DE1623009C3

DE1623009C3 - Sample carrier for an X-ray spectrometer

Info

Publication number: DE1623009C3
Application number: DE1623009A
Authority: DE
Inventors: Helmut Bisch; Rolf 7501 Langensteinbach Goerke; Werner 7555 Bietigheim Speck; Kurt Dipl.-Phys. Toegel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1965-09-16
Filing date: 1965-09-16
Publication date: 1974-12-12
Also published as: NL6613116A; US3478207A; GB1153878A; DE1623009A1; DE1623009B2

Description

Aus der französischen Patentschrift 1401374 ist ein Probenträger für flüssige Proben bei Röntgenspektrometern bekannt. Dabei ist der Probenträger in einem Gestell eines Vakuumspektrometers eingelassen. Bei der bekannten Anordnung liegt die Röntgenröhre sowie ein Strahlungsdetektor auf einer der Probenauflagerung abgekehrten Seite des Gestells des Spektrometers. Die Probenoberfläche liegt dagegen nicht in der äußeren Begrenzungsebene des Gestelles. Eine auf dieser Ebene eventuell aufgelegte große Probe liegt demnach nicht in der gegenüber dem Röntgenstrahlenweg günstigsten Position.From French patent specification 1401374 is a sample carrier for liquid samples in X-ray spectrometers is known. The sample carrier is here embedded in a frame of a vacuum spectrometer. In the known arrangement, the X-ray tube is located and a radiation detector on a side of the frame facing away from the sample support of the spectrometer. The sample surface, on the other hand, does not lie in the outer delimitation plane of the frame. A large sample that may be placed on this level is therefore not on the opposite side the most favorable position for the X-ray path.

Es besteht demnach Bedarf an einem Probenträger für Röntgenspektrometer, der universell sowohl für kleine als auch für derart große Proben verwendbar ist, daß diese nicht in die herkömmlichen Probenhalter eingebracht werden können. Dabei tritt oft die weitere Forderung auf, daß im Hinblick auf die Form der vorliegenden großen Probe eine derartige Bewegung der wesentlichen Teile des Spektrometers, also beispielsweise der Röntgenröhre und der Detektoren, vornehmbar sein muß, daß der jeweils interessierende Bereich der Probe unabhängig von der Form derselben röntgenspektromctrisch untersucht werden kann.There is therefore a need for a sample carrier for X-ray spectrometers that is universal for both small samples as well as large samples that cannot be used in conventional sample holders can be introduced. Often the further requirement arises that with regard to the Shape of the present large sample such a movement of the essential parts of the spectrometer, So, for example, the X-ray tube and the detectors, it must be possible to carry out that whichever one is of interest Area of the sample examined by X-ray spectrometry regardless of its shape can be.

Die vorstehend angesprochene Aufgabe wird bei einem Probenträger für ein Röntgenspektrometer, dessen Röntgenröhre und Röntgcnstrahlungsdctekto-The above-mentioned task is performed with a sample carrier for an X-ray spectrometer, its X-ray tube and X-ray radiation detector

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ren unter und eine Probe über einer Abdeckung des Lage der Röntgenröhre und der Detektoren, an dieren under and a sample over a cover of the location of the X-ray tube and the detectors to which

Spektrometers liegen, gemäß der Erfindung dadurch Gestalt der jeweils vorliegenden Probe möglich ist.Spectrometer are, according to the invention thereby shape of the sample present is possible.

gelöst, daß eine Probenauflageplatte so in eine Aus- Der Rahmen oder Träger kann mittels zwei einandersolved that a sample support plate in such a way The frame or carrier can by means of two each other

nehmung der Abdeckung eingepaßt ist, daß die Auf- gegenüberliegender Lagerzapfen, deren gemeinsameReceipt of the cover is fitted that the opposite bearing pin, their common

lagefläche für die Probe normalerweise in einer 5 Achse unterhalb der Auflagefläche der Probenaufla-support surface for the sample normally in a 5 axis below the support surface of the sample support

Ebene mit der Oberfläche der Abdeckung liegt und geplatte verläuft, in der Gehäusekonstruktion desIs level with the surface of the cover and runs flat in the housing construction of the

daß die Probenauflageplatte sowie mit ihr in mecha- Spektrometers aufgehängt sein. Dadurch wird einethat the sample support plate and be suspended with it in the mecha- spectrometer. This creates a

nischer Verbindung stehende Teile des Spektrome- Schwenkbarkeit der Auflagefläche mit den in ihr ent-related parts of the spectrometer swiveling of the support surface with the

ters an einem schwenkbar gelagerten Träger gehalten haltenen Durchtrittsöffnungen für die primäre undters held on a pivotably mounted support through openings for the primary and

sind, wobei der Träger mittels zwei einander gegen- io die sekundäre Röntgenstrahlung erzielt. Die Schwen-are, wherein the carrier achieves the secondary X-ray radiation by means of two opposing io. The swivel

überliegender Lagerzapfen, deren gemeinsame Achse kung des Rahmens oder Trägers mit den in ihn ein-overlying bearing journals whose common axis kung of the frame or carrier with the

unterhalb der Auflagefläche der Probenauflageplatte gesetzten Elementen erfolgt zweckmäßigerweise un-elements placed below the support surface of the sample support plate are expediently un-

verläuft, in der Gehäusekonstruktion des Spektrome- ter Verwendung eines elektromotorischen Antriebes,runs, in the housing construction of the spectrometer use of an electric motor drive,

ters aufgehängt ist. der von einem alle Schalter für die Betätigung desters is hung. the one of all switches for the actuation of the

Die Erfindung betrifft ein Röntgenspektrometer, 15 Spektrometers tragenden Schaltpult aus gesteuertThe invention relates to an X-ray spectrometer, 15 spectrometer-carrying control panel controlled from

dessen Röntgenröhre und Röntgenstrahlungsdetekto- wird.whose X-ray tube and X-ray detector is.

