DE1623086B1

DE1623086B1 - DEVICE FOR THE AUTOMATIC DOSING AND INJECTION OF A LIQUID SAMPLE IN A GAS CHROMATOGRAPHIC MEASURING DEVICE

Info

Publication number: DE1623086B1
Application number: DE1967S0109374
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl-Ing Kauffmann
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1967-04-18
Filing date: 1967-04-18
Publication date: 1972-05-25

Description

Es ist ferner bekannt, in den beheizten Eingangsteil eines Gaschromatographen Proben einzubringen, indem mit einer Kanüle einer mit der Probenflüssigkeit gefüllten Injektionsspritze eine elastische Dichtung durchstochen und eine abgemessene Menge der Probenflüssigkeit in den Verdampfungsraum der gaschromatographischen Meßeinrichtung eingespritzt wird. Dabei werden im - allgemeinen handelsübliche Injektionsspritzen verwendet. It is also known in the heated inlet part of a gas chromatograph Introduce samples by using a cannula filled with the sample liquid Injection syringe pierced an elastic seal and a measured amount the sample liquid in the evaporation chamber of the gas chromatographic Measuring device is injected. In general, commercially available injection syringes are used used.

Aus der deutschen Patentschrift 883 328 ist eine Injektionsspritze für die medizinische Anwendung bekanntgeworden, die mit einer den Druck der einzuspritzenden Flüssigkeit steigernden Hydraulik versehen ist. Diese Spritze besteht aus drei aneinandergesetzten Zylindern unterschiedlichen Durchmessers, aus einem zylindrischen und einem im Schnitt T-förmigen Kolben und aus einer an den dritten Zylinder angesetzten Injektionsnadel. Im ersten Zylinder befindet sich der von Hand über eine Stange zu bewegende zylindrische Antriebskolben. Dieser arbeitet über im ersten Zylinder befindliche Druckflüssigkeit auf den oberen und breiteren Teil des im Schnitt T-förmigen Dosierkolbens, der im zweiten Zylinder von größerem Durchmesser als der erste Zylinder geführt ist. Dieser zweite Zylinder besitzt auf seiner dem ersten Zylinder abgekehrten Seite Luftaustrittsdüsen und geht über in den dritten Zylinder kleineren Durchmessers, der den eigentlichen Druckzylinder darstellt. In den dritten Zylinder erstreckt sich der untere und schmalere Teil des im Schnitt T-förmigen Dosierkolbens. Der dritte Zylinder ist unten mit einem Anschlußstutzen für die Injektionsnadel versehen. Beim Druck auf den zylindrischen Antriebskolben wird die im ersten Zylinder befindliche Druckflüssigkeit verdrängt. Damit erfährt der im Schnitt T-förmige Dosierkolben eine Verschiebung, d. h. seine Bewegung von der einen in die andere Endlage ist -wie eingangs bereits erwähnt - aus der Hauptbewegung des Antriebskolbens hergeleitet. Der Dosierkolben verdrängt dabei unter entsprechend erhöhtem Druck das im dritten Zylinder befindliche Anästhetikum. From the German patent specification 883 328 an injection syringe is for the medical application has become known that with one the pressure of the injected Fluid increasing hydraulics is provided. This syringe consists of three juxtaposed Cylinders of different diameters, from one cylindrical and one in section T-shaped piston and a hypodermic needle attached to the third cylinder. In the first cylinder is the cylindrical one that can be moved by hand via a rod Drive piston. This works via the hydraulic fluid in the first cylinder on the upper and wider part of the T-shaped metering piston, which is in the second cylinder of larger diameter than the first cylinder is guided. This The second cylinder has air outlet nozzles on its side facing away from the first cylinder and goes over into the third cylinder of smaller diameter, which is the actual cylinder Represents pressure cylinder. The lower and narrower one extends into the third cylinder Part of the T-shaped metering piston. The third cylinder is down with provided a connection piece for the injection needle. When printing on the cylindrical The hydraulic fluid in the first cylinder is displaced from the drive piston. The metering piston, which is T-shaped in section, is thus displaced; H. his Movement from one end position to the other is - as already mentioned - derived from the main movement of the drive piston. The dosing piston displaces the anesthetic located in the third cylinder under correspondingly increased pressure.

