DE1798241A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der mittleren Groesse von Feststoffteilchen in einem Fluidum - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der mittleren Groesse von Feststoffteilchen in einem FluidumInfo
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Description
DlPL-ING. GRÄMKOW DR. MÜLLER-BORE
DiPL-PHYS. DR. MANITZ DIPL-CHEM. DR. DEUFEL DIPL-ING. FIN STERWALD
PATENTANWÄLTE
7 STUTTGART 50 (BAD CANNSTATT) MARKTSTRASSE 3
7 STUTTGART 50 (BAD CANNSTATT) MARKTSTRASSE 3
NRD 15 Gr/Bt 2/3 Az. P 17 98 241.1-52 30. Juni 1970
National Research Development Corporation, Kingsgate House, 66-74, Victoria Street, London, S.W !.,England
"Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der mittleren Größe von Peststoffteilchen in einem Pluidum"
(Zusatz zum Patent .......(Az. P 15 98 873.5)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der mittleren Größe von Feststoffteilchen in
einem Pluidum, das von zwei elektromagnetischen Strahlungen mit unterschiedlichen mittleren Energien durchstrahlt wird,
gemäß dem Hauptpatent (Az. P 15 9β 873.5).
Die Erfindung benutzt die Intensität der beim Einfall elektromagnetischer
Strahlung von Feststoffteilchen in einem Fluidum ausgehenden Fluoreszierung, um die mittlere Größe der erwähnten
Feststoffteilchen zu bestimmen.
109839/0592 BAD 0RIGINAL
Unter dem hier gebrauchten Ausdruck "elektromagnetische
Strahlung" sollen auch Röntgen- und Gammastrahlung zu verstehen sein.
. Der Abhängigkeitsgrad der Fluoreszierungslntensltäten von
der Teilchengröße ist eine Punktion der Differenz zwischen
den Massenabsorptionskoeffizienten der das zu analysierende Q Element enthaltenden Teilohen und der gesamten Probe.
Sobald elektromagnetische Strahlung, ζ·Β· Bontgenstrahlung,
auf heterogenes Material, z.B. ein feste Schwebstoffe als Suspension enthaltendes Pluidum, einfällt» Ist die Stärke
der von den Teilchen ausgehenden fluoreszierenden Strahlung ebenfalls eine Punktion der Größe Jedes Teilchens, wenn
angenommen wird, daß die Teilchen entweder aus einem bei Strahlungseinfall fluoreszierenden Feststoff bestehen oder ,
einen solchen enthalten. In diesem Falle let der Pluoreszenzgrad
eine Punktion der mittleren Teilchengröße. Eine derartige Abhängigkeit von der mittleren Teilchengröße wird
nur innerhalb eines gewissen Bereichs von Teilchengrößen beobachtet und richtet sich nach der mittleren Energie der
einfallenden elektromagnetischen Strahlung und der Zusammensetzung der Teilchen bezüglich des gegebenen fluoreszierenden
Bestandteils der letzteren.
109839/0592
Um nun eine Darstellung der mittleren Größe von gegebenen, einen fluoreszierenden Bestandteil der Teilchen in einem
Pluidum bildenden Peststoffteilchen zu erhalten, 1st es
erforderlich, zwischen dem von sämtlichen Teilchen ausgehenden Fluoreszenzeffekt und der infolge der Konzentration des
fluoreszierenden Bestandteils der in dem Pluidum befindlichen Teilchen auftretenden Wirkung zu unterscheiden. Beide
Wirkungen treten selbstverständlich zusammen auf. ErfindungsgemäiB
erfolgt die Unterscheidung bzw. Trennung durch Messen des Fluoreszenzgrades zweier getrennter Strahlungsbündel mit
unterschiedlichen mittleren Energien, wobei diese Bündel so gewählt werden, daß ein Strahlungsbündel einen ausgeprägten
"Teilchengrößeneffekt" aufweist, d.h. in Abhängigkeit von
der mittleren Teilchengröße erregt wird, und somit eine fluoreszierende Strahlung abgibt, und das andere Strahlungsbündel
einen nur unbedeutenden derartigen Effekt aufweist.
