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DE1771996A1 - Verfahren zur Herstellung von oberflaechenreichen Hartstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von oberflaechenreichen Hartstoffen

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DE1771996A1
DE1771996A1 DE19681771996 DE1771996A DE1771996A1 DE 1771996 A1 DE1771996 A1 DE 1771996A1 DE 19681771996 DE19681771996 DE 19681771996 DE 1771996 A DE1771996 A DE 1771996A DE 1771996 A1 DE1771996 A1 DE 1771996A1
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stuttgart
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Robert Bosch GmbH
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Robert Bosch GmbH
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Description

8.8/19*8 ί
Patentanmeldung
ROBERT BOSC H CfrlBH, Stuttgart W1 Breitscheidstrasse 4
Verfahren zur jtfersteXl.pn^ yon fiberflächen» reichen Hartstoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von oberflächenreichen Hartstoffen, die sich durch elektrische Leitfähigkeit und Säureböständigkeit auszeichnen und in verschiedenen Gewerbezweigen Verwendung finden können» z*B. als Schleifmittel, Gleitmittel, Adsorptionsmittel, iSiektrodenmaterialien für elektrochemische Anordnungen, Katalysatoren. Unter dom Begriff "iiartstoffc11 sind s;u verstehen harte, hochschmelzende Karbide/'"Nitride, Boride und öiliüide der Motallo Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob/ ,
- BAD ORIGINAL
109887/1523 - 2 -
Robert Bosch CtabH R. 9211 Zr/2p
Stuttgart
tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Elsen, Kobalt und Nickel.
Hartstoffe sind an sich bekannt und auch das Vergrößern der spezifischen Oberfläche, beispielsweise, indem man obengenannten Hartstoffen In Pulverform pulverförmiges Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Hlob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt und/oder Nickel beimischt, die Mischung in eine Form preßt, sintert, erlealten läßt, evtl. zermahlt und darauf das freie Metall zum Teil wieder chemisch herauslöst. Hierbei entstehen aber nur spezifische. Oberflächen von maximal 0,5 m2/g.
Das Herstellen eines oberflUchenreiehen Hartstoffs nach Art des Raney-Verfahrens, d.h. indem man eine Legierung aus dem Harnstoff und einem Hilf emetin herstellt, und das Hilfemet, ill aus dem erkalteten Regulus zum Teil wieder herauslöst, 1st aui'^rund der dafUr erforderlichen, sehr hohen Schmelztemperaturen ( v 20000C) und der technologischen Anforderungen an die Schmelzapparatur sehr kompliziert und teuer.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein technologisch einfaches Verfahren zu entwickeln und außerdem die spezifisch« Oberfläche des Hartstoffs noch größer zu machen als es nach bekannten Verfahren möglich ist.
Sine besonders günstige und wirkungsvolle Lösung ergibt sich, wenn man gemäß der Erfindung die Hartstoffe nach folgenden Verfahrensschritten behandeltϊ
a) Mschön von pulverförmiger! Boriden, Karbiden, Nitriden und/oder Siliziden von mindestens einem der Übergangsmetaile Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt und Nickel mit mindestens einer der pulverförmigen Konponenten Aluminium, Silber, Kupfer» Eisen, Kobalt, Nickel.
109887/1523 " ·*"
BAD ORIGINAL Robert Bosch GmbH R. 9211 Zr/Ep
Stuttgart
b) Srftitsen der PulVermischung bzw. eines Preßlings aus der Pulverraiaehung unter Schutzgas bei Temperaturen zwischen 1200 und 20000C, aber mindestens 500C über dem Schmelzpunkt der niedrigst schmelzenden Komponente.
c) Weitgehendes Herauslösen des freien niedrigschmelzenden Metalls aus dem erkalteten und unter Umständen noch zu zermahlenden Regulua nach bekannten chemischen Verfahren und/oder durch Polarisation.
Der Anteil an pulverförmiges» Aluminium, Silber, Kupfer, Eisen, Kobalt und Nickel muß zwischen 10 bis 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise 18 bis 70 Gewichtsprozent betragen.
Das neue Verfahren beruht auf einem Anlösen der fertigen Verbindung, z.B. eines Wolframsilizlds, unter Herauslösen von Teilen der Verbindung oder unter Bildung ternärer, teils leichter, teils schwerer zeraetzlicher Phasen an der: Oberfläche der fertigen Verbindung. Stoffe dieser Art zeichnen sich neben Saurebeetändigkeit und elektrischer leitfähigkeit besondere durch ihre große spezifischer Oberfläche aus (~ 10 - 50