Diese Injektionsspritze ist in der Medizin für Fälle vorgesehen, in denen man mit der Hand nicht einen erforderlichen spezifischen Injektionsdruck erreicht. This injection syringe is intended in medicine for cases in which one does not have a specific injection pressure required by hand achieved.

Dieses Problem stellt sich bei chromatographischen Injektionsvorrichtungen nicht.This problem arises with chromatographic injection devices not.

Injektionsvorrichtungen mit Injektionsspritzen bieten gegenüber anderen Einspritzvorrichtungen gewisse Vorteile, z. B. Einstellbarkeit, der zu injizierenden Flüssigkeitsmenge, stoßartiges Einbringen der Probe ohne Unterbrechung des Trägergasstromes und weitgehende Unabhängigkeit von der Viskosität der Probe. Andererseits war die Automatisierung des Injektionsvorganges bisher aufwendiger, da für die Hin- und Herbewegung der Kanüle und für die Hin-und Herbewegung des Dosierkolbens insgesamt zwei voneinander unabhängige, in beiden Bewegungsrichtungen wirkende Antriebe vorgesehen werden mußten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Dosieren und Einspritzen einer flüssigen Probe in den Verdampfungsraum einer gaschromatographischen Meßeinrichtung, z. B. eines Prozeßchromatographen, zu schaffen, bei welcher einerseits die Vorteile der Injektionsspritze für den Dosier- und Einspritzvorgang genutzt werden, welche andererseits so einfach aufgebaut ist, daß eine Automatisierung des Dosier- und Einspritzvorganges mit einfachen Mitteln möglich ist. Injection devices with hypodermic syringes offer over others Injectors have certain advantages, e.g. B. Adjustability of the injected Amount of liquid, sudden introduction of the sample without interrupting the flow of carrier gas and largely independent of the viscosity of the sample. On the other hand it was Automation of the injection process so far more complex, since for the back and forth Reciprocating movement of the cannula and for the reciprocating movement of the dosing piston as a whole two independent drives acting in both directions of movement are provided had to be. The invention is based on the object of a device for dosing and injecting a liquid sample into the evaporation space of a gas chromatographic Measuring device, e.g. B. a process chromatograph, in which on the one hand the advantages of the injection syringe are used for the dosing and injection process which, on the other hand, is so simply structured that automation of the Dosing and injection process is possible with simple means.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Dosierzylinder und die Kanüle mittels des Antriebskolbens bewegbar sind, und daß mit der Bewegung der Kanüle zumindest während einer Teil- phase eine Relativbewegung des Dosierkolbens bezüglich des Dosierzylinders gekopppelt ist. This task is achieved in a device of the type mentioned at the beginning according to the invention solved in that the dosing cylinder and the cannula by means of the Drive piston are movable, and that with the movement of the cannula at least during a part phase a relative movement of the metering piston with respect to the metering cylinder is coupled.

Der Dosierkolben kann dabei mit der Kanüle nach Art eines hydraulischen Getriebes gekoppelt sein. The dosing piston can be connected to the cannula in the manner of a hydraulic Gearbox be coupled.

Dabei ist es besonders vorteilhaft, als Hydraulikflüssigkeit die Probenflüssigkeit selbst zu verwenden.It is particularly advantageous to use the sample fluid as the hydraulic fluid to use yourself.

Hierdurch vereinfacht sich der Aufbau der Injektionsvorrichtung. Die Zahl der streng gegeneinander gedichteten Räume kann gering gehalten werden, und der Aufwand zur Steuerung des Injektionsvorganges ist gegenüber früher üblichen Injektionsvorrichtungen erheblich kleiner. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.This simplifies the structure of the injection device. the The number of rooms that are strictly sealed against one another can be kept low, and the effort required to control the injection process is common compared to the past Injection devices considerably smaller. Further advantageous refinements of the invention are characterized in the subclaims.

Zur Erläuterung der Erfindung wird das in der Figur dargestellte Ausführungsbeispiel einer automatischen Dosier- und Einspritzvorrichtung im folgenden näher beschrieben. To explain the invention, that is shown in the figure Embodiment of an automatic metering and injection device in the following described in more detail.