Demgemäß sieht die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung der mittleren Größe von gegebenen Peststoffteilchen in einem
Pluidum vor, wonach die mittleren Energien der beiden das Fluidum durchquerenden elektromagnetischen Strahlungen so
beschaffen sind, daß die entstehenden Stärken der von den Teilchen ausgesandten fluoreszierenden Strahlungen jeweils
im wesentlichen unabhängig und im wesentlichen abhängig von der mittleren Größe der Teilchen in dem Pluidum sind; durch
den Vergleich der jeweiligen Strahlungsstärken läßt sich dadurch
ein Maß für die erwähnte mittlere Teilchengröße erhalten. 109839/0592
Nach einer bevorzugten Ausführungsart des Verfahrens wird
das Pluidum nacheinander durch zwei Kammern geleitet; die beiden jeweiligen elektromagnetischen Strahlungen werden von
zwei Strahlungsquellen ausgestrahlt und dringen in die Kammern, bevor die fluoreszierenden Strahlungen mittels zweier
zugeordneter Detektoren gemessen werden.
α Die Strahlungsquellen können entweder entsprechende Isotope
oder Röntgenröhren mit unterschiedlicher Energieausstrahlung sein.
Die elektromagnetischen Strahlungen können Strahlungen aufweisen, die von entsprechenden Sekundärquellen oder Scheiben
(targets) bei Einstrahlung aus einer gemeinsamen Primärquelle oder aus zwei entsprechenden Primärquellen erzeugt werden,
dip entweder Radio-Isotope oder Röntgenröhren sein können.
Vorzugsweise durchsetzt die von den Teilchen ausgesandte fluoreszierende Strahlung ein Filter, ehe sie einen Detektor
beaufschlagt, um eine Rückstreuung elektromagnetischer Strahlungen von dem Fluidum und ein Erfassen von Teilchen zu vermeiden.
Zur Darstellung des Verhältnisses zwischen den Stärken der fluoreszierenden Strahlungen für unterschiedliche mittlere
Größen der gegebenen Teilchen in dem Fluidum können Eichkurven angefertigt werden.
109839/059?
Die Erfindung erstreckt sich auch auf eine Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die Erfindung sei lediglich zur näheren Erläuterung derselben und lediglich beispielsweise anhand der Zeichnungen
beschrieben. Hierbei zeigen
Pig. 1 mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Eichkurven und
Fig. 2 in schematischer Form eine Vorrichtung zur Ausführung
der Erfindung.
Fig. 2 stellt in rein schematischer Form eine Art der erfindungsgemäßen
Vorrichtung dar, bei der zwei getrennte Röntgenstrahlenbündel von unterschiedlichen mittleren Energien
EljE2 verwendet werden. Die Strahlenbündel werden von Strahlungsquellen
S,,Sp ausgesandt, welche jeweils aus Röntgenröhren
oder Radioisotopen bestehen. Nach Wahl können die Strahlungsquellen S,,Sp auch Sekundärquellen sein, d.h. jeweils
Flächen oder Scheiben (targets) aufweisen, die von Röntgen- oder Gammastrahlen aus jeweiligen "Primärquellen"
oder aus einer gemeinsamen Primärquelle bestrahlt werden. In diesem Falle kann die oder jede Primärquelle aus einer
Röntgenröhre oder einem Radioisotop bestehen. Die jeweiligen Energien E-, ,Ep der von den entsprechenden Quellen S^,S^ ausgesandten
sekundären Röntgenstrahlen werden in diesem Falle durch Auswahl der entsprechenden, die entsprechenden Gekundärquellen
enthaltenden Elemente bestimmt.
109839/0592
Es werde beispielsweise gewünscht, die mittlere Größe von
Teilchen, die einen gegebenen fluoreszierenden Bestandteil der Teilchen in einem zu untersuchenden Pluidum, z.B. einem
flüssigen Schlamm, bilden, zu ermitteln. Der Schlamm wird nacheinander durch zwei Kammern C-,,Cp in Richtung der Pfeile
geleitet. Jede dieser Kammern C,,C2 ist mit einem Röntgenstrahlenfenster
W-,,Wp ausgestattet, die senkrecht zur
Strahlungsrichtung der jeweiligen von den Strahlungsquellen ™ S-, ,S2 ausgehenden Röntgenstrahlenbündel angeordnet sind.
