DE1794245A1

DE1794245A1 - Process for the production of latex paints

Info

Publication number: DE1794245A1
Application number: DE19681794245
Authority: DE
Inventors: Ree Hopper Theodore De La
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1967-09-27
Filing date: 1968-09-27
Publication date: 1971-10-21
Also published as: NL6813825A; BE721052A; FR1582373A; GB1189560A

Description

PMC CORPORATION New York, N.Y., V.St.Ä,PMC CORPORATION New York, N.Y., V.St.Ä,

'Verfatir*« «sr H*p#t«lluisg von Latex-AnstrieböIttGln*'Verfatir * «« sr H * p # t «lluisg of latex paint oil *

Prioritäten* 27. 9. 1967» V.St.A., Nr. 671,105 20. 5. 1968, V.St.A., Nr. 750,586Priorities * September 27, 1967 »V.St.A., No. 671,105 May 20, 1968, V.St.A., No. 750,586

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Latex-Anstrichaiitteln durch Dispersion von Pigmenten in einen wässrigen Medium und anschi!essendes Vermischen der Dispersion rait Latices.The invention relates to the manufacture of latex paints by dispersing pigments in an aqueous medium and then mixing the dispersion rait latices.

In den letzten zwanzig Jahren sind die üblichen Anstrichaittel auf ölbasis »ehr und mehr durch sogenannte Latex-Ana triehmifctel ersetzt worden. Es handelt sich dabei um Dispersionen von synthetischen Polymeren und PigmentenFor the past twenty years, the common paints have been oil-based »more and more through so-called latex Ana triehmifctel been replaced. It's about Dispersions of synthetic polymers and pigments

BAD 1098 A3/1785BATH 1098 A3 / 1785

mit HI1fs*toffen In Wasser. Sie sind mit Wasser verdünnbar, und nachdem eie feet geworden sind, kann man sie durch Waschen nlt Wasser reinigen. Lange Jahre «tar ihre Verwendung auf nur für den Innenanstrich geeignete Zusammensetzungen beschränkt» jedoch sind in den letzten Jahren auch Latex-Farben entwickelt worden» die man für Aussenanstriche einsetzen kann.with auxiliary substances in water. They can be diluted with water, and after they have become feet, you can do them clean by washing with water. Long years «tar theirs Use on compositions suitable only for interior painting limited »but latex paints have also been developed in the last few years» which are used for exterior painting can use.

Die Dispersion von Pigmenten ist bei Latex-Anstrichmitteln eines der grossten Probleme. Bei allen Pigmenten muss man Energie aufwenden, um die Oberfläche der Pigmente von anhaftender Feuchtigkeit zu befreien, wenn man sie dispergieren will. Es wurde gefunden/ dass es beim Ansetzen von Latex-Anstrichmitteln nicht vorteilhaft ist, das Pigment in Anwesenheit der Latex-Peststoffe zu dispergieren. Gewöhnlich wird das Pigment mit Hilfe von Zusätzen, die die Geschwindigkeit der Dispergiemng beschleunigen, in Wasser dlspergiert., welches keine Latex-Feststoffe enthält. Solche Zusätze senilesäen häufig ein Verdickungsmittel, wie beispielsweise Mfcthyloellulose, Hydroxyäthylcellulosß oder ein Alginat ein. Sehr oft ist darin auch ein höherer Alkohol, wie beispielsweise Äthylenglykol, oder ein Hydroxyglykoläther, wie beispielsweise Diäthylenglykoleonoäthyläther,enthalten. Immer bjuss darin ein Dispersionsmittel vorhanden sein, und üblicherweise wird dazu ein organisches Detergens-Netzmittel des anionischen oder nicht-ionischen Typs verwendet. Das Dispersionsmedium enthält häufig auch ein Entflöckungsmittel, wie beispielsweise Kallumtripolyphosphat, und im allgemeinen eine kleine Menge eines Antl-Schaumaittels, das dasu dient, das Schäumen des Gemisches während des Dispersion*· Vorgangs zu vermindern. Das üblicherweise einem Latex-The dispersion of pigments is one of the biggest problems with latex paints. With all pigments you have to spend energy to free the surface of the pigments from adhering moisture when you use them wants to disperse. It has been found / that it is not advantageous when preparing latex paints to disperse the pigment in the presence of the latex pesticides. Usually the pigment is mixed with additives that accelerate the rate of dispersion, dispersed in water, which does not contain latex solids contains. Such additives often sow a senile Thickeners, such as methylated cellulose, Hydroxyethyl cellulose or an alginate. Very often it is in it also a higher alcohol, such as ethylene glycol, or a hydroxyglycol ether such as Diethylene glycol ethers, contain. Always bjuss in it a dispersing agent may be present, and an organic detergent wetting agent of the anionic one is usually used or non-ionic type is used. The dispersion medium often also contains a deflocculant, such as potassium tripolyphosphate, and in general a small amount of an anti-foaming agent that dasu serves to reduce foaming of the mixture during the dispersion * · process. Usually a latex

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Anaatz beigegebene Bacterlcid kann vor der Dlapergitrting des Pigmentes diesen wässrigen Ohenlsca zugesetzt oder auch später zugegeben werden. - .■ Bacterlcid added to Anaatz can be added to these aqueous oils before the pigment is dlapergitrted, or it can also be added later. - . ■

Der Hauptanteil des Pigmentes und der Füllstoffe in dera Ansatz wird gebräuchlicherweise In einem Gemisch dieser Art mittels bekannter schnell-arbeitender Dispersionseinrichtungen diapergiert. Da die meisten Anstrichmittel wei3 sind oder eine, abgetönte weisse Farbe darstellen, und da Titandloxyd, das gebräuchlichste Weißpigment, und die üblichen Füllstoffe sich etwas einfacher dlspensieren lassen als die Farbpigmente, geht der Fachmann sehr häufig so vor, dass er die Dispersion der Weißpigmente und der Füllstoffe in einer sehr schnell laufenden Dispersionsmaschine, wie beispielsweise einer Kolloidmühle oder einem Hochleistungsmischer, durchführt. Danach wird der Latex eingemischt, und die resultierende weisse Farbe wird nach der Zubereitung mit einer gesondert zubereiteten Parbpigtnentpaste abgetönt, wobei der Farbwert in einer Hochleistungsdlepersionsnaschine voll entwickelt wird. Wenn stärkere Färbungen eingesetzt werden sollen, kann man das gesamte Pigment in dem Wasseranteil des Ansatzes vor dem Vermischen mit dem Latex in einer Kugel» mühle.oder einer Sandstrahltrommel dispergieren.The main part of the pigment and fillers in thea Approach is usually diapered in a mixture of this type by means of known high-speed dispersion devices. As most paints are white or represent a tinted white color, and since titanium oxide, the most common white pigment, and the usual fillers are a bit easier to dispense leave than the color pigments, the person skilled in the art very often proceeds in such a way that he disperses the white pigments and the fillers in a very high speed dispersion machine such as a colloid mill or a high-performance mixer. Then the latex is mixed in, and the resulting white After preparation, the color is tinted with a specially prepared Parbpigtnentpaste, whereby the color value fully developed in a high-performance dispersion machine will. If stronger colors are to be used, you can put all of the pigment in the water portion of the batch before mixing it with the latex in a ball » mill. or a sandblasting drum.

Nachdem die Pigmentdisperslon fertiggestellt ist, vermischt man d.le. f lgmentdlsperdbn einfach mit den ausgewählten Latex, verdickt Im allgemeinen etwas durch Zugabe eines Verdickimgsraittels, und sehr häufig vermengt man mit einer geringen Menge eines Mittels, das zur Verhinderung von Blasenbildung beim Auf streichen dient. Bine der bei Latex Anstrichmitteln auftretenden Schwierigkeiten besteht darin.After the pigment dispersion is ready, mixed man d.le. f lgmentdlsperdbn simply with the selected latex, thickened Generally something by adding a thickening agent, and very often one is mixed with one small amount of an agent used to prevent Bubble formation when painting is used. This is the case with latex paints occurring difficulties is.