Unter des Begriff der Säurebeständigkeit sei hler verstanden, daß die Löslichkeit des Stoffe« weniger als 10 Gewichtsprozent pro Jahr beträgt, und zwar bei Einwirkung von 1 - 3 η HgS04 bei 8O0C.
überraschenderweise hat sich gezeigt, daß erfindungsgemäß präparierte Hartstoffe, die noch Spuren von nicht herausgelöstem Aluminium, : Silber, Kupfer, Eisen, Kobalt , Nickel enthalten, eine besonders große Süurebestündigkeit haben.
^e hat sich weiterhin gezeigt, daß erfindungsgemäß präparierte Hartetoffβ bei Verwendung als Elektroden für elektrochemische Brennstoffelemente eine besondere vorteilhafte katalytische Wirkung haben, die nicht allein der Vergrößerung der spezifischen Oberfläche des Stoffe, sondern auch der Schaffung zahlreicher Gitteratörstellen, sogenannter aktiver Zentren, zuzuschreiben ist. Bei
1O9087/T523 8AD
" 177199*
Robert Bosch OtnbH ψ R. 9211 Zr/Ep
Stuttgart
dWir Herstellung derartiger Elektroden wird der erfindungsgemäße Hartatoff mit einer bekannten Gerüstsubstanz (z.B. Gold, Tantal, Kohlepulver, pulverförmige Polymere wie z.B. Polyäthylen, Teflon) und einem Porenbildner (z.B. Natriumsulfat, Natriumchlorid, Kaliumsulfat, Natriumkarbonat, Ammoniumkarbonat) nach bekannten Verfahren verarbeitet; zusätzliche Stoffe zur Verbesserung der katalytischen Wirksamkeit und der elektrischen Leitfähigkeit können dem Elektrodenmaterial zusätzlich beigemischt sein.
Anhand der folgenden Beispiele wird das erfindungsgemUße Verfahren ■ zur Herstellung dieses Hartstofftype prinzipiell beschrieben:
1. Beispiel:
3 gr WSig-Pulver und 20 gr Aluminium-Pulver werduivermischt, in einem AI2OJ5-Tiegel unter Schutzgas (Argon) bei IbJO0C einige Stunden erhitzt und anschließend erkalten blassen.
Den Hegulus kooht man mit 6 η HCL aus, wobei sich der Aluminium-Überschuß weltgehend herauslöst. Es verbleibt ein kristallines, metallisch glänzendes Pulver der Zusammensetzung W (Si Al )o mit
2 , X Y ti
einer spezifischen Oberfläche von ca. 50 m /g.
Falls dieser Stoff in einer Elektrode jb.B. für. elektrochemische Brennstoffelemente weiterverarbeitet werden soll, könnte das beispielsweise folgendermaßen erfolgen:
0,54 gr des.W(Si Al )o werden rait 1,5^ gr pulverförmigen Goldes
λ y c.
als Gerüst3ubstftnz und 0,15 gr NaCl als Porenbildner gut durch-
mischt und mit einem Preßdruck von 10 to/cm in einer Preßform zu einer Elektrode geformt. Das NaCl wird aus dem Preßling anschließend mit kochendem destillierten Wasser herausgelöst. Dann muß die Elektrode durch anodische Polarisation oder chemisch aktiviert werden.
BAD ORiGiNAL
109887/1523 ~^~
,..' ■' " -" ■ ■ \ ·■■-■ «,$ - >■■*■ ■■-. · ·■■ ■·- ; :
Robert Bosch OmtoH .' ' . . R. 9*2Π Stuttgart
3. Bejypielr
Zur Herstellung von hochporösemNiobdisilicid werden7,00 g NbSi2-PuIver (Korngröße ««40 >um) und 2,00 g (^-Pulver (Korngröße ^60/ura) gut in einem Labormiiohur vermieoht und aneohlieSend in einer PreSnmtrize bei 10 to/cm au einem Würfel von ca. 1 om Kantenlänge verdichtet. Dieser Würfel wird dann in einem A12OV-Tiegel unter Argon-Atmosphäre innerhalb von 3h auf l800°C aufgelsLzt. Diese Temperatur wird 4h gehalten. Nach dem Erkalten wird der Itegulus im Stahlmörser zerschlagen und in einem Achat-Mörser zu Pulver zermahlen. 5,0 g von diesem NbSixCu -Pulver bzw. NbSi Ag-Pulver
(Fraktion 40 - 60 ax) werden > Wochen mit 20 ml 3n H8SO2J bei 8o°C behandelt» Die Oberfläche des Pulvers beträgt danach ca. 8 m /g. Polarisiert man das Pulver in der gleichen Lösung bei 550 mV über , vergrößert sich die Oberfläche auf ca. JJO rr. /g.
Aus den vorstehenden Beschreibungen ist zu entnehmen, daß das erfindungsgemäfle Verfahren zur Hersteilung oberflächenreicher, säurebeständiger und elektrisch leitfähiger Hartstoffe sehr einfach und mit bekannten technologischen Apparaturen gut zu beherrschen istj besonders vorteilhaft ist die unerwartet.große spezifische Oberfläche des derart präparierten Hartstoffe. ·
QF?IGfNAL
109887/1523