Die Fenster W-,,Wp können aus beliebigem, üblichen Material
gefertigt sein, welches die verwendeten Röntgenstrahlen durchläßt; ein geeignetes Material ist im Handel unter dem
Warenzeichen "MELINEX" erhältlich.
Die Strahlungsquellen S-,,Sp sind zwischen den jeweiligen
Kammern C1,Cp und den jeweiligen Röntgenstrahlungsdetektoren
D-,,Dp angeordnet. Die Detektoren D-,,Dp können jeder
fc geeigneten Ausführung entsprechen und beispielsweise Xenon-Proportionalzähler
mit Vorverstärkern sein.
In jedem Augenblick wird die Fluoreszenz, die von dem Schlamm nach Erregung durch die entsprechenden, jeweils
die Kammern C-,,Cp bestrahlenden Röntgenstrahlen erzeugt
wird, mittels der zugeordneten Detektoren Di*Dp Semessen·
Die jeweiligen Energien E-,,E2 der Röntgenstrahlen von den
jeweiligen Strahlungsquellen S^S2 sind so gewählt, daß die
Röntgenstrahlen der Energie E1 bezüglich des gegebenen
/0 59 2 BAD ORIGINAL
fluoreszierenden Bestandteils der Teilchen im Pluidum den
oben beschriebenen ausgeprägten "Teilchengrößeneffekt" zeigen, während die Röntgenstrahlen der Energie E2 bezüglich
dieses fluoreszierenden Bestandteils der Teilchen nur einen vernachlässigbaren "TeilehengröBeneffekt" hervorbringen.
Die beiden von den Detektoren D,,D2 erfaßten Strahlungsstärken
I-ι*Ip können alsdann in einem Vergleichsgerät verglichen
werden, welches Verstärker und Impulshohenselektoren A.,,A2,
Skalen SC,,SCp und ein Zeitmeßgerät T12 aufweist.
Ein Filter F, ist zwischen der Strahlungsquelle S, und dem Detektor D-, angeordnet, um zu verhindern, daß von dem Schlamm
zurückgeworfene elektromagnetische Strahlung den Detektor D-, beaufschlägt. Das Filter F-, kann aus dünner Metallfolie
bestehen. Am Detektor Dp braucht ein Filter nicht vorgesehen
zu -sein, da an diesem Detektor die zurückgeworfene Strahlung, die notwendigerweise eine viel höhere Energie als die fluoreszierende
Strahlung hat, von dieser durch Impulshöhenselektor getrennt werden kann.
Ein Verfahren <;um Eichen der Vorrichtung ist in Fig. 1 abgebildet.
Die von den Detektoren D-,,D? (in Zählungen pro Sekunde
) gemessenen Strahlungsstärken I1^2 für unterschiedliche
Teilchendichten des Schlammes sind als Koordinaten aufgetragen, wobei für unterschiedliche mittlere Größen der im
Schlamm enthaltenen Teilchenkomponente verschiedene Kurven eingezeichnet sind. Fig. 1 stellt hierbei -.B. die Eichung
.,,[,.,,109.839/'lt>97
einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 zur Bestimmung der mittleren
Größe von Hämatit-Teilohen dar>
die in Form eines Schlamms im Wasser enthalten sind. Die jeweilig verwendeten Strahlungen
stammten aus einem ^H/Zr-Präparat und einem 109 Cd-Präparat und wiesen jeweils Energien E,,Ep auf, so daß
einerseits ein wesentlicher "Teilchengrößeneffekt" bzw. andererseits ein unwesentlicher "Teilchengrößeneffekt"
bezüglich der Hämatit-Teilchen erzeugt wurde.
Das 3H/Zr-Präparat gibt eine Bremsstrahlung ab, welche
Energien enthält, die die Eisen-K-Röntgenstrahlen wirksam erregen. Das 109 CD-Präparat gibt 22 Kev-Röntgenstrahlen
ab, welche die Eisen-K-Röntgenstrahlen mit geringer Wirkung erregen.
Es sind vier Eichkurven abgebildet. Jede zeigt die Wirkung von Unterschieden in der Konzentration des fluoreszierenden
Bestandteils (Hämatit) an Hämatit-Teilchen von vier verschiedenen Teilchengrößen (gemessen in Mikron).