ren unter und eine Probe über einer Abdeckung des Es war bereits darauf hingewiesen worden, daß Spektrometers liegen. Bekannte Geräte dieser Art der erfindungsgemäße Probenträger nicht nur die sind im Hinblick auf die gewählte Ausbildung des Untersuchung so großer Proben gestattet, daß diese Probenträgers an die Untersuchung relativ kleiner 20 nicht in einen üblichen Probenhalter eingesetzt wer-Proben gebunden, die in speziellen Probenhaltern den können, sondern daß es auch möglich ist, die beangeordnet sind. Dabei kann es sich entweder um fe- kannte Untersuchung unter Verwendung von Proste Proben oder Pulverförmige Proben oder aber um benhaltern vorzunehmen. Dann muß dafür gesorgt Flüssigkeiten handeln. Häufig besteht nun der werden, daß die Auftrefffläche der in dem Proben-Wunsch, auch größere Teile röntgenspektrometrisch 25 halter befindlichen Probe für die primäre Röntgenzu untersuchen, d. h. Teile, die nicht unmittelbar als strahlung möglichst identisch ist mit derjenigen Proben in die genannten Probenhalter eingebracht Ebene, die durch die Auflagefläche der Auflageplatte werden können. Bei den bekannten Spektrometer- des Probenträgers und die Tischfläche gebildet ist, da Konstruktionen ist es dann erforderlich, von dem zu die gemessene Intensität der Röntgenstrahlung von untersuchenden Teil eine kleine Menge abzunehmen, 30 der Lage dieser Ebene zur Röntgenröhre abhängt, in einen Probenhalter zu tun und darauf in gewohn- Diese Gesichtspunkte müssen bei der Konstruktion ter Weise röntgenspektrometrisch zu untersuchen. eines entsprechenden Probenhalters Berücksichti-Abgesehen von dem zusätzlichen Zeitaufwand, den gung finden. Bei der bevorzugten Ausführungsgform dieses Vorgehen erfordert, besitzt ein derartiges Un- des für den erfindungsgemäßen Probenträger vertersuchungsverfahren den grundsätzlichen Nachteil, 35 wendeten Probenhalters weist dieser ein becherartidaß es strenggenommen keine zerstörungsfreie rönt- ges Teil zur Aufnahme der Probe auf, das mit seiner genspektrometrische Untersuchung großer Proben eine definierte, möglichst kleine Stärke besitzenden zuläßt. Bodenfläche gegen die Auflagefläche der Probenauf-ren under and a sample over a cover of it had already been indicated that Spectrometer. Known devices of this type, the sample carrier according to the invention not only With regard to the chosen design of the investigation, so large samples are permitted that these Sample carrier to the investigation of relatively smaller 20 not used in a usual sample holder who-samples bound that can in special sample holders, but that it is also possible to arrange the are. This can either be a well-known examination using Proste Samples or powder samples or to take samples. Then it must be taken care of Trade liquids. It is often the case that the impact surface of the sample desire, larger parts of the sample for the primary X-ray too examine, d. H. Parts that are not directly as radiation as identical as possible to that Samples are placed in the above-mentioned sample holder plane through the support surface of the support plate can be. In the known spectrometer of the sample carrier and the table surface is formed there Constructions it is then necessary to determine the measured intensity of the X-ray radiation from take a small amount off the part to be examined, 30 depends on the position of this plane in relation to the X-ray tube, in a specimen holder and on it in habit- These considerations must be made when designing ter way to examine X-ray spectrometry. a corresponding specimen holder taken into account of the additional time required. In the preferred embodiment This procedure requires, has such a test method for the sample carrier according to the invention The fundamental disadvantage of the turned sample holder is that it has a cup Strictly speaking, there is no non-destructive X-ray part to hold the sample on, the one with its Genetic spectrometric analysis of large samples with a defined strength that is as small as possible allows. Floor surface against the support surface of the sample holder

Der erfindungsgemäße Probenträger befindet sich lageplatte gedrückt ist. Der Abstand zwischen der zuThe sample carrier according to the invention is located on the support plate is pressed. The distance between the to

also nicht irgendwo innerhalb des Röntgenspektro- 40 untersuchenden Oberfläche der jeweiligen Probe ei-So not somewhere within the X-ray spectro- 40 examining surface of the respective sample

meters, sondern bildet den obersten Teil desselben, nerseits und der Auflagefläche der Auflageplatte desmeters, but forms the uppermost part of the same, on the side and the support surface of the support plate of the

und zwar in einer solchen Anordnung, daß die einen Probenträgers andererseits ist also allein durch dienamely in such an arrangement that the one sample carrier on the other hand is therefore solely through the

wesentlichen Teil des Probenträgers bildende Proben- definierte Stärke der Bodenfläche des becherartigenSamples forming an essential part of the sample carrier Defined thickness of the bottom surface of the cup-like

auflageplatte mit ihrer Auflagefläche zusammen mit Teils des Probenhalters gegeben. Es ist also wichtig,given support plate with its support surface together with part of the sample holder. So it is important

der mit der Auflagefläche fluchtenden Tischfläche 45 daß diese Fläche bei allen Probenhaltern dieselbe de-the table surface 45 aligned with the support surface that this surface has the same dis-

die gemeinsame Auflage für große Proben bildet. In finierte Stärke besitzt, wobei diese Stärke möglichstforms the common edition for large samples. In defined strength, this strength as possible

den Fällen, in denen in üblicher Weise kleinere Pro- klein gewählt wird, um die genannten Ebenen einan-the cases in which smaller pro-small is usually chosen in order to match the levels mentioned

ben untersucht werden sollen, können diese in Pro- der möglichst zu nähern.benches to be examined, these can be approximated as closely as possible in prod.

