DE1694563A1 - Process for improving the physical properties of isotactic polypropylene by adding other high polymer substances - Google Patents
Process for improving the physical properties of isotactic polypropylene by adding other high polymer substancesInfo
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Description
Verfahren zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von isotaktischem Polypropylen durch Zumischung von anderen hochpolymeren Stoffen Polypropylen, welches vorwiegend aus isotaktischen Anteilen besteht, zeichnet sich durch hervorragende mechanische, physikalische und verarbeitungstechnische Eigenschaften aus und hat auf dem Gebiet der Thermoplasten ein weites Anwenaungsgebiet gefunden. In manchen Fällen ist es aber doch wUnschenswert, gewisse Eigenschaften zu modifizieren, wie beispielsweise die Kältesprödigkeit und die Reißdehnung. Process for improving the physical properties of isotactic Polypropylene by adding other high-polymer substances polypropylene, which consists mainly of isotactic components, is characterized by excellent mechanical, physical and processing properties found wide application in the field of thermoplastics. In some In some cases, however, it is desirable to modify certain properties, such as for example cold brittleness and elongation at break.
Es ist bekannt, daß man durch thermischen Abbau Polypropylen vergüten kann. Diese thermische Behandlung erfolgt während der Verformung des stabilisierten oder unstabilisierten Produktes und wird durch Erhitzen auf Temperaturen von 250 - 3500 C in Abwesenheit von Sauerstoff oder auf 150 - 1800 C in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt.It is known that polypropylene can be remunerated by thermal degradation can. This thermal treatment takes place during the deformation of the stabilized or unstabilized product and is made by heating to temperatures of 250 - 3500 C in the absence of oxygen or to 150 - 1800 C in the presence of oxygen carried out.
Es ist auch andererseits bekannte daß man durch Zumischen verschiedener Polymerer oder gewisser Zusatzstoffe die physikalischen Eigenschaften verbessern kann, allerdings ist es nicht einfach, die verschiedenen Polymeren, die oft schwer miteinander verträglich sind, ohne Schwierigkeiten miteinander zu vereinigen.On the other hand, it is also known that by mixing different Polymeric or certain additives improve the physical properties can, however, it is not easy, the different polymers, which are often difficult are compatible with one another without any difficulty in uniting with one another.
Bei der Anwendung der üblichen Mischmethoden wie Kalandrieren oder Zumischung Uber einen Schneckenextruder ist die Erzielung einer einheitlichen Mischung sehr schwierig. Das Ausschwitzen der eingearbeiteten Zusatz stoffe ist eine bekannte Erscheinung.When using the usual mixing methods such as calendering or Mixing in via a screw extruder is the aim to achieve a uniform mixture very difficult. The exudation of the incorporated additives is a well-known one Appearance.
Das homogene Einarbeiten von Polyäthylen, Polyisobutylen und Polyamiden usw. in Polypropylen fUhrt also nur selten zu wirklich einwandfreien physikalisch homogenen Gemischen.The homogeneous incorporation of polyethylene, polyisobutylene and polyamides etc. in polypropylene therefore rarely lead to really flawless physical properties homogeneous mixtures.
Es wurde nun gefunden, daß das Mischen von Polypropylen mit anderen hochpolymeren Stoffen dann zu einem unerwartet guten Ergebnis fUhrt, wenn man die Compoundierung unter gleichzeitiger thermischer Behandlung vornimmt, wobei Mischungen, die sich unter normalen Granulierbedingungen nicht homogenisieren lassen, unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens homogene, einwandfreie Produkte ergeben. Auch die mechanischen und physikalischen Eigenschaften des so hergestellten Produktes sind wesentlich gUnstiger als die eines normal compoundierten Produktes.It has now been found that blending polypropylene with others high-polymer fabrics lead to an unexpectedly good result if you use the Compounding with simultaneous thermal treatment, whereby mixtures, which cannot be homogenized under normal granulating conditions, under homogeneous, flawless products under the conditions of the process according to the invention result. Also the mechanical and physical properties of what is produced in this way Products are significantly cheaper than those of a normally compounded product.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von vorwiegend isotaktischem Polypropylen durch Zumischung von anderen hochpolymeren Stoffen, insbesondere anderen Polyolefinen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das gegebenenfalls stabilisierte Polypropylen nach Mischung mit dem hochpolymeren Zusatzstoff bei gleichzeitiger Einwirkung mechanischer Kräfte auf Temperaturen von 200 - 400° C, vorzugsweise von 250 - 350° C, erhitzt und dann rasch auf Temperaturen unter 200° C abgekühlt wird.The present invention is therefore a method for Improvement of the physical properties of predominantly isotactic polypropylene by adding other high-polymer substances, especially other polyolefins, which is characterized in that the optionally stabilized polypropylene after mixing with the high polymer additive with simultaneous mechanical action Forces heated to temperatures of 200 - 400 ° C, preferably 250 - 350 ° C and then rapidly cooled to temperatures below 200 ° C.