SADORiQlNALSADORiQlNAL

1-098.43/1765.1-098.43 / 1765.

dass diese, verglichen alt Standard-Öl» und relativ lange gegenüber Wasser empfindlich bleiben. Dieses Problem entsteht wenigstens teilweise «deswegen* well die Laticea im allgemeinen wasserIdsliehe Dispersionsmittel enthalten, die dazu dienen, die Polymer-Teilchen in den Latex in Suspension zu halten» und zwar nicht nur während der Herstellung und Verschiffung, sondern auch dann, wenn sie beim.Lagern einfrieren und wieder auftauen. Dieses Problem wird verstärkt durch die Tatsache, dasa man es bisher für notwendig erachtet hat, bei der Dispersion von Pigmenten wasserlösliche oberflächenaktive Mittel, wie beispielsweise die Üblichen nicht-Ionischen und anionischen oberflächenaktiven Mittel, einzusetzen.that this, compared old standard oil »and remain sensitive to water for a relatively long time. This The problem arises, at least in part, “because of that * well die Laticea generally water-resistant dispersants included, which serve to keep the polymer particles in the Keeping latex in suspension »not only during manufacture and shipping, but also when freeze and thaw them again during storage. This Problem is compounded by the fact that you have it has hitherto considered it necessary to use water-soluble surface-active agents in the dispersion of pigments, such as the usual non-ionic and anionic ones surfactants.

Es sind zahlreiche Versuche durchgeführt worden mit dem Ziel, diese oberflächenaktiven Mittel durch die Verwendung von zum Beispiel Ammoniumsalzen von sauren Harzen, wie beispielsweise die partiell veresterten Kolophonium-Ester und Styrol-Malelnsaure^Addukte, zu ersetzen. Jedoch sind alle diese Ersatz-Substmnzen durch ihre Wasserlöslich*» Jceit charakterisiert, und man hat es* fels wesentlich angesehen, als Dispersionsmittel In wässriger Lösung wenigstens einen Teil an nicht-flüchtigem organischem Netzmittel zu verwenden. Es 1st bekannt, dass während der Dlsperslonsstufe nicht-wasserlösliche Materialien in einer geringen Menge anwesend sein können, und die üblichen bei der Dispersion von Pigmenten benutzten Anti-Schauomittfel sind solche nicht-wasserlösliche Sub»tan*en_o Numerous attempts have been made to replace these surfactants with the use of, for example, ammonium salts of acidic resins such as the partially esterified rosin esters and styrene-malelic acid adducts. However, all these substitute substances are characterized by their water-soluble properties, and it has been considered essential to use at least a portion of non-volatile organic wetting agent as a dispersant in aqueous solution. It is known that non-water-soluble materials may be present in a small amount during the dispersion stage, and the usual anti-foaming agents used in the dispersion of pigments are such non-water-soluble substances _{or the like}

Bs wurde nun gefunden, dass man solche nicht-wasserlöslichen Antischaummittel, wie Triß-(2-hÄXOxyäthyl)phosphafc,, Bis-(2»fcutoxyäthyl)-2-hutoxyMthylphosphonet und Tris-(2«Butoxjr~ äthyl)phosphat als im wesentlichen nichtsflüchtige or&anlech·It has now been found that such non-water-soluble Antifoam agents, such as tris- (2-oxoxyethyl) phosphafc ,, bis- (2-cutoxyethyl) -2-hatoxyethylphosphonet and Tris- (2 «Butoxjr ~ ethyl) phosphate as essentially non-volatile or & anlech ·

109843/178$109843 / $ 178

DiepersionehilftÄittelbei der Dispersion. Von Pigmenten zur Herstellung von Latfex-Anetrichaltteln einsetzen Scann, und daaa diese Substanzen trotz ihrer sehr geringen Naeserlöalichkeit in der Dispersion nicht nur als Entschäumer sondern auch als Dlspergierhilfsmlttel ebenso wirksam Wie die üblichen wasserlöslichen Substanzen sind, und dass*The dispersion aids in dispersion. From pigments use for the production of Latfex-Anetrichaltteln Scann, and that these substances are not only used as defoamers in spite of their very low water solubility in the dispersion but also as effective as a dispersing aid are the usual water-soluble substances, and that *

S- -S- -

wann man das so dispergierte Pigment mit dem Latex vermischt, die Organöphosphor-Verbindung in de» fertigen Anstrichmittel als Einfrier-Auftau-Stabllisator, als Mittel zur Verhinderung von zu raschem Auftrocknen des Anstrich- m films und als Hilfsmittel zur Verbesserung des Verlaufe und zur Bildung eines guten Pilmsjzu dienen vermag. Ganz allgemein zeigen Filmö, die unter Verwendung von Organophosphor-Verbindungen hergestellt worden sind, eine .deutliche Verbesserung bezüglich ihrer Abw&schbarkeit, verglichen mit solchen filmen« die mittels üblicher Netzmittel gewonnen wurden. .When mixing the so dispersed pigment with the latex, the Organöphosphor compound in de "final paints as freeze-thaw Stabllisator, as a means to prevent too rapid drying of the paint m films and as an aid to improve the course and to form able to serve a good pilmsj. In general, films which have been produced using organophosphorus compounds show a clear improvement in terms of their washability compared to films which have been produced using conventional wetting agents. .

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Herstellung von Latex-Anstrichmitteln, wob$l der Hauptanteil des in den Anstrichmittel zu benutzenden Pigments in einer ein Netzmittel enthaltenden wäss- M rigen Suspension in Abwesenheit des Latex diepergiert wird» und das erflndungsgemäss dadurch gekennzeichnet 1st, dass als im wesentlichen nieht-flüchtiges organisches Dispersionsmittel eine ■' ' Tris-(2-butoxyäthyl)phosphat, Tris-(2-hexoxyKthyl)phosphat oderThe present invention accordingly provides a process for the preparation of latex paints wob, $ l of the main part of the is diepergiert containing wäss- M membered suspension in the absence of latex in the coating material to be used pigment in a wetting agent ", and the erflndungsgemäss characterized 1st that as an essentially non-volatile organic dispersant a ■ '' tris (2-butoxyethyl) phosphate, tris (2-hexoxyethyl) phosphate or

Bis-{2-butoxyäthyl)2-butoxrHthylphospbi3nftt_; in einer Menge von 0,2 bis 1,5 %» bezogen auf die Gesamtmenge an Anstrichmittel, eingesetzt und als Lösemittel in dem Anstrichansatz ein 'solches verwendet wird, welches praktisch kein wasserlösliches, nicht-fnichtiges organisches Diaper-Bis (2-butoxyethyl) 2-butoxyethylphosphate _; in an amount of 0.2 to 1.5 % based on the total amount of paint, and the solvent used in the paint batch is one which has practically no water-soluble, non-essential organic diaper-

BAßBass

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sionenittel enthält.contains ionic agents.