benhalter eingebracht werden. Für derartige Unter- Verständlicherweise wird man die Bodenfläche desbenholder are introduced. Understandably, the bottom area of the

suchungen erhält der erfindungsgemäße Probenträger 50 becherartigen Teils aus einem Material mit so lang-searches receives the sample carrier 50 according to the invention cup-like part made of a material with such a long

auf der Auflagefläche der Probenauflageplatte befe- welliger angeregter sekundärer Röntgenstrahlung an-on the support surface of the specimen support plate, excited secondary X-ray radiation

stigbare Probenhalter für feste und/oder pulverför- fertigen, daß diese Sekundärstrahlung außerhalb desadjustable sample holder for solid and / or powder feed that this secondary radiation outside the

mige und/oder flüssige Proben, in denen die Proben Meßbereichs des Spektrometers liegt. Dann istmoderate and / or liquid samples in which the sample measurement range of the spectrometer is located. Then

derart gehalten sind, daß ihre Auf trefffläche für die sichergestellt, daß keine von dem Material der Bo-are held in such a way that their impact surface ensures that none of the material of the floor

anregende Röntgenstrahlung parallel zu der Auflage- 55 denfläche des becherartigen Teils herrührendenstimulating X-ray radiation parallel to the bearing surface of the cup-like part

fläche der Probenauflagenplatte in einem definierten, Fremdlinien die Analyse verfälschen können. Als Ma-surface of the sample support plate in a defined, foreign lines can falsify the analysis. As Ma-

möglichst kleinen Abstand von der Auflagefläche terial für die Bodenfläche des becherartigen Teils hatThe smallest possible distance from the bearing surface has material for the bottom surface of the cup-like part

liegt. Dadurch ist sichergestellt, daß in allen Fällen sich Graphit höchster Reinheit bewährt. Grundsätz-located. This ensures that graphite of the highest purity has proven itself in all cases. Fundamental

die Proben praktisch in derselben Ebene liegen. lieh könnte man auch Beryllium nehmen, jedochthe samples are practically in the same plane. borrowed one could also take beryllium, however

Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfin- 60 wird dieses Material in vielen Fällen aus Kostengründungsgemäßen Probenträgers sind die Probenaufla- den ausscheiden.In the preferred embodiment of the invention, this material is used in many cases for reasons of cost The sample trays are excluded from the sample carrier.

geplatte sowie die mit ihr in mechanischer Verbin- Besonders zweckmäßig ist es, daß das becherartige dung stehenden Teile des Spektrometers, also bei- Teil mit seiner Bodenfläche unter der Wirkung von spielsweise die Röntgenröhre sowie die Detektoren Federn gegen die Auflagefläche gedrückt ist, weil dafür die Röntgenstrahlung, in einem schwenkbar gela- 65 durch ein sattes Aufliegen der Bodenfläche des begerten Rahmen oder Träger gehalten. Diese Ausfüh- cherartigen Teils auf der Auflagefläche der Auflagerungsform bietet den Vorteil, daß in einfacher Weise platte und damit auch eine gute Parallelität der mit eine Anpassung des Gerätes, und zwar speziell der der Primärstrahlung beaufschlagten Oberfläche derplate as well as those in mechanical connec- It is particularly useful that the cup-like dung standing parts of the spectrometer, so both part with its bottom surface under the effect of For example, the X-ray tube and the detector springs are pressed against the support surface, because for it the X-ray radiation, in a pivotable way, 65 by resting the bottom surface of the grass Frame or carrier held. This Ausfüher-like part on the support surface of the support form offers the advantage that in a simple way the plate and thus also a good parallelism of the with an adaptation of the device, specifically the surface exposed to the primary radiation

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Probe relativ zu der Auflagefläche sichergestellt ist. wechsel lediglich der in dem jeweiligen Probenhalter Es ist also anzustreben, daß das becherartige Teil vorhandene Teil des Vakuums zerstört wird,
möglichst allein unter der Wirkung der Federn gegen Die zur Aufnahme der Probenauflageplatte diedie Auflagefläche gedrückt wird. Zu diesem Zweck nende Ausnehmung in der Tischplatte des Spektrokann das becherartige Teil in ein Halteteil mit sol- 5 meters wird man mit einer Strahlenschutzkappe abchem Spiel eingehängt sein, daß seine Bodenfläche decken. Diese Kappe kann klappbar an der Tischsich auf die Auflagefläche auflegt; ferner kann das platte befestigt sein, um einen einfachen Zugang zu Halteteil in einen Zylinder aus diesem entfernbar der Auflagefläche und gegebenenfalls der die vereingesetzt sein, der auch das becherartige Teil lose schiedenen Probenhalter aufweisenden Trommel zu umgibt. Das becherartige Teil ist also über das einge- io gestatten.Sample is ensured relative to the support surface. change only the part of the vacuum present in the respective sample holder It is therefore desirable to destroy the cup-like part
if possible solely under the action of the springs against the support surface for receiving the sample support plate. For this purpose, the recess in the table top of the Spektro can be hung in a holder with a length of 5 meters with a radiation protection cap that covers its floor area. This cap can be folded on the table and placed on the support surface; Furthermore, the plate can be attached for easy access to the holding part in a cylinder removable from the support surface and, if necessary, the drum that also surrounds the cup-like part loosely separated sample holder. The cup-like part is therefore allowed over the ein-io.

setzte Halteteil in den Zylinder lose eingehängt und Die Erfindung wird im folgenden an Hand der in wird unter der Wirkung von Federn, die beispiels- den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele erweise zwischen dem Halteteil und dem eingehängten läutert. Dabei zeigen die F i g. 1 bis 3 in verschiedebecherartigen Teil als Druckfedern wirken, mit sei- nen An- und Aufsichten ein Universal-Röntgenner Bodenfläche gegen die Auflagefläche an der Auf- 15 Spektrometer mit seinen im Rahmen der Erfindung lageplatte gedrückt. interessierenden Teilen, während die F i g. 4 und 5set holding part loosely hung in the cylinder and the invention is described below with reference to the in is under the action of springs, the exemplary embodiments shown in the figures between the holding part and the suspended one. The F i g. 1 to 3 in different cup-like Partly act as compression springs, with its top and bottom views a universal x-ray machine Bottom surface against the support surface on the 15 spectrometer with its within the scope of the invention tray pressed. parts of interest, while FIG. 4 and 5