Der thermische Abbau der Mischung findet während des Verformungs verfahrens selbst bis zu einem Grad statt, welcher jeweils von den dabei angewendeten Bedingungen abhängt. Dabei ist welerNtlich, daß die Verweilseit in der Abbauzone nicht zu groß jr-:, da sonst der Abbau der Polymeren zu weit fortschreitet. @@@@ Regel soll eine Verweilzeit von 60 Sekunden nicht überschritton ran.The thermal degradation of the mixture takes place during the deformation process even to a degree which depends on the conditions applied depends. It is important that the time spent in the mining zone is not too great jr-: because otherwise the degradation of the polymers proceeds too far. @@@@ rule should be a The dwell time did not exceed 60 seconds.
Die Wahl der Temperatur und der Verweilzeit ist wieder davon abhängig, ob der thermische Abbau der Mischung unter gleichzeitigem Zusatz eines Stabilisators erfolgt oder nicht. Setzt man den Stabilisator gleichzeitig zu, so sind die Bedingungen beispielsweise durch Erhöhung der mechanischen Beanspruchung während des thermischen Abbaues zu verschärfen. Es ist nicht notwendig, während der thermischen Behandlung unter Ausschluß von Sauerstoff zu arbeiten.The choice of temperature and residence time again depends on whether the thermal degradation of the mixture with the simultaneous addition of a stabilizer done or not. If the stabilizer is added at the same time, the conditions are for example by increasing the mechanical stress during the thermal To tighten the degradation. It is not necessary during thermal treatment to work in the absence of oxygen.
Einen Einfluß auf die Ergebnisse des Verfahrens hat auch das Molekulargewicht des Ausgangsmaterials. Je hochmolekularer das Ausgangsprodukt gewählt wird, desto bessere Eigenschaften weist das erhaltene Produkt auf. So ist beispielsweise der Einsatz eines Polypropylens mit einem Molekulargewicht von mindestens 250.000 günstig. Dieses Molekulargewicht entspricht einer Grenzviskosität (#), gemessen in Tetrahydronaphthalin bei 135° C, grö#er 2,5.The molecular weight also has an influence on the results of the process of the starting material. The higher the molecular weight of the starting product, the more the product obtained has better properties. For example, the Use of a polypropylene with a molecular weight of at least 250,000 is favorable. This molecular weight corresponds to an intrinsic viscosity (#) measured in tetrahydronaphthalene at 135 ° C, greater than 2.5.
Der thermische Abbau soll so wiet gehen, daß der mittlere Polymerisationegrad des Polymerisationsproduktes bei der Beendung des Prozesses dem Wert einer Grenzviskosität von etwa 1,4 - 4 entspricht, wobei die angestrebte Grenzviskosität dem Verwendungszweck des Polymergenisches angepaßt wird. Zur praktischen DurchfUhrung des Verfahrens wird dem Polypropylen in einem Intensivmischer der andere hochmolekulare Stoff, beispielsweise Hochdruckpolykthylen, Niederdruckpolyäthylen, Polyamid oder Epoxyharze zugesetzt, wobei sich die Menge nach den gewunechten Eigenschaften des Endproduktes richtet und meist zwischen 2 - 20 * liegt.The thermal degradation should go so wiet that the average degree of polymerization of the polymerization product at the end of the process to the value of an intrinsic viscosity of about 1.4-4, the desired intrinsic viscosity depending on the intended use of the polymer gene is adapted. For the practical implementation of the procedure the other high molecular weight substance becomes the polypropylene in an intensive mixer, for example high pressure polyethylene, low pressure polyethylene, polyamide or epoxy resins added, the amount depending on the desired properties of the end product and is usually between 2 - 20 *.
Sie ist auch abhängig vom jeweils eingesetzten Polymeren und dessen Eigenschaften und vom Einfluß dieses Polymeren auf die physikalischen Eigenschaften des Polypropylens.It is also dependent on the particular polymer used and its Properties and the influence of this polymer on physical properties of polypropylene.
Die gegebenenfalls stabilisierte Mischung des Polypropylens mit den anderen Polymeren wird dann über einen fUr den thermischen Abbau geeigneten Eneter oder eine Granuliervorrichtung geführt. Durch Heizung wird eine Zone dieser Apparatun auf 250 - 350° C gehalten. Nach dieser Zone wird die Temperatur rasch auf etwa 2000 C erniedrigt und dem erhaltenen Produkt erst an dieser Stelle des Kneters der Stabilisator zugesetzt, soferne unstabilißiertes Produkt verwendet wurde.The optionally stabilized mixture of the polypropylene with the Other polymers are then treated with a detergent suitable for thermal degradation or a granulating device. Heating becomes a zone of this apparatus kept at 250-350 ° C. After this zone the temperature quickly increases to around 2000 C is lowered and the product obtained only becomes the stabilizer at this point in the kneader added if unstabilized product was used.