An einen beheizten und mit Trägergas bespülten Verdampfungsraum 1 schließt sich ein Spritzenkopf 2 an. Ein Flüssigkeitsraum 3 im Spritzenkopf 2 wird durch Dichtungen 5 und 6 sowohl gegen den Verdampfungsraum 1 als auch gegen einen Flüssigkeitsraum 4 abgegrenzt. In den Dichtungen 5 und 6 wird eine Kanüle7 dicht geführt. Sie ist über einen in einem Zylinder 8 geführten Dosierzylinder 9 mit einer Kolbenstange 10 und einem Antriebskolben 11 fest verbunden. Der Dosierzylinder 9 ist zwischen zwei Endlagen E, und E2 beweglich. Innerhalb der Kanüle 7 ist ein Stößel 12 dicht geführt. Mit dem Stößel 12 verbunden ist ein Dosierkolben 13, der im Dosierzylinder 9 zwischen zwei Endlagen E3 und E beweglich ist. Die Räume beiderseits des Dosierkolbens 13 sind mit den Flüssigkeitsräumen beiderseits des Dosierzylinders 9 über Öffnungen 14 verbunden. To a heated evaporation chamber 1 that is flushed with carrier gas a syringe head 2 follows. A liquid space 3 in the syringe head 2 is by seals 5 and 6 both against the evaporation chamber 1 and against one Liquid space 4 delimited. A cannula 7 becomes tight in the seals 5 and 6 guided. It is via a dosing cylinder 9 guided in a cylinder 8 with a Piston rod 10 and a drive piston 11 are firmly connected. The dosing cylinder 9 can be moved between two end positions E and E2. Inside the cannula 7 is a plunger 12 out tight. Connected to the plunger 12 is a metering piston 13, which is located in the metering cylinder 9 is movable between two end positions E3 and E. The spaces on both sides of the dosing piston 13 are connected to the liquid spaces on both sides of the metering cylinder 9 via openings 14 connected.

In der gezeichneten Lage des Antriebskolbens 11 ergibt sich für die zu dosierende Probeflüssigkeit ein Strömungsweg vom Einlaß 15 über die Kanüle7, durch den Flüssigkeitsraum 4 und über eine Ausnehmung A in der Kolbenstange 10 zum Auslaß 18. Das Innere der Kanüle 7 ist über ihre seitlichen Öffnungen 16 und 17 mit denmüssigkeitsräumen 3 bzw. 4 verbunden. In dieser Stellung ist die Dosiervorrichtung betriebsbereit. Der Raum, in dem sich der Antriebskolben 11 befindet, ist entlüftet, und die Probenflüssigkeit füllt alle Flüssigkeitsräume voll aus. In the drawn position of the drive piston 11 results for the sample liquid to be dosed a flow path from inlet 15 via cannula7, through the liquid space 4 and via a recess A in the piston rod 10 to Outlet 18. The interior of the cannula 7 is accessible via its lateral openings 16 and 17 connected with denmüssigkeitszimmer 3 and 4 respectively. The metering device is in this position ready for use. The space in which the drive piston 11 is located is vented, and the sample liquid completely fills all liquid spaces.

Wird nun der Antriebskolben 11 über den Eingang 19 mit Druckluft beaufschlagt, so werden der Antriebskolben 11, der Dosierzylinder 9 und die Kanüle 7 so lange verschoben, bis sich die Kanüle 7 in der gestrichelt eingezeichneten Endstellung (Einspritzstellung) im Verdampfungsraum 1 befindet. Zu Beginn dieser Bewegung wird der Flüssigkeitsraum 4 vom Einlaß 15 und vom Auslaß 18 abgetrennt, und zwar wird die seitliche Öffnung 17 der Kanüle 7 durch die Dichtung 6 abgedichtet, und die Ausnehmung A in der Kolbenstange 10 wandert in den Flüssigkeitsraum 4 hinein. Durch das Verschieben des Dosierzylinders 9 bildet sich ferner über dem Dosierkolben 13 ein Druckgefälle aus, das den Dosierkolben 13 relativ zum Dosierzylinder 9 bis zur Endlage E4 zurückschiebt. Das hierdurch vom Stößel 12 in der Kanüle 7 freigegebene Volumen wird über die zunächst noch mit dem Einlaß 15 verbundene seitliche Öffnung 16 der Kanüle 7 nachgefüllt. The drive piston 11 is now supplied with compressed air via the input 19 acted upon, so the drive piston 11, the metering cylinder 9 and the cannula 7 shifted until the cannula 7 is shown in dashed lines End position (injection position) is located in evaporation chamber 1. At the beginning of this Movement, the liquid space 4 is separated from the inlet 15 and the outlet 18, namely the side opening 17 of the cannula 7 is sealed by the seal 6, and the recess A in the piston rod 10 migrates into the liquid space 4. Moving the metering cylinder 9 also forms above the metering piston 13 from a pressure gradient that the metering piston 13 relative to the metering cylinder 9 to pushes back to the end position E4. That released by the plunger 12 in the cannula 7 Volume is first connected to the inlet 15 through the side opening 16 of the cannula 7 refilled.