Um Inhomogenitäten der Probe bei der Messung einen Objekthalter und die Fig. 6 bis 8 eine Einzelzu berücksichtigen bzw. einen Mittelwert zu bilden, heit desselben, nämlich das becherartige Teil, wiederist man daran interessiert, eine Möglichkeit zur Dre- geben.In order to avoid inhomogeneities in the sample during the measurement, a specimen holder and FIGS to take into account or to form an average value means the same, namely the cup-like part, is again one interested in giving a chance to dre-.

hung der Probe zu haben. Zu diesem Zweck ist bei 20 Zunächst soll auf die F i g. 1 bis 3 eingegangen der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden, von denen F i g. 1 eine Vorderansicht, dem Zylinder ein Drehantrieb zugeordnet, der einen F i g. 2 eine Seitenansicht und F i g. 3 eine Aufsicht Elektromotor und ein entsprechendes Getriebe ent- auf ein mit dem erfindungsgemäßen Probenträger behalten kann. Das Halteteil besitzt zweckmäßiger- stücktes Röntgenspektrometer bei abgenommenen weise die Form eines Deckels für das becherartige 25 Gehäusewänden mit hochgeklappter Tischplatte Teil und trägt einen Außenbund, mit dem es in den zeigt. Erfindungsgemäß ist eine Probenauflage-Zylinder eingesetzt ist. Es ist also eingepaßt in die platte 1 mit ihrer Auflagefläche 2 für die Proben in Innenfläche des Zylinders. Handelt es sich bei der einer Ausnehmung 3 in der als Tischplatte ausgebil-Probe um eine aggressive Flüssigkeit, so muß dafür deten Abdeckung 4 des Gerätes so angeordnet, daß gesorgt werden, daß beim Entfernen des becherarti- 30 sie — abgesehen von der auf sie aufgesetzten Tromgen Teils aus dem Zylinder ein Verspritzen der Flüs- mel 5 mit in diesem Ausführungsbeispiel zwei Prosigkeit vermieden ist. Um ein ruckartiges Lösen des benhaltern 6 und 7 — das höchstgelegene Teil des Halteteils aus dem Zylinder zu vermeiden, besitzt der gesamten Spektrometers bildet. Dabei ist dafür geZylinder zweckmäßigerweise eine konische Fläche sorgt, daß die Auflagefläche 2 in einer Ebene mit der zum Einsetzen des Halteteils. In derselben Hinsicht 35 Tischfläche 8 der Abdeckung 4 des Gerätes liegt, erweist sich ferner eine Weiterbildung der Erfindung Hierdurch ist erreicht, daß große Proben untersucht als günstig, gemäß der das Halteteil einen Bügel mit werden können, indem sie einfach unter Verwendung exzentrisch gelagerten Bereichen, vorzugsweise End- sowohl der Auflagefläche 2 als auch der Tischbereichen, trägt, die derart mit Ansätzen am Zylinder fläche 8 auf das Gerät aufgelegt werden,
zusammenwirken, daß sie je nach der Stellung des 40 In F i g. 2 ist erkennbar, daß aus Gründen des Bügels das Halteteil im Zylinder verriegeln oder ein Strahlenschutzes eine Abdeckkappe 9 vorgesehen ist, Stück aus dem Zylinder herausdrücken. Die Verrie- die so geformt ist, daß sie auch bei aufgesetzter gelung tritt beispielsweise dann in Kraft, wenn der Trommel 5 die Ausnehmung 3 in der Tischplatte 4 Bügel umgelegt ist, während das Herausdrücken des abdeckt.hung the sample. For this purpose, at 20, first refer to FIG. 1 to 3 of the preferred embodiment of the invention, of which FIG. 1 is a front view, associated with the cylinder, a rotary drive, which has a FIG. 2 is a side view and FIG. 3 shows a top view of the electric motor and a corresponding gearbox with the sample carrier according to the invention. When removed, the holding part has an appropriately assembled X-ray spectrometer in the form of a cover for the cup-like housing walls with the table top part folded up and has an outer collar with which it points into FIG. According to the invention, a sample support cylinder is used. It is therefore fitted into the plate 1 with its bearing surface 2 for the samples in the inner surface of the cylinder. If the recess 3 in the sample designed as a tabletop is an aggressive liquid, the cover 4 of the device must be arranged in such a way that it is ensured that when the cup is removed it - apart from the one placed on it With a flow of parts from the cylinder, splashing of the lint 5 with two prosperities in this exemplary embodiment is avoided. In order to avoid a sudden loosening of the benholders 6 and 7 - the highest part of the retaining part from the cylinder, the entire spectrometer has forms. A conical surface is expediently provided for this purpose, so that the bearing surface 2 is in one plane with that for inserting the holding part. In the same respect 35 table surface 8 of the cover 4 of the device proves to be a further development of the invention. This achieves the fact that large samples are examined as favorable, according to which the holding part can be a bracket by simply using eccentrically mounted areas, preferably end both the support surface 2 and the table areas, carries, which are placed on the device with approaches on the cylinder surface 8,
work together so that, depending on the position of the 40 In F i g. 2 it can be seen that, for reasons of the bracket, lock the holding part in the cylinder or that a radiation protection cap 9 is provided, push it out of the cylinder. The lock is shaped so that it comes into force even when the gel is put on, for example, when the drum 5 folds over the recess 3 in the table top 4 while the bracket is pushed out.