Die thermische Behandlung kann in verschiedenen Apparaturen kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.The thermal treatment can be carried out continuously in various apparatuses or carried out batchwise.
Als sehr vorteilhaft erwies sich die Anwendung einer mit variabler Geschwindigkeit laufenden Schneckentransporteinrichtung mit einer variablen Heiz- und Kühlzone und einer zusätzlichen Eintragungsvorrichtung.The use of one with variable turned out to be very advantageous Speed running screw conveyor with a variable heating and cooling zone and an additional entry device.
Die folgenden Beispiele sollen nun den Gegenstand der vorliegenden Erfindung näher erläutern.The following examples are now intended to be the subject of the present Explain the invention in more detail.
Beispiel 1: Es wird Polypropylen mit einem hohen Molekulargewicht, hergestellt nach dem Niederdruckverfahren, eingesetzt.Example 1: It is polypropylene with a high molecular weight, manufactured using the low-pressure process.
90 % Polypropylen von einer Grenzviskosität # = 6, gemessen in Tetrahydronaphthalin bei 135° C und 10 % Hochdruckpolyäthylen mit einer Grenzviskosität # = 3, werden über einen Intensivmischer gefUhrt. In einem Versuch a) wird diese Mischung nun stabilisiert und anschließend unter normalen Bedingungen auf einer Granuliermaschine geschmolzen und granuliert.90% polypropylene of intrinsic viscosity # = 6, measured in tetrahydronaphthalene at 135 ° C and 10% high pressure polyethylene with an intrinsic viscosity # = 3 guided through an intensive mixer. In an experiment a) this mixture is now stabilized and then under normal conditions on a granulating machine melted and granulated.
In einem Versuch b) wird diese unstabilisierte Mischung über einen mit variabler Geschwindigkeit laufenden, zwölfschüssigen Doppelschneckenextruder geführt, dessen Länge das 28fache seines Durchmessers beträgt und der beim 7. Schuß mit einer zusätzlichen Eintragungsvorrichtung versehen ist.In an experiment b) this unstabilized mixture is over a variable-speed, twelve-section twin screw extruder out, the length of which is 28 times its diameter and that of the 7th shot is provided with an additional entry device.
Die Temperatur wird in der Abbauzone durch Heizung und Friktion auf 3000 c gehalten. Nach dieser Zone wird die Temperatur im sechsten Schuß rasch auf etwa 2000 C erniedrigt und im siebenten Schuß der Stabilisator zugegeben.The temperature is raised in the degradation zone by heating and friction 3000 c held. After this zone the temperature rises rapidly in the sixth shot about 2000 ° C. and the stabilizer was added in the seventh shot.
Die Verweilzeit in der Abbauzone liegt bei etwa 30 - 40 Sekunden. Die Eigenschaften dieser Produkte nach den Versuchen a) und b) sind in folgender Tabelle zusammengestellt.The dwell time in the degradation zone is around 30 - 40 seconds. The properties of these products according to tests a) and b) are as follows Table compiled.
Mischung aus 90 ffi Polypropylen + 10 o Hochdruckpolyäthylen a) b) ASTM-Norm normal comp. erfindungsgemäß Produkt comp Produkt Grenzviskosität D 1601/61 3,4 2,0 Part 27 Seite 513 Biegesteifigkeit (kg/cm2) D 747/58 D ca.12.000 8.000 Kältesprödigkeit D 746 +300 a +60 C Rei#dehnung(kg/cm2) D 412 ca. 180 700 Die Weiterverarbeitung von Produkten, die nach dem Versuch a) erhalten wurden, scheitern an der Inhomogenität des Materials, während sich die nach Versuch b) erhaltenen Produkte zu homogenen Gegenständen verarbeiten lassen. Mixture of 90 ffi polypropylene + 10 o high pressure polyethylene a) b) ASTM standard normal comp. according to the invention product comp product intrinsic viscosity D 1601/61 3.4 2.0 Part 27 page 513 Flexural rigidity (kg / cm2) D 747/58 D approx. 12,000 8,000 cold brittleness D 746 +300 a +60 C elongation at tear (kg / cm2) D 412 approx. 180 700 The further processing of products obtained after experiment a) fail because of the inhomogeneity of the material, while the products obtained after experiment b) are homogeneous Have objects processed.