Nach Erreichen der gestrichelt gezeichneten Endstellung (Einspritzstellung) wird die Kanüle7 durch Beaufschlagen des Antriebskolbens 11 mit Druckluft über den Eingang 21 sowie Entlüften über den Eingang 19 zurückgezogen. Das nunmehr in umgekehrter Richtung über dem Dosierkolben 13 entstehende Druckgefälle verschiebt in der Anfangsphase der Bewegung den Dosierkolben 13 entgegen der Bewegungsrichtung des Dosierzylinders 9 sowie des Antriebskolbens 11 bis zur Endlage Es. Das hierbei vom Stößel 12 in der Kanüle 7 verdrängte Flüssigkeitsvolumen wird über die Kanülenöffnung 16 in den Verdampfungsraum 1 eingespritzt, da die andere Öffnung 17 noch innerhalb der Dichtung 6 liegt und dadurch verschlossen ist. Nach Ablauf dieser Bewegung hat die Dosiervorrichtung wieder ihre Ausgangslage erreicht. Der Strömungsweg für die Probenflüssigkeit vom Einlaß 15 zum Auslaß 18 ist wieder freigegeben. After reaching the dashed end position (injection position) the cannula 7 is actuated by pressurizing the drive piston 11 with compressed air above the input 21 and venting via the input 19 withdrawn. The now in the opposite direction across the metering piston 13 shifts the pressure gradient in the initial phase of the movement the metering piston 13 against the direction of movement of the dosing cylinder 9 and the drive piston 11 up to the end position Es. This here The volume of liquid displaced by the plunger 12 in the cannula 7 is passed through the cannula opening 16 injected into the evaporation chamber 1, since the other opening 17 is still within the seal 6 lies and is thereby closed. After this movement has expired the dosing device reaches its starting position again. The flow path for the Sample liquid from inlet 15 to outlet 18 is released again.

Die Hubhöhe des Dosierkolbens 13 und damit das Dosiervolumen ist von außen durch eine mit einem Stab 20 verbundene Stellschraube 22 einstellbar. The stroke height of the metering piston 13 and thus the Dosing volume is from externally adjustable by means of an adjusting screw 22 connected to a rod 20.

Eine Überbrückung 23 mit einem Drosselventil 24 dient zum Anpassen des Druckgefälles bzw. der Verschiebegeschwindigkeit von Dosierzylinder 9, Dosierkolben 13 und Kanüle 7 an die Zähigkeit der Probenflüssigkeit. Ein variables Volumen 25 ist erforderlich, wenn die Kanüle 7 und die Kolbenstange 10 unterschiedliche Abmessungen besitzen. Ist die Kolbenstange 10 dicker als die Kanüle 7, so verdrängt die Kolbenstange 10 beim Verschieben mehr Flüssigkeitsvolumen als von der Kanüle 7 freigegeben wird.A bridge 23 with a throttle valve 24 is used for adjustment the pressure gradient or the displacement speed of the dosing cylinder 9, the dosing piston 13 and cannula 7 to the viscosity of the sample liquid. A variable volume 25 is required when the cannula 7 and the piston rod 10 have different dimensions own. If the piston rod 10 is thicker than the cannula 7, the piston rod displaces 10 more liquid volume than is released by the cannula 7 when moving.

Das variable Volumen 25 steht mit dem Flüssigkeitsraum 4 in Verbindung und gleicht dessen hubabhängigen Rauminhalt aus. Zur Einstellung einer bestinunten Ansprechschwelle kann der Balg B federbelastet oder mit Druckluft beaufschlagt werden.The variable volume 25 is connected to the liquid space 4 and compensates for its stroke-dependent volume. To hire a certain Response threshold, bellows B can be spring-loaded or pressurized with compressed air.