Halteteils aus dem Zylinder automatisch dann vor 45 Die Trommel 5 ist an der Aufnahmeplatte 1 lösbarHolding part from the cylinder then automatically in front of 45 The drum 5 can be detached from the receiving plate 1

sich geht, wenn man den Bügel zum Zwecke des befestigt, so daß sie, wie im Falle der F i g. 2 gesche-goes, if you fasten the bracket for the purpose of, so that, as in the case of F i g. 2 gift

Herausziehens bzw. des Probenwechsels aufrichtet. hen, auch entfernt oder durch einzelne ProbenhalterPulling out or changing the sample erects. hen, also removed or through individual sample holders

Der erfindungsgemäße Probenträger läßt sich un- ersetzt werden kann.The sample carrier according to the invention cannot be replaced.

ter Beibehaltung des wesentlichen Merkmals der mit Auf der der Auflagefläche 2 abgekehrten Seite der der Tischfläche des Röntgenspektrometers fluchten- 50 Auflageplatte 1 befinden sich die wesentlichen Teile den Auflagefläche der Auflageplatte auch so ausbil- des Spektrometers. Es handelt sich dabei um die in den, daß mehrere Probenhalter wahlweise in die Un- die Röhrenhalterung 10 eingesetzte Röntgenröhre tersuchungsstellung gebracht werden können. Ein 11, den Kristallwechsler 12 und das Szintillationsentsprechendes Ausführungsbeispiel sieht vor, daß zählrohr 13, das, wie der Pfeil in F i g. 1 erkennen mehrere Probenhalter in eine vorzugsweise als Pro- 55 läßt, schwenkbar unterhalb des Kristallwechslers 12 benschleuse ausgebildete Trommel eingesetzt sind, angeordnet ist. Mit 14 ist in F i g. 3 ein Motor mit gedie derart um eine Achse drehbar ist, daß die Proben eigneten Getrieben bezeichnet, der für den Gesamtin den einzelnen Probenhaltern wahlweise in den Be- zählrohrantrieb vorgesehen ist. Im Verstärker 15 reich der Durchtrittsöffnungen für die Röntgenstrahl- werden die Zählrohrimpulse verstärkt. Die Winkelablung in der Probenauflageplatte geschwenkt werden 60 lesung erfolgt an der Ableseeinrichtung 16. Mit 17 können. Enthalten die Probenhalter die beschriebe- ist eine für den Handantrieb vorgesehene Kupplung nen becherartigen Teile, so gleiten diese Teile aller bezeichnet. Das Hochspannungskabel trägt das Be-Probenhalter bei der Schwenkbewegung mit ihren zugszeichen 18.ter retention of the essential feature of the side facing away from the support surface 2 with the table surface of the X-ray spectrometer aligned 50 support plate 1 are the essential parts the support surface of the support plate is also designed in the same way as the spectrometer. These are the in the fact that several sample holders are optionally inserted into the tube holder 10 and the X-ray tube investigation position can be brought. An 11, the crystal changer 12 and the scintillation equivalent Embodiment provides that the counter tube 13, which, as the arrow in F i g. 1 recognize several sample holders in one, preferably as a pro 55, can be swiveled underneath the crystal changer 12 benschleuse trained drum are used, is arranged. At 14 in FIG. 3 an engine with gedie is rotatable about an axis in such a way that the samples designated gears suitable for the total in the individual specimen grips is optionally provided in the counter tube drive. In amplifier 15 The counter tube pulses are amplified near the passage openings for the X-ray beam. The angular ablation are pivoted in the sample support plate 60 reading takes place at the reading device 16. With 17 be able. If the specimen grips contain the one described, there is a coupling provided for the manual drive NEN cup-like parts, then these parts slide all called. The high-voltage cable carries the loading sample holder during the pivoting movement with their drawing symbols 18.

Bodenflächen auf der Auflagefläche der Probenauf- Die Vakuumanlage 19 und eine Einrichtung 20The vacuum system 19 and a device 20

lageplatte. Dabei können in die Auflagefläche der 65 zur Druck- und gegebenenfalls auch Temperaturre-base plate. In this case, in the support surface of the 65 for pressure and, if necessary, temperature re-

Probenauflageplatte an derjenigen Stelle, an der sich gelung sind im einzelnen nicht näher dargestellt, daSample support plate at the point where it is successful are not shown in detail because

die Probenhalter beim Probenwechsel befinden, sie im Rahmen der Erfindung von untergeordnetemthe sample holders are located when changing samples, they are subordinate within the scope of the invention

Dichtungen eingelassen sein, so daß beim Proben- Interesse sind.Seals to be let in so that when samples are of interest.

Das Gerät bietet also die Möglichkeit, wahlweise Proben zu untersuchen, die infolge ihrer Kleinheit in Probenhaltern angeordnet sein können oder aber infolge ihrer Größe und Gestalt ohne Verwendung eines Probenhalters untersucht werden müssen. Die Formgebung der großen Proben kann es häufig erforderlich machen, die Probenauflageplatte 1 mit den in ihr enthaltenen Durchtrittsöffnungen für die primäre und sekundäre Röntgenstrahlung aus der Ebene der Tischfläche 8 herauszuschwenken. Zu diesem Zweck sind die wesentlichen Teile des Spektrometer nicht fest in das Gestell 21 des Gerätes eingesetzt, sondern ihrerseits an dem Träger 22 gehalten, der seinerseits mittels der Zapfenlager 23 und 24 schwenkbar in dem Gestell 21 gelagert ist. Dadurch wird es möglich, die Stellung der Auflagefläche 2 der jeweils zu untersuchenden Probe anzupassen, ohne daß Schwierigkeiten hinsichtlich der mechanischen Verbindungen zwischen der Probenauflageplatte 1 einerseits und den wesentlichen Teilen des Spektrometers andererseits, nämlich der Röntgenröhre 11, des Kristallwechslers 12 und dem Detektor 13, auftreten.The device thus offers the option of examining samples which, due to their small size, are in Sample holders can be arranged or due to their size and shape without use a sample holder must be examined. It can often be necessary to shape the large specimens make the sample support plate 1 with the openings in it for the primary and to pivot secondary X-rays out of the plane of the table surface 8. To this Purpose, the essential parts of the spectrometer are not firmly inserted into the frame 21 of the device, but in turn held on the carrier 22, which in turn by means of the journal bearings 23 and 24 is pivotably mounted in the frame 21. This makes it possible to adjust the position of the support surface 2 of the to adapt each sample to be examined, without difficulties in terms of mechanical Connections between the sample support plate 1 on the one hand and the essential parts of the spectrometer on the other hand, namely the X-ray tube 11, the crystal changer 12 and the detector 13 occur.