Trie-(2-butoxyHthy1)phosphat und Bis-(2-butoxyäthy$«2-butoxyäthylphosphonat sind aus der Literatur bekannte Substanzen. Tris-(2-hexoxyäthyl)phosphat wird durch Umsetzung von 2-Hexoxyäthanol mit metallisch«« Natrium in Xylol unter Stickstoff und Bildung von Natrlum-2-hexoxyäthylat gewonnen. Zu dieser Substanz wirc^Fhosphoroxychlorid zugegeben.Dae Reaktionegealsch wird raeoh abgekühlt, neutralisiert, gewaschen, filtriert, entfärbt und abgestreift/ und man erhält in sehr guter Ausbeute das Tri8-(2-hexoxyäthyl)phosphat.Trie- (2-butoxyethyl) phosphate and bis- (2-butoxyethy $ «2-butoxyethylphosphonate are known from the literature Substances. Tris (2-hexoxyethyl) phosphate is obtained by reacting 2-hexoxyethanol with metallic «« sodium in Xylene obtained under nitrogen and formation of sodium 2-hexoxyethylate. Phosphorus oxychloride is added to this substance. The reaction becomes real cooled, neutralized, washed, filtered, decolorized and stripped / and the tri8- (2-hexoxyethyl) phosphate is obtained in very good yield.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens werden das Tris-(2-butoxyKthyl)phosphat, das Trie-(2-hexoxyäfchyl). phosphat oder das Bis-(2-butoxyäthyl)-2-butoxyäthyl~ phoophonat zunfichst mit dem Wasser und 4«n. sonstigen für die Dieperglerung des Pigmentes eingesetzten Bestandteilen iprgesMit» Qew^hnlich wird zusamnen mit dem Dispersionsmittel eine geringe Menge an Verdldcungsmitjbel eingesetzt, um die Viskosität dea Wassers zu erhöhen. Die aa häufigsten verwendeten Verdickungsmittel sind Hydroxyäthylcellulose, Methylcellulose, Natriumalginät, Natriumpolyacrylat und Casein. Sie werden in sehr geringen Mengen,. In der Orössenor&ung von 1$ des flüssigen Dispersionsmittels benutzt.To carry out the process according to the invention, tris- (2-butoxy-ethyl) phosphate and tri- (2-hexoxy-ethyl) are used. phosphate or bis- (2-butoxyethyl) -2-butoxyethylphophonate first with the water and 4% n. Other components used for the die-pearling of the pigment. Similarly, a small amount of thickening agent is used together with the dispersant in order to increase the viscosity of the water. The aa most commonly used thickeners are hydroxyethyl cellulose, methyl cellulose, sodium alginate, sodium polyacrylate and casein. They are used in very small quantities. Used in the Orössenor & ung of $ 1 of the liquid dispersant.

Die für das Vermählen verwendete Flüssigkeit kann zusätzlich zu der ausgewählten Organophoephor-Verblndung ein Antischaummittel enthalten, man kann auf ein solches Jedoch auch verzichten. Die »eisten dieser Ansätze enthalten, ausserdem noch ein Vrottiehutsaltt·!« wieThe liquid used for grinding can be in addition to the selected organophore compound Contain antifoam agents, but you can do without it. "Most of these approaches contain, in addition, a Vrottiehutsaltt ·!" Such as

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Kthylonglykol,Diäthylenglykolmonoäthyläther oder einen Ester eines Olykoläthers. Diese sind gewöhnlich in efcwas grosseren. Mengen, in der Grössenordnung bis zu 10 j£ des wässrigen Disperaionsmittels und 5 % des CMssanit&nsatzes, vorhanden.Ethylene glycol, diethylene glycol monoethyl ether or an ester of an glycol ether. These are usually slightly larger. Amounts of the order of magnitude of up to 10 % of the aqueous dispersion medium and 5% of the sanitizer are present.

Sehr häufig wird das wässrige Dispersionsmittel ein Bacfcerieid, daa zur Verhinderung der Entwicklung von Schiarael und Pilzen sowohl in aera Behälter als auch auf dem fertigen Anstrichfilra verwendet wird, enthalten. Typische in dieser Richtung gut wirksame Substanzen sind die organischen Quecksilber-Verbindungen» die für diesen Zweck weit verbreitet in Bein¹ geringen Konzentrationen eingesetzt werden.Very often the aqueous dispersant will contain a bacfceride which is used to prevent the development of Schiarael and fungi both in aera container and on the finished paint film. Typical highly effective in this respect substances, the organic mercury compounds can be used ", the widely used for this purpose low in the ^leg-1 concentrations.

Ein Standard-Zusatz, der sich als hochwirksam erwiesen hat» 1st eine geringe Menge, in der Oröseenordnung eines Bruchteils von 1 %, eines anorganischen Entflockungenaittels, wie beispielsweise Kaliiuatripolyphosphat.A standard additive that has been found to be highly effective is a small amount, on the order of a fraction of a fraction of a percent, of an inorganic deflocculant such as potassium tripolyphosphate.

Die ausgewählte Qrganophosphor.-Verbindung wird ins allgemeinen in einer so ausreichenden Menge verwendet» dass die fertigen Anstrichmittel,-die hergestellt werden» ettn* 0,5 bis 1,C# der Organophosphor-Verbindung enthaltea. Mit; weniger als 0,2 % lässt *lch gewöhnlich eine Dispersion zu langsam herstellen, während ein Zusatz von mehr &1ε 1,5 % keinerlei Vorteil bringt.The selected organophosphorus compound is generally used in an amount sufficient to ensure that the finished paints which are produced contain at least 0.5 to 1 C # of the organophosphorus compound. With; less than 0.2 % usually allows a dispersion to be produced too slowly, while an addition of more than 1.5 % has no advantage whatsoever.

Wie zuvor angegeben, wird das Wasser asit den PigBsent«n vermischt, und das Material wird durch eine Disper&ier·» HUhIe₇ vorzugsweise der einfachsten Art, in der sich die gewünschte Dispersion herstellen lässt, geleitet_a Falls nurAs previously indicated, the water is asit the PigBsent "n mixed, and the material is by a Disper & ier ·» HUhIe ₇ is preferably the simplest way in which can be produced the desired dispersion, _a directed If only

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WelSplgaiente und Streckmittel zu dispergieren sind» kann mäh dazu ein sehr einfaches Gerät, beispielsweise eine Kolloidmühle oder einen Mischer mit hoher Scherkraft, benutzen, und die Dispersion entsteht sehr leicht und schnell. Sofern Farbpigmente an dieser Stelle zu dispergieren sind, was nur dann aus wirtschaftlichen Gründen notwendig ist, wenn tiefe Färbungen gewünscht werden, setzt öan bevorzugt eine Kugelaühle oder eine Sandstrahl- tramael ein.Which liquids and extenders are to be dispersed »You can use a very simple device, for example a colloid mill or a mixer with high shear force, and the dispersion is created very easily and quickly. If color pigments are to be dispersed at this point, which is only necessary for economic reasons if deep colorations are desired, a ball mill or a sandblasting tramael is preferred.

das Pigment diapergiert worden lstf, wird es mit dem Latex vermischt« mit üblichen Verdlckungsmltteln bis zu dem gewünschten Ausmaß verdickt und mit einer geringen Menge eines Entech&imungsmittels versetzt, durch welches die Entwicklung von Blasen verhindert wird. Als Verdickungsmittel und Baltechäumungsmittöl werden Substanzen aus der gleichen Gruppe gewSblt, die für die Herstellung der PigmeötdiBpersionen benutzt worden sind. Wenn man hell gefärbte Ansätze zubereitet, arbeitet man ins allgemeinen nach der üblichen Methode, indem man das fertige Anstrichmittel mit einer geringen Menge einer die gewünschte Farbe aufweisenden Paste abtönt. Diese bereitet man in Geräten zu, in denen die Entwicklung einer vollen Farbmischung gesichert ist, und nan kann daisu irgend ein beliebiges Pigment in irgend einen beliebigen Lösemittel, welches mit des Latex-Anstrichmittel verträglich ist, benutzen«If the pigment has been diapered, it is mixed with the latex, thickened to the desired extent with conventional thickening agents and a small amount of a de-chemical agent, which prevents the development of bubbles, is added. Substances from the same group as those used for the production of the pigment dispersions are used as thickeners and foam foaming agents. When preparing light-colored batches, the usual method is generally used, in which the finished paint is tinted with a small amount of a paste of the desired color. This is prepared in equipment to where the development of a full color mixing is secured, and nan can daisu any any pigment in any any solvent which is compatible with the latex paints, use "

Bs hat den Anschein, dass diese Methode für alle its Handel erhältlichen Latices anwendbar 1st. Ss sind alle üblichen auf dem Harkt befindlichen Latloes verwendet worden, einecliliftssjich Aeryl-Latiees, PolTvinylacetat-Hcejopolymeren, Polyvinylacetat-Copolyoeren, Vinylaeryi-Copolyeeren, Vinyl-Bs it appears that this method is applicable to all its trading available latices are applicable 1st. Ss are all common Latloes located on the Harkt have been used, a cliliftssjich Aeryl-Latiees, PolTvinylacetat-Hcejopolymeren, Polyvinylacetate copolyers, Vinylaeryi copolyers, vinyl

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äthylen-Copolyraeren, Styrol-Butadleii-Copolyaeren und Pelyvinylehloridacryl-Copolymerea. Die Methode läset eich für Irgend einen beliebigen Latex dieser Art einsetzen. ethylene copolyraeren, styrene-butadleii copolyraeren and Pelyvinyl chloride acrylic copolymer a. The method reads I can use any latex of this type for anything.

