form wird unter einem Winkel der Mittelachse von 60° schräggestellt und um die Mittelaohse gedreht. Dadurch bewegen sich die

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Schaurastoffteilchen innerhalb der Form. Von der Oberseite her wird ein Luftstrom von 110 bis H5°C für die Dauer von 8 Minuten auf die Schaumstoffpartikel aufgeblasen. Der Luftstrom hat eine Geschwindigkeit von 50 l/min. Nach dem Erwärmen der Teilchen mit dem Luftstrom wird die Form vertikal gestellt. Von der offenen Seite her wird ein Stempel eingeführt und die Sohaumstoffpartikel werden soweit zusammengepreßt, daß sie ein Volumen von 25 Liter einnehmen. Es entsteht ein zusammenhängender flexibler einheitlicher Schaumstoff block, der ein Raumgewioht von 35 Qramm/Liter aufweist.

Der Schaumstoffblock kann mit einer Bandsäge in einzelne Plattenabschnitte aufgeteilt werden. Diese zeichnen sich durch eine geringe Wärmeleitfähigkeit, eine geschlossenzelllge Struktur, eine gute Biege- und Zugfestigkeit und ein hohes Rückprallvermögen aus. Der Schaumstoff eignet sich ganz allgemein als Isolierstoff in der Wärme- und Kältetechnik, als stoßdämpfendes Material im Verpaokungswesen, als Schwimmkörper, als Polstermaterial, als Dichtungsstreifen im Bauwesen, als Unterlage zur Herstellung von schwimmenden Estrichen. j

Die Schaumstoffblöcke können mit Bitumenpappe, Asbestzementplatten und dergleichen ein- oder beidseitig kaschiert werden und eignen eich in diesen Zustand zur Isolierung von Flachdächern. Die Schaumstoffe können Im Austausch zu natürlichen Werkstoffen wie Holz, •Metallteilen, Baustoffen und dergleichen herangezogen werden oder als Mittel- und Auflag· bei sonstigen baulichen und apparativen Vorhaben Anwendung finden.

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Beispiel 2

In eine Metallform mit den Dimensionen 40 χ 40 χ 50 cm, deren Seitenflächen Perforierungen von 5 mm Durchmesser im Abstand von 10 mm haben, werden 150 Liter schaumförmige Teilchen eines Copolymerisates aus 87>2 Gewichtsprozent Äthylen und 12,8 Gewichtsprozent Acrylsäure tert. Butylester, die einen Durchmesser von 8 bis 12 mm und ein Schüttgewioht von 22 Gramm/Liter haben, eingefüllt. Die Schaumstoffpartikel wurden vorher einer Elektronenbestrahlung von 10 Mrad. unterworfen. Nach dieser Behandlung haben sie einen Gelgehalt von 7 bis 9 %· Die Form wird geschlossen und vom Boden her Luft von 135°C mit einer solchen Intensität eingeblasen, daß die Schaumstoffteilchen durcheinander gewirbelt werden. Nach 3 Minuten werden die erwärmten Teilchen durch Bewegen der Deckwand gegen den Boden soweit· zusammengepreßt, daß sie einen Raum von 80 Liter einnehmen. Man läßt 30 Minuten bei 20⁰C abkühlen.

Hierauf erhält man einen Schaumstoffblock, der ein Raumgewicht von 48 Gramm/Liter aufweist. Der Schaumstoffblock hat ein einheitliches Aussehen, geschlossenzellige Struktur, ist flexibel und weist eine gute Biege- und Zugfestigkeit auf. Der Schaumstoff hat ein hohes Rückprallvermögen. Er eignet sich in ähnlicher Art, wie in Beispiel 1 angedeutet, ganz allgemein als Isolierstoff und als Austauschstoff für technische Werkstoffe.

Beispiel 3

Auf einem Extruder werden Schaumstoffpartikel vom Durchmesser 5 bis 7 mm und dem Schuttgewicht 15,2 Oramm/Liter aus folgender Mischung hergestellt:

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80 Oewichtsteile Polyäthylen, Rohdichte 0,917 bis 0,918 g/cm⁵, Schmelzindex 1,2 bis 1,7 (g/10 Minuten), 20 Gewichtsteilen Polyisobutylen, Molekulargewicht 150 000, 8 Gewichtsteilen Chlorparaffin mit einem Chlorgehalt von 70 % und 8 Gewichtsteilen Antimontrioxyd, pulverförmig und 20 Gewichtsteilen Isobutan.

60 Liter der geschäumten Partikel werden in einer Form, gemäß Beispiel 1, mit einem Luftstrom von 1^0⁰C 150 Sekunden lang behandelt. Die Partikel werden hierauf so stark zusammengepreßt, daß sie ein Volumen von 27,5 Liter einnehmen. M

Es entsteht ein Formkörper, der aus zusammenhängenden, miteinander verbundenen Einzelteilchen besteht, ein homogenes Aussehen hat und ein Raumgewicht von 35 Gramm/Liter aufweist. Der Schaumstoff kann mechanisch in einzelne Abschnitte unterteilt werden. Man kann ihn auch mit Hilfe eines Glühdrahtes in einzelne Schaumstoff körper, die auch profilierte oder perforierte Flächen haben können, aufteilen. Er eignet sich z.B. als Einlage in Verpackungskörper zur Stoßdämpfung, Aue dem Schaumstoff können auch Buchsta-

ben, Dekorationskörper und dergleichen mit Hilfe eines elektrisch ^ erhitzten Drahtes ausgearbeitet werden. Der Schaumstoff brennt nach Entzünden nicht mit eigener Flamme weiter, sondern verlöscht nach Wegnahme der Zündquelle,

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Claims (1)

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   Patentanspruch

   Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff-Formkörpern durch Versintern von Teilchen aus schaumförmigen Äthylen- oder Propylenpolymerisaten in Formen unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen innerhalb der Form in einem strömenden Gas von Temperaturen oberhalb des Kristallitschmelzpunktes des Polymerisates mechanisch bewegt oder wirbelt und anschließend unter Druck versintert.

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