Der Antrieb der mit mehreren Probenhaltern 6, 7 bestückten Trommel 5 kann in dem Fachmann an sich bekannter Weise unter Verwendung eines elektromotorischen Antriebes mit geeigneten Getrieben erfolgen. Die Steuerung dieses Antriebes erfolgt von dem Schaltpult 25 aus, auf dem zweckmäßigerweise sämtliche Bedienungselemente für das Röntgenspektrometer einschließlich der erforderlichen Kontrollampen angeordnet sind.The drive of the drum 5 equipped with several sample holders 6, 7 can be understood by those skilled in the art known way using an electric motor drive with suitable gears respectively. The control of this drive takes place from the control panel 25, on the expediently all operating elements for the X-ray spectrometer including the necessary control lamps are arranged.

Bei dem Wechsel der jeweils in der Untersuchungsstellung befindlichen Probe durch Schwenken der Trommel 5 gleiten die Probenhalter mit ihren die Probe unmittelbar haltenden Teilen auf der Auflagefläche 2 der Probenauflageplatte 1. Dies beruht auf der für die Probenhalter getroffenen Konstruktion, die im folgenden an Hand der F i g. 4 und 5 erläutert werden soll. Es sei angenommen, daß es sich um eine scheibenförmige Probe 30 handelt, die in dem becherartigen Teil 31 gehalten ist. Das becherartige Teil 31 besitzt, wie im folgenden noch an Hand der Fig. 6 bis 8 erläutert wird, eine Ausnehmung, in die die Stifte 32 und 33 des deckelartig ausgebildeten Halteteils 34 derart eingreifen, daß das becherartige Teil 31 an dem Halteteil 34 hängt. Das Halteteil 34 ist seinerseits in den Zylinder 35 bei 36 eingesetzt, der auch das aufgehängte becherartige Teil 31 umgibt. Die Druckfeder 37 sorgt dafür, daß unter Ausnutzung des geeignet gewählten Spiels der die Zapfen 32 und 33 besitzenden Aufhängung das becherartige Teil mit seiner Bodenfläche bündig auf der Auflagefläche 2 der Probenauflageplatte 1 aufliegt. Dadurch ist sichergestellt, daß sich die der Auflagefläche 2 zugekehrte Oberfläche der Probe 30 praktisch in derselben Ebene wie die Fläche 2 befindet, zumindest aber parallel zu dieser geführt ist. Die Bodenfläche des becherartigen Teils 31 ist daher auch sehr dünn ausgeführt. Sie besteht aus einem Material, das eine derart weiche angeregte Röntgenstrahlung emittiert, daß die Analyse der Probe 30 nicht beeinflußt wird.When changing the sample in the examination position by pivoting of the drum 5 slide the sample holder with their parts directly holding the sample on the support surface 2 of the specimen support plate 1. This is based on the construction made for the specimen holder, the following with reference to FIG. 4 and 5 should be explained. Assume that it is a disk-shaped sample 30, which is held in the cup-like part 31. The cup-like Part 31 has, as will be explained below with reference to FIGS. 6 to 8, a recess into which the pins 32 and 33 of the cover-like holding part 34 engage in such a way that the cup-like Part 31 depends on the holding part 34. The holding part 34 is in turn inserted into the cylinder 35 at 36, which also surrounds the suspended cup-like part 31. The compression spring 37 ensures that under utilization the suitably chosen game of the pin 32 and 33 possessing suspension the cup-like Part rests flush with its bottom surface on the support surface 2 of the sample support plate 1. Through this it is ensured that the surface of the sample 30 facing the support surface 2 is practically in the same Level as the surface 2 is located, but is at least guided parallel to this. The floor area the cup-like part 31 is therefore also made very thin. It consists of a material that is a so soft excited X-rays emitted that the analysis of the sample 30 is not affected.

An seiner oberen Fläche trägt das Halteteil 34 den Bügel 38 mit seinen exzentrischen Fortsätzen 39 und 40. Sie wirken in der Weise mit den Ansätzen 41 und 42 an dem Zylinder 35 zusammen, daß sie in der — dargestellten — umgelegten Stellung des Bügels 38 eine Verriegelung des Halteteils 34 und damit der Probe 30 innerhalb des Zylinders 35 sicherstellen, während sie bei Aufrichten des Bügels zum Zwecke des Entfernens des Halteteils 34 und damit auch der Probe 30 aus dem Zylinderinneren durch Abstützen auf die unteren Flächen der Ansätze 41 und 42 ein sanftes Hochdrücken des Halteteils 34 aus dem Zylinder 35 bewirken. Zur Erleichterung des Einsetzens ist der Zylinder an seiner oberen Innenfläche in der dargestellten Weise konisch ausgebildet. Diese Ausbildung des Bügels 38 im Verein mit den AnsätzenOn its upper surface, the holding part 34 carries the bracket 38 with its eccentric extensions 39 and 40. They work in such a way with the lugs 41 and 42 on the cylinder 35 that they are in the - shown - folded position of the bracket 38 a locking of the holding part 34 and thus the Secure sample 30 within cylinder 35 while erecting the bracket for the purpose of removing the holding part 34 and thus also the sample 30 from the interior of the cylinder by supporting it on the lower surfaces of the lugs 41 and 42, gently pushing the retainer 34 up out of the cylinder 35 effect. For ease of insertion, the cylinder is on its upper inner surface in the illustrated manner conical. This training of the bracket 38 in conjunction with the approaches

ίο 41 und 42 an dem Zylinder 35 stellt nicht nur einen dichten Vakuumabschluß sicher, sondern verhindert auch, daß die Entfernung der Probe 30 aus dem Zylinderinneren, d. h. aus dem Probenhalter, ruckweise erfolgt, was bei aggressiven Flüssigkeiten oder PuI-vern als Proben gefährlich werden kann.ίο 41 and 42 on the cylinder 35 is not just one tight vacuum seal, but also prevents the removal of the sample 30 from the interior of the cylinder, d. H. from the specimen holder, occurs in jerks, which is the case with aggressive liquids or powder can be dangerous as samples.