Bei einer Ausführungsf orn» zur Prüfung des erflndungsgem&ssen Verfahrens sind von verschiedenen Herstellern hergestellte Latlces eingeaetst worden. Es wurde dabei nach um toa&tb<m !«arbeitet, die die Hersteller für das Ansetzen ihrer Produkte eu Latex-Anstrlchailtteln in den entsprechendem technischen Merkblättern geben* VergleichsansMtze wurden dann in der Weise gewonnen« dass anstelle des wasserlösliehen Disperglerhllfsiaittels (Netzmittel») dieser Ansätze» und Im allgemeinen auch anstelle der Aßtl-3ohautaBittel in diesen Ansätzen, die ausgewählten Organophophor--V^rerbinäungen eingeeetst wurden. Dann wurden die Ansätse feinsichtlich ihres Litergewichtee, ihrer Viskosität, ihrer Stabilität gegenüber Einfrieren und Auftauen, der Alterungsbeständigkeit, des Abwischwiderstands und der Anwendungseigenschaften verglichen.In one embodiment for testing the method according to the invention, latices produced by various manufacturers have been etched in. It was worked according to toa & tb <m ! «, Which the manufacturers give eu latex paints for the preparation of their products in the corresponding technical data sheets were eingeeetst V ^r erbinäungen - "and generally also the Aßtl-3ohautaBittel place in these approaches, the selected Organophophor. The seeds were then carefully compared in terms of their weight per liter, their viscosity, their stability against freezing and thawing, their aging resistance, their wiping resistance and their application properties.

In den nachstehenden Beispielen, in denen das erfindungsgeaäase Verfahren näher erläutert ist, sind alle angegebenen Teile Gewichteteile. In den meisten Beispielen sind die von den Herstellern enpfohlenen Ansätze la Vergleich zu entsprechenden erflndungsgemäas hergestellten Ansätzen veranschaulicht.In the examples below, in which the process according to the invention is explained in more detail, all parts given are parts by weight. In most of the examples, the approaches recommended by the manufacturers are illustrated in comparison with corresponding approaches produced according to the invention.

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Beispiel 1example 1

Acryl-Latex-AnstrichmittelAcrylic latex paint Gemisch AtMixture at i.
Voa Hersteller i.
Voa manufacturer •• 1.01.0 Srfindungsge»Inventory » tf&asertf & aser empfohlene Zurecommended to mass hergeeteIlmade-to-measure KaliuatrlpolyphoßpbatPotassium polyphosphate sammensetzungcomposition te Zusaaejen-te Zusaaejen- Hydi^xyäthylOftlluloseHydroxyl ethyl alcoholulose 6,06.0 SetzungSettlement (jf«*isoh Bs(jf «* isoh Bs Wasserwater 136,0136.0 136,0136.0 XthylenglykolEthylene glycol i.o ·ok · 1,0 _v.1.0 _v . 1,01.0 DiäthylenglykoliBOÄoiithylStherDiethylene Glycol BOÄoiithylSther mama 0,80.8 PhenylmereurlpropionatPhenylmereurl propionate Petroleum-Abkömmling alsPetroleum descendant as 12*012 * 0 160,0160.0 12,012.0 wasserunlöslicher Entsohäunerwater-insoluble deadener 18,018.0 43,043.0 18,018.0 wässrige Lösung von Natriua-aqueous solution of sodium 8,08.0 104,0104.0 8,08.0 polyearboxylat als anionischespolyearboxylate as an anionic 0,50.5 22,022.0 oberflächenaktives Mittelsurfactant Flüssiges Oetyl-bis Nonyl-Poly-Liquid Oetyl to Nonyl Poly amat the oxyäthylen als nicht-ionischesoxyethylene as a non-ionic oberflächenaktives Mittelsurfactant Tris-(2-butoxyäthyl)phosphatTris (2-butoxyethyl) phosphate -- Gemisch CtMixture Ct TitandloxydTitanium oxide CaißluacarbonatCalcium carbonate Hatrlunel11ooaluninatHatrlunel11ooaluninat 4,04.0 Aluminiums!IikatAluminum! Icat Gemisch DtMixture German 160,0160.0 43.043.0 104,0104.0 22,022.0

Acryl-Latex ltff,2 167,2Acryl-latex ltff, 2 167.2

Nopco NW 3.2 3,2Nopco NW 3.2 3.2

HjrdroxyithyleeiluloseHydroxyithyleeilulose

2JiC* wfteerige Lösung 158,0 158,02JiC * aqueous solution 158.0 158.0

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Beispiel 1 (Ports.)Example 1 (Ports.)

- 11 «- 11 "

Vom Herateller Erfindungsgeeapfohlene Zu- näss hergestellte gaanena et rung Zusammensetzung; Invention recommended by the Herateller invention, gaanena et tion composition;

Gemisch EtMixture Et

Phthalocyaninblau-Disperaion Phthalocyanine blue dispersion

15,015.0

Das Gemisch A und das Gemisch B wurden oiteinander vermengt« dann wurde das Pigaent (C) mittels eines Dispergienniscaers mit hoher Scherkraft in das Gemisch eindispergiert, und danach wurde D zugegeben. Bine Standard» Hithalocyaninblau-Dißpersion (E) wurde dann zur Erzielung einer Tönung zugegeben. Es wurden die folgenden Versuchsergebnisse erhalten* The mixture A and the mixture B were mixed together, then the pigaent (C) was made using a disperser dispersed into the mixture with high shear force, and then D was added. Bine Standard » Hithalocyanine Blue Dispersion (E) was then used to achieve added a tint. The following test results were obtained *

Vota Hersteller Erfindungsge-Vota manufacturer invention

empfohlenerecommended Zu-» mass hergestellteMade to measure 5,2>5.2> samnensetzung; Zusammensetzungsameness; composition Gewicht/}, 79 Ltr., kgWeight /}, 79 Ltr., Kg 5,185.18 Viskositätviscosity 9a9a (Krebs-Einheiten)(Cancer units) 95:95: - zu Anfang- initially 9393 9696 nach einem Tagafter a day 9595 SiISiI nach einer Wocheafter a week 9696 Zyklen durchläuftCycles through nach einein Monatafter a month 9595 5 Zyklen5 cycles Einfrier/Auf tau-8tmbUit&tFreeze / thaw-8tmbUit & t durchläuft 5goes through 5 ;ändiÄ 3 Wochen b«-; ändiÄ 3 weeks b «- Beschleunigte Alterung
4Q⁰CAccelerated aging
4Q ⁰ C 3 Wochen best3 weeks at best

AnwendungseigenschaftenApplication properties

stHndig gut gutalways good good

Der Ansatz, der TrIs-(2-butoxyäthyl)phosphat enthielt, war hinsichtlich der AbwiechbeatSndiglceit im Vergleich su dem voea Hersteller empfohlenen Ansatz beträchtlich überlegen» und die Farbannahme war besser.The approach, which contained tris (2-butoxyethyl) phosphate, was with regard to the AbwiechbeatSndiglceit in comparison see below Considerably superior to the approach recommended by Voea » and the color acceptance was better.