Wenn eine Reihe von Kurven, wie z.B. in Fig. 1, für Proben von verschiedenen bekannten mittleren Teilchengrößen des
fluoreszenten Bestandteils der Teilchen eingezeichnet ist, so kann die mittlere Teilchengröße der in einem Schlamm
enthaltenen Teilchen unbekannter Größe entsprechend einer aufgrund von Messungen eingezeichneten Kurve durch Interpolation
bestimmt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist nur verwendbar, wo
die Zusammensetzung von Peststoffteilchen innerhalb eines
Bereichs, in welchem sich der Fluoreszenzgrad der Röntgen strahlen nicht stark verändert, geregelt werden kann. In
bestimmten Fällen können die Rontgenstrahlenenergien E,,E
auch so gewählt werden, daß ihre Abhängigkeit von Abweichungen in der Zusammensetzung der fluoreszierenden
Phase verringert wird.
Die gemessene Strahlungsstärke I, kann durch Wahl der mittleren Energie der Röntgenstrahlen aus der Quelle S,
derart auf das Höchstmaß gesteigert werden, daß sie das in größeren Mengen in dem Teilchenbestandteil vorhandene
Element zum Fluoreszieren bringt, d.h. derart, daß die Energie E, gerade innerhalb der Absorptionsgrenze des
Elementes liegt.
Claims (1)
- NRD 1540 Az. P 17 98 241.1-52 30. Juni 1970Ansprüche:1. Verfahren zur Bestimmung der mittleren Größe von Peststoff teilchen in einem Fluidum, das von zwei elektromagnetischen Strahlungen mit unterschiedlichen mittleren Energien durchstrahlt wird, nach Patent(Az. P 15 98 873.5), dadurch gekennzeichnet, daß die mittleren Energien (E,,Ep) der genannten elektromagnetischen Strahlungen so beschaffen sind, daß die entstehenden Stärken der von den Teilehen aüsgesandten fluoreszierenden Strahlungen im wesentlichen unabhängig bzw. im wesentlichen abhängig von der mittleren Größe der in dem Fluidum befindlichen Teilchen sind, und daß die Strahlungsstärken (I,,I2) verglichen werden, um ein Maß der mittleren Teilchengröße zu gewinnen.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluidum nacheinander durch zwei Kammern (C,,Cp) geleitet wird und die beiden elektromagnetischen Strahlungen von zwei Quellen (S,,S2) ausgesandt werden und in die beiden Kammern (C,,C2) einstrahlen, ehe die genannten fluoreszierenden Strahlungen mittels zweier entsprechender Detektoren (D,,D2) gemessen werden.BAD ORfQiNAL109839/0592j>. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Strahlungsquellen (S,,Sp) entsprechende Radioisotopquellen aufweisen.4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetischen Strahlungen Strahlungen aufweisen, die von Sekundärquellen bei Einstrahlung aus einer gemeinsamen primären Strahlungsquelle oder zwei primären Strahlungsquellen ausgesandt werden, wobei diese Strahlungsquellen Radioisotope oder Röntgenröhren sind.5. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die von den Teilchen ausgesandten fluoreszierenden Strahlungen einen Filter (P-, ) durchsetzen, bevor sie einen Detektor (D,) bestrahlen, um das Rückprallen der elektromagnetischen Strahlungen von dem Pluidum und die Erfassung von Teilchen zu verhindern.6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Eichkurven angefertigt werden, welche die Besiehungen zwischen den jeweiligen Stärken der fluoreszierenden Strahlungen für unterschiedliche mittlere Größen der Teilchen in dem Fluidum darstellen.BAD OFUQiNAt10 9 8 :J. μ / η >« Q ;-/- IA7. Vorrichtung zur Bestimmung der mittleren Größe gegebener Peststoffteilchen in einem Fluidum mit Hilfe des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Mittel (S-,,Sp) zur Erzeugung und Einstrahlung von zwei elektromagnetischen Strahlungen mit zwei unterschiedlichen mittleren Energien, so daß die entsprechenden Stärken der fluoreszierenden Strahlungen, die von den Teilchen ausgesandt werden, jeweils im wesentlichen unabhängig bzw. abhängig von den Teilchen mittlerer Größe in der Flüssigkeit sind, und durch Mittel (A,,Ap, SC11SCpJT1P) zum Vergleichen dieser entsprechenden Strahlungsstärken und damit zur Darstellung der Teilchengröße.109839/0592Leerseite
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