Claims

Claims: 1. Device for automatic dosing and injection a liquid sample in the evaporation chamber of a gas chromatographic measuring device, with one metering cylinder, one inside the metering cylinder between two end positions movable dosing piston, whose movement from one end position to the other the main movement of a drive piston is derived, and with one on the dosing cylinder attached cannula, characterized in that the dosing cylinder (9) and the cannula (7) are movable by means of the drive piston (11), and that with the movement of the Cannula (7) a relative movement of the dosing piston at least during a partial phase (13) is coupled with respect to the metering cylinder.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the metering piston (13) is coupled to the cannula (7) in the manner of a hydraulic transmission.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the sample liquid is provided as hydraulic fluid for the coupling.

4. Apparatus according to claim 1, 2 or 3, characterized that the metering cylinder (9) containing the metering piston (13) as a piston with of the end faces in its interior leading openings (14) formed and in a fluid space (4) filled with hydraulic fluid is arranged in this way is that when moving into the injection position (El) or in the sampler position (E 2) above the dosing piston (13) forms a pressure gradient, which the dosing piston (13) moves into one of the two end positions (E 4 or E 3).

5. Device according to one of the preceding claims 1 to 4, characterized characterized in that the metering piston (13) with a protruding into the cannula (7) Plunger (12) is provided.

6. Device according to one of the preceding claims 1 to 5, characterized characterized in that the drive piston (11) is pneumatically movable and for the purpose of common Movement of the cannula (7) and the dosing cylinder (9) between the sample receiving position and the injection position attached to the dosing cylinder (9) via a piston rod (10) is

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the drive piston (11) is arranged in a housing attached to the evaporation chamber (1).

8. Device according to one of the preceding claims 1 to 7, characterized characterized in that the cannula (7) is flowed through by a first sample liquid Liquid space (3) and by one separated from the first by means of a seal (6) second fluid space (4) filled with hydraulic fluid is performed, and that the outlet opening (16) of the cannula (7) in the sample receiving position in the first Liquid space (3) is located.

9. Apparatus according to claim 3 and 8, characterized in that the cannula (7) with a further, laterally arranged opening (17) provided is that in the sampling position a connection for sample liquid from an inlet (15) into the first liquid space (3) via the interior of the cannula (7) and the second liquid space (4) to an outlet (18), and that this Connection is interrupted in the injection position.

10. Apparatus according to claim 6 and 9, characterized in that a recess (A) is made in the piston rod (10) through which the second Liquid space (4) connected to the outlet (18) in the sample receiving position is.

11. Device according to one of claims 6 to 10, characterized in that that the stroke and thus the dosing volume by means of a through the piston rod (10) in the dosing cylinder (9) guided rod (20) and an adjusting screw (22) of are adjustable outside.

12. Device according to one of claims 4 to 11, characterized in that that the second liquid space (4) is arranged in a bridge (23) Throttle valve (24) is provided for adjusting pressure differences.

13. Device according to one of claims 4 to 12, characterized in that that the liquid space (4) is in communication with a variable volume (25).

The invention relates to a device for automatic dosing and injecting a liquid sample into the evaporation space of a gas chromatographic Measuring device, with a metering cylinder, one inside the metering cylinder between two end positions movable dosing piston, its movement from one to the other End position is derived from the main movement of a drive piston, and with a cannula attached to the dosing cylinder.

It is already a device from the German Auslegeschrift 1 167564 for the automatic introduction of measured amounts of liquid into a gas chromatograph known, which can be displaced from one in a socket between two positions The piston is mounted, the one with holes for connecting the piston lying in the socket Channels is provided. There are two bores in the piston and one in the sleeve Carrier gas channel arranged, which two sample liquid channels at the same distance are adjacent. The distance between the sample liquid channels and the carrier gas channel is ? equal to the distance between the two bores of the piston, so that in each the two positions of the piston determine the flow of carrier gas and sample liquid is guaranteed. The change in position of the piston in the socket can be done with this Any device, e.g. B. electromotive, electromagnetic or pneumatic, be effected.