Claims (1)

  1. nobort Bosoh GmbH R. 92X1 Zr/2p
    Stuttgart " /
    Anaprüoh«
    1. Verfahren zur Herstellung oberflächenreicher Hartstoffe, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
    a) Mischen von pulverförmlgen Boriden, Karbiden, Nitriden und/oder Suiziden von mindestens einem der Übergangsmetalle Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt und Nickel mit mindestens einer der pulverförmlgen Komponenten Aluminium, Silber, Kupfer, Kobalt, Nickel, Eisenj
    b) Erhitzen der Pulvermischung bzw. eines Preßlings aus der Pulver« mischung tinter Schutzgas bei Temperaturen zwischen 1200 und 20000C, aber mindestens 500C Über den Schmelzpunkt der' niedrigst schmelzenden Komponente. L
    > V
    c\ Weitgehendes Herauslösen des nicht umgesetzten Teils des . niedrigechaelzenden Metalle aus dem erkalteten und unter Umstanden noch zu serm&hlendeh Regulue nach bekannten chemischen Verfahren und/oder 'durch Polarisation.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an pulverförmlgem Aluminium, Silber, Kupfer, Eisen, Kobalt, Nickel bis -9Q Gewichtsprozent beträgt, vorzugsweise zwischen 18 und Gewichtsprozent.
    109887/1523 bad orig!Nal
    Robert Bosch GmbH Stuttgart
    R. 9211 Zr/5p
    3. Elektroden für rleletroohemieohe Brennstoffelemente, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach Anspruch 1 und 2 hergestellte Stoffe enthalten. -*
    BAD ORIGINAL
    103887/1523
DE19681771996 1968-08-14 1968-08-14 Verfahren zur herstellung von oberflaechenreichen hartstoffen und deren verwendung Granted DE1771996B2 (de)

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