1 09843/17 8 51 09843/17 8 5

BAD ORIQiNALBAD ORIQiNAL

Example 2

Polyyinylchlorld-Acryl-Copolyiner«» Latex-Anstrichmittel Polyyinylchlorld-Acryl-Copolyiner «» Latex paint

Vom Hersteller Erfindungsgemäss empfohlene Zu- hergestellte Zusammensetzung sanmensetzungManufactured composition recommended by the manufacturer according to the invention

Peniscn A; Penis A ;

Wasserwater

nilgs iflasrige Lösung iron Ry£roxyäthylceiluloeenilgs ifla solution iron Ry £ roxyäthylceiluloee

Kaliumtripolyphosphat Nonylpolyoxyäthylen-Derivat Tris-(2«butacyäthyl)phosphat prltöärer Xsotoutfcerefiüroester von 2,2,4-Trimethylpentan-=·Potassium tripolyphosphate Nonyl polyoxyethylene derivative Tris (2 «butacyethyl) phosphate primary carbonate ester of 2,2,4-trimethylpentane = ·

ÄthylenglykolEthylene glycol

Gemisch B;Mixture B;

Titandioxyd Aluisiniuas i 1 ika tTitanium dioxide Aluisiniuas i 1 ika t

Diatoaeen-haltiges SiliclundioxydDiatoaeen-containing silica

CaloiUQcarbonatCaloiUQcarbonat

Oemisch C; O emic C;

Polyvinylchlorid-Acryl-LatexPolyvinyl chloride acrylic latex EntschäumerDefoamer

3-Amino-1-propanol3-amino-1-propanol

2Si₃Ii wässrig« reeling y_On Hydroxyaihyxcttliulosff2Si ₃ Ii aqueous « reeling y _O n Hydroxyaihyxcttliulosff

W&eeerW & eeer

133,0133.0 133.0133.0 154,0.154.0. 154,0154.0 1,41.4 1,41.4 1,41.4 -- ■ »·■ ■■ »· ■ ■ 3,03.0 2,12.1 __ 12,312.3 12,312.3 123,0123.0 i23,ai23, loc 116,0116.0 116,0116.0 62,062.0 62,062.0 57,057.0 57,0 _t ,57.0 _t , 112,5112.5 112,5112.5 1,41.4 1.41.4 1,41.4 36,036.0 36,036.0

36,036.0

36.036.0

10 9 8 4 3/178510 9 8 4 3/1785

BAD ORIQINALBATH ORIQINAL Beiaal·! a (Fort·♦)Beiaal! a (continued ♦)

Vota Hersteller empfohlene ZuaaonenaettungVota manufacturer Recommended backup rescue

Erfindungege- : · feSss berge·teilte ZuaaianenfletsungInventions: · feSss berge · divided Zuaaianenfletsung

Qegisch Dt Qe gisch Dt

Blaue Dispersion gea« Beispiel 1Blue dispersion gea " example 1

15,015.0 15*015 * 0

Verfahren wie in Beispiel 1 beschriebenProcedure as described in Example 1 Ee wurden die folgenden Vereuchsergebnieee. erhalteneThe following results were achieved. received

Von Hersteller empfohlene Zusaamensetgung Seed setting recommended by the manufacturer

ErfindungsgemässAccording to the invention

hergestelltemanufactured

Zusammensetzungcomposition Oewicht/3,79.Up,, kgOewicht / 3.79.Up ,, kg Viskositätviscosity

(Krebe-Einheiten) -zu Anfang nach ein«« Tag nach einer Woche nach eine« Noaat(Krebe units) -initially after a «« day after a week after a «Noaat

5.2$5.2 $

86 87 87 886 87 87 8 5,305.30

83 86 8683 86 86

Elnfrler/Auftaü-StAbilitHt durchlauft 5 Zyklen durchläuft.Elnfrler / Thaw-StAbilitHt runs through 5 cycles.

5 Zykltn5 cycles

Beochitunlgte Alterung *9 C .-Observed aging * 9 C .-

Wochen beetÄallg y Wochen be-Weeks beetÄallg y weeks

etMndigetMund

Abwl seiwidere tand modifizierte ASTM-MethodeAbwl was against it modified ASTM method

Farbtiefe Anwendungseigenachaf tenColor depth Application properties

20 Zyklen20 cycles

etwas dunkler guta little darker Well

30 Zyklen30 cycles

etwas heller guta little brighter good

Man erkennt, dass der Abwlschwideratand bein erfindungagemfiooen Ansatz gegenüber demjenigen des von dea Hersteller «apfohlenen Ansatzes beträchtlich verbasaert ist.It can be seen that the disapproval of the invention Approach compared to that of the manufacturer 'apfohlenen approach is considerably verbasaert.

1098 43/17851098 43/1785

Beispiel 3Example 3

Vlnyl-Xthylen-Copolymcr-Itttex-ApgtrlchmlttelVinyl-Xthylene-Copolymcr-Itttex-Apgtrlchmlttel

OemlBCh AtOemlBCh At

Wasserwater

Taool 731 - 25 % Taool 731 - 25 %

KaliumtripoiyphosphatPotassium tripolyphosphate PropylengiykolPropylene glycol

Phenylmercurlacetat -2OJige LösungPhenyl mercuryl acetate solution

EntschäumerDefoamer Tris-(2-butoxyäthyl)phosphatTris (2-butoxyethyl) phosphate

Gemisch BiMixture Bi

TitandloxydTitanium oxide Wasserfreies Alu*inlimsilikatAnhydrous aluminum limesilicate AluainiuraeilikatAluainiuraeilikat C&lciunoarbonatC & lciuno carbonate

Diatoaeen-haltiges SiliciuradioxydDiatoaeen-containing silicon dioxide 'vtssrigt Lösung von HydroxyäthyleelluloseHydrogenated solution of hydroxyethyl cellulose

üeaigoh Ctüeaigoh Ct

3-AmiJio- 1-propanol3-AmiJio-1-propanol

Anionlsches oberflSchenaktives MittelAnionic surfactant

Wasserwater

Vinyl-Äthylen-Copolymerlatex Colloid 58I-BVinyl-ethylene copolymer latex Colloid 58I-B 2%lttß »ββ»2·,1κβ Lösung von 2% lttß »ββ» 2 ·, 1κβ solution of

^fdroxyflthylcellulose^ fdroxyflthylcellulose

1OS843/178S1OS843 / 178S

Vco HerstellerVco manufacturer
empfohlene Zu-recommended
aammeasetzungaammeasuspension Erfindungage-Invention days
mäfis hergestellmäfis manufactured
te Zuaeneen-te Zuaene-
eetzuneeetzune 77,077.0 77,077.0 7,0 "7.0 " 0,70.7 0,70.7 17.517.5 17,517.5 0,40.4 0,40.4 0,70.7 mmmm 3,03.0 140,0140.0 140,0140.0 52,552.5 52,552.5 52,ΐ52, ΐ 52,552.5 35·035 · 0 35,035.0 17.517.5 17*517 * 5 35,035.0 35.035.0

2,82.8

2,82.8 -- 16,816.8 16,816.8 178,4178.4 178,4178.4 0,70.7 »» 161,0161.0 161,0161.0 BADBATH

Beispiel ? (Forts.) _{Vom Hersteller} Example ? (Cont.) _{From the manufacturer}

empfohlene Zu- mKes hergestellt caaaeenaetsung te Zueaantn-recommended zu- mKes produced caaaeenaetsung te Zueaantn-

setzung settlement

Gemisch DtMixture German

Qrttne Dispersion fürQrttne dispersion for Latex-Farben 15»0 15»0 Latex colors 15 »0 15 » 0 Es wurde wie in Beispiel 1 beschrieben gearbeitet.The procedure described in Example 1 was followed. Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten«The following test results were obtained «

Vom Hersteller Erfindungsgeempfohlene Zu- mass hergestellt aammensetzung te Zusammen- ' eetgung Produced by the manufacturer mass Erfindungsgeempfohlene supply aammensetzung te cooperation 'eetgung

Qfiwicht/5,79 Ltr.» kg 5,217 5*286Qfiwicht / 5.79 Ltr. » kg 5.217 5 * 286

Viskosität (Krebs-Einheiten)viscosity (Cancer units)

- zu Anfang- initially
nach einen Tagafter a day
nach einer Wocheafter a week
nach einem Monatafter a month 8686 9292
9898 Einfrier/Auftau-StabllitatFreeze / thaw stability durchlKuf t 5 Zyklenrun through 5 cycles durchläuftpasses through
5 Zyklen5 cycles Beschleunigte AlterungAccelerated aging 3 Wochen bastfindig3 weeks behind 5 Wochen be5 weeks be
ständigconstant AbtriechwiderstandSmear resistance
modifizierte ASTM-Kethodemodified ASTM method 550 Zjklen550 cycles 600 ZItAm 600 ZITAM FarbtiefeColor depth hellerbrighter dunklerdarker AnwendungseigenechaftenApplication properties geringe Blasenbildunglow blistering

In beiden ProbenIn both rehearsals

Erwähnenswert ist der stark verbesserte Abwischwiderstand des erfindungsgeznMasen Ansatxes.It is worth mentioning the greatly improved wiping resistance of the Ansatxes according to the invention.