Damit das Vakuum des Gerätes auch beim Probenwechsel nicht oder möglichst wenig gestört wird, kann an derjenigen Stelle der Auflagefläche 2 der Auflageplatte 1, an der sich die Probenhalter, d. h.So that the vacuum of the device is not disturbed or disturbed as little as possible when changing samples, can be at that point on the support surface 2 of the support plate 1 at which the sample holder, d. H.

die Zylinder 35, beim Wechsel der Probe 30 befinden, eine Dichtung 43 vorgesehen sein. Sie ist so weit in die Probenaufnahmeplatte 1 eingelassen, daß sie das Schwenken der in den F i g. 4 und 5 nicht dargestellten Trommel 5 zwecks Wechsels der jeweils in Untersuchungsstellung befindlichen Probe zuläßt.the cylinder 35, when the sample 30 is changed, a seal 43 may be provided. She is ready embedded in the sample receiving plate 1, that they the pivoting of the F i g. 4 and 5 not shown Drum 5 allows for the purpose of changing the sample currently in the examination position.

Bei dem in den F i g. 4 und 5 dargestellten Ausführungsbeispiel ist ferner eine Möglichkeit zur Drehung der Probe zwecks Berücksichtigung einer Inhomogenität derselben bei der Untersuchung vorgesehen. Zu diesem Zweck trägt der Zylinder 35 im Bereich seiner Ansätze 40 und 41 den Zahnkranz 44, der mit einem nicht dargestellten, einem Elektromotor zugeordneten Getriebe in Verbindung steht. Zur Erleichterung der Drehbewegung, d. h. zur Unterdrükkung der Reibung, ist der Probenhalter unter Verwendung des Kugellagers 45 in der in den F i g. 4 und 5 nicht gezeichneten Trommel 5 gelagert.In the case of the FIG. 4 and 5 shown embodiment is also a possibility of rotation of the sample in order to take into account an inhomogeneity of the same in the investigation. to For this purpose, the cylinder 35 carries the ring gear 44 in the region of its lugs 40 and 41, which is connected to it is connected to a transmission, not shown, assigned to an electric motor. To make things easier the rotary motion, d. H. to suppress friction, the specimen holder is used of the ball bearing 45 in the FIG. 4 and 5 not shown drum 5 stored.

Die F i g. 6, 7 und 8 schließlich zeigen im Mittelschnitt, in Aufsicht und in Seitenansicht das die Probe 30 aufnehmende becherartige Teil 31. Es setzt sich zusammen aus den beiden Bereichen 50 und 51, von denen der Bereich 50 innen mit Belüftungsbohrungen 52 versehen ist und der in der Figur obere Bereich 51 zum Aufhängen des becherartigen Teils 31 an den Stiften 32 und 33 an dem Halteteil 34 (F i g. 4) dient. Zu diesem Zweck besitzt der obere Bereich 51 die beiden einander diametral gegenüberliegenden Ausnehmungen 53 und 54, die etwa hakenförmig ausgebildet sind, so daß sie zusammen mit den Stiften 32 und 33 an dem Halteteil 34 eine bajonettverschlußähnliche Halterung bilden. Durch entsprechende Bemessung des toten Endes 55 der beiden Ausnchmmungen 53 und 54 ist für ein derart bemessenes Spiel in der Aufhängung gesorgt, daß das becherartige Teil 31 unter dem Einfluß der Druckfeder 37 (s. F i g. 4) auf die Auflagefläche 2 der Auflageplatte 1 satt aufgedrückt wird. Während des Meßvorganges ist also diese Aufhängung lediglich bei Bewegungen innerhalb der Ebene der Auflagefläche 2 wirksam, während das becherartige Teil 31 in Richtungen senkrecht dazu lediglich unter dem Einfluß der Druckfeder 37 einerseits und der Auflagefläche 2 andererseits steht.
Wie F i g. 6 erkennen läßt, ist die auf der Auflagefläche 2 aufliegende Bodenfläche 56 des becherartigen Teils 31 keine geschlossene Fläche, sondern weist in ihrem mittleren Bereich die Durchtrittsöffnung 57 für die primäre und die sekundäre Röntgen-The F i g. 6, 7 and 8 finally show the cup-like part 31 receiving the sample 30 in a central section, in a top view and in a side view The upper area 51 of the figure is used to hang the cup-like part 31 on the pins 32 and 33 on the holding part 34 (FIG. 4). For this purpose, the upper region 51 has the two diametrically opposite recesses 53 and 54, which are approximately hook-shaped so that together with the pins 32 and 33 on the holding part 34 they form a bayonet-like holder. Corresponding dimensioning of the dead end 55 of the two recesses 53 and 54 ensures a sufficient amount of play in the suspension that the cup-like part 31 under the influence of the compression spring 37 (see Fig. 4) on the support surface 2 of the support plate 1 is pressed full. During the measuring process, this suspension is only effective for movements within the plane of the support surface 2, while the cup-like part 31 in directions perpendicular thereto is only under the influence of the compression spring 37 on the one hand and the support surface 2 on the other.
Like F i g. 6 shows, the bottom surface 56 of the cup-like part 31 resting on the support surface 2 is not a closed surface, but has the passage opening 57 for the primary and the secondary X-ray in its central area.

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strahlung auf. Trotzdem ist es zur Verbesserung der Genauigkeit der Analyse sinnvoll, die Bodenfläche 56 aus einem Material zu bilden, dessen angeregte senkundäre Röntgenstrahlung außerhalb des Meßbereiches des Röntgenspektrometers liegt.radiation on. Nevertheless, to improve the accuracy of the analysis, it is useful to increase the floor area 56 from a material whose excited secondary X-rays are outside the measuring range of the X-ray spectrometer.