Beispiel 2s 92 % Polypropylen von einer Grenzviskosität # = 3,0 werden mit 8 s Polyisobutylen (MG ca.300.000) Uber einen Intensivmischer geführt. In einem Versuch a) wird diese Mischung stabilisiert und anschließend unter normalen Bedingungen geschmolzen und granuliert.Example 2s become 92% polypropylene of an intrinsic viscosity # = 3.0 with 8 s of polyisobutylene (MW about 300,000) passed through an intensive mixer. In one Experiment a) this mixture is stabilized and then under normal conditions melted and granulated.
In einem Versuch b) wird die unstabilisierte Mischung unter den Bedingungen wie in Beispiel 1 b) angegeben, weiterbehandeit.In an experiment b) the unstabilized mixture is under the conditions as indicated in Example 1 b), treated further.
Die Ergebnisse sind wieder der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen.The results are again shown in the table below.
Mischung aus 92 % Polypropylen und 8 %Polyisobutylen ASTM-Norm normal comp. erfindungsgemäß Produkt comp. Produkt Grenzviskosität D 160t/61 2,5 2,0 Part 27 Seite 513 Biegesteifigkeit D 747/58 D ca.10.000 9.000 (kg/cm2) Kältesprödigkeit D746 + 5° C -2° C Reißde ung (kg/cm2) D 412 400 800 Beipsiel 3s 92 % Polypropylen von einer Grenzviskosität # = 3,7 werden mit 8 % Polyisobutylen, wie in Beispiel 1 b) beschrieben, behandelt. Mixture of 92% polypropylene and 8% polyisobutylene ASTM standard normal comp. according to the invention product comp. Product limit viscosity D 160t / 61 2.5 2.0 part 27 Page 513 Flexural stiffness D 747/58 D approx. 10,000 9,000 (kg / cm2) Cold brittleness D746 + 5 ° C -2 ° C tear strength (kg / cm2) D 412 400 800 Example 3s 92% polypropylene of an intrinsic viscosity # = 3.7 are made with 8% polyisobutylene, as in example 1 b) described, treated.
Die physikalischen Daten des Produktes sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen.The physical data of the product are shown in the table below refer to.
Mischung aus 92 % Polypropylen und 8 % Polyisobutylen ASTM-Norm erfindungsgemä# eomp. Produkt Grenzviskosität D 1601/61 1,4 Part 27 Seite 513 Biegesteifigkeit D 747/58 D 9.000 Kältesprödigkeit D 746 +1° a Reißdehnung D 412 300 (kg/cm2) Beispiel 4t 96 % Polypropylen von einer Grenzviskosität # = 3,7 werden mit 4 % Polyisobutylen und einem üblichen Stabilisator vermischt und wie in Beispiel 1 b) angegeben, weiterbehandelt. Mixture of 92% polypropylene and 8% polyisobutylene ASTM standard according to the invention eomp. Product Limiting Viscosity D 1601/61 1.4 Part 27 Page 513 Flexural Stiffness D 747/58 D 9,000 cold brittleness D 746 + 1 ° a elongation at break D 412 300 (kg / cm2) example 4t 96% polypropylene of an intrinsic viscosity # = 3.7 are mixed with 4% polyisobutylene mixed with a conventional stabilizer and treated further as indicated in Example 1 b).
Die Ergebnisse sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen.The results are shown in the table below.
Stabilisierte Mischung aus 96 % Polypropylen und 4 % Polyisobutylen ASTM-Norm erfindungsgemäß comp.Produkt Grenzviskosität D 1601/61 2,0 Part 27 Seite 513 Biegesteifigkeit D 747/58 D 9.400 Kältesprödigkeit D 746-t° O Reißdehnung D 412 650 (kg/cm2)Stabilized mixture of 96% polypropylene and 4% polyisobutylene ASTM standard according to the invention comp. Product intrinsic viscosity D 1601/61 2.0 Part 27 page 513 Flexural stiffness D 747/58 D 9.400 Cold brittleness D 746-t ° O Elongation at break D 412 650 (kg / cm2)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2792321A1 (en) * | 1999-04-19 | 2000-10-20 | Atochem Elf Sa | Production of propylene homopolymer or copolymer with controlled rheological properties, involves incorporating at least one stable free radical into a resin in viscous state |
-
1967
- 1967-05-10 DE DE19671694563 patent/DE1694563B2/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2792321A1 (en) * | 1999-04-19 | 2000-10-20 | Atochem Elf Sa | Production of propylene homopolymer or copolymer with controlled rheological properties, involves incorporating at least one stable free radical into a resin in viscous state |
| WO2000063260A1 (en) * | 1999-04-19 | 2000-10-26 | Atofina | Method for the production of a controlled rheological polypropylene resin |
| US6620892B1 (en) | 1999-04-19 | 2003-09-16 | Atofina | Method for the production of a controlled rheological polypropylene resin |
Also Published As
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| DE1694563B2 (en) | 1973-01-18 |
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