BADBATH

tO 98 4 3/Γ/"Β StO 98 4 3 / Γ / "Β p

Example 4

Polyvinylacetat-Copolymer-Latex-Anstrichmittel Polyvinyl acetate copolymer latex paint

Gemisch A: Wasser Mixture A: water

Kaliumtripolyphosphat Tamol 751 - 25 % wasserlösliches anionisches oberflächenaktives MittelPotassium tripolyphosphate Tamol 751 - 25 % water soluble anionic surfactant

Phenylniercuriacetat 50%ige LösungPhenylniercuriacetate 50% solution

Entschäumer ÄthylenglykolDefoamer ethylene glycol

2*ig· Byd2 * ig · Byd

vom Hersteller
empfohlene Zu
sammensetzungfrom manufacturer
recommended to
composition Erfindungsge-
mäss hergestell
te Zusammen
setzungInventive
made to measure
te together
settlement 87,587.5 87,587.5 0,70.7 0,70.7 1,01.0 1,01.0 5,55.5 -- 1,41.4 -- 0,40.4 0,40.4 1,41.4 -- 14,014.0 14,014.0

ig· wfiWiee Lösung von Bydroxy&tfifloeliulöse ig · wfiWiee solution of Bydroxy & tfifloeliulöse

Tris-(2-butoxyathyl)phosphatTris (2-butoxyethyl) phosphate

70,0 70,0 4,070.0 70.0 4.0

Gemisch B:Mixture B:

Titandioxyd l40,0Titanium dioxide l40.0

Wasserfreies Aluminiumsilikat 87,5Anhydrous aluminum silicate 87.5

Calciumcarbonat - 55,0Calcium carbonate - 55.0

140,0140.0

87,5 55,087.5 55.0

Gemisch CtMixture Ct

Polyvinylacetat-Copolymer-Latex 1&*9,7 Wasser 71,0Polyvinyl acetate copolymer latex 1 & * 9.7 water 71.0

Hydroxyäi-hylcellulose, 2#ig 150,6Hydroxyethyl cellulose, 2 # 150.6

Gemisch D:Mixture D:

Grüne DispersionGreen dispersion

15,0 189.715.0 189.7

71,071.0

150,6150.6

15,015.0

Eß wurde wie in Beispiel 1 beschrieben gearbeitet.Eß was carried out as described in Example 1.

109843/17 _BAD 109843/17 _BA D

Die folgenden VerauchsergebniBse wurden erhalten:The following results were obtained:

Vera Hersteller empfohlene Zusammensetzung Vera manufacturer recommended composition

Erfindungsgemäss hergestellte ZusammensetzungManufactured according to the invention composition

Gewicht/ 5.79Weight / 5.79

Viskositätviscosity

(Krebs-Einheiten)
- zu Anfang
nach einem Tag
nach einer Woche nach einem Monat(Cancer units)
- initially
after a day
after a week after a month

Einfrier/Auftau-Stabilität Beschleunigte AlterungFreeze / thaw stability. Accelerated aging

AbwischwiderstandWiping resistance

modifizierte ASTM-Methodemodified ASTM method

Farbtiefe
Anwendungseigenschaften 4,89Color depth
Application properties 4.89

78
5?
8078
5?
80 81
8981
89 durchläuft
5 Zyklen ·passes through
5 cycles durchläuft
5 Zyklenpasses through
5 cycles 3 Wochen
beständig3 weeks
resistant 3 Wochen
beständig3 weeks
resistant

Zyklen 65 Zyklen heller dunkler Zn beiden Fällen sehr gutCycles 65 cycles lighter darker Zn both cases very good

Example 5

Vlnyl-Acryl-Copolymer- Latex·» AnstrichmittelVlnyl-Acryl-Copolymer- Latex · »Paint

Vom Hersteller
empfohlene Zusammensetzung From manufacturer
recommended composition

Gemisch AtMixture at

Tamol 731 - 255ί 7*0Tamol 731-255ί 7 * 0

Nonylpolyoxyäthylen-Derivat 1,1 Phenylmercuriacetat - 30#ige Lösg. 3*5Nonyl polyoxyethylene derivative 1.1 Phenyl mercuric acetate - 30 # solution 3 * 5

Äthylenglykol 14,0Ethylene glycol 14.0

Diäthylenglykolmonoäthyläther 10,5Diethylene glycol monoethyl ether 10.5

Entschauraer 2,1 Trie-(i-butoxyäthyl5phO3phat KallumtrlpolyphOBphatDe-acidifier 2.1 tri- (i-butoxyethyl5phO3phat Callumtrl polyphOBphat

ErfindungsgeaädInvention thread

hergestelltemanufactured

ZuaammengetzungComposition

105,0105.0

3.5 14,0 3.5 14.0

10,510.5

4,0 0,74.0 0.7

109843/17 85109843/17 85

Beispiel 5 (Porte.) Example 5 (Porte.)

- 18 -- 18 -

Voe Hersteller. Krf£ndungegem&6 enpfohlene Zu- hergestellte saanensetzung ZusmnaenaätzungVoe manufacturer. Krf & ndegem & 6 recommended addi- tional acidic composition additive etching

Gemisch B:Mixture B: 122,5122.5 122,5122.5 TitandioxydTitanium dioxide 17.517.5 ^V 17.5 ^V 17.5 Amorphes SiliciumdioxydAmorphous silica 87.587.5 87,587.5 Gemisch aus CalciumcarbonatMixture of calcium carbonate
und diatomeenhaltigeraand diatomaceous a
SiliciumdioxydSilicon dioxide Gemisch C:Mixture C: 278,6278.6 278,6278.6 Vinyl-Acryl-Copolymer-LatexVinyl acrylic copolymer latex 105,0105.0 105.0105.0
^ 1.4^ 1.4 2$1& jffiimrig» Lösung voe 2 $ 1 & jffiimrig »Solution voe
HydroxyflthyIcellulofl·HydroxyflthyIcellulofl ·
EntschäumerDefoamer 20,020.0 20,020.0 Wasserwater

gemisch Dimixed Tue

Dunkelgrüne Dispersion 15,0 15,0Dark green dispersion 15.0 15.0

£s wurde wie in Beispiel 1 beschrieben gearbeitet. Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten!The procedure described in Example 1 was followed. The following test results were obtained!

Vera Hersteller Erfindungegem&S eapfohlene Zu- hergestellte samaensetzung ZuaacnensetzungVera Manufacturer Inventionegem & S Recommended additional victims samenessositioning

Gewicht/5,79 Ltr., kgWeight / 5.79 Ltr., Kg Viskositätviscosity

(Krebs-Einheiten) - im Anfang nach einem Tag nach einer Woche nach einem Monat(Cancer units) - in the beginning after a day after a week after a month

Einfrier/Auftau-Stabilitat Beschleunigte AlterungFreeze / thaw stability Accelerated aging

5,2775.277

5,1415.141

Abwlsthwiders tand modifizierte ASTM-MethodeResistance to detriment modified ASTM method

FarbtiefeColor depth

⁹J ⁹ y
9494
9696
100100 9999
100100
9?9?
104104 durchläuftpasses through
5 Zyklen5 cycles durchläuftpasses through
5 Zyklen5 cycles 5 Wochen5 weeks
beständigresistant 3 Wochen3 weeks
beständigresistant 800 Zyklen800 cycles 2200 Zyklen2200 cycles hellerbrighter dunklerdarker

die unterschiedliche Färbung, die bei dt*the different coloring, which in dt *

Aneatz vorteilhafter ist. 109843/1785 BAD ORIGINALAneatz is more advantageous. 109843/1785 ORIGINAL BATHROOM