Durch die Erfindung ist ein Probenträger für Röntgenspektrometer geschaffen, der es gestattet, Proben beliebiger Größe und beliebiger Form zu untersuchen. Durch die in bestimmter Weise oberhalb der übrigen Teile des Gerätes angeordnete Probenaufnahmeplatte mit der Probenaufnahmefläche lassen sich alle Proben unabhängig von ihrer Größe und Gestalt in eine reproduzierbare Lage bringen. Der Probenträger ist insofern universell verwendbar, als er sowohl die Untersuchung großer Proben als auch die Spektroskopie kleinerer Proben, die in Probenhaltern angeordnet sind, gestattet. Dabei sind viele Abänderungen der beschriebenen Ausführungsbeispiele möglich. Beispielsweise können die Probenhalter in anderer Weise konstruiert sein. In den Fällen,The invention provides a sample carrier for X-ray spectrometers which allows Examine samples of any size and shape. By in a certain way above the other parts of the device arranged sample holder plate with the sample holder surface all samples can be brought into a reproducible position regardless of their size and shape. the Sample carrier is universally usable insofar as it can be used both for the investigation of large samples as well the spectroscopy of smaller samples, which are arranged in sample holders, is permitted. There are many Modifications to the exemplary embodiments described are possible. For example, the sample holder be constructed in a different way. In the cases

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in denen als Proben flüssige Materialien untersucht werden sollen, wird man die becherartigen Teile tatsächlich mit einem durchgehenden Boden versehen und damit zu echten Bechern ergänzen. Für die Untersuchung von Pulvern oder Flüssigkeiten kann man in das figürlich dargestellte becherförmige Teil eine Kunststoff-Folie als Bodenfläche einlegen, die durch eine Metallfolie mit einer Perforation großer Strahlungsdurchlässigkeit gestützt ist. Sie besteht ausIn which liquid materials are to be examined as samples, the cup-like parts actually become Provided with a continuous base and thus complement to real mugs. For the investigation of powders or liquids you can in the figuratively shown cup-shaped part a Insert plastic film as the bottom surface, which is through a metal foil with a perforation of high radiation permeability is supported. it consists of

ίο einem die Analyse nicht störenden Material. Die durch die gewählte Stärke der Bodenfläche des becherartigen Teils gegebene Differenz zwischen der Lage von Proben, die ohne Verwendung eines Halters untersucht werden, und derjenigen Proben, die in einem Halter gelagert sind, spielt insofern keine Rolle, als stets eine konstante Meßtoleranz infolge der Wahl einer definierten Stärke der Bodenfläche des becherartigen Teils vorliegt. Probenaufnahmefläche und Tischfläche brauchen nicht notwendigerweise horizontal zu liegen.ίο a material that does not interfere with the analysis. the given by the selected thickness of the bottom surface of the cup-like part between the Location of samples that are examined without the use of a holder and those samples that are stored in a holder insofar as there is always a constant measurement tolerance as a result the choice of a defined thickness of the bottom surface of the cup-like part is present. Sample receiving area and table surface do not necessarily have to be horizontal.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Sample carrier for an X-ray spectrometer, its X-ray tube and X-ray detector under and a sample lie over a cover of the spectrometer, characterized in that that a sample support plate (1) is fitted into a recess (3) in the cover (4) so that the support surface (2) for the sample is normally in one plane with the surface of the cover (4) and that the sample support plate (1) and parts of the spectrometer that are mechanically connected to it are held on a pivotably mounted carrier (22), the carrier (22) by means of two opposing bearing journals (23, 24), the common axis of which is below the support surface (2) of the sample support plate (1) runs in the housing structure (21) of the spectrometer is suspended.

2. Sample carrier according to claim 1, characterized in that that the sample carrier can be fastened on the support surface (2) of the sample support plate (1) Contains sample holders (6, 7) for solid and / or powdery and / or liquid samples, in which the samples are held in such a way that their impact surface for the exciting X-ray radiation parallel to the support surface (2) of the sample support plate (1) in a defined, the smallest possible distance from the support surface (2).

3. Sample carrier according to claim 2, characterized in that that the sample holder (6, 7) has a cup-like part (31) for receiving the sample (30), which is defined with its one, if possible the bottom surface with a small thickness is pressed against the support surface (2) of the sample support plate (1).

4. Sample carrier according to claim 3, characterized in that the cup-like part (31) with its bottom surface is pressed against the support surface (2) under the action of springs (37) is.

5. Sample carrier according to claim 3, characterized in that the cup-like part (31) in a holding part (34) is hung with such play that its bottom surface is on the support surface (2) and that the holding part (34) inserted into a cylinder (35) removable therefrom which also loosely surrounds the cup-like part (31).

6. sample carrier according to claims 4 and 5, characterized in that between the Holding part (34) and the suspended cup-like part (31) act on compression springs (37).

7. Sample carrier according to claim 5 or 6, characterized in that the cylinder (35) is a Rotary drive is assigned.

8. Sample carrier according to one of claims 5 to 7, characterized in that the holding part (34) has the shape of a lid for the cup-like part (31) and carries an outer collar with which it is inserted into the cylinder (35).

9. sample carrier according to claim 8, characterized in that that the cylinder (35) has a conical surface (36) for the insertion of the holding piece (34).

10. Sample carrier according to one of claims 5 to 9, characterized in that the holding part (34) carries a bracket (38) with eccentrically mounted areas (39, 40), which in this way have approaches (41, 42) on the cylinder (35) cooperate that, depending on the position of the bracket (38), the holding part Lock (34) in the cylinder (35) or push it out of the cylinder (35) a little.

11. Sample carrier according to one of claims 2 to 10, characterized in that several Sample holder (6, 7) inserted into a drum (5), which is preferably designed as a sample lock are rotatable about an axis in such a way that the samples in the individual sample holders (6, 7) can optionally be pivoted into the area of the passage openings for the X-ray radiation in the sample support plate (1).

12. Sample carrier according to claim 11, characterized in that during the pivoting movement the cup-like parts (31) of all sample holders (6, 7) with their bottom surfaces on the support surface (2) slide the sample support plate (1).

13. Sample carrier according to one of claims 3 to 12, characterized in that the sample surface the cup-like part (31) made of a material with such a long-wave excited secondary X-rays exist that this lies outside the measuring range of the spectrometer.

14. Sample carrier according to claim 13, characterized in that the cup-like part (31) consists of graphite of the highest purity.

15. Sample carrier according to one of claims 1 to 14, characterized in that the recess (3) in the table top (4) can be covered with a radiation protection cap (9).