Beispiel 6Example 6

Polyvinylacetat-Hoeopolymer-Latex-Anetrich-Polyvinylacetate-Hoeopolymer-Latex-Anetrich- Vom Hersteller
empfohlene Zu
sammensetzungFrom manufacturer
recommended to
composition Gemisch AsMixture As 87,587.5 Erfindungsgemäsa herge
stellte ZueanmensetzungAccording to the invention herge
presented assignments 87,587.5 87,587.5 mittelmiddle Wasserwater 0,70.7 0,70.7 0,70.7 K₂CO,K ₂ CO, 1,01.0 87,587.5 1,01.0 X,0X, 0 KfillumtripolyphosphatKfillum tripolyphosphate 3,53.5 0,70.7 -- -- Tainol 731 - 25#Tainol 731-25 # 1,41.4 1,01.0 -- -- Wasserlösliches anioni-
sehes oberflächenakti
ves MittelWater soluble anionic
see surface acti
ves means 0,40.4 -- 0,40.4 0,40.4 Phenylmercuriacetat
j50#ige LösungPhenyl mercuric acetate
j50 # solution 1,41.4 -- -- -- EntschäumerDefoamer 14,014.0 0.40.4 14,014.0 14,014.0 Äthy1englyko1Ethy1 Glyco1 70,070.0 70,070.0 70,070.0 Hydroxyäthylcellulose.
2Sigo wässrige LöeungHydroxyethyl cellulose.
2Sigo aqueous solution 14,014.0 Tris-(2-butoxyäthyl)-
phosphatTris (2-butoxyethyl) -
phosphate 70,070.0 4,04.0 Tris-(2-hexoxyäthyl)-
phosphatTris (2-hexoxyethyl) -
phosphate Bis-(2-butoxyäthyl)-2-
butoxyäthylphosphona t-Bis- (2-butoxyethyl) -2-
butoxyäthylphosphona t- 4,04.0 4,04.0 Gemisch B:Mixture B: --

Titandioxyd 14O_xO l40,0 l40,0 1*0,0Titanium dioxide 14O _x O l40.0 l40.0 1 * 0.0

Wasserfreies Aluminiumsilikat 87,5Anhydrous aluminum silicate 87.5

Caloiuoaarbonat 35,0 Geraisch C:Caluminous carbonate 35.0 Geraisch C:

Polyvinylacetat-Homopolyraer-Latex 189,7Polyvinyl acetate homopolyra latex 189.7

Wasser 71,0Water 71.0

Hydroxykthylcellulose,Hydroxyethyl cellulose,

2*ige wässrige Lösung 130,6 130,6 130,6 130,62 * aqueous solution 130.6 130.6 130.6 130.6

87.587.5 ,0, 0 87,587.5 .0.0 87.587.5 3535 ,1,1 3535 .7.7 35.035.0 189189 .0.0 189189 .0.0 189,7189.7 7171 7171 71.071.0

O ORiQiNAL T0984-3/1785 ^L O ORiQiNAL T0984-3 / 1785 ^L

Beispiel 6 (Forts.) Example 6 (cont. )

Vorn Hersteller Erfindungsgemäss herge-Manufactured by the manufacturer according to the invention

erapfohlene Zu- stellte ZusammensetzungRecommended delivery composition

sammensetzungcomposition _rr _m__r _m _ _r _mm ■■

Gemisch DsMixture Ds

Grüne Dispersion 15,0 15,0 15,0 15,0Green dispersion 15.0 15.0 15.0 15.0

Es wurde wie in Beispiel 1 beschrieben gearbeitet» Die folgenden Versuchsergebnisse wurden erhalten?The procedure was as described in Example 1. The following test results were obtained?

Vom Hersteller Erfindungsgemäss hergeerapfohlene Zu« stellte ZusammensetzungRecommended by the manufacturer according to the invention To «put composition

' sarmnerisetsung ■ 'sarmnerisetsung ■

Gewicht/5,79 Ltr., kg 4,94 4,88 4,81 4,95Weight / 5.79 liters, kg 4.94 4.88 4.81 4.95

79 7979 79

80 8080 80

8? 888th? 88

Einfrier/Auftau-Stabilität , _{Λ Λα} ,_β Freeze / thaw stability, _{Λ Λα} , _β

Durchgang durch 5 Zyklen ^{Ja J4 Ja Ja} Pass through 5 cycles ^{Yes J4 Yes Yes}

Beschleunigte AlterungAccelerated aging

hält 3 Wochen 49°C aus ja ja Ja jacan withstand 49 ° C for 3 weeks yes yes yes yes

Anwendungseigenschaften in allen Fällen sehr gut_e Application properties very good in all cases _e

Viskositätviscosity 7878 8181 (Krebs-Einheiten)(Cancer units) 7878 8585 - zu Anfang- initially 8181 8787 nach einem Tagafter a day 8080 8989 nach einer Wocheafter a week nach einem Monatafter a month

Beispiel J Example J Styrol-Bitadien-Copoljfmer^Latex-AnstrichfflittelStyrene-bitadiene copolymer, latex paint Wasserwater Vom Hersteller
empfohlene Zu
sammensetzungFrom manufacturer
recommended to
composition Tris» (2-=hexoxyäthyl !phosphatTris (2- = hexoxyethyl! Phosphate ErfindungsgemäS
hergestellte
ZusammensetzungAccording to the invention
manufactured
composition KaliusntripolyphosphatPotassium tripolyphosphate 209, 88209, 88 209,86209.86 Phenylraercuriacetat
(30#ige Lösung)Phenylraercuriacetate
(30 # solution) 1,011.01 1,011.01 1,011.01 1,011.01 3,0?3.0?

Bis»(2~butoxyäthyl)-2-butoxyBis (2-butoxyethyl) -2-butoxy

äthylphosphonat 3,0?ethyl phosphonate 3.0?

Kthylenglykol 14,8 14,8Ethylene glycol 14.8 14.8

Die oben angegebenen Bestandteile wurden miteinander vermengt, und dann wurden folgende Znnätze unter Mischen mit hoher'Scherkraft zugegebengThe above ingredients were blended together, and then the following were Znnätze zugegebeng with mixing hoher'Scherkraft

109843/1785109843/1785

Vom Hersteller Erfindungsgemäß empfohlene Zu=· hergestellte : sammensetzung Zusammens etzung According to the invention recommended by the manufacturer: Composition Composition

Titandioxyd 251,58 251,58Titanium dioxide 251.58 251.58

gebrannter Ton 100,90 100,90Fired clay 100.90 100.90

ealciumcarbonat 134,54 134,54calcium carbonate 134.54 134.54

Die Mischgeschwindigkeit wurde vermindert, und es wurden die folgenden Beständteile zugesetzt: Styrol-Butadien-Latex 322,89 322,89 Entschäumer 1,35 1,35The mixing speed was decreased and there were the following ingredients were added: styrene-butadiene-latex 322.89 322.89 Defoamer 1.35 1.35

Hydroxyäthylcellulose 134,54 134,54Hydroxyethyl cellulose 134.54 134.54

Es wurden die folgenden Versuchsergefenisse erhaltensThe following experimental results were obtained

Vom Hersteller Erfindungsgemäß empfohlene Zu- hergestellte sammens etzung Zusammens etzung Manufactured composition recommended by the manufacturer according to the invention Composition

Gewicht/3,79 LtP., kg 5,317 5,176Weight / 3.79 LtP., Kg 5,317 5,176

Viskosität .Viscosity.

(Krebs-Einheiten)(Cancer units)

~ zu Anfang 78 74~ at the beginning of 78 74

nach einer Woche 79 78 nach einem Monat 82 82after one week 79 78 after one month 82 82

Einfrier/Auftau-Stabilität durchläuft durchläuftFreeze / thaw stability runs through runs

5 Zyklen 5 Zyklen5 cycles 5 cycles

Beschleunigte Alterung 3 Wochen 3 WochenAccelerated aging 3 weeks 3 weeks

^ beständig beständig^ constant constant

Anwendungseigenschaften gut gutApplication properties good good

Example 8

Polyvinylacetat-Gopolymer-Latex^Anstrlchmittel Polyvinyl acetate copolymer latex paints

Vom Hersteller ErfindungsgemäS empfohlene Zu= hergestellte 3aiamensetzung Zusammensetzung Additive recommended by the manufacturer according to the invention = manufactured composition composition

Wasser 219,82 219,82Water 219.82 219.82

Kaliumtripolyphosphat 1,56 1,56 Phenylmercuriacetat _Λ ~_o _{Λ K}oPotassium tripolyphosphate 1.56 1.56 Phenyl mercuric acetate _Λ ~ _o _{Λ K} o

acetat
Lösung)acetate
Solution)

Bis-(2-l5utoxyäthyl)»2-Bis (2-l5utoxyethyl) »2-

butöxyäthylphosphonat 3*Xj5 - ■butoxyethylphosphonate 3 * Xj5 - ■

Tris»(2~hexoxySthyl)pho3phat . .· 3,13Tris »(2 ~ hexoxySthyl) phosphate. · 3.13

Äthylenglykol 20,86 20,86Ethylene glycol 20.86 20.86

•_l^ 109843/1785• _l ^ 109843/1785

Die oben angegebenen Substanzen wurden miteinander vermengt« und dann wurden unter ITermisphen mit hoher Scherkraft folgende Zusätze beigegeben:The substances listed above were mixed together « and then under high shear ITermisphs became the following Additions added:

Titandioxyd 208,65 208,65Titanium dioxide 208.65 208.65

Wasserfreies Aluminiumsilikat lj5Q,40 130,40Anhydrous aluminum silicate lj5Q, 40 130.40

Galciunicarbonat 52,16 52,16Galciunicarbonate 52.16 52.16

Die Rührgeschwindigkeit wurde vermindert, und dann wurden folgenden Zusätze zugefügtgThe agitation speed was reduced and then the following additives were added

Poiyvinylacetat-Copolymer^Latex 282,72 282,72 Hydrqxyäthylcellulose 'Polyvinyl acetate copolymer ^ latex 282.72 282.72 Hydroxyethyl Cellulose '

2Jige wässrige Lösung 208,65 208,652-year aqueous solution 208.65 208.65

Entschäumer 2,24 2,24Defoamer 2.24 2.24

Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:The following results were obtained:

Vom Hersteller ErfindungsgemäS empfohlene Zu- hergestellte sacsniensetzung Zusammensetzung Composition of the sacsniotic composition recommended by the manufacturer according to the invention

Gewicht/5,79 Liter, kgWeight / 5.79 liters, kg 5,3175.317 5,1765.176 Viskosität
(Krebs-Einheiten)
= zu Anfang
nach einer Woche
nach einem Monatviscosity
(Cancer units)
= at the beginning
after a week
after a month 78
P
82 78
P.
82 78
82 78
82 Einfrier/Auftau-StabilitätFreeze / thaw stability durchläuft
5 Zyklenpasses through
5 cycles durchläuft
5 Zyklenpasses through
5 cycles Beschleunigte Alterung
49⁰CAccelerated aging
49 ⁰ C 3 Wochen
beständig3 weeks
resistant 3 Wochen
beständig3 weeks
resistant Anwendungseigens chaftenApplication properties gutWell gutWell

109843/1785109843/1785

179Λ245179Λ245

Polyy_inylchlorid°Aogyl°Copolymer»Polyy_inyl Chloride ° Aogyl ° Copolymer »

Vom Hersteller Erfindungsgemäß empfohlene 2u~ hergestellte samraensetsung Zusanaaens e tzungAccording to the invention by the manufacturer Recommended 2u ~ made samra set additive

Hydroxyäthylcellulose 2Jige wässrige LösungHydroxyethyl cellulose 2-year aqueous solution

PhenylLmerouriacetat ^ lPhenyl merouriacetate ^ l

Kallumtripoiyphosphät .' Bis- (8-butQxyäthyl}-2-teutoxyäthylphosphonat Kallumtripoiyphosphät. ' Bis- (8-butoxyethyl} -2- teutoxyethylphosphonate

147» 70147 »70 147,70147.70 4,924.92 4,924.92 0,980.98 0,98 .0.98. 5,635.63 5,635.63 19,6919.69 19,6919.69 r 14,77r 14.77 14,7714.77

Äthyienglykol
DiSthylenglykoimonoSthylätherEthylene Glycol
Diethyl glycol monoethyl ether

Die vorstehend aufgeführten Bestandteile marden miteinander vermengt, dann Viurden unter Mischen mit hoher Scherkraft folgende gus&tse Beigegefeens The components listed above march together Blended, then Viurden while mixing with high shear force the following gus & tse beefeens

■Titendioocyd .172,32 172,32■ Titendioocyd. 172.32 172.32

Amorphes Siliciumdioxyd 24,62 24,62Amorphous silica 24.62 24.62

CalciiüBcartoonat mit diato-CalciiüBcartoonat with diato-

Bieenbaltigeni Siliciumdiaxyd 123,09 123,09Bieenbaltigeni silicon dioxide 123.09 123.09

■■' i■■ 'i

Die Htihrgeschwindigkeit mirde vermindert» und dann wurden ^The stopping speed was reduced "and then were ^

folgende Bestandteile sugemischtsfollowing ingredients sugemischts

PolyvinylchlLorid-Acryl^Copolyraer-Polyvinyl Chloride Acrylic Copolyra

latex 391,91 391,91latex 391.91 391.91

HydroxyäthylcelluloseHydroxyethyl cellulose 147,70147.70 147,70147.70 2Sige wässrige LSaang2Sige aqueous LSaang 1,971.97 1,971.97 EntschäumerDefoamer 28,1328.13 28,1328.13 Wasserwater

109843/T785109843 / T785

Ss wurden folgende Ergebnisse erhalten!The following results were obtained!

Vom Hersteller ErfindungsgemäßAccording to the invention by the manufacturer

empfohlene Zu» hergestellteRecommended To »Manufactured

sansnensetzung Zusammensetzungsanitation composition

Gewicht/ 3,79 Ltr., kgWeight / 3.79 Ltr., Kg

Viskosität
(K?eb8»Elnhelten)viscosity
(K? Eb8 »Elnhelten)

- su A&fang nach einer Woche nach einem- su A & start after a week after a

Einfrier/AiÄftau-StabilifcätFreeze / thaw stability

Beschleunigte Alterung 49⁰CAccelerated aging 49 ⁰ C

4,8784,878

AnwendungseigensöhaftenApplication characteristics

⁹I
98
96 ⁹ I.
98
96 97
97
9597
97
95 durchläuft
5 Zyklenpasses through
5 cycles durchläuft
5 Zyklenpasses through
5 cycles 3 Wochen
beständig3 weeks
resistant 3 Wochen
beständig3 weeks
resistant gutWell . gut. Well

Nopco NDW ist ein wasserunlösliches Entschalungsmittel auf Erdölbasis.Nopco NDW is a water-insoluble release agent Petroleum base.

Taraol 731$ 25 %, ist ein annionisches Netzmittel auf der Grundlage eines Natriumpolycarboxylats, das 25 % Wirkstoff im Wasser enthält,Taraol 731 $ 25 %, is an anionic wetting agent based on a sodium polycarboxylate that contains 25 % active ingredient in the water,

Colloid 5Bl B ist ein Entschalungsmittel» Nopso NXZ ist ein Entschäumungsmitt©!.Colloid 5Bl B is a formwork release agent » Nopso NXZ is a defoaming agent !.

BAD ORISINAL BAD ORISINAL

109843/1785109843/1785

Claims

Patent to s ρ r u e h

Process for whitening latex paints, with the bulk of the in the paint increasing using pigment in an aqueous suspension containing a wetting agent in the absence of the Latex is dispersed, characterized, daS as an essentially non-volatile organic dispersant

Tris (2 ~ foutoxyethyl) phosphate, Tris = (2 = te £ @ Xfatteyl) phosphate od® »bis- {2-butoxyethyl) ~ 2-butoxythyiphosphonate in an amount of 0.2 Ms wt. Ji, based on the total amount of paint, and used as a solvent in the paint batch one is used which contains practically no water-soluble, non-volatile organic dispersant,

109843/17 85